DE2241583A1 - Verfahren zur herabsetzung unerwuenschter stickstoffverbindungen in abgasen - Google Patents
Verfahren zur herabsetzung unerwuenschter stickstoffverbindungen in abgasenInfo
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Description
Die Erfindung befaßt sich mit einem sich hin-und herbewegenden Verbrennungsmotor, der mit einem Luft-Brennstoffgemisch
mit einem Luft-Brennstoffverhältnis von weniger als etwa
14,3 betrieben wird und dessen Verbrennungsprodukte mit einem Rutheniumkatalysator kontaktiert werden, der Oxide des Stickstoffs
in den Verbrennungsprodukten reduziert.,ohne irgendwelche
merklichen Mengen Ammoniak zu erzeugen.
In jüngster Zeit wurden zahlreiche Elemente und
Setzungen zur Verwendung in kaialytisehen Konvertern
schlagen, die zur Herabsetzung der Mengen βά ium@fwttoseht©n
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Verbindungen in den Abgasen von Fahrzeugmotoren dienen.
Einige der Katalysatoren oxidieren unverbrannte Kohlenwasserstoffe und Kohlenmonoxid , während andere Katalysatoren Stickstoffoxide chemisch reduzieren. Systeme mit guter
Gesamtwirksamkeit müssen einen Reduktionskatalysator hintereinanderliegend mit einem OxidationskataJLysator aufweisen.
Im allgemeinen muß überschüssige Luft für den Oxidationskatalysator vorliegen, um in günstiger Weise zu wirken,
Jedoch verringert dieser Luftüberschuß die Wirksamkeit des Reduktionskatalysators. In einem günstigeren Gesamtsystem
ist daher der Reduktionskatalysator stromaufwärts vom Oxidationskatalysator angeordnet,und Ergänzungsluft wird zwischen den Katalysatoren zu den Abgasen zugesetzt.
Eine in derartigen Systemen angetroffene ernsthafte Schwierigkeit ergibt sich aus der Tatsache, daß der Reduktion■ .ica»
talysator einen Teil der Stickstoffverbindungen chemisch zu Ammoniak reduziert. Die Anwesenheit von überschüssigem
Ammoniak in den Abgasen ist ebenso unerwünscht wie die Stickstoffoxide. Darüber hinaus wird ein beträchtlicher
Anteil des Ammoniaks gewähnlich zu den Oxiden des Stickstoffs zurückoxidiert, wenn die Abgase durch den Oxidationskonverter strömen.
Die Erfindung liefert ein Verfahren, das die Menge sämtlicher unerwünschter Stickstoffverbindungen in den Verbrennungsprodukten eines Verbrennungsmotors herabsetzt. Das Verfahren reduziert in den Verbrennungsprodukten vorliegende
Oxide des Stickstoffs mit einem hohen Wirkungsausmaß,ohne
irgendwelche merklichen Mengen Ammoniak zu erzeugen. Bei Durchführung der Erfindung wird einem Verbrennungsmotor
ein Gemisch aus Luft und Brennstoff zugeführt, das Verbrennungsprodukte mit reduzierenden Eigenschaften erzeugt;
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und die Verbrennungsprodukte werden mit Ruthenium oder Osmium
in Berührung gebracht. Die das Ruthenium oder Osmium verlassenden Verbrennungsprodukte enthalten erheblich verringerte
Mengen an Stickstoffoxiden und sind praktisch frei von Ammoniak. Folglich führt eine Kontaktierung der Verbrennungsprodukte
mit einem Oxidationskatalysator nicht zu merklichen Mengen Stickstoffoxiden.
Ruthenium ist in dem System der Erfindung bevorzugt, weil
es wirksamer ist als Osmium und keine toxischen Verbindungen
bildet, wenn es Oxidationsbedingungen bei hoher Temperatur unterworfen wird. Ruthenium wirkt mit etwa gleicher
Wirksamkeit, wenn es auf kleinen einzelnen Pellets oder auf einer monolithischen Bienenwabenstmiktur aufgebracht ist.
Günstige Ergebnisse wurden mit Katalysatorbetten, die etwa 0,02 bis 0,4 Gewichts^ fein zerteiltes Ruthenium enthielten
und bei Raumgeschwindigkeiten im Bereich von etwa 20 000 bis 150 000 h erzielt. Das Ruthenium ergibt eine
hohe Wirksamkeit bei einer Temperatur von etwa 35O0C und
kann über einen langen Zeitraum bei Temperaturen im Bereich bis zu 9000C in Betrieb gehalten werden.
