DE2231784C3 - Verfahren zum Regenerieren der bei der Zuckergewinnung nach dem Ionenausschlußverfahren verwendeten Ionenausschlußharze - Google Patents
Verfahren zum Regenerieren der bei der Zuckergewinnung nach dem Ionenausschlußverfahren verwendeten IonenausschlußharzeInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Regenerieren der bei der Zuckergewinnung nach dem Ionenausschlußverfahren
verwendeten Ionenausschlußharze.
Es ist ein Verfahren zur Entzuckerung von Affinationsjirup
nach dem Ionenausschlußverfahren bekannt. Hierbei ist es erforderlich, die Säfte vor der
Entzuckerung weitgehend von Erdalkaliionen zu befreien. Dieses Verfahren beruht auf der Beobachtung,
daß manche Ionenaustauscherharze unter Gleichgewichtsbedingungen für hochionisierte Verbindungen
eine wesentlich andere Absorptionskapazität als für nicht ionisierte Moleküle, wie Zuckermoleküle, besitzen.
Wenn zuckerhaltige Säfte mit einem Ionenaustauscherharz in Kontakt gebracht werden, das die
nicht ionischen Zuckermoleküle selektiv absorbiert, während die organischen und anorganischen ionisierten
Verunreinigungen selektiv ausgeschlossen werden, dann werden beim nachfolgenden Eluieren mit Wasser
die ionischen Bestandteile zuerst aus der Säule austreten und als gesonderte Fraktion abgefangen werden,
der sich die reine Zuckerlösung anschließt, die in einer weiteren Fraktion aufgefangen werden kann.
Bei mehrfacher Wiederholung des lonenausschlußvorgangs
wird das Harz nach gewisser Zeit mit Calcium- und Magnesiumionen beladen und verliert
somit an Wirksamkeit.
Das erschöpfte Harz wird in dem bekannten Verfahren der Zuckergewinnung aus Affinationssirup mit
etwa 10%iger NaCl-Lösung regeneriert. Hierfür sind große Mengen an Natriumchlorid nötig. So beträgt
z. B. die Natriumchloridmenge, die zur Regenerierung einer Ionenausschlußkolonne vbn 12 m Höhe und
4 m Durchmesser benötigt wird, etwa 15 t. Abgesehen von den Kosten, die für das benötigte relativ reine
Natriumchlorid entstehen, tritt bei diesem Verfahren die Schwierigkeit auf, daß das Natriumchlorid nach
dem Regenerieren im Abwasser gelöst ist. Hieraus kann man es teilweise zurückgewinnen, was mit technischem
und wirtschaftlichem Aufwand verbunden ist. Leitet man die gesamte Kochsalzmenge im Abwasser
ab, so wird dieses in hohem Maße mit Ionen beladen, was zur Umweltverschmutzung beiträgt. Aus der
DE-OS 15 67 261 ist ein Verfahren zum Regenerieren von Ionenaustauschern mit Hilfe von Zuckerdicksaft
oder aus einer Zwischenphase der Kristallisation herrührender Abläufe bekannt. Hierbei erfolgt eine Beladung
des Ionenaustauschers mit Kaliumionen, wodurch das Zuckerkochen auf den Zwischenstufen
unter vermindertem Erdalkaligehalt, jedoch auch unter vermindertem Natriumgehalt stattfindet, was
die Zuckerausbeute insgesamt verschlechtert.
Aufgabe der Erfindung ist das Regenerieren von lonenausschlußharzen unter Einsparung teurer Reagenzien,
wie Kochsalz, ohne die Zuckerausbeute zu verringern.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Regenerieren der bei der Zuckergewinnung nach dem
Ionenausschlußverfahren verwendeten Ionenausschlußharze, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die
erschöpften Harze mit eingedickten Abwässern der Zuckergewinnung mit hohem Gehalt an Kaliumionen
regeneriert werden.
Aus diesem Grunde wurde beim erwähnten Verfahren zur Gewinnung von Zucker aus Melasse versucht,
die Regenerierung des Ionenausschlußharzes mit Kochsalz zu vermeiden.
In F i g. 1 ist die Beladung des Ionenausschlußharzes — im allgemeinen ein handelsübliches Kationenaustauscherharz
mit Sulfogruppen in der einwertigen Salzform, das mit 4 bis 5% Divinylbenzol vernetzt ist — mit Calcium- und Magnesiumionen in
Relation zur Anzahl der durchgeführten Ionenausschlußzyklen dargestellt. In F i g. 2 ist die Beladung
des Ionenausschlußharzes mit Calcium- und Magne-
ao siumionen in Relation zur Zuckerausbeute dargestellt,
die man beim lonenausschlußverfahren erhält. In F i g. 3 ist die Beladung des Ionenausschlußharzes
mit Calcium- und Magnesiumionen in Relation zum Aschegehalt im erhaltenen Produkt dargestellt. Aus
den F i g. 2 und 3 wird ersichtlich, daß die Zuckergewinnung nur wirtschaftlich durchgtführt werden
kann, wenn das lonenausschlußharz höchstens zu 15 bis 20% seiner Gesamtkapazität mit Calcium- und
Magnesiumionen besetzt ist. Ein solchermaßen mit
3" Erdalkaliionen beladenes Harz gilt als erschöpft. Aus
F i g. 1 ist ersichtlich, daß das Harz nach etwa 100 bis 150 Ionenausschlußzyklen erschöpft ist und entsprechend
regeneriert werden muß.
Die Gleichgewichtsbeladung eines Ionenaustauscherharzes und damit auch des angewendeten Ionenausschlußharzes beim Austausch zweiwertiger (Ca2+) gegen einwertige (K+) Ionen wird entsprechend dem Massenwirkungsgesetz durch einen Ausdruck dargestellt, in den u. a. die Gesamtkonzentration der Lösung eingeht:
Die Gleichgewichtsbeladung eines Ionenaustauscherharzes und damit auch des angewendeten Ionenausschlußharzes beim Austausch zweiwertiger (Ca2+) gegen einwertige (K+) Ionen wird entsprechend dem Massenwirkungsgesetz durch einen Ausdruck dargestellt, in den u. a. die Gesamtkonzentration der Lösung eingeht:
= K ■
Ca
Cl
IL
A^ca++ und Xk + = Bruchteil der Gesamtkonzentration
in Äquivalenten pro Volumen oder Gewichtseinheit, der auf Calcium bzw. Kalium entfällt.
C = Gesamtkonzentration in Äquiva
lenten pro Volumen oder Gewichtseinheit.
A und L
Gleichgewichtskonstante.
als Indizes beziehen sich auf den Austauscher bzw. die Lösung.
(Der Einfachheit halber wird bei diesen Betrachtungen der Gehalt an Calcium- und Magnesiumionen
als Calciumgehalt gerechnet.) Bei konstantem Verhältnis von Kalium zu Calcium in der Lösung ist
die Calciumaufnahme des Harzes eine Funktion der Gesamtkonzentration Ci in der Lösung. Ca ist die
Gesamtkapazität des Harzes und damit ein konstanter Faktor. Der Austauscher wird daher Calciumionen
aus Lösungen von geringer Konzentration bevorzugt aufnehmen, selbst wenn die Kaliumkonzentration die
des Calciums um ein Mehrfaches übertrifft.
Bei hoher Gesamtkonzentration werden aber die
Kaliumionen die Calciumionen aus dem Austauscher verdrängen. Dieser Vorgang findet beim Regenerieren
statt. Beim Ionenausschluß von zuckerhaltigen Lösungen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ist die
Gesamtionenkonzentration der Lösungen, die über das lonenausschlußharz geleitet werden, unterschiedlich.
Zunächst wird eine Zuckerlösung von 40 bis 60° Brix (l°Brix = 1% Trockensubstanz), z.B.
Melasse, aufgegeben. Dann wird mit Rücknahmefraktionen und schließlich mit reinem Wasser eluiert.
Dadurch stellt sich am Auslauf der Kolonne eine mittlere Konzentration von ca. 15° Brix und damit auch
eine entsprechend geringere Gesamtkonzentration Cl in der Lösung ein.
Eine Zuckerlösung von 60° Brix ist etwa 1 normal, bezogen auf die Ionen, bei 15° Brix ist sie jedoch
nur noch 0,2 normal. Diese Verdünnur.j reicht aus,
um das Gleichgewicht zwischen dem Harz und der Zuckerlösung so zu beeinflussen, daß Calcium und
Magnesium vom Harz aufgenommen werden.
Dieser Vorgang ist zwar beim Ionenausschlußverfahrcn
unerwünscht, jedoch läßt er sich, wie anhand der F i g. 1 beschrieben wurde, nicht vermeiden.
Nach oben Gesagtem kann zur Regenerierung eine Lösung dienen, die eine hohe Gesamtkonzentration
an Ionen besitzt und im übrigen einen großen Überschuß an Kaliumionen gegenüber den Calciumionen
aufweist. Diesen Forderungen entsprechen Abwasser, wie sie bei der Zuckergewinnung anfallen.
Dies wird in den folgenden Beispielen verdeutlicht.
Na Ca Mg
Harz vor der Regenerierung 32,5 4,0 2,84 0,41
Harz nach Reg. mit 6,5 26,3 2,70 0,16
Harz nach Reg. mit 6,5 26,3 2,70 0,16
1 Bett-Vol.
Harz nach Reg. mit 0,23 30,0 1,06 0,06
2 Bett-Vol.
Harz nach Reg. mit 0,05 32,5 0,32 0,06
3 Bett-Vol.
Beispiel 2
Regenerierung von lonenausschlußharz mit Melasse
Regenerierung von lonenausschlußharz mit Melasse
Die Melasse wird filtriert, aber nicht enthärtet. Sie enthält folgende lonenmengen (in % Trockensubstanz):
K = 4,40
Na - 0.80
Ca =0,13
Mg =: 0,06
Ca =0,13
Mg =: 0,06
Es wurde Melasse in der Menge eines Bettvolumens (B. V.) der lonenausschluß-Kolonne von 60 Brix bei
850C eingesetzt. Eine Analyse des lonenausschlußharzes
ergab folgende Werte (in g/l Harz):
K. Na Ca Mg
Harz vor der Regenerierung 35,0 5,0 5,60 0,29
Harz nach der Regenerierung 42,5 5,5 0,75 0,09
Harz nach der Regenerierung 42,5 5,5 0,75 0,09
Diese Art der Regenerierung kommt in den Fällen in Frage, wo nur ein Teil der anfallenden Melasse
entzuckert wird, während der andere Teil für andere Zwecke benutzt werden kann. Für diese anderen
Zwecke stört ein erhöhter Erdalkaligehalt nicht, so daii die Melasse auch nach dem Einsatz als Regenerierflüssigkeit
ihrem Verwendungszweck zugeführt werden kann.
B e i s ρ i e 1 3
Regenerierung des Ionenausschlußharzes mit
einem Abwasser des lonenausschluß-Prozesses,
das 60% Trockensubstanz enthält
einem Abwasser des lonenausschluß-Prozesses,
das 60% Trockensubstanz enthält
Beim lonenausschluß-Prozeß anfallendes Abwasser
Vergleichsversuch: Regenerierung von Ionenausschlußharzen
mit 10%iger NaCl-Lösung
lonenausschlußharz wurde bei 850C mit 10%iger
Kochsalzlösung auf bekannte Weise regeneriert. Das Harz hatte folgenden Gehalt an Ionen (in g/l Harz):
wird durch Eindampfen auf 60"O Trockensubstanz
konzentriert und besitzt folgenden Ionengehalt (in % Trockensubstanz):
K = 7,24
Na = 1,51
Ca = 0,14
Mg = 0,01
Die Regenerierung wurde bei 850C mit verschiedenen
Abwassennengen, angegeben in Bettvolurnen der Ionenausschlußkolonne, durchgeführt. Das Harz
war mit folgenden Mengen von Ionen beladen (in g/l Harz):
Na Ca
Mg
Harz v. d. Regenerierung
Harz n. d. Reg. mit
Harz n. d. Reg. mit
0,25 B. V.
Harz n. d. Reg. mit
0,50 B. V.
Harz n. d. Reg. mit
Harz n. d. Reg. mit
0,75 B. V.
Harz n. d. Reg. mit
1,00 B. V.
Harz n. d. Reg. mit
1,50 B. V.
1,50 B. V.
Harz n. d. Reg. mit
2,00 B. V.
75,0 4,5 6,80 0,19
40,0 5,6 4,22 0,18
45,0 6,7 0,78 0,07
47,0 6,7 0,42 0,09
46,0 6,8 0,42 0,08
45,0 6,5 0,22 0,06
45,0 6,5 0,19 0,06
Wie aus diesen Werten ersichtlich wird, ist überraschenderweise die Regenerierung mit dem verwendeten
Abwasser wesentlich wirkungsvoller als die Regenerierung mit Kochsalz. So beträgt der Calciumgehalt
eines Harzes vor Regenerierung 6,8%, während er nach der erfindungsgemäßen Regenerierung mit
2 Bettvolumen auf 0,19% gefallen ist. Dagegen fällt der Calciumgehalt beim Regenerieren mit Kochsaizlösungen
mit 3 Bettvolumen nur von 2,84 auf 0,32%.
Regenerierung von Ionenausschlußharzen mit Abwässern des Ionenausschlußverfahrens, die
25% Trockensubstanz enthalten bei 85° C
Das zur Regenerierung verwendete Abwasser hatte folgende Zusammensetzung (in % Trockensubstanz):
K = 7,07
Na = 0,98
Ca = 0,19
Mg = 0,07
Na = 0,98
Ca = 0,19
Mg = 0,07
Das Ionenausschlußharz hatte folgenden Gehalt an Ionen (in g/l Harz):
vor Regenerierung | Reg. | mit | 1 | B. | V. | K | Na | Ca | Mg | |
Harz | nach | Reg. | mit | 2 | B. | V. | 32,5 | 4,0 | 2,84 | 0,41 |
Harz | nach | Reg. | mit | 3 | B. | V. | 35,0 | 5,0 | 1,89 | 0,36 |
Harz | nach | 35,0 | 5,0 | 0,85 | 0,27 | |||||
Harz | 37,5 | 5,0 | 0,77 | 0,23 | ||||||
Regenerierung von Ionenausschlußharz durch Abwasser, das beim Ionenausschlußverfahren anfällt, aus
dem ein Teil der Calcium- und Magnesiumionen ausgefällt wurde
Man kann den Calcium- und Magnesiumgehalt des Abwassers durch Fällen mit geeigneten Salzen, wie
Carbonaten und Phosphaten, vermindern. Abwasser von 25° Brix wurde mit Sodalösung auf pH 8,5 gebracht,
wodurch ein Teil der Erdalkaliionen als Schlamm ausfiel, der von der Lösung abfiltriert wurde.
Das unbehandelte Abwasser hatte folgenden Ionengehalt (in % Trockensubstanz):
K = 7,07
Na = 0,98
Ca = 0,19
Mg = 0,07
Na = 0,98
Ca = 0,19
Mg = 0,07
Das mit Sodalösung behandelte Abwasser hatte den Ionengehalt (in % Trockensubstanz):
K = 4,94
Na = 1,49
Ca = 0,08
Mg = 0,04
Na = 1,49
Ca = 0,08
Mg = 0,04
Im Ionenausschlußharz wurden folgende lonenkonzentrationen
(in g/l Harz) gefunden:
K Na Ca Mg
Harz vor der Regenerierung
Nach Reg. mit 1 B. V.
Nach Reg. mit 2 B. V.
Nach Reg. mit 3 B. V.
Nach Reg. mit 4 B. V.
Nach Reg. mit 5 B. V.
Nach Reg. mit 1 B. V.
Nach Reg. mit 2 B. V.
Nach Reg. mit 3 B. V.
Nach Reg. mit 4 B. V.
Nach Reg. mit 5 B. V.
32,5 | 4,0 | 2,84 | 0,41 |
30,0 | 8,0 | 1,35 | 0,27 |
30,0 | 8,2 | 1,08 | 0,15 |
30,0 | 8,3 | 0,63 | 0,13 |
30,0 | 8,3 | 0,36 | 0,13 |
30,0 | 8,5 | 0,22 | 0,07 |
von hohem osmotischen Druck stark. So schrumpft das Bett eines derartigen Harzes beispielsweise um
13 bis 15%, wenn es mit einer 10%igen Kochsalzlösung bei 85°C regeneriert wird. Ein derartig starkes
Schrumpfen beim Regenerieren und die beim anschließenden Eluieren auftretene entsprechend starke
Quellung würde zu einer Verklemmung in der Säule führen und einen weiteren Durchfluß unmöglich
machen. Außerdem würde das Harz im Laufe der ίο Zeit durch die ständige mechanische Beanspruchung
zersplittern, wenn man nicht durch geeignete Maßnahmen, z. B. Überführen des Harzes zur Regenerierung
in offene Gefäße o. ä., die Auswirkungen der Quellung und Schrumpfung unwirksam gemacht hätte.
Auch beim Regenerieren mit zuckerhaltigem Ab-VväSScr
schrumpft und quillt das luiicnaüsschiußharz.
Es hat sich aber herausgestellt, daß die Schrumpfung des Harzes nur 9% beträgt, wenn man es mit Abwasser
von 25 bis 30° Brix nach dem erfindungsao gemäßen Verfahren regeneriert. Daher erlaubt das
erfindungsgemäße Verfahren ein Regenerieren in situ unter Vermeidung der geschilderten Störungen.
Wie in Beispiel 5 erwähnt, ist es vorteilhaft, das zur Regenerierung benutzte Abwasser vor seiner Veras
Wendung einem Fällungsverfahren zu unterwerfen, bei dem ein Teil der Calcium- und Magnesiumionen ausgefällt
wird. Als geeignete Salze zum Fällen kommen insbesondere Phosphate, wie z. B. Superphosphat
oder Trinatriumphosphat, oder Carbonate, wie Soda u. a., in Frage. Wenn Magnesiumionen in größerer
Menge vorhanden sind, ist es vorteilhaft, die Fällung mit Phosphorsäure und Ammoniak vorzunehmen,
damit das Magnesium als Ammoniuin-Magnesiumphosphal gefällt wird.
Besonders geeignet zur Fällung der Erdalkaliionen aus den Abwässern zur Regenerierung von Ionenausschlußharzen
ist die Asche, die aus Abfallprodukten der Zuckergewinnung anfällt. So wird z. B. beim
Ionenausschlußverfahren eine Fraktion gewonnen, die nahezu keinen Zucker mehr enthält, dagegen einen
höheren Gehalt an Ionen. Diese wird häufig eingedickt, getrocknet und schließlich verbrannt. Die so
gewonnene Asche ist billig und für diesen Zweck hervorragend geeignet
Zum Regenerieren der Ionenausschlußharze geeignet sind alle bei der Zuckergewinnung anfallenden
Lösungen mit einem Gehalt an Zucker und einem Kaliumgehalt, der zwischen 5,5 und 8,0 % in Trockensubstanz
beträgt, wenn die Lösungen 10 bis 70%, vorzugsweise 25 bis 40% Trockensubstanz enthalten,
ebenso Melasse mit 30 bis 70%, vorzugsweise 50 bis 65 % Trockensubstanz.
Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens liegen auf der Hand: Es werden große Mengen an
SS reinem Kochsalz eingespart, und insbesondere entfällt die technisch und wirtschaftlich aufwendige Rückgewinnung
des Kochsalzes aus den bei der Regenerierung anfallenden Abwässern.
Auch aus Gründen des Umweltschutzes ist es untragbar, die beim Regenerieren anfallenden großen
Mengen von kochsalzreichen Abwässern in den Vorfluter abzuleiten.
Weiterhin können durch das erfindungsgemäße Verfahren die Ionenausschlußharze in situ regeneriert
Ionenausschlußharze für die Entzuckerung von 65 werden, da Quellung und Schrumpfung im Gegensatz
zuckerhaltigen Lösungen sind wenig vernetzte, stark .zum Regenerieren mit Natriumchlorid, wo sie ein
quellfähige Gel-Austauscher mit Sulfogruppen. Diese erhebliches technisches Problem darstellen, nur in
Harze kontrahieren sich im Kontakt mit Lösungen geringem Maße auftreten.
Hierzu 3 Blatt Zeichnungen
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zum Regenerieren der bei der Zuckergewinnung nach dem Ionenausschlußverfahren verwendeten Ionenausschlußharze, dadurch gekennzeichnet, daß die erschöpften Harze mit eingedickten Abwässern der Zuckergewinnung mit hohem Gehalt an Kaliumionen regeneriert werden.
Priority Applications (7)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19722231784 DE2231784C3 (de) | 1972-06-29 | 1972-06-29 | Verfahren zum Regenerieren der bei der Zuckergewinnung nach dem Ionenausschlußverfahren verwendeten Ionenausschlußharze |
BE132819A BE801556A (fr) | 1972-06-29 | 1973-06-27 | Procede d'obtention de sucre a partir de melasse par separation d'ions |
FR7323792A FR2190918B1 (de) | 1972-06-29 | 1973-06-28 | |
IT5113273A IT986260B (it) | 1972-06-29 | 1973-06-28 | Procedimento ed impianto per rica vare zucchero da melassa mediante disgregazione ionica |
GB3088673A GB1411455A (en) | 1972-06-29 | 1973-06-28 | Method of extracting sugar from molasses by the ion exclusion method |
NL7309166A NL179831C (nl) | 1972-06-29 | 1973-06-29 | Werkwijze voor de winning van suiker uit melasse. |
SE7309253A SE385382B (sv) | 1972-06-29 | 1973-06-29 | Forfarande for utvinning av socker ur melass enligt jonuteslutningsforfarandet |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19722231784 DE2231784C3 (de) | 1972-06-29 | 1972-06-29 | Verfahren zum Regenerieren der bei der Zuckergewinnung nach dem Ionenausschlußverfahren verwendeten Ionenausschlußharze |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2231784A1 DE2231784A1 (de) | 1974-01-17 |
DE2231784B2 DE2231784B2 (de) | 1977-02-24 |
DE2231784C3 true DE2231784C3 (de) | 1982-09-02 |
Family
ID=5849136
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19722231784 Expired DE2231784C3 (de) | 1972-06-29 | 1972-06-29 | Verfahren zum Regenerieren der bei der Zuckergewinnung nach dem Ionenausschlußverfahren verwendeten Ionenausschlußharze |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
BE (1) | BE801556A (de) |
DE (1) | DE2231784C3 (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3630878C1 (en) * | 1986-09-11 | 1988-03-10 | Amino Gmbh | Process for the preparation of L-tryptophan and DL-serine |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1567261C3 (de) * | 1964-05-08 | 1978-06-22 | Centropa Handelsgesellschaft Mbh, Wien | Verfahren zum Behandeln von Zuckersäften |
-
1972
- 1972-06-29 DE DE19722231784 patent/DE2231784C3/de not_active Expired
-
1973
- 1973-06-27 BE BE132819A patent/BE801556A/xx not_active IP Right Cessation
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3630878C1 (en) * | 1986-09-11 | 1988-03-10 | Amino Gmbh | Process for the preparation of L-tryptophan and DL-serine |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
BE801556A (fr) | 1973-10-15 |
DE2231784A1 (de) | 1974-01-17 |
DE2231784B2 (de) | 1977-02-24 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |