DE2213290A1 - Metallischer Verbundwerkstoff und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents

Metallischer Verbundwerkstoff und Verfahren zu seiner Herstellung

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DE2213290A1 DE19722213290 DE2213290A DE2213290A1 DE 2213290 A1 DE2213290 A1 DE 2213290A1 DE 19722213290 DE19722213290 DE 19722213290 DE 2213290 A DE2213290 A DE 2213290A DE 2213290 A1 DE2213290 A1 DE 2213290A1
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Description

Anw. ■λ Akta: 3290
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PATENTANWALT Dipl.-Ing. Wolfgang K. Rauh
51 AACHEN
Krefelder Straße 35 · Telefon 36452
PATENTANMELDUNG
Anmelder: National Aeronautics and Space Administration Washington D.C. 20 546/USA
Priorität: USA 24.märz 1971 Serial No. 127 481
Bezeichnung: Metallischer Verbundwerkstoff und Verfahren zu seiner Herstellung
Die Erfindung betrifft einen metallischen Verbundmerkstoff, der im u/esentlichen aus einer Leichtmetallmatrix besteht sowie ein Verfahren zu seiner Herstellung.
metallische Verbundwerkstoffe bilden eine Gruppe fortschrittlicher Baustoffe mit großen liierten für das Verhältnis vom E-IYlodul zur Dichte bztu. UJichte und sind über weite Temperaturbereiche einsatzfähig. Diese Verbindung der Eigenschaften erhält man durch die Verwendung eines Leichtmetalls z.B. Aluminium als Matrix und darin eingelagerten Verstärkungsfasern aus feuerfestem material von hoher Festigkeit, großem E-fflodul und geringer UJichte wie Bor oder Graphit in der matrix, mit Bor verstärkte Aluminiumverbundwerkstoffe sind zwar seit kurzem im Handel erhältlich, aber wegen der hohen Kosten des. Bor außerordentlich teuer. Darüberhinaus schließt die Brüchigkeit der Borfasern eine nachträgliche Formgebung und Verformung des Verbundwerkstoffes aus.
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Hochfeste Graphitfasern sind viel billiger als Bor und ermöglichen in der Zukunft viel eher eine Verminderung der Herstellungskosten. Ein weiterer Vorteil besteht darin, daß graphitverstärkte Verbundwerkstoffe ohne Faserbruch nachträglich verformbar sind. Die Herstellung graphitverstärkter Aluminiumverbundiuerkstof f e mar jedoch mit Schwierigkeiten verbunden. Unter den Temperatur- und Üruckzuständen, die zur Verfestigung des Verbundwerkstoffes mittels Diffusionsbindung erforderlich sind, wird unbehandelte Graphitfaser bei Berührung mit Aluminiummetall im wesentlichen abgebaut, so daQ ein wesentlicher Teil der Faserfestigkeit verloren geht. Eine ähnliche Zerstörung erfolgt bei Infiltrationsverfahren untier Vakuum, wobei die Faser mit geschmolzenem Aluminium in Berührung kommt. (Ylan nimmt an, daß der Abbau der Graphitfasern das Ergebnis von chemischen Reaktionen bei hoher Temperatur ist, bei denen absorbierter UJasserdampf und Sauerstoff an der Graphitoberfläche angreifen. Demzufolge richtet sich die Erfindung auf ein Verfahren zur Herstellung eines Verbundwerkstoffes dieser Art, bei dem solche Reaktionen vermieden werden
Die gestellte Aufgabe wird dadurch gelöst, daß hochfeste, hochelastische Graphitfasern mit Nickel überzogen werden, daß die beschichteten Graphitfasern zwischen und in Uerührung mit aufeinander gestapelten Leichtmetallfolien gelegt werden
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und daß der ganze Stanel unter Anwendung von Hitze und Druck' zu eJTiem einstückigen Körper verbunden wird» wobei : die Temperatur bis -zum Abbinden unterhalb des Schmelzpunktes des Leichtmetalls 'gehalten wird. .,.. . ;. .. , . .,
Der sich ergebende -riiffusions.-ge.-bun.dene Verbundwerkstoff zeigt vorteilhafte mechanische Eigenschaften} urpbej... d.ie Graphitfasern mährend des Herstellungsverfahrens i,ntakt bleiben. Durch den1 !\!ickel;übe-rzug we-rden zerstörende .Reaktionen an der Graphitoberfläche vermieden. Entgegen den mit Bor verstärkten Verbundwerkstoffen, kann der mit Graphit verstärkte Verbundwerkstoff'f- gemäß der Erfindung ohne Faserbruch nachträglichen Verformungen oder Bearbeitungen ausgesetzt uierden.
In der Zeichnung ist die Erfindung beispielsweise näher erl-äutert und zuiar zeigen:
Fig. 1 ein schematis-ches Schaubild, das die
einzelnen Verfahrensgänge darstellt und
Fig. 2 eine perspektivische Darstellung eines. Körpers aus graphitverstärktem Verbundwerkstoff gemäß der Erfindung
Der hochfeste Graphitfaseranteil des verstärkten Verbundwerkstoffes besteht vor zugsuiei se aus einem aus einer großen Anzahl
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sehr dünner einzelner Faserstränge lose gewundenem Garn. Ein geeigneter Werkstoff, der unter dem Handelsnamen "Thornel 50" von der Union Carbide Corporation vertrieben wird, besitzt 840 Einzelfasern mit einem Durchmesser von jeweils etu/a 6,6 Mikron in einem lose geu/undenen Garn. Dieser
UJerkstoff besitzt eine Zugfestigkeit von 18 300 kg/cm und einen E-Iflodul von 3 520 000 kg/cm . Ein anderer Stoff, der veru/endet uierden kann, ist ein Garn, das neuerdings von der gleichen Firma erhältlich ist unter der Bezeichnung "Thornel 75"
2 Dieses Garn besitzt einen E-modul von 5 270 000 kg/cm , eine
Zugfestigkeit von 26 000 kg/cm und eine gleichartige Faserstruktur. In einen Aluminiumverbundwerkstoff kann gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren jede Graphitfaser eingelagert uierden. Um dem Verbundwerkstoff die besonderen, vorteilhaften Eigenschaften zu verleihen, muß die Faser eine relativ hohe Festigkeit haben, die durch einen E-Iflodul von mehr als
2
2 810 000 kg/cm und eine Zugfestigkeit von mehr als
2
17 600 kg/cm kenntlich ist. Hochzugfeste Graphitfasern uierden normalerweise durch Graphitisieren von unter hoher Spannung stehenden Rayonfasern hergestellt.
Das Aluminiumfolienmaterial kann aus Rei .aluminium oder einer Aluminiumlegierung bestehen. Man erhält jedoch eine maximale Verbundfestigkeit, wenn man eine hochfeste Aluminiumlegierung veru/endet, wie sie beispielsweise unte'r der
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Bezeichnung "6061" (Zusammensetzung in Ge\u.%'· 0,25 Cu; 0,6 Si; 1,0 IYIg; 0,25 Cr und der Rest Aluminium) oder "2024" (Zusammensetzung: 4,5 Cu; 0,6 IiIn; 1,5 IKIg und der Rest Aluminium) erhältlich sind. Relativ reine Aluminiumlegierungen, uiie diejenigen der Serie "1100", können auch zur Herstellung eines diffusionsgebundenen Verbundwerkstoffes benutzt werden, doch sind dessen Gesamteigenschaften weniger günstig. Einige Arten solcher Aluminiumlegierungen sind z.B. / 13 (12$ Si) und /£ 43 (4 - 6% Si), die einen relativ hohen Siliziumanteil besitzen; sie ergeben allerdings ein Problem insofern, als das Silizium dazu neigt, sich mährend der Diffusionsbindung zu zersetzen, was zu einem Festigkeitsabfall führt. Das Aluminium mird in der Form einer dünnen Folie von einer (Tlinimaldicke, die etwa 0,038 mm bis 0,05 mm beträgt, verwendet und es gestattet, einen Schichtkörper herzustellen. Die Verwendung dickerer Folien führt zu einem geringeren Anteil der Graphitfaser, die dann in den Verbundwerkstoff eingearbeitet werden kann.
Wie Fig. 1 der Zeichnung zeigt, wird die Graphitfaser zunächst mit Nickel überzogen. Der Nickelüberzug dient als Schutzschicht für den Graphit während der Diffusionsbindung. Es wird empfohlen, den Überzug so dünn wie möglich zu machen, damit eine Zunahme des spez. Gewichtes des Verbundwerk-
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stoffes vermieden wird, denn Nickel ist wesentlich schwerer als Aluminium. Die besten Ergebnisse erzielte man bei der Anwendung von Nickel durch eine Ablagerung aus einem Elektrolyse-Nickel-Bad. Die üblichen Galvanisierbäder können verwendet werden, z.B. ein Bad mit Nickelchlorid, Natriumzitrat, Ammoniumchlorid und Natriumhypophosphit. Die Berührung der Faser mit einem derartigen Bad bewirkt während
der Dauer von etwa 5 Minuten eine vollstäddige Beschichtung aller Stränge mit einer Überzugsscbicht von etwa 0,5 bis
0,75 fflikron Dicke.
Die beschichtete Faser wird dann zwischen Aluminiumfolien
gelegt, so daß ein Schichtgebilde aus abwechselnden Schichten von Graphitfaser und Aluminium entsteht. Alle Fasern werden parallel ausgerichtet auf eine Aluminiumgrundschichtfolie
gelegt und, was zweckmäßig ist, mittels eines Befestigungsmittels oder eines Einspannmittels in ihrer Stellung festgehalten. Zu diesem Zweck kann eine leichte Beschichtung mit
einem flüssigen Acrylharz aufgesprüht werden. Um größere
Mengen an Verbundstoff herzustellen, kann das Fasermaterial auf einer IKletalltrommel aufgewickelt werden, um die gewünschte Faserdichte zu erhalten, worauf dann das Acrylharz aufgesprüht wird. Dann wird eine Aluminiumfolie auf die ausgerichteten Fasern gelegt. Der obenerwähnte Vorgang wird so lange wiederholt, bis die gewünschte Dicke erreicht worden ist
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Gemäß einem bevorzugten Verfahren wird die Anordnung ettua 3 bis 4 Schichten dick geschichtet und miteianander verbunden. UJenn eine zusätzliche Dicke gewünscht ist, können die sich ergebenden Verbundkörper aufeinandergestapelt und miteinander verbunden u/erden. Die Verstärkungswirkung des Graphit kann dadurch vergrößert werden, daß man abwechselnde Graphitfaserschichten überkreuz anordnet.
Die Telative Menge an Graphitfaser im Verbundwerkstoff kann' durch diejenige Klenge an Fasern ermittelt werden, die zwischen den einzelnen Folien angeordnet wird.
Ein hoher Anteil an Fasern bis zu 50 \Iol% oder mehr wird bevorzugt, um eine maximale Festigkeit des Verbundstoffes zu erzielen. Über eine Maximalmenge jedoch hinaus, die abhängig ist von der betreffenden Faser und dem Aluminiummaterial sowie den !mitteln, die benutzt werden, um die Fasern in ihrer Stellung zu halten, führen zu einer unvollständigen Diffusion der Aluminiummatrix um die Fasern. Im allgemeinen können etwa 10 bis 50 Vol.56 an Graphitfasern verwendet uierden. Kleinere (Jl en gen bringen nicht genügend große Verbesserungen gegenüber den Eigenschaften von nicht verstärktem Aluminium.
