DE2246324A1

DE2246324A1 - Verfahren zur herstellung von polyamidund polyesterfadengarn hoher festigkeit

Info

Publication number: DE2246324A1
Application number: DE19722246324
Authority: DE
Inventors: James Isaac Bruton; Climaco Alberto Gomez; William Norman Russell; Ian Charles Twilley
Original assignee: Allied Chemical Corp
Current assignee: Allied Corp
Priority date: 1971-09-23
Filing date: 1972-09-21
Publication date: 1973-03-29
Also published as: FR2153342A1; JPS5631365B2; FR2153342B1; JPS4841027A; GB1395810A; IT975032B

Description

Dr. Hans-Heinrich Willrath d - ₆₂ wiesbmmn ί 3. -Sep. 1972

Dr. Dieter Weber c^ostt1 ^m7 _{st fi} *,

GuStav-Freytag-StraSe 85. >-, -.

Klans Seiffeft ® pm*»*»» ναι

. IViaUb OeilieiL Telegrammadresse, WILLPATENT

PATENTANWÄLTE

File 7700-424/455

Allled Chemical Corporation Morristown, New Jersey, 07960

Verfahren zur Herstellung von Polyamid- und Polyesterfadengarn hoher Feötigkeit

Prioritäten: vom 23. September 1971 in USA,

Serial-Number 183 224

und 6. Dezember 1971 in USA, Serial-Number 205 410

Die Erfindung betrifft ein kontinuierliches Verfahren zum Ziehen schmelzgesponnener Mehrfäden aus synthetischen ungezogenen Garnen aus linearen Polymeren, insbesondere von ungezogenen Polyamid- oder Polyestergarnen unterschiedlicher Viskosität und Denierzahl je Faden, wobei die Ziehraten im Bereich von etwa 300 bis 4.600 m/min (etwa 1.000 bis 15.000 Fuß/min) liegen, während man eine Vorspannzone für das ungezogene Garn im Zulaufbereich benutzt. Im besonderen liefert die Erfindung ein verbessertes gezogenes Faserprodukt mit

Po»t5*edc: Frankfurt/Main 6763 ^U *ΈβΤΛ: b»dfter Banlc AG,%leibaden, Konto-Nf. 876807

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verbesserter Zähigkeit (für den Bruch erforderliche Energie) und geringeren mechanischen Mängeln (gebrochene Fäden, Ai)lösungen, Schleifen usw.).

Verfahren zur Herstellung von Polyamid- und Polyeitetfädon für Textil- und Industriezwecke sind bekannt. Solehe Produkte sind dadurch hergestellt worden, daß man geschmolzenes Polyamid oder Polyesterpolymer durch eine Spinndüse auspreßte, die Fäden abschreckte und dann aufwickelte. Um brauchbare Eigenschaften zu erhalten, müssen die Fäden bekanntlich auf das Mehrfache ihrer ursprünglichen Länge gezogen werden» so daß sich die Fädenmoleküle orientieren. Die Stufen der Verspinnung und Streckung werden gewöhnlich getrennt» d. h. mit zwei Maschinen durchgeführt, nämlich einer Spinnmaschine» an die sich eine Maschine zum Ziehen und/oder Zwirnen anschließt.

Aus einleuchtenden Gründen sind viele Versuche unternommen worden, alle diese Arbeitsgänge in einer Arbeitsmaßnahme zu kombinieren. Beispielsweise beschreibt die USA-Patentschrift 2 6o4 667 die Herstellung von synthetischen linearen Polyestern in einem sehr schnellen Prozess für die SchmeIzverspinnung, um brauchbare Produkte, wie Spinnfasern und Garne, zu erzeugen. Ein anderer Versuch für die Herstellung gleichförmig orientierter Textilgarne findet sich in der USA-Patentschrift 3 002 804, wonach die schmelzversponnenen, abgeschreckten Fäden durch ein Flüssigkeitsschleppbad während de-s Streckens geführt werden, um Temperatur und Zugspannung zu kontrollieren. Noch ein anderes Verfahren findet sich in der

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britischen Patentschrift 1 168 767, wonach die Fäden über einen Bremsbolzen, einen sogenannten drag-pin geführt werden. Derartige Verfahren und auch andere sind in dem Bestreben vorgeschlagen worden, das Verfahren und die Vorrichtung so auszur-ichten, daß ein verbessertes Produkt geliefert werden kann.

Es ist leicht ersichtlich, daß beträchtliche Vorteile hinsichtlich einer wirtschaftlichen Herstellung und hinsichtlich des Endproduktes erzielt würden, wenn man ein zu bevorzugendes Produkt auf dem Wege eines kombinierten Spinn- und Streckbetriebes vorsehen würde. Erstens würde eine Maschine jetzt das leisten, was bisher zwei Maschinen ausführten, so daß ein geringerer Einsatz an Maschinen und Arbeitskraft erforderlich sein würden. Zweitens wird das erzeugte Fadengarn nicht so viel behandelt, und es istfdeshalb nicht so viel Arbeitsstufen oder Verfahrensbedingungen ausgesetzt, so daß eine beträchtliche Garnschädigung ausgeschaltet ist.

Um ferner ein verbessertes schnell arbeitendes Verfahren zu entwickeln, das verbesserte synthetische Mehrfadengarne aus linearem Polymer in kontinuierlicher Weise liefert, wobei die Verspinnung und Streckung in einem sogenannten Einstufenverfahren unter Benutzung einer einzigen Maschine erreicht wird, würde eine beachtliche Bereicherung der Technik bedeuten .

