DE2240509B2 - Verfahren zur Herstellung einer wärmedämmenden Verglasung - Google Patents
Verfahren zur Herstellung einer wärmedämmenden VerglasungInfo
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Description
4(1
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen einer wärmedämmenden Verglasung für Bauten, wobei 4*1
auf den Träger eine Aluminiumschicht und darauf eine Goldschicht in Form einer dünnen halbreflektierenden
Schicht unter Vakuum aufgedampft werden.
Es ist bekannt, Verglasungen und Gläser herzustellen, die durchsichtig sind, wenngleich sie mit einem oder mit ->o
mehreren metallischen Auftragen in sehr dünner Schicht überzogen sind, die es gestatten, den Verglasungen
je nach Bedarf besondere optische Eigenschaften hinsichtlich Durchlässigkeit und Reflexionsvermögen zu
verleihen. y,
So hat man beispielsweise schon für die Bedürfnisse des Bauwesens mit einer dünnen Goldschicht versehene
Verglasungen hergestellt, die einen möglichst hohen Anteil der Infrarotstrahlung reflektieren, jedoch so
wenig wie möglich sichtbares Licht absorbieren sollen. w)
Die Herstellung solcher metallisierter Verglasungen erfolgt im allgemeinen nach der bekannten Technik des
Verdampfens bzw. Aufdampfens unter Vakuum, wobei Gold das für Bauzwecken dienenden Verglasungen am
meisten verwendete Metall bildet. Die Goldschicht kann μ
auf einer »unendlich« feinen Primärschicht aus einem anderen Metall wie Aluminium verankert sein. Wenn
jedoch die Goldschicht, der allein die Aufgabe der optischen Beeinflussung zufällt, eine genügende Dicke
dafür aufweist, daß die Verglasung einen zufriedenstellenden Durchlaßkoelfizienten (beispielsweise 70%) im
sichtbaren Bereich des Spektrums behält, erweist sich leider der Reflexionskoeffizieni im Infrarotbereich als
ungenügend dafür, daß sich die Verglasung nicht erhitzi und keine als »Klemmeffeki« bekannte unerwünschte
Wirkung hervorruft. Umgekehrt ist der Durchlaßkoeflizient der Verglasung, wenn die metallische Schicht
ausreichend ist, um den Kleinmcffekt zu vermeiden, im
sichtbaren Bereich zu gering, um eine ausreichende Raumbeleuchtung zu schaffen.
So kann man anhand der durch Schröder in der Zeitschrift Glastechnische Berichte 39 (1966), 3, Seiten
156- 163 feststellen, daß eine mit einer Goldschicht von etwa lOOÄ versehenen Verglasung ein Maximum der
Durchlässigkeit in der Größenordnung von 65% im sichtbaren Bereich, djgegen im Infrarotbereich einen
Reflexionskoeffizienten in der Größenordnung von 30% für 1,1 Mikron zeigt, der eine abnehmende
Tendenz hai, je mehr die Wellenlänge zunimmt.
Ein Verfahren der eingangs genannten Art, allerdings für elektrisch leitfähige transparente Überzüge, ist der
US-Patentschrift 27 99 600 zu entnehmen. Allerdings wird dort die Goldschicht durch einen Überzug aus
Siliziumoxyd gestützt.
Hinsichtlich der Möglichkeit einer Modifikation der physikalischen Eigenschaften hinsichtlich der Lichidurchlässigkeit
der Goldschicht, läßt sich der US-Patentschrift nichts entnehmen.
Demgegenüber liegt der Erfindung die überraschende und unerwartete Erkenntnis zugrunde, daß für verschiedene
Dicken der Verankerungsschicht aus Aluminium eine Modifikation des kristallinen Aufbaus der Goldschicht
erhalten werden kann und daß hierdurch eine Modifikation ihrer physikalischen Eigenschaften hinsichtlich
Lichtdurchlässigkeit dahingehend erreicht wird, daß die Gesamtheit der beiden Schichten für das
Gebiet der vVellenlängen von 0,5 bis 0,8 μιη transparenter
ist als wenn die Goldschicht nicht vorhanden wäre.