Der Stapelkörper wird mittels Diffusionsbindung unter den kombinierten Wirkungen von Temperatur, Druck und Zeit wer-
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festigt. Die äußeren Folien werden in einer geeigneten Presse zusammengepreßt, vorzugsweise bei einem Druck von
2 2
etwa 352 kg/cm bis 562 kg/cm . Der Preßkörper wird dann auf eine Temperatur erhitzt, die etwas oberhalb des Schmelzpunktes des Aluminiumanteiles liegt, wobei die Temperaturen won 54D C bis 555 C die besten Ergebnisse erbracht haben. Bei den bevorzugten Temperatur- und Druckwerten erhält man eine vollständige Bindung normalerweise innerhalb einer halben Stunde. Geringere Drücke und Temperaturen erfordern eine entsprechend längere Zeitdauer für die Bindung. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist während des Bindens keine Evakuierung oder Steuerung der Atmosphäre erforderlich. Obgleich die Erfindung nicht darauf beschränkt ist, wird angenommen, daß der Acrylkleber, der dazu benutzt wird, die Fasern in ihrer Stellung zu halten, während des Abbindens eine verbessernde UJirkung ausübt, da der aus ihm entstehende Dampf offenbar dazu neigt, den Sauerstoff und ancjere Gase abzuhalten, die mit dem Graphit und der Aluminiummatrix bei den Diffusionsbindungstemperaturen reagieren und die Verfestigung verzögern können.
Die graphitverstärkten Verbundwerkstoffe, die nach diesem Verfahren hergestellt werden, zeigen eine sehr hohe Festigkeit, da die Graphitfasern nicht brüchig sind, wobei weitere Verformungs- und Formgebungsmaßnahmen mit den üblichen Ver-
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fahren durchgeführt u/erden können. Verbundwerkstoff β gemäß der Erfindung können für allgemeine strukturelle Anwendungen benutzt werden, wobei sie wegen ihres leichten Gewichtes, ihrer hohen Festigkeit und des hohen E-IYloduls besonders uorteilhaft für die l/erwendung bei Flugzeugen und Raumschiffen in Frage kommen.
Fig. 2 zeigt einen Körper 10 aus Verbundwerkstoff, der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt ist. Der Körper umfaßt Schichten 11 aus Aluminium und Schichten 12 aus nickelüberzogenem Graphitgarn, wobei das Aluminium vollständig um die im Garn enthaltenen Graphitfasern diffundiert ist.. Die Garnfäden 13 sind im wesentlichen in allen Garnschichten parallel angeordnet.
Die Erfindung wird ferner durch das nachstehend beschriebene Ausführungsbeispiel naher erläutert:
Ausführungsbeispiel
Verbundwerkstoffproben wurden nach folgendem Verfahren hergestellt :
Graphitfasergarn (Thornel 50) wurde galvanisch mit Nickel zu einer Dicke von etwa 0,5 bis 0f7, Hflikron beschichtet. Das beschichtete Garn wurde zwischen Aluminiumfolien (6061 oder 11ÜO Aluminium) gelegt und ausgerichtet, und mittels Acryl-
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-1Q-
harz so festgelegt, daß eine Schichtplatte aus vier Schichten Graphitgarn gebildet wurde. Die Schichtplatte luurde dann in einer Bindungshaiterung angeordnet, die ihrerseits in einer Presse zwischen Uliderstandsheizplatten angeordnet ujurde. Nachdem um die Form und die Heizplatten eine Isolierung angebracht morden war, wurde die Temperatur auf 540 C - 555 C mit einer Erhitzungsgeschwindigkeit von 16,6 C/min erhitzt und einem Druck von 352 kg/cm 'bis 562 kg/cm ausgesetzt. Diese Anordnung wurde bei gleicher Temperatur und bei gleichem Druck etwa ein halbe Stunde gehalten. Es wurde keine atmosphärische Kontrolle verwendet. Die sich ergebenden Verbundwerkstoffproben wurden entfernt und hinsichtlich ihrer Zugfestigkeit und ihrer E-lfloduleiHgenschaftan überprüft. Dar graphitverstärkte Aluminium-Verbundwerkstoff 1100, der etwa 10 Vol.% Graphit enthält, zeigte eine allgemeine Zugfestigkeit von 1 410 kg/cm und einen Elastizitätsmodul von 844 000 kg/cm . Die Verbundwerkstoffe mit der Bezeichnung "6061", die ebenfalls etwa 1ü \lol.% Graphit enthielten, zeigten eine allgemeine Zugfestigkeit von 1 340
2 2
kg/cm und einen Elastizitätsmodul von 844 000 kg/cm . Eine ausgedehnte photomikrographische Überprüfung der Verbundwerkstoff zeigte eine vollständige Diffusion des Aluminiums um die beschichteten Fasern und keinerlei Beschädigung der Fasern.
