DE2218232B2 - Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen eines als Treibmittel für Aerosoldruckdosen geeigneten Gemisches - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines als Treibmittel für Aerosoldruckdosen geeigneten Gemisches aus Distickstoffoxyd als erster und einem Chlor-Fluor-Alkan-Gemiseh (Frigengemisch) als zweiter Komponente, wobei die Komponenten in verflüssigtem Zustand vorliegen. Ferner betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.

Es ist bereits versucht worden, ein aus den genannten Komponenten bestehendes Gemisch als Treibmittel für Aerosoldruckdosen dadurch herzustellen, daß man das gasförmige Disticksloffoxyd in dem Frigengemisch löst. Dabei erfolgt das Lösen im Gegenstrom in einer mit Einbauten versehenen Kolonne.

Will man jedoch bei dieser Arbeitsweise die Konzentrationen in dem Gemisch genau einstellen, was bei Verwendung als Treibmittel unbedingt erforderlich ist, so gelingt dies nur mit Hilfe aufwendiger Steuer- und Regeiungsmaßnahmen, die nur mit Hilfe von entsprechend kostspieligen, empfindlichen und schwierig zu justierenden Vorrichtungen durchführbar sind.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Herstellen eines als Treibmittel für Aerosoldruckdosen geeigneten Gemisches aus Distickstoffoxyd als erster und einem Frigengemisch als zweiter Komponente zu schaffen, welches in einfach und genau regelbarer Art und Weise ein Gemisch mit einem vorbestimmbaren und stabil bleibenden Mischungsverhältnis ergibt. Ferner soll eine apparativ einfache, billige und zuverlässige Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens angegeben werden.

Die Losung dieser Aufgabe gelingt mit Hilfe eines Verfahrens nach dem Patentanspruch 1. Es ergibt sich damit eine Arbeitsweise, die sich gegenüber dem bekannten Verfahren, welches die Konzentration eines Treibgasgemisches aus Distickstoffoxyd und einem Frigen oder Frigengemisch durch Lösen des gasförmigen Dislickstoffoxyds in den) Frigen oder Frigengemisch einstellen will, dadurch auszeichnet, daß sie in wesentlich leichter und genauer regelbarer Weise die Komponenten miteinander mischt. Dabei konnte das Problem überwunden werden, zwei Komponenten mit sehr unterschiedlicher Dampfdruckkurve in einen mischungsfähigen Aggregatzustand zu bringen und nach dem Mischen das Gemisch auf Abgabetemperatur und Abgabedruck zu bringen, ohne eine Entmischung hinnehmen zu müssen. Dies gelingt bei dem neuen Verfahren durch die Einhaltung der angegebenen bestimmten Druck- und Temperaturbereiche in den verschiedenen Verfahrensstufen.

Die im vorliegenden Falle miteinander zu mischenden Komponenten des Treibmittels weisen bei wirtschaftlich erzielbaren Temperaturen stark unterschiedliche Dampfdrücke auf; sie liegen bei — 25°C für CCI2F2 bei etwa 0.12 b und für N2O bei etwa 16,4 b. In einem abgeschlossenen System, in welchem die beiden Komponenten des Treibmittels als Flüssigkeit vorhanden sind, bildet sich auch bei den Dampfdruck des Distickstoffoxyds weit übersteigendem Absolutdruck immer noch eine gewisse Menge an Dampf, und ein völliges Fehlen der Dampfphase ist theoretisch nur bei un-

endlich hohem Druck erreichbar. Die Erfindung liefen hier genaue Angaben über den Druckbereich, in welchem die Menge an Dampfphase gegenüber der flüssigen Phase für den wirtsehafliche~ Zweck de Endprodukts vernachlässigbar ist, welcher aber mit wirtschaftlieh günstigen Maßnahmen erreichbar und aufrechtzuerhalten ist. In analoger Weise trifft die Erfind .ing eine Auswahl für den Temperaturbereich in der Mischslufe. Ferner wird angegeben, in welcher Weise Druck und Temperatur der Mischstufe im Verlaufe des weiteren Verfahrens zusammen mit weiteren Maßnahmen verändert werden müssen, um ein speicherfähiges Endprodukt zu erzeugen, dessen Komponenten sich beim Speichern nicht entmischen. Dabei wird die Regelung der Mengenströme der einzelnen Komponenten in sehr einfacher Weise durchgeführt, ohne daß eine Entmischung stattfindet und unter genauer Einstellung der Endkonzentrationen der Komponenten in dem fertigen Treibmittel.