Frreicht wird dies dadurch, daß die Dicke der ersten Schicht, das ist die der Alumiiiiumschicht, so gewählt
wird, daß sie für die Wellenlänge von 0,404 μηι zu einer
Verringerung des Durchlaßkoeffizienten von 5 bis 30%. vorzugsweise von 15%, verglichen mit der Lichtdurchlässigkeit
eines nichtüberzogenen Trägers, führt.
Vorzugsweise entspricht die Dicke der Primärschicht auf Basis von Aluminium einer Verringerung des
ursprünglichen Durchlaßkoeffizienten des Trägers von 25%, und die Dicke der Goldschicht wird so gewählt,
daß sie, wenn sie allein vorhanden wäre, zu einer Verringerung des Durchlaßkoeffizienten der behandelten
Verglasung von 30% führen würde.
Zweckmäßig scheidet man auf die Goldschicht eine weitere Aluminiumschicht unter Aufdampfen ab.
Es soll nicht verkannt werden, daß es aus der DT-AS 12 14 970 bekannt ist, die Dicke der abgeschiedenen
Schichten durch Messung der Nicht-Durchlässigkeil für eine gegebene Wellenlänge vorzunehmen.
Durch die Modifizierung der physikalischen Eigenschaften, insbesondere des kristallinen Zustands der
zweiten Schicht aus Gold, führt dazu, daß die mit beiden Schichten versehene Verglasung /wischen 0,5 und
0,8 μηι cine Lichtdurchlässigkeit aufweist, die größer als
die einer Goldschicht allein gleicher Dicke ist.
Für Wellenlängen dos Infrarot von mehr als 1,2 μηι ist
die Durchlässigkeit für diese mit den beiden Schichten überzogene Verglasung wesentlich geringer als mit
Cioldschichi allein.
Die wärmedämmende Verglasung nach der Erfindung gestattet ausreichende Durchlässigkeit im sichtbaren
Bereich, um eine geeignete Beleuchtungs- und Lichtstürke zu gewährleisten, die zugleich im InIYi.rotbereich
ausreichend reflektierend wirkt, um im Sommer und in Schönwetterperioden anderer Jahreszeiten eine unerwünschte
Erwärmung oder Erhitzung der Verglasung und folglich des betreffenden Raumes zu vermeiden.
Die nachfolgend angegebenen Zahlenwerte gestatten eine genauere Darstellung der überraschenden Wirkung,
die das Vorhandensein der ein wichtiges Merkmal der vorliegenden Erfindung bildenden Primärschichi
hervorruft, wenn man die oben angegebenen Dickenverhältnisse beachtet.
Diese Zahlenwerte gehen aus F i g. 1 hervor, die die Durchlüssigkeitskurven (A und B) und die Reflexionskurven (A I und öl) der goldmetallisicrten Verglasungen
in Funktion von der in μηι ausgedrückten
Wellenlänge zeigt.
In diener Figur sind die WcMcnlängcnwene an der
Abszisse aufgetragen, und die Prozentsätze der Durchlässigkeit oder der Reflexion sind an der Ordinate
abzulesen.
Genauer gesagt zeigt Fig. 1 die Durchlässigkeitskurven
von zwei beschichteten Vcrglasungen, von denen die erste (Kurve A) eine direkt auf den Glasträger
aufgetragene und zu einer Verringerung der Durchlässigkeit von 30% gegenüber der ursprünglichen Durchlässigkeit
des Trägers führende Goldschicht und die zweite eine mit gleicher Dicke versehene Goldschicht
betrifft, die jedoch einer Primärschicht auf Basis von Aluminium überlagert ist, deren Dicke einer Verringerung
der ursprünglichen Durchlässigkeit des Trägers um 25% entspricht.
Man kann bemerken, daß man für die Messungen der Durchlässigkeit, die eine Bemessung und Einregulierung
der Dicke der aufgetragenen Schicht zulassen, eine Wellenlänge von 0,404 μηι (Violetlstrahlung von Quecksilber)
gewählt hat.
Bei einem Vergleich der beiden Kurven A und B -, macht man die überraschende Feststellung, daß im
sichtbaren Bereich die Durchlässigkeit der mit zwei übereinandergelegten Schichten aus Gold und Aluminium
(Kurve B) versehenen Verglasung erheblich über der Durchlässigkeit der mit nur einer einzige:: Schicht aus
in Gold (Kurve A) versehenen Verglasung liegt. Hieraus
geht deutlich hervor, daß die Primärschicht auf Basis von Aluminium in der Goldschicht, der sie überlagert ist,
eine besondere Struktur hervorruft, die dieser Goldschicht neue optische Eigenschaften verleiht.
|-, Unter anderem stellt man die bemerkenswerte und besonders vorteilhafte Tatsache fest, daß sich das
Maximum der Durchlässigkeit (ungefähr 70%) bei dem betrachteten Beispiel dicht neben dem Maximum des
Empfindungsvermögens der Augen befindet. Hierdurch
3d steigt die Helligkeit bzw. die Beleuchtungsintensität der
Verglasung an, und dies trifft für direkt auf den Glasträger aufgebrachte Goldschichten nicht zu (vgl.
Kurve A von Fig. 1).
Darüber hinaus zeigt Fig. 1 für die gleichen P.oben
ι-, tier Verglasung die Reflexionskurven A 1 und BX, die
das Vorhandensein einer stark verringerten Reflexion im sichtbaren Bereich bei beiden Proben bestätigen,
demgegenüber jedoch eine starke Zunahme zum Infrarotbereich hin, nämlich ausgehend von 0,8 μηι, für
jo diejenige Probe zeigen, die zugleich die Primärschicht
auf Basis von Aluminium und die Goldschicht aufweist (Kurve Bl).
Zur Anwendung in der Praxis können diese Resultate vorteilhafterweise in entsprechenden Werten des
j-, Sonnenfaktors und des Luminanzfaktors ausgedrückt
werden. Diese Faktoren sind wie folgt definiert:
Durchgelassene Energie + Wieder abgestrahlte Energie (im wesentlichen in Form von
Infrarotstrahlung)
Sonnenfaktor =
Einfallende Energie
Luminanzfaktor = Durchgelassene Energie
Einfallende Energie
Einfallende Energie
unter Berücksichtigung von Berichtigungen, die bekanntlich anzusetzen sind, um der spektralen Verteilung
der Sonnenenergie und der besonderen Sensibilitätskurve des menschlichen Auges Rechnung zu tragen.
Unter Berücksichtigung dieser Definitionen weisen die Proben A (Goldschicht allein) und B (Goldschicht
auf Primärschicht auf Basis von Aluminium) die nachfolgend angegebenen Sonnenfaktoren und Luminanzfaktorenauf:
Sonnenfaktor
Luminanzfaktor
Probe A
Probe B
Probe B
59%
64%
64%
60%
70%
70%
Bekanntlich wird angestrebt, daß der Sonnenfaktor (der gewissermaßen die durchgelassene Wärmeenergie
berücksichtigt) so wenig wie möglich erhöht sein soll, während der Luminanzfaktor dagegen (der die Lichtbzw.
Beleuchtungsstärke berücksichtigt) soweit wie möglich erhöht seinsoll.
Man sieht auch, daß der Sonnenfaktor, wenn man von der Probe A zur Probe B übergeht, nur um einen
relativen Betrag von 8,5% ansteigt, während der Luminanzfaktor um mehr als 16% verbessert wird.
•55 Man kann den Vorteil, den der erfindungsgemäße Auftrag einer Primärschicht auf Basis von Aluminium
hat, auch in anderer Weise verdeutlichen, und zwar entweder im Wege eines Vergleichs der Sonnsnfaktoren
der beiden Auftragsarten, wenn man es so einrichtet,
W) daß die beiden Proben den gleichen Luminanzfaktor haben, oder umgekehrt im Wege eines Vergleichs der
Luminanzfaktoren bei gleichem Sonnenfaktor:
Feststenender Luminanzfaktor von 70%:
Sonnenfaktor, mit der Goldschicht allein, ungefähr:
Sonnenfaktor, mit der Goldschicht allein, ungefähr:
74%;
Sonnenfaktor, mit der Primärschicht aus Aluminium und der Goldschicht, ungefähr: 64%.
Feststehender Sonnenfaktor von 64%:
l.uminanzfaktor, mil der Goldschichi allein, ungefähr:
65%;
Luminanzfaklor. mil der Primärseliicht aus Alumi
nium und der Goldschicht, ungefähr: 70%.
Aus der vorstehenden Aufstellung laßt sich ablesen. daß bei gleichem Luminanzfaktor die crfindungsgemäße
Hinzufügung einer Primärschichi auf Basis von Aluminium den Sonnenfaktor verringert, das heißt
verbessert, und daß bei gleichem Sonnenfaktor die Hinzufügung der Primärschicht den l.uminanzfaklor
vergrößert und verbessert.
Ein weiterer wesentlicher Vorteil der Erfindung besteht in der Tatsache, daß man aufgrund dieser
Überlagerung einer Schicht auf Basis von Aluminium mit einer Goldschicht die beim Hindurehtreien von
Licht durch die Verglasung wahrnehmbare Färbung beeinflussen kann, indem man den blaugrünlichen
Farbton der Goldschichten allein zu einer gelben Färbung hin verschiebt, was besonders erwünscht ist für
Gebiiudevcrglasungcn.
Ein weiterer bedeutender Vorteil ist in dem Umstand zu sehen, daß die Gegenwart der Primärschichi auf
Basis von Aluminium die Erzielung einer besseren Reproduzicrbarkeil der Farbtönung während der
Herstellung gcstatlct. und die Reproduzicrbarkeil isi naturgemäß ein wesentlicher Faklor bei der Herstellung
von Gebäudcverglasungcn.
Darüber hinaus gestattet das erfindungsgemäße Verfahren, indem die kristalline Struktur der Goldschichten
stabilisiert wird, elektrische Eigenschaften zu erhalten, die man nach früheren Verfahren nur unter der
Voraussetzung erreichen konnte, daß erheblich dickere Schichten verwendet wurden, und dies führte zu dem
Nachteil, daß der Durchlässigkeitskoeffizienl im sichtbaren Bereich und folglich der l.uminanzfaktor
erheblich verringert wurde.
Es sei darauf hingewiesen, daß die auf eine ausreichende Primärschicht aus Aluminium aufgebrachten
Goldschichten durch eine verbesserte elektrische Leitfähigkeit gekennzeichnet sind, die sich derjenigen
von massivem Meiall nähert.
So weist eine Metallisierungsschicht, die eine Primärschicht auf Basis von Aluminium, deren Dicke
eine Verringerung des Durchlässigkcitskoeffi/.ienlcn um 11% zur Folge hai. und eine Goldschicht mit einer
Dicke umfaßt, die zu einer Verminderung dc\- Durchlässigkeit um 30% führt, einen spezifischen
Leitungswiderstand von 18 Ohm pro Viereck auf. während eine Goldschicht gleicher Dicke allein einen
spezifischen Leitungswiderstand von 8000 Ohm pro Viereck aufweist.
Eis wird folglich möglich. Verglasungen herzustellen,
die als elektrische Leiter dienen und dennoch durchsichtig sind, so daß sie beispielsweise als I leizverglasungeii
in Gebäuden oder in Fahrzeugen verwendbar sind, uo
sie als Zusat/hei/Ling, als Heizung zum Verhindern des
Beschlagens, als l.ntfroslcrheizung oder dergleichen
dienen.
Man kann aucl· vorleilhaflerweise aiii einer halbre
flektierenden Doppelschichl eine zweite Aluminium
schicht gemäß einem in der franz. PS 21 3r>033
beschriebenen Verfahren aufbringen, indem man eine Primiirschicht von relativ geringer Dicke verwendet,
und dies führt im Ergebnis zu einer Trennung der Schicht auf Basis von Aluminium in zwei Teile.
IΊ g. 2 zeigt die Dun hlässigkcitskiirvc / und die
Rellexionskurve R in Funktion von der Wellenlänge l'iii
eine Verglasung dieses Typs, der mehr ins einzelne gehend in den nachfolgenden Beispielen behandelt wird
Wie aus der vorgenannten Patentschrift hervorgehl ·■>
weist die Überlagerung einer halbrefleklierender Doppelschicht nach der Erfindung mit einer zweiter
optischen Schicht auf Basis von Aluminium der paradoxen Vorteil auf. das Haftvermögen des metallischen
Überzuges zip verbessern, führt jedoch auch zn
πι einem besseren Anpassungsvermögen bzw. Spielraun1
bei der Auswahl der endgültigen Farbtönung dei Verglasung, wenn man diese beim Hindurchircien von
Licht betrachtet, für bestimmte Eigenschaften de1
.Sonnenfaktors und des Luminanzfaklors.
η Man weiß, daß sich die Farbtönung entsprechend den
Berechnungsnormen, die 1931 durch die Commission
Internationale de l'F.clairage aufgestellt wurden, durcl·
ihre vorherrschende Wellenlänge und ihren Reinheilsfaktor bestimmen läßt. Diese Angaben werden in der
:ii nachfolgenden Beispielen verwendet, um die Farbtönung
d^r Vcrglasungen zu kennzeichnen.
Es sei darauf hingewiesen, daß die nach ilen
vorliegenden erfindungsgemäl.ien Verfahren herstellbaren
Verglasungen gestalten, soweit die optischer
j") Ligenschallen einer bestimmten Verglasung und in
besonderen der Sonnenfaktor und der Luminanz.faktoi betroffen sind, neue Eigenschaften zu erzielen, die mar
mit Hilfe der Technik gemäß der früheren, weiter ober erwähnten Palentschrift der Anmeiderin nicht erreichet·
in konnte.
Wenn man in einer grafischen Darstellung (Fig. 3
die durch den Sonnenfaktor (an der Ordinate) und durch den Luminanzfaktor (an der Abszisse) bestimmter
charakteristischen Eigenschaften der Vcrglasunger
s", veranschaulicht, so ergibt sich, daß die Darstcllungs
punkte von Vcrglasungen, die sich nach dem erfindungs·
gemäßen Verfahren herstellen lassen, im Inneren eine; vierseitigen Feldes liegen, deren Eckpunkte /, K, H, C
durch die nachfolgenden Koordinaten bestimmt sind:
FLQM FLOM /10,5? FL 0,52
./ K H G
IS 0,80 FS 0,67 IS 0,39 FS 0,52
Im Hinblick auf die praktische Anwendung win
derjenige Bereich bevorzugt, der im Inneren dei vierseitigen leides liegt, dessen Eckpunkte N. M. Ii. I
folgende Koordinaten haben:
/7.0,80 /7.0,80 /7.0,60 /7.0,60
/V M E H
IS 0,78 /-.V 0,65 IS 0,46 IS 0,51J
In dem Diagramm sind die Bereiche A Ii I. I) um
,,ι, FCiHI dargestellt, die erreichbar sind durch da:
Verfahren gemäß der früheren, weiter oben erwähntet Patentschrift der Anmeiderin. Man sieht, daß der dii
vorliegende Erfindung betreffende Bereich MNFI
insgesamt außerhalb der von der früheren Palenlschrif
ι,·, betroffenen Bereiche liegl.
Die Arbeitsweise bei der Durchführung der Erfindung
wird durch die beiden nachstehenden Beispiele ver.in
schaulichl:
Dieses Beispiel bezieht sieh auf die beiden obenerwähnten
behandelten Proben A und B, deren Durehlässigkeits- sowie Reflexionskurven in Fig. 1 dargestellt
sind.
In eine Vakuumglocke für Vakuumabseheidung führt
man eine Verglasung B ein, die man, um sie »wärmedämmend« zu machen, behandeln kann und
führt darüber hinaus eine Probe A aus dem gleichen Glas und der gleichen Dicke ein.
Nach Abdecken der Probe A erfolgt die Abscheidung von Aluminium auf B; der Vorgang wird unterbrochen,
wenn die Anfangstransmission des Glases B um 25% für die Wellenlänge von 0,404 μπι vermindert ist.
Dann wird die Probe A abgedeckt und die Goldschicht abgeschieden bzw. aufgedampft, deren
Fortschritt über die Probe A nun weiter verfolgt wird, welche nicht mit Aluminium überdeckt ist, da sie
maskiert ist. Dieser Vorgang wird fortgesetzt, bis man eine Verminderung der Durchlässigkeit bei der Probe A
um 30% erreicht hat, was 80 Sekunden dauert.
Die so gewonnenen Proben A und B werden aus der Glocke herausgenommen; man untersucht ihre Durchlässigkeit-
und Reflexionseigenschaften als Funktion einer Wellenlänge. Die sich dabei ergebenden Kurven
entsprechen denjenigen von F i g. 1.
Man entnimmt diesen Kurven den .Sonnenfaktor und den Luminanzfaktor für jede der Proben. Man ermittelt
ieweils 0,59 und 0,60 für die Probe A und jeweils 0,64 und 0,70 für die Probe B.
Die Farbtönung der Probe B ist durch eine vorherrschende Wellenlänge von 0,570 μηι und durcl
einen Reinheitslakior von 7% gekennzeichnet.
B e i s ρ i c I 2
ι Dieses Beispiel bezieht sich auf eine Aiisl'ührungsfom
der Krl'indiing, gemäß der num. nachdem auf die Probt
eine Primärschicht auf Basis von Aluminium und dam eine Schicht aus Gold aufgebracht worden ist, ein»
dritte Schicht auf Basis von Aluminium aufträgt.
in Man verfährt zunächst wie im Beispiel I, wöbe
jedoch der erste Auftrag (Aluminiumdämpfe) begrenz wird, um eine Verringerung der ursprünglicher
Durchlässigkeit der Probe von nur 10% zu erhalten, unc
dieser Vorgang nimmt 10 Sekunden in Anspruch. Dk
r, Goldabseheidung erfolgt dann wie nach dem vorherge
henden Beispiel, bis man eine Verminderung dei Durchlässigkeit der Probe A von 30% erreicht hat, wa:
66 Sekunden erfordert. Man nimmt dann die zwciu Verdampfung des Aluminiums vor, bis eine nein
_><) Verminderung der Durchlässigkeit der Probe A um 25°/ί
erhalten ist, was 22 Sekunden erfordert.
Das so gewonnene Muster wird aus der Glocke herausgenommen und hinsichtlich seiner optischer
Eigenschaften untersucht.
>■-) Die sich dabei jeweils für die Durchlässigkeit und dk
Reflexion T und Vergebenden Kurven sind in F ig. 2
dargestellt.
Der Sonnenfaktor liegt bei 0.56 und der Luminan/fak·
tor bei 0,615.
ίο Die Farbtönung ist gekennzeichnet durch eine
vorherrschende Wellenlänge von 0,54 μηι und durch einen Reinheitslaktor, der unterhalb 2% liegt, und die?
entspricht praktisch einer neutralen Färbung.
Hierzu 3 Blatt Zeichnungen
Claims (4)
1. Verfahren zum Herstellen einer wärmedämmenden Verglasung für Bauten, wobei auf den r>
Träger eine Aluminiumschicht und darauf eine Goldschicht in Form einer dünnen halbreflektiercnden
Schicht unter Vakuum aufgedampft werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Dicke
dieser ersten Schicht derart gewühlt wird, daß sie für die Wellenlänge von 0,404 μιη zu einer Verringerung
des Durchlaßkoeffizienten von 5 bis 30%, vorzugsweise von 15%, verglichen mit der Durchlässigkeit
eines nichtüberzogenen Trägers führt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- r>
zeichnet, daß die Dicke der Primärüchicht auf Basis von Aluminium einer Verringerung des ursprünglichen
Durchlaßkoeffizienten des Trägers von 25% entspricht und die Dicke der Goldschicht so gewählt
wird, daß sie, wenn sie allein vorhanden wäre, zu >o
einer Verringerung des DurchJaßkoeffizienten der
behandelten Verglasung von 30% führen würde.
3. Verfahren nach den Ansprüchen I oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß auf die Goldschicht
eine weitere Aluminiumschicht unter Vakuum r> aufgedampft wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Dicke der Primärschicht auf der
Basis von Aluminium einer Verringerung der ursprünglichen Durchlässigkeit des Trägers um etwa
10% entspricht und daß die Dicke der Goldschicht so gewählt wird, daß sie, wenn sie allein da wäre, zu
einer Verringerung der Durchlässigkeit der behandelten Verglasung um etwa 30% führen würde, und
daß die Dicke der letzten Schicht auf der Basis von Aluminium zu einer Verringerung der Durchlässigkeit
der allein mit der Goldschicht überzogenen Verglasung um 25% führen würde.
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
8281 | Inventor (new situation) |
Free format text: COHEN, SABATINO, SCEAUX, FR |
|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |