DE2215998A1 - Von einem elektronischen Rechner gesteuertes Kristallzüchtungsverfahren - Google Patents

Description

WESTERN ELECTRIC COMPANY Bhattacharyya - 2

Incorporated

NEWYORK, N. Y. 10007, U.S.A.

Von einem elektronischen Rechner gesteuertes Kristallzüchtungs verfahren

Die Erfindung bezieht, sich allgemein auf die Züchtung synthetischer Kristalle, insbesondere auf ein von einem elektronischen Rechner gesteuertes Verfahren zum Züchten synthetischer Kristalle, die praktisch gleichförmige mechanische Eigenschaften in sämtlichen kristallographischan Bereichen des Kristalls haben.

Ein wesentlicher Paktor bei der Untersuchung der Eigenschaften eines schwingenden piezoelektrischen Kristalls ist dessen innere Reibung. Dieser Parameter kann definiert werden als das Verhältnis von der in Wärme innerhalb des Kristalls umgesetzten Energie zur dem Kristall zugeführten Gesaratenergie, wenn der Kristall bei seiner natürlichen Eigenfrequenz schwingt. Offensichtlich steht die innere Reibung mit Kristallgitter-Baufehlern in Zusammenhang. Da dieser Energieverlust klein ist, ist der numerische Wert für die innere Reibung der meisten Kristalle eine sehr kleine Zahl. Es ist deshalb bequemer, einen Gütefaktor Q zu definieren, der

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gleich dem Kehrwert der inneren Reibung ist. Dieser mechanische Gütefaktor Q ist dem Gütewert eines abgestimmten L, R, C-Kreises analog, wie dieser definiert ist als

Hierin ist co = das 21Γ-fache der Resonanzfrequenz.

Die ausgezeichneten Schaltungseigenschaften von Quarz rühren teilweise von dem sehr hohen Verhältnis von Masse zur Elastenz (dieses entspricht einem hohen L/C-Verhältnis in einem üblichen abgestimmten Schwingkreis) und teils von dem sehr hohen Verhältnis von Masse zur Dämpfung (dieses entspricht einem sehr hohen Q-Wert in einem üblichen abgestimmten Schwingkreis) her. Der Q-Wert von natürlichem Quarzkristall liegt in der Größenordnung von 10 000 bis 30 000, wobei Werte bis zu 500 000 oder darüber bei speziell behandelten Kristallen, die im Vakuum montiert sind, beobachtbar sind.

Die Fernmeldetechnik ist der größte Einzelverbraucher von Quarzkristallen. Diese Kristalle werden beispielsweise in Kanal-

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filtern-für Prequenzniultiplex-Trägersysteme benutzt, ferner als Frequenzsteuerelemente in den Oszillatoren, wie diese Koaxialkabel- Trägersystemen zugeordnet sind, usw.

Da der Bedarf nach Fernmeldekanälen weiterhin ansteigt, ist die Fernmeldeindustrie gezwungen worden, Trägersysteme mit Trägerfrequenzen und Seitenbändern zu benutzen, die immer höher im Frequenzspektrum liegen. Während der letzten Jahrzehnte ist deshalb die Anforderung an die Gütewei'te Q für die Kristallsteuerelemente entsprechend strenger geworden. So sind beispielsweise die Anforderungen an den Gütewert Q eines typischen Quarzresonators die folgenden: Bei Frequenzen von 0 bis 100 kHz ist ein Gütewert Q von etwa 100 000 erforderlich, bei Frequenzen zwischen 100 und 300 kHz ist ein Q-Wert von etwa 300 000 erforderlich, für Frequenzen von 300 kHz bis etwa 1 MHz ist ein Q-Wert von 400 000 bis 800 000 erforderlich, und für Frequenzen von 1-10 MHz sind Kristalle mit Q-Werten von bis zu 1 000 000 erforderlich.

In der eigenen US-PS 2 735 058 (= DT-PS 827 348) ist erstmalig eine effektiv praktikable Methode der Züchtung synthetischer Quarz-

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kristalle beschrieben, die sich für elektronische Anwendungszwecke eignen. Hiernach wird ein langer zylindrischer Autoklav durch eine Lochsiebplatte in eine obere Zone, die Kristallisationszone, und in eine untere Zone, die Auflösungszone, unterteilt. Die untere Zone nimmt etwa die Hälfte des Autoklaven-Gesamtvolumens ein und wird mit kleinen Stückchen aus natürlichem Quarz (Nährstoff) gefüllt. In der oberen Zone sind kleine Farbplättchen bekannter Orientierung (Keimkristalle) aufgehängt. Das restliche Autoklaven-Volumen ist zu 80% mit einem Lösungsmittel gefüllt, das Quarz aufzulösen vermag, beispielsweise mit einer schwachen wässrigen NaOH-Lösung. Dotierstoffe, wie Lithiumnitrat (LiNO ) können der Lösung zur Verbesserung der Eigenschaften der gezüchteten Kristalle beigegeben werden. Der Autoklav wird dann geschlossen und es wird der oberen und unteren Zone des Autoklaven Wärme zugeführt. Im Regelfall wird die obere Zone auf etwa 332 C erhitzt, und die untere Zone auf etwa 371 C. Die zugeführte Wärme verursacht den Nährstoff-Quarz, sich in dem alkalischen Lösungsmittel aufzulösen und, weil die obere Zone kühler als die untere Zone gehalten wird, fließt das aufgelöste Quarz im Wege einer Konvektionsströmung zum oberen Ende des Autoklaven. Die Lochsiebplatte

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die die beiden Hälften des Autoklaven voneinander trennt, enthält eine Vielzahl kleiner Löcher und dient im wesentlichen dazu, zwei isotherme Zonen innerhalb des Autoklaven aufrecht zuhalten. Zusätzlich hilft die Lochsiebplatte,, die Konvektionsströmung des aufgelösten Quarzes von der unteren in die obere Zone zu kanalisieren. Die Wirkung der dem Autoklaven zugeführten Wärme veranlaßt eine Expansion der wässrigen Natriumhydroxyd-

2 Lösung, wobei Drücke in der Größenordnung von 1 760 kg/cm entstehen. Da die obere Zone, die Kristallisationszone, etwa 39 C kühler als die unter Zone ist, kühlt sich die wässrige Lösung bei ihrer Ankunft in der oberen Zone ab und Quarz fällt aus der Lösung aus, um sich auf den Keimkristallen niederzuschlagen und ein Wachstum von Einkristallen zu verursachen. Der Prozeß ändert sich mit der Zeit, je nach der Größe der gewünschten Kristalle., aber die üblichen Wachstums zeiten liegen in der Größenordnung von 3-4 Wochen.

Es wurde nun beobachtet, daß der Q-Wert von Kristallen, die nach dem vorstehend beschriebenen Verfahren gezüchtet sind, sich über die ganzen kristallo graphischen Bereiche des Kristalles

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ändert. Dieses ist Verunreinigungen im Kristall zugeschrieben worden, die, ansprechend auf Änderungen der Wachstumsgeschwindigkeit während des Wachstumsprozesses,, ausseigem. Von diesen Wachstumsgeschwindigkeitsänderungen wird angenommen, daß sie eine Folge der speziellen Konstruktion des Autoklaven und dessen Beziehung vom aufwachsenden Kristall ist, und zwar zusätzlich zu der natürlichen Anisotropie des Kristalls. So ist beispielsweise während der ersten paar Tage der Synthese, die Kristallgröße nicht hinreichend groß, um die Konvektionsströmung von aufgelöstem Quarz aus der unteren Zone des Autoklaven in die obere Zone zu blockieren. Die Kristalle wachsen deshalb mit hoher Geschwindigkeit. Dieser Effekt nimmt jedoch mit der Zeit ab, weil, wenn die Kristalle aufwachsen, sie einen zunehmend größeren Teil·der oberen Autoklaven-Zone einnehmen, folglich die Konvektionsströmung des gelösten Quarzes behindern und die Kristallwachstumsgeschwindigkeit verringern. Die Verringerung der Wachstumsgeschwindigkeit führt ihrerseits zu einer Abweisung der Verunreinigungen, was zu einer entsprechenden Erhöhung des Q-Wertes im Kristall führt. Sonach ist der Q-Wert des Kristalles in der Nähe des Keimkristalles niedriger als der

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Q-Wert in den äußeren Kristallbereichen.

Beim vorstehend beschriebenen Prozeß wachsen die Keimkristalle in der X-Y- und der Z-Richtung. Wegen der gewählten kristallographischen Orientierung des Keimkristalles aber und wegen der mechanischen Anordnung innerhalb des Autoklaven findet der weitaus größte Teil des Wachstums in Richtung der Z-Achse statt. Aus diesem Grund wird der oben beschriebene Kristallzüchtungsprozeß als ein schneller Z-Wachstumsprozeß oder als schnellerBasisebenen-Wachstumsprozeß bezeichnet.

Am Ende des Wachstums zyklus werden die synthetischen Kristalle aus dem Autoklaven zur weiteren Verarbeitung entnommen. Es werden dann Kristalleinheiten von den synthetischen Kristallen ge schnitten,und - wie allgemein bekannt - diese Schnitte können in verschiedenen Orientierungen, beispielsweise als X-Schnitt, als Y-Schnitt, als BT-Schnitt, als CT-Schnitt usw. ausgeführt werden. Für Fernmeldezwecke arbeiten jedoch die meisten Quarzkristall-Bauelemente im unteren und mittleren Frequenzbereich. Sonach werden die Kristallschnitte hauptsächlich in der

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Basisebene parallel zum Keimkristall ausgeführt. Leider ist die Z-Wachstumsebene besonders gegenüber einer Ausseigerung von Verunreinigungen empfindlich, und diese Verunreinigungen neigen dazu, wie erwähnt, den Gütewert Q des Kristalls durch eine Erhöhung der inneren Reibung des Kristalls herabzusetzen. Sonach ist es für Kristalleinheiten, die aus Scheiben parallel zum Keimkristall geschnitten sind, wahrscheinlicher, größere Q-Wertänderungen als Kristalleinheiten zu haben, die aus Scheiben geschnitten sind, welche einen Winkel zum Keimkristall bilden.

Wie erwähnt, nimmt, weil die Kristallwachstumsgeschwindigkeit kontinuierlich während des Wachstumszyklus abnimmt, die

die
Anzahl der Verunreinigungenjin den Kristall eingebaut werden, gleichfalls ab, was zu einem stetigen Anstieg des Q-Wertes in Richtung der Oberflächen des Kristalles führt. Demgemäß ändert sich der Q-Wert einer Scheibe mit Basisebenen-Schnitt über die ganze Scheibe, und der durchschnittliche Q-Wert wird sich von Scheibe zu Scheibe gleichfalls ändern.

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Der tatsächliche Unterschied im Q-Wert zwischen einer Scheibe mit Basisebenen-Schnitt, die dicht am Keimkristall gelegen war, und einer dicht bei der Z-Oberfläche entnommenen Scheibe ist beträchtlich. Beispielsweise kann eine aus der Nähe des Keimkristalles entnommene Scheibe einen Q-Wert von nur 120 000 haben, während eine Scheibe, die aus einem und demselben Kristall in der Nähe dessen äußerer Z-Oberfläche geschnitten ist, einen Q-Wert von bis zu 260 000 haben kann, was einem Verhältnis von mehr als 2 : 1 entspricht. Dieses ist offensichtlich eine höchst unerwünschte Situation; denn wenn der Q-Wert der keimkristallnahen Scheibe als der begrenzende Paktor betrachtet wird, dann werden Scheiben, die weiter ab vom Keimkristall geschnitten worden sind, einen Q-Wert haben, der weit oberhalb der für die im Hinblick auf die spezielle Schaltung, in welcher diese Kristalle verwendet werden sollen, zu stellenden Anforderungen liegt, was ersichtlich höchst unökonomisch ist. Wird andererseits der Q-Wert von Scheiben, die in einiger Entfernung vom Keimkristall entnommen worden sind, als der begrenzende Faktor angesehen, dann ist der gesamte Teil des Kristalls, der dichter am ursprünglichen Keimkristall gelegen ist, als Abfall zu

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verwerfen, was gleichfalls höchst unerwünscht ist.

Das Problem ist es deshalb, eine Methode zum Züchten synthetischer Kristalle zu finden, mit. der erreicht werden kann, daß die Kristalle vorbestimmte mechanische Eigenschaften über ausgewählte kristallographische Bereiche hinweg haben.

Dieses Problem ist durch die vorliegende Erfindung gelöst worden. Hierzu wird ein im wesentlichen senkrecht angeordneter Autoklav mit einem Kristallzüchtungs-Nährstoff beschickt, wobei der Autoklav funktionell in zwei im wesentlichen isotherme Zonen unterteilt ist. Der Autoklav wird dann teilweise mit einem Lösungsmittel für den Nährstoff gefüllt, und. zumindest ein Keimkristall wird unmittelbar in der oberen Zone des Autoklaven aufgehängt. Der Autoklav wird dann verschlossen, und Wärme wird der oberen und unteren Zone zugeführt, um den Druck und Temperatur auf oberhalb diejenigen Werte zu bringen, welche zur Auflösung des Nährstoffes im Lösungsmittel erforderlich sind. Die Temperatur in der unteren Zone wird auf einemhöheren Wert als in der oberen Zone gehalten, um eine Konvektionsstromung des gelösten Nährstoffes an den Oberflächen des Keimkristalles

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vorbei zu ermöglichen.' Danach wird das Temperaturdifferential zwischen der oberen und unteren Zone selektiv mit der Zeit derart geändert, um die Strömungsgeschwindigkeit des gelösten Nährstoffes über dem Keimkristall zu ändern. Auf diese Weise wird die Wachstumsgeschwindigkeit, des Kristalls selektiv geändert, so daß der Kristall veranlaßt wird, die gewünschten, vorbestimmten, memanischen Eigenschaften zu haben.

Eine Ausführungsform einer Apparatur zur Durchführung dieses Verfahrens umfaßt einen weitgehend senkrecht angeordneten Autoklaven, der funktionell in eine obere und eine untere Zone unterteilt ist. Der Autoklav vermag eine Kristallwachstumsnährstoff-Charge der unteren Zone aufzunehmen und kann im wesentlichen mit einem Lösungsmittel für diesen Nährstoff gefüllt werden. Die Apparatur weist ferner Mittel zum Aufhängen wenigstens eines Keimkristalles innerhalb des Atitoklaven unmittelbaren in dessen oberer Zone auf, ebenso eine erste und eine zweite Heizeinrichtung, die der oberen bzw. unteren Zone zugeordnet sind.

Eine Speiseenergiequelle für die beiden Heizeinrichtungen

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ist gleichfalls vorgesehen, ebenso ein elektronischer Rechner zum jeweiligen Einstellen der der erstem bzw. zweiten Heizeinrichtung von der Speiseenergiequelle zuzuführenden Energie, wodurch das Temperaturdifferential zwischen oberer und unterer Autoklaven-Zone während des Kristallwachstumsprozesses selektiv geändert wird.

Im Folgenden ist die Erfindung anhand der Zeichnung im Einzelnen erläutert; es zeigen:

Fig. 1 eine Schrägansicht eines teilweise aufgeschnittenen hydrothermalen Autoklaven, der sich für die vorliegenden Zwecke eignet;

Fig. 2 ein Diagramm zur Darstellung der Beziehung zwischen Kristallwachstum und Wachstumsgeschwindigkeit als Funktion der Zeit für einen im Autoklaven nach Fig. 1 gezüchteten Kristall;

Fig. 3 ein Diagramm zur Darstellung der Abhängigkeit zwischen dem Q-Wert eines Kristalls und der

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verstrichenen Zeit für einen im Autoklaven nach Pig. I gezüchteten Kristall;

Fig. 4 ein Diagramm, wie dieses aus einer tatsächlichen Photographie eines Schattenwurfes hergestellt worden ist, zur Darstellung der Änderungen des Q-Wertes im Kristall an verschiedenen Stellen desselben;

Fig. 5 ein Diagramm zur Darstellung der Beziehung zwischen dem Q-Wert eines Kristalles und seiner Wachstums geschwindigkeit für einen im Autoklaven nach Fig. 1 gezüchteten Kristall;

Fig. 6 ein Diagramm zur Darstellung eines Beispieles für das gewünschte Temperaturprofil für die obere und untere Zone eines von einem elektronischen Rechner gesteuerten Autoklaven;

Fig. 7 ein Diagramm zur Darstellung der Autokorrelation zwischen Proben im mathematischen Modell des Autoklaven;

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Fig. 8 ein Diagramm zur Darstellung der Wurzel aus dem mittleren Fehlerquadrat (root mean square error) als Funktion der Zeit für das mathematische Modell Autoklaven;

Fig. 9 ein Diagramm zur Darstellung des geschätzten Wertes für den Parameter w, als eine Funktion VOn¹V für den Bereich 4 der oberen Zone im mathematischen Modell des Autoklaven·;

Fig. 10 ein Diagramm zur Darstellung der Beziehung zwischen den Temperaturen in der oberen und unteren Zone als Funktion der Zeit während der Aufwärmphase des Autoklaven nach Fig. 1;

Fig. 11 die benutzte Formel zur Voraussage der Temperatur des Autoklaven nach Fig. 1;

Fig. 12 die zur Berechnung der Heizströme für die Heizelemente des Autoklaven nach Fig. 1 benutzte Formel;

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Fig. 13 die benutzte Formel, mit der der Wert des

Parameters K im mathematischen. Modell des Autoklaven nach Fig. 1 jeweils auf den neuesten Stand gebracht wird;

Figc 3 4 die Werte der errechnetenOFF-LINE-Parameter

für das mathematische Modell eines zu Versuchszwecken aufgebauten und betriebenen hydrothermalen Autoklaven;

Fig. 15 eine beispielshafte Anlage zur Durchführung des Verfahrens;

Fig. 16-22 ein Beispiel einer logischen Flußkarte zur Aufstellung des Algorithmus für das vorliegende Verfahren;

Fig. 23 den Zusammenstelltingsplan für die Fig. 16-22;

Fig. 24 ein Diagramm zur Darstellung des errechneten Wertes für den Parameter w als Funktion vonT

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für den Bereich 4 der unteren Zone im mathematischen Modell des Autoklaven nach Fig. 1, und

Fig. 25 ein Diagramm zur Darstellung des errechneten

Wertes für den Parameter w als Funktion voni für den Bereich 1 der oberen Zone im mathematischen Modell des Autklaven nach Fig. 1.

Die Erfindung beruht auf der Entdeckung, daß die Gleichförmigkeit synthetisch gezüchteter Kristalle verbessert werden kann durch steuerbare Erhöhung des Temperaturdifferentials zwischen der oberen und unteren Zone eines Autoklaven während des gesamten Wachstumszyklus, um eine weitgehend konstante Strömungsgeschwindigkeit des aufgelösten Nährstoffes bei den Keimkristallen aufrechtzuhalten.

Die Wirkung einer Erhöhung des Temperaturdifferentials zwischen der oberen und unteren Zone des Autoklaven ist, für sich selbst betrachtet, die, daß die Strömungsgeschwindigkeit des aufgelösten Nährstoffes bei den Keimkristallen erhöht wird. Jedoch füllen

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die Kristalle, wie erwähnt, während ihres Wachstums einen immer größeren Anteil des Autoklaven aus. Deshalb neigt die Strömungsgeschwindigkeit des gelösten Nährstoffes dazu, stetig mit der Zeit abzunehmen. Durch sorgfältige Einstellung des Temperaturdifferentials als eine Funktion der Zeit können diese beiden Effekte gegeneinander ausgeglichen werden, so daß im Ergebnis eine relativ konstante Strömung des gelösten Nährstoffes während des ganzen Wachstums zyklus bei den Keimkristallen erhalten wird.

Die tatsächliche Verwirklichung der vorstehend beschriebenen Methode ist aber keineswegs eine einfache Angelegenheit. Zuerst muß der Kristallwachstumsprozeß mathematisch so gekennzeichnet werden, daß das erforderliche Temperaturdifferential zur Auf- · rechterhaltung einer konstanten Konvektionsströmung für jeden Zeitpunkt wähi'end des Wachstums zyklus errechnet werden kann. Sodann muß ein direkter Echtzeit(real-time)-Steueralgrithmus abgeleitet werden, so daß entsprechende Änderungen des Stromes gemacht werden können, der den der oberen und unteren Zone des Autoklaven zugeordneten Heizspulen zugefügt wird, um das

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für die interessierende Zeitspanne gewünschte Temperaturdifferential zu erzeugen.

Das Ausführungsbeispiel der Erfindung, das noch zu erläutern ist, betrifft die Züchtung synthetischer Quarzkristalle. Es versteht sich jedoch, daß das Verfahren nicht hierauf beschränkt ist und in gleicherweise auch bei allen anderen hydrothermalen Kristallzüchtungs-Prozessen Anwendung finden kann. Bei der Anwendung des Verfahrens zur Züchtung anderer Kristalle als Quarzkristalle sind lediglich entsprechende Modifikationen der Parameter des Steueralgorithmus und der Kristallwachstums gleichungen notwendig.

Vor einer Erörterung der mathematischen Kennzeichnung des Kristallwachstumsprozesses und des Steueralgorithmus seien die Verfahrensbedingungen kurz geschildert.

Hydrothermale Methoden zur Züchtung synthetischer Quarzkristalle sind selbstverständlich allgemein bekannt und finden einen entsprechenden Niederschlag in der Literatur (siehe beispielswei. "Growing Quartz Crystals," von R. A. Sullivan, Western Electric Engineer, Band III, Nr, 2 (April 1959), Seiten 2-10). Sonach ist

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der nachstehend beschriebene Autoklav an sich nicht Bestandteil der Erfindung, seine Erläuterung dient lediglich einem, erleichterten Verständnis der Entwicklung der das Verfahren kennzeichnenden Gleichungen und des Steueralgorithmus.

Entsprechend Fig. 1 weist die dargestellte Kristallzüchtungsapparatur lOOeinen hohlen zylindrischen Autoklaven 101 auf, der senkrecht stehend auf einem Schamottbett 102 angeordnet ist,, welches in einer Tragplatte 103 liegt, Typischerweise wird der Autoklav aus einer Chrom-Molybden-Stahl-Legierung hergestellt, hat eine Länge von 2, 75 ra, einen Innendurchmesser von 15, 24 cm und eine Wandstärke von 8., 9 cm. Ein perforiertes Lochsieb 104, das etwa in der Mitte der Zentralöffnung gelegen ist, unterteilt den Autoklaven in eine obere Zone (Kristallisationszone) und eine untere Zone (Auflösungszone). Ein Drahtkorb 110 _} der mit gestoßenem Quarznährstoff 107 gefüllt ist, befindet sich in der untern Zone des Autoklaven. Ein Drehtgestell 108, das eine Vielzahl Keimkristalle 109 haltert, liegt in der oberen Zone des Autoklaven oberhalb des gestoßenen Quarzes. Der restliche Teil des Autoklaven-Inhaltes ist zu etwa 80% mit einer schwachen wässrigen alkalischen Lösung von Natrium hydroxyd (NaOH) und einem oder mehreren Dotierstoffen

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wie Lithiumnitrat (LiNO ) . Ein Schraubverschluß 11 Ij typischerweise eine modifizierte Bridgeman-Dichtung, ist in das obere Ende des Autoklaven 112 eingeschraubt, um diesen zu verschließen. Eine erste Vielzahl Heizbänder 112 umgeben die obere Zone des Autoklaven und sind in Parallelschaltung mit einer ersten Speisestromquelle (nicht dargestellt) verbunden. Eine zweite Vielzahl Heizbänder 113 umgeben die untere Zone des Autoklaven und sind in Parallelschaltung mit einer zweiten Speisestromquelle (nicht dargestellt) verbunden. Typischerweise umfaßt jedes Heizband zwei 440 Volt,- 500 Watt - Heizelemente, die parallel geschaltet und um den Autoklaven-Umfang herum geführt und festgeklemmt sind. Der Strom, der den der oberen und unteren Zone des Autoklaven zugeordneten Heizbändern zugeführt wird, kann individuell auf jeden gewünschten Wert eingestellt werden. Eine Druckfühlvorrichtung 114 läuft durch eine Öffnung des Schraubverschlusses 111 in den Autoklavenkörper, um während des ganzen Kristallwachstumsprozesses eine Überwachung des Druckes zu ermöglichen. Ein erstes Thermoelement 116 liegt in einer Bohrung der Autoklaven-Wand, UiTi die Temperatur in der unteren Zone laufend zu überwachen. Ein zweites Thermoelement 117 ist in einer Bohrung

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des Schraubverschlusses 111 untergebracht, um in ähnlicher Weise die Temperatur in der oberen Autoklaven-Zone kontinuierlich überwachen zu können. Eines oder mehrere weitere Thermoelemente 118 und 119 können in Kontakt mit den oberen bz\y. unteren Heizbändern angeordnet sein, um die Temperatur an der Außenfläche des Autoklaven überwachen zu können. Eine Soll-Bruchscheibe 121 ist mit dem Schraubverschluß 111 zur Verringerung der Gefahr einer katastrophalen Explosion verbunden, wenn der Druck innerhalb des Autoklaven, der üblicherweise zwischen 1 860 und 2 110 kg/cm liegt, plötzlich über die Sicherheiisgrenzen des Autoklaven ansteigen sollte. Der gesamte Autoklav ist von einem Wärmeisolationsmantel 122, beispielsweise Asbest, umgeben, um die Wärmeverluste zu verringern.

Beim bisherigen Betrieb einer solchen Apparatur wird Strom den Heizbändern 113 der unteren Autoklaven-Zone zugeführt, um hier die Temperatur rasch auf einen Wert von etwa 371 C zu erhöhen. Gleichzeitig wird Strom den Heizbändern 112 der oberen Autoklaven-Zone zugeführt, um dort die Temperatur auf einen Wert zu bringen, der etwa 39 C niedriger liegt als die Temperatur der

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unteren Zone. Als Folge dieser Wärmezufuhr expandiert die wässrige Natriumhydroxyd-Lösung, um die Zentralöffnung des Autoklaven vollständig zu erfüllen und fährt dann weiter fort, sich zu expandieren, wodurch der Innendruck auf etwa 1 860 kg/cm ' ansteigt. Unter diesen Bedingungen löst sich der im Korb 106 befindliche Nährstoffquarz 104 in der Natriumhydroxyd-Lösung auf und steigt im Wege der Konvektion in die obere Zone des Autoklaven hoch, die, wie erwähnt, sich bei einer um mit bei 39 C niedrigeren Temperatur als die untere Zone befindet. Wegen dieses Temperatur-Unterschiedes kühlt sich die Lösung ab, wobei Quarz aus der Lösung ausfällt und sich auf den Keimkristallen 109 niederschlägt. Letztere beginnen daher zu wachsen, insbesondere in der Z-Richtung.

Bisher erfolgte die geeignete Heizstrorneinstellung manuell oder mit Hilfe einer Analogsteuervorrichtung, um die Temperatur der oberen und unteren Zone des Autoklaven weitgehend konstant oder ^jedenfalls ein konstantes Temeperaturdifferential hierzwischen aufrechtzuhalten. Nach Ablauf von etwa 25 Tagen wird, wenn die Kristalle 109 auf die gewünschte Größe gewachsen sind, die

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Heizstromzufuhr unterbrochen und der Autoklav der Abkühlung überlassen. Der Verschluß 111 wird dann geöffnet und das Gestell 108 mit den gezüchteten Kristallen aus dem Autoklaven entfernt, wonach der Korb 106 mit dem noch verbliebenen Nährstoffrest entfernt wird. Die solcherart gezüchteten Kristalle haben einen Q-Wert, der sich über sämtliche kristallographischen Bereiche des Kristalls ändert.

Kennzeichnung des Kristallzüeh-iungsprozesses

Wie erwähnt, ist es zuerst notwendig, den Kristallzüchtungsprozeß zu kennzeichnen, bevor man die genaue Weise berechnen kann, in der die Temperatur der oberen und unteren Zone eines Autoklaven geändert werden muß, um Kristalle mit gleichförmigem Gütewert Q zu züchten. Eine exakte mathematische Kennzeichnung des Kristallwachstumsprozesses ist extrem schwierig v/egen der großen Anzahl der Prozeßvariablen. Zu den Parametern, die die Wachstums geschwindigkeit und den Q-Wert eines synthetisch gezüchteten Kristalls beeinflussen, gehören beispielsweise der Prozentsatz der Autoklaven-Füllung, die Konzentration und chemische Zusammensetzung der Dotierstoffe, die Konzentration

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und die chemische Zusammensetzung des Lösungsmittels, Menge und Natur des Nährstoffes, Natur und kristallographische Orientierung der Keimkristalle etc. etc. Wegen der im Laufe der vielen Jahre gewonnenen Erfahrung bei der Züchtung von Kristallen wurde glücklicherweise gefunden, daß der Kennzeichnungsprozeß doch recht vereinfacht werden könnte, wenn man die speziellen Betriebsbedingungen, die dafür bekannt sind, akzeptable Kristalle zu liefern, wählt und um diese Bedingungen Brauchbarkeits-Verfahrensbedingungen herum aufbaut, die hinreichend einfach sind, um auf einem Allzweck-Digitalrechner leicht programmiert werden zu können. Das Problem ist dann darauf reduziert, den Wachstumsprozeß anhand der Wachstumsgeschwindigkeit und des Gütewertes Q zu kennzeichnen, da diese beiden Variablen die wichtigsten im Hinblick auf dieeinzelnen Eigenschaften eines gezüchteten Kristalls sind. Als ein erster Schritt bei der Aufstellung der Daten, die zur Kennzeichnung des Wachstumsprozesses erforderlich sind, wurde eine Kurve konstruiert, die die Dicke eines synthetischen Kristalls als Funktion der Wachstumszeit wiedergibt. Diese Kurve (Fig. 2) wurde konstruiert durch Durchführen einer Reihe experimenteller Synthesen unter identischen

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bekannten Verfahrensbedingungen. Die einzelnen Versuche wurden in häufigen Intervallen unterbrochen, beispielsweise alle 3 Tage, und die Dicke der resultierenden Kristalle wurde gemessen. Typische Verfahrensbedingungen für diese experimentellen Synthesen waren Temperaturen von 357 C für die Kristallisationszone und 396 C für die Auflösungszone bei einer Füllung von etwa 83, 5%. Die durch diese Versuchsreihe erhaltenen Meßwerte wurden dann aufgetragen und eine Kurve wurde mit Hilfe eines Rechners unter Verwendung der Methode der kleinsten Fehlerquadrate hindurchgezogen. Sonach wurde bei einer bestimmten nominellen Kristallisationstemperatur und einem bestimmten Temperaturdifferential zwischen der Auflösungs- und der Kristallisationszone die folgende Wachstum/Zeit-Beziehung erhalten:

G = f2 at (D

I=O

Hierin ist G das Kristallwachstum in tausendsten Zoll = 25, 4 Mikro meter, t die Zeit in Tagen, a. ein experimentell definierter Ko- · effizient. Die Ableitung der Gleichung (1) , dG/dt, die die Kristallwachstumsgeschwindigkeit als Funktion der Zeit ausdrückt, ist gleichfalls in Fig. 2 dargestellt. Es sei bemerkt, daß Gl. (1)

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nicht für Werte von t definiert ist, die kleiner als 0, 5 Tage. Der Grund hierfür ist der, daß während des ersten halben Tages des Wachstumszyklus die Keimkristalle geätzt werden, weil zu diesem Zeitpunkt das Lösungsmittel noch im wesentlichen reines Natriumhydroxyd ist.

Als nächster Schritt in dem Kennzeichnungsprozeß wurde die in der US-PS 3 351 757 beschriebene spektrophotometrische Methode zur Messung des·Q-Wertes bei unterschiedlichen Dicken innerhalb jedes Kristalls benutzt, der bei der experimentellen Synthese gewachsen war. Die anwendbare Wachstums gleichung wurde dann benutzt, um die so erhaltenen durchschnittlichen Q-Werte mit der Wachstums zeit in Beziehung zu setzen. Für die in Fig. 2 dargestellten Bedingungen ist die Beziehung zwischen dem durchschnittlichen Q-Wert und der Wachstumszeit in Fig. 3 dargestellt. Im einzelnen wurde ein Kristall,der unter den* zu Gl. (1) fühlenden Bedingungen gezüchtet wurde, geschnitten, um einen optisch ebenen Kristall mit Y-Schnitt und einer Dicke von 0, 6 cam zu erhalten. Diese Scheibe wurde dann mit Infrarotlicht einer Wellenzahl von 3500 cm abgetastet. Sodann wurde ein Schattendiagramm des Y-Schnitt-Kristalls hergestellt und

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an die Infrarot-Abtastung angepaßt, so daß die Lagen innerhalb der Wachstumsbereiche mit dem Gütewert Q des Kristalls identifiziert werden konnten. Diese Analyse ist in Fig. 4 wiedergegeben. Da die Vergrößerungswirkung der Kamera bekannt ist, und zwar durch Verwendung gewisser Markierungen in dem Prüfling (hauptsächlich die Lage des Keimkristalls) wurde die Infrarot-Abtastung in Segmente unterteilt, die nach beiden Seiten vom Ort des Keimkristalls aus mit ansteigenden Nummern versehen sind. Diese Segmente sind proportional zu den Dickensegmenten im ursprünglichen Kristall. Jedes dieser Dickensegmente kann durch einen Q-Wert, ausgedrückt durch tL, identifiziert werden, wobei d. definiert ist als der Extinktionskoeffizient bei Zimmertemperatur unter Verwendung von Licht einer Wellenzahl von 3 500 cm . Derot -Wert wird erhalten durch Bestimmung der Absorptionsdifferenz zwischen einer Infrarot-Abtastung des optisch ebenen Kristalls mit Hilfe eines Infrarotlichtes der Wellenzahl von 3 800 cm und einer zweiten Abtastung mit Hilfe eines Infrarotlichtes der Wellenzahl von 3 500 cm . Sonach bezieht sich die Beschreibung des Q-Wertes eines unter den Bedingungen entsprechend Gl. (1) gewachsenen Kristalls auf zahlreiche Dicken-

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Segmente im Wachstumsbereich. Mit dieser Analyse kann der Q-Wert als Funktion der Wachstumsgeschwindigkeit durch den ganzen Kristall bestimmt werden. Diese Information wird erhalten durch Auflösen von Gl. (1) nach der Zeit t und d (Dicke)/dt für jedes der Dickensegmente in Fig. 4. Nach Durchführung dieses Schrittes ist der Q-Wert für jedes Dickensegment identifiziert mit seiner Wachstums geschwindigkeit, so daß der Q-Wert als eine Funktion der Wachstumsgeschwindigkeit für einen Kristall erhalten wird, der unter den entsprechend Gl. (1) definierten Verfahrensbedingungen gewachsen ist. Diese Resultate sind in der nachstehenden Tabelle A wiedergegeben, die die durchschnittliche Wachstumsgeschwindigkeit aufführt, ferner die schließliche Dicke des Kristalls, den Verlauf von Q im Kristall, den Durchschnittswert von Q und den Wertebereich von Q in jedem Bereich des Kristalls. Fig. 5 ist eine Kurve, die die in Tabelle A aufgeführten Daten illustriert.

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TABELLE A

Q (W.-Geschw.), . T_o β 357°C, T = 396⁰C, Füllungsgrad 83, 5%

Bereich

Gesamtwachstum
in 25, 4 μτα

Zeit

in

Tagen

W. -Geschw.

in

25, 4yum/Tag Qx 10·

-6

Wertbereich -6

Y 10

122

244

366

488

610

730

854

976

1098

1220

1342

1464

1586

1,46

2,44

3,51

4,68

5, 97

7,39

8,96

10,70

12,60

14,70

17,00

1.9,50

22,50

130

119

109 99,3 90,2 81,7 74,0 67,5 61,4 55,9 50,6 44,5 36,2 0,357
0,432
0,452
0, 517
0,583
0,612
0,645
0, 706
0,812
0,853
1,07
2,03
>2, 2

0,357 - 0,356 0,469 - 0,.4Ol 0,411 - 0,403 0,574 - 0,461 0,639 - 0,527 0, 659 - 0, 564 0, 721 - 0, 569 0,797 - 0,616 0,943 - 0,681 0, 958 - 0, 748 1,27 - 0,879 2, 09 - 1, 98 >2, 2

Aus Tabelle A ist ersichtlich, daß die durchschnittliche Wachstumsgeschwindigkeit 78 χ 25, 4 /um/Tag ist und daß der Q-Wert bei dieser

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durchschnittlichen Wachs turns geschwindigkeit 645 000 beträgt. Gleichfalls ist ersichtlich, daß der Wertebereich für Q von 350 000 bis 2, 2 Millionen geht.

Wenn angenommen wird, daß die Kristallwachstumsgeschwindigkeit proportional zu der Geschwindigkeit ist, mit der gelöster Quarz über die Keimkristalle strömt, dann ist es aus den Resultaten der experimentellen Synthesen entsprechend Fig. 2, 3 und 5 eine relativ leichte Angelegenheit, auszurechnen, wie groß das Temperaturdifferential im Autoklaven zu jedem gegebenen Zeitpunkt sein soll derart, daß die gesamte Wach» turns geschwindigkeit vergleichsweise konstant bleibt, um dadurch einen Kristall mit gleichförmigem Gütewert Q zu erhalten.

Wenn die Wachstumsgeschwindigkeit so eingestellt wird, dann wird der Q-Wert in der Nähe des Keimkristalle« erhöht und in den äußeren Zonen in der Z-Richtung verringert werden, wodurch der Durchschnittswert von Q des Kristalles ebenso seine Gleichförmigkeit im ganzen Kristall verbessert wird. Sonach können Kristallplatten vom ganzen Kristall geschnitten werden und der bisherige unwirtschaftliche Ausschuß kann vermieden werden.