Bezüglich der Durchführung des neuen Verfahrens wird die gestellte Aufgabe gelöst durch eine Vorrichtung gemäß dem anliegenden Patentanspruch 4. F.s ergibt sich eine Vorrichtung, die bei sehr großer Genauigkeit und Störunanfälligkeit außerordentlich einfach konstruiert ist. Durch die besondere Ausbildung des Gemischspeichers gelingt es trotz Konstanz der Verfahrensparameter in der Gemischsiufe, insbesondere der Menge der Komponentenströme, aus dem Ge inischspeicher in weitem Bereich variierende Mengen abzunehmen.

Die Erfindung wird im folgenden an Hand eines Ausführungsbeispiels unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläuteri. Die Zeichnung zeigt in

F i g. ! ein Hießbild des Vrr["hrens unter schemaiischcr Darstellung der einzelnen Stufen und

F i g. 2 eine Einzelheit der erfindungsgemäßen Vorrichtung in dem Ausschnitt A der F i g. 1.

Es soll ein Treibmittel aus einem Gemisch von 4 Gewichtsprozent Distickstoffoxyd und 96 Gewichtsprozent Frigengemisch hergestellt werden, wobei das Frigengemisch etwa 92 Gewichtsprozent Dichlormonofluormethan und etwa 8 Gewichtsprozent Dichlorfluormethan enthält.

Das Frigengemisch befindet sich in oinem Druckbc hälter 1, in welchem es bei Umgebungstemperatur von .(5 20⁰C und einem Druck von 1,3 Bar (b) in verflüssigtem Zustand gelagert wird. Aus dem Druckbehälter 1 nimmt man über ein Druckminderungsventil 2 Frigengemisch mit einem Absolutdruck von 0,63 b ab und bringt es in einen Wärmeübertrager 3 auf eine Teinpc- so ratur von — 25"C. Die Wärme wird dem Frigengemisch dabei durch eine Kältemaschine 4 entzogen. Der Druckverlust in dem Wärmeübertrager J liegt unter 330 Millibar, und der Druck am Ausgang des Wärme Übertragers 3 wird von einem Manometer 5 überwacht. Das Frigengemisch wird sodann durch eine Flüssigkeitsringpumpe 6 mit konstanter Fördermenge von nicht mehr als 8 mVh auf einen Absolutdruck von 20 b gebracht. Hinter der Flüssigkeitsringpumpe 6 wird das Frigengemisch in einer Rücklaufleitung 9, die ein auf 20 b Absolutdruck eingestelltes Ventil 10 enthält, /u dem Einlaß des Wärmeübertragers 3 zurückgeführt, wenn ein weiter stromabwärts befindliches elektromagnetisches Tempcraturregelventil 7 geschlossen ist. Dieses Temperaturregelventil 7 öffnet bei einem Abso- £>5 lutdruck von 19 b und einer Temperatur von - 25°C. Zwischen die Rücklaufleitung 9 und das Tcmperaturreeelventil 7 ist ein Speicher 8 für den Ausgleich von hydraulischen Druckstößen geschaltet.

Das Distickstoffoxyd wird aus einem Druckbehälter 11, in welchem es bei einer Temperatur von - 25°C und einem Absolutdruck von etwa 16 b in verflüssigtem Zustand gelagert wird, unmittelbar abgenommen und durch eine Druckpumpe 12 mit Druckregelung auf einen Absolutdruck von 18 b gebracht. Von dort gelangt es in eine Dosierpumpe 13 mit zeitlich konstanter Fördermenge. Bei der Dosierpumpe kann es sich beispielsweise um eine Kolbenpumpe mit zwei oder drei Kolben und einem für die bei der Förderung von verflüssigten Gasen niedriger Temperatur üblichen Doppelmantel handeln, deren Arbeitsfrequenz zwischen 600 und 1200 Hüben pro Minute liegt; es kann aber auch eine Membranpumpe vorgesehen sein.

Zwischen der Dosierpumpe 13 und der Druckpumpe 12 zweigt eine Rücklaufleitung 14 ab, in welche ein auf einen Absolutdruck von 20 b eingestelltes Ventil 15 geschaltet ist, und die das Distickstoffoxyd zu dem Druckbehälter 11 zurückführt, wenn die Dosierpumpe 13 nicht fördert.

Die Dosierpumpe 13 beaufschlagt ein elektromagnetisches Temperaturregelventil 16, welches bei einem Absolutdruck von 19 b und einer Temperatur von

- 25° C öffnet. Hinter dem Druckstutzen der Dosierpumpe ί3 zweigt eine Rücklaufleitung 17 ab, in welche ein auf einen Absolutdruck von 20 b eingestelltes Ventil 18 geschaltet ist, und die das Distickstoffoxyd zu dem Druckbehälter 11 zurückführt, wenn das Temperaturregelventil 16 geschlossen ist. Der Druck des Distickstoffov.yds am Ausgang der Dosierpumpe 13 wird durch ein Manometer 20 überwacht. Zwischen das Temperaturrcgelventil 16 und die Rückführungsleitung 17 ist ein Speicher 19 für den Ausgleich von hydraulischen Druckstößen geschaltet.

Von den Temperaturregelventilen 7 bzw. 16 führen die Komponentenleitungen 21a bzw. 21 b zu einer Mischkammer 22, in welcher das Frigengemisch als eine Komponente und das Distickstoffoxyd als die andere Komponente bei einem Absolutdruck von mehr als 17 b und einer Temperatur von nicht mehr als

- 20¹C isotherm und statisch gemischt werden. In dem beschriebenen Ausführungsbeispiel beträgt die Mischungstemperatur - 25°C und der Absolutdruck 19 b. Die Temperatur in der Mischkammer wird durch ein Kältemittel 24 aufrechterhalten, welches die Mischkammer in einem Doppclmantcl 23 umströmt. Die Mischkammer 22 kann Einbauten in Form von Schraubflächen mit entgegengesetzten Gangrichtungen aufweisen.

Das aus der Mischkammer 22 austretende Gemisch, welches eine Temperatur von - 25°C und einen Absolutdruck von 19 b hat, wird durch ein fluidisches Konzentrationsmeßgerät 39 geleitet, welches in Abhängigkeit von der Geinischkonzentration die zeitliche Menge des von der Dosierpumpe 13 geförderten Komponentenstromes, also des Distickstoffoxydstromes, steuert. Bei dem geschilderten Ausführungsbeispiel wird also die zeitliche Menge des Distickstoffoxydstromes durch die an der Konzentration ablesbare zeitliche Menge des Frigengemischstromes geregelt.

Das Gemisch wird sodann durch ein Druckminderungsventil 25, ohne daß eine Verdampfung einer der Komponenten des Gemisches staltfindet, so daß die Konzentration des Gemisches konstant bleibt, auf einen Absolutdruck von 14 b gebracht und danach in einem Vorwärmer 26 auf eine Temperatur von 10⁰C gebracht, wobei sich infolge des Druckverlustes in dem

Vorwärmer 26 der Absolutdruck des Gemisches auf 11 b erhöht. Der Vorwärmer 26 besteht beispielsweise aus einer Schlange, die von Luft mit einer Temperatur von 2O⁰C angeströmt wird, wobei der Luftstrom von einem Gebläse 27, welches Umgebungsluft fördert, erzeugt wird.

Aus dem Vorwärmer 26 gelangt das Gemisch dann in einen Gemischspeicher in Form eines Behälters 28 mit einer Gesamtkapazität von 700 I. Der Behälter 28 hat Zylinderform und weist einen in einem Schutzkorb 30 angeordneten Verdränger in Form einer schmiegsamen, aufblasbaren Hülle 29 auf. Die elastische Hülle 29 kann beispielsweise aus dem unter dem Warenzeichen Neopren vertirebenen Kunststoff bestehen. Sie hat eine Kapazität von etwa 200 I.

Die Hülle 29 wird durch Druckluft von 11 b, welche über ein Druckminderungsventil 31 geliefert wird, aufgeblasen. Dieser Druck wird durch ein Manometer 32 überwacht und kann mit Hilfe eines Ventils 33 eingestellt werden.

Aus dem Behälter 28 kann das Gemisch bzw. das Treibmittel fertig für den Gebrauch an einem Stutzen 35 unter einem Absolutdruck von 11 b, der von einem Manometer 36 überwacht wird, abgenommen werden.

An der Wandung des Behälters 28 sind zwei mit der Hülle 29 in Kontakt bzw. außer Kontakt tretende Schalter 37, 37a bzw. 38, 38a vorgesehen. Der Schalter 37 ertastet mt seinem Fühler 37a den Augenblick, in welchem die Hülle 29 die unmittelbare Nähe des Schutzkorbes 30 erreicht, während der Schalter 38 mit seinem Fühler 38a den Augenblick ertastet, in welchem die Hülle 29 ihr Minimalvolumen, nämlich etwa 50 I, annimmt. Im ersteren Falle ist die Gemischmenge in dem Behälter 28 minimal, während sie im letzteren Fall maximal ist. Wird der Schalter 37 durch seinen Fühler 37a bzw. durch das Inkontakttreten der Hülle 29 mit seinem Fühler 37a betätigt, so gibt er einen Befehl zum öffnen der elektromagnetischen Temperaturregelventile 7 und 16. Der Behälter 28 wird daraufhin gefüllt;

ίο dabei sind die Mengenströme in den Komponentenleitungen 21a bzw. 2\b so eingestellt, daß die an den Behälter 28 gelieferte Menge an Gemisch größer ist als die an seinem Stutzen 35 für die Benutzung abgenommene Menge.

