DE2213578B2 - Verfahren zur katalytischer! Umsetzung von Gasen mit hohem Gehalt an SO tief 2 - Google Patents

Verfahren zur katalytischer! Umsetzung von Gasen mit hohem Gehalt an SO tief 2

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur katalytischen Umsetzung von Gasen mit hohem Gehalt an SO, in Kontakthorden mit Katalysatoren in Gegenwart von Sauerstoff zu SO3 unter Zwischenkühlung der Gase zwischen den Kontakthorden.
Bei der Umsetzung von SO,-haltigen Gasen zu SO3 mit anschließender Schwefelsäureherstellung muß die Katalysatormasse durch das Gas zunächst auf die sogenannte Anspringtemperatur gebracht werden. Diese Anspringtemperatur liegt z. B. bei Katalysatoren auf der Basis von Vanadinpentoxyd (V2O5) je nach Zu-ο sammensetzung und Herstellungsart bei etwa 400 bis 450°C. Bei der Umsetzung von SO2 zu SO3 tritt eine Steigerung der Temperatur ein, da die Reaktion exotherm verläuft. Bei Gasen mit einem SO»-Gehalt bis zu etwa 11% kommt die Reaktion bei Temperaturen im
Bereich von etwa 6200C zum Stillstand, weil dann das Gleichgewicht der Reaktion SO2 + 1I2 O2 =?= SO3 erreicht wird. Bei Gasen mit höherem SO2-Gehalt steigt die Temperatur weiter, da die Umsetzung erst bei höheren Temperaturen zum Gleichgewicht kommt.
Bei Temperaturen über etwa 62O0C erfolgt jedoch eine Schädigung des Katalysators.
Zur Vermeidung der Schädigung des Katalysators infolge Überhitzung wurden mehrere Verfahren zum Verarbeiten von Gasen mit hohem SOg-Gehalt vorgeschlagen.
So ist ts bekannt, den SO2-Gehalt der einzusetzenden Gase dadurch zu senken, daß teilumgesetzte SO3-haltige Gase den Ausgangsgasen zugemischt werden (deutsche Auslegeschrift 1 054 431, deutsche Patentschrift 504 635. deutsche Offenlegungsschrif12 026 818). Bei diesen Verfahren muß eine große Gasmenge durch die Kontakthorden geführt werden, wobei die Gasmenge mit steigendem SO2-Gehalt immer größer wird. Die gleichmäßige Durchmischung ist technisch schwierig durchzuführen, außerdem muß der Kontaktkessel entsprechend der rückgeführten Gasmenge größer ausgelegt verden.
Es ist auch bekannt, Gase mit einem SO2-Gehalt bis zu 14 °0 unter Verwendung von Sauerstoff-Unterschuß umzusetzen und stufenweise durch Einblasen von getrockneter kalter Luft im Sauerstoffgehalt zu ergänzen und zu kühlen (USA.-Patentschrift 2 180 727). Dieses Verfahren hat den Nachteil, daß für eine gleichmäßige Durchmischung des Gases mit der Luft aufwendige Vorrichtungen und Regelungen erforderlich sind und daß der Behälterquerschnitt proportional zum Gasvolumen von Stufe zu Stufe zunehmen muß.
Es ist weiterhin bekannt, bei Gasen mit einem SO2-Gehalt von etwa 8 bis 11 °0 einen Teilstrom mit
5" einer Strömungsgeschwindigkeit von 0,6 bis 2 m/sec durch einen dem Hauptkontakt vorgeschalteten Vorkontakt m leiten, die den Vorkontakt verlassenden SO3-haltigen Gase mit kälteren SO2-haltigen Gasen 711 vermischen und das Mischgas in üblicher Weise im Hauptkontakt umzusetzen (österreichische Patentanmeldung A 10 932 68). Dieses Verfahren benötigt einen gesonderten Vorkontakt und ist für sehr hochprozentige Gase nicht geeignet.
Es ist auch bekannt, das Temperatur-Maximum bei der Umsetzung von SO2-haltigen Gasen in einem Hordenkontakt durch Variieren des V2O5-Gehaltes der Katalysatoren zu steuern (HeIv. chim. Acta 24, Sond.-Nr. 71E bis 79E, 13/12, 1941, Basel, Ges. f. ehem. Ind.). Bei der Anwendung dieser Methode auf die Verarbeitung von Gasen mit einem hohen Gehalt an SO2 sind viele Kontakthorden erforderlich, und der Druckverlust in der Kontaktanlage ist entsprechend hoch. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Gase mit
einem sehr hohen Gehalt an SO, ohne Verdünnung mit inerten Gasen oder unter Zusatz sehr geringer Mengen, nur unter Zumischung des zur Umsetzung erforderlichen Sauerstoffs, mit einfachen apparativen und betrieblichen Mitteln zu verarbeiten.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch selöst, daß Gase mit einem SOä-Gehah von etwa 15 bis 60 Volumprozent in Kontakthorden an Katalysatoren mit einer geschlossenen Oberfläche mit einem Verhältnis von umströmter Oberfläche zu umströmtem VoIumen von 120 bis 400 m-1 und mit einer Verweilzeit von 0 03 bis 0,5 Sekunden in der Kontakthorde umgesetzt werden.
Das Verhältnis von umströmter Oberfläche zu um-
strömtem Volumen (^ = m->) berechnet s.ch aus.
den Außenabmessungen der einzelnen Katalysatoren. Ein kugelförmiger Katalysatorkörper von 50 mm Durchmesser hat z. B. ein Verhältnis von etwa 120 m1 bzw 0,12 mm-1.
Die Katalysatoren können aus kompakten Kugeln, Zvlindern, Eiern oder Briketts bestehen. Es können auch mit Katalysatormasse überzogene Körper der vorgenannten Raumformen sein. Es dürfen keine von Gas durchströmbare Hohlräume, wie z. B. bei Ringen oder Hohlzylindern, vorhanden sein, wobei jedoch Poren in den Katalysatoren keine Hohlräume darste,len "
Die günstigste Form für die Katalysatoren ist kugeliörmig. da kugelförmige Katalysatoren leicht her7ustellen und zu lagern sind und den geringsten Druckverlust des durchströmenden Gases bei der Verwendung kompakter Katalysatoren ergeben.
Die erfindungsgemäßen Maßnahmen gelten insbesondere für Katalysatoren auf der Basis von Vanadinoentoxyd. Die Verweilzeit des Gases innerhalb des anceeebenen Bereiches richtet sich nach der Zusammentefzung und Herstellungsart der Katalysatoren. Mit steigendem SO„-Gehalt und steigendem Umsatz zu SO, sowie mit sinkendem Anteil an Sauerstoff nimmt d\e Verweilzeit zu
Eine bevorzugte Ausgestaltung besteht darin, daß das Verhältnis von umströmter Oberfläche zu umströmtem Volumen 200 bis 300 m- beträgt. Dieser Bereich ergibt besonders gute Ergebrisse.
Eine bevorzugte Ausgestaltung besteht darin, daß die Verweilzeit 0,05 bis 0,3 Sekunden beträgt. Dieser Bereich ergibt besonders gute Ergebnisse.
Eine weitere bevorzugte Ausgestaltung besteht darin daß das Verhältnis der Volumen-Konzentration von SO2: O. 1,25 bis 2,0, vorzugsweise 1,6 bis 1,9, be-
z. B. 700:C. Es entfällt also die Zwischenkühlung der Gase nach der ersten Kontakthorde, und die Gase haben eine höhere Temperatur nach Verlassen der zweiten Kontakthorde, wodurch ein größeres Temperaturgefälle bei der Abkühlung der Gase zur Verfugung
steht. Die in der Kontakthorde auf Basis Eisenoxyd erforderliche Verweilzeit des Gases ist stark abhangig von der Zusammensetzung und Herstellungsart der Katalysatoren sowie der Zusammensetzung des Gases.
Deshalb muß die zur Erreichung des Gleichgewichtes erforderliche Verweilzeit jeweils ermittelt werden. Im allgemeinen liegt die erforderliche Verweilzeit hoher als die Verweilzeit in der Kontakthorde auf Basis Vanadinpentoxyd. .
Eine weitere Ausgestaltung besteht dann, dali die
katalytische UrnsetZung in mindestens zwei hmtere.nandergeschalteten Doppelhorden erfolgt.
Die erfindungsgemäße Arbeitsweise mit einer Rontakthorde auf Basis Vanadinpentoxyd und einer K.on-
ao takthorde auf Basis Eisenoxyd kann in so viel nintereinanderliegenden Kontakthorden angewendet *erde"-bis der SO2-Gehalt auf einen Wert gesenkt »«,der aie Weiterverarbeitung in der üblichen Art ermöglicht
Vorzugsweise werden die aus der zweiten ^onta·"" horde der Doppelhorde austretenden Gase direKi am Austritt der Kontakthorde unter Dampierzeugung indirekt gekühlt. Infolge der hohen Temperatur ist eine Kühlung der Gase unter Sattdampferzeugung möglich. Die direkt anschließende Kühlung ergioi apparatemäßige und verfahrensmaßige binsparungen
und Vorteile. . . ,tilari.
Eine weitere bevorzugte Ausgestaltung besteht darin,
daß die Katalysatoren auf Basis Eisenoxyd und die Katalysatoren auf Basis Vanadinpentoxyd in zwei getrennten Schichten übereinander aut einem gememsamen Rost liegen und zwischen den beiden äcnicnien eine gasdurchlässige inaktive warmeisolierende hcmcru geschaltet ist. Dadurch wird der Wärmeübergang von der Kontakthorde mit Katalysatoren au_ der Basis von Eisenoxyd auf die Katalysatoren auf Basis Vanadinpentoxyd vermieden, was insbesondere bei Stil ständen wichtig ist, und es wird em Rost emgespart, der außerdem thermisch hoch beanspruch wurde.
Eine weitere fc^Y^'g darin, daß SO,-halt.ge Gas
vor dem Einsatz in d.e erste κ^^ werden. Die Wirkung der Katalysato er sondere in der ersten Kon .kthord. - laßt uj Laje der Zeit nach, d. h., der Umsatz wird eringe ν Mit dieser Maßnahme ist die E'jta^d Temperatur und Umsetzung in der
geringe ν Mit g^unschten
auf V„O5-Basis und anschließend ohne Zwischen- können nach einer !^
kühlung in der zweiten Kontakthorde an Kata.y- zweigt werden. Vorzugsweise
SSSi" lp
ßend wefden I Gase mit dieser Reaktionstemperatur direkt in die zweite Kontakthorde geleitet und verlassen diese mit erheblich höherer Temperatur von norden geleitet ^g
schlechterung der G^rchlass gke.t
masse durch Ablagerung von leinen i-estsione
ringen. Diese Arbeitsweise ist möglich, da bei der erfindungsgemäßen Korngröße der Katalysatoren in Verbindung mit der erfindungsgemäßen Verweilzeit und der sich daraus ergebenden Gasgeschwindigkeit eine Fluidisierung der Kontaktmasse nicht erfolgt und trotzdem eine Reinigung erfolgt.
Aus wirtschaftlichen Gründen wird eine möglichst geringe Schichthöhe des Katalysators in den Kontakthorden verwendet, da dann die zur Erzielung der erfindungsgemäßen Verweilzeit erforderliche Geschwindigkeit des Gases geringer ist. Dadurch wird der Druckverlust in der Kontakthorde gesenkt, und es ist eine geringere Menge an Kontaktmasse erforderlich. Angestrebt wird eine Höhe der Kontaktmasse von etwa 30 bis 60 cm. »5
Die erfindungsgemäße Arbeitsweise kann sowohl für eine Katalyse mit als auch ohne Zwischenabsorption verwendet werden.
Die Erfindung wird an Hand der Beispiele und Figur näher erläutert.
Die Figur zeigt den Umsatz von SO2 zu SO3 in Abhängigkeit von der Gastemperatur für das Beispiel 2b. In allen Beispielen ist der Umsatz von SO2 zu SO3 und die Temperaturen in Abhängigkeit von der Verweilzeit in den einzelnen Kontakthorden und dem Verhältnis von umströmter Oberfläche zu umströmiem Volumen der Katalysatoren für verschiedene Gaszusammensetzungen dargestellt. Die Umsetzung erfolgte in allen Beispielen bis zu einem Verhältnis von SO2 zu SO3, das eine weitere katalytische Umsetzung in bekannter Weise ermöglicht. Diese weitere Umsetzung ist nicht mehr dargestellt. In den tabellarischen Zusammenstellungen enthalten die Spalten 1 bis 7 folgende Angaben:
35
Spalte 1: Nummer der Kontakthorde. Spalte 2: Typ der Katalysatoren. Spalte 3: Eintrittstemperatur des Gases in die
jeweilige Kontakthorde in CC. Spalte 4: Austrittstemperatur des Gases aus der
jeweiligen Kontakthorde in =C. Spalte 5: Gesamtumsatz des Gases beim Austritt aus der jeweiligen Kontakthorde in %. Spalte 6: Verhältnis von umströmter Oberfläche zu umströmtem Volumen der kugelförmigen Katalysatoren in m~a.
Spalte 7: Verweilzeit des Gases in der jeweiligen Kontakthorde in Sekunden.
Der Ausdruck »V2O5« in Spalte 2 bedeutet Katalysatoren auf der Basis von Vanadinpentoxyd.
Der Ausdruck »Fe« in Spalte 2 bedeutet Katalysatoren auf der Basis von Eisenoxyd.
Beispiel Ib
Gaszusammensetzung beim Eintritt
in die erste Kontakthorde 35,0 °o SO»
20,0% O2
Gaszusammensetzung beim Austritt
aus der ersten Kontakthorde 15,6% SO2
10,6% O2 23,4% SO3
1 2 3 4 5 6 7
1 V2O5 420 610 20 300 0,096
2 V2O5 420 610 40 400 0,303
3 V2O5 420 610 60 400 0,88
3a V2O5 420 610 60 750 0.56
Die in Kontakthorde 3 verwendeten Katalysatoren hatten ein Verhältnis von umströmter Oberfläche zu umströmtem Volumen, das zu klein war, so daß die für die gewünschte Umsetzung in dieser Kontakthorde erforderliche Verweilzeit zu groß wurde. Deshalb wurde das Verhältnis vergrößert auf normale Kontaktmasse, d. h., die Umsetzung in der Kontakthorde 3a erfolgt bereits in bekannter Weise.
Beispiel Ic
Gaszusammensetzung beim Eintritt
in die erste Kontakthorde 60,0% SO,
35,0% O2"
Gaszusammensetzung beim Austritt
aus der ersten Kontakthorde 31,7% SO2
21,9% O2 40,3% SO3
1 2 3 4 5 6 7
1 V2O5 420 610 14 200 0,068
2 V2O5 420 610 28 240 0,191
3 V2O5 420 610 42 300 0,34
4 V2O5 420 610 56 400 0,544
Beispiel la
Gaszusammensetzung beim Eintritt
in die erste Kontakthorde 15,0% SO-.
8,0% O2 Gaszusammensetzung beim Austritt
aus der ersten Kontakthorde 8,9 % SO»
5,0% O2 6,5% SO3
55
60
Beispiel 2a
Gaszusammensetzung beim Eintritt
in die erste Kontakthorde 15,0% SO,
8,0% O2'
Gaszusammensetzung beim Austritt
aus der ersten Kontakthorde 7,6% SO2
4,3% O2 7,9% SO3
1 2 3 4 5 6 7
1 V2O5 420 I
610 I 42		 400 0,45
1 V2O5
Fe		 3 4 5 6 7
1
2		 420
610		 610
641		 40
46		 400
400		 0,45
Beispiel 2b
Gaszusammensetzung beim Eintritt
in die erste Kontakthorde 35,0% SO2
20,0% O2
Gaszusammensetzung beim Austritt
aus der ersten Kontakthorde 17,4% SO2
Π,5% O2 21,3% SO3
Beispiel 3
Gaszusammensetzung beim Eintritt
in die erste Kontakthorde 60,0% SO2
35,0% O2
1 2 —
3		 4 5 6 7
1 VoOs 420 610 20 300 0,096
2 Fe 610 720 31,5 400
3 V2O5 420 598 50 400 0,51
4 Fe 598 646 55 400
1 2 3 4 5 6 7
1 V2O5 420 610 14,0 200 0,068
2 Fe 610 750 23,5 240
3 V2O5 420 610 32,0 240 0,41
4 Fe 610 690 43,0 240
5 V2O5 420 610 58,0 400 0,638
»5 Gaszusammensetzung beim Austritt
aus der ersten Kontakthorde 30,2'
21,1c
42,6 <
SO2
SO,
In der Figur ist der Verlauf der Reaktion in den einzelnen Kontakthorden dargestellt. Die Kurve g stellt die Gleichgewichtskurve der Reaktion
SO2 + V2 O2 =*= SO3
dar. Mit den vollausgezogenen Linien (—) la bis Ta wird die Umsetzung des Gases in den Kontakthorden, die Katalysatoren auf der Basis Vanadinpentoxyd enthalten, dargestellt.
Mit den gestrichelten Linien ( ) \b und 26 wird
die Umsetzung des Gases in den Kontakthorden, die Katalysatoren auf der Basis Eisenoxyd enthalten, dargestellt.
Mit den strichpunktierten Linien ( ) Ic bis 6c
werden die Zwischenkühlungen dargestellt.
Beispiel 2c
Gaszusammensetzung beim Eintritt
in die erste Kontakthorde 60,0% SO2
35,0% O2
Gaszusammensetzung beim Austritt
aus der ersten Kontakthorde 30,2% SO2
21,1% O2 42,6% SO3
Das Gas wurde in einer Zwischenabsorption von
SO3 befreit.
Die Gaszusammensetzung nach der
Zwischenabsorption betrug 52,6 % SO2
36,8% O2
1 2 3 4 5 6 7
6 V2O5 420 610 14,5 200 0,061
7 Fe 610 740 23,0 240
8 V2O5 420 610 36,5 300 0,205
9 Fe 610 690 42,5 300
10 V2O5 420 610 56,0 400 0,405
V2O5
Fe
V2O5
Fe
V2O5
420
610
420
610
420
610
780
610
700
610
14,0 27,0 41,0 47,5 64,0
200 240 240 240 400
0,068
0,41
0,638
30 Gaszusammensetzung beim Austritt
aus der ersten Kontakthorde 26,9 % SO2
25,3% O2
34,2% SO3
Der Gesamtumsatz in beiden Stufen
betrug 82%.
Die Erfindung gibt eine wirtschaftliche und technisch vorteilhafte Möglichkeit, Gase mit hohem Gehalt an SO2 zu verarbeiten, wie sie bei der zunehmenden
Verwendung von Sauerstoff in der Metallurgie — z. B. bei der Verarbeitung sulfidischer Erze im Schmelzzyklon — anfallen, bei der Schwefelverbrennung mit Sauerstoff oder bei Desorptionsprozessen im Hinblick auf den Umweltschutz, wobei die Nachteile der nachträglichen Zumischung von SO3 oder Luft vermieden werden und der Druckverlust in der Kontaktanlage infolge der erfindungsgemäßen Abmessungen dei Katalysatoren und der relativ geringen Höhe dei Kontaktschichten in den Kontakthorden gering ist.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
409 510/40:

Claims (10)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur katalytischen Umsetzung von Gasen mit hohem Gehalt an SO2 in Kontakthorden mit Katalysatoren in Gegenwart von Sauerstoff zu SO3 unter Zwischenkühlung der Gase zwischen den Kontakthorden, dadurch gekennzeichnet, daß Gase mit einem SO2-Gehalt von etwa 15 bis 60 Volumprozent in Kontakihorden an Katalysatoren mit einer geschlossenen Oberfläche mit einem Verhältnis von umströmter Oberfläche zu umströmtem Volumen von 120 bis 400 m."1 und mit einer Verweilzeit von 0,03 bis 0,5 Sekunden in der Kontakthorde umgesetzt worden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von umströmter Oberfläche zu umströmtem Volumen 200 bis 300 m-1 beträgt.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Verweilzeit 0,05 bis 0,3 Sekunden beträgt.
4. Verfahren nach den Ansprüchen j bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis der Volumen-Konzentration von SO2: O2 1,25 bis 2,0. vorzugsweise 1,6 bis 1,9, beträgt.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die katalytische Umsetzung in einer Doppelhorde in der ersten Kontakthorde an Katalysatoren auf V2O5-Basis und anschließend ohne Zwischenkühlung in der zweiten Kontakthorde an Katalysatoren auf Eisenoxyd-Basis bis in die Nähe des Gleichgewichtes der Reaktion SO2 + V2 O2 ^ SO3 erfolgt.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die katalytische Umsetzung in mindestens zwei hintereinandergeschalteten Doppelhorden erfolgt.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß die aus der zweiten Kontakthorde der Doppelhorde austretenden Gase direkt am ^stritt der Kontakthorde unter Dampferzeugung indirekt gekühlt werden.
8. Verfahren nach den Ansprüchen 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Katalysatoren auf Basis Eisenoxyd und die Katalysatoren auf Basis Vanadinpentoxyd in zwei getrennten Schichten übereinander auf einem gemeinsamen Rost liegen und zwischen den beiden Schichten eine gasdurchlässige inaktive wärmeisolierende Schicht geschaltet ist.
9. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß SO3-haltige Gase den SO2-haltigen (lasen vor dem Einsatz in die erste Kontakthorde zugemischt werden.
10. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Gase von unten nach oben durch die Koniakthorden geleitet werden.
DE19722213578 1972-03-21 1972-03-21 Verfahren zur katalytischen Umsetzung von Gasen mit hohem Gehalt an SO2 Expired DE2213578C3 (de)

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