Das vorgenannte Beispiel ist lediglich als Erläuterung des erfindungsgemäßen Verfahren Verfahrens gedacht und soll die Eifindung keineswegs einschränken.
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Claims (1)

  1. Patentansprüche
    1. metallischer Verbundwerkstoff, der im wesentlichen aus einer Leichtmetallmatrix besteht, dadurch gekennzeichne t, daß er eine Vielzahl gerichteter, hochfester und mit einer IMickelbeschichtung «ersehener Graphitfasern als Verstärkung aufweist.
    2. metallischer Verbundwerkstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Graphitfasern 1G bis 50 \lol.% einnehmen.
    3. metallischer Verbundwerkstoff nach Anspruchioder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Leichtmetallmatrix aus einer Aluminiumlegierung mit ö,25 Cu, 0,6 Bi, 1,0 IKIg, 0,25 Cr und Rest Aluminium (in Vol.%) besteht.
    4. Verfahren zur Herstellung eines mit Graphit verstärkten Leichtmetallverbundwerkstoffes nach einem der Ansprüche 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß hochfeste, hochelastische Graphitfasern mit Nickel überzogen werden, daß die beschichteten Graphitfasern zwischen und in Berührung mit aufeinander gestapelten Leichtmetallfolien gelegt werden und daß der ganze Stapel unter Anwendung von Hitze und Druck zu einem einstückigen Körper verbunden wird, wobei die Temperatur bis zum Abbinden unterhalb des Schmelzpunktes des Leichtmetalls gehalten u/ird
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    5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Graphitfasern in Form von Garn aus Graphitfasersträngen zwischen die Leichtmetallfolien gelegt werden.
    6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch
    gekennzeichnet, daß die Graphitfasern vor dem Pressen in gerichteter Stellung eingebracht u/erden.
    7. Verfahren nach Ansprach !,dadurch gekennzeichnet, daß die gerichteten Graphitfasern vor dem Pressen durch geeignete Mittel in ihrer Stellung festgehalten werden.
    8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß zum Festhalten der Graphitfasern ein Acrylharzkleber verwendet wird.
    9. Verfahren nach einem der Ansprüche 4-8, dadurch gekennzeichnet, daß die Graphitfasern galvanisch mit Nickel überzogen werden.
    1G. Verfahren nach einem der Ansprüche 4-9, dadurch · gekennzeichnet, daß der aus Leichtmetallfolien und Graphitfasern gebildete Stapelkörper bei einer Temperatur von 540 C bis 555 C gepreßt wird.
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    11..Verfahren nach einem der Ansprüche 4 - 10, dadurch gekennzeichnet, daß der aus Leichtmetallfolien und Graphitfaserschichten gebildete Stapel 3-4 Lagen Graphitfasern enthält.
    12. Verfahren nach einem der Ansprüche 4- 11, dadurch gekennzeichnet, daß jede geradzahlige Graphitfaserschicht quer zur ungeradzahligen Graphitfaserschicht angeordnet ist.
    13. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 - 12, da d u r c h gekennzeichnet, daß als Leichtmetall Aluminium oder eine Aluminiumlegierung verwendet werden.
    Für National Aeronautics and Space Administration:
    Dipl.-Ing. Uio/fgang K. Rauh PATENT.ANWALT
    209841/0753
    Leerseite
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