NL8402532A - Werkwijze en toestel voor het bepalen van geringe concentraties van een in een gas verdeelde stof. - Google Patents

Description

1 * ec' - -¾

Lx 845110/Mm/dw

Werkwijze en toestel voor het bepalen van geringe concentraties van een in een gas verdeelde stof.

Bij plantaardige produktenr in het bijzonder fruit, wordt tijdens opslag etheen (C2H4) ontwikkeld, terwijl de aanwezigheid van etheen in de omngeving van dergelijke produkten, i.h.b. tussen dicht gepakt fruit in kratten en/of in gesloten 5 transport- of opslagruimten, tot versnelde rijping en rotting aanleiding kan geven. Anderzijds kan een gedoseerde toevoeging van etheen tot een gewenst effekt, bijvoorbeeld het in bloei komen van bloemen, leiden.

10 Er bestaan echter geen werkwijzen en toestellen, waarmede buiten een laboratorium op goedkope wijze geringe concentraties van etheen in lucht kunnen worden bepaald, zoals vereist is voor het bewaken van opgeslagen plantaardige produkten of het doseren van etheen voor het versnellen van het 15 rijpen van zulke produkten. Dit geldt verder in het algemeen voor alle met een geringe concentratie in een gas verdeelde stoffen.

'De uitvinding verschaft een werkwijze voor het bepalen van geringe concentraties van een in een gas verdeelde stof, 20 die met een ander gas een scheikundige reaktie kan ondergaan, waarbij straling wordt uitgezonden, welke werkwijze als kenmerk heeft, dat het te onderzoeken gasmonster met het reaktie-gas wordt gemengd, waarbij dit laatste ten opzichte van de aan te tonen stof in overmaat aanwezig is, welk mengsel ver-25 volgens in een afgesloten reaktiekamer wordt gebracht, welke kamer is ingericht om de bij deze reaktie voortgebrachte straling naar een voor deze straling gevoelige omzetter, in het bijzonder een fotovermenigvuldigingsbuis, te richten.

De overmaat van het reaktiegas dient daarbij zo groot 30 te zijn, dat wordt verzekerd, dat de reaktie met de aan te tonen stof volledig verloopt. Het aantal stralingsquanta is dan evenredig met het aantal mol van de desbetreffende reak-tiebestanddelen, zodat door het meten van de sterkte van de straling ook de hoeveelheid van de met het reaktiegas reage-35 rende stof kan worden bepaald, in het bijzonder na ijking 8402532 t 2 ** -2- met behulp van reaktiesmet bekende hoeveelheden.

ftoor het aantonen van bijvoorbeeld etheen in lucht wordt ozon gebruikt. De reaktie tussen etheen en ozon is tamelijk ingewikkeld, waarbij een aantal niet-stabiele tussen-5 produkten ontstaan. Hiertoe kan worden verwezen naar S.S; Que Hee, Am. Ind. Hyg. Assoc. J. j42, 7 (1981). Het feitelijke verloop van deze reaktie is daarbij niet van belang, doch wel van belang is, dat bij een van de deelreakties straling wordt voortgebracht.

10 In het bijzonder wordt het monster verwarmd, teneinde de reaktiesnelheid te vergroten,· hetgeen de gevoeligheid gunstig zal beïnvloeden.

Wanneer een doorlopende meting gewenst is7 dient de monstergasstroom naar de reaktiekamer op een vaste waarde 15 te worden gehouden.

Bij een betrekkelijk zwakke stralingssterkte zal de donkerstroom van de gebruikte stralingsomzetter een belangrijk aandeel van de uitgangsstroom kunnen vormen, zodat deze moet worden verwijderd. Daartoe wordt de straling, bijvoorbeeld 20 met behulp van een draaiende vlinder of dergelijke, periodiek onderbroken, en wordt het uitgangssignaal gemengd met een vergelijkings-• signaal met dezelfde frequentie als de stralingsonderbréking waardoor een signaal wordt verkregen, waaruit het donkerstroomaandeel is verwijderd.

De uitvinding heeft voorts betrekking op een toestel 25 voor het uitvoeren van deze werkwijze, dat wordt gekenmerkt, door een menger voor het met elkaar mengen van een reaktie-gas met het te onderzoeken gasmonster, door een onmiddellijk op deze menger volgende reaktiekamer, en door een stralingsomzetter, waarvan het intreevenster is ingericht om de uit 30 de reaktiekamer tredende straling op te vangen.

Wanneer ozon als reaktiegas wordt gebruikt, is de menger met de uitgang van een ozonisator verbonden.

In het bijzonder heeft de reaktiekamer een verspie-gelde wand, die ter plaatse van het intreevenster van de 35 stralingsomzetter een doorlatend venster bezit, welke wand meer in het bijzonder in hoofdzaak bolvormig is. Op deze wijze kan alle in de reaktiekamer gevormde straling naar dit venster 8402532 ar -3- worden gericht.

Tussen het uittreevenster van de reaktiekamer en het intreevenster van de stralingsomzetter wordt bij voorkeur een draaiende vlinder opgesteld, die door middel van een motor 5 kan worden aangedreven, en die met de omzetter en de reaktiekamer in een lichtdichte omhulling is opgenomen, terwijl middelen aanwezig zijn om een mat het stralingsonderbrekingseffekt van deze vlinder overeenkomend vergelijkingssignaal voort te brengen. Daartoe wordt in het bijzonder een hulpstralingsbron IQ en een daarmede samenwerkende omzetter gebruikt, die met een tweede vlinder samenwerken, die op dezelfde as als de eerste is bevestigd, doch buiten de lichtdichte omhulling is opgesteld, welke omzetter aldus een met het onderbrekingseffekt van de eerste vlinder overeenkomend vergelijkingssignaal le-15 vert.

Teneinde de reaktiesnelheid te vergroten, kunnen middelen zijn aangebracht, waarmede het te .onderzoeken gasmonster wordt voorverwarmd.

Bij het doorlopend nemen van gasmonsters wordt in 20 de toevoerleiding voor het -gasmonster een stromingsstabilisa-tor, in het bijzonder een capillaire buis, opgenomen, waarmede een vaste toevoersnelheid kan worden gehandhaafd, terwijl de reaktiekamer van een aansluiting voor het afzuigen van het onderzochte monster is voorzien. In het bijzonder kan 25 de reaktiekamer worden gevormd door een glazen kolf met platte bodem, welke bodem als het stralingsuittreevenster wordt gebruikt, terwijl de gastoevoer door de hals van deze kolf naar binnen is gevoerd.

De uitvinding zal in het onderstaande worden toegelicht 2°aand e hand van een tekening; hierin toont: fig. 1 een schematische doorsnede door een toestel voor het uitvoeren van de werkwijze volgens de uitvinding; fig. 2 een schematische doorsnede door een bij voorkeur gebruikte ozonisator voor dit toestel.

25 In fig. 1 is een voorkeursuitvoeringsvorm van het toestel volgens de uitvinding schematisch weergegeven. Dit omvat als voornaamste onderdeel een reaktiekamer 1 - * 8402532

Cf* -¼ -4- met een in hoofdzaak bolvormige wand 2 en een afgeplat eindvlak 3. Hiervoor kan in het bijzonder gebruik worden gemaakt van een glazen kolf met een platte bodem. De wand 2 buiten het platte gedeelte 3 is van een uitwendige spiegelende laag 4 5 voozien.

Tegenover de afplatting 3 steekt een buis 5 door de wand naar binnen; bij gebruik van een glazen kolf kan de buis 5 door de hals daarvan naar binnen worden gestoken. Deze buis 5 eindigt daarbj ongeveer in het midden van de kamer 10 1. zijdelings daarvan mondt een zuigbuis 6 in de kamer 1 uit, die met een niet afgebeelde zuigpomp in verbinding dient te worden gesteld. .

De buis 5 bezit voorts een vernauwing 7, waarachter een binnenbuis 8 eindigt, die door een buitenbuis 9 is omringd. 15 De buis 8 is de toevoerbuis voor een te onderzoeken gasmonster, terwijl de buis 9 met een ozonbron in verbinding staat. Wanneer een doorlopende monsterneming moet plaatsvinden, kan in de buis 8 een capillair 10 zijn oppgenomen, die voor een in hoofdzaak vaste stroomsterkte zorgt. Uiteraard kunnen ook*andere 20 middelen voor het stabiliseren van de stroomsterkte worden gebruikt. In de vernauwing 7 treedt een stroomversnelling op, waarbij het aangezogen gasmonster goed met het door de buis 9 aangezogen ozon wordt gemengd. Het gehele samenstel is daarbij zodanig uitgevoerd, dat een ruime ozonovermaat 25 ten opzichte van de hoeveelheid van de aan te tonen stof in het gasmonster aanwezig is.

Het gasmengsel reageert in de kamer 1, waarbij de reaktie met ozon tot stralingsuitzending aanleiding geeft. Daarbij bestaat er een vaste betrekking tussen hetaantal stra-30 lingsquanta en het aantal mol van de reaktiebestanddelen.

De spiegelende laag 4 zorgt ervoor, dat de straling alleen door het platte wandgedeelte 3 naar buiten kan treden.

Achter de platte wand 3 is een gevoelige stralings-detector 11 opgesteld, in het bijzonder een fotovermenig-35 vuldigingsbuis, die een met de ontvangen stralingsquanta evenredige stroom kan leveren, zodat deze stroom een maat is voor de aan de reaktie deelnemende hoeveelheden van de reaktiebestanddelen. Daar er een ruime overmaat van ozon is, wordt 8402532 -5- een volledige omzetting van het aan te tonen.bestanddeel van het gasmorfster verzekerd, waarbij de sterkte van het stralings-verschijnsel wordt bepaald door de hoeveelheid van dit bestand- * deel in het monster.

5 Uiteraard dienen tenminste de vlinder 12, het venster 3 en de omzetter 11 in een lichtdichte omhulling te zijn opgenomen, die schematisch bij 14 is aangeduid. De reaktie-snelheid is in het geval van etheenals aan te tonen bestanddeel betrekkelijk gering, zodat de reaktie zich in hoofdzaak 10 in de ruimte 1 voltrekt. Om ervoor te zorgen, dat de reaktie zo volledig mogelijk verloopt, wordt een betrekkelijk grote reaktiekamer 1 gebruikt, bijvoorbeeld met een inhoud van 11, waarbij de afzuigaansluiting 6 zodanig wordt aangebracht, dat een voldoende verblijftijd in dekamer 1 wordt verkregen.

15 Het kan voorts aanbeveling verdienen de reaktiesnelheid te vergroten door het gasmonster voor te verwarmen, bijvoorbeeld met behulp van een elektrisch verwarmingsonderdeel rond of in de leiding 8. e

De stralingsomzetter 11 levert, ook wanneer er geen 20 straling invalt, een zogenaamde donkerstroom, waarvan de (gemiddelde) sterkte o.a. van de temperatuur afhankelijk is, en die de meting van zwakke stralingen (dus geringe concentraties van het te bepalen bestanddeel) bemoeilijkt.

Om het effekt van de donkerstroom uit te schakelen, 25 kan de straling met behulp van een vlinder 12, die door een motor 13 wordt aangedreven, periodiek worden onderbroken, terwijl het aldus verkregen impulssignaal naar een versterker 15 met een smalle doorlaatband rond de onderbrekingsfrequentie wordt gezonden. In het bijzonder kan daarvoor een 30 versterker worden gebruikt, die het impulssignaal vermenigvuldigt met een vergelijkingssignaal met de onderbrekingsfrequentie. Dit laatste kan bijvoorbeeld worden verkregen door middel van een hulpstralingsbron 16 en een bijbehorende omzetter 17, die ter weerszijden van een hulpvlinder 18 zijn gelegen, 35 die eveneens op de as van de motor 13 is geplaatst, doch zich buiten de omhulling 14 bevindt. De omzetter 17 is met een stuuringang van de versterker 15 verbonden. De uitgang van de versterker 15 is met een aanwijs- of schrijftoestel 19 verbonden.

8402532

I I

-4Γ -6- Λ

Voor het l everen van een voldoende hoeveelheid ozon wordt met voordeel van een corona-ozonisator gebruik gemaakt, die in fig. 2 schematisch is weergegeven. Deze omvat twee coaxiale buizen 20 en 21, die aan de van elkaar afgekeerde 5 zijden van metaallaagjes 22 resp. 23 zijn voorzien, terwijl lucht door de tussenruimte 24 kan worden gezogen. De laagjes 22 en 21 worden met een hoogspanningsbron (Tesla-transformator) verbonden, teneinde in de ruimte 24 een voortdurende corona-ont-lading te verkrijgen. De lengte vande buizen 20 en 21 bepaalt 10 het ozonisatie-effekt.

Een dergelijk toestel kan als een draagbaar toestel worden uitgevoerd. Daarbij kan bijvoorbeeld doorlopend een gashoeveelheid van 3. 1/min door de kamer 1 worden gezogen (d.w.z. dat de inhoud 3 maal/min wordt ververst), waarvan 15 2'5 1/min luchtmonster en 0,5 1/min ozon. Dit toestel is daarbij in de eerste plaats ontworpen voor het vaststellen van/etheen in lucht, doch kanvoor alle stoffen worden gebruikt, die bij reageren met ozon straling afgeven.

Wanneer van een andere reaktie gebruik moet worden 20 gemaakt, moet uiteraard de ozonisator ,door een bron van het desbetreffende reaktiegas vèrvangen.

8402532 *

Claims (13)

1. Werkwijze voor het bepalen van geringe concentraties van een in een gas verdeelde stof, die met een ander gas een scheikundige reaktie kan ondergaan, waarbij straling wordt uitgezonden, met het kenmerk, dat het te onderzoe- 5 ken gasmonster met het reaktiegas wordt gemengd, waarbij het laatste ten opzichte van de aan te tonen stof in overmaat aanwezig is, welk mengsel vervolgens in een afgesloten reaktie-kamer wordt gebracht, die is ingericht om de bij deze reaktie voortgebrachte straling naar een voor deze straling gevoelige 10 omzetter, in het bijzonder een fotovermenigvuldigingsbuis, te richten.

2. Werkwijze volgens conclusie 1 voor het aantonen van etheen, met het kenmerk, dat als reaktiegas ozon wordt gebruikt.

3. Werkwijze volgens conclusie 1 of 2, m e t het kenmerk, dat het. te onderzoeken gasmonster vooraf wordt verwarmd.

4. Werkwijze volgens een van de conclusie 1..3, m e t het kenmerk, dat de monstergasstroom naar -de reaktie- 20 kamer op een vaste waarde wordt gehouden.

5. Werkwijze volgens een van de conclusies 1..4, m e t het kenmerk, dat het uit de reaktiekamer tredende straling periodiek wordt onderbroken, bijvoorbeeld met behulp van een draaiende vlinder of dergelijke, en dat het uitgangs- 25 signaal in een geschikte versterker wordt gemengd met een vergelijkingssignaal met dezelfde frequentie als de stralings- onderbreking, teneinde een signaal te verkrijgen, waaruit het donkerstroom aandeel van de stralingsomzetter is verwijderd.

6. Toestel voor het uitvoeren van de werkwijze volgens 30 een van de conclusies 1..5, gekenmerkt , door een menger (7) voor het met elkaar mengen van een reaktiegas en het te onderzoeken gasmonster, door een onmiddellijk op deze menger (7) volgende reaktiekamer (1), en door een stralingsomzetter (13), waarvan het intreevenster is ingericht om de 35 uit de reaktiekamer (1) tredende straling op te vangen. 8402532 t t -8-

7. Toestel volgens conclusie 6, met het ken merk, dat de reaktiekamer (1) een verspiegelde wand (4) heeft, die ter plaatse van het intreevenster van de stralings-omzetter (11) een doorlatend venster (3) bezit.

8. Toestel volgens conclusie 7,met het ken merk, dat de wand (4) in hoofdzaak bolvormig is.

9. Toestel volgens een van de conclusies 6..8, voor het uitvoeren van.'de werkwijze volgens conclusie 5, m e t * het kenmerk, dat tussen het uittreevenster (3) van 10 de reaktiekamer (1) en het intreevenster van de stralings-omzetter (11) een draaibare vlinder (12) is opgesteld, die door middel van een motor (13) kan worden aangedreven, en die met de omzetter (11) en de reaktiekamer (1) in een lichtdichte omhulling (14) is opgenomen, terwijl middelen aanwezig 15 zijn om een met het stralingsonderbrekingseffekt van deze vlinder (12) overeenkomend verge!ijkingssignaal voort te brengen.

10. Toestel volgens conclusie.9, methetken- m e r k, dat de middelen voor het voortbrengen van een verge-20 lijkingssignaal een hulpstralingsbron (16) en een daarmede samenwerkende stralingsomzetter (17) omvatten, die met een tweede vlinder (18) samenwerken, die op dezelfde as als de eerste vlinder (12) is bevestigd, doch buiten de lichtdichte omhulling (14) is opgesteld.

11. Toestel volgens een van de conclusies 6..10, met het kenmerk, dat middelen zijn aangebracht voor het verwarmen van het te onderzoeken gasmonster.

12. Toestel volgens een van de conclusies 1..11, bestemd voor het doorlopend nemen van gasmonsters, met het 30 kenmerk, dat in de toevoerleiding (8) voor het gasmonster een stromingsstabilisator, in het bijzonder een capillaire buis (10), is opgenomen, en dat de reaktiekamer (1) van een aansluiting (6) voor het afzuigen van het onderzochte monster is voorzien.

13. Toestel volgens een van de conclusies 1..12, met het kenmerk, dat de reaktiekamer (1) wordt gevormd door een glazen kolf met platte bodem (3) welke bodem het > 8402532 -9- »«r- - -¾ stralingsuittreevenster vormt, terwijl de gastoevoer door de hals van deze kolf naar binnen is gevoerd. % t i * « 8402532