Gemäß der Erfindung wurde nun gefunden, daß die Verfahrens-

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anlage vereinfacht werden kann, was zu einem einfachen und doch elastischen Prozess zur Herstellung hochwertiger Polyamid- oder Polyesterfasern führt. Es wurde gefunden, daß eine besondere unerwartete Beziehung hinsichtlich verschiedener Funktionen von Verspinnen und Strecken besteht, die kombiniert werden können, um ein betriebsfähiges Verfahren bei hohen Geschwindigkeiten und trotzdem Erzeugung hochwertigen Garns zu liefern.

Es ist deshalb in erster Linie die Aufgabe der Erfindung, für den Endverbrauch in Textilien oder in der Industrie hochwertige synthetische Mehrfadengarne aus linearem Polymer von hoher Qualität in kontinuierlicher Weise durch Schmelzverspinnung mit unmittelbar anschliessender Verstreckung der gesponnenen Fasern ohne vorherige Aufwicklung vorzusehen. Bei diesem Verfahren soll das frisch schmelzversponnene ungestreckte Mehrfadengarn praktisch unmittelbar und ohne vorherige Aufwickelung gestreckt werden, um ein orientiertes Garn von verbesserter Zähigkeit mit weniger mechanischen Fehlern zu liefern, als dies nach vorbekannten Verfahren erreicht wurde.

Anschliessende Behandlungen, wie Bauschen, Verschlingen, Schlichten usw. sind auch üblicherweise erforderlich, um ein für besondere Verwendungszwecke brauchbares Produkt zu erhalten. Die Erfindung bietet Verbesserungen beim Strecken oder einem kombinierten Spinn- und Streckprozess und liefert ein dabei verbessertes Produkt.

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Der Ausdruck "schmelzversponnene" Fasern bedeutet Fasern, die aus geschmolzenen linearen Polymeren gebildet sind, welche durch Auspressen aus feinen Löchern gestaltet worden sind. Beispiele sind Kondensationspolymere, wie Polyamide und Polyester sowie Additionspolymere, wie Polyäthylen, Polypropylen und Polyvinylchlorid. Mischpolymere aus Kondensations- und Additionspolymeren kommen auch in Betracht. Diese Polymeren können chemisch rein sein oder Zusatzstoffe enthalten, um ihnen im Endprodukt besondere Eigenschaften zu erteilen, wie Titandioxid für schwachen Glanz, Amin-, Phenol- oder sonstige bekannte Wärmestabilisatoren usw.

Der Ausdruck "Reißfestigkeit" ist definiert nach ASTM-Normen Teil 24, American Society for Testing and Materials, 1916, Race Street, Philadelphia, Pa., Seite 33 (1965) als "die resultierende Maximalinnenkraft, die dem Riß bei einer Spannungsprüfung widersteht" oder "Bruchlast oder -kraft,ausgedrückt in Einheiten des zum Bruch oder Riss einer Probe bei einer Zerreißprobe erforderlichen Gewichtes entsprechend spezifierten Normmaßnahraen".

Der Ausdruck "Zähigkeit" ist demselben Nachschlagebuch entnommen und definiert als "die tatsächliche Arbelt je Volumeneinheit oder je Masse Einheit Material, die erforderlich ist, um das Material zu zerreissen. Sie ist proportional der Fläche unter der Lastdehnungskurve vom Ursprung bis zum Zerreißpunkt".

Der Ausdruck "Schrumpfung" ist definiert als "Prozent Längen-

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abnähme eines Materials, wenn es für eine bestimmte Zeitperiode erhöhten Temperaturen ausgesetzt wird".

Der Ausdruck "Strukturviskosität" wird hier benutzt als Ma-ß für den Polymerisationsgrad des Polyesters und Wird bestimmt durch die Gleichung (^)=V * worin " η spec" die spezifische Viskosität einer Lösung von 0,5000g Polyäthylenterenhthalat in 100 ml einer Mischung aus gleichen Gewichtsteilen Phenol und Tetrachloräthan bei 25 C bedeutet (B.B. Petukhov, The Technology of Polyester Fibers, the Macmillan Company, New York, 1963, Seite 31).

Der Ausdruck "relative Ameisensäureviskosität" ist definiert in ¹¹ASTM Methode Nr. D-789-53T".

Die Vorspannung des Fadengarnes wird vorzugsweise unter Benutzung eines Walzenaufbaues, z. B. eines Aufbaues mit Rolle und Leerlaufrolle, Klemmrolle oder abgestufte Rolle in Verbindung mit den Zuführungsrdlen einer Streckzone durchgeführt, die zwischen den Zufuhrrollen und den Streckrollen liegt und eingeschlossen ist, wobei ein erhitztes Strömungsmittel auf das Garn in symmetrischer Weise,bezogen auf den Garndurchgang, aufgestrahlt wird.

Vorspannung kann auch durch Benutzung von sogenannten Abweisbolzen (snubbing-pins) oder durch Spannscheiben ader irgend eine andere EinricHung erzielt werden, um eine gleichmäßige

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Spannung dem Garn zu erteilen, das zu den Zufuhrrollen der Streckzone vorgeschoben wird. Die Vorspannung ist innerhalb bestimmter Grenzen kritisch. Es wurde gefunden, daß zwecks erfolgreicher Durchführung des Verfahrens und Erzielung eines verbesserten Produktes von gleichmäßiger Qualität es notwendig ist, die Vorspannung des Garnes auf einem konstanten Spannungswert zu halten, der größer als etwa 0,005 g/den und kleiner als ein Spannungswert ist, wie er zum Strecken der Fäden erforderlich ist. Der besonders bevorzugte Vorspannungsbereich liegt bei etwa 0,005 g/den und etwa 0/15 g je ungestrecktem Denier. Dieser bevorzugte Spannungsbereich gestattet die Vorbereitung eines gleichförmiger gestreckten Garnes mit vor allem weniger mechanischen Fehlern und verbesserter Festigkeit und Zähigkeit.

