DE2234842A1 - Verfahren zur oberflaechenbehandlung von eisen und stahl - Google Patents
Verfahren zur oberflaechenbehandlung von eisen und stahlInfo
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Description
METALLGESELLSCHAFT Frankfurt (M), den 6. Juli 1972
Aktiengesellschaft ■· . DrBr/MMü Frankfurt (M)
p.rov. Nr. 7028 M
Verfahren zur Oberflächenbehandlung von
Eisen und Stahl (Zusatz zu Patentanmeldung P 20 34 627.4)
Gegenstand der Patentanmeldung P 20 34 627.4 ist ein
Verfahren zur Oberflächenbehandlung von Eisen und Stahl durch Beizen in Salz- oder Schwefelsäure,, mehrfaches Spülen
und Phosphatieren unter Anwendung einer üblichen schichtbildenden Phosphat-, vorzugsweise Zinkphosphatlösung, welches
dadurch gekennzeichnet ist, daß in der Spülstufe vor dem Phosphatieren eine wässrige Lösung, die Triäthanolamin
und Nitrilotriacetat enthält und auf einen pH-Wert von 7,5 bis 11 eingestellt ist,, verwendet wird. Die Spüllösung wird
dabei vorzugsweise bei einer Temperatur von 15 bis 40 C angewendet.
Die Arbeitsweise nach der vorgenannten Patentanmeldung vermindert die Rostanfallzeit nach dem Spülen der
Yferkstücke erheblich. Es-wurde jedoch festgestellt, daß die
Ergebnisse sehr hohen Anforderungen insbesondere dann noch nicht befriedigend entsprechen, wenn die Spülung bei Temperaturen
über 400C durchgeführt wird. Es hat sich außerdem
gezeigt, daß bei der vorgenannten Arbeitsweise eine zu starke Verminderung des Schichtgewichtes der anschließend
aufgebrachten Phosphatüberzüge eintre.terT^annT^ was bei
Phosphatschichten, die zur Gleiterleichterung aufgebracht
werden, zu Problemen führen kann. Bei Anwendungstemperaturen oberhalb 6O°C fällt vielfach aus den Spülbädern rotbraunes
Eisenhydroxid aus, ,was zu Ablagerungen auf den Teilen und damit zu einer Beeinflussung der Phosphat!erung führt.
309885/120S
In Weiterbildung des Verfahrens nach der Hauptarmeldung
P 20 34 627.4 wurde nun gefunden, daß erhebliche Verbesserungen dadurch erzielt v/erden, wenn die in der Spülstufe
vor dem Phosphatieren verwendete Lösung zusätzlich Alkäisilikate
und/oder Silikate organischer Basen enthält. In diesem Fall kann das Triäthanolamin ganz oder' teilweise
durch andere Alkyiolamine ersetzt vsrden.
Nach der erfindun-gsgemäßen Weiterbildung werden auch bei
höheren Spültemperaturen völlig flugrostfreie Metalloberflächen
erhalten, die eine einwandfreie Phosphatierung unter Erzielung der für die Kaltverformung geforderten
Schichtgewichte gewährleisten.
Als Alkyiolamine können für das erfindungsgemäße Verfahren
z.B. 'Alkyldiäthanolamin, Triäthanolamin, Methyltriäthanolammoniumhydroxid
und Tetraäthanolajnmoniumhydroxid verwendet v/erden. Sie können als solche oder auch in Verbindung
mit dem Silikat in die Lösung eingebracht werden. Die Alkalisilikatkomponente kann z.B. als Natriumsilikat
oder Kaliumsilikat in die Spüllösung eingebracht werden, wobei das Molverhältnis zwischen Me^0 und SiO2 1 zu (0,5
bis 3) betragen kann.
Als leicht zugängliche Silikate organischer Basen sind für die Herstellung der erfindungsgemäß zu verwendenden Lösungen
Tetraäthanolammoniumsilikate, Tetraäthanolpyraziniumsilikate, Diäthanolmorpholiniumsilikate sowie Alkyltriäthanolammoniumsilikate
in besonders geeigneter Weise einsetzbar.
Unter den Alkyltriäthanolammoniumsilikaten hat sich Methyltriäthanolammoniumsilikat
als besonders günstig erwiesen. Das Molverhältnis SiO2!organischer Base liegt zweckmäßig
zwischen 4,5 und 13. Bei den erfindungsgemäß anwendbaren
- 3 -309885/1208
_ 3 —
Alkylolamin-. und Alkalisilikat-haltigen Lösungen handelt
es sich vorzugsweise um Triäthanolamin- bzw. Alkyldiäthanolamin-naltige
Wasserglaslösungen. -
Der Silikat-Gehalt, gerechten als SiO?, liegt zweckmäßig
bei 0,1 bis g/l vorzugsv/eise bei 0,5 bis 3 g/l. Der Gehalt an organischer Base beträgt zweckmäßig O105 bis 3 g/l·
Das Nitrilotriacetat kann in Form der Nitrilotriessigsäure oder ihrer löslichen Salze, beispielsweise des Trinatriumsalzes
zum Einsatz gelangen. Der Gehalt an Nitrilotriacetat sollte mindestens 0,05 g/l betragen. Vorzugsweise enthält
die Spüllösung 0,1 bis 1 g/l Nitrilotriacetat, berechnet
als Nitrilotriessigsäure. ,
Die Einstellung des pH-Wertes der Spüllösungen auf pH 7»5
bis 11 kann z.B. mit NaOH erfolgen«
Es hat sich gezeigt, daß die erfindungsgemäß anzuwendenden
Spülbäder unter Zusatz von Titanorthophosphat zur Bildung besonders feinkristalliner Phosphatschichten beitragen.
Die Anwendung der Spüllösungen erfolgt bei Temperaturen zwisehen 15 und 7O0C. Es wurde festgestellt, daß die erfindungsgemäß
einzusetzenden Vorspüllösungen vor allem beim
Einsatz bei erhöhter Temperatur die störende Ausfällung von Eisenhydroxiden im Spülbad völlig unterbindet.
Durch die erfindungsgemäße Weiterbildung des früheren Verfahrens ist es in hervorragender Weise möglich, die Bildung von
Flugrost auf gebeizten Oberflächen bei der Überführung in ein Phosphatierungsbad zu unterbinden.
Die Erfindung sein an Hand einiger Beispiele erläutert:
Stahlbleche aus warmgewalztem Material der Werkstoffnummer
'λ Π 9 B 8 5 / 12 Π G- -
100221 wurden mit einer stark alkalischen, 5 %igen Reinigerlösung
10 Min. bei 90°C im Tauchen behandelt. Nach dem Abspülen mit kaltem V/asser wurden die Bleche 10 Min.
bei 600C in 20 %±ger H2SO4 (Fe-Il-Gehalt 60 g/l) gebeizt.
Anschließend wurden die Bleche 30 Sek. in mit HpSO, angesäuertem Wasser bei pH 1 - 1,3 und bei pH 2 - 2,5 gespült.
Dann.erfolgte eine erneute Spülung 30 Sek. bei Raumtemperatur
unter Verwendung von Lösungen gemäß Erfindung (Bäder 3-8). Nach Entnahme aus dem Spülbad wurden die Bleche
in wassergesättigter Luft gelagert. Die Zeit bis zur Flugrostbildung
wurde gemessen. Die Oberfläche wurde auch nach dem Auftrocknen (30 Min.) beurteilt.
Im Vergleich zu den erfindungsgemäß behandelten Stahlblechen erfolgte eine Spülung in mit HpSO, auf pH 5 angesäuertem
Wasser (Bad 1) und einer nur Triäthanolamin und Nitrilotriacetat enthaltenden Lösung gemäß Patentanmeldung P 20 3A- 627.4
(Bad 2). Die Badzusammensetzungen und die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengefasst."
0 9 8 8 5/1206
Bad Nr.
Zusammensetzung Zeit bis zur
beginnenden '
Flugro stbildung
bei Lagerung .an
wassergesättigter
Luft
beginnenden '
Flugro stbildung
bei Lagerung .an
wassergesättigter
Luft
Beurteilung der
Oberfläche nach
dem Auftrocknen
(30 min.)
mit H SO^ Wasser
angesäuertes (pH 5)
0,5 g/l Triäthanolamin 0,11 g/l Nitrilotriacetat NaOH (pH 8-10)
see
.18 min
1 g/l 55 %ige Lösung 22 min
von Methyltriäthanolammoniumsilikat + 0,11 g/l Nitrilotriacetat
+ NaOH (pH 8-10)
2 g/l 55 %ige Lösung . 22 min
von Methyltriäthanolammoniumsilikat
g/l Nitrilotriacetat NaOH (pH-10)
5 g/l 55 &Lge Lösung 22 min
von Methyltriäthanolammaniumsilikat 0,11
g/l Nitrilotriacetat
NaOH (pH 8-10)
1 g/l Tetraäthanol- 26 min ammoniums!likat
0,11 g/l Nitrilotriacetat NaOH (pH 8-10)
2 g/l Tetraäthanol- 22 min - ammoniumsilikat
0,11 g/l Nitrilotriacetat · NaOH (pH 8-10)
5 g/l Tetraäthanolammoniumsilikat 0,11 g/l Nitrilotriacetat
NaOH (pH 8-10)
22 min gelbbrauner Flugrost 100 %
der Fläche
einzelne Flugro stpunkte
fast einviandfrei
einwandfrei
einwandfrei
fast einwandfrei
fast einwandfrei
einwandfrei -
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Stahlbleche der Werkstoffnummer 100221 wurden entsprechend
Beispiel 1 im Anschluß an die Entfettung und Beizung sowie einem Bad h entsprechenden Bad mit Zusatz von aktivierendem
Titanorthophosphat (Bad 5) bei Raumtemperatur gespült. Nach der Spülung wurden die Stahlbleche in einem Zinkphos-
o *
phatierbad bei 75 C in 10 min. mit einer geschlossenen
Zinkphosphatschicht versehen.
Die Spülbadzusammensetzungen und die Ergebnisse sind der Tabelle 2 zu entnehmen.
Jis ist ersichtlich, daß das erfindungsgemäße Verfahren einwandfrei
phosphat!erbare Oberflächen liefert. Bei Benutzung der
silikathaltigen Lösung ist nur eine minimale Gewichtsverminderung zu beobachten. Die Spülung unter Zusatz von aktivierendem Titanorthophosphat
führt zur Ausbildung feinkristalliner Phosphatschichten.
309885/1206
| 'Tabelle 2 . | _ - - | Zusammensetzung | , angesäuertes 1 (PH 5) |
Zinkphosphatschicht Schichtgewicht g/m2 |
Schichtbeurte |
| Bad Nr. |
mit H0SO, H2O 2 |
7-7,5 . | grobkri stallin gleichmässig geschlossen |
||
| 1. |
2. 0,5 g/l Trläthanolamin 0,11 g/l Nitrilotriacetat
NaOH (pH 8 - 10)
3. 1 g/l 55 ^ige Lösung von
Methyltriäthanolammoniumsilikat
0,11 g Nitrilotriacetat NaOH (pH 8 - 10)
4. 2 g/l 55 /^ige Lösung von
Methyltriäthanolammoniumsilikat
0,11 g/l Nitrilotriacetat NaoH (pH 8 - 10)
5. 2 g/l 55 ?oige Lösung von
Methyltriäthanolammoniumsilikat
•0,11 g/l Nitrilotriacetat NaOH (pH 8 - 10) + Titanorthophosphat
4,5 - 5 5,5 - 6 7 - 7,5
6,6 - 6,8 feinkristalle
gleichmäßig geschlossen
309885/1206
-
Stahlbleche der Werkstoffnummer 100221 wurden entsprechend
Beispiel 1 alkalisch entfettet und bei 600C in 20 %iger
HpSOι gebeizt. Die beiden ersten Spülungen erfolgen entsprechend
Beispiel 1. Die folgende Spülung wurde bei 70°C durchgeführt. Die Zusammensetzung der hierbei angewendeten
Spülbäder und die Ergebnisse sind in Tabelle 3 enthalten. Es ist ersichtlich, daß die erfindungsgemäße
Arbeitsweise auch bei höheren Spülteraperatüren zu einwandfreien
flugrostfreien Metalloberflächen führt. Die bei 70°C vorgespülten Oberflächen waren in dem auch in Beispiel
2 angewendeten Zinkphosphatierbad einwandfrei phosphatierbar.
Die erhaltenen Schichten waren sehr feinkristallin, was für manche Zwecke, z.B. das Ziehen, besonders erwünscht
ist.
309885/120
Bad Zusammensetzung Beurteilung der Oberfläche nach
Nr' (Anwendung bei 70 ) dem Antrocknen (30 Min)
mit H5SO/, angesäuertes , Flugrost
Wasser (pH 5)
2. 0,5 g/l Triäthanolamin leichter Flugrost 0,11 g/l Nitrilotriacetat 100 % der Fläche
NaOH ■ (pH 8 - 10).
3. 0,5 g/l Triäthanolamin
0,11 g/l Nitrilotriacetat einwandfrei 2 g/l Natronwasserglas
25,2 % SiO9 .NaOH (ρϊΓ8 - 10)
4. - 1 g/l Triäthanolamin ' einwandfrei
0,11 g/l Nitrilotriacetat 2 g/l Natronwasserglas . 25,2 % SiO0
' 3 - 10)
5. 2 g/l 55 /6ige' Lösung
von Methyltriäthanol- einwandfre
ammoniumsilikat
0,11 g/l Nitrilotriacetat
NaOH (pH 8 - 10)
-
Patentansprüche
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Claims (4)
1) Weitere Ausbildung des Verfahrens zur Oberflächenbehandlung
von Eisen und Stahl durch Beizen in Salz- oder Schwefelsäure, mehrfaches Spülen und Phosphatieren unter
Anwendung einer schichtbildenden Phosphat-, vorzugsweise Zinkphosphatlösung, bei dem in der Spülstufe vor dem
Phosphatieren eine wäßrige Lösung, die Triethanolamin
und Nitrilotriacetat enthält und auf einen pH-Wert von
7,5 bis 11 eingestellt ist, verwendet wird, nach Patentanmeldung P 20 3.4 627.4, dadurch gekennzeichnet, daß die in der Spülstufe vor dem Phosphatieren verwendete Lösung Alkalisilikate und/oder Silikate organischer stickstoffhaltiger Basen enthält und wobei Triäthanolamin ganz oder teilweise durch andere Alkylolamine ersetzt werden kann.
Phosphatieren eine wäßrige Lösung, die Triethanolamin
und Nitrilotriacetat enthält und auf einen pH-Wert von
7,5 bis 11 eingestellt ist, verwendet wird, nach Patentanmeldung P 20 3.4 627.4, dadurch gekennzeichnet, daß die in der Spülstufe vor dem Phosphatieren verwendete Lösung Alkalisilikate und/oder Silikate organischer stickstoffhaltiger Basen enthält und wobei Triäthanolamin ganz oder teilweise durch andere Alkylolamine ersetzt werden kann.
2)Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
eine Lösung verwendet wird, die 0,1 bis 5 g/l, vorzugsweise 0,3 bis 3 g/l Silikat,, berechnet als SiO2, 0,05
bis 3 g/l, vorzugsweise 0,1 bis 2 g/l Alkylolamin und
0,05 bis 5 g/l, vorzugsweise 0,1 bis 1 g/l Nitrilotriacetat, berechnet als Nitrilotriessigsäure, enthält.
eine Lösung verwendet wird, die 0,1 bis 5 g/l, vorzugsweise 0,3 bis 3 g/l Silikat,, berechnet als SiO2, 0,05
bis 3 g/l, vorzugsweise 0,1 bis 2 g/l Alkylolamin und
0,05 bis 5 g/l, vorzugsweise 0,1 bis 1 g/l Nitrilotriacetat, berechnet als Nitrilotriessigsäure, enthält.
3) Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
daß der Spüllösung aktivierendes Titanorthophosphat zugesetzt wird.
4) Verfahren nach'" den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß die Spüllösung bei einer Temperatur von 15 bis 80 C
angewendet wird.
angewendet wird.
309885/ 1206
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Legal Events
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| OHN | Withdrawal |