Erreicht die Hülle 29 ihr Minimalvolumen (in F i g. 2 gestrichelt dargestellt), so wird der Schalter 38 durch das Außerkontakttreten seines Fühlers 38a mit der Hülle 29 betätigt und veranlaßt ein Schließen der elektromagnetischen Temperaturregelventile 7 und 16, da in diesem Augenblick der Behälter 28 seine maximal mögliche Füllung mit Gemisch erreicht hat. Die Pumpen 6 bzw. 13 fördern dann in die Rücklaufleitungen 9 bzw. 17.

Zur Reinigung weist der Behälter 28 eine Reinigungsleitung 34 auf.

Das auf diese Weise hergestellte Gemisch war in der Konzentration seiner Komponenten in einem Bereich von ± 2% konstant. Von der Mischkammer 22 bis zu dem Abgabestutzen 35 wurde das Gemisch dabei ständig unter dem Flüssigkeitsdruck gehalten.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

1. Pateniansprüche:

   1. Verfahren zum Herstellen eines als Treibmitlei für Aerosoldruckdosen geeigneten Gemisches aus Distickstoffoxyd als erster und einem Chlor-Fluor-Alkan-Gemisch (Frigengemisch) als zweiter Komponente, wobei die Komponenten in verflüssigtem Zustand vorliegen, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Strom jeder Komponente iür sich auf eine Temperatur von nicht mehr als 20⁰C und einen Druck von mehr als 17 b bringt, wobei man die zeitliche Menge des einen Komponcntenstrornes durch die zeitliche Menge des anderen Komponentens'iromes regelt, die Komponentenströme bei diesem Druck und dieser Temperatur isotherm und statisch mischt, einen Stom des Gemisches auf einen Absolutdruck von 14 b reduziert, den reduzierten Gemischstrom unter Absenken des Absolutdruckes auf 11 b auf etwa 10⁰C erwärmt und das Gemisch dann unter Aufrechterhaltung dieses Druckes bis zu seiner Abgabe speichert.

   2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Komponenten zum Mischen auf eine Temperatur von — 25°C und einen Druck von 19 b bringt.

   3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das Mischungsverhältnis der beiden Komponenten dadurch regelt, daß man unmittelbar nach dem Mischen die Konzentration im Gemisch fluidisch mißt und die gewonnene Meßgröße zur Verstellung des Stromes der Distickstoffoxydkomponente verwendet.

   4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 3, mit je einem Druckbehälter für die Lagerung der Komponenten, je einer von den Druckbehältern zu einer gemeinsamen Mischkammer führenden Komponentenleitung, in die jeweils Durchflußregler und Druckregler geschaltet sind, sowie einem an die von der Mischkammer wegführende Gemischleiuing angeschlossenen Gemischspeicher mit Druckübcrwiichung, dadurch gekennzeichnet, daß in jede Komponentenleitung wenigstens eine Pumpe (6 bzw. 12, 13) mit einstellbarer Fördermenge geschaltet ist. und der Gemischspeicher ein Behälter (28) mit einem darin angeordneten Verdränger in Form einer schmiegsamen, durch einen Schutzkorb (30) umgrenzten, aufblasbaren Hülle (29) ist.

   5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekenn- y> zeichnet, daß an der Wandung des Behälters (28) zwei mit der Hülle (29) in Kontakt bzw. außer Kontakt tretende Schalter (37, 37«) bzw. 38, 38«i) vorgesehen sind, die den Zustrom zu dem Gemischspeicher derart regeln, daß die Hülle ein Volumen zwisehen ihrem Minimalvolumen und ihrem Maximalvolumen einnimmt.

   6. Vorrichtung nach Anspruch 4 oder 5. dadurch gekennzeichnet, daß in die Komponentenleitung für das Distickstoffoxyd eine Druckpumpe (12) und ho eine Dosierpumpe (13), deren Fördermenge durch ein fluidisches Konzentrationsmeßgerät (39) am Ausgang der Mischkammer (22) gesteuert wird, geschaltet sind, während in die Komponentenleitung für das FVigengemisch eine flüssigkeitsringpumpe ^(l5 (6) geschaltet ist.

   7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 bis 6, gekennzeichnet durch hinter den Pumpen (6 bzw.

   13) von den Komponentenleitiingen abzweigende, mit bei einem Druck von 20 b öffnenden Ventilen (10 bzw. 18) versehene Rückiaufleitungen (9 bzw. 17).