DE2245488A1

DE2245488A1 - Fuehlanordnung fuer ein chemolumineszenzgeraet

Info

Publication number: DE2245488A1
Application number: DE2245488A
Authority: DE
Inventors: Cassimer M Kukla; Alan Warnick
Original assignee: Ford Werke GmbH
Current assignee: Ford Werke GmbH
Priority date: 1971-09-15
Filing date: 1972-09-15
Publication date: 1973-03-29
Also published as: CA973950A; DE2245488C3; FR2153908A5; JPS545993B2; IT965348B; GB1353723A; JPS4838794A; DE2245488B2; US3734691A

Description

¹ ^ftAT _n ^E„^NTAN«UE

DR-i-MAAs

-VOITHENLEITNER

Us-304

Ford-Werke AG, Köln-Deutζ Fjihlanordnung für ein Chemolumin/szenzgerät

Zusammenfassung

Eine lichtundurchlässige Blende dreht sich zwischen dem lichtdurchlässigen Element einer Chemolumineszenz-Reaktionskammer und einer lichtempfindlichen Einrichtung. Die Blende ist so breit gewählt, daß sie kurzzeitig den gesamten Lichtdurchgang von der Reaktionskammer zu der lichtempfindlichen Einrichtung sperrt bzw. unterbricht. Auf diese Weise wird ein elektrisches Wechselsignal unmittelbar von der lichtempfindlichen Einrichtung erhalten. Eine lichtdurchlässige, elektrisch leitende, auf der einen Seite der lichtempfindlichen Einrichtung aufgebrachte Schicht ist elektrisch an der Blende geerdet, um nicht erwünschte elektrische Signale zu unterdrücken und zu verhindern.

Die Erfindung betrifft den Gegenstand der deutschen Patentanmeldungen P 22 25 802.2 mit dem Titel "Chemoluminiszenzgerät" und P 22 25 696.8 mit dem Titel "Chemoluminiszenzverfahren" sowie den Gegenstand der Anmeldung der gleichen Anmelderin vom gleichen Tag mit dem Titel "Reaktionskammer für eine Chemoluminiszenzreaktion" und dem internen Aktenzeichen us-305.

309813/1003

Kl

Üblicherweise ist eine Fotoverviolfacherrohre verwendet, um die bei der Reaktion von Stickoxyd und Ozon abgegebene Chemoliiininiszeriz in einem Analysegerät zu messen. Die hohe Empfind Li die ext einer Fotovervxelf acherrohre wird weitgehend dadurch aufgehoben, daß sie sehr zerbrechlich ist, verhältnismäßig große Abmessungen aufweist und mit einer hohen Spannung versorgt werden muß.

Die Erfindung schafft eine Anordnung zum Fühlen der Chemolumineszenz einer in einer Reaktionskammer stattfindenden Reaktion; mit dieser Anordnung sind sowohl die anfänglichen Erstehungskosten als auch die Betriebskosten eines Chemolu-■inzszenzgeräts erheblich verringert. Bei der Anordnung ist eine lichtempfindliche Einrichtung in geringem Abstand von der Außenfläche des lichtdurchlässigen Elements angeordnet, das zumindest einen Teil der Chemoluminjfszenz-Reaktionskanmer begrenzt. Eine lichtundurchlässige Blende wird perio disch in dem Raum zwislien der lichtempfindlichen Einrichtung und dem lichtdurchlässigen Element bewegt. Die Blende unterbricht periodisch die auf die lichtempfindliche Einrichtung auftreffende Chemolumineszenz und erzeugt auf diese Weise ein periodisches elektrisches Signal mit den Eigenschaften bzw. Kennwerten eines elektrischen Wechselsignals. Über eine elektronische Verstärkerschaltung wird das elektrische Wechselsitjnal einer Anzeige- bzw. Ableseeinrichtung zugeführt.

Eine periodische Unterbrechung des die lichtempfindliche Einrichtung erreichenden Lichts kann dadurch geschaffen werden, daß eine Anzahl fächer- bzw. segementförmiger Blenden in dem Raum zvrischen dem lichtdurchlässigen Element und der lichtempfindlichen Einrichtung gedreht werden« Mitteis eines kleinen Blektromotors werden die Blenden angetrieben, die vorzugsweise jeweils eine ausreichende Breite aufweisen, um das gesamte Licht zu sperren, bevor "es die lichtempfindliche Einrichtung erreicht, indem die Blende in dem Raum

309813/1083

zwischen der lichtempfindlichen Einrichtung und dem lichtdurchlässigen Element bewegt wird. Die Zeitdauer, während der ein Lichtdurchgang vollständig gesperrt ist, wird vorzugsweise in Verbindung bzw. an*thand der Ansprechempfindlichkeit der lichtempfindlichen Einrichtung gewählt, um sicherzustellen, daß ein Ausganges signal der Lichtempfindlichen Einrichtung auch tatsächlich auf null abnimmt. In der Elektronik kann ein mit dem Blenden synchronisierter Phasendetektor enthalten sein, um die Einflüsse von unerwünschten Störungen bzw. sonstigen Unregelmäßigkeiten auszuschalten.

Eine elektrisch leitende, für die Chemolumineszenz durchlässige Schicht ist vorzugsweise auf der Fläche der lichtempfindlichen Einrichtung aufgebracht, die auf die Blenden hin ausgerichtet ist, und ist elektrisch an den Blenden geerdet. Die Schicht isoliert die lichtempfindliche Einrichtung gegenüber den Blenden und beseitigt dadurch kapazitive Effekte der sich drehenden Blenden an der sehr empfindlichen Oberfläche der lichtempfindlichen Einrichtung. Ein lichtdurchlässiges, leitendes Teil, das zwischen den Blenden und der lichtempfindlichen Einrichtung angeordnet ist, kann gegebenenfalls die Schicht bzw. die Auflage ersetzen.

Nähere Einzelheiten und Vorteile der Erfindung werden anhand eines Ausführungsbeispiels in Verbindung mit den anliegenden Zeichnungen erläutert. Es zeigen:

Fig.l eine schematische Darstellung eines ChemoluminXszenzinstruments mit der Anctdnung gemäß der Erfindung. In der Figur ist die Beziehung zwischen der Chemoluminiszenz-Reaktionskammer, einer Festkörper bzw. Halbleiter aufweisenden, lichtempfindlichen Einrichtung, die in einem geringen Abstand von der Heaktionskammer angeordnet und eine lichtdurchlässige, elektrisch leitende Auflage bzw. Schicht auf ilirer Oberfläche auf-

_ Z₁ _

303813/1083

■ * ■

weist, und einer Anzahl von fächer-bzw. segaentförmigen Blenden dargestellt, die sich in de« Raum zwischen der Reaktionskammer und der lichtempfindlichen Einrichtung drehen.

Fig.2 eine Draufsicht, in der die Beziehung zwischen den fächer- bzw. segementf örmigen Blenden und d etui ich tdurchlässigen Element der Reaktionskammer gezeigt ist*

Eine Reaktionskammer für Chemolumineszenzgerät weist ein Gehäuse IO mit einem lichtdurchlässigen Element 12 auf, das eine Seite einer Kammer Ik begrenzt. Eine Umlenk- oder Ablenkplatte l6 erstreckt sich durch die Kammer Ik in einer Ebene, die im wesentlichen parallel zu dem lichtdurchlässigen Element ist und in Abstand zu dessen Innenseite angeordnet ist. Die Umlenk- bzw. Ablenkplatte l6 begrenzt zusammen mit dem lichtdurchlässigen Element 12 einen verhältnismäßig schmalen Reaktionsraum 18. Über Öffnungen in der Wandung des Gehäuses 10, von denen eine beispielsweise mit 20 bezeichnet ist, wird eine Probenmiechung und eine Reagenzmischung in den Reaktionsraum l8 eingeleitet. Sine segmentförmig ausgebildete Ausnehmung 22 in der Umlenk- bzw. Ablenkplatte 16 ist diametral zu der Öffnung 20 auf der anderen Seite des ieaktionsraums 18 angeordnet) ein Auslaß 2% verläuft in dem rückwärtigen Flächenteil des Gehäuses und steht mit der Kammer Ik hinter der Umlenkplatte 16 in Verbindung.

Eine Silizium-Fotodiode 26, die als lichtempfindliche Einrichtung dient, ist in geringem Abstand von dem lichtdurchlässigen Element 12 an dessen Außenseite angeordnet. Verwendbare, lichtempfindliche Einrichtungen können auch andere Fotozellen enthalten, die Licht im Infrarot- oder in der Nähe des Infrarotbereichs des Spektrums (etwa 6^OO bis 25ooo X) aufnehmen.

309813/1083

Eine elektrische Stromversorgung 28 ist an die Siliziumfotodiode 26 angeschaltet; der Ausgang der Fotodiode ist über einen Kondensator 30 an einem Verstärker 32 angeschaltet. Der Verstärker 32 besitzt einen Ausgang, der mit einem Phasendetektor 34 verbunden ist; dessen Ausgang -wiederum ist an eine Anzeige- bzw. Ablese einrichtung 36 angelegt. Ein Stellungs- bzw. Positionssensor 48, ,der angrenzend an die Drehebene der Blenden 42 und um I80 gegenüber dem Lichtsensor verdreht angeordnet ist, ist über eine Phasenschieberschaltung 50 an den Phasendetektor 34 angeschaltet.

Neben dem Reaktionskammer-Gehäuse 10 ist in dem Chemoluminifszenzgerät ein kleiner Elektromotor 38 angebracht. Dieser Motor 38 dreht eine Blendenanordnung 40, die aus vier, in gleichem Abstand zueinander angeordneten, flachen ebenen Blenden 42 (Fig.2) besteht. Jede dieser Blenden 42 ist verhältnismäßig breit, wie in Fig.2 dargestellt ist; jede Blende ist für die in dem Reaktionskammer-Gehäuse 10 während des Betriebs des Geräts erzeugte Chemoluminjirszenz undurchlässig. Der Motor 38 ist so angebracht, daß sich die Blenden in dem Raum drehen, der die lichtempfindliche Einrichtung 26 von der Außenseite des lichtdurchlässigen Elements 12 trennt.

Eine elektrisch leitende, für Chemolumineszenz durchlässige Schicht bzw. Auflage 44 ist auf der Oberfläche der lichtempfindlichen Einrichtung 26 angebracht. Übliche, für die Auflage bzw. Schicht 44 verwendbare Materialien enthalten Zinnoxyd und andere leitende oder halbleitende Verbindungen, die so dünn aufgebracht werden können, daß sie durchlässig sind. Eine Leitung 46 verbindet die Schicht bzw. Auflage 44 mit der Blendenanordnung 44.

Bei einer typischen vorteilhaften Ausführung dreht der Motor 38 die Blendenanordnung 40 mit etwa 7 500 U/min. Die Blenden 42 sind aus etwa 0,75mm (1/32 inch)starkem Aluminium * -6-

300813/1083

hergestellt und drehen sich in einem 0,15cm tiefen Raum zwischen dem Element 12 und der Auflage bzw. Schicht kk. Die einzelenen Blenden sind 2,5cm (1 ich) breit, was dem Durchmesser des wirksamen Teils des lichtdurchlässigen Elements 12 entspricht. Bei einer Drehung der Blendenanordnung werden gleichlange Perioden erzeugt, in denen ,Licht durchgelassen und gesperrt wird, so daß die lichtempfindliche Einrichtung im wesentlichen eine sinusförmige Welle erzeugt· Der* Detektor 3^ nimmt synchron das sinusförmige Signal auf und gibt ein entsprechendes, charakteristisches Signal an die Anzeige» bzw. Ableseeinrichtung j6 ab. Die Drehzahl der Blenden sowie die anderen Parameter der Blenden können in beträchtlichem Maß geändert werden. Beispielsweise wird hei Vergrößerung des Abstandes zwischen den einzelnen Blenden auf den Radius der lichtdurchlässigen Einrichtung eine annähernd rechteckförmige Wellenform erzeugt. Die der lichtempfindlichen Einrichtung zugewandten Sextei der Blenden sind vorzugsweise schwarz lackiert, um Reflexionen zu vermeiden.

Mit der Erfindung ist'also eine Fühlanordnung geschaffen, mit der die Empfindlichkeit und Genauigkeit eines Chemo-

e .
lvuain£sz"enzgeräts verbessert ist, während gleichzeitig die Beschaffungs- sowie die Betriebskosten herabgesetzt sind.

■'. ' r ⁷ -

309813/1083

Claims

Pat entanSprüche

1. Anordnung zur Erzeugung, eines elektrischen, die Chetaolumin^szenz wiedergebenden Signals in einem Gerat zur Messung der Chemolumineszenz einer in einer Reaktionskammer statt** findenden Reaktion, g e k e η η ρ e i c h η e t^ durch ein lichtdurchlässiges Element (12), das die bei der Reaktion erzeugte Chemolumineszenz durchläßt} durch eine lichtempfindliche Einrichtung (26) zur Aufnahme des von dem lichtdurchlässigen Element (12) durchgelassenen Lichts und zur Erzeugung eines elektrischen» die erhaltene Lichtmenge darstellenden Signals; durch mechanische, zwischen dem lichtdurchlässigen Element (12) und der lichtempfindlichen Einrichtung (26) bewegbare Einrichtungen (40, 42) zur periodise hen Unterbrechung des auf die lichtempfindliche Einrichtung (26) fallenden Lichts, so daß die lichtempfindliche Einrichtung (26) ein periodisch unterbrochenes elektrisches Signal mit den Kennwerten eines Wechselsignals erzeugt; und durch eine Einrichtung (32) zur Verstärkung des unterbrochenen, elektrischen Signals.

2. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch g e k e η η ζ e i c hn e t, daß die mechanische Einrichtung einen Elektromotor (38) und eine von dem Elektromotor betriebene, sich drehende Blendenaordnung (4θ) aufweist, und daß die Blendenanordnung .(40) mindestens eine Blende (42) besitzt, die periodisch zwischen dem lichtdurchlässigen Element (12) und der lichtempfindlichen Einrichtung (26) bewegt wird, um das auf die lichtempfindliche Einrichtung (26) auffallende Licht zu unterbrechen.

3. Anordnung nach Anspruch 2, dadurch ge k e η η ζ e i c hn e t, daß eine elektrisch leitende, lichtdurchlässige Auflage oder Schicht (44) auf der dem lichtdurchlässigen Element (12) zugewandten Fläche der lichtempfindlichen Einrichtung (26) aufgebracht ist, und daß die Auflage oder Schicht (hh.) e] eic tr i sch mit der sich drehenden BJ eiidenanordnung (4O)

i .i.st. ■

309813/V083 ' _Q

4. Anordnung nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, daß die Blende (42) eine Breite aufweist, die mindestens gleich dem wirksamen Teil des lichtdurchlässigen Elements (12) ist.

5· Anordnung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die lichtdurchlässige, elektrisch leitende Auflage oder Schicht (44) Zinnoxyd ist. -

6. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein lichtdurchlässiges, elektrisch leitendes Teil zwischen der mechanischen Einrichtung (40, 42) und derlichtempfindlichen Einrichtung (26) angeordnet iet, und daß das Teil elektrisch mit der mechanischen Einrichtung (4o, 42) verbunden ist, um die lichtempfindlich· Einrichtung (26) elektrisch von der mechanischen einrichtung (40, 42) su trennen.

7. Anordnung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß da* lichtdurchlässige, elektrisch leitende Teil eine auf der Fläche der lichtempfindlichen Einrichtung (26) aufgebrachte Auflage oder Schicht (44) aus Zinnoxyd ist.

3Ü9813/1083