DE2245395C3 - Vorrichtung zur Bestimmung und Anzeige von Massenzahlen in einem Massenspektrometer - Google Patents

Description

Zur Lösung dieser Aufgabe wird bei einer Vorrich- KmIe)₁KmIe)₂ = 12/386]
tung der eingangs genannten Art erfindungsgemäß vorgeschlagen, daß der Elektromagnet oder ein Meß- auf etwa 1/32 der maximalen Spannung erniedrigt wermagnet, der in Serie oder parallel zum Elektromagne- 50 den müßte. Die Ionenausbeute, welche sich etwa proten geschaltet ist, zwei gelenkig miteinander verbun- portional mit der Beschleunigungsspannung ändert, dene Eisenkreisglieder aufweist, zwischen deren Enden würde bei den hohen Massenzahlen in diesem Fall zu ein Luftspalt liegt, und daß in oder parallel zu dem gering sein.

Spalt kraftschlüssig mit den Enden der Magnetjoch- Bei der Aufzeichnung von Massenspektra ist es

glieder eine Kraftmeßeinrichtung verbunden ist, 55 wichtig, daß jedes Molekül und jeder Bruchteil eines

die in Abhängigkeit von der auf sie einwirkenden Kraft Ions auf Grund einer Massenzahl gleich identifiziert

ein elektrisches Ausgangssignal liefert. werden kann. Wenn nun im Massenspektrometer der

An Hand der Figuren soll an einem Ausführungsbei- Radius für die Ionen, welche den Detektorspalt treffen,

spiel die Erfindung erläutert werden. Es zeigt vorgegeben ist und die Beschleunigungsspannung be-

F i g. 1 ein Massenspektrum, 60 kannt ist, können die Massenzahlen der in Frage

F i g. 2 den prinzipiellen Aufbau eines Massen- kommenden Ionen durch folgende Beziehung ausge-

spektrometers in der Ansicht von oben, drückt werden:

F i g. 3 ein Ausführungsbeispiel der erfindungsge- _{mje = k Β}ηυ. (Gleichung 2)
mäßen Vorrichtung und

F i g. 4 ein weiteres Ausführungsbeispiel der erfin- 65 Gemäß der Erfindung ist das Quadrat des Magnetdungsgemäßen Vorrichtung. feldes, welches die Ionen ablenkt oder das Quadrat

Im allgemeinen wird bei der Massenspektroskopie eines Magnetfeldes, welche zu diesem proportional ist,

(s. F i g. 2) ein Gas, welches die Substanzen, die zu bestimmt durch die Messung der Kraft, welche durch

das in Rede stehende Magnetfeld erzeugt wird. Die Kraftmessung erfolgt in geeigneter Weise durch Widerstands-Dehnungsmeßstreifen und durch Umwandlung des Meßergebnisses in elektrische Signale, gegebenenfalls über Widerstandsänderungen in den Widerstands-Dehnungsmeßstreifen.

Die F i g. 3 zeigt eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung im einzelnen. D.as Magnetjoch enthält zwei Glieder 7 und 8, welche gelenkig miteinander verbunden sind. Diese Verbindung wird erzielt durch einen Vorsprung 9, welcher am Glied 8 vorgesehen ist. Der Vorsprung 9 befindet sich in einer Aussparung des Gliedes 7. Bei einem bevorzugten Ausführungsbeispisl ist der Radius der Aussparung 10 größer als der Radius des Vorsprungs 9.

Mit 11 sind Magnetspulen bezeichnet und mit 12 ein Luftspalt zwischen den Polen der Magnetspulen. An die Jochglieder 7 und 8 sind Befestigungsmittel 13 und 14 befestigt. Diese Befestigungsmittel bilden einen Luftspalt 15. Im Luftspalt 15 ist eine Meßvorrichtung so 16 angeordnet.

Der Ionenstrom tritt durch den Luftspalt 12 hindurch. Das Magnetfeld, welches vom Magneten erzeugt wird und welches zur Ablenkung des Ionenstroms dient, erzeugt eine Kraft zwischen den Jochgliedern 7 und 8 über den Luftspalt 12 hin. Da die Befestigungsmittel 13 und 14 fest mit den Gliedern 7 und 8 verbunden sind, wirkt über den Luftspalt 15 hin ebenfalls eine Kraft F', welche proportional ist zur Kraft F, welche über den Luftspalt 12 hin wirkt. Die Kraft F' über den Luftspalt 15 wird mittels der Vorrichtung 16 gemessen. Die Vorrichtung 16 ist bevorzugt ein Widerstands-Dehnungsmeßstreifen, welcher seinen Widerstand linear zur Belastung ändert.

Auf Grund der bekannten Beziehung, daß die Kraft F, die über den Luftspalt 12 des Magneten hin wirkt, proportional ist zum Quadrat der magnetischen Feldstärke, ergibt sich die nachstehende Beziehung, welche aufgestellt werden kann, um die Massenzahlen der Ionen, welche in 'den Detektor gelangen, ermitteln zu können. Δ R ist hierbei die Widerstandsänderung in der Meßvorrichtung und Ar,, Ar₃, Ar₆, Ar₇ und A₈ bedeuten Koeffizienten.

Gleichung 2 m/e = Ar₂ · B²J(J

Gleichung 5 F = A₃- B¹

Gleichung 8 F' = Ar₆ · F { Gleichung 10

Gleichung 9 Δ R = Ar₇ · F

⁸ Ar₃-Ar₆-Ar₇J

In F i g. 4 ist ein weiteres Ausführungsbeispiel der Erfindung dargestellt. Diese Ausführungsform kann in den Fällen benutzt werden, wenn die Messung nicht direkt am Hauptmagneten des Massenspektrometers vorgenommen werden kann. In der Figur ist ein Hauptmagnet 17 des Massenspektrometers dargestellt. Dieser Hauptmagnet weist einen Luftspalt 18 auf, durch welchen der Ionensirom des Massenspektrometers hindurchfließt und abgelenkt wird. Weiterhin ist ein Meßmagnet 19 vorgesehen, welcher in Sene oder parallel <:um Hauptmagneten 17 geschaltet ist. Mit 20 ist eine Meßvorrichtung bezeichnet. Der Meßmagnet weist bevorzugt die gleichen magetischen Eigenschaften auf wie der Hauptmagnet. Der Meßmagnet ist in bevorzugter Weise so ausgestaltet, wie es die Vorrichtung in F i g. 3 zeigt. Der Meßmagnet kann auch so aufgebaut sein, daß die Meßvorrichtung im Luftspalt 12 angeordnet ist. Die erfindungsgemäße Anordnungsoll nun nicht nur allein auf die Verwendung eines Widerstands-Dehnungsmeßstreifens zwischen den Magnetjochgliedern beschränkt sein. Diese Kraft kann durch jedes geeignete Kraftmeßgerät, welches die Kraft in ein elektrisches Ausgangssignal umwandelt, gemessen werden.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (3)

analysieren sind, enthält, in das Massenspektrometer r& _ eineebracht und in der Ionisationskammer 1 des Mas- "■*· Patentansprüche: Spectrometers ionisiert. Die Ionen werden beschleu- <

1. Vorrichtung zur Bestimmung und Anzeige von nigt und °'^dTCb j[ _ein Magnetfeld;
Massenzahlen in einem Massenspektrometer mit 5 gelangen dann ure .. Ladung

einem Elektromagneten zur Erzeugung eines chend ihrer Masse u »„!„„„Hfr^rmili'

Magnetfeldes für die Ablenkung des Ionenstroms, Die Trennung erfolgt nach folgender Formel.

dadurch gekennzeichnet, daß der , = k -(U■ mle)^llslB (Gleichung 1)

Elektromagnet oder ein Meßmagnet, der in Serie ·

oder parallel zum Elektromagneten geschaltet ist, i· ^^ _y
zwei gelenkig miteinander verbundene Magnet- In dieser rormei ^u*^u » „„u™
jochglieder (7, 8) aufweist, zwischen deren Enden faktor, r den Radius; des Weges den die Ionen nehmen, ein Luftspalt liegt, und daß in oder parallel zu dem B die magnetische Feldstarke m de Masseae _La-Spalt kraftschlüssig mit den Endender Magnet- dung, m/e die Massenzahl und I/ die Beschleunigung, jochglieder eine Kraftmeßeinrichtung (16) ver- xs spannung. Die voneinander getrennten Ionen, welche bunden ist, die in Abhängigkeit von der auf sie in den Detektorspalt 4 treffen wurden mit einem bewirkenden Kraft ein elektrisches Ausgangssignal stimmten Rad.us abgelenkt der spezifisch ist fur das liefert Massenspektrometer. Nachdem die Ionen durch das

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch ge- Magnetfeld und den Detektorspalt hindurchgetreten kennzeichnet, daß die Kraftmeßeinrichtung (16) *° sind, werden sie in einem sogenannten Abschirmkafig einen Widerstands-Dehnungsstreifen enthält. eingefangen, oder sie treffen auf die erste Sekundaremis-

3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch ge- sionskathode eines Elektronenvemelfachers,5. Der kennzeichnet, daß der Meßmagnet im wesentlichen Ausgang des Elektronenvervielfachers ist mit einem die gleichen magnetischen Eigenschaften aufweist Aufzeichnungsgerät verbunden. Wenn die Probe wie der Elektromagnet *5 ionisiert ist, wird ein Teil des Ionengesamtstromes

mittels einer Elektrode 6, weiche mit einem Verstärker und einem Kompensationsschreiber verbunden ist,

angezeigt. Die Aufzeichnung des Massenspektrums beginnt dann, wenn der Ionenstrom einen Maximalwert

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Bestim- 30 erreicht, Während der Analyse kann die Beschleuni-

mung und Anzeige von Massenzahlen in einem Mas- gungsspannung oder der magnetische Strom, d. h. die

senspektrometer mit einem Elektromagneten zur Er- Magnetfeldstärke, fortlaufend geändert werden, so daß

zeugung eines Magnetfeldes für die Ablenkung des eine Abtastung erfolgt.

Ionenstromes. Das Massenspektrum kann relativ kompliziert sein

Solche Vorrichtungen sind bekannt; vgl. die USA.- 35 auf Grund der vielen Spitzen für jede organische VerPatentschrift 3 469 092. bindung. Das Massenspektrum kann gegebenenfalls

Massenspektrometer werden seit langer Zeit zur so in Erscheinung treten, wie es aus F i g. 1 ersichtlich Analyse organischer Verbindungen zur Bestimmung ist. Die F i g. 1 zeigt ein Massenspektrum für Cholesteder Anreicherung von stabilen Isotopen und zur exak- rien. Bei der Aufnahme dieses Spektrums wurde der ten Bestimmung von Molekulargewichten usw. ver- 40 das Magnetfeld erzeugende Strom fortlaufend gewendet. Die Verfahren, welche zur Bestimmung von ändert.

Massenzahlen in einem Massenspektrometer zur An- Ein derart großer Bereich von Massenzahlen, wie er

wendung kommen, sind jedoch relativ aufwendig. in F i g. 1 dargestellt ist (m/e — 12-386), kann jedoch

Es ist daher Aufgabe der Erfindung, eine einfache nicht durch Änderung der Beschleunigungsspannung Vorrichtung zu schaffen, mit der wirkungsvoll die 45 erfaßt werden, da letztere bei der niedrigsten Massen-Massenzahlen bestimmt werden können. zahl