DE2217879A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung einer Eisenfolie durch Elektroplattieren einer Kathode mit Eisen - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung einer Eisenfolie durch Elektroplattieren einer Kathode mit EisenInfo
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Description
Patentanwälte Dipl.-Ing. F. Veickmann,
Dipl.-Ing. H. Weιckmann, Dipl.-Phys. Dr. ILFincke
Dipl.-Ing. F. A.Weickmann, Dipl.-Chem. B. Huleil
8 MÜNCHEN 86, DEN
POSTFACH SSO820
MDHLSTRASSE 22, RUFNUMMER 98 3921/22
The Electricity Council, 30, Millbank, London,
S.W.1 / England
Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung einer Eisenfolie durch Elektroplattieren einer Kathode mit Eisen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung einer Eisenfolie oder eines Eisenstreifens
(nachfolgend als Eisenfolie bezeichnet) durch Elektroplattieren einer Kathode mit Eisen.
Avis der britischen Patentschrift 1 251 650 ist es beispielsweise
bekannt, durch Elektrolyse eines Elektrolyten auf einer sich -bewegenden Kathode eine Eisenfolie herzustellen
und die Folie von der Kathode abzustreifen. Unter der Einwirkung des Elektrolysestrotnes steigt die Temperatur des
Elektrolyten an und der Elektrolyt kann absichtlich erhitst v/erden, um seine elektrische Leitfähigkeit zu erhöhen und
die Duktilität der abgelagerten TTolie zu verbessern.
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In einer Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens liegt, der Abstreifpunkt oberhalb des Elektrolytniveaus und der Wärmeverlust
aus dem Kathodenbereieh, der mit dem heißen Elektrolyten nicht in Kontakt steht, kann zu einer ungleichmäßigen
Kathodentemperatur führen und als Folge davon kann die abgelagerte Folie ungleichmäßige Eigenschaften aufweisen.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Herstellung einer Eisenfolie durch Elektroplattierung einer Kathode
mit Eisen (elektrische Ablagerung von Eisen auf einer Kathode), das dadurch gekennzeichnet ist, daß man einen Elektrolyten
elektrolysiert und die abgelagerte Folie von der Kathode abstreift, wobei dafür gesorgt wird, daß der Elektrolyt mit
einer gleichmäßigen Geschwindigkeit zwischen der Kathode und einer Anode strömt, wobei die Kathodenoberfläche mit einer
gleichmäßigen Geschwindigkeit kontinuierlich durch den El-sktrolyten
bewegt wird und die Anode sich in einem gleichmäßigen Abstand von der Kathode befindet und aus einem sich nicht
verzehrenden Material besteht, und daß die Kathode auf eine im wesentlichen gleichmäßige Temperatur erhitzt wird.
Die Kathodenoberfläche besteht vorzugsweise aus Titan. Dies erlaubt die Verwendung eines Elektrolyten mit einem niedrigen
pH-Wert, der eines der Schlüsselmerkmale eines Verfahrens zur Herstellung einer Eisenfolie mit einem akzeptablen
Jenkin-Biegewert (J.B.-Wert) ist, so daß eine sich daran
anschließende Wärmebehandlung nicht erforderlich ist. Die durch Elektroplattierung (Elektroablagerung), beispielsweise
gemäß der oben genannten Patentschrift bisher hergestellte Eisenfolie mußte einer Wärmebehandlung unterzogen werden, um
einen akzeptablen J.B.-Viert zu ergeben. Wie aus der folgenden
Beschreibung hervorgeht, ist es erfindungsg&aäß möglich,
eine Folie herzustellen, die nach dem Abstreifen von der
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Kathode auch ohne Wärmebehandlung einen akzeptablen J.JB.-¥ert
aufweist.
Die Erfindung betrifft daher ferner ein Verfahren zur Herstellung einer Sisenfolie durch Elektroplattierung einer Kathode
mit Eisen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß eine Eisen (U)-chloridlösung
mit einer Holarität zwischen 2,4 und 3>5, einem
pH-V/ert zwischen 0,3 und 1,4 und einer Temperatur zwischen 92
und 105°G elektrolysiert wird, wobei dafür gesorgt wird, daß
der Elektrolyt zwischen der Kathode und einer Anode mit einer Geschwindigkeit zv;inchen 2 und 10 cm/Sek strömt, wobei die
eine Titanoberflache aufweisende Kathode mit einer gleichmäßigen
Geschwindigkeit kontinuierlich durch den Elektrolyten bewegt wird, die Anode sich in einem gleichmäßigen Abstand von
der Kathode befindet und aus einem sich nicht verzehrenden iiaterial besteht, wobei die Kathodentemperatur nicht unterhalb
derjenigen des Elektrolyten und zwischen 92 und 1100O liegt,
während die Anode eine Temperatur zwischen 50 und 105°° hat und die Elektrolysestromdichte an der Kathode zwischen 0,2
und 1,0 A/cm liegt, und <
Kathode abgestreift wird.