Verbrennungsprodukte mit reduzierenden Eigenschaften, die wirksamem Betrieb des erfindungsgemäßen Systems zugänglich
sind, können erzeugt werden, indem dem Motor ein Luft-Brennstoffgemisch
mit einem Luft-Brennstoff-Verhältnis unterhalb von etwa 14,3 zugeführt wird. Die Umwandlungswirksamkeit
der Stickstoffoxide übersteigt 85 % bei Luft-Brennstoffverhältnissen unterhalb von etwa 14,0 und übersteigt
90 % bei Luft-Brennstoff Verhältnissen unterhalb von etwa 13. '■'-._'
Unter den meisten Bedingungen werden weniger als, 10 % der
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Stickstoffoxide in Ammoniak durch das System der Erfindung umgewandelt. Diese Ammoniakkonzentrationen können durch
anschließende katalytische Oxidationskonverter ohne merkliche Bückumwandlung in Stickstoffoxide geführt werden.In
einigen Fällen werden weniger als 4 % der Stickstoffoxide in Ammoniak umgewandelt;und einige Versuche erzeugten kein
wahrnehmbares Ammoniak.
Verbrennungsprodukte aus sich hin-und herbewegenden Verbrennungsmotoren, die mit solchen Luft-Brennstoffverhältnissen
betrieben werden, enthalten merkliche Mengen Kohlenmonoxid. Das Ruthenium der Erfindung tfcerführt auch große Mengen Kohlenmonoxid in weniger schädliches Kohlendioxid. Analysen
zeigen, daß das Ruthenium tatsächlich eine Reihe von Reaktionen katalysiert, von denen die erste in der Umsetzung
von Kohlenmonoxid mit Wasserdampf (stets in diesen Verbrennungsprodukten anwesend)unter Bildung von Kohlendioxid und
Wasserstoff, dann in der Reaktion von Wasserstoff mit Stickstoffoxiden unter Bildung von Wasserdampf und Ammoniak und
schließlich in einer raschen Zersetzung des Ammoniaks zu Stickstoff und Wasserstoff besteht.
Fig. 1 1st eine schematische Darstellung, welche die Beziehung des katalytischen Ruthenium enthaltenden Konverters
zu einem sich hin-und herbewegenden Verbrennungsmotor wiedergibt. Fig. 2 ist eine Querschnittsansicht eines katalytischen Konverters mit einem monolithischen Träger für den
Rutheniumkatalysator.
Unter Bezugnahme auf die Zeichnungen umfaßt ein sich hin- und herbewegender Verbrennungsmotor 10 einen Einlaßvertei*
ler 12 zur Abgabe eines Luft-Brennstoffgemische an die
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Verbrennungskammern des Motors und einen Auslaßvert©ller
14 zur Beseitigung der Verbrennungsprodukte aus den Verbrennungskammern. Ein Vergaser 16 ist mit dem Einlaß- bzw.
Ansaugverteiler und eine Luftreinigungsvorrichtung 18 1st mit dem Lufteinlaß des Vergasers 16 verbunden. Der Vergaser 16 erhält Brennstoff aus einer Brennstoffquelle (nicht
gezeigt), erzeugt ein Luft-Brennstoff gemisch und führt das Luft-Brennstoff gemisch dem Einlaßverteiler 12 zu. Der
Auslaßverteiler 14 ist mit dem Einlaß eines katalytIschen
Konverters 20 verbunden. Eine Abgasleitung 22 verbindet den Auslaß des Konverters 20 mit der Atmosphäre.
Wie in Fig. 2 gezeigt, umfaßt der katalytische Konverter
20 ein Gehäuse mit einer darin angeordneten monolithischen Trägerstruktur 24. Die Trägerstruktur 24 ist in typischer
Weise aus einem keramischen Material, beispielsweise Cordierit oder Spodumen oder einem hochtemperaturbeständigen
Metall, wie beispielsweise rostfreier Stahl oder Nickellegierungen, gefertigt. Eine Mehrzahl von Durchgängen 26
erstreckt sich durch die Trägerstruktur 24 und verbindet das Innere des Abgasverteilers 14 mit dem Inneren der Abgasleitung 22. Das Gehäuse des katalytisches Konverters
ist in typischer Weise aus Metall gef©rfcigt, und geeignetes
Isoliermaterial 28 ist auf dessen äußeren Teil aufgebracht, um Übermäßige Wärmeverluste zu vermeiden·
Fein zerteilte Teilchen aus elementarem Ruthenium sind
längs jedes Durchgangs 26 verteilt« Während des Motorbetriebs
strömen Verbrennungsprodukte, welche die Verbrennungskammern des Motors verlassen, durch die Durchgänge 26 und
kontaktieren auf diese Weise dan Rutheniumkatalysator. Das
Ruthenium wird rasch auf eine Betriebstemperatur von ©twa
35Q0C Minimum durch Wärme, die aus den Abgasen übertragen
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wird oder durch Wärme, die durch irgendwelche äußeren Verrichtungen (nicht gezeigt) zugeführt wird, erhitzt. Bei
dieser Arbeitstemperatur reduziert das Ruthenium chemisch die Stickstoffoxide, die in den Verbrennungsprodukten vorliegen, zu weniger schädlichen Materialien, wie beispielsweise Stickstoff, Distickstoffmonoxid (Temperaturen lediglich unterhalb AOO0C) und Wasserdampf ohne irgendeine merkliche Menge Ammoniak, Ammoniakverbindungen oder Kohlenwasserstoffe zu erzeugen.
Eine monolithische Cordierittragerstruktur 24 mit einem
Durchmesser von etwa 7,5 cm und einer Länge von etwa 7»5 cm wird in eine colloidale Suspension von γ-Aluminiumoxid unter Bildung eines Überzugs darauf eingetaucht. Nach dem
Trocknen wird die Struktur zu einer integralen Einheit präcalciniert, die etwa 200 g wiegt, wobei 10 % davon fc,f
den Aluminiumoxid-Überzug entfallen.
Die Struktur wird in eine Rutheniumchloridlösung (RuCl,)
getaucht. Wasserstoffgas oder irgend ein anderes reduzierendes Gas wird über die Struktur geleitet, um das Rutheniumchlorid zu fein zerteilten Teilchen von elementarem
Ruthenium zu reduzieren, die über die gesamten Durchgänge
26 verteilt sind. Das elementare Ruthenium beträgt etwa 0,2 Gewichts^ des Gesamtgewichts der Struktur.
Abgase aus vier Zylindern eines 351CID-Motors, der bei
1200 Upm bei einem Luft-Brennstoff verhältnis von 13,8ι1
betrieben wird, (bleisteriles Benzin) werden durch die Struktur geleitet. Die Abgase treten in die Struktur bei
einer Temperatur von etwa 54O0C ein und besitzen eine Raumgeschwindigkeit innerhalb der Struktur von 115 000 h .
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Die eintretenden Abgase enthalten 270 ppm Kohlenwasserstoff,
1,52 % Kohlenmonoxid, 14,2 % Kohlendioxid, 1595 ppm Stickstoffoxide
und 0,32 % Sauerstoff. Die Struktur verlassende Gase enthalten 120 ppm Kohlenwasserstoff, 1,10 % Kohlenmonoxid,
14,63 % Kohlendioxid, 95 ppm Stickstoffoxide, 0,02 96
Sauerstoff und nur 52 ppm Ammoniak, ähnliche Ergebnisse werden mit einer Trägerstruktur erhalten, die 0,1 % Ruthenium aufweist.
Dem Motor nach Beispiel 1 wird ein Luft-Brennstoffverhältnis von 14,3 zugeführt^und seine Abgase werden durch die
In Beispiel 1 beschriebene Konverterstruktur geleitet. Die eintretenden Abgase haben eine Temperatur von etwa 545%
und enthalten 225 ppm Kohlenwasserstoffe, 0,95 % Kohlenmonoxid,
14,32 % Kohlendioxid, 1830 ppm Stickstoffoxide und 0,42 % Sauerstoff. Die Gase, welche die Konverterstruktur
verlassen, enthalten 80 ppm Kohlenwasserstoffe, 0,44 % Kohlenmonoxid, 14,93 % Kohlendioxid, 273 ppm Stickstoffoxide,
0,06 % Sauerstoff und 11 ppm Ammoniak.
Eine monolithische Cordieritträgerstruktur mit einem Durchmesser von etwa 13 cm und einer Länge von etwa 7,5 cm wird
mit γ-Aluminiumoxid und 0,2 % Ruthenium wie in Beispiel 1
beschrieben, überzogen. Abgase aus vier Zylindern des in Beispiel 1 verwendeten Motors, die mit einem Luft-Brennstoff
verhältnis von 13,84:1 zugeführt werden, werden durch
die Trägerstruktur geleitet. Die eintretenden Abgase haben
eine Temperatur von 53O0C und enthalten 215 ppm Kohlenwas- ,
serstoffe, 1,75 % Kohlenmonoxid, 14,02 % Kohlendioxid,
1045 ppm Stickstoffoxide und 0,25 % Sauerstoff. Die Gase, welche die Struktur verlassen, enthalten 160 ppm Kohlen-
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Wasserstoffe, 1,57 % Kohlenmonoxid, 14,32 * Kohlendioxid,
vernachlässigbare Mengen an Stickstoffoxiden, 0,04 % Sauerstoff iind 109 ppm Ammoniak.
Bei einer Wiederholung des Versuchs weisen die eintretenden Abgase eine Temperatur von 404*C auf und enthalten 255 Pi«
Kohlenwasserstoffe, 1,75 # Kohlenmonoxid, 14,17 % Kohlendioxid, 773 ppm Stickstoffoxide und 0,27 % Sauerstoff. Die
Gase, welche die Struktur verlassen, enthalten 220 ppm Kohlenwasserstoffe, 1,35 % Kohlenmonoxid, 14,63 % Kohlendioxid,
48 ppm Stickstoffoxide, 0,04 % Sauerstoff und 66 ppm Ammoniak.
Laboratoriumsversuche mit synthetisierten Atmosphären erzeugen ähnliche Ergebnisse ausgezeichneter Umwandlung von
Stickstoffoxiden bei minimaler Ammoniakblldung. Ander« Motor- und Fahrzeugversuche einschließlich CVS-Kaltstartzyklen mit Ruthenium bei 4O0C zeigen vielversprechende Ergebnisse. Versuche unter Verwendung von Ruthenium in den inneren reduzierenden Betten des in der US-Patentanmeldung
137 350 beschriebenen 2fach-Bettkonverters zeigten keine
merkliche Erhöhung an Stickstoffoxiden in den äußeren oxidierenden Betten.
Die Erfindung liefert somit ein Verfahren zur erheblichen Herabsetzung der Menge an Stickstoffoxiden in den Verbrennungsprodukten von Verbrennungsmotoren und zur Verbesserung
des Gesamtwirksamkeit von katalytischen Reduktions-Oxldations-Konvertersystemen.
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Claims (1)
- Patentansprüche1. Verfahren zur Herabsetzung der Menge an unerwünschten Stickstoffverbindungen in den Verbrennungsprodukten von Verbrennungsmotoren, dadurch gekennzeichnet, daß dem Motor ein Gemisch aus Luft und Brennstoff zugeführt wird, das Verbrennungsprodukte mit chemisch reduzierenden Eigenschaften erzeugt und die Verbrennungsprodukte mit Ruthenium oder Osmium zur Reduktion der Stickstoffoxide in den Verbrennungsprodukten ohne Erzeugung einer merklichen Menge Ammoniak kontaktiert werden.2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch- 'g ekennzeichnet, daß dem Motor ein Luft-Brennstoffgemisch mit einem Luft-Brennstoffverhältnis von weniger als etwa 14,3 zugeführt wird.3. Verfahren nach Anspruch 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet , daß die Verbrennungsprodukte mit Ruthenium von einer Temperatur zwischen etwa 350 und 900PC kontaktiert werden·4« Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet , daß die Verbrennungsprodukte mit Ruthenium in Berührung gebracht werden, indem die Verbrennungsprodukte durch eine fein zerteiltes Ruthenium enthaltend© Trägerstruktur geleitet werden«§, Verfahren nach Anspruch 1 bis 4? dadurch gekennzeichnet , daß die Verbrennungspro·»11/0728dukte durch die Trägerstruktur mit einer Raumgeschwindigkeit von etwa 20 000 bis 150 000 h"1 geleitet werden.6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet , daß dem Motor ein Luft-Brennstoff gemisch mit einem Luft-Brennstoff verhältnis von weniger als 13*0 zugeführt wird.7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß dem Motor ein Luft-Brennstoffgemisch mit einem Luft-Brennstoffverhältnis von weniger als etwa 14,0 zugeführt wird.3098 11/0729
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