Die kritische Bedeutung der Garnvorspannung laßt sich leicht beobachten, wenn der Erfindungsgegenstand im Verhältnis zu dem vorbekannten Spi-nn-Streckprozess betrachtet wird. Gemäß vorbekannten Methoden wird ein synthetisches ungestrecktes amorphes Fadenbündel kontinuierlich ausgepreßt und durch eine Abschreckzone mit einem Rollensatz gezogen. Derselbe Rollensatz wird auch benutzt, um das amorphe ungestreckte Bündel in eine Zieh- oder Streckzone vorzuschieben. Die einzige auf das ungestreckte Garn vor der Streckung oder Ziehung aufgebrachte Spannung besteht in^der Spinnspannung, die im allgemeinen ungleichmäßig und kleiner als 0,005 g/den ist. Diese Spannung ί luJ-.tuiert ziemlich bedeutend infolge der verschiedenen phy-

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sikalischen Kräfte, die zwangsläufig darauf in dieser Umgebung einwirken. Die Fluktuation von Spinnspannungen führt normalerweise zu einer übermäßigen Bewegung des in die Streckzone eintretenden ungestreckten Garnes. Diese Bewegung wird noch bedenklicher, wenn etwa Wärme auf das ungezogene Garn vor seiner Streckung aufgebracht wird. Ferner ergeben sich Garnfluktuationen bei jedem Abschreckprozess, insbesondere wenn ein Querflußabschrecksystem benutzt wird. Es wurde nun beobachtet, daß bei dem Verfahren der Erfindung eine Vorspannung des Garnes innerhalb dieser Bereiche alle unerwünschte Garnbewegung an und um die Zufuhrrollen wesentlich herabsetzt, so daß das Garn in die Zugzone so eintreten kann, daß es eine stetige Lage einhält, was zu überlegenen gestreckten Fasen, insbesondere hinsichtlich der Gleichförmigkeit, der Verarbeitungsleistung und der physikalischen Eigenschaften führt.

Eine andere Wechselbeziehung besteht bei der Erfindung darin, daß der Garneintritt in die den Zugpunkt lokalisierende Zone in einer stetigen Stellung bleibt, so daß die Fäden praktisch ohne Verzug zur Gänze über ihre Übergangstemperatur zweiter Ordnung erwärmt und die Fäden praktisch augenblicklich anschliessend an die Erwärmung auf eine Temperatur im Bereich von etwa oberhalb ihrer zweiten Übergangstemperatur bis etwa 5 um ihren Schmelzpunkt herum gestreckt werden. Die den Zugpunkt lokalisierende Zone benutzt bei der Erfindung vorzugsweise ein geheiztes Strömungsmittel, das praktisch augenblicklich das Garn über seine Übergangstemperatur zweiter Ordnung erhitzt, ltei der gewählten Temperatur besitzen dif» Molo-

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küle genügend Energie, um eine Beweglichkeit zuzulassen, und da die relative Ortung der den Zugpunkt lokalisierenden Zone zwischen die Zufuhrrollen und die Zugrollen gelegt ist, wird das Garn mit der vorher bestimmten Geschwindigkeitsdifferenz zwischen den Zuführungsrollen und den Streckrollen gezogen. Deshalb liefert das Vorspannungsrollensystem eine ausreichende Garnvorspannung, um das Garn in einer stetigen Lage zu stabilisieren, die eine stetige gleichförmige Spannung auf das Garn und einen stabilisierten Garnweg in die den Zugpunkt lokalisierende Zone" liefert.

Wechselbeziehungen von Lochgröße des Flüssigkeitsstrahles und der den Ziehpunkt lokalisierenden Zone, der Rollensystemlage in Bezug zu dieser öffnung, Strömungsmitteltemperatur ,und Druckhöhe, Garnspannung und Temperaturhöhe in Beziehung zu Spinndenier sind wesentlich,um das verbesserte Verfahren und Produkt nach der Erfindung zu eneichen.

De'r Innendurchmesser des Durchlasses für den Strömungsmittelstrahl und die den Zugpunkt lokalisierende Zone ist in seiner Größe ausreichend, um das Garnbündel sich expandieren und sogar vibrieren zu lassen, ohne daß es die inneren Wandf.lachen berührt. Wenn keine geregelte Vorspannung benutzt wird, treten Schwierigkeiten der Asrichtung auf, und das Garn berührt die heißen Wandflächen der Zugpunktortung ,und solche Ausrichtschwierigkeiten führen zu einer Ungleichmäßigkeit in praktisch allen physikalischen Eigenschaften des fertigen Garnes, Die Ausschaltung von Schwierigkeiten hinsichtlich Ausrichtung des

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Garnes läßt dLe Einzelfäden sich frei bewegen? dadurch kann erhitztes Strömungsmittel frei durch das Bündel gehen und es ergibt sich ein gleichmäßigerer und praktisch auch augenblicklicher Wärmeübergang.

Im Retrieb wird das synthetische lineare Polymer geschmolzen, gepumpt und kontlnuLerLLch durch eine Spinndüse unter Bildung mehrerer Fäden ausgepreßt, dieFäden werden mittels eines Abschrecksystems unter Benutzung von Luft, Inertem Gas oder sonstigem strömungsmittel abgeschreckt, mit einer GleLtausrüstung versehen, mit geregelter Geschwindigkeit nacheinander über eine konvergierende Führung, ein Vorspannsystem, ein Zufuhrrollensystem, eine den Ziehpunkt lokalisierende Zone, ein Zugrollensystem, ein oder mehrere Nachbehandlvings systeme zur Entspannung, Verdichtung, Schlichtung, Texturierung usw. und schließlich zu einem Aufwickel- oder sonstigem Ab-packsystem geführt. Das ganze Spinn- und Strecksystem kann während des Betriebes umschbssen sein. Die Anordnung sowie die Temperatur der Walzen sind innerhalb Grenzen veränderlich, um das verbesserte Verfahren und Garnprodukt zu liefern.

Das Garnvorspannsystem ist vorzugsweise dicht vor dem Zufuhrrollensystem angeordnet. Es induziert auf das ungezogene Garn gleichförmige Spannungen und regelt vorzugsweise die Vorspannung innerhalb der Grenzen von etwa 0,005 bis 0,15 g/den. Die Vorspannung kann aufgrund der Geschwlndigkeitsdiffesren?. In dein Garnvorspannrollensystem und dem Zufuhrroilensytitein kontrolliert werden. Das Zufuhrrollensystem 1st In solcher Woliu;

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angeordnet, daß es die von dem Garnvorspannrollensystem aufgenommenen Garnfäden anpaßt und das Garn in der Zugpunkt-lokalisierzone ausrichtet, wenn das Garn aus dem Zufuhrrollensystem austritt.

Die Zugpunktlokalisierzone gestattet die Garnfäden praktisch unmittelbar über ihre Glasübergangstemperatur zu erhitzen.

Die Ortung des Ziehpunktes gemäß der Erfindung ist nicht auf einen erhitzten Strömungsmittelstrahl vorstehend beschrieben beschränkt, sondern kann jede Technik und Ausrüstung zur gleichförmigen Aufbringung :von genügend Wärme auf das Garn umfassen, um den Punkt zwischen dem Zufuhrrollensystem und dem Streckrollensystem zu lokalisieren, an dem die Garnfäden sich von den annähernden Durchmesser der ungezogenen Fäden

der
praktisch auf den Durchmesser gezogenen Fäden zusammenziehen. Beispiele solcher andren Heizmethoden sind hochintensive Infrarotbestrahlung, Ultraschall, Laser usw.

Wenn man zur Lokalisierung einen Strömungsmittelstrahl benutzt, besteht dieser vorzugsweise aus Dampf, der im Temperaturbereich von 400 bis 45O°C, vorzugsweise von 440 bis 45O°C, zur äußerst schnellen Streckung von Polyäthylenterephthalat gehalten wird. Die Lochgiöße oder der Durchmesser ist ziemlich wichtig und muß ausreichend sein, um das Garn ohne Berührung der Innenflächen des Loches hindurchphon, sich expandieren und vibrieren zu lassen. Vorzugsweise enthält die Zone zur Lokalisierung des Zielipunhtr^r; iJtj öimmgsmiti-eleint.ritt e, die im Winkel zu dem

3U98 1 3/ 1.1 0.4

Garnweg derart angeordnet sind, daß sie das Strömungsmittel im Gleichstrom zu der Garnrichtung fliessen lassen. Dicht vor der Lokalisierzone für den Ziehpunkt kann eine äußere Führung angebracht werden, um die Fäden im wesentlichen zu einem symmetrischen Bündel aufzufangen und das Bündel auf die Mitte der Ziehpunktlokalisierzone zu richten.

Das heiße Strömungsmittel tritt in die Lokalisierzone praktisch symmetrisch ein und umhüllt, expandiert und vibriert das Garnfadenbündel in solcher Welse, daß es praktisch unmittelbar über seine Glasübergangstemperatur erhitzt wird, wobei die Streckung leicht erzielt wird.

Wenn das Garn die Ziehpunktlokalisierzone verläßt, wird es von einem Ziehrollensystem abgezogen. Dessen Anordnung und Lagerung sind so ausgeführt, daß eine genaue Ausrichtung zu der vorhergehenden Ziehpunktlokalisierzone möglich ist. Die Temperatur des Ziehrollensystems kann zwischen etwa umgebender Zimmertemperatur und etwa 245°C eingeregelt werden. Das Garn läuft dann normalerweise zu einem Entspannungsroilensystem, durch ein Garnverdichtungssystem und zu einem Aufwickelsystem.

Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung im einzelnen, ohne daß die Erfindung hierauf beschränkt wäre.

Heispiel 1

Zur Krlciuterung dient die Verspinnung und Streckung von Poly-

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äthylenterephthalatpolymer mit einer Strukturviskosität von 0,95, das in einem Gerät bei 295°C geschmolzen und durch ein Filter zn einer Spinndüse mit 192 Löchern gepumpt wurde. Die Spinntemperatur wurde unter Benutzung eines Dowthermflüssigkeitsdampftemperaturregelsystems innerhalb + 2°C gehalten. Die Durchlaufrate von 20,4 kg/h (45 Pfund/hJ wurde durch einen

2 Druck der Pumpe ant Einlass von etwa 56 kg/cm (800 psi) und

am Ausgang von maximal 527 kg/cm (7.500 psi) aufrecht erhalten. Die ausgepreßten Fäden wurden in Luft von Zimmertemperatur abgeschreckt. Vor ihrer Zusammenführung wurden die Fäden durch Verwendung einer rotierenden Äusrüstungsrolle geschmiert. Von dem Konvergenzpunkt lief das Garnbündel über die drei Auflauf er eines Garnvorspannröllensystems, das auf Zimmertemperatur gehalten wurde und mit 424,255 m/min (1.391,1 FuJi/min) arbeitete. Die Vorstreckspannung wurde auf O,03 g/den aufgrund der Geschwindigkeitsdifferenz zwischen dem Garnvorspannrollensystem und dem Zufuhrrollensystem gehalten» Dann wurde das Garnbündel durch die Ziehpunktlofcalisierzone geführt, wo die Temperatur des Wasserdampfes 45O°C und der Druck 8,58 kg/cm² £122 psig) betrug.Das Garn wurde dann über das auf einer Temperatur von 130 C gehaltene Ziehrollensystem geleitet, das mit einer Oberflächengeschwindigkeit von 2.498 _r.34S m/min (8.198 Fuß/min) arbeitete. Das Garnbündel wurde dann entspannt, bevor es aufgewickelt wurde_r indem man das Garn über ein geheiztes Rollensystem leitete, dessen Oberflächentemperatur auf 160°C und dessen Oberflächengeschwindigkeit auf 2.381,762 m/min (7»813 Fuß/min) gehalten wurde. Dann wurde da^ Garn aufgewickelt. Die Eigenschaften des unter den vorstehenden Bedin-

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gungen erzeugten Games (A) , eines unter vorbekaitnten Bedingungen gesponnenen und gestreckten Garnes (B) und eines Garnes, wie es laufend im Handel für denselben Zweck verkauft wird (C) finden sich in der Tabelle I. Es ist ersichtlich, daß die Eigenschaften und die mechanische Qualität des gemäß der Erfindung erzeugten Garnes den nach dem Stande der Technik erzeugten Garnen überlegen sind. \

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Tabdle I

CSS CO

Faser-	Denier	Brucafestia-	Bruch	Zähig	Wärme-	Vorpsan-	Dehn-	Baum-
Struk-		keit in	dehnung	keit	schrump-	nung in	festig-	qualit\|^s-
turvis-		g/d	in %		funcf in	q/d	keits-	index
kosi-							modul ₊
tät							in g/d
0,89	1318	9,2	18,7	0,90	5,7	0,03	100	20
0,88	1320	.⁹'°	10,5	0,48	12,0	-	121	350
0,90	1315	8,7	13,7	0,74	6,3		113	210

Dehnfestigkeitsmodul = Spannung bei 100% Dehnung unter Extrapolation des geradlinigen Anfangsteiles der Spannungs-Dehnungskurve

Eäuitiqualitätsindex = Mangel (gebrochene Fäden, Auf spleißungen, Noppen usw.) je 1.000.000 Yard (etwa 1,1 Millionen m) beim Bäumen. Dieser Bäumungsqualitätsindex wurde ermittelt auf einem Ultrayarninspector, Modell 1007, Serie 2594, Lihdley Corporation, Mineola, N. J. - große Empfindlichkeit eingestellt auf 4,o%,kleine Empfindlichkeit eingestellt auf 3,0%.

"¹⁶- 22Λ632Λ

Beispiel 2

Polyäthylenterephthalatgarnze von 1.300 + 20 den mit 192 Fäden wurden im wesentlichen mit demselben Gerät unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 durchgeführt, jedoch wurden verschiedene Vorspannungsgrade angewandt. In Tabelle II sind die Eigenschaften dieser Garne aufgeführt, die unter Benutzung verschiedener Vorspannungen verarbeitet wurden. Es ergibt sich, daß der Vorspannungsbereich für Polyäthylenterephthalat verbesserte mechanische Beschaffenheit ergibt.

Tabelle II

Probe Vorspannung Bäumungs- Zähfestig- Bruchdehnung Nr. in g/d qualitäts- keit in in %

index g/d

A keine	viele	Aufläufer und Au
B 0,007	150	9,0
C 0,03	14	9,2
D 0,07	20	9,1
E 0,16	250	8,9
F 0,23	700	8,6
Handels garn -Kon trollprobe	■ 210	8,7
Beispiel 3

Dieses Boinpiol erläutert die Zweckmäßigkeit der Erfindung

3 09 81 A I 1 1 0L

zur Erzielung sehr hoher Verarbeitungsgeschwindigkeit. PoIyäthylenterephthalatfäden wurden unter Benutzung im wesentlichen desselben Gerätes wie in Beispiel 1 und unter den gleichen Bedingungen hergestellt,jedoch wurde die Durchsatzrate auf etwa 32,0 kg/h (70,, 5. Pfund/h) gesteigert,was zu einer Streckgarngeschwindigkeit von 3.917,100 m/min (12.850 Fuß/min) führte. Versuche wurden mit und ohne Vorspannung durchgeführt. Aus Tabelle III sind die benutzten Vorspannungen und die erhaltenen Garneigenschaften zu entnehmen.

Erwünschtes Streckverhältnis von mehr als 6 konnte nicht erzielt werden, ohne daß die Vorspannung zu übermäßigen Ausbrüchen führte.

Tabelle III

Vorspannung in g/d erzielbares Streckverhältnis Denier maximale Dehnung in %

maximale Streckfestigkeit in g/d

Bäumungsqualitätsindex Beispiel 4

Dieses Beispiel erläutert die kombinierte Verspinnung und Streckung unter Benutzung von Polycapfcoamidpolymer, PoIycaproamidpolymerflocken mit einer relativen Ameisensäurevis*

303813/11OA

Versuch HIA	Versuch IHB
0	0,06
5,90	6,2
1304	1285
I4_r8	14,5
8,8	9,3
500	40

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kosität von 75 (ASTM-D 789-53 D) und einem Gehalt ah mit Heißwasser Extrahierbarem von etwa 1,3 Gew.-% wurde bei 262 C unter Auspressen geschmolzen und durch ein Filter zu einer Spinndüse mit 204 Löchern gepumpt, die in einem Durchsatz von 15,9 kg/h (35 Pfund/h) ein Garn von rundem Querschnitt und 1.260/Streckdenier lieferte. Die Fäden wurden in Luft bei einer Temperatur von etwa 26°C (78°F) abgeschreckt, während sie von der Spinndüse zum unmittelbar angeschlossenen Strecksystem lieferten. Die Garnfäden wurden unter Benutzung einer Ausrüstrolle kontaktiert und geschmiert. Das Garnfädenbündel lief über ein Vorspannrollensystem in 5 Aufläufern, die auf Zimmertemperatur gehalten wurden. Die Vorspannung wurde durch eine Geschwindigkeitsdifferenz zwischen dem Vorspannrollensystem und dem Zulaufrollensystem geregelt. Dann wurde das Garnbündel über ein Zulaufrollensystem mit 12 Aufläufern geführt. Darauf lief das Garn durch eine Ziehpunktlokalisierzone, worin Dampf mit dem Garn in Berührung trat, dessen Temperatur praktisch unmittelbar auf 120°C angehoben wurde. Das Garn wurde alsdann über ein Ziehrollensystem in 16 Aufläufern geführt, das auf einer Temperatur von 130 C und einer Arbeitsgeschwindigkeit von 1.813,540 m/min (5.95O Fue/min) gehalten wurde. Darauf wurde das Garnbündel durch eine VerflecHungszone geführt, worin die Lufttemperatur Zimmertemperatür war und der Druck 6,3 kg/cm (90 paig) betrug. Dann wurde das Garn über ein Entspannungsrollensystem geleitet und darauf mit 1.778,468 m/min (5.835 FuB/min) aufgewickelt.

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Die Eigenschaften des unter den vorstehenden Bedingungen erzeugten darns {Α),eines unter Benutzung desselben Polymers, jedoch unter vorbekannten Bedingungen gesponnenen und gestreckten Garns (B) und Handelsgarns, das mit derselben Denier- und Fadenzahl gehandelt wird (C) finden sich in Tabelle IV. Es ist wiederum ersichtlich, daß die Eigenschaften und die mechanische Qualität der nach der Lehre der Erfindung erzeugten Garne den in bekannter Weise solchen erzeugten Garnen tiberlegen sind.

3 ü 9 8 1 M / 1 1 0

Tabelle IV

Probe Vorspannung Denier in g/d

A-I

A-2

A-3

keine

0,009

0,015

Bruchdehnung Zugfestig- Zähigkeit Bäumungskeit in g/d qualitäts-

index

1260	17	9,1	0,91	495
1289	22	9,3	1,27	78
1276	20	9,3	1,09	108
1282	16	9,0	0,89	630
1260	17	9,0	0,91	225

Betspiel 5

Zur Erläuterung der kombinierten Verspinnung und Streckung ' zu einem Textilgarn wurden Polycaproamidpolymerflocken mit einer relativen ',Ameisensäureviskosität von 45 (ASTMD 789-53T) und einem Gehalt an mit Wasser Extrahierbarem. von etwa 1,5 Gew.-% bei 262°C ausgepreßt und durch ein Filter zu einer Spinndüse mit 210 Löchern gepumpt, so daß ein Garn von trigonalem Querschnitt wie in der USA-Patentschrift 3 308 beschrieben, von 3. 150 Streckdenier bei einem Durchsatz von 20,4 kg/h (45 Pfund/h) hergestellt wurde. Die ungestreckten Fäden wurden in umgebender Luft bei 22°C (72°F) abgeschreckt, während sie von der Spinndüse zum direkt angeschlossenen Sirecksystem liefen. Die Garnfäden wurden mit einer Ausrüstrolle in Berührung gebracht. Dann wurde das Garnfadenbündel über ein auf Umgebungstemperatur und geregelter Arbeitsgeschwindigkeit gehaltenes Vorspannungsrollensystem gdeitet. Die Vorspannung wurde auf 0,12 g/den, eine Geschwindigkeitsdifferenz zwischen dem Vorspannrollensystem und dem Zulaufrollensystem eingeregelt. Das G*rnbündel wurde darauf Über ein Zulaufrollensystem unter Benutzung von drei Aufläufern geleitet und dann zu einer Ziehpunktlokalisierzone geführt, worin das Garn mit Dampf behandelt und seine Temperatur praktisch unmittelbar auf 105°C angehoben wurde. Alsdann wurde das Garn über ein Streckrollensystem geleitet, das auf einer Temperatur von 120 C gehalten wurde und mit einer Geschwindigkeit von 1*158,200 m/min (3.800 Fuß/min) arbeitete. Dann wurde das Garnbündel durch eine Verflechtungszone geleitet, worin die Luft beim Eintritt

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des Strahles sich auf Zimmertemperatur unter einem Druck von

2 ■ ■ ■■■■■■ ^:

5,6 kg/cm (80 psig) befand. Das Garn lief dann über ein Entspannungsrollensystem und wurde darauf mit einer Geschwindigkeit von 1.066,800 m/min (3.500 Fuß/min) aufgewickelt. Die Eigenschaften des unter den vorstehenden Bedingungen gesponnenen Nylongarns finden sich in Tabelle V zusammen mit den Werten eines Kontrollversuches ohne Vorspannung.

Tabelle V

Versuch-Nr. Vorspannungs- Bäumungs- Festigkeit Enddehnung

wert qualitäts- in g/d in % index

(D

0,12

700 30

4,3

4,8

25 28

* Übermäßige Bewegung des in die Streckzone eintretenden Garnes führte zu vielen Rollenaufläufern.

Wenn ein Garn durch Texturieren zu Teppichen mit abwechselnd hohen und niedrigen Schlaufen verarbeitet wurde, ergab das Garn B überlegene Leistung und überlegenes Teppichbild.

