DE2232838B2 - Verfahren zum faerben synthetischer polyamidfasern - Google Patents
Verfahren zum faerben synthetischer polyamidfasernInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Färben synthetischer Polyamidfasern und insbesondere das
Färben von Textilmaterialien, die synthetische Polyamidfasern, wie Fasern aus Nylon 6, Nylon 66, Nylon
910, Nylon 12 usw., enthalten, unter Verwendung von Säurefarbstoff.
Die Bezeichnung »Säurefarbstoff«, wie sie im Rahmen der vorliegenden Beschreibung verwendet wird,
bezieht sich auf übliche wasserlösliche Säurefarbstoffe, 1:1 vormetallisierte Säurefarbstoffe, 1: 2
vormetallisierte Säurefarbstoffe, saure Beizenfarbstoffe und Fluoreszensfarbstoffe sowie direkt aufziehende
Farbstoffe, die für synthetische Polyamidfasern brauchbar sind.
Generell werden Säurefarbstoffe, Dispersionsfarbstoffe usw. zum Färben von synthetischen Polyamidfasern
verwendet. Üblicherweise werden Säurefarbstoffe in Anbetracht ihrer Farbfestigkeit, Aufbaueigenschaften
und Kosten weitgehend angewandt. Beim üblichen Färben von synthetischen Polyamidfasern
werden Säurefarbstoffe auf die Fasern durch Tauchen des Materials in ein Färbebad aus einer
Säurefarbstoffe enthaltenden sauren wäßrigen Lösung
e) Bei dem mit Breitfärbemaschinen gefärbtem Gewebe treten in den meisten Fällen End- bzw.
Schlußfehler auf.
Ziel der Erfindung ist daher ein Färbeverfahren, mit dem die vorstehend genannten Schwierigkeiten
beim Färben synthetischer Polyamidfasern vermieden werden können.
Es wurde gefunden, daß das Färben von Texiiimaterialien mit synthetischen Polyamidfasern bei
Zimmertemperatur möglich ist, ohne daß Fehler, wie
Streifigkeit, Schlußfehler usw. bei den gefärbten Fasern auftreten. Darüber hinaus wird eine hohe
Produktivität erreicht.
Erfindungsgegenstand ist daher ein Verfahren zum Färben synthetischer Polyamidfasern bei Zimmertemperatur
mit einem Färbebad, das aus einem Wasser-Alkohol-Gemisch besteht, in dem wenigstens
ein Säurefarbstoff gelöst ist und das gegebenenfalls eine Säure zur Einstellung des pH-Wertes und
übliche Zusätze enthält, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß das Wasser-Alkohol-Gemisch aus
Wasser und zumindest einem Vertreter aus der Gruppe der niederen aliphatischen Alkohole mit
1 bis 4 Kohlenstoffatomen und Furfurylalkohol in einer volumenmäßigen Zusammensetzung besteht, die
im Dreiecksdiagramm (Dreikomponentensystem) auf einem oder innerhalb eines Vierecks liegt, das durch
die folgenden Koordinaten gegeben ist:
A (90% Wasser, 0% niederer Alkohol, 10% Furfurylalkohol),
B (10% Wasser, 0% niederer Alkohol, 90% Furfurylalkohol),
C (10% Wasser, 90% niederer Alkohol, 0% Furylalkohol)
und
D (50% Wasser, 50% niederer Alkohol, 0% Furfurylalkohol).
Die Gruppe der niederen aliphatischen Alkohole gut 1 bis 4 Kohlenstoffatomen besteht aus Methyl-,
Äthyl-, Propyl-, Isopropyl-, Butyl- und Isobutylalkohol.
Bei der Anwendung des erfindungsgemäßen Ver- fahrens auf Gewebe mit synthetischen Polyamid-
fasern kann das Gewebe beispielsweise in das oben- «nannte Färbebad getaucht werden, das unter Ver-
Endung einer Lösung von Säurefarbstoffen und einer
Mischung von Wasser und niederem Alkohol und/oder Furfurylalkohol hergestellt ist. Das Gewebe
bzw. der Stoff wird dann üblicherweise abgequetscht. Danach wird das imprägnierte Gewebe bei Zimmer-
temperatur eine gewisse Zeitdauer — z. B. eine Nacht lang — gelagert, während welcher Zeit die
Farbstoffe auf das Gewebe fixiert werden.
