DE2237849A1 - Aminsalze von 3,5-dialkyl-4-hydroxyphenylcarbonsaeuren und damit stabilisierte polyamidzusammensetzungen - Google Patents

Aminsalze von 3,5-dialkyl-4-hydroxyphenylcarbonsaeuren und damit stabilisierte polyamidzusammensetzungen

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DE2237849A1 DE19722237849 DE2237849A DE2237849A1 DE 2237849 A1 DE2237849 A1 DE 2237849A1 DE 19722237849 DE19722237849 DE 19722237849 DE 2237849 A DE2237849 A DE 2237849A DE 2237849 A1 DE2237849 A1 DE 2237849A1
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Description

Dr. F. Zu.TiBtelr« se-n. - Dr. Ξ. Assmann Dr. R. Koenlgsberger - Dlpl.-Phys. R. Holzbauer - Dr. F. Zumsteln Jun.
PATENTANWÄLTE
TELEFON: SAMMEL-NR. 225341
TELEX 529979
TELEGRAMME: 2UMPAT POSTSCHECKKONTO: MÜNCHEN 91139
BANKKONTO: BANKHAUS H. AUFHÄUSER
8MÜNCHEN2.
BRÄUHAUSSTRASSE 4/lil
Case 3-7662/GC 553
12/R
CIBA-GEIGY AG, Basel / Schweiz
Aminsalze von 3>5-Dialkyl-4-hydroxyphenylcarbonsäuren
und damit stabilisierte Polyamidzusammensetzungen
Die Erfindung betrifft Aminsalze von 3»5-Dialkyl~4~hydroxy~ phenylcarbonsäuren und die Verwendung dieser Verbindungen bei der Herstellung synthetischer Polyamidzusammensetzungen mit verbesserter thermischer und oxidativer Stabilität.
Die Aminsalze der 3,5-Dialkyl-4-hydroxyphenylcarbonsäuren gemäss der vorliegenden Erfindung werden durch die allgemeine Formel
Il -
NiU
(I)
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dargestellt, worin
1 2
R und R , die gleich oder verschieden sein können, Alkylgruppen mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise tert.-Butylgruppen sind,
R eine Alkylgruppe mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise eine Methylgruppe ist,
y den Wert von 0 oder 1 darstellt,
m einen Wert von 0 bis 2 besitzt, wenn y den Wert von 0 darstellt und einen Wert von 2 besitzt, wenn y den Wert 1 darstellt; vorzugsweise nimmt m den Wert von 2 ein,
χ einen Wert von 2 bis 6, vorzugsweise 6 hat und
ζ einen Wert von 1 aufweist, wenn y den Wert von 1 darstellt und einen Wert von 2 aufweist, wenn y den Wert 0 darstellt.
Veranschaulichende Beispiele für Alkylgruppen, die durch R und
R dargestellt werden, sind Methyl-, Äthyl-, Propyl-, Isopropyl- und t-Butylgruppen. Die bevorzugten Gruppen sind Methylgruppen und die verzweigten Alkylgruppen, wie t-Butyl- und Isopropylgruppen.
Die Alkylendiamine, die zur Bildung der erfindungsgemässen Verbindungen verwendet werden, enthalten 2 bis 6 Kohlenstoffatome. Die bevorzugtesten Alkylendiamine sind Ithylendiamin und n-Hexandiamin.
Die erfindungsgemässen Verbindungen mit der vorstehenden allgemeinen Formel I können durch Zusatz eines Alkylendiamins der Formel
NH2-(CH2)X-NH2
zu einer alkoholischen Lösung, die die entsprechende 3,5-Di-
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alkyl-4-hydroxyphenylcarbonsäure der Formel
enthält, hergestellt werden.
Das gewünschte Produkt, das aus der Lösung ausfällt, kann durch Filtration gewonnen werden.
Der 3,5-Dialkyl-4-hydroxyphenylcarbonsäureanteil der Formel I, worin m = 1, - kann beispielsweise durch Chlormethylierung eines Alkylphenols, wie in der US-Patentschrift .
2 838 571 "beschrieben, gefolgt von einer Behandlung mit Natrium- oder Kaliumcyanid und Hydrolyse des erhaltenen Dialkylhydroxyphenylacetonitrils, hergestellt werden. Die Säure, in der m = 2, kann gemäß den in der US-Patentschrift
3 247 240 beschriebenen Methoden hergestellt werden, während die Säure, in der m = 0, nach den in der belgischen Patentschrift 6 804 624 beschriebenen-Methoden hergestellt wird.
Die Menge der erfindungsgemässen Verbindungen, die in das Polyamid eingearbeitet wird, kann in dem Bereich von 0,01 bis 1,0 Gew.$, bezogen auf das Polyamid, jedoch vorzugsweise im Bereich von 0,05 bis 0,5 Gew.$ eingearbeitet werden. Nach einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung enthält das Polyamid auch ein übliches Mattierungsmittel, Titandioxid; Lichtstabilisatoren wie Manganverbindungen! und farbgebende Materialien, wie Farbstoffe und und Pigmente.
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Mit synthetischen Polyamiden sind Kondensations-Polymeriaäte gemeint, die durch Polykondensation von Aminocarbonsäuren oder Mischungen von Diaminen und Dicarbonsäuren erhalten werden, einschliesslich der gemischten Polyamide, die durch Polykondensation von Mischungen verschiedener polyamidbildender Komponenten erhalten werden. Spezieller bezieht sich der Auedruck auf die Klasse von Polyamiden, die im allgemeinen als Nylone bekannt sind, aus der Polyhexamethylen-Adipinsäureamid und PolyeaproIactarn bekannte Beispiele darstellen. In diese Klasse sind auch gemischte Polyamide einbezogen, die beispielsweise durch Polykondensation einer Mischung von Hexamethylendiammoniumadipat mit Caprolactam erhalten werden.
Die vorliegende Erfindung eignet sich für Polyamide in allen. Formen. Besonders bevorzugt sind die Polyamide, die in faserartiger Form durch Schmelzen, Verspinnen des geschmolzenen Materials und Strecken der erhaltenen Fäden in üblicher Weise hergestellt werden können. Für die vorliegende Erfindung besonders geeignete Polyamide sind die, in denen das Polyamid Polyhexamethylenadipinsäureamid ist.
Die erfindungsgemässen Stabilisatoren können in das Polyamid vor, während oder nach dem Polykondensationsschritt eingearbeitet werden. Auf diese Weise können die Stabilisatoren zu den polymerbildenden Bestandteilen vor der Polykondensationestufe oder während des Polykondensationsverfahren gefügt werden und die Umsetzung kann durch Erwärmen zu Ende geführt werden. Die Stabilisatoren können auch zu dem bereite gebildeten Polyamid gefügt werden, durch Zusatz zu dem geschmolzenen Polyamid oder können sie alternativ mit dem festen Polyamid vermischt werden oder kann das feste Polyamid in Form von Stückchen, Pellets oder Schnitzeln mit dem Stabilisator überzogen werden, worauf das Polyamid geschmolzen wird. Die bevorzugte Ausführungsform zur Einarbeitung während der Polymerisation ist der Zusatz des Stabilisators gerade in dem Moment vor der Polykondensationsreaktion der Monomeren. Es ist
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Wichtig, dass eine gleichmässige Verteilung des Stabilisators in der ganzen Schmelze erreicht wird»
Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der Erfindung. Die Prozentangaben beziehen sich auf das Gewicht.
Beispiel 1
1,6~Hexandiainmonium«-bis-(3^--di~t-butyl-4'-hydroxyphenjl)-° propionat
Zu 5,56 g 3-(3,5-Di-t-butyl-4-hydroxyphenyl)-propionsäure in 20 ml Isopropanol wurden 1,16 g Hexamethylendiamin in 5 ml Isopropanol gefügt. Das kristalline Produkt fiel, sofort aus und das Produkt wurde filtriert, mit Isopropanol gewaschen und getrocknet. Das Produkt zeigte einen Schmelzpunkt von 102°C°-103°P«
Stickstoffgehalt: berechnet 4,16 $
gefunden? 4,08 $
Auf ähnliche Weise ersetzten die folgenden 3j>5-Dialkyl-4~'hydro3cyphenolcarbonsäuren in äquivalenter Menge die 3 $5-Di-t-butyl-4~ hydroxyphenylpropionsäure ί
(a) 3,5-Di~t-butyl-4-hydroxypheny!essigsaure
(b) 3>5-Di-t-butyl-4-hydroxyphenylbenzoesäure
(c) 3-Methyl-5-t-butyl-4-hydroxypheny!propionsäure
(d) 3,5~Dimethyl-4-hydroxypheny!propionsäure
Auf diese Weise erhält mani
(a) 1,6-Hexandiammonium-bis-(3,5-di-t-butyl-4~hydroxy~ phenyl)-acetat "
Das Produkt schmilzt unter Zersetzung bei 1890C Stickstoffgehalt β berechnet s 494-5 ia
geflindens 4»57 ^
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(b) 1, 6-Hexandiairanonium-bis--(3,5-di-t-butyl-4-hydroxybenzoat)
Schmelzpunkt 198°C-200°C
Stickstoffgehalt: berechnet: 4,34 9^
gefunden: 4,28 $
(c) 1,6-Hexandiammonium-bis-(3-methyl-5-butyl--4-hydroxyphenyl)-propionat
(d) 1,6-Hexandiammoniuni-bis-(3,-5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-propionat
Beispiel 2
1,6-Hexandiammonium-2-me thyl-,/2-(3♦5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl)-glutarat7
(a) Ein Reaktionskolben wurde mit 94,3 g Acetaldehyd und 260 g Essigsäure beschickt und auf 20 C gekühlt. HCl-Gas wurde durch die Lösung 35 Minuten lang geblasen, worauf 256,5 g 2,6-Di-tbutylphenol in 130 g Essigsäure während 1 Stunde zugefügt wurde. Nach dieser Zugabe wurde die Lösung 90 Minuten bei 250C gerührt und die HCl-Gas-Zugabe solange weitergeführt, bis 100 g HCl in der Reaktionsmischung enthalten waren. Die Mischung wurde anschliessend auf -50C gekühlt und 130 g konzentrierter wässriger HCl wurden zugesetzt, um die Reaktion zu löschen. Die Mischung wurde in einen Scheidetrichter gegossen und die wässrige Phase wurde abgetrennt. Die organische Phase wurde darauf mit 300 ml Heptan verdünnt und sehr gut mit Wasser und gesättigter Natriumchloridlösung gewaschen. Die organische Phase wurde mit Magnesiumsulfat getrocknet, eingedampft und im Vakuum auf ein konstantes Gewicht getrocknet. Man erhielt das 1 -Chlor-1 -(3»5-di-t-buty.'*.-^--hydroxyphenyl )-äthan in 92, Ausbeute.
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(b) Zu 97,7 g Kaliumeyanid, gelöst in 272 ml Wasser,. warden 94-5 ml Aceton gefügt und die Lösung wurde auf 450C erwärmt. Zu dieser lösung wurden 251 g 1~Chlor~1-(3»5-di~t~butyl-4-hydro3cyphenyl)äthan, gelöst in 190 ml Aceton, während 30 Minuten zugefügt. Die Reaktionsmischung wurde weitere 30 Minuten "bei 450C gerührt und anschliessend auf 1O0O gekühlt» Me Reaktionsmischung wurde zu 1400 ml Wasser gefügt9 worauf die organische flüssige Schicht abgetrennt und in Äther aufgenommen wurde« Die ätherische Lösung wurde mit Wasser gewaschen, über Magnesiumsulfat getrocknet und zur Trockne eingedampft*» wobei sich ein viskoses Öl ergab, das im Yakuum in einem Temperaturbereich zwischen 1950C und 25O0C bei einem Druck iron 0,5 bis 0,7 mm destilliert wurde. Das Produkt, 1-(3i5-Di-t-toutyl-4-hydroxyphenyl)-1,-methylacetonitrili} wurde aus Heptan umkristallisiert und hatte einen Schmelzpunkt von 102-1070Co
(c) Zu 38,9 g 1-(3,5-Di-t-butyl-»4-»hydro3cyphenyl)~1~methylaeetonitril wurden unter einer Stickstoffatmo'sphäre 80 g tert.-Butyl« alkohol, 1,5 g einer 30$igen wässrigen Kaliumhyäroxydlösung und 8,2 g Acetonitril in 10 g tert.-Butylalkohol-gefügt und die Reaktionsmischung wurde 20 Stunden "bei Raumtemperatur ge~ rührt und anschliessend 5 Stunden unter Rückfluss erwärmt. Das Produkt, 2-(3,5-Di-t~butyl-4-hydroxyphenyl)~>2-metliylglutarQ« nitril wurde aus dem Reaktionsgemisch mit 100 ml einer 10bigen wässrigen Essigsäure ausgefällt, filtriertj mit Wasser gewaschen und getrocknet. Das Produkt hatte einen Schmelzpunkt von 108-1100C. Nach Umkr:
Schmelzpunkt 114°-116°C.
von 108-1100C. Nach Umkristallisation aus Hexan betrug der
(d) Ein Reaktionskolben wurde mit 5»2 g 2~(3,5-Di-t-butyl-4-hydroxyphenyl)-2-methylglutaronitril und 50 ml Äthylenglykol beschickt und auf 120°C erwärmt. Zu dieser Lösung wurden 32 g Natriumhydroxid (50 Gew.$ige wässrige Lösung) gefügt und die Mischung wurde 3 Stunden weiter auf 1250-130°C erwärmt. Nach dem Kühlen wurde die Reaktionsmischung in 1 1 Wasser gegossen, mit Chlorwasserstoffsäure angesäuert und das Produkt abfiltriert und getrocknet. Das Produkt, 2-Methyl-/S-(3,5~
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di-t-butyl-4-hydroxyphenyl)-glutarsäure/ wurde aus wässrigem Äthanol umkristallisiert und hatte einen Schmelzpunkt von 208 21O0C.
(e) Zu 2,1 g 2-Methyl-/2-(3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl)-glutarsäure/, gelöst in 15 ml Isopropanol, wurden 0,7 g Hexamethylendiamin in 5 ml Isopropanol gefügt. Das Produkt kristallisierte aus der Lösung, wurde filtriert und mit Isopropanol gewaschen. Das Produkt wurde weiter in Äthyläther aufgeschlämmt, filtriert und getrocknet; es hatte einen Schmelzpunkt von 215°-217°C.
Beispiel 3
Zu 39,3 g (0,15 Mol) Hexamethylendiammoniumadipat wurden 0,177 g (7,5 χ 10 Molj °i5 Molprozent) Hexamethylendiammoniumdlacetat zur Molekulargewichtskontrolle und 0,183 g (0,5 f» der theoretischen Nylonausbeute) verschiedener erfindungsgemässer Verbindungen gefügt. Die Mischungen wurden sorgfältig vermischt und in Pyrex-Polymerisationsrohre gefügt.
Die Polymerisationsrohre wurden dreimal evakuiert und Jeweils mit hochgereinigtem Stickstoff gefüllt. Die Polymerisationsrohre mit einem kontinuierlich aufrechterhaltenen leichten positiven Stickstoffdruck wurden in ein Salicylsäuremethylester-Dampfbad von 2220C eingebracht. Das Nylon-6,6-Salz schmolz unter Blasenbildung, wegen der Freisetzung von Wasser. Nachdem die Blasenbildung aufgehört hatte, erhielt man eine klare Schmelze,die nach 5-8 Minuten fest wurde. Nach 1 Stunde bei 2220C wurden die Polymerisationsrohre 1 Stunde in ein o-Phenyl-Phenolbad von 2850C eingebracht, wo der Feststoff allmählich nochmals schmolz. Die Polymerisationsrohre wurden zusätzlich 1/2 Stunde in dem Dampfbad von 2850C gehalten, wobei sie unter einem Ölpumpen-Vakuum («ζ1 mm) gehalten wurden. Anschliessend wurde wieder hochgereinigter Stickstoff zugeführt und die Polymerisationsrohre konnten abkühlen.
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Das erhaltene stabilisierte Nylon-6,6 wurde "bei Raumtemperatur in einer Wiley-Mühle gemahlen. Etwa 2 g wurden in einer kleinen Petriglasschale in einem Umluft-Drehofen "bei 1400G 65 Stunden erwärmt. Die Viskositäten von 1$igen Schwefelsäurelösungen von gealterten und nicht-gealterten Polymerproben wurden bei 250C bestimmt. Die Wirksamkeit der Stabilisatoren wurde durch die prozentuale Beibehaltung der spezifischen Viskosität und durch die Farbildung nach der Ofenalterung beurteilt. Bin Polyamid, das keine Stabilisatoren enthielt, wurde hergestellt und auf ähnliche Weise getestet; die Ergebnisse der prozentualen Beibehaltung der spezifischen Viskosität werden in der folgenden Tabelle I verglichen. Die stabilisierten Polyamide zeigten eine bessere prozentuale Beibehaltung der spezifischen Viskosität und Farbechtheit, als die nicht-stabilisierten Polyamide, nach der Ofenalterung.
Tabelle I
Polyamid Prozentuale Beibehaltung
der spezifischen Viskosität
nicht stabilisiert 64
1 ,o-Hexandiammonium-bis-^^-di-tbutyl^-hydroxybenzoat) 67
1,6-Hexandiammonium-bis-(3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl)-acetat 79
1,6-Hexandiammonium~bis-(3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl)-propionat 86
1, ö-Hexandiammonium-2-methyl-(/5-{ 3»5-dit-butyl-4-hydroxyphenyl)-glutarat7 77
') 0 \) S 0 7 / 1 3 B B
Beispiel 4
Pellets (500 g) von nicht-stabilisiertem Nylon-6,6 (Zytel 101, DuPont) wurden in einen Küchenmixer eingebracht. Beim Mixen wurde eine lösung von 2,5 g (0,5 $>) 1,o-Hexandiammonium-bis-OtS-di-t-butyl^-hydroxyphenylJ-propionat in 20 ml Wasser langsam zugesetzt. Die stabilisierten Pellets wurden 4 Stunden bei 80 C und <1 mm getrocknet.
Die-Polyamidformulierung wurde bei 316 C (600 P) durch eine Düse von 0,64 cm (1/4 inch) zu einem Stab extrudiert, der mit Wasser gekühlt wurde und in Pellets zerschnitten wurde. Es wurde ein Brabender-Extruder von 1,91 cm (3/4 inch), ausgerüstet mit einer Nylonschraube, verwendet. Die Pellets wurden 4 Stunden bei 800C bei < 1 mm getrocknet.
Die getrockneten Pellets wurden in Filme von 12,7 x 12,7 x 0,0127 cm (5 x 5 x 0,005 inch) bei 2900C und 24,6 kg/cm2 (350 psi) während 3 Minuten gepresst.
Die Form wurde rasch in eine wassergekühlte Presse überführt und 2 bis 3 Minuten bei 24,6 kg/cm2 (350 psi) gehalten.
Proben von 2,2 g der druckverformten Nylon-6,6-Filme wurden in einem Umluft-Drehofen bei 150 C während verschiedener Zeiten gealtert. Die Leistung der Stabilisatoren wurde durch Messung der Beibehaltung der spezifischen Viskosität von im Ofen gealterten Proben in 11%iger Ameisensäurelösung bewertet. Die Zeit bis zur 50$igen Beibehaltung der spezifischen Viskosität ist in der nachfolgenden Tabelle II aufgeführt:
Tabelle II
i* Aminsalz -von gehinderter Stunden bis zur 50$igen Beiphenolischer Carbonsäure behaltung der spezifischen
Viskosität
1,6-Hexandiammonium-bis-
(3,5-di-t-butyl-4-hydroxy- 91
phenyl)-propionat
ohne 15
309 RO?/ I 30 6
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Beispiel 5
1,6~Hexandiammonium-bis- (3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl )-propionat wurde in einer Menge von 0,5 Gew.$ zu einem trockenem Nylon-6-Granulat gefügt und die Mischung wurde direkt zu Einzelfäden von 20 Denier gesponnen. Zu einem Strang aufgewickelte Proben der Einzelfäden wurden im Ofen 24 Stunden bei 1650C gealtert. Die Stabilität der Nylon-6-Einzelfäden wurde durch die spezifische Viskosität von 1$igen Schwefelsäurelösungen bestimmt. Folgende Ergebnisse für die Beibehaltung der spezifischen Viskosität wurden erhalten;
nicht stabilisiert 31 #
1,6-Hexandiammonium-bis-(3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl)-propionat 72 fo
Beispiel 6
0,5 % (bezogen auf das Substrat) des Salzes aus 1,6-Hexamethylen-diamin und 3i5-Di~tert.-butyl-4-hydroxyphenyl-propionsäure (Beispiel 1) wurden auf ein trockenes Nylon-6-Granulat gesprüht und diese Mischung wurde direkt über einen Extruder zu Einzelfäden von 20 den gesponnen.
Aus den verstreckten Einzelfäden wurden Stränge hergestellt und in einem Druckluftofen bei 1650G während 24, 48, 72, 96 und 120 Stunden gealtert.
Die Viskositäten der Lösung und die mechanische Festigkeit wurden nach jeder Ofenalterungszeit bestimmt und die Ergebnisse graphisch ausgewertet.
Tabelle
0 Stdn. 24 Stdn. 48 Stan.· 72 Stdn. 96 Stdn. 120 Stdn. 2,60 2,15 1,87 1,71 1,62 1,59
3.09807/ 13 86

Claims (11)

  1. Patentansprüche
    1 2
    worin R lind R , die gleich oder verschieden sein können,
    Alkylgruppen mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen darstellen,
    R eine Alkylgruppe mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen darstellt, y den Wert von O oder 1 darstellt,
    m einen Wert von O bis 2 hat, wenn y = Q und einen Wert von 2 hat, wenn y = 1,
    χ einen Wert von 2 bis 6 hat und
    ζ den Wert von 1 hat, wenn y = 1 und den Wert von 2 hat, wenn y * Q·
  2. 2. Verbindung gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
    1 2
    R und R tert.-Butyl ist.
  3. 3. Verbindung gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass R1 und R tert.-Butyl ist, R Methyl ist, y den Wert von
    O oder 1 hat, m den Wert von 2 hat, χ den Wert von 6 hat
    309807/ 1 386
    und ζ den Wert von 1 hat, wenn y = 1 und den Wert von 2 hat, wenn y = 0.
  4. 4. 1,6-Hexandiainmoniuffi-2-inethyl-^2~(3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl)-glutarat/.
  5. 5. 1, 6-Hexandiaimionium-bis-(3,5-di-t-butyl-4--hydroxyphenyl)-propionat.
  6. 6. 1,6-Hexandiammonium-bis-(3,5~di-t-butyl-4-hydroxybenzoat)
  7. 7. 1,6-Hexandiaimonium~bis-(3,5-di«-t~butyl-4~hydroxyphenyl)-acetat.
  8. 8. Verfahren zur Herstellung der Verbindungen gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Alkylendiamin der Formel
    () -NH9
    mit einer Carbonsäure der Formel
    «Ο—<( ) V-(C) j- C1H21n-COOH
    COOH
    1(2 :
    umsetzt,
  9. 9. Verwendung der Verbindungen gemäss Anspruch 1 zur Stabilisierung von Polyamiden, die normalerweise der oxidativen Qualitatsverminderung unterliegen.
  10. 10. Verwendung gemäss Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass als Stabilisator eine Verbindung gemäss Anspruch 2 verwen-r det wird. (
    30 9807/1386
  11. 11. Verwendung gemäss Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß als Stabilisator eine Verbindung gemäss Anspruch 3 verwendet wird.
    309807/ 1386
DE19722237849 1971-08-02 1972-08-01 Aminsalze von 3,5-dialkyl-4-hydroxyphenylcarbonsaeuren und damit stabilisierte polyamidzusammensetzungen Pending DE2237849A1 (de)

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