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Pig. 6 zeigt den allgemeinen Verlauf der Temperatur in Abhängigkeit von der Zeit für die obere und untere Zone eines typischen hydrothermalen Autoklaven. Streng genommen ist die Annahme, daß die Wachstums geschwindigkeit proportional ist zu der Geschwindigkeit, mit der der aufgelöste Quarz über die Keimkristalle hinwegströmt, inkorrekt, weil der Umstand vernachlässigt wird, daß die Geometrie des Autoklaven die Wachstumsgeschwindigkeit beeinflussen kam. Sonach werden sich die Temperatur/Zeit-Kurven für verschiedene Autoklaven-Geometrien etwas ändern. Jedoch sind die in Fig. 6 dargestellten Kurven typisch. Es sei bemerkt, daß anfänglich das Temperaturäifferential zwischen der oberen und unteren Autoklaven-Zone etwa 39 C beträgt, wie dieses auch bisher der Fall war. Mit fortschreitender Zeit wird jedoch das Temperaturdifferential stetig erhöht, beispielsweise auf 70°C am 10. Tag, auf etwa 95°C am 15. Tag und auf nahezu 111 C am 25. Tag. Aus praktischen Gründen wurde es als wirksamer befunden, die Temperatur der unteren Zone nur schwach anzuheben und den Hauptteil der Vergrößerung des Temperaturdifferentials durch Absenken der Temperatur in der oberen Zone zu bewirken. Ersichtlich kann die Erhöhung des Temperaturdifferentials auch auf die Temperaturen der oberen und unteren '

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Zone anderweitig aufgeteilt werden, beispielsweise durch Konstanthalten der Temperatur der oberen Zone und durch Anheben der Temperatur der unteren Zone. Man muß sich jedoch vor Augen halten, daß, wenn die Temperatur einer Zone zu stark angehoben wird., der hydrothermal Prozeß beeinträchtigt und die Festigkeitsgrenze des Autoklaven erreicht werden kann.

Eine analytische Formulierung aller physikalischer Phänomene, die einen Zusammenhang zwischen dem Strom in den Heizspulen und der Temperatur an verschiedenen Stellen innerhalb des Autoklaven herstellen, ist äußerst schwierig. Zu den zu berücksichtigende Faktoren gehören:

1. die Konvektion der viskosen Flüssigkeit innerhalb des Autoklaven,

2. die Wärmeleitung längs der Autoklaven-Wand und

3. die Wärmestrahlung zwischen dem Autoklaven und seiner Umgebung.

Die Höhe des Autoklaven sei h \ind der Radius a. Da der Autoklav symmetrisch um seine Hochachse ist, kann ein

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zweidimensionales Koordinatensystem gewählt werden, in welchem Z die Achsrichtung bezeichnet und R die Richtung längs eines Radius. Weiterhin sei die Dichte der Flüssigkeit mit p bezeichnet, ferner deren kinematische Viskosität mit vl und deren thermisches Diffusionsvermögen mit Λ . Mit ν und u sei weiterhin die vertikale bzw. horizontale Komponente der Konvektions strömung eines Flüssigkeitspartikels bezeichnet. Man kann nun die folgendexi dimensionslosen Größen definieren:

T = -~ mit t = Zeit
h²

_z .,JL R=Jl, U=^-, V=J£ h a A Λ

0 = normierte Temperatur

Die Energiegleichung für die Konvektion ist gegeben durch + a(vO) + 1 3(RU 0) =

Eine analytische Lösung der Gleichung (2) in geschlossener Form für beliebige Randbedingungen existiert bislang nicht.

Die Wärmeleitung längs der Autoklaven-Wand ist im wesentlichen

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ein Diffusionsphänomen, das gegeben ist durch die -Gleichung

30 = GV²O (3)

TTT

mit ^ gleich dem Laplace-Operator und G gleich einer Konstanten, deren Wert abhängt von der thermischen Leitfähigkeit, der spezifischen Wärme und der Dichte des Wandmaterials.

Das Strahlungsphänomen unterliegt deir: Boltzman¹ sehen Gesetz, nach welchem die Größe der Energieabs tr ahlung vom Autoklaven gegeben ist durch

4 C β⁴ - Λ]

wobei jQ eine von der Raumtemperatur (die als konstant angenommen wird) abhängige Konstante ist, und φ eine weitere Konstante ist. Wenn Gleichstrom fixierter Größe χ der Autoklaven-Heizspule zugeführt wird, ist die Geschwindigkeit, mit der Energie in den Autoklaven eingeführt wird, nachdem die Spule eine stationäre Temperatur erreicht,gleich -^x , wobei Ϋ wiederum eine Konstante ist. Sonach erhält man für die Energiebilanz der Gleichung

ψχ² -φ[θ⁴ -U]₊N^ ^ (4)

dt

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. 35

worin T) eine von der spezifischen Wärme und der Masse des Autoklaven abhängige Konstante ist und N ein willkürlicher Term ist, der die stochastisch^ Natur des Prozesses wiedergibt.

Die Gesamtbeziehung zwischen dem Autoklaven--Heizstrom und der Temperatur an verschiedenen Stellen im Autoklaven ist eine komplizierte Kombination der GIn. (2), (3) und (4). Aber das Problem, das bei der Entwicklung eines komplizierten Modelies vorhanden ist, ist vor allem das, daß unabhängig, wie kompliziert das Modell ist, dieses immer noch eine ungenaue strukturelle Beschreibung des Prozesses ist. Zweitens wird mit zunehmender Kompliziertheit des Modelles die Anzahl der zu berücksichtigenden Parameter größer. Weil die Anzahl von Beobachtungswerten begrenzt ist, nimmt der Schätzung!= fehler wegen fehlender Redundanz zu. Drittens wird das Modell sehr empfindlich gegenüber bei der Abschätzung gemachten Fehlern, wie dieses infolge des Vorhandenseins von Ausdrücken zweiter und vierter Ordnung in Gl. (4) zu erwarten ist. Schließlich macht eine komplizierte Gleichung mathematische Manipulationen ziemlich unerfreulich.

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Aus einer Reihe Versuche, die mit einem Autoklaven durchgeführt worden sind, ergibt eine Studie der Strom- und Temperaturwerte zwei Faktoren die für die Temperatursteuerung des Autoklaven wichtig sind. Der erste ist der, daß für einen stufenförmigen Verlauf des Heizstroms der Temperaturanstieg etwa die Form der Kurve einer Differentialgleichung erster Ordnung mit einer zugeordneten Transportverzögerung hat. Der zweite Faktor ist der, wenn der Heizstrom Rechteck-Wellenform mit einer Breite von T -T ·( d.h. das Stromrechteck existiert zwischen den beiden Zeitpunkten T und T) hat und wenn die resultierende Temperatur bei T + T (wobei T* die Transportverzögerung ist) anzusteigen beginnt, die Temperatur nicht notwendigerweise mit ihrem Abfall bei T +T beginnt. Abhängig von der Größe des Rechleckstroniverlaufs kann die Temperatur immer noch bei T + T einige Minuten lang weiterhin ansteigen. Dieser zweite Faktor wird näherungsweise in dem noch zu erörternden Entwurf des Steuer-Algorithmus berücksichtigt. Der erste Faktor kann durch folgende Gleichung beschrieben werden

^{d v} (* ^+T). ⁺ Ay(t+r) = Bx(t) + C + N (5)

dt

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2275998

worin bedeuten

y(t +τ) die Temperatur im Zeitpunkt t +T;

x(t) der Heizstrom zum Zeitpunkt t;

_ einen Parameter, der die Transportverzögerung darstellt {d. h. die benötigte Zeitspanne, bis die Wirkung einer plötzlichen Stromänderung am Thermoelement festgestellt werden kann);

N der stochastische Rauschterm, der das willkürliche

Element im Temperaturansprechverhalten des Autoklaven ist;

A, B und C die drei Parameter des Modelles.

Der Parameter A bestimmt die Zeitkonstante des Systems (d.h. die Zeitspanne, während der die Temperatur durch einen Übergangszustand bis zum Erreichen einer neuen stationären Temperatur bei einer Neu eins teilung des Stromes durchläuft); B/A ist der stationäre Differentialgewinn / (d. h, die Größe der Änderung der stationären Temperatur

bei der Stromänderung 1); und C/A ist die Null-Einstellung der Temperatur (d.h. die stationäre Temperatur einer Zone des Autoklaven, wenn kein Strom im entsprechenden

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Heizer fließt). Der letztere Ausdruck berücksichtigt die Raumtemperatur, ebenso auch die Temperaturkopplung zwischen der oberen und unteren Zone. Die Temperaturkopplung kann definiert werden als der Einfluß auf die Temperatur der oberen Zone infolge eines im Heizer der unteren Zone fließenden Stroms und umgekehrt.

Es ist zu beachten, daß kein gültiger mathematischer Grund vorhanden ist, der es den beiden Konstanten C und N ermöglichen würde, getrennt zu existieren, weil ihre Summierung ersetzt werden kann durch eine einzige Variable. Jedoch werden sie getrennt beibehalten, um die im Prozeß betroffenen, unterschiedlichen physikalischen Faktoren explizid auszudrücken. Gl. (5) hat sich als ein befriedigendes Modell erwiesen, das den Prozeß auf stückweiser Basis innerhalb akzeptabler Fehlergrenzen annähert. Da Gl. (5) eine stückweise Annäherung ist, hängen die Werte der vier Parameter dieser Gleichung vom Betriebspunkt des Prozesses ab.

Es können Maßnahmen getroffen sein, Abtastwerte von x(l) und y(t) zu messen. Jedoch sind die Messungen nicht fehlerfrei.

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Die gemessenen Werte der Abtastwerte x. und y. seien

u. und v. mit
ι ι

u. = x. + ζ. und ν. = y. + f. (6)

wobei ζ. und £ . die Meßfehler sind. Der Strom -and die Temperaturwandler sind so, daß ζ. vernachlässigbar ist und P . innerhalb eines Bereichs von o, 55 C liegt. Da.Γ . vernachlässigbar ist, ist u. identisch mit x. für alle praktischen Zwecke; es kann deshalb das eine für das andere gesetzt werden.

Gl. (5) kann in diskreter Form angeschrieben werden, d.h.

⁺ f

f [Vk₊i ⁺ VkJ

= B u A t +CAB.

Hierin ist ί. eine Funktion von C. ., £ .,, . _i und N. . ι ->i bi+k+1 ι

Das Intervall zwischen zwei aufeinanderfolgenden Abtastwerten ist At, und k ist ein Index derart, daß kAt - T ist. Gl. (7) kann dann umgeschrieben werden zu:

t. _{+ A}ß_t +Br₁ + K-S_{1 (8)}

wobei die Definitionen von dL. , P. und Ύ. sich aus direktem Vergleich mit Gl. (7) ergeben. A, B und K sind die Parameter des zu

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errechnenden Modelles. der Index k in Gl. (7) ist ein weiterer, zu bestimmender Term.

Das durch Gl. (8) beschriebene Modell ist. nur eine annähernde Beschreibung des Heizprozesses mit A, B, K und dem Index k (i.e., T) als die Unbekannten und mitfc. als der stochastisch^ Term. Die Frage tritt auf, wieviele Parameter berechnet werden sollen, wie häufig die Parameter auf den neuesten Stand gebracht werden sollen und welches statistische Schätzschema benutzt werden soll. Da der Prozeß tatsächlich nichtlinear ist und Gl. (8) nur eine strukturelle Annäherung hierfür wiedergibt, können die allgemeinen Eigenschaften einer Kleinaten-Quadrat-Näherung für eine lineare Gleichung ( d.h. Wirkungsgrad, Verträglichkeit und Spannungsfreiheit) nicht beansprucht werden. Nichtsdestoweniger wurde die Näherungsmethode der kleinsten Quadrate wegen ihrer Einfachheit und akzeptablen Gesamtresultate benutzt.

Einige anfängliche Versuche wurden durchgeführt mit x(t) als eine Stufenfunktion unterschiedlicher Größen, und v(t) wurde sowohl im Übergangsintervall als auch im stationären Fall gemessen.

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Die Übergangsbereiche zeigen, daß T als eine Konstante, unabhängig von den Werten für χ und y betrachtet werden kann. Typischerweise liegt der Wert dieser Konstante bei 12 Minuten für die untere Zone und bei 15 Minuten für die obere Zone des Autoklaven. Die Autokorrelation der stationären Bereiche hat die in Fig. 7 dargestellte allgemeine Kurvenform. Eine plausible Interpretation dieser Figur ist die, daß aufeinanderfolgene Abtastwerte von f. anfangen, korreliert zu sein, wenn das Intervall zwischen zwei aufeinanderfolgenden Abtastwerten Meiner als 3 Minuten wird. Da die Abtastwerte von £ , genommen bei Intervallen von 3 oder mehr als 3 Minuten, unkorreliert sind, kann keine Steuerwirkung auf x(t) zur Verringerung von £(t) ausgeübt werden, insbesondere im Hinblick auf den Umstand, daß die Transportverzögerung zwischen x(t) und y(t) in der Größenordnung von 12 - 15 Minuten liegt. Folglich ist es unnötig, £ zu errechnen, und zwar unnötig in dem Sinne, weil diese Information nicht einem brauchbaren Zweck dient. Deshalb können die Parameter A, B und K in Gl. (8) abgeschätzt werden, während £ den restlichen Fehler bildet.

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Der stationäre Wert von v(t) für eine gewisse Stufenfunktion x(t) würde konstant für alle praktische Zwecke sein, wenn £ (t) gleich null wäre und wenn A, B und K konstant blieben. Die Gegenwart von £ (t) gibt jedoch Anlaß zu hochfrequenten Schwankungen. Es sei jedoch bemerkt, daß auch langsam veränderliche Trends im stationären Bereich von v(t) vorhanden sind, was zeigt, daß wenigstens einer, wenn nicht alle Parameter A, B und K sich langsam mit der Zeit ändern. Um diese langsame, zeitliche Änderung festzuhalten, wurde ein gewisses Beobachtungsintervall T im stationären Bereich des Temperaturverlaufes für einen stufenförmig verlaufenden Strom gewählt. Eine gerade Linie parallel zur Abszisse wurde durch v{t) über das Intervall T gelegt, und das mittlere Fehlerquadrat dieser angepaßten Kurve errechnet. Wie in Fig. 8 dargestellt, zeigt dieses mittlere Fehlerquadrat, aufgetragen als eine Funktion von T, wenn sich T von 15 Minuten bis 5 Stunden ändert, daß für alle praktischen Zwecke A, B und K als konstant innerhalb einer Zeitspanne von etwa 1, 5 Std. betrachtet werden können. Mit anderen Worten, das zeitlich veränderliche System kann während einer Zeitspanne von etwa 1, 5 Std. eingefroren werden. In einer Echtzeit ON-LINE -Steuersituation

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muß diese "Einfrierzeit¹¹ in zwei Teile., das BeobachtungsIntervall und das Vorhersageintervall, unterteilt werden. Das Beobacbtungsinterval] ist die Zeit, während der die Eingangs-Ausgangs-Daten zur Errechnung der Modellparameter gesammelt werden,und das Vorhersageintervall ist die Zeit, während der das errechnete Mod eil verhalten extrapoliert wird und von ihm angenommen wird, der vorhergesagte Wert des Ausganges des Prozesses zu sein, und zwar auf der Basis, auf der die Steuerapparatur sich selbst einzustellen hat. Es wird angenommen, daß in diesem speziellen Fall die I₃ 5 Stunden-lange Einfrierzeit in ein halbstündiges Beobachtungsintervall und in ein einstündiges Vorhersageintervall unterteilt werden kann. Nun tritt die Frage auf, welcher oder welche der drei Parameter A, B und K auf ON-LINE-Basis und welcher oder welche diesel' Parameter auf OFF-LINE errechnet werden sollten. Eine Untersuchung der Übergangsbereiche von v(t) für x(t) als eine Stufenfunktion zeigt,, daß eine Errechnung von A aus Daten, die während einer halben Stunde gesammelt worden sind, auf C₁. ξ und N reagiert,. Diese Empfindlichkeit rührt von dem Umstand her, daß eine halbe Stunde eine solche kurze Zeit ist, daß das kleine Segment des exponentiellen Überganges von v(x) über das

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halbstündige Intervall praktisch eine gerade Linie ist. Folglich führt die Gegenwart von L,£ und N einen bedeutsamen Fehler in die Errechnung von A ein. Dieser Berechnungsfehler erzeugt seinerseits unakzeptable Vorhersagefehler. Diese Überlegungen haben zu einem OFF- LINE- Errechnungsschema für A geführt. Die Werte dieser Abschätzung werden bei verschiedenen Bereichen innerhalb des Betriebsbereichs erhalten und im elektronischen Rechner gespeichert, der den Kristallzüchtungsprozeß steuert. Wenn der Prozeß abläuft, wählt der Rechner denjenigen Wert von A, der dem Betriebsbereich des Prozesses zu diesem Zeitpunkt entspricht.

Um zu bestimmen, ob sowohl B und K auf ON-LINE-Echtzeitbasis berechnet werden sollten, wird ein neuer Parameter B wie folgt definiert:

W = BT + K (9)

Da, wie erwähnt,"^. vernachlässigbar ist, wird u. mehr oder weniger konstant bleiben, wenn x. auf einem konstanten Wert für alle Werte von i gehalten wird. Sonach kann, wenn der Strom konstant gehalten wird, der Index i von Y. in Gl. (8) fallengelassen werden. Der errechnete Wert von W ist als Funktion von

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x in Fig. 9 aufgetragen. Die lineare Natur dieses Diagramm.es legt nahe, daß B vernünftigerweise als Konstante angenähert werden kann. Polglich kann sie auch auf ON-LINE-Basis für verschiedene Betriebsbereiche des Prozesses errechnet werden, und die entsprechenden Werte können in den Rechner eingegeben werden, wenn der Prozeß abläuft. Sonach ist der einzige Parameter, der für die langsanae zeitliche Änderung des Prozesses verantwortlich ist, die Größe K. Das PJrrechnungsschema besteht deshalb aus einer Kleinsten-Quadrat-Errechnung von A und B auf OFF-LINE-Basis aus vorher gesammelten Daten für verschiedene Bereiche des Prozeßablaufes und aus einer Kleinsten-Quadrat-Errechnung auf ON-LINE-Echtzeit-Basis für K, während der Prozeß abläuft.

A Λ

Es seien A und B die OFF-LINE-errechneten Werte von A und

B. Es sei K der nach der Methode der kleinsten Quadrate

errechnete anfängliche Werte von K, der zusammen mit A und

B in den Rechner eingeführt wird, bevor genügend ON-LINE-Daten gesammelt worden sind, um den errechneten Wert von K auf den neuesten Stand auf Echtzeit-Basis zu bringen. Der Wert von

K wird gleichfalls auf OFF-LINE-Basis zusammen mit

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A Λ

A und B errechnet. Die Beobachtungszeit (d.h. die Errechnungszeit ) zur Errechnung von K ist annähernd eine halbe Stunde, wie erwähnt. Die Abtasthäufigkeit ist von dem Umstand bestimmt,, daß die aufeinanderfolgenden Abtastwerte vonC korreliert zu sein beginnen, wenn'das Abtastintervall kleiner als 3 Minuten ist, wie dieses in Fig. 7 dargestellt ist. Demgemäß wurde das Abtastintervall zu drei Minuten gewählt. Dieses erlaubt zehn Abtastwerte pro Beobachtungsperiode, Da nur ein Parameter, d.h. K, auf ON-LINE-Basis errechnet .wird, ist das Verhältnis zwischen der Anzahl Abtastwerte und der Anzahl zu errechnender Parameter hinreichend groß, um die Errechnung statistisch bedeutsam

zu machen. Der Ausdruck für K ist gegeben durch

v/orin η die Anzahl Abtastwerte ist, die während der halbstündigen Beobachtungsperiode gesammelt werden. Die obige Gleichung wird

alle drei Minuten (d.h„ bei jedem Abtastintervall) benutzt, um K auf Echtzeit-Basis auf den neuesten Stand zu bringen. Wie erwähnt,

Λ Α

sind A und B OFF-LINE-Errechnungen. In Abhängigkeit vom

Λ Λ

Arbeitspunkt werden die entsprechenden Werte von A und B

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.47

in den Rechner eingeführt.

Der Zweck der OFF-LINE-Errechnung der Modell-Parameter

Λ /ν Λ

ist, den Wert der Parameter A, B und K zu ermitteln, der im Rechner für einen betriebsbereiten Zugriff gespeichert sein muß, wenn der Prozeß abläuft. Der Wert dieser Parameter ist nicht im ganzen Betriebsbereich des Prozesses konstant. Deshalb ist der Betriebsbereich in kleinere Bereiche zu unterteilen, während derer jeweils die Parameter getrennt zu errechnen und im Rechner zu speichern sind. In jedem Bereich kann zu OFF-LINE-Errechnungszwecken die Größe K ersetzt werden durch K in Gl. (8), und man erhält für die Modellgleichung

^Bri ^{+ K}o

Der gesamte Betriebsbereich des Prozesses kann in zwei Phasen, die Aufwärmphase und die Betriebsphase, unterteilt werden. Während der Aufwärmphase wird der maximal mögliche Heizstrom der unteren Zone zugeführt, um deren Temperatur von Zimmertemperatur auf die anfängliche Betriebstemperatur

209343Μ0Ί8

(etwa 399 C), bei der die Nährstoffauflösung stattfindet,in möglichst kurzer Zeit zu kommen. Der Heizstrom für die obere Zone wird während dieser Phase gesteuert, um eine stetig verlaufende Temperatuidifferenz (etwa 39 C) zwischen der oberen und unteren Zone aufrechtzuhalten, wobei die obere Zone die niedrigere Temperatur hat. Während der Betriebsphase wird der Heizstrom für die obere und untere Zone geregelt, um die jeweiligen in Fig. 6 dargestellten Temperaturprofile zu erhalten.

Ein typisches Temperatur-Zeit-Diagramm für die Temperaturen der oberen und unteren Zone während der Aufwärmphase ist in Fig. IC dargestellt. Der Heizstrom für die untere Zone ist auf seinem Maximalwert fixiert, beispielsweise auf 4 mA am Eingang eines Stromverstärkers, dessen Ausgangsstrom während der gesamten Aufwärmphase den Heizspulen zugeführt wird. Die Temperatur der unteren Zone nimmt auf etwa 204 C in einer Weise zu, die dem Verlauf einer einpoligen Übertragungsfunktion analog ist. An dieser Stelle tritt eine Zustandsänderung der Flüssigkeit im Autoklaven auf. Die Materialeigenschaften

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der Flüssigkeit in diesem neuen Zustand sind schwer exakt zu beschreiben. Jedenfalls hört unter den extremen Temperatur- und Druckbedingungen innerhalb des Autoklaven die wohldefinierte Plussigkeitsoberflache des Lösungsmittels auf zu existieren und das gesamte Volumen innerhalb des Autoklaven wird dann von einem Natriumhydroxyd-Quarz-Luft-System eingenommen. Während dieses Überganges steigt die Temperatur der unteren Zone weitgehend linear auf etwa 20 C. Danach beginnt die Temperatur der unteren Zone erneut in einer Weise anzusteigen, die dem Verlauf einer einpoligen Übertragungsfunktion (der unteren Zone) mit unterschiedlichem Gewinn und unterschiedlicher Zeitkonstante entspricht, bis die untere Zone ihre anfängliche Betriebstemperatur von etwa 399 C erreicht. Dieses bringt den Prozeß zum Ende der Aufwärmphase und es beginnt ab hier die Betriebsphase. Sonach iat der natürliche Verlauf des gesamten Prozesses der folgende:

PROZESS

I

Aufwärmphase

riebs

Betriebsphase

_
Bereich 1

Bereich 2 Bereich 3

(Zimmer- (204°C (260°C bis

temperatur bis 260°C) Ende der
bis 204QC) Aufwärm

phase)

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Bere ch 4

(Gesamte Betriebsphase)

Die Modellparameter müssen für jeden dieser Bereiche getrennt errechnet werden. Zunächst sei-die untere Zone erörtert und dann die obere Zone.

Untere Zone

Da während der gesamten Aufv/ärmphase (Bereiche 1, 2 und 3 in Fig. 10) der Heizstrom, für die untere Zone konstant gehalten wird, kann das durch Gl.' (11) beschriebene Modell für die Aufwärmphase der unteren Zone aus den nachstehend erörterten Gründen weiter vereinfacht werden.

Für alle praktischen Zwecke bleibt V_- in Gl. (11) konstant für. jeden Wert von i, da x. für jeden Wert von i gleichbleibt und der Wert von Γ . vernachlässigbar ist. SoViach können die beiden Terme BT. und K in Gl. (11) kombiniert werden in einen einzigen Term, wodurch die Anzahl zu errechnender Parameter reduziert wird. Wenn dieses nicht getan wird, ergibt sich keine eindeutige. Lösung für B und K . Als Beweis hierfür sei der Index i von7! in Gl. (11) weggelassen, wonach Gl. (11) nach A, B und K aufzulösen ist.

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um den Fehler

^E -

(mit η gleich der Gesamtzahl der Abtastwerte) auf ein Minimum

Λ Λ Λ

zu bringen. Es seien A, B und K die nach der Methode der kleinsten Quadrate errechneten Werte, und zwar gegeben durch die Gleichung

,Λ

-1

= -Cd».d3~ d

*n

D =

(12) (13)

ß V 1

D' = transponierte Matrix von D und η =■ die Anzahl der Abtastwerte.

Da die Vektoren der zweiten und dritten Spalte der Matrix D in Gl* (13) identische Richtungen haben, muß die Matrix Ip¹DJ

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singular sein. Folglich existiert ihre Inversion, wie diese in Gl. (12) erscheint, nicht. Da eindeutige Lösungen für

B und Iv nicht existieren und da"V eine von null verschiedene ο

Konstante ist, kann K in Gl. (11) willkürlich gleich null gesetzt werden. Es sei bemerkt, daß, wenn null ein möglicher Wert fürT ist, K nicht gleich null gesetzt werden kann, weil BiK + K einen von null verschiedenen Wert annehmen kann. Sonach wird Gl. (11)

<t. + Aß. + BT = ε.

11 1

(14)

Die Errechnung von A und B nach der Methode der kleinsten Quadrate ist gegeben durch:

-1

= -[M¹M] M¹

(15)

M =

(16)

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Beim Einsetzen der experimetell erhaltenen Werte von _C{. ,ß. und Ύ in Gl. (15) findet man

0.0034 0.0142755

für Bereich 1 der unteren Zone

(17)

0.00172 0.013207

für Bereich 3 der unteren Zone

(18)

Λ Λ

A und B werden für den Bereich 2 der unteren Zone nicht berechnet, weil, wie noch ersichtlich wird, die Eigenschaften der unteren Zone im Bereich 2 für die Gesamtsteuerung des Prozesses nicht kritisch sind. Der Bereich 2 wird als Fortsetzung des Bereichs 1 betrachtet. Die durch diese Annahme verursachten strulcturellen Fehler halten sich, wie gefunden wurde, gut innerhalb akzeptabeler Grenzen.

Im Bereich.4 der unteren Zone ist Ύ keine Konstante mehr, weil der¹ Strom für die untere Zone geregelt wird derart, daß dort die Temperatur einem vorgeschriebenen Profil folgen kann. Sonach muß Gl. (11) statt der Gl. (14) als die Modellgleichung benutzt

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werden, Der Arbeitsbereich der Temperatur der unteren Zone im Bereich 4 liegt in der Nachbarschaft von 399 C. Demgemäß wurden einige Versuchsdaten gesammelt, um die Temperatur der unteren Zone mit einem Anfangswert von 399 C zu studieren, während der unverstärkte Strom, der der linieren Zone zugeführt wird, auf verschiedene konstante Werte fixiert gehalten wurde (beispielsweise Ü m,A, 1 mA, 2 mA und 3 mA). Diese vier Strom· einsteilungen können als ti. bezeichnet werden, wobei j von 1 - 4 läuft und i der laufende Index der .AbtaEtwcrte ist. Für jedes bestimmte j bleibt u. konstant für ,jeden Wert von i, weil die Versuchsstromsignale Stufenfunktionori sind. Folglich kann der Index i von u. fallen gelassen werden. Die entsprechende Größe Y"* definiert, wenn in Gl. (9) eingesetzt, die Variablen W , wobei K ersetzt ist durch K . Für Gl. (11) erhält man deshalb:

1 ¹I

wobei j von 1 bis 4 läuft.

Ol } + A& + W* =€? (19)

1 ¹I 1 \

Die berechneten Werte von A und W^J, j - 1, 2, 3, 4, werden so erhalten, um E zu einem Minimum zu machen

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η³

σ bjr ⁽²⁰⁾

il

Hierin ist .η die Anzahl der Abtastpunkte für die j-te Stromeinstellung.

Λ Ai

Diese errechneten Werte seien mit A und W bezeichnet.

Λ
Wenn man E nach A differenziert, erhält man

' Z

3=1

Hierin ist

£ β? u?

1=1 ι ι

i=l ι

λ-;
Wenn man E nach W differenziert, erhält man

209843/1(118

₍₂₂₎

η³ .

S³ = £ <*³

ι=1 i

Wenn man Gl. (21) und (22) nach A auflöst, erhält man

A =

3 = 1

S³ R³

(23)

Gl. (23) wird zur Errechnung von A benutzt. Die Werte von W*

für j = \, 2, 3 und 4 werden durch Einsetzen dieses Wertes von A in Gl. (22) erhalten. Fig. 9 zeigt die Kurve für W in Abhängigkeit von Ύ , wenn j von 1 bis 4 läuft. Die Kurve ist annähernd eine Gerade. Entsprechend der Definition von W ist die Steigung

dieser geraden Linie definiert als B, d.h. der errechnete Wert von B. Die Ordinate des Schnittpunktes der geraden Linie mit der W"-Achse ist als K definiert, d.h. als der errechnete Wert

von K . Beruhend auf den Versuchsdaten sind die numerischen ο

Werte eier	Parameter	gegeben	durch:
A A	o.	00258717	Ί
/\ B	O.	00686717
Λ K	= -O.	12539601	J

Für Bereich 4 der unteren Zone

(24

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Der Heizstrom für die Zone wird derart geregelt, daß während der Aufwärmphase die Temperatur der oberen Zone etwa 39 C unterhalb der Temperatur der unteren Zone liegt, und daß während der Betriebsphase die Temperatur der oberen Zone das vorgeschriebene Temperaturprofil verfolgt« Sonach wird im Gegensatz zum Strom für die untere Zone der Strom für die obere Zone in keinem der vier Bereiche konstant gehalten,, Folglich muß Gi. (11) statt Gl. (14) ale das Modell für die obere Zone benutzt werden und die Parameter sind in jeden Tiere-¹ ich ?.u efVfciHioiu

Ln Bereich 1 wurden die Versuchsdaten in der selben Wei.se wie im Bereich 4 der unteren Zone gesammelt. Mit Raumtemperatur als der Anfangswert für die Temperatur der oberen Zone wurden Versuche durchgeführt, bei denen di? Heizströme am Eingang der Leistungsverstärker für die obere Zone als Stufenfunktionen der Größen 0 mA, 1 rnA, 2mA und 3 mA gewählt wurden, während der Strom für die untere Zone auf seinem üblichen Betriebswert gehalten wurde. Bei jedem Versuch wurde der Übergangswert der Temperatur der oberen Zone aufgezeichnet. Die Temperatur der oberen Zone im Bereich 1 stieg., wie gefunden wurde, linear

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mit der Zeit und mit einer Steigung an, die eine lineare Funktion

2 einer Leer-Variablen H ist, wobei H(t) - χ (t) + x(t) ist.

Die lineare Beziehung bedingt, daß A = O ist. Folglich wird Gl. (19)

ft^J. + W³ = £³. ι ι

wobei j von 1 bis 4 (entsprechend den Strömen o, 1, 2 und 3 mA) läuft und wobei W = ßY + K ist mit frt folgenden neuen Definition für -Τ³;

T³ = H³At, d.h. wird eraeizl durch H^J,

Die Berechnung von W nach der Methode der kleinsten Quadrate

Λ
ist gegeben durch GL (22), wobei A gleich null gesetzt wird. Die Werte von B und K werden aus Fig. 12 in derselben Weise abgelesen, wie Fig. 10 für Bereich 4 der unteren Zone geteen Diese Werte sind gegeben durch:

Für Bereich 1

der oberen Zone (25)

1	0	001382634
Λ B	= 0.
A		05991414
K O	- -0.

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Im Bereich 2 nimmt, wenn die Flüssigkeit im Autoklaven einem Übergang vom einen Zustand in den anderen unterliegt, das Temperaturdifferential zwischen der oberen und untern Zone kleinere Werte als 39 Can, siehe Fig. 10. Mit anderen Worten, die Temperatur der oberen Zone wird größer, als sie es sein sollte. Es kann nicht viel getan werden, um eine bessei^e Regelung der-Temperatur der oberen Zone zu verwirklichen., weil der Strom für die obere Zone im Bereich 2 unveränderlich null ist. Aus diesem Grunde sind, wie erwähnt, die Kenngrößen der unteren Zone im Bereich 2 nicht kritisch. Trotz des" Umstandes, daß der Heizstrom null dem oberen Heizer zugeführt wird, nimmt ■die Temperatur der oberen Zone zu, weil K in G]. (13) sich abrupt ändert, sobald die Flüssigkeit im Autoklaven einer Zustandsänderung vom Bereich 1 in den Bereich 2 unterliegt. Da der der oberen Zone im Bereich 2 zugeführte Strom immernull ist, kann Gl. (11) vereinfacht werden zu

₍j. + Aft + K = £. . (26)

Der Parameter B ist irrelevant. Die errechneten Werte von A und K , die

ο _

2 0 9 8 4 3/1018

zu einem Minimum machen, sind gegeben durch:

^rr

L ο

(27)

mit

P =

ft

in

(27)

Durch Einsetzen der experimentell erhaltenen Wert für (H,. und β . in GL (27) erhält man

A
K

0.006764] -0.29436

Für Bereich 2
der oberen Zone

(28)

Für Bereich 3 wurde experimentell gefunden, daß, wenn die

Λ Λ

Werte von A und K von Gl. (28) eingesetzt werden in Gl. (H), und wenn 13 auf der Basis der kleinsten Quadrate errechnet wurde, der Restfehler gut innerhalb akzeptabler Grenzen bleibt. Folglich

209843/1018

ist der errechnete Wert von B gegeben durch

Λ _^ A -π η

B - - - ° ^{i α} J-T--¹-^ ' (29)

Λ Λ

Hierin sind A und K gegeben durch Gl. (28). Folglich sind die Parameter für die obere Zone im Bereich 3 gegeben durch:

A = 0.006764 Ι

^_n I Für Bereich 3

B = 0.02 I,

/ der oberen Zone (30)

K = --0.29436 J
ο

Die Parameter für die obere Zone im Bereich 4 werden auf dieselbe Weise wie die für Bereich 1 der oberen Zone erhalten. Das Modell wird durch Gl. (11) beschrieben. Eine typische Betriebstemperatur für die obere Zone im Bereich 4 ist etwa 360 C. Demgemäß wurde für 360 C als der Anfangswert für die obere Zone der dieser zugeführte Strom konstant auf 0 mA, 0. 5 iuA bzW. 1 mA gehalten. Die Übergangs spitzen-Temperatur-Daten wurden für jeden Fall gesammelt. Gl. (23) v/urde dann zur Errechnung von A mit der kleinen Änderung benutzt, da j von 1 bis

209843/101$

statt viii 1 bis 4 läuft. Fig. 13 wurde dann zur Errechnung

Λ Λ

von B und K benutzt. Die numerischen Werte sind gegeben durch:

Λ A	= 0.	00499285 Λ	Für	Bereich 4
S		1
A	= ο.	01392232 >	der	oberen Zone
K O
= -Q.	28624648

Die Modellgleichungen und typischen Parameter-Errechnungen für alle Bereiche sowohl für die obere als auch für die untere Zone'sind in der nachstehenden Tabelle B angegeben.

209843/1018

	Be	TABELLE	B	ι ι Obere Zone
	reich 1	Tabelle der Modell-Gleichungen und typischen	Modellgleichung
	Auf	OFF- LINE- Parameter- Errechnungen	η. +' Ap. + Br. + κ = ε.ί Λ1 1I 1 O 1
	wärm	Untere Zone	mit γ. ~ H. At i ι
	phase	Modell gleichung	H. = U2 + U. Ill
4		. + Aß·. + BT = e. ι \ ι ι
	mit Ύ = -u. At
	/\t = Zeit zwischen zwei aufeinander
	folgenden Ab	Parameter-
	tastungen	Errechnungen
Be reich		Λ A=O A B = 0.001382634
2	Parameter-	& =- 0c05991414 ο
Auf wärm	Errechnungen	Modell- GI eichuug
phase	A = 0.0034 B = 0.0142755	λ. + AB. + K = ? . ^l 1I O 1
		Parameter-
Modell-Gleichung	Errechnungen
(I. + AA. + BY- S1	A - 0.006764 Λ B - 0.02
Parameter-	K = 0.29436
Εγϊ eclinungen
Ά = 0.0034 Λ B = 0.0142755

64
TABELLE B (Fortsetzung)

	Modell- G] eichung	Modell Gleichung
Be	,1 + aP . + bT = t.	d. + Aß. + Br + K = E
	1^1 1	^l '1 1 O
reich
3	Parameter- Errechnungen	Parameter-Errechnungen
Auf
wärm	A A = 0.00172	A = 0.006764
phase	Λ	Λ
	B = 0.013207	B = 0.02
		ß = -0.29436 O
	Untere Zone	Obere Zone
	Modellgleichung	Modellgleichung
Be reich	di + A&. + BY. + K =£. 1I 1 Ol	d + Aß + ΒΎ +K -- £ M r ι i c) ι
4	Parameter- Errechnungen	Parameter-Errechnungen
	A	A
	A = 0.00258717	A = 0.00499285
		Λ
	B = 0.00687175	B = 0.01392232
	A	A
	K = -0.12539601	K = -0.28624648
	O	O

Λ Λ. A

Es leuchtet ein, daß die numerischen Werte für A, B und K ,

wie sie in Gl. (17), (18), (24), (25), (28), (30) und (31) erscheinen,

von den Maßstabsfaktoren der zur Messung von u. und v. benutzten

^b -1 ι

Temperatur- oder Sti-ornwandler abhängt. Sonach gibt es nichts

209843/1018

Eindeutiges über die angegebenen speziellen Werte. Beim vorliegenden Ausführurigsbeispiel wurden die obigen numerischen Werte unter Verwendung von Temperatur werten erhalten, wie diese von einem Thermoelement festgestellt, bei welchem 0, 55 C einer Thermospannung von 0, 0307252 mV entsprachen. Die Heizströme wurden am Eingang der Leistungsverstärker gemessen, deren Ausgänge die tatsächlichen Heizspulen speisten. Die Verstärkung dieser Verstärker wird von der Anzahl und Kapazität der für den jeweiligen Autoklaven benutzten Heizelemente abhängen.

Zusammengefaßt kann der Rege]- oder Steueralgorithmus in zwei Phasen unterteilt v/erden: (1) in die Aufwärmphase und (2) in die Betriebsphase. Die während dieser beiden Phasen zu bewerkstelligenden Maßnahmen sind bereits erörtert worden. Während der Aufwärmphase wird der Strom für die untere Zone konstant auf seinem maximal möglichen Wert gehalten und der Strom für die obere Zone wird so geregelt daß die Temperatur der oberen Zone um etwa 39 C niedriger Hegt als die der unteren Zone. Während der Betriebsphase werden die Heizströme

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die sowohl der oberen als auch der unteren Zone zugeführt werden, so gesteuert, daß die Temperaturprofile in Fig. 6 erhalten werden.

Das Modell, das den ON-LINE-Betrieb der oberen Zone in jedem der drei Bereiche der Aufwärrnphose wiedergibt, ist durch Gl. (8) gegeben. Je nach Betriebsbereich werden die Werte von A und B aus den GIn. (25) , (28) oder (30) entnommen und für A und B in Gl. (8) eingesetzt. Beachte, daß der Wert von B im Bereich 2 der oberen Zone unwesentlich ist, solange er positiv bleibt. Folglich kann der Wert von B aus Gl. (25) im Speicherbereich dec Rechners auch für Bereich 2 bleiben. Der Anfangs wert von K für Gl. (8) in jedem Betriebsbereich wird als der

Wert von K des entsprechenden Bereichs angenommen, wie dieses durch Gl. (25), (28) oder (30) gegeben ist. Wenn der Prozeßbetrieb weitergeht, wird der Wert von K auf den

's

neuesten Stand gebracht, indem er mit K von Gl. (10) gleichgesetzt wird. Als Beobachtungszeit für dieses auf den neuesten-Stand-Bringen sind 30 Minuten vorgesehen. Da das Intervall zwischen zwei aufeinanderfolgenden Abtastungen drei Minuten

209843/1018

beträgt, ist η gleich 10 in G. (1O)₀ Ein direkter Vergleich der Koeffizienten von GIn. (7) und (8) ergi-bt:

*i = VlC₊I - Vk ; (M ^{= 1}Z²CVlC-H ⁺ Vk] ^Ät

γ. = -ti ^t ; K. =

Der Index k ist gleich 5 für die obere Zone, da die Transportverzögerung in der oberen Zone 15 Minuten beträgt. Sonach u. für die obere Zone (d.h. der im betrachteten Zeitpunkt jeweils erforderliche Stromwert für die obere Zone erhalten werden durch Auflösen der Gl. (7), vorausgesetzt, daß richtige Voraussagen gemacht werden für Y. , _Λ und Y. _Λ der oberen Zone . Um diese

i+k+1 i+k

vorhergesagten Werte zu erhalten, wurde die Temperatur der unleren Zone vorhergesagt unter Verwendung des Modelles für die untere Zone. Wenn einmal die Werte Y. . .. und Y. ,

1Fk₊I i+k

gefunden sind, dann kann die gewünschte Temperaturdifferenz zwischen oberer und unterer Zone von den vorhergesagten Temperaturen der unteren Zone abgezogen werden, um

Y. , , und Y. , für die obere Zone zu erhalten. Dieses Regeli+k+1 i+k ^&

schema hat sich aber nicht als vollständig befriedigend wegen des

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Umstandes erwiesen, daß der Wert von u. hochempfindlich bezüglich der nicht-deterministischen Terme wurde, d.h. bezüglich £> . (siehe Gl. (6) ) und bezüglich£. . Für einen kleinen positiven Wert von (i.(. - ζ . ), in der Größenordnung von 0, 55 C, wurde gefunden, daß der erforderliche Wert von u. höher als der maximal zulässige Wert war. In ähnlicher Weise muß für einen kleinen negativen Wert von f\,. die Größe u. gleich null gesetzt werden. Sonach ähnelt der Regel-Algorithmus einer "Krach- Bum"- Situ a tion. Wie erwähnt, wird beim Zuführen einer Rechteck- Strom weile der (zeitlichen) Breite T zu den Heizspulen die resultierende Temperaturfunktion ein verschliffenes Ausziehen mit einer viel größeren Breite als T haben. Dieses Phänomen, gekoppelt mit der Empfindlichkeit von u. bezüglich der nicht-deterministischen Terme, gab Anlaß zu Schwingungen in dem Prozeßbetrieb.

Ein pragmatischer Lösungsweg für dieses Problem ist der, die Empfindlichkeit von u. bezüglich der nicht-deterministischen Terme herabzusetzen. Dieses erfolgte durch vorher^gesagte Temperaturen der der unteren Zone durch

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' ^Yi+k+2 ' ' ^Yi+k+r

wobei r eine positive ganze Zahl ist, deren Wert empirisch bestimmt werden muß. Ein typischer Wert für r ist 15. Aus diesen Temperaturwerten der unteren Zone werden die entsprechenden Werte für die gewünschte Temperatur der oberen Zone bestimmt. Es seien die Temperaturwerte der oberen Zone bezeichnet mit d._+k+1 , d._+k+2 , ..., d._+k+3 . Nun wird u. für die obere Zone so bestimmt, daß d. , ·. , d. ...,

d. , im Sinne eines Minimums des mittleren Fehlerqxiadrates erhalten wird. Die mathematische Formel zur Durchführung dieses Schemas wird nachstehend entwickelt.

Das ON-LINE-Modell für die untere Zone ist gegeben durch Gl. (8). Durch Kombinieren von GIn. (6), (7) und (8) erhält man

2+AAt

γ. Λ .

. ¹V ² J ^x-

- K

.... ein stochastischer Term

Hierin entspricht der Intex i dem jeweiligen BetrachtungsZeitpunkt.

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Durch Einsetzen der errechneten Parameter-Werte in Gl. (33) bei Vernachlässigung des stochastischen Terms, der den Fehlerterm bildet, erhält man

2 +

ft to

Hierin ist Y. . der vorhergesagte Wert für Y. . für die untere

1+1 oo _J+j

Zone, und A und B werden aus Gl. (17) öder (18) je nach Betriebsbereich entnommen und K wird auf ON-LINE-Basis unter Verwendung von Gl. {10) errechnet. Der Anfangswert von K (d.h. K ) wird, wie erläutert gleich null gemacht. Der Index k entspricht der Transportverzögerung in der unteren Zone. Gl. (34) wird in rekursiver Weise angewandt, um die erforderlichen Vorhersagewerte für die Temperatur der unteren Zone zu errechnen. Um die Rekursion zu beginnen, wird y. gleich v. der unteren Zone gemacht (d.h. gleich dem gemessenen T^emperaturwert der unteren Zone im gegenwärtigen Zeitpunkt). Die gewünschten Temperaturwerte der oberen Zone d , d , ..,., d. , werden direkt aus den vorhergesagten Temperaturen

der unteren Zone i

Λ Α

' i+k+2^J ··"' ^Yi+k+r errechnet.

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Das ON-LINE-Modell der oberen Zone ist, wie erwähnt, durch Gl. (8) gegeben, die mit GIn. (6) und (7) kombiniert zu Gl. (34)

führt, wonach Y. ₁ der vorhergesagte Wert der Temperatur

Λ- Λ Λ .

der oberen Zone ist, und A, B und K der oberen Zone entsprechen.

Es seien nun drei Variable μ,Λί,CC* definiert:

V =

ÄÄt (36)

Sonach kann Gl. -(34) für die obere Zone umgeschrieben
werden zu:

<³⁸⁾

Es sei angenommen, daß u>. = c*j. = ...Cu₁., - ist, wobei r die vorher definierte, positive ganze Zahl ist. Diese Annahme ist eine vernünftige Annäherung, weil gefunden wurde, daß der Wert von co in der Praxis über r Abtastintervalle stark

209843/1018

variiert. Das Problem ist deshalb, denjenigen Wert von co. zu finden, der die nachstehende Größe

^k+r

J =

^{1+J 1+J}

(39)

zu einem Minimum macht, wobei Y... der vorhergesagte
Temperaturwert der oberen Zone ist.

Wenn man J nach co . differenziert und gleich null setzt, erhält man

i A . -Ü^JY

i+k

.J-¹

έ ₁ ^

wobei j und m laufende Summierungsindizes sind, Ϋ. der vorhergesagte Temperaturwert für die obere Zone ist, und die hochgestellten Indizes die Potenzen angeben (in dem Sinne, daß zwei ein Quadrat bedeuten würde). Gl. (38) wird zur Er-

rechnung von Y. , benutzt, wobei die Rekursion mit Y. =V. i+k li

begonnen wird. Aus Gl. (37) folgt, daß der erforderliche

(40)

209843/1018

Stromwert für die obere Zone zum Zeitpunkt i gegeben ist durch:

^ui ⁼ "ΈΊΠ (41)

wobei to. gegeben ist durch Gl. (40).

Während der Betriebsphase werden die der oberen bzw. der unteren Zone zugeführten Ströme unabhängig geregelt derart, daß die Temperaturen in der oberen bzw. unteren Zone jeweils ihrem vorgeschriebenen Profil folgen. Sonach wird Gl. (40) für die obere und auch für die untere Zone benutzt, wobei der Term d. den Abtastwert des entsprechenden vorgeschriebenen Profils bezeichnet, μ und V werden gesondert für die obere und untere Zone unter Verwendung der GIn. (35) und (36 ) errechnet, wobei der Wert von A der Gl. *(24) für die untere Zone und der Gl. --(31) für die obere Zone entnommen wird. Gl. (38) wird zur Errechnung von Y benutzt, wobei die Werte von p, V und k für die obere Zone benutzt werden, um den Strom für die obere Zone zu errechnen^ und die Werte dieser Größen für die untere Zone zur Errechnung des Stroms

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für die untere Zone benutzt werden.

Bei Kenntnis der Werte νοηου. für die obere und untere Zone wird Gl. (41) zur Bestimmung der erforderlichen Ströme für die obere bzw. untere Zone benutzt. Die Werte von B und K in Gl. (41) werden entsprechend angewandt, d.h. Gl. (24) wird für die untere und Gl. (31) für die obere Zone benutzt. Ein Flußdiagramm des gesamten Steueralgorithmus ist in Fig. 16 dargestellt.

Zusammenfassung des Algorithmus

Der Algorithmus führt zunächst eine Anzahl von Prüfungen durch, um festzustellen, ob der Kristallzüchtungsprozeß in einem der drei Bereiche der Aufwärmphase oder in der Betriebsphase verläuft. Aufgrund dieser Feststellung werden die geeigneten Werte für die errechneten OFF-LINE-Parameter gewählt, und der Parameter K wird - falls nötig - im weiteren Verlauf neu errechnet. Der Algorithmus veranlaßt auch, daß kontinuierlich Proben der Autoklav-Temperaturen und der Heizströme für den Autoklav genommen werden und sagt außerdem

209843/1018

auf der Grundlage der Proben kontinuierlich die gewünschten Temperaturen für die obere und untere Zone des Autoklaven voraus, wobei entweder die feste DifferenzDELT oder die durch das im Speicher des Rechners gespeicherte Temperaturprofil gegebene Differenz benutzt wird. Schließlich berechnet der Algorithmus unter Berücksichtigung der thermischen Verzögerung im System die erforderlichen Ströme, die den Heizelementen _% zugeführt werden müssen, um diese gewünschten Temperaturen für irgendein zukünftiges Zeitintervall zu erzeugen.

Detaillierte Erläuterung des Algorithmus

Entsprechend Fig. 16 besteht der erste Schritt des logischen Flußdiagramms darin, die benutzten Parameter zu definieren. Die Abkürzung INT stellt das Zeitintervall zwischen zwei aufeinanderfolgenden Temperatur- und Stromwerten für die obere und untere Autoklaven-Zone dar. Ein typischer Wert für dieses Intervall beträgt drei Minuten.

Bezüglich des Parameters R. sei daran erinnert, daß dem me thematisch en Modell für den Autoklaven eine gewisse

209 8 4 3/1018

Transportverzögerung anhaftet. Diese ist ein Maß für die Wärmeträgheit des Autoklaven, der eine beträchtliche Masse besitzt. Wie oben erläutert, ist es erforderlich, das Ansprechen das Autoklaven auf Änderungen des Heizstromes vorherzusagen. Beispielsweise führt eine stufenförmige Änderung des Stromes erst nach einem endlichen Zeitintervall, in typischer Weise nach 12 Minuten, zu einer Änderung der Autoklaven-Temperatur. Das bedeutet, daß folglich der Algorithmus Temperaturen für ziemlich weit in der Zukunft liegende Zeitpunkte vorhersagen muß, damit diejenigen Ströme, welche zur Erzielung dieser Temperaturen erforderlich sind, berechnet werden können.

Unglücklicherweise nähert sich während gewisser Abschnitte der Aufwärm- oder Betriebsphase die gewünschte Temperatur ziemlich dicht der vorhergesagten Temperatur. Eine direkte Anwendung des mathematischen Modells würde extrem hohe Heizströme verlangen, die aus vielen Gründen nicht zweckmäßig sind. Daher ist der Algorithmus so aufgebaut, daß , wenn das Temperaturprofil des Autoklaven das gewünschte Temperaturprofil durchläuft, von der Möglichkeit ausgegangen wird,

209R/i3M018

diejenigen Heizströme für den Autoklaven zu berechnen, die dazu führen, daß die tatsächliche Autoklaven-Temperatur sich wenigstens in einem quadratischen Sinn dem gewünschten Temperaturprofil annähert. Demgemäß stellt der Parameter R diejenige Anzahl von Temperaturpunkten des Profils dar, die für zukünftige Zeitpunkte beachtet werden müssen, um einen augenblicklichen Stromwert zu berechnen.

Die Abkürzung DELT gibt die Temperaturdifferenz zwischen der oberen und unteren Autoklaven- Zone während der 3 Bereiche der Aufwärmphase wieder.

Hinsichtlich der Abkürzung NOBS sei daran erinnert, daß die Parameter A und B im mathematischen Modell des Autoklaven sowohl für die obere als auch die untere Zone des Autoklaven während jeder der drei Bereiche der Aufwärmphase und während der Betriebsphase als konstant angenommen sind, daß aber der Parameter K kontinuierlich auf den neuesten Stand gebracht werden muß. Es sei außerdem daran erinnert, daß der den Heizspulen zugeführte Strom und die Temperatur des Autoklaven

209843/1018

während des Züchtungszyklus dauernd abgetastet werden, beispielsweise alle 3 Minuten. Bei der oben durchgeführten mathematischen Analyse ist erläutert, worden, daß der Parameter K etwa jede halbe Stunde auf den neuesten Stand gebracht werden muß. Demgemäß sind etwa 10 bestimmte Temperatur- und Stromwerte erforderlich, bevor ausreichende Daten für den Algorithmus zur Verfügung stehen, um den Parameter K genau auf den neuesten Stand zu bringen. Der Faktor NOBS gibt dann einfach die Anzahl von Temperatur- und Stromwerten an, die durch den Rechner angesammelt werden müssen, um den Parameter K sicher auf den neuesten Stand bringen zu können.

Wie erläutert, ist der Kristallwachstumsprozeß in eine Aufwärmphase und eine Betriebsphase unterteilt. Die Aufwärmphase ist wiederum in drei Bereiche aufgeteilt, die im wesentlichen durch die Temperatur der unteren Autoklaven-Zone definiert sind. Beispielsweise erstreckt sich gemäß Fig. 10 der erste Bereich von der Raumtemperatur bis etwa 204 C. Der zweite Bereich

ο ο

erstreckt sich von etwa 204 C bis etwa 260 C und der dritte Bereich von etwa 260 C bis etwa 399 C. Die Betriebsphase

2098Λ3/1018

erstreckt sich von etwa 399 C bis zu der durch das gewünschte Temperaturprofil geforderten Temperatur. Die Parameter S₁, S und S sind daher in dem Algorithmus als logische

1 2i O

Schalter enthalten, die dem Algorithmus die Möglichkeit geben, festzustellen, ob er sich in einem der drei Bereiche der Aufwärmphase oder in der Betriebsphase befindet. In typischer Weise wird daher S einen Wert von 204 C, S einen Wert von 260 C und S einen Wert von 399 C haben. Es muß natürlich berücksichtigt werden, daß die tatsächlichen Temperaturwerte, auf die diese Schalter eingestellt sind, sich in Abhängigkeit von der Art des gezüchteten Kristalls und der physikalischen Anordnung innerhalb des Autoklaven ändern.

NT und NB sind logische Kennzeichen (flags), die die Transportverzögerung in der oberen und unteren Autoklaven-Zone darstellen. WenniBeispiel das Intervall INT zwischen aufeinanderfolgenden Proben 3 Minuten beträgt, so bedeutet NT = 5, daß die der oberen Autoklaven-Zone zugeordnete Transportverzögerung 15 Minuten sein muß. Wenn NB = 4 ist, so muß die der unteren Zone zugeordnete Transportverzögerung 12 Minuten sein.

2098Λ3/1018

T Data [Ji) und B Data [Z) geben das gewünschte Temperaturprofil für die obere bzw. untere Autoklaven-Zone für die gesamte Betriebsphase von 25 Tagen an, wobei die Daten für jedes Intervall INT definiert sind, d. h. für jedes Intervall von 3 Minuten für die gesamte Betriebsphase.

Gemäß Fig. 16 besteht der nächste Schritt des Flußdiagramms darin, in den Rechner spezielle Gleichung einzugeben, die zur Vorhersage der Autoklaven-Temperatur als Funktion des den Heizelementen des Autoklaven zugeführten Stromes benutzt werden soll. Diese Gleichung ist in Fig. 11 angegeben. Auf entsprechende Weise zeigt Fig. 12 die Gleichungen, die zur Berechnung der Heizströme als P'unktion der gewünschten Temperatur und der jeweiligen Parameter A, B und K für die jeweils betrachtete Phase und Autoklaven-Zone benutzt werden. Schließlich sind die Gleichungen, die benutzt werden, um den Parameter K auf den neuesten Stand zu bringen, in Fig. 13 gezeigt und werden zu diesem Zeitpunkt ebenfalls in den Rechner eingegeben. Danach werden die tatsächlichen Werte der errechneten OFF-LINE-Parameter A, B und K für die obere und untere Autoklaven-Zone und für alle

209843/1018

drei Bereiche der Aufwärmphase, sowie für die Betriebsphase in den Rechner eingegeben. Die tatsächlichen Werte für den hier als Beispiel erläuterten Quarz-Züchtungsprozeß sind in Fig. 14 angegeben.

Es dürfte klar sein, daß die tatsächlichen Werte von INT, R, DELT, NOBS, S , S , S , NT, NB, T Data (£,) , B Data (.£.) und die Werte für A, B und K von der Art des gezüchteten Kristalls und den physikalischen Eigenschaften des jeweils benutzten Autoklaven abhängen.

Der nächste Schritt des Flußdiagramms besteht darin, die Werte der Parameter M , M und M bei -1 für X = 1 ingang

X- at O

zu setzen. Die Parameter M , M und M sind Kennzeichen, die als Prüfungen eingeschaltet sind, so daß der Algorithmus während seines Ablaufs feststellen kann, ob er sich im ersten, zweiten oder dritten Bereich der Aufwärmphase oder in der Betriebsphase befindet. Beispielsweise ist der Algorithmus so aufgebaut, daß, wenn sich M von seinem Anfangswert -1 auf O ändert, der Algorithmus weiß, daß der Prozeß gerade

209843/1018

die Grenze zwischen dem Bereich 1 und dem Bereich 2 der Aufwärmphase überschritten hat. Auf entsprechende Weise erkennt der Algorithmus, daß, .wenn M sich von -1 auf 0 geändert hat, der Prozeß gerade die Grenze zwischen dem Bereich 2 und dem Bereich 3 der Aufwärmphase gekreuzt hat,

und wenn M sich von -1 auf 0 ändert, weiß der Algorithmus, ο

daß der Prozeß gerade die Grenze zwischen dem Bereich 3 der Aufwärmphase und der Betriebsphase überschritten hat. Der Parameter Λ ist natürlich der laufende Index für die vorgegebenen und gewünschten Temperaturprofil-Daten, wie oben für T Data (;Q und B Data (J?) definiert.

Der nächste Schritt des Flußdiagramms definiert einen sich kontinuierlich verschiebenden Zeitindex i, der kürzer ist als .<u Dies geschieht aus Gründen der Vereinfachung, um die Ver-Wendung des Speichers im Rechner wirtschaftlicher zu gestalten. Der Grund dafür, daß ein kontinuierlich sich verschiebender Zeitindex benutzt wird, der kürzer als der kumulative Zeitindex J? ist, besteht darin , daß nur etwa 30 Abtastwerte für den Strom und die Temperatur zu jedem gegebenen Zeitpunkt im

209843/1018

Rechner gespeichert sein müssen, da die Parameter des Prozesses kontinuierlich auf den neuesten Stand gebracht werden. Eine Speicherung von mehr als 30 Temperatur- und Strom-Abtastwerten ist daher redundant. Wenn demgemäß der sich verschiebende Zeitindex i den Wert 30 erreicht, werden die zuerst gespeicherten Temperatur- und Strom-Abtastwerte gelöscht. Natürlich besteht dann der erste Schritt des Algorithmus darin, i auf 1 zu bringen.

Die Faktoren Tx und Bx sind die beiden Hauptvariablen des Prozesses und stellen die Ströme für die obere bzw. untere Autoklaven-Zone dar. Da bei diesem Stand des Algorithmus der Züchtungsprozeß gerade, begonnen hat, ist Tx(i) gleich Tx (1), und Bx (i) ist gleich Bx (1). Beide Wertepaare werden dem Anfangs wert null gleichgesetzt.

Nachdem nun diese internen Arbeiten erledigt sind, beginnt der Algorithmus mit der Steuerung des eigentlichen Kristallzüchtungsverfahrens. Der erste Schritt besteht darin, den ersten Wert von Bv(i) zu lesen, d.h. Bv (1), wobei Bv die tatsächliche

209843/1018

Temperatur der unteren Autoklaven-Zone darstellt. Nach dem Lesen dieser Temperatur führt der Rechner eine logische Operation unter Stellen der Frage aus: "ist Bv(l),die tatsächliche Temperatur der unteren Zone, kleiner als der Wert des Umschaltpunktes (Schalters) S₁ ?" Dieser Wert liegt, wie oben erläutert, in typischer Weise bei 204 C. Wenn die Antwort "ja¹¹ lautet, bedeutet das, daß der Algorithmus sich jetzt im ersten Bereich der Aufwärmphase befindet.

Der nächste Schritt des Algorithmus besteht dann darin, ein Kennzeichen NFLAG gleich 1 zu setzen. Wie später gezeigt werden soll, wird NFLAG benutzt, um die geeigneten Werte von A, B und

K , nämlich die errechneten OFF-LINE-Parameter für die vero

schiedenen Bereiche und Phasen des Prozesses zur Verwendung in den Temperaturvorhersage- und Stromberechnungs-Gleichungen zu wählen. Der Parameter NFLAG unterscheidet sich von den Parametern M , M , M dadurch, daß diese letztgenannten Parameter angeben, daß ein Übergang zwischen Bereichen oder Zonen aufgetreten ist, während NFLAG lediglich angibt, in welchem Bereich oder in welcher Zone der Prozeß sich befindet.

209843/1018

Wenn demgemäß die Antwort auf die Frage "nein" lautet, stellt der Algorithmus eine weitere Frage: "ist der tatsächliche Wert für die Temperatur der unteren Zone kleiner als S ? ", wobei

S der zweite Umschaltpunkt ist, der in typischer Weise einen

Wert von 260 C hat. Wenn die Antwort auf diese zweite Frage ¹¹Ja" lautet, so bedeutet das, daß der Algorithmus sich im zweiten Bereich der Aufwärmphase befindet. Demgemäß wird dann NFLAG gleich 2 gesetzt. Lautet die Antwort auf die zweite Frage "nein", stellt der Algorithmus eine dritte Frage: "ist der tatsächliche Wert der Temperatur für die untere Zone kleiner als der Umschaltpunkt S ?" , wobei S der dritte Umschaltpunkt

ό ό

ist, der in typischer Weise einen Wert von 399 C hat. Ist die Anwort auf diese dritte Frage "ja", dann befindet sich der Algorithmus im dritten und letzten Bereich der Aufwärmphase. Demgemäß setzt der Algorithmus dann NFLAG gleich 3. Wenn dagegen die Antwort auf die dritte Frage "nein" lautet, befindet sich offensichtlich der Algorithmus nicht mehr in einem der drei Bereiche der Aufwärmphase, sondern muß jetzt in der Betriebsphase sein. Demgemäß NFLAG gleich 4 gesetzt, so daß die geeigneten Werte der errechneten OFF-LINE-Parameter

2098 U/1018

immer dann benutzt werden, wenn eine in den Fig. 11 bis gegebenen Gleichungen benutzt wird.

Da jetzt festgestellt ist, inweichem Bereich oder in welcher Phase der Algorithmus sich befindet, besteht der nächste Schritt des Flußdiagramms darin, die gemessenen Werte für die Temperatur der oberen und der unteren Autoklaven- Zone zu lesen, nämlich Tv (i) bzw. Bv (i). Man erkennt, daß der Algorithmus entsprechend dem in einen Kreis gesetzten Buchstaben A neu eintritt. Darauf soll später zurückgekommen werden.

Der nächste Schritt besteht in der Frage :^?lIstN-,FAG = 4?" Wenn diese Bedingung zutrifft, befindet sich derAlgorithmus in der Betriebsphase. Wenn die Antwort auf diese Frage "nein" lautet (dies gilt während jedes der drei Bereiche der Aufwärmphase), so veranlaßt der Algorithmus, daß der Heizstrom Bx(i) für die untere Autoklaven-Zone auf seinen maximal möglichen Wert eingestellt wird.

Es sei daran erinnert, dap während der Aufwärmphase der

209843/1018

Heizstrom für die untere Autoklaven-Zone auf seinen Maximalwert eingestellt wird, um die Aufwärmzeit möglichst klein zu machen, und daß nur der Heizstrom für die obere Zone geregelt wird, um eine konstante Temperaturdifferenz zwischen der oberen und unteren Autoklaven-Zone aufrechtzuerhalten.

Nach diesem Schritt oder alternativ, nachdem die vorher gestellte Frage angibt, daß NFLAG tatsächlich gleich 4 ist, besteht der nächste Schritt des Algorithmus darin, die gemessenen Werte für den Heizstrom Tu(i) und Bu(i) der oberen bzw. unteren Autoklaven-Zone zu lesen. Die Gleichungen, die zur Temperatur-Vorhersage, zur Berechnung des Heizstromes und dazu benutzt werden, um den Wert des Parameters K auf den neuesten Stand zu bringen sind verallgemeinert für eine Verwendung sowohl bei der oberen als auch bei der unteren Zone des Autoklaven. Dadurch können die Gleichungen als Unterprogramme geschrieben werden, die sich im Speicher des Rechners einspeichern lassen und beliebig aufgerufen werden können. Der nächste Schritt des Algorithmus besteht daher darin., den Parameter K (Fig. U, 12 und 13) gleich NB zu setzen, wobei NB eine Zahl ist, die

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entsprechend der obigen Erläuterung die Anzahl von Intervallen INT angibt, die der Transportverzögerung der unteren Autoklaven- Zone entspricht.

Es sei daran erinnert, daß die in Fig. 11 angegebene Temperaturvorhersage-Gleichung die Temperatur des Autoklaven ein Intervall INT im voraus angibt. Man muß natürlich.eine Aufzeichnung darüber speichern, wie oft die Temperaturvorhersage-Gleichung aufgerufen worden ist, da es nur erforderlich ist, NB-Temperaturpunkte im voraus für die untere Zone und NT-Temperaturpunkte im voraus für die obere Zone vorherzusagen. Daher stellt j einen laufenden Index für die Wiederholung der Temperaturvorhersage-Gleichung dar und sobald j = k ist, wird die Wiederholung beendet. Der Parameter k ist natürlich je nach der im Augenblick interessierenden Autoklaven-Zone gleich NB oder NT. Da jetzt der Algorithmus sich mit der unteren Zone des Autoklaven beschäftigt, wird k gleich NB gesetzt und j fängt mit 0 an.

In der verallgemeinerten Temperaturvorhersage -Gleichung und der verallgemeinerten Stromberechnungsgleichung erscheint

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auch der Parameter y fi) . Demgemäß setzt der Algorithmus y (i) gleich Bv(i), nämlich der gemessenen Temperatur der unteren Autoklaven-Zone.

Der nächste Schritt des Flußdiagramms besteht darin, die errechneten OFF-LINE-Parameter für die untere Autoklaven-Zone einzugeben, die dem Stromwert entsprechen, auf den NFLAG eingestellt ist. Diese Parameter werden natürlich sowohl in der Temperaturvorhersage-Gleichung als auch in den Stromberechnungsgleichungen verwendet. Nachdem diese Parameter aus dem Speicher des Rechners in den zentralen Verarbeiter gerufen sind, stellt der Algorithmus die Frageß" Ist i = NOBS? " , wobei NOBS die Anzahl von Abtastungen zwischen zwei aufeinanderfolgenden Vorgängen ist, bei denen der Parameter K auf den neuesten Stand gebracht wird. Wenn die Antwort auf diese Frage ''nein¹' lautet, (das ist zu Anfang der Fall) besteht der nächste Schritt des Flußdiagramms darin, die Temperatur der unteren Autoklaven-Zone unter Verwendung der Temperatur-Vorhersage-Gleichung gemäß Fig. 11 zu berechnen, wobei die richtigen Werte für die Parameter A, B und K verwendet werden und u gleich Bu gesetzt wird, d. h.,

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wobei der gemessene Wert des Stromes gleich dem gemessenen Wert für den Strom in den Heizspulen der unteren Autoklaven- Zone ist.

Wenn die Antwort auf die oben angegebene Frage, "ist i = NOBS? " lautet "ja", so bedeutet dies, daß jetzt zweckmäßig der Wert des Parameters K auf den neuesten Stand gebracht wird. Demgemäß gibt das Flußdiagramm an, daß K auf den neuesten Stand gebracht wird, und zwar unter Verwendung der in Fig. 13 angegebenen Gleichung, wobei ν gleich dem gemessenen Wert für die Temperatur der unteren Zone und u gleich dem gemessenen Wert für den Heizstrom der unteren Zone ist. Unter Verwendung dieses neuen K-Wertes berechnet der Algorithmus dann die Temperatur der unteren Zone unter Verwendung der Temperaturvorhersage-Gleichung gemäß Fig. 11.

Der nächste Schritt des Algorithmus besteht darin, das gewünschte Temperaturprofil d(i + j + 1) der oberen Zone zu berechnen, das gleich dem vorhergesagten Temperaturprofil y (i + j + 1) der unteren Zone abzüglich von DELT, der gewünschten Temperatur-

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differenz zwischen der oberen und der unteren Zone ist, die

in typischer .Weise bei 39 C liegt.

Gemäß Fig. 18 stellt der Algorithmus als nächstes die Frage: ^MIst j < k - 1 ? "j wobei j der laufende Index für die Wiederholung der Temperaturvorhersage-Gleichung und k die Transportverzögerung der unteren Autoklaven-Zone sind, die vorher gleich NB gesetzt worden ist. Lautet die Antwortet "ja", so wird der augenblickliche Wert von j um den Faktor eins vergrößert, und das Flußdiagramm läuft entsprechend Fig. 17 in sich selbst zurück. Der Algorithmus sagt daher weiter die Temperatur der unteren Zone voraus, bis die Bedingung j = k erfüllt ist. Dann lautet die Antwort auf die Frage "ist j < k - 1 ? " nunmehr "nein", wodurch der Algorithmus veranlaßt wird, die Frage zu stellen: "ist NFLAG = 4? ". Der Zweck dieser letztgenannten Frage besteht darin, festzustellen, ob sich der Algorithmus in der Aufwärmphase oder in der Betriebsphase befindet. Wenn das Ergebnis der Frage angibt, daß sich der Algorithmus in der Betriebsphase befindet, ist es nicht mehr richtig, die Temperatur der oberen Zone durch Subtrahieren des festen Betrages DELT von der Temperatur

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der unteren Zone vorherzusagen. Stattdessen muß jetzt auf die gewünschten Temperaturprofile im Speicher des Rechners Bezug genommen werden. Dies soll später erläutert werden. Es sei jetzt angenommen, daß die Antwort auf die Präge: "Ist NFLAG = 4 ? " lautet "nein". Das bedeutet, daß der Algorithmus sich weiterhin in der Aufwärmphase befindet. Demgemäß wird dann die Frage gestellt:" Ist y (i + j + 1) < S, ? ^w, d. h. ist die vorhergesagte Temperatur y der unteren Zone kleiner als der Wert des ersten UmschaltpunktesS.. Mit anderen Worten, befindet sich der Algorithmus weiterhin im ersten Bereich der Aufwärmphase ? Wenn die Antwort auf diese Frage ^wja" lautet, arbeitet der Algorithmus noch im ersten Bereich und entsprechend dem Flußdiagramm wird dann die Frage gestellt: "ist M · M = 0 ? ^w

1 «L

Es sei daran erinnert, daß zu Anfang M₁, M₀ und M gleich

12 3

-1 gesetzt worden ist und daß M als Prüfung dient, ob die Grenze zwischen dem ersten und dem zweiten Bereich der Aufwärmphase überschritten worden ist. Der Grund dafür, daß der Algorithmus eine weitere Prüfung vornimmt, um festzustellen, in welchem Bereich der Aufwärmphase sich der Prozeß

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befindet, liegt darin, daß der kontinuierlich sich verschiebende Zeitindex i unmittelbar dann zurückgestellt werden muß, wenn die Parameter des Prozesses die Grenze zwischen zwei Aufwärmbereichen kreuzt; dies ist erforderlich, weil i benutzt wird, um den Parameter K bei jedem NOBS-Intervall auf den neuesten Stand zu bringen, und wenn i nicht jedesmal dann zurückgestellt würde, wenn eine Grenze zwischen zwei Bereichen überschritten wird, würde der Algorithmus auf fehlerhafte Weise versuchen, den Wert von K am Ende der. .nächsten i-ten Abtastungen auf den neuesten Stand zu bringen.

Die Frage: "is M . M * O ? " ist daher lediglich ein Hilfsmittel, um festzustellen, ob entweder M₁ oder M gleich O ist, was dann der Fall wäre, wenn eine Grenze zwischen Aufwärmbereichen überschritten worden wäre. Wenn die Antwort auf diese Frage ^Mja^lr lautet, wird i erneut mit 1 begonnen. Lautet die Antwort "nein*¹, so wird i nicht erneut angefangen, sondern behält

ι
seinen augenblicklichen Wert, und k, das entsprechend der obigen Erläuterung einer der Parameter in der verallgemeinerten Temperaturvorhersage-Gleichung eier verallgemeinerten Stromberechnungs-

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gleichung ist, wird gleich NT gesetzt, nämlich der Transportverzögerung für die obere Autoklaven-Zone.

Der Algorithmus fragt dann "ist j<k + R-l?^M Es sei daran erinnert, daß j der laufende Index für die wiederholte Anwendung der Temperaturvorhersage-Gleichung ist. Die vorliegende Prüfung stellt dann fest, Ob die Temperatur (k + R - 1) mal vorhergesagt worden ist oder nicht* Lautet die Antwort "ja*¹, so bedeutet das, daß der. Algorithmus noch nicht genügend vorhergesagte Temperaturpunkte für die untere Autoklaven-Zone berechnet hat, und der Algorithmus kehrt zurück zu dem Befehl "Einstellen j = j + l". Dieser Befehl führt den Algorithmus wieder an den Beginn der Temperaturvorhersageschleife, d.h. zu dem Befehl "Aufrufen der errechneten OFF-LINE-Parameter entsprechendNFLAG. "

Der Algorithmus sagt also weiter Temperaturen der unteren Zone voraus, bis j gleich k + R wird, was bedeutet, daß der Algorithmus jetzt eine genügende Anzahl von Temperaturpunkten für die untere Zone vorausgesetzt hat und nun die Temperaturen für die obere Zone dadurch berechnen kann, daß er die Konstante

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DELT subtrahiert, wenn er sich in der Aufwärmphase befindet, oder indem er auf das gespeicherte Temperaturprofil für die obere und untere Zone Bezug nimmt, wenn er sich in der Betriebsphase befindet. Auf jeden Fall veranlaßt der Algorithmus als nächstes, daß j auf 0 gesetzt wird und daß y(i), die vorhergesagte Temperatur, gleich der gemessenen Temperatur für die obere Zone Tv(i) gesetzt wird.

Es oei jeizt zu der früher gestellten Frage "ist y fi + j + l)«cS ? " zurückgekehrt. Wenn die Antwort "nein" lautet, so kann das nur bedeuten, daß der Algorithmus sich nicht mehr in dem ersten Bereich der Aufwärmphase befindet. Demgemäß veranlaßt der Algorithmus, daß M in seinem Wert um 1 vergrößert und daß NFLAG gleich 2 gesetzt wird. Dann wird die weitere Frage gestellt "ist y (i + j + 1)< S ?", d.h. ist die vorhergesagte Temperatur y (i + j + 1) für die untere Zone kleiner als der Umschaltpunkt S , der den zweiten Bereich der Aufwärmphase begrenzt. Wenn die Antwort auf diese weitere Frage "ja" lautet, weiß der Algorithmus, daß er sich im zweiten Bereich der Aufwärmphase befindet und kehrt dann zu dem oben erläuterten Befehl zurück, der der

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Prüfung dient, ob i auf 1 zurückgestellt werden soll oder nicht, nämlich zu der Frage "ist M . M = ο ? ⁿ .

1 Ci

Wenn andererseits die Antwort auf die Frage "ist y (i + j + 1)< S ?"

lautet "nein", so muß das bedeuten, daß der Algorithmus sich nicht mehr im zweiten Bereich der Aufwärmphase befindet, sondern zum dritten Bereich übergegangen ist. Demgemäß wird M

Ct

in seinem Wert um 1 vergrößert, und der Wert NFLAG wird gleich 3 gesetzt. Der Algorithmus stellt dann die Frage "ist y (i + j + l)«c S ?"

Lautet die Antwort auf diese Frage "ja", so befindet sich der Algorithmus im dritten Bereich der Aufwärmphase und kehrt erneut zu dem Befehl zurück, der der Feststellung dient, ob i erneut begonnen werden soll oder nicht, d.h. zu der Frage "ist M₁. M = o? "

X Ci

Wenn andererseits die Frage "ist y(i + j +1)«: S ?" mit "nein" beantwortet wird, so muß das bedeuten, daß der Algorithmus sich nicht mehr in dem dritten und letzten Bereich der Aufwärmphase befindet. Demgemäß verzweigt sich der Algorithmus und setzt gemäß Fig. 21 M gleich M +1. Dann wird die Frage

6 3

gestellt "ist M =0 ? ". Dies dient wiederum der Feststellung,

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ob die Grenze zwischen dem dritten Bereich der Aufwärmphase und dem Anfang der Betriebsphase überschritten worden ist. Lautet die Antwort auf diese Frage "nein¹¹ _Λ und befindet sich der Algorithmus daher nicht auf der Grenze zwischen dem dritten Bereich der Aufwärmphase und der Betriebsphase, so wird j gleich 1 gesetzt. Der Algorithmus berechnet dann die gewünschte Temperatur D(i + k + j) für die untere Zone, indem er diesen Wert gleich B Data{L + j - 1) setzt, d.h. gleich dem entsprechenden -Wert aus dem gewünschten Temperaturprofil, das vorher im Speicher des Rechners gespeichert worden ist. Wenn andererseits die Antwort auf die Frage "ist M = ο ?" mit "ja" beantwortet wird, so bedeutet das, daß der Algorithmus gerade die Grenze zwischen dem dritten Bereich der Aufwärmphase und der Betriebsphase gekreuzt hat. Demgemäß muß der kontinuierlich sich verschiebende Index i auf 1 zurückgestellt und NFLAG gleich 4 gesetzt werden. Weiterhin werden die errechneten OFF-LINE-Pararheter entsprechend dem augenblicklichen Wert für NFLAG aus dem Speicher des Rechners in die zentrale Verarbeitungseinheit gegeben.

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Der Algorithmus kehrt dann wieder zu dem Befehl "Einstellen j = 1 " zurück und setzt die Berechnung der gewünschten Temperaturen für die untere Autoklaven-Zone in der Betriebsphase fort. Danach wird die Frage gestellt "ist j ¹T R ? ", d.h. ist der laufende Index i für die Wiederholung der Temperaturvorhersage-Gleichung kleiner als R, wobei R die Gesamtzahl von Abtastwerten darstellt, die zu zukünftigen Zeitpunkten entnommen werden müssen, um im Sinne kleinster Quadrate das gewünschte Temperaturprofil anzugleichen. Wenn die Antwort auf diese Frage "ja" lautet, d.h. wenn j kleiner ist als R, dann wird der Wert von j um 1 erhöht und ein weiterer gewünschter Temperaturpunkt berechnet. Dieser Vorgang wiederholt sich, bis j gleich R wird. Dann stellt der Algorithmus die weitere Frage "ist i = NOBS ?", d.h. ist i gleich der Gesamtzahl der gewünschten Beobachtungspunkte zwischen zwei aufeinanderfolgenden Vorgängen, bei denen der Parameter K auf den neuesten Stand gebracht wird. Lautet die Antwort auf diese Frage "nein", so setzt der Algorithmus die Berechnung der Heizströme für die untere Autoklaven-Zone fort, die den vorher berechneten gewünschten Temperaturen entsprechen. Nach der Berechnung dieser Heizströme werden Signale zu

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den Magnetverstärkern übertragen, die den Heizwicklungen der unteren Zone zugeordnet sind. Dazu wird auch auf die Erläuterung der gesamten Vorrichtung Bezug genommen.

Wenn die Antwort auf die Frage "ist i = NOBS ? " mit "ja" beantwortet wird, so bedeutet das, daß die erforderliche Anzahl von gewünschten Temperaturen berechnet worden ist, und daß jetzt der Wert des Parameters K auf den neuesten Stand gebracht werden muß. Dies erfolgt mit Hilfe der in Fig. 13 angegebenen Gleichung, die ν gleich Bvider Temperatur der unteren Zone, und u gleich Bu,dem Strom für die untere Zone,setzt. Der Algorithmus kehrt dann zu dem oben erläuterten Stromberechnungs befehl zurück und geht weiter, indem er k" = NT, der Transportverzögerung der oberen Zone, setzt und indem er den Wert von j, dem laufenden Index für die Wiederholung der Temperaturvorhersage-Gleichung, bei 1 neu beginnt. Dann beginnt der Algorithmus mit der Berechnung der gewünschten Temperaturen für die Obere Autoklaven_-Zone entsprechend der Gleichung d (i + k + j) = T Data (i + j + NT - NB - 1), wobei der letztgenannte Ausdruck die gewünschten Temperaturpunkte für die oberen Autoklaven-Zone

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entsprechend dem vorher in den Speicher des Rechners geschriebenen Temperaturprofil für die obere Zone darstellt. Der Faktor X stellt natürlich den laufenden Index für die gesamte Betriebsphase dar. Der Ausdruck j ist der laufende Index für die Wiederholung der Temperaturvorhersage Gleichung. NT und NB geben die Transportverzögerung für die obere bzw. untere Autoklaven-Zone an. Der Ausdruck (Ji⁺J ⁺ NT - NB - 1) stellt lediglich eine Vergleichsbeziehung zwischen den Indizes der Abtastwerte für die obere und untere Zone her, die gegeneinander um unterschiedliche Indizes und Verzögerungszeiten versetzt sind.

Danach stellt der Algorithmus die Frage "ist j τ R ? ". Lautet die Antwort "ja", so wird j um 1 vergrößert, und der Algorithmus kehrt zu dem Befehl zurück, bei dem die gewünschten Temperaturen für die obere Zone berechnet werden. Dieser Vorgang wiederholt sich, bis j gleich R wird. Dann ist eine ausreichende Anzahl von Temperaturen für die obere Zone berechnet worden, so daß jetzt der Algorithmus den Wert von jl, dem laufenden Index für die gesamte Betriebsphase,

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um 1 vergrößert und erneut in die Schleife am Punkt B gemäß Fig. 18 eintritt. Wenn also j gleich R wird, kehrt der Algorithmus zu dem Befehl "Setze j = 0, y(i) = Tv(i)".

Danach werden entsprechend Fig. 19 die errechneten OFF-LINE-Parameter entsprechend NFLAG + 4 , d.h. die Werte von A, B und K für die obere Autoklaven- Zone in der Aufwärm- bzw. Betriebsphase, aus dem Speicher des Rechners in die zentrale Verarbeitungseinheit eingegeben.

Der Algorithmus stellt dann die Frage "ist NFLAG = 1 ? ". Lautet die Antwort "ja", befindet sich also der Algorithmus im ersten Bereich der Aufwärmphase, so wird eine fiktive

ο
Variable Tu(i) gleich Tu (i) + Tu(i) definiert. Diese fiktive Variable wird so benutzt, als ob sie den tatsächlich gemessenen Strom für die obere Autoklaven-Zone darstellt. Wie oben erläutert, wird diese Fiktion nur im ersten Bereich der Aufwärmphase verwendet. Für alle anderen Bereiche und Phasen benutzt man den tatsächlichen Wert von Tu(i). Wird andererseits die Frage "ist NFLAG = 1 ?" mit "nein" beantwortet, so veranlaßt der

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Algorithmus keine Änderung des Tu(i) zugeordneten Wertes und stellt dann die Frage "ist i = NOBS ? ". Lautet die Antwort "ja", so muß jetzt der Wert des Parameters K unter Verwendung der in Fig. 13 angegebenen Gleichung auf den neuesten Stand gebracht werden, wobei ν gleich Tv und u gleich Tu ist. Ist die Antwort auf die Frage jedoch "nein¹¹, dann wird K zu diesem Zeitpunkt nicht auf den neuesten Stand gebracht, und der Algorithmus berechnet die gewünschten Temperaturen für die obere Autoklaven-Zone unter Verwendung der Temperaturvorhersage-Gleichung nach Fig. 1Ί, wobei u gleich Tu ist, und der errechneten OFF-LINE-Parameter A, B und K.

Anschließend stellt der Algorithmus die Frage "ist j <; k - 1 ?" d.h. ist j, der laufende Index für die Wiederholung der Temperaturvorhersage-Gleichung gleich k? Es sei daran erinnert, daß k vorher gleich NT, der Transportverzögerung der oberen Zone gesetzt worden ist. Zeigt diese Prüfung, daß j kleiner als k ist, so wird der Wert von j um 1 erhöht, und der Algorithmus kehrt zu dem Befehl zurück, der die gewünschten Temperaturen für die obere Autoklaven-Zone berechnet. Dieser Vorgang wird so oft

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wiederholt, .bis j gleich k wird. Dann tritt der Algorithmus in die Gleichungen ein, die zur Berechnung der Heizströme (Fig. 12) aus dem Speicher des Rechners benutzt wird, un berechnet die geeigneten Werte für diese Heizströme. Unter Erinnerung daran, daß es vorher für erforderlich befunden wurde, einen fiktiven Wert des gemessenen Heizstroms für die obere Zone nur während des ersten Bereichs der Aufwärmphase zu benutzen, stellt der Algorithmus die Frage "ist NFLAG = 1? ". Lautet die Antwort ^tTja^M und befindet sich der Algorithmus im ersten Bereich der Aufwärmphase, so wird der berechnete Wert x(i) für den Heizstrom wesentlich höher seih als er es sein sollte, und muß daher wieder in seine ursprüngliche Form umgewandelt werden, indem eine Gleichung gelöst wird, die der vorher zur Definition des fiktiven Wertes von u (i) benutzten Gleichung invers ist.

Danach veranlaßt der Algorithmus, daß die richtigen Signale zu dem Digital-Analog-Wandler und dem Magnetverstärker übertragen werden, die der oberen autoklaven Zone zugeordnet sind. Das gleiche gilt, wenn die Frage "ist NFLAG = 1 ? " mit

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"nein" beantwortet wird, was bedeutet, daß der Algorithmus sich nicht im ersten Bereich der Aufwärmphase befindet. In diesem Fall braucht kein fiktiver Wert für den Heizstrom u(i) der oberen Zone benutzt zu werden, und der berechnete Heizstrom x(i) erfordert keine Umwandlung.'

Schließlich stellt der Mgorilhmue die Frage "lHt^>/ ? ", d.h. ist der kumulative Index für die Betriebsphase größer als der maximale Index-Wert für daß gesamte Kristallzüchtungsverfahren? Lautet die Antwort "ja", dann kann jetzt das Verfahren beendet worden, du offensichtlich die Kristalle vollständig gewachsen sind. Lautet jedoch die Anwort "nein", so stellt der Algorithmus wiederum die Frage "ist i <NOBS ?". Lautot die Antwort "ja", so bedeutet das, daß der sich kontinuierlich verschiebende Zeitindex i, der kürzer ist als Z, um 1 vergrößert werden muß. Der Algorithmus tritt dann erneut im Punkt A in Fig, 17 ein, d.h. bei dem Befehl, die gemessenen Temperaturwerte Bv(i) und Tv(i) für die untere bzw. obere Autoklaven-Zone zu lesen. An diesem Punkt beginnt der Algorithmus einen neuen Zyklus. Er sagt Temperaturen voraus und berechnet Ströme

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wie oben beychrieben, , bin, wenn K. immer noch kleiner ist L ist, die Frage "ist KNOBS ?" mit "nein" beantwortet wird. Bei Erfüllung dieser Bedingung durchläuft der Algorithmus einen Vorgang, bei dem 'Zeitweilige" Werte für die Strom- und Temperatur-Abtastwerte der oberen und unteren Autoklaven-Zone erzeugt werden. Im Prinzip wird bei diesem Vorgang lediglich der Wert des Index geändert, der jedem speziellen aufgezeichneten Abtastwert zugeordnet ist, um der Tatsache Rechnung zu tragen, daß i ein sich kontinuierlich verschiebender Index ist. Beispielsweise wird der gemessene Strom Bu(30) für die untere Zone auf Bu(29) geändert, so daß dem nächsten ankommenden Abtastwert für den Heizstrom der Index Bu(30) zugeordnet werden kann. Als nächstes ändert der Algorithmus als Teil des gleichen Verganges den Index i so, daß «r gleich i - 1 wird und stellt dann die Frr.ge "ist i = 1?". Lautet die Antwort "nein", so tritt der Algorithmus erneut in die Arbeitsweise einer zeitweiligen Indexverschiebung ein und durchläuft diese Schleife so oft, bis i gleich 1 wird. An diesem Punkt werden die "zeitweiligen" Werte für die Strom- und Temperatur-Abtastwerte sowohl der oberen als auch der unteren Zone die

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"permanenten" V/orte.

Dann wird die Frage gestellt "ist i = NOBS - 1 * ". Lautet die Antwort "nein", dann wird i + 1 gesetzt, und das Verfahren, mit dessen Hilfe die "zeitweiligen" Strom- und Temperatur-Abtastwerte die "permanenten" Werte werden, wird wiederholt, bis 1 = NORS - 1 ist. An diesem Punkt werden die neuen "permanenten" Weite in den Speicher des Rechners eingegeben, und das Programm kehrt zu dem Befehl zurück, bei dem i gleich i+1 gesetzt wird* Der Algorithmus läuft dp.nn zum Punkt A₁ wie oben erläutert.

Im Interesse größerer Klarheit sind eine Anzahl von Unterprogrammen, die Fehlerzustände ausdrucken, die dem Bedienungspersonal Warnsignale u.a. vermitteln oder die das System abschalten, um schwerwiegende Fehler des Autoklaven zu vermeiden,

wenn die Temperaturen oder Drücke zu hoch werden, nicht dargestellt worden, da solche Unterprogramme bekannt sind.

Das oben erläuterte, bevorzugte Ausführungsbeispiel der Erfindung beruht auf dor Annahme, daß ein Kristall mit gleich-

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förmiger Güte Q über alle kristallographiBchen Bereiche des Kristalls erzeugt werden soll. Zu diesem Zweck ist in Fig. G ein Temperaturprofil dargestellt, das so berechnet ist, daß sich ein konstanter Fluß gelösten Quaiv.es über den Keimkristall und folglich eine gleichförmige Wachstumsrate des Kristalls ergibt. Dem Fachmann dürfte klar sein, daß es, nachdem einmal das ZJchtungsverfahren für einen bestimmten Kristalltyp gekennzeichnet ist, verhältnismäßig leicht ist, irgendein anderee gewünschtes Temperaturprofil einzusetzen, um einen Kristall zu züchten, der einen nicht-gleichförmigen Gütewert Q über alle krist ülographischen Bereiche besitzt. Falls gewünscht, könnte man einen Kristall erzeugen, dessen Gütewert Q stetig in Richtung zum Kristalläußeren abnimmt, oder einen Kristall, bei dem der Gütewert zu Anfang niedrig ist, dann auf ein Maximum ansteigt und zum Schluß wieder auf den anfänglichen, niedrigen Betrag abfällt. Solche Kristalle lassen sich herstellen, indem lediglich die Gesamtform der in Fig. 10 gezeigten Temperaturprofile geändert wird. Der in den Fig. 16 bis 23 dargestellte Algorithmus erfordert für solche Kristalle im wesentlichen keine Abänderung.

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Fig. 15 zeigt ein Ausführungsbeispiel für eine Vorrichtung, die zur erfindungsgemäßen Züchtung synthetischer Quarzkristalle mit im wesentlichen gleichförmiger Güte Q benutzt werden kann. Es sei jedoch erneut betont, daß die Erfindung nicht auf die hydrolhermische Züchtung von synthetischem Quarz beschränkt ist, sondern mit Vorteil zur Züchtung vieler anderer Arten von kristallinem Material benutzt werden kann. Dabei kann es sich als notwendig erweisen, die gezeigte Vorrichtung abzuändern. Solche Abänderungen liegen jedoch im Bereich dessen, was ein Durchschnittsfachmann beherrscht.

Entsprechend Fig. 15 sind die der oberen und unteren Zone des Autoklaven 101 zugeordneten Heizbänder 112 und 113 an den Ausgang eines ersten bzw. zweiten Magnetverstärkers 131, 132 angeschlossen. Die Magnetverstärker 131 und 132 sind wiederum über Leitungen 133, 134 mit einer Stromversorgung 136 verbunden, die die außerordentlich hohen Ströme zur Erhöhung der Temperatur des Autoklaven 101 auf über 316 C liefert. Die Magnetverstärker 131 und 132 sind nötig, weil die noch zu beschreibende digitale Steuereinrichtung normalerweise nicht in der Lage ist, die

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außerordentlich hohen Leistungen zu verarbeiten., die zur Speisung der Heizelemente 112 und 113 benötigt werden.

Der Eingang des Magnetverstärkers 131, der den Heizstrom für die obere Autoklaven-Zone steuert, ist über eine Leitung 137 mit einem ersten Digital-Analog-Wandler 138 verbunden, der über eine Lätung 139 an eine einem Digitalrechner 142 zugeordnete Verfahrenssteuerausgangseinheit 141 angeschlossen ist. Auf entsprechende Weise liegt der Eingang des Magnetverstärkers 132 über eine Leitung 143 an einem zweiten Mgital-Analog-Wandler 144, der über eine Leitung 146 an die Ausgangseinheit 141 angeschlossen ist. Wie die späteren Erläuterungen zeigen, werden Digitalsignale niedriger Leistung, die die Heizströme für die Heizelemente 112 und 113 darstellen, durch die Digital-Analog-.Wandler 138 und 141 in.analoge Form umgewandelt und durch die Magnetverstärker 131 bzw. 132 auf diejenigen Leistungen gebracht, welche zur Speisung der Heizelemente nötig sind.

Der Digital-Rechner 142 umfaßt eine zentrale Verarbeitungseinheit 151, die mit einem Speicher 152, einer Steuerschaltung 153,

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einer Taktschaltung 154, einer Eingangs einrichtung 156, einer Ausgangseinrichtung 1 57, einer Verfahrenssteuereingangseinheit 158 und, wie oben erläutert, einer Verfahrenssteuerausgangseinheit 141 verbunden ist.