Beispiel 6

Polyesterpolymer- mit einer StrukturviskositSt von 0,64 und 0,09% TiO₂ wurde mit einer Durchlaufrate von 2,36 kg/h

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(5,2 Pfund/h) unter Benutzung einer Spinndüse mit 32 Löchern versponnen. Mit Ausnahme der Zulaufrollenumfangsgeschwindigkeit, der Zulaufrollenoberflächentemperatur und ungestrecktem Denier des den Abschreckschacht verlassenden kombinierten Fadenbündels, die 499,343 m/min (1.638,2 Fuß/ min), 65°C und 750 betrugen, wurden die in Beispiel 1 beschriebenen Bedingungen angewendet. Die Eigenschaften des unter den vorstehenden Bedingungen erzeugten Garnes A und des aus demselben Polymer gesponnenen und getrennt gestreckten Garnes B sind in Tabelle VI aufgeführt. Es ist wiederum ersichtlich, daß die Eigenschaften des nach der Erfindung erzeugten Garnes überlegen sind.

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Tabelle VI Prolse Faser- Vorspannung Denier Zähfestig- Dehnung Zähig- Bäumungs- % Kötzer Struktur- keit beim keit qualitäts- von mangel-

viskosit- Bruch Index hafter Fär-

tät bung +

O CD CO

0,62

0,011 151

5,1

26 1,08 90

152 4,8

0,89 280

Prozent Kötzer von mangelhafter Färbung sind solche Kötzer In einer 10O-Einheiten-»robe, die einen feststellbaren Streifen erzeugen, wenn mit Falschzviraung texturiert und in eine Doppelgatterwirkware eingelegt unter Benutzung üblicher Polyesterfarbstoffe gefärbt wurde.

Beispiel 7

Polyäthylenterephthalatpolyesterpolymer einer Strukturviskosität von 0,95 wurde in einem Gerät bei295°C geschmolzen und durch eine Filterverteilungsplatte zu einer Spinndüse mit 192 Löchern gepumpt. Die Filterverteilungsplatte ergab eine gleichförmige Schmelztemperaturkontrolle durch Scherung und praktisch homogenes Polymer,das aus der Spinndüse austrat, durch Druckkontrolle. Die Spinntemperatur wird durch Benutzung eines Dowtherm-Flüssigkeitsdampftemperaturkontrollsystems aufrecht erhalten. Eine Durchsatz-rate von 20,4 kg/h (45 Pfund/h) wird bei einem Druck am Einlaß einer Zahn-

radpumpe von 56 kg/cm (800 psi ) und einem maximalen Aus-

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laßdruck von 527 kg/cm (7.500 psi) aufrecht erhalten.

Die ausgepreßten Fäden werden durch eine Heizhülse von 300 bis 380 mm (12 bis 15 Zoll) Länge in einem Temperaturbereich von etwa 480 C an der obersten Kante bis 24O°C an der untersten Kante der Hülse geleitet. Beim Austritt aus der Heizhülse werden die Fäden mit Luft bei 24°C (75°F) und 70% relativer Luftfeuchtigkeitabgeschreckt, die gegen die Fäden unter einem rechten Winkel zur Richtung der Garnbewegung geblasen wird. Anschliessend an die Abschreckung werden die Fäden durch Überleitung über eine rotierende Ausrüstrolle geschmiert und nach der Rolle unter Benutzung einer Führung zusammengelenkt. Von dem Konvergenzpunkt geht das Garnbündel durch ein auf Zimmertemperatur gehaltenes Garnvcaspannrollensystem, das eine ge-regelte Garngeschwindigkeit von 411,616 m/min (1.383,4 Fuß/min) mit einer Denierzahl von 7.500 ergibt. Das Garn geht dann über

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ein Vorschubrollensystem, das auf Zimmertemperatur gehalten wird und mit 423,965 m/min (1.391,1 Fuß/min) arbeitet. Die Vorspannung wird dadurch auf 0,03 g/den aufgrund der 6eschwindigkeitsdifferenz in dem Garnvorspannrollensystem und dem Vorschubrollensystem zusammen mit den inneren Kräften gehalten, die bei den Garnbedingungen entwickelt werden.

Darauf wird das Garnbündel durch die Ziehpunktlokalisierzone geführt, worin der strömende Dampf eine Temperatur von 450 C hat

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und der Druck 8,58 kg/cm (122 psig) beträgt; die G&rnaüs-

trittstemperatur beträgt 165°C. Darauf läuft das Garn um erhitzte Streckrollen, die auf einer Temperatur von 130⁰C gehalten sind und mit einer Umfangsgeschwindigkeit von 2.498,348 m/min (8.198 Fuß/min) arbeiten. Dann wird das Garnbündel auf eine konstante Spannung entspannen gelassen, bevor es durch Überleitung über ein zweites beheiztes Rpllensystem aufgewickelt wird, das auf eine Oberflächentemperatur von 160°C und eine Umfangsgeschwindigkeit von 2.381,762 m/min (7.813 Fuß/min) eingeregelt ist. Darauf wird das Garn aufgewickelt.

Die Eigenschaften des unter den vorstehenden Bedingungen erzeugten Streckgarnes von nominell 1.300 finden sich in Tabelle VII unter A zusammen mit den Werten einer Kontrollprobe, die nicht gemäß der Erfindung hergestellt wurde.

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Tabelle VII

Probe	Faser	Denier	Zähfestig	Dehnung	Zähig	Zugfestig-
	Struktur		keit in	beim	keit	keitsmo-
	viskosi		Denier	Bruch		dul in
	tät			in %		g/d

g p

qualitäts- fung bei 177 G-index (35O°F) in %

0,90

<=> Kontrolle 0,89

1295 9,4 1315 8,9

14,5 0,79

13,8 0,65

Bäumungsqualitätsindex - Erläuterung siehe Tabelle I

116 110

40

200

8,7

9,0

CD GG K)

Beispiel 8

Das Garn A der Tabelle VII wird dann In einem Litzler Coiaputreater-Zugspannungsgerät,hergestellt von CA. Litzler Co., Inc., In Cleveland, Ohio, behandelt. Das Garn wird zunächst zu einer 1300/3-Schnur gezwirnt und dann durch den Litzler Computreater gespannt. Öle Schnur wird 4% gestreckt, während sie 45 Sekunden einer Temperatur von etwa 227 C (440 F) ausgesetzt ist. Auf die Streckung folgt unmittelbar eine Entspannung von 4% in einem zweiten Ofen mit *iner Behandlungsdauer von 55 Sekunden bei einer Temperatur von

etwa 216°C <42O°F). Die auf diese Weise behandelte Schnur

2 hat eine Bruchfestigkeit von 4,7 kg/cm , eine Dehnung beim Bruch von 21,0%, eine Translationsleistung von 86t, eine Zähigkeit der gespannten Schnur von 0,75 g/den und eine Schnurschrumpfung von 2,0%.

Die Produkteigenschaften des durch das Verfahren nach der Erfindung erhaltenen Garns können gewünschtenfalls durch Nachbehandlungen, z. B. Kräuselung, Texturierung, Spannungsentlastung und Tensilisierung sowie andere dem Fachmann bekannte Maßnahmen modifiziert werden.

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Claims

Patentansprüche

Verfahren zur Herstellung von Textil- und Industriegarnen durch kontinuierliche Spinnung und Streckung von Fäden eines synthetischen linearen Polymers, dadurch gekennzeichnet, daß man die Fäden kontinuierlich bei einer Spannungshöhe größer als etwa 0,005 g/den und geringer als eine für die Streckung der Fäden erforderliche Spannungshöhe vorspannt, die Fäden praktisch unmittelbar über ihre Übergangstemperatur zweiter Ordnung erhitzt und praktisch augenblicklich bei einer Temperatur im Bereich von etwa ihrer Übergangstemperatur zweiter Ordnung bis innerhalb etwa 5 von ihrem Schmelzpunkt zieht.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Fäden unter Benutzung eines Spannaufbaues in Verbindung mit der Ziehzone kontinuierlich vorgespannt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorspannung zwischen etwa 0,005 g/den und 0,15 g/den eingeregelt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein lineares faserbildendes Polyamid bei einer Temperatur im Bereich von etwa der Übergangstemperatur zweiter Ord-

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nung bis etwa 5 unterhalb des Schmelzpunktes des Polyamidpolymers gezogen wird.

5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein linearer faserbildender Polyester bei einer Temperatur im Bereich von etwa der Ubergangsteniperatur zweiter Ordnung bis etwa 5 C unterhalb des Schmelzpunktes des Polyesters gezogen wird.

6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß Polycaproamid bei einer Temperatur von etwa 20 Ms 210^oC gezogen wird.

7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß Polyäthylenterephthalat bei einer Temperatur im Bereich von etwa 70 bis 25O°C gezogen wird.

8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Fäden praktisch gleichzeitig erhitzt und gezogen werden.

9. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß lineares Polyäthylenterephthalatpolymer in geschmolzenem Zustand bei einer Strukturviskosität von mindestens 0,90 dl/g bei einer Temperatur zwischen etwa 285 und 300⁰C durch eine Spi-nndüse zu Fäden verpreßt wird, die Fäderi erstarren gelassen und geschmiert, dann bei einer Spannungshöhe oberhalb 0,005 g/den, jedoch geringer als eine für

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das Ziehen der Fäden erforderliche Spannungsnöhe kontinuierlich vorgespannt, praktisch unmittelbar über ihre übergangstemperatur zweiter Ordnung erhitzt, praktisch augenblicklich bei einer Temperatur im Bereich von etwa oberhalb ihrer übergangstemperatur zweiter Ordnung bis innerhalb etwa 5 um ihren Schmelzpunkt gezogen, für . eine anschliessende Fadenverarbeitung ausreichend ver-.. dichtet, im verdichteten Zustand bei einer Temperatur im Bereich von oberhalb etwa 150°C und unterhalb etwa einer Temperatur, bei der die Fäden weiter orientiert werden,, entspannt und dann aufgewickelt werden.

10. Aus Polyäthylenterephthalatpolymer gefertigte hochzugfeste Polyäthylenterephthalatfaser, wobei die Strukturviskosität des Polymers mindestens 0,90 dl/g beträgt und gleichmäßige Dehnungseigenschaften beim Bruch in % von mindestens etwa 14,5, einen Zähigkeitsindex in g .cm/ den . cm von mindestens etwa 0,69, einen Reißfestigkeitsmodul in g/d von nicht mehr als etwa 115 und einen Bäumungsqualitätsindex von nicht mehr als etwa 125 sowie eine Warmschrumpfung von weniger afc 9% hat.

11. Polycitliylenterephthalatfaser nach Anspruch 10 in Garnform.

12. Polyäthylenterephthalatgarn nach Anspruch 10 in Schnurform.

13. /ms Polycaproanildpolymer mit einer relativen Ameisensäure-

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viskosität von mindestens 50 (ASTMD 789-53T) gefertigte Polyamidfaser, die gleichförmige Eigenschaften der Dehnung beim Bruch in % von mindestens etwa 20, einen Zähigkeitsindex in g. cm/den . cm von mindestens etwa l#0_r einen Reißfestigkeitsmodul in g/den von mindestens 25 und einen Bäumungsqualitätsindex von nicht mehr als 125 besitzt.

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