Kathode abgestreift wird.
und 1,0 A/cm liegt, und daß die abgelagerte Polie von der
Die unter diesen Bedingungen gebildete Polie hat einen J.B.Wert, der vorzugsweise innerhalb des Bereiches von 15 bis 20
liegt. Die Kolarität des Elektrolyten ist hoch, um die Bildung
von Dendriten in der abgelagerten Polie und ein hohes Plattierungspcteritial au vermeiden. Bei einem niedrigen pH-Wert
ist die elektrische Leitfähigkeit des Elektrolyten höher, die Kathodenleistung (Kathodentiirlrongsgrad) ist hoch (d.h.
die Bildung von H2 an der Kathode ist gering), es wird ver- '
hindert, daß ISisen(lIl)-sälze aus der Lösung ausfallen und
die abgelagerte Folie ist duktiler.
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Bei den bisherigen Verfahren mußten Diaphragmen usw. verwendet werden, um ein Vermischen des Anolyten mit dem Katho-Iyten
zu vermeiden. Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt jedoch die Erzielung einer praktisch laminaren Strömung der
Elektrolytströmungsgeschwindigkeit, go daß die erforderliche Trennung ohne Verwendung eines Diaphragmas beibehalten wird.
Die Polien sind bei höheren Elektrolyttemperaturen duktiler und die elektrische Leitfähigkeit des Elektrolyten ist besser.
Eine übereinstimmende Größe aer Kristallstruktur in der Polie kann aufrechterhalten werden, indem man die Elektrolysestroadiohte
in Abhängigkeit von der Elektrolyttemperatur steuert, d.h. mit anderen Worten, wenn die Elektrolyttemperatur
erhöht wird, muß auch die Stromdichte erhöht werden, um die gleichen Folieneigenschaften beizubehalten. Obwohl es
möglich ist, bei Elektrolyttemperaturen unterhalb 920C eine
Polie herzustellen, wird die entsprechende Stromdichte dann zu niedrig, um noch technisch vorteilhaft zu sein. Die Kathodentemperatur
wird vorzugsweise höher als die Eiektrolyttemperatur gehalten, da die abgelagerte Polie dann duktiler ist. Es
wird verhindert, daß die Anodentemperatur so niedrig wird, daß der Elektrolyt erkaltet und die gelösten Salze ausfallen. ·
Die Elektrolysestromdichte muß hoch genug sein, um eine vernünftige Produktionsrate der Polie zu erzielen, jedoch nicht
so hoch, daß eine Polie mit einem zu niedrigen J.B.-Wert erhalten wird, die einer Wärmebehandlung unterzogen v/erden
müßte.
Die Erfindung betrifft ferner eine Galvanisierungszelle bzw. Elektroplattierungszelle zur Durchführung eines Verfahrens
zur Herstellung einer Eisenfolie, bei dem die Kathode auf eine im wesentlichen gleichmäßige Temperatur erhitzt wird,
die gekennzeichnet ist durch eine Kathode, deren Oberfläche sich in einem gleichmäßigen Abstand von einer Anode aus einem
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- ο —
sich nicht verzehrenden Material "befindet, eine Einrichtung
zur Aufrechterhaltung einer gleichmäßigen Strömungsgeschwindigkeit
des Elektrolyten zwischen der Kathode und der Anode, eine Einrichtung zum kontinuierlichen Bewegen der Kathodenoberflache
durch den Elektrolyten mit einer gleichmäßigen Geschwindigkeit, eine Einrichtung, um die Kathode auf einer
vorher festgelegten Temperatur zu halten, und eine Einrichtung zum Abstreifen der abgelagerten Folien von der Kathode.
Die Kathodenoberfläche besteht vorzugsweise aus Titan.
Zur Durchführung des oben genannten Verfahrens zur Herstellung
einer Folie, die keine Wärmebehandlung erfordert, enthält die Zelle vorzugsweise eine Einrichtung, um den Elektrolyten auf
einer vorher festgelegten Temperatur zu halten, eine Einrichtung, um den Elektrolysestrom an der Kathode bei einer vorher
festgelegten Stromdichte zu halten sowie eine Einrichtung, um die Anode auf einer vorher festgelegten Temperatur zu halten.
Die Zelle kann eine Einrichtung aufweisen, die mit der Kathodenoberfläche in Eingriff steht, um die Breite der auf der Kathode
abgelagerten Eisenfolie vorzuzeichnen. Durch diese Einrichtung
ist es möglich, die Ablagerung der Folie so zu begrenzen, daß ein Einfassen der Folienränder nach dem Abstreifen nicht erforderlich
ist.
Die Kathode kann zylindrisch sein und eine Titanhülle aufweisen, die auf einem Träger befestigt ist, der aus einer Vielzahl von
in Abstand voneinander angeordneten koaxialen Scheiben gebildet wird. Dadurch können die Anfangskosten einer Kathode herabge~
setzt werden, der Ersatz der Hülle ist erleichtert und führt zu niedrigeren Kosten als der Ersatz einer vollständigen
Kathode und vorzugsweise wird ein Träger mit einer bekannten oder guten elektrischen Leitfähigkeit verwendet. Nachfolgend
werden Beispiele für Parameter zur Herstellung der Eisen— folien angegeben und außerdem wird anhand eines Beispiels
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unter Bezugnahme auf die beiliegende Zeichmmg eine Ausfübrungsforra
einer Vorrichtung zur Herstellung der Eisenfolie beschrieben. Die beiliegende Zeichnung zeigt eine zum Teil
schematische und zum Teil weggebrochene Ansicht einer Zelle mit einer zylindrischen Kathode.
In der beiliegenden Zeichnung besteht die zylindrische Kathode
aus einer Titanhülle 41, die auf Endplatten 18, 19 befestigt ist, die ihrerseits an einer elektrisch leitenden Welle 2 befestigt
sind. Die Welle 2 ist in Drehzapfen 3 befestigt, welche die Aufgabe haben, die erforderliche elektrische Verbindung
zwischen einer Gleichstromquelle 37 und der Welle 2 herzustellen. Die Energiequelle 37 ist so angeordnet, daß der
Elektrolysestrom auf einem vorher festgelegten Wert gehalten wird. Unterhalb der Kathoden ist eine Kohlenstoffanode 4 mit
einer gekrümmten Oberfläche angeordnet, die konzentrisch zu der Oberfläche der Kathode 1 ist und sich in einem gleichmäßigen
Abstand davon befindet. Der Abstand wird klein gemacht, etwa 1,0 cm, um den Widerstand der Zelle niedrig zu halten und
der durch die gekrümmte Oberfläche der Anode eingeschaltete Winkel beträgt etwa 160°. Die Anode und die Kathode sind v.mgeben
von einer Montagebox 5 mit Seitenwänden 6. Die Seitenwände weisen einen bogenförmigen Ausschnitt auf, der konzentrisch
zur Kathode ist und etwa den gleichen Radius wie die gekrümmte Oberfläche der Anode 4 hat. Unmittelbar an
der Innenseite jeder Seitenwand 6 sind Stücke aus einem flexiblen JYiaterial (Polytetrafluoräthylen) angeordnet, die auf den
Randteilen der Kathodenoberfläche aufliegen unter Bildung der Reibungsabdichtungen 7. Diese Abdichtungen begrenzen
die Ablagerung dar Folie auf eine Breite, die geringer ist
als diejenige der Kathodenobsrflache. Dadurch, daß man verhinlert,
daß dis Polie am und um den Kathodcnrand herum abgelagert
wird, müssen die Ränder der abgestreiften Folie nicht eingefaßt werden. An einer Seite der Montagebox ist
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ein Sammelbehälter 8 vorgesehen, in den ein vorher hergestellter
Elektrolyt (eine Eisen(Il)-chloridlösung) eingeführt worden
ist und der in einem temperaturgesteuerten Behälter 9 auf normaler Betriebstemperatur gehalten wird. An der dem Drucktank
gegenüber liegenden Seite der .Anode befindet sich ein
Wehr 10, dessen Höhß einstellbar ist, so daß der Elektrolytstrom zwischen Anode und Kathode geändert v/erden kann. Die
Anolyt- und ICatholytströme werden im wesentlichen durch die
laminare Strömung und die Zentrifugalkraft voneinander ge~ trennt. Der Überlauf des Wehrs wird durch die Rohrleitung
in den Behälter 9 zurückgeführt und das an den Reibungsdichtungen
7 austretende material wird in einem Auffangtrog 12 gesammelt und durch die Rohrleitung 13 in den Behälter 9 zurückgeführt.
Es ist ein Ablaßrohr 14 vorgesehen, so daß der Elektrolyt zwischen Anode und Kathode abgelassen werden
kann. Die Kathode ist durch das Kabel 38, das mit den Drehzapfenbefestigungen verbunden ist, an die Gleichstromquelle
angeschlossen ιηά die Anode ist mittels eines Pfostens 15
und eines Kabels 16 an die Energiequelle angeschlossen. Unter der Anode 4 ist eine Isolierung 42 vorgesehen, um zu verhindern,
daß die Anodentemperatur so niedrig wird, daß der Elektrolyt erkaltet. Zwischen den Endplatten 18 und 19 der
Kathode ist eine Reihe von Heizeinrichtungen 17 befestigt. Die Heizeinrichtungen sind über einen Schleifring 20 an eine
Energiequelle 43 angeschlossen, die zur Aufrechterhaltung einer vorher festgelegten Kathodentemperatur die Energiezufuhr
zu den Heizeinrichtungen in Abhängigkeit von der Energieabgabe des Temperaturfühlers 44 in Kontakt mit der
Kathodenoberfläche reguliert. Die Schleifringe sind auf einem isolierenden Kreisring 21 befestigt, der an den Endplatten
18 befestigt ist. Über dem Sammelbehälter und dem V/ehr sind passende Abdeckungen (nicht dargestellt) vorgesehen,
um die Dampfverluste des Elektrolyten minimal zu halten. Die Kathode wird mittels eines jxiotors 39 langsam
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rotiert und die Metallfolie wird kontinuierlich von der Kathode abgestreift und auf eine Spule 40 aufgewickelt.
Bei Durchführung des Verfahrens unter den in den folgenden Beispielen angegebenen Bedingungen erhält man ein Material,
das für die jeweiligen Zwecke des Verbrauchers geeignet ist.
Beispiel Ί
a) Die Molarität des Eisen(ll)-chloridelektrolyten wird zwischen
3,1 und 3,0 gehalten;
b) der pH-Wert des Eisen(II)-chlorids wird zwischen 1,2 und
0,S gehalten;
c) die Temperatur des Eisen(II)~chlorids wird bei 970C gehalten;
d) die Geschwindigkeit des Eisen(ll)-chlorids wird bei 4- cm/Sek
gehalten;
e) die Kathodentemperatur wird bei 980C gehalten; *
f) die Anodentemperatur wird bei 700C gehalten und
g) die Kathodenstromdichte wird bei 0,6 A/cm gehalten.
a) Die Molarität des Sisen(ll)-chlorids wird zwischen 3,3
und 3,1 gehalten;
b) der pH-Wert des Eisen(II)-chlorids wird zwischen 1,1 und 0,6 gehalten;
c) die Temperatur des .ü.sen(II)-chlorids wird bei 1o1°C
gehalten ;
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u) die Geschwindigkeit des Eisen(II)~chlorids wird bei
8 cm/Sek gehalten;
e) die Kathodentemperatur wird bei 1080C gehalten;
f) die Anodentemperatur wird bei 650C gehalten und
g) die Kathodenstromdichte wird bei 0,5 A/cm gehalten.
a) Die Molarität des Eisen(ll)-ehlorids wird zwischen 2,9
und 2,6 gehalten;
b) der pH-Wert des Eisen(II)-chlorids wird zwischen 0,8
und 0,4 gehalten;
c) die Temperatur des Eisen(II)-chlorids wird bei 980C gehalten;
d) die Geschwindigkeit des Eisen(II)-chlorids wird bei 3 cm/Sek
gehalten; *
e) die Kathodentemperatur wird bei 980C gehalten;
f) die Anodentemperatur wird bei 850C gehalten und
g) die Kathodenstromdichte wird bei 0,25 A/cm gehalten.
Sin Vorteil, der durch ein Verfahren zur Herstellung einer
Eisenfolie erzielt wird, die beim Abstreifen von der Kathode x.
bereits einen akzeptablen J.B.-Wert hat, ist der, daß die Folienoberflache sofort mit irgendeiner geeigneten Behandlung
weiterverarbeitet werden kann, 25.B. durch Lackieren
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oder Blektroplattieren mit beispielsv/eise Zink, Kupfer, Wickel oder Zinn, bevor die Oberfläche der Folie beginnt,
in einem beachtlichen Ausmaß oxydiert zu werden.
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Claims (11)
1. Verfahren zur Herstellung einer Eisenfolie durch Elektroplattierung
einer Kathode mit Eisen, dadurch gekennzeichnet, daß ein Elektrolyt elektrolysiert und die abgelagerte Folie
von der Kathode abgestreift wird, wobei dafür gesorgt wird, daß der Elektrolyt mit einer gleichmäßigen Geschwindigkeit
zwischen der Kathode und einer Anode strömt und die Kathodenoberfiäche
mit einer gleichmäßigen Geschwindigkeit kontinuierlich durch den Elektrolyten bewegt wird, wobei die Anode sich
in einem gleichförmigen Abstand von der Kathode befindet und aus einem sich nicht verzerrenden Material besteht, und daß
die Kathode auf eine im wesentlichen gleichmäßige Temperatur erhitzt ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
eine Kathode mit einer Titanoberfläche verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine Eisen(ll)-chloridlösung mit einer Molarität zwischen 2,4
und 3,5, einem pH-Wert zwischen 0,3 und 1,4 bei einer Temperatur zwischen 92 und 1050C elektrolysiert wird, wobei dafür
gesorgt wird, daß der Elektrolyt mit einer Geschwindigkeit zwischen 2 und 10 cm/Sek zv/ischen der Kathode und einer Anode
strömt, wobei die Kathode mit einer gleichmäßigen Geschwindigkeit kontinuierlich durch den Elektrolyten bewegt
wird und die Anode sich in einem gleichmäßigen Abstand von der Kathode befindet und aus einem sich nicht verzehrenden
Material besteht, wobei die Kathodentemperatur nicht unter- ' halb derjenigen des Elektrolyten und zwischen 92 und 1100C
liegt, während die Anode eine Temperatur zwischen 50 und 1050C
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aufweist und die Elektrolysestromdichte an der Kathode zwi-
sehen 0,2 und 1,0 A/cm liegt, uni
von der Kathode abgestreift wird.
von der Kathode abgestreift wird.
sehen 0,2 und 1,0 A/cm liegt, und daß die abgelagerte Folie
4. Verfahren nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, daß
die Kathodentemperatur höher ist als diejenige des Elektrolyten.
5. (ralvanisierungszelle zur Durchführung des Verfahrens gemäß
Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine Kathode (1), deren Oberfläche sich in einem gleichförmigen Abstand von einer
Anode (4) aus einem sich nicht verzehrenden Material befindet, durch eine Einrichtung zur Aufrechterhaltung einer gleichförmigen
Strömungsgeschwindigkeit des Elektrolyten zwischen der Kathode und der Anode, durch eine Einrichtung, um die Kathodenoberfläche
kontinuierlich mit einer gleichmäßigen Geschwindigkeit durch den Elektrolyten zu bewegen, durch eine Einrichtung,
um die Kathode auf einer vorher festgelegten Temperatur zu halten und durch eine Einrichtung zum Abstreifen der abgelagerten
Folie von der Kathode.
6. Galvanisierungszelle nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet,
daß die Einrichtung, um die Kathode auf einer vorher festgelegten Temperatur zu halten, aus im Inneren der Kathode angeordneten
Heizeinrichtung (17) besteht.
7. Galvanisierungszelle nach Anspruch 5 oder 6 zur Durchführung des Verfahrens gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die Oberfläche der Kathode (1) aus Titan besteht.
8. Galvanisierungszelle nach Anspruch 7 zur Durchführung des Verfahrens gemäß Anspruch 3, gekennzeichnet durch eine Einrichtung,
um den Elektrolyten auf einer vorher festgelegten Temperatur zu halten, durch eine Einrichtung, um den Elektro-
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lysestrom an der Kathode auf einer vorher festgelegten Stromdichte
zu halten und durch eine Einrichtung, um die Anode auf einer vorher festgelegten Temperatur zu halten.
9. G-alvanisierungszelle nach einem der Ansprüche 5 "bis 8, dadurch
gekennzeichnet, daß sie eine Einrichtung aufweist, die mit der Kathodenoberfläche in Eingriff steht, um die Breite
der auf der Kathode abgelagerten Eisenfolie vorzuzeichnen.
10. Galvanisierungszelle nach einem der Ansprüche 5 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung zur Aufrechterhaltung
der Elektrolytströmung aus einer Elektrolytsäule besteht, die mit Hilfe eines einstellbaren Wehrs (10) auf
einen bestimmten Wert festgesetzt ist.
11. Galvanisierungszelle nach einem der Ansprüche 5 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Kathode (1) zylindrisch ist
und eine Titanhülle (41) aufv/eist, die auf einem Träger befestigt ist, der aus einer Vielzahl von im Abstand voneinander
angeordneten koaxialen Scheiben gebildet v/ird.
209 8U/1061
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