Der Digitalrechner 142 kann irgendeiner der handelsüblichen Rechner sein und bildet daher an sich nicht Teil der Erfindung. Als Beispiel sei auf den in der US-PS 3 400 371 beschriebenen Digitalrechner und das Buch "Computers: Their Operation and Application*¹ von Berkeley and Wainwright, Rheinhold Publishing Company, New York, N. Y., verwiesen.

Der Druckwandler 114 ist, wie oben beschrieben, über die Dichtung 111 in das Innere des Autoklaven 101 geführt und über eine Leitung 161 mit dem Eingang eines ersten Analog-Digitalwandlers 162 verbunden, der über eine Leitung 163 an die Verfahrens steuereingangs einheit 158 angeschlossen ist. Demgemäß wird entsprechend der nachfolgenden Erläuterung ein den Druck im Autoklaven angebendes Analogsignal in ein für die Verwendung im Rechner 132 bestimmtes Digitalsignal umgewandelt.

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Auf ähnliche Weise sind Temperaturwandler 116 und 117, die in typischer Weise ein Thermoelement und eine zugeordnete Bezugsverbindung umfassen können, über Leitungen 164, 166 mit dem Eingang eines zweiten und eines dritten Analog-Digitalwandlers 167, 168 verbunden, die wiederum über Leitungen 169 und 171 an die Verfahrenssteuereingangseinheit 158 angeschlossen sind. Das die Temperaturen der oberen und unteren Autoklaven-Zone angebende Analogsignal wird also zur Verwendung im Rechner in digitale Form umgewandelt.

Der Speicher 152 kann beispielsweise eine Anordnung von Magnetkernen, eine Magnetscheibe, eine Magnettrommel, ein Magnetband oder irgendeine Kombination dieser Einrichtungen sein* Die Eingangseinrichtung 156 kann beispielsweise eine Hollerith-Karten-Leseeirrichtung, ein Lochbandleser oder das Tastenfeld eines Fernschreibers sein. Die Aus gangs einrichtung 157 kann beispielsweise ein (Hollerith-Karten-Locher, ein Papierstreifen-Locher oder der Druckteil eines Fernschreibers sein. Die Taktschaltung 154 ist mit der zentralen Verarbeitungseinlieit 151 über die Steuerschaltung 153 verbunden und liefert die notwendigen

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Zeitsteuerungsimpulse für den Rechner 142, die einen synchronen Betrieb der verschiedenen Bauteile des Rechners sicherstellen und außerdem für eine laufende Aufzeichnung des Kristallzüchtungsverfahrens sorgen.

Zur Inbetriebnahme wird mit Hilfe der Eingangs einrichtung 156 ein Rechnerprogramm, das im wesentlichen das in Fig. 16 gezeigte Flußdiagramm umfaßt, in den Speicher 152 eingegeben. Außerdem werden die errechneten OFF-LINE-Parameter für die obere und untere Autoklaven-Zone und für die drei Aufwärmphasen sowie die Betriebsphase in den Speicher des Rechners gegeben. Diese Informationen können in irgendeiner geeigneten Form vorliegen, beispielsweise als Maschinensprache oder in einer der höher organisierten Programmsprachen, beispielsweise FORTRAN oder COBOL, und zwar in Abhängigkeit von dem jeweils benutzten Rechner.

Die zentrale Verarbeitungseinheit 151 wird unter Steuerung des im Speicher 152 gespeicherten Programms betrieben. Sie führt die erforderlichen Berechnungen für die einzelnen Phasen

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des Verfahrens durch und überträgt die sich ergebenden
Digital signale über Leitungen 139 und 146 zu den Digital-Analogwandlern 138 und 144. Diese Wandler setzen die Digitalsignale in Analogsignale um und geben sie an die Magnetverstärker. 131 bzw. 132. Nach einer beträchtlichen Verstärkung werden
die Analogsignale den Heizelementen 112 bzw. 113 zugeführt, um die Aufheizung der oberen und unteren Autoklaven-Zone zu steuern. Die Temperatur der oberen und unteren Autoklaven- Zone und
der Druck im Autoklaven werden kontinuierlich durch die Wandler 114, 116 und 117 überwacht. Die analogen Ausgangssignale dieser Wandler werden durch die Analog-Digitalwandler 162, 167 und 168 in Digitalsignale umgesetzt und der Verfahrenssteuereingangseinheit 158 zugeführt. Unter Steuerung des im Rechner 142 gespeicherten Programms werden diese Parameter von Zeit zu Zeit abgestastet und mit den im Speicher 152 vorhandenen, die gewünschten Werte darstellenden Temperatur- und Druckparametern vergleichen .
Der Rechner 142 führt dann die erforderlichen Berechnungen
durch, um die dem Autoklaven zugeführten Heizströme zu ändern, wenn die Temperaturen von den gewünschten Werten abweichen.
Die Taktschaltung 154 bestimmt das Intervall zwischen aufeicander-

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folgenden Abtastungen der Temperatur und des Druckes und sorgt außerdem für eine kontinuierliche Aufzeichnung des Kristallzüchtungsverfahrens, so daß die' jeweils richtigen, errechneten Parameter aus dem Speicher 152 zur zentralen Verarbeitungseinheit 151 zwecks Durchführung der jeweiligen Berechnungen gegeben werden können. Nachdem die Taktschaltung 154 angibt, daß die Betriebsphase beendet ist, schaltet der Rechner 142 die Heizelemente ab und benachrichtigt das Bedienungspersonal über die Ausgangs einrichtung 157, daß der Züchturigszyklus beendet ist.

Zweckmäßig kann das in den Speicher 152 eingegebene Programm geeignete Fehlersignale enthalten und das Bedienungspersonal alarmieren,.wenn aus irgendeinem unerwarteten Grund die Bedingungen innerhalb des Autoklaven von den gewünschten Bedingungen abweichen, oder die gesamte Anlage abschalten, wenn der Druck im Autoklaven sich einer vorgegebenen Sicherheitsgrenze nähert.

Für den Fachmann dürfte klar sein, daß die in Fig. 15 gezeigte

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Anordnung lediglich ein Beispiel für weitere Anordnungen ist, die zur Durchführung des Programms und des in den Fig. 16 bis 22 gezeigten Flußdiagramms verwendet können. Es wird nochmals betont, daß die Erfindung nicht auf die Züchtung von Quarzkristallen beschränkt ist, sondern sich generell auf die Züchtung irgendeines hydrothermisch züchtbaren Kristalls anwenden läßt. Ohne eine Einschränkung vornehmen zu wollen, zählen zu solchen Kristallen Smaragd, Korund 1[Al 0 ), sowohl in seiner Rubinform als auch in seiner weißen Saphirform, Berlinit (AlPO ), Calcit (CaCG ), Zincit"(ZnO), Turmalin, Magnetit, Asbest, Fluorit, Scheelit, Granate und Zirkone. Dazu sei auch verwiesen auf K. Nassau "Grwing Synthetic Crystals", Lapidary Journal, Band 18, Nummer 1-6 (1964).

So können beispielsweise für den Edelsteinhandel synthetische Rubine, Saphire und Smaragde auf vorbestimmte Weise so gezüchtet werden, daß die Edelsteine ungewöhnliche Färbungen oder optische Effekte zeigen. Für die Nachrichten- und Laser-Technik können Laser-Kristalle und optische Modulatoren,

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Strahlteiler usw. so gezüchtet werden, daß sie vorbestimmte optische und mechanische Eigenschaften besitzen.

Die Erfindung ist also in der Industrie und im Handel überall da anwendbar, wo Kristalle der erläuterten Art verwendet werden.

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Claims (16)

PA TENTANSP R UC FIE

1. Verfahren zur Steuerung der Wachs turns geschwindigkeit eines synthetischen Kristalls, der aus einem in einer Nührsfcofflösung innerhalb eines im wesentlichen vertikal angeordneten Autoklaven aufgehängten Keimstristalls gezüchtet wird,

dadurch gekennzeichnet, daß der Temperaturgradient innerhalb des Autoklaven während eines Zeitintervalls selektiv geändert wird, um die Strömungsgeschwindigkeit der Nährstoff lösung über den Keimkristall zu ändern.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß, um die Wachstumsgeschwindigkeit eines aus einer Nährstofflösung ausgelöstem Quarz gezüchteten Quarzkristall im wesentlichen konstant zu halten, der Temperaturgradient innerhalb des Autoklaven mit fortschreitender Zeit selektiv erhöht wird, um die Geschwindigkeit der Konvelctionsströmung fuiK gelösteun Quarz über den Keimkristall zu erhöhen und

2 0 9 8 U/ 10 ΙΠ

damit der natürlichen Tendenz entgegenzuwirken, daß diese Geschwindigkeit kleiner wird, wenn der Keimkristall in der Größe zunimmt und einen immer größer werdenden Teil des wirksamen Autoklaven-Querschnitts einnimmt.

3. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem ein erster elektrischer Strom durch wenigstens eine elektrische Heizvorrichtung geschickt wird, die um eine obere, den Keimkristall enthaltende Zone des Autoklaven angeordnet ist, und ein zweiter elektrischer Strom durch wenigstens eine, um eine untere Zone des Autoklaven angeordnete Heizvorrichtung geschickt wird,

dadurch gekennzeichnet, daß der Temperaturgradient dadurch geändert wird, daß der wenigstens einer der elektt ischen Heizvorrichtungen zugeführte Strom nach einer empirisch abgeleiteten Gleichung geändert wird, die beschreibt, wie sich die Temperaturen der Oberen und unteren Autoklaven-Zone als Funktion einer Änderung dos entsprechenden Heizstromes ändert, und die die Form hat;

lA-! ' i (I I ί!

d_ [y(t+">>)] + Ay{t+Y) = Bx(t) + C + N, wobei dt

y( t+Y) = die Temperatur der entsprechenden Zone zum

Zeitpunkt t + V;

■y = die Transportverzögerung; N = den stochastischen Rauschterm; A = die Zeitkonstante des Systems; B/A = die stationäre differentielle Verstärkung; O/A = die stationäre Temperatur der entsprechenden Autoklaven-Zone für den Heizstrom null bedeuten.

4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Temperaturgradient dadurch geändert wird., daß maschinell der Wert des Stromes berechnet wird, der einer Heizvorrichtung zugeführt wird, welche einer unteren Zone des Autoklaven zugeordnet wird, daß maschinell der Wert des Stromes berechnet wird, der einer Heizvorrichtung zugeführt wird, die einer oberen Zone des Autoklaven zugeführt wird,

2 0 9 P. I₊ 3 / 1 0 1 β

und daß maschinell und unter Bezugnahme auf ein mathematisches, das physikalische Verhalten des Autoklaven beschreibendes Modell inkrementelle Änderungen der Ströme berechnet werden, die den der oberen und unteren Autoklaven-Zone zugeordneten Heizvorrichtungen zugeführt werden, wodurch die Wachstumsgeschwindigkeit des synthetischen Kristalls selektiv gesteuert wird.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß kontinuierlich gewählte, physikalische Parameter innerhalb des Autoklaven abgetastet werden und daß maschinell auf den neuesten Stand gebrachte Werte für die Parameter des mathematischen Modells auf der Grundlage der abgetasteten, physikalischen Parameter berechnet werden.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet,

daß die gewählten physikalischen Parameter wenigstens die Temperatur der oberen und unteren Zone des Autoklaven und den im Autoklaven erzeugten Druck umfassen.

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7. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der Temperaturgradient durch einen Rechner gesteuert wird, bei dem der Autoklav funktionell in obere und untere Zonen unterteilt ist, denen elektrisch betriebene Heizelemente zugeordnet sind, und bei dem das Kristallzüchtungsverfahren in wenigstens eine Aufwärmphase und eine Betriebsphase unterteilt ist,
gekennzeichnet durch

Eingeben eines empirisch abgeleiteten, mathematischen Modells in den Speicher des Rechners, das das Verhalten des Autoklaven bei stufenförmigen Änderungen der Ströme beschreibt, welche den der oberen und unteren Autoklaven-Zone zugeordneten Heizelementen zugeführt werden, Eingeben des Temperaturprofils, dem die obere und untere Autoklaven-Zone während der Betriebsphase folgen sollen, in den Speicher des Rechners,

' kontinuierliches maschinelles Abtasten wenigstens der Temperaturen der oberen und unteren Autoklaven-Zone, maschinelles Bestimmen anhand der Temperaturabtastwerte, ob der Autoklav in der Betriebsphase oder in der Aufwärmphase

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betrieben wird,

maschinelles Auswählen der geeigneten Werte für die Parameter des mathematischen Modells anhand der Phase, in der der Autoklav betrieben wird, anhand der abgetasteten Temperaturen und anhand der verflossenen Zeit, Berechnen der Ströme mit maschinellen Mitteln und unter Bezugnahme auf das mathematische Modell, die den der oberen und unteren Autoklaven-Zone zugeordneten Heizelemen-,..·■ ten zugeordnet werden müssen, damit die Zonen die durch das Temperaturprofil geforderten Temperaturen annehmen,

Zuführen der errechneten Ströme zu den der oberen und unteren Autoklaven-Zone zugeordneten Heizelementen, wodurch die Temperaturen der oberen und unteren Autoklaven-Zone sich den gewünschten, durch das gespeicherte Temperaturprofil angegebenen Temperaturen innerhalb eines vorgegebenen Fehlers nähern.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufwärmphase in wenigstens 3 Bereiche unterteilt ist.

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und daß bei dem Verfahrens schritt zur Auswahl der Parameter bestimmte Parameter für die Betriebsphase und für die wenigstens 3 Bereiche der Aufwärmphase ausgewählt werden.

9. Vorrichtung zum hydrothermischen Züchten von synthetischen Kristallen mit einem im wesentlichen vertikal angeordneten Autoklaven, der funktionell in eine obere und eine untere Zone unterteilt ist, der eine Charge eines Kristallzüchtungsnährstoffes in der unteren Zone aufnehmen kann und im wesentlichen mit einem Lösungsmittel gefüllt ist, das den Nährstoff löst, mit einer Einrichtung zum Aufhängen wenigstens eines Keimkristalls innerhalb des Autoklaven in der Nähe seiner oberen Zone, mit einer ersten und einer zweiten Heizvorrichtung, die der oberen bzw. unteren Autoklaven-Zone zugeordnet sind, und mit einer Energiequelle für die erste und zweite Heizvorrichtung,

gekennzeichnet durch einen Rechner zur jeweiligen Einstellung des Energiebetrages, der von der Quelle aus der ersten und

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zweiten Heizvorrichtung zugeführt wird, wodurch die Temperaturdifferenz zwischen der oberen und unteren Autoklaven-Zone während des Kristallztichtungsverfahrens selektiv geändert werden kann.

10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Rechner so programmiert ist, daß er ein das thermodynamische Verhalten des, Autoklaven beschreibendes mathematisches Modell enthält, und daß Abtasteinrichtungen mit dem Autoklaven gekoppelt sind, die dem Rechner Informationen bezüglich der Temperaturen und des Druckes innerhalb des Autoklaven zuführen, wodurch die Parameter des mathematischen Modells mit fortschreitender Zeit anpassend geändert werden können.

11. Vorrichtung nach Anspruch 9 oder 10, bei der die erste und zweite Heizvorrichtung je wenigstens ein elektrisch betriebenes Heizelement enthalten und die Energiequelle eine elektrische Energiequelle ist,

dadurch gekennzeichnet, daß der Rechner einen Digitalrechner

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umfaßt, der wenigstens eine zentrale Verarbeitungseinheit, einen Speicher, eine Steuerschaltung, eine Taktschaltung und Eingangs- und Aus gangs Steuerschaltungen enthält, und daß ein erster bzw. ein zweiter Magnetverstärker zwischen die elektrische Energiequelle und die elektrisch betriebenen Heizelemente geschaltet ist,

und daß der erste und zweite Magnetverstärker mit der Ausgangssteuerschaltung gekoppelt sind, wodurch Signale , die die Ströme darstellen, welche den-Heizelementen zugeführt werden sollen, vom Digitalrechner den Magnetverstärkern zugeführt werden, um deren Verstärkung und damit die den Heizelementen zugeführten Ströme zu steuern.

12. Vorrichtung nach Anspruch 9 oder 10, bei der die erste und zweite Heizvorrichtung je wenigstens ein elektrisch betriebenes Heizelement enthält und die Energiequelle eine elekti'ische Energiequelle ist,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Rechner einen Digitalrechner mit wenigstens einer

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zentralen Verarbeitungseinheit, einem Speicher, einer Steuerschaltung, einer Taktschaltung und Eingangs- und Ausganges teuer schaltungen enthält, daß erste bzw. zweite gesteuerte Siliziumgleichrichter zwischen die elektrische Energiequelle und die elektrisch betriebenen Heizelemente geschaltet sind, und daß die ersten und zweiten gesteuerten Siliziumgleichrichter mit der Ausgangssteuerschaltung gekoppelt sind, wodurch Signale, die die Ströme darstellen, welche den Heizelementen zugeführt werden sollen, durch den Digitalrechner zu den Steuerelementen der gesteuerten Siliziumgleichrichter gegeben werden, um deren Tastverhältnis und damit die den Heizelementen zugeführten Ströme zu steuern.

13, Vorrichtung nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Digitalrechner einen Speicher enthält, der vorher so programmiert ist, daß er ein mathematisches Modell enthält, welches das thermodynamische Verhalten des Autoklaven

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bei stufenförmigen Änderungen der Heizströme beschreibt, welche den der oberen und unteren Autoklaven- Zone zugeordneten Heizelementen zugeführt werden, daß der Speicher außerdem vorher so programmiert ist, daß er das Temperaturprofil enthält, dem die obere und untere Autoklaven-Zone bei fortschreitender Zeit folgen sollen,

daß eine erste bzw. eine zweite Ternperaturabtasteinrichtung mit der oberen bzw. unteren Autoklaven-Zone gekoppelt ist,

daß eine Druckabtasteinrichtung vorgesehen ist, die den im Autoklaven entwickelten Druck abtastet, daß die Temperatur-Abtasteinrichtungen und die Druckabtasteinrichtung mit dem Digitalrechner verbunden sind, und

daß der Digitalrechner auf der Grundlage der ihm zugeführten Temperatur- und Druckinformationen die geeigneten Parameter für das mathematische Modell wählt und danach periodisch die Ströme berechnet, die den Heizelementen zugeführt werden müssen, damit die Temperaturen der oberen und unteren

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Autoklaven-Zone sich den durch das vorher gespeicherte Temperaturprofil verlangten Temperaturen innerhalb eines vorgegebenen Fehlerbereiches annähern.

14. Vorrichtung nach Anspruch 13, gekennzeichnet durch erste und zweite Digital-Analogwandler, die zwischen die Verfahrenssteuerausgangsschaltung und die Stromsteuereinrichtungen geschaltet sind, und durch erste, zweite und dritte Analog-Digitalwandler, die zwischen die Temperatur- und Druckabtasteinrichtungen und die Verfahrenssteuereingangsschaltung geschaltet sind.

15« Synthetischer Quarzkristall, gekennzeichnet durch eine im wesentlichen gleichförmige Güte über alle kristallographi sehen Bereiche des Kristalls.

16. Algorithmus, gekennzeichnet durch den in den Fig. 16-23 angegebenen Aufbau.

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