Ein solches Färbeverfahren bei Zimmertemperatur wird allgemein als »Klotz-Aufdock-Verfahren« be-
zeichnet. Es wird üblicherweise in Fällen angewandt, wo Gewebe aus Cellulosefasern, wie Reyon, Baum-
wolle usw., mit einer wäßrigen Lösung von Reaktiv- farbstoffen oder direkt aufziehenden Farbstoffen
eefärbt wird. Es war jedoch bisher nicht bekannt, daß ein Gewebe aus synthetischen Polyamidfasern nach
einem solchen Klotz-Auf dock-Verfahren bei Zim-
mertemperatur gefärbt werden kann. Das obige Ver- fahren wird jedoch durch die Erfindung ermöglicht.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren liegt das Mischverhältnis der drei Komponenten auf dem oder
innerhalb des in der angefügten Zeichnung ange- Begebenen Vierecks ABCD und insbesondere auf
dem oder innerhalb des der angefügten Zeichnung gegebenen Vierecks ^'BCD'.
Im an-efügten Dreiecksdiagramm ist längs der
Basis das Mischungsverhältnis der beiden Kompo- nenten Furfurylalkohol und niederen Alkohol in
Volumprozent angegeben, und zwar nimmt der niedere Alkohol längs der Basis von links nach rechts
von 0 bis lOOo/o zu Längs der beiden anderen Seiten
wird ähnlich das Mischungsverhältnis von Wasser Td Furfurylalkohol bzw. niederem Alkohol und
Wasser (Unke bzw. rechte Seite) angegeben. Das S die brauchbare Zusammensetzung der drei
Komponenten Wasser, niederer Alkohol und Fur-
Alkohol wird (in Volumprozent) jeweils durch
SE?!!** innerhalb des Dreiecksdiagramms und
gär durch die Vierecke ABCD und insbesondere
TB C D' gegeben. Dabei entsprechen die Ecken
°iederer Alkoh01'
2O°/o Wasser und 80% Methylalkohol, 15% Wasser und 85% Methylalkohol, 10% Wasser und 90%
Methylalkohol, 90% Wasser und 10% Furfurylalkohol, 60% Wasser und 40% Furfurylalkohol,
50% Wasser und 50%Furfurylalkohol, 60% Wasser und 25% Isopropylalkohol und 15%Furfurylalkohol,
20% Wasser und 70% Methylalkohol und 10% Furfurylalkohol, 20% Wasser und 40% Methylalkohol
und 40% Furfurylalkohol oder 20% Wasser
und 30% Äthylalkohol'und 50% Furfurylalkohol zusammensetzen.
Wenn, das Färbebad keinerlei Wasser enthält, ist
die Einheitlichkeit des Farbtons beim gefärbten Stoff geringer und das Material von härterem Griff. Auch
unterscheidet sich der Farbton gegenüber Färbungen aus wäßrigem Medium. Zusätzlich enthalten die
handelsüblichen Säurefarbstoffe eine gewisse Menge an wasserlöslichen Zusätzen, wie Glaubersalz, stärkeartige
Materialien, oberflächenaktive Mittel usw
Einige dieser Zusätze können in niederem Alkohol und/oder Furfurylalkohol unlöslich sein. Wenn daher
solche handelsüblichen Säurefarbstoffe in Methylalkohol und/oder Furfurylalkohol ohne Anwesenheit
von Wasser gelöst werden, können nicht aufgelöste
Anteile in die Flüssigkeit gelangen und Schwiengkeiten
bereiten. Das für das Färbebad gemäß der Erfindung brauchbare Medium enthält daher zumindest
10% Wasser.
Wenn die Menge an niederem Alkohol und/oder
Furfurylalkohol im Färbebad geringer ist als die
durch das Segment einer Linie/1 O definierte Menge,
so ist die Aufbaueigenschaft des Farbstoffs schlechter
und die Gleichmäßigkeit des Farbtons vermindert Das Färbebad enthält daher niederen Alkohol und/
oder Furfurylalkohol in einer Menge, die mcntgringer
ist als die durch die Linie/i D definierte uiesc
Alkohole bewirken nahezu keine V^ndenmg der
physikalischen Eigenschaften der synthetischen Prfy
amidfasern, wie Zähigkeit, Reißfestigkeit und Abrieb
festigkeit. v^hrpn brauch-
Das für das erfindungsgemaße Verfahren brauch
bare Färbebad kann auch eine F™^*™?**
Säure, wie Essigsäure Ameisensäure, Schwefe saure
oder Salzsäure zur Einstellung des·8™^η
pH-Wertes enthalten. Der pH-Wert kann abhangig
von Art und Konzentration der ™ Farbebad verwendeten
Farbstoffe variabel festge ^
oberflächenaktive Mittel, stärkeartige Materialien,
Äw
Furfurylalkohol), fasern abgequetscht und bei Zimmertemperatur ge-
C (10% Wasser, 90% niederer Alkohol, 0% , werden Gemäß einer anderen praktischen
Furfurylalkohol), Anwendung kann Textilmaterial aus synthetischen
D (50% Wasser, 50% niederer Alkohol, 0% Polyamidfasern durch Umrühren oder Zirkulieren-
Furfurylalkohol), lassen des Färbebades oder durch Schütteln bzw.
Beispielsweise kann sich das Wasser/Alkohol-Gemisch aus 25% Wasser und 75% Methylalkohol,
EiSsSHF
rung der physikalischen Eigenschaften des zu
färbenden Materials verursacht wird, leicht ertutzt werden.
5 6
Beispiel 1 Beispiel 3
500 m Nylon-66-Taft mit einem StofTgewicht von Das Verfahren gemäß Beispiel 1 wurde wieder-
70 g/m2 wurden mit folgendem Färbebad geklotzt: holt, nur daß an Stelle des Farbstoffs mit der
5 C.I.-Bezeichnung »Säurerot« 266 15 g eines Farb-
Farbstoff mit der C.I.-Bezeichnung Stoffs mit der C.I.-Bezeichnung »Säureblau« 82 in
»Säurerot« 266 10 g einer Mischung von 850 ml Methylalkohol und
Methylalkohol 800 ml 150 ml Wasser verwendet wurden. Das resultierende
„. ~nn ι Gewebe war ohne irgendwelche Streifen klar einge-
wasser ·
ίο färbt in einem blauen Farbton mit folgenden Echt-
Essigsäure (80%) 5 ml heiten:
Die Feuchtigkeitsaufnahme auf dem geklotzten Waschechtheit:
Gewebe betrug 36°/o. Das Gewebe wurde dann Farbabnahme Klasse 5
4 Stunden lang auf einer rotierenden Walze mit einer ,5 Anfärben von Nylon Klasse 4
Polyäthylenfohendecke 4 Stunden lang bei Zimmer- . . _
temperatur belassen und danach mit Wasser ge- Licntecntneit Masse D
waschen und getrocknet. Das Gewebe hatte einen Reibechtheit
klären roten Farbton und folgende Echtheiten: trocken Klasse 5
20 naß Klasse 5
Waschechtheit nach JlS (Japanische Industrienorm) L-1045 Diese Echtheiten stimmten mit denen überein, die
Farbabnahme Klasse 5 durch das übliche Färbeverfahren mit einem sieden-
Anfärben von Nylon Klasse 4 den wäßrigen Färbebad erhalten wurden.
Lichtechtheit nach JIS L-1044 Klasse 5 25
Reibechtheit nach JIS L-1048 Beispiel 4
trocken Klasse 5 Ein strang von texturierten! Nylon-66-Gam wurde
naß Klasse 5 Jn folgendes Färbebad getaucht:
30
Es bestand kein Unterschied zwischen diesen Farbstoff mit der C.I.-Bezeichnung
Echtheiten und denjenigen von Färbungen nach dem »Säurerot« 266 20 g
herkömmlichen Färbeverfahren mit siedendem, wäß- Methylalkohol .'.'.'.'.'.'.'.'.'.'.'.'. ".'.'.'.'. 900 ml
rigem Farbebad. „, .. ^n ,
6 35 Wasser 100 ml
Beispiel 2 Essigsäure (800/o) 5ml
250 m Nylon-66-Atlas-Rückseite (Stoffgewicht Der Strang wurde 15 Stunden lang in dem Färbe-
200 g/m2) wurden geklotzt mit folgendem Färbebad: bad bei Zimmertemperatur ausreichend umgewendet
40 bzw. geschwenkt und dann mit Wasser gewaschen
Farbstoff mit der C.I.-Bezeichnung und getrocknet.
»Säureblau« 170 15 g Das resultierende Garn war klar gefärbt in einei
Methylalkohol 7SO ml roten Farbe ohne irgendwelche Ungleichmäßigkeiter
w ~n . der Schattierung und mit folgenden ausgezeichneter
- m 45 Echtheiten:
Essigsäure 5 ml
Waschechtheit:
Die Feuchtigkeitsaufnahme auf dem geklotzten Farbabnahme ... . Klasse 5
Gewebe betrug 36°/o. Das Gewebe wurde dann . t- , XT , „, „
24 Stunden lan| auf einer rotierenden Walze wie im 50 Anfarben VOn Nylon
Hasse 4
Beispiel 1 bei Zimmertemperatur belassen und dann Lichtechtheit Klasse 5
mit Wasser gewaschen und getrocknet. Das Gewebe Reibechtheit
war gleichmäßig gefärbt und in einem blauen Färb- trocken Klasse 5
ton mit folgenden ausgezeichneten Echtheiten: naß Klasse 5
55
Waschechtheit: D . . ,
„ , , , „ Beispiel5
Farbabnahme Klasse 5
Anfärben von Nylon Klasse 5 50 m Nylon-66-Taft (Stoffgewicht von 80 g/m5
'^ l fld Fäbbd kl
(g Lichtechtheit ..... Klasse 6 6o ^6" ™l folSendem Färbebad geklotzt:
Klasse5 Farbstoff mit der CI-Nr· 26 36° ■ · 30 *
naß KlasseS Furfurylalkohol 400ml
Wasser 600 ml
Es bestand kein Unterschied zwischen diesen 65 Essigsäure (80 ° 0) 5 ml
Echtheiten und denjenigen von Färbungen nach dem
herkömmlichen Färbeverfahren mit einem siedenden Die Feuchtigkeitsaufnahme auf dem geklotzte
wäßrigen Färbebad. Gewebe betrug~35e/o. Das Gewebe wurde dann b<
Zimmertemperatur 20 Stunden lang auf einer rotie- einen günstigen Griff und besaßen einen klaren
renden Walze mit Polyäthylenfolienabdeckung be- Orangeton und folgedc ausgezeichnete Echtheiten:
lassen und danach mit Wasser gewaschen und getrocknet. Waschechtheit:
Das Gewebe hatte einen klären blauen Farbton 5 Farbabnahme Klasse 5
und folgende Echtheiten: Anfärben von Nylon ..'.'.....' Klasse 5
Lichtechtheit Klasse 5
Waschechtheit: Reibechtheit
Farbabnahme Klasse 5 io trocken Klasse 5
Anfärben von Nylon Klasse 4-5 naß Klasse 5
Lichtechtheit Klasse 5 Beispiel 9
Reibechtheit
trocken Klasse 5 1500 m Nylon-6-Taft (Stoffgewicht von 70 g/m2)
β Klasse 5 15 wur^en m·1 dem folgenden Färbebad geklotzt:
Farbstoff mit der CI.-Bezeichnung
Diese Echtheiten sind die gleichen wie von her- »Saurerot« 266 1,4 kg
kömmlichen Färbungen mit einem siedenden wäß- Furfurylalkohol 50 1
"gen Färbebad. *o Äthylalkohol 301
Beispiele Wasser 20 *
Essigsäure (8O°;o) 0,4 1
Das Verfahren von Beispiel 5 wurde wiederholt,
nur daß an Stelle des Farbstoffs mit der C. 1.-Nr. 25 Die Feuchtigkeitsaufnahme auf dem geklotzten
26360 50g eines Farbstoffs mit der C.I.-Bezeich- Gewebe betrug 35 0Zo. Das Gewebe wurde dann
nung »Säureblau« 183 in einer Mischung von 500 ml 20 Stunden lang bei Zimmertemperatur auf einer
Furfurylalkohol und 500 ml Wasser verwendet wur- rotierenden Walze mit Polyäthylenfolienabdeckung
den. Das resultierende Gewebe hatte einen klären belassen und anschließend mit Wasser gewaschen
blauen Farbton und folgende ausgezeichnete Echt 30 und getrocknet. Das rotgefärbte Gewebe besaß
heiten: folgende Echtheiten:
Waschechtheit: Waschechtheit:
Farbabnahme Klasse 4-^ Farbabnahme Klasse 5
Anfärben von Nylon Klasse 5 35 Anfärben von Nylon Klasse 5
Lichtechtheit Klasse 5-6 Lichtechtheit Klasse 5
Reibechtheit Reibechtheit
trocken Klasse 5 trocken Klasse 5
naß Klasse 5 40 naß Klasse 5
Diese Echtheiten sind die gleichen wie von her-
Beispiel 7 kömmlichen Färbungen mit einem siedenden wäß
rigen Färbebad.
Das Verfahren von Beispiels wurde wiederholt, 45 Beispiel 10
nur daß an Stelle des Farbstoffs mit der C.I.-Nr.
26360 20 g eines Farbstoffs mit der C.I.-Bezcich- Das Verfahren von Beispiel 9 wurde mit folgen
nung (fluoreszierender Aufheller) 52 in einer dem Färbebad wiederholt:
Mischung von 100 ml Furfurylalkohol und 900 ml ^i τ, · u
Wasser verwendet wurden. Das resultierende Gewebe 50 F£rbsto« mi *eT C.I.-Bezeichnung
hatte ein ausgezeichnetes fluoreszierendes Weiß. »Saureblau« 129 2 kg
Furfuryl alkohol 15 1
Beispiel 8 Isopropylalkohol 251
Wasser 601
3 aus Nylon-66-Garn gewirkte Jacken (Gewicht 55 Essigsäure (80 ·.',) 0,5 1
400 g) wurden in folgendes Farbebad getaucht und &
damit 20 Stunden lang bei Zimmertemperatur be- Das resultierende Gewebe besaß einen klare
handelt: blauen Farbton und folgende Echtheiten:
Farbstoff mit der C.I.-Bezeichnung 6o Waschechtheit:
»Säuregelb« 64 100 g Farbabnahme Klasse 5
Furfurylalkohol 41 Anfärben von Nylon Klasse 5
Wasser 61 Lichtechtheit Klasse 5
Essigsäure (8O°/o) 30 ml 6s oderhöhl
Reibechtheit
Die Jacken wurden dann mit Wasser gewaschen trocken Klasse 5
und getrocknet. Die resultierenden Jacken hatten naß Klasse 5
9 10
Beispiel 11 Beispiel 12
Die Verfahrensweise von Beispiel 9 wurde wieder- 1000 m Nylon-66-Köper (Stoffgewicht von 140 g/
holt unter Verwendung folgenden Färbebades: m2) wurden nach dem im Beispiel 1 beschriebenen
5 Verfahren mit folgendem Färbebad behandelt: Farbstoff mit der CI.-Nr. 61 570 .. 1 kg
Furfurylalkohol 40 1 Farbstoff mit der CI.-Bezeichnung
Methylalkohol 40 1 »Säureblau« 221 2,5 kg
Wasser 201 Furfurylalkohol 101
Essigsäure (80°/o)".'.'. \\\'.'.'.'.'.'.'.'.'.'. 0,5 1 " Methylalkohol 701
Wasser 201
Das resultierende grüne Gewebe hatte folgende Essigsäure (80 %>) 0,4 1
Echtheiten: Das resu]tjerencie Gewebe besaß eine klare blaue
... ... .. I5 Farbe und folgende Echtheiten:
Waschechtheit: 6
Farbabnahme Klasse 5 Waschechtheit:
Anfärben von Nylon Klasse 5 Farbabnahme Klasse 5
Lichtechtheit Klasse 5 2o Anfärben von Nylon Klasse 5
oder höher Lichtechtheit Klasse 6
Reibechtheit Reibechtheit
trocken Klasse 5 trocken Klasse 5
naß Klasse 5 naß Klasse 5
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (2)
1. Verfahren zum Färben synthetischer Polyamidfasern bei Zimmertemperatur mit einem
Färbebad, das aus einem Wasser-Alkohol-Gemisch besteht, in dem wenigstens ein Säurefarbstoff
gelöst ist und das gegebenenfalls eine Säure zur Einstellung des pH-Wertes und übliche
Zusätze enthält, dadurch gekennzeichnet,
daß das Wasser-Alkohol-Gemisch aus Wasser und zumindest einem Vertreter aus der
Gruppe der niederen aliphatischen Alkohole mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen und Furfurylalkohol
in einer volumenmäßigen Zusammensetzung besteht, die im Dreiecksdiagramm (Dreikomponentensystem)
auf einem oder innerhalb eines Vierecks liegt, das durch die folgenden Koordinaten
gegeben ist:
A (90% Wasser, 0% niederer Alkohol, 100/o ao
Furfurylalkohol),
B (10% Wasser, 0% niederer Alkohol, 90%
B (10% Wasser, 0% niederer Alkohol, 90%
Furfurylalkohol),
C (10% Wasser, 90% niederer Alkohol, 0%
C (10% Wasser, 90% niederer Alkohol, 0%
Furfurylalkohol) 2S
und
D (50% Wasser, 50% niederer Alkohol, 0%
D (50% Wasser, 50% niederer Alkohol, 0%
Furfurylalkohol).
aufgebracht. Das Färbebad wird dabei langsam auf eine Temperatur in der Nähe des Siedepunkts erhitzt
und bei dieser Temperatur für eine gewisse Zeitdauer gehalten. Ein derartiges Färbeverfahren wird
bei Geweben angewandt, die synthetische Polyamidfasern enthalten, und zwar z. B. unter Verwendung
von Breitfärbemaschinen (jiggers), Kettbaumfärbeeinrichtungen oder Haspelkufen.
Diese bekannten Färbeverfahren für Gewebe mil synthetischen Polyamidfasern haben jedoch folgende
Nachteile:
a) Der gefärbte Stoff wird leicht streifig. Zwar kann dieses Problem durch Verwendung von Farbstoffen
vom ausgleichenden Typ gelöst werden, jedoch haben solche Farbstoffe im allgemeinen
eine geringere Naßfestigkeit. Durch Mahlen oder Walzen nicht oder schlecht egalisierte
Farbstoffe oder vormetallisierte Farbstoffe mit besserer Naßfestigkeit egalisieren schlechter und
können nicht verwendet werden, da das gefärbte Gewebe sonst ebenfalls streifig ist.
b) Die Farbabstimmung ist in der Praxis schwierig, d. h., der Farbton des Produkts differiert oft
von einer Charge zur anderen.
c) Die Kosten für die Färbung sind infolge der geringen Produktivität beträchtlich erhöht.
d) Der Griff des resultierenden gefärbten Gewebes ist von Partie zu Partie oft unterschiedlich.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Viereck im Dreiecksdiagramm
durch folgende Koordinaten bestimmt wird:
A' (75% Wasser, 0% niederer Alkohol, 25%
Furfurylalkohol),
B (10% Wasser, 0% niederer Alkohol, 90%
B (10% Wasser, 0% niederer Alkohol, 90%
Furfurylalkohol),
C (10% Wasser, 90% niederer Alkohol, 0%
C (10% Wasser, 90% niederer Alkohol, 0%
Furfurylalkohol),
D' (20% Wasser, 80% niederer Alkohol, 0% Furfurylalkohol).
D' (20% Wasser, 80% niederer Alkohol, 0% Furfurylalkohol).
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19722232838 DE2232838C3 (de) | 1972-07-04 | Verfahren zum Färben synthetischer Polyamidfasern | |
US421216A US3898036A (en) | 1972-06-27 | 1973-12-03 | Process of dyeing synthetic polyamide fibers |
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19722232838 DE2232838C3 (de) | 1972-07-04 | Verfahren zum Färben synthetischer Polyamidfasern | |
US421216A US3898036A (en) | 1972-06-27 | 1973-12-03 | Process of dyeing synthetic polyamide fibers |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2232838A1 DE2232838A1 (de) | 1974-01-17 |
DE2232838B2 true DE2232838B2 (de) | 1976-04-01 |
DE2232838C3 DE2232838C3 (de) | 1976-11-18 |
Family
ID=
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE2232838A1 (de) | 1974-01-17 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |