DE4040440A1 - Durch siliziumkarbidfasern verstaerkte titanaluminidmatrix mit verminderter rissneigung - Google Patents
Durch siliziumkarbidfasern verstaerkte titanaluminidmatrix mit verminderter rissneigungInfo
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Description
Die vorliegende Anmeldung steht in Beziehung zu den
folgenden Anmeldungen:
Der deutschen Patentanmeldung P 40 33 959.9 und
der am gleichen Tage eingereichten deutschen
Patentanmeldung (Anwaltsakte 12 875.6), für die die
Priorität der US-Patentanmeldung SN.-Nr. 4 55 048 vom
22. Dezember 1989 beansprucht ist.
Auf diese Anmeldungen wird ausdrücklich Bezug genommen.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich allgemein auf die
Verbesserung der Eigenschaften eines Verbundstoffes aus
einer Siliziumkarbid-verstärkten Titanaluminidmatrix. Mehr
im besonderen bezieht sich die Erfindung auf die
Verminderung der Neigung zur Rißbildung in der
Titanaluminidmatrix.
Es ist bekannt, daß faserverstärkte Verbundstoffe gebildet
werden können durch Plasmaabscheidung eines Matrixmaterials
um verstärkende Fasern herum. Dies ist Gegenstand der
folgenden US-PSen 47 75 547; 47 82 884; 47 86 566; 48 05 294;
48 05 833 und 48 38 337.
Wie in diesen PSen ausgeführt, ist bekannt, daß
Siliziumkarbidfasern mit großer Festigkeit und Toleranz
gegenüber hoher Temperatur hergestellt werden können. Es
ist auch bekannt, daß Titanfolien in Verbindung mit SiC-
Fasern zur Herstellung von SiC-verstärkten Verbundstoffen
benutzt worden sind, bei denen die SiC-Fasern in ein Blech
aus Titanlegierung eingebettet sind, das aus einer Anzahl
von Folienschichten hergestellt ist. Die vorgenannten PSen
sind auf Verbesserungen dieses üblichen Verfahrens zur
Herstellung Siliziumkarbid-verstärkter Matrices gerichtet.
Wendet man die Technik der o. g. PSen an, dann können
Verbundstoffe hergestellt werden, wobei man verschiedene
Techniken benutzt, die in den PSen erläutert sind, um durch
Spritzen irgendeine einer Vielfalt von
Titanbasislegierungen auf verstärkenden
Siliziumkarbidfasern abzuscheiden. Eine bevorzugte
Legierung für die Herstellung solcher Verbundstoffe ist
eine Titanbasislegierung, die 14 Gew.-% Aluminium und 21
Gew.-% Niob enthält. Die Legierung ist üblicherweise als
Ti-1421 bekannt. Die Matrix des Verbundstoffes, der aus
einer solchen Legierung gebildet ist, besteht in erster
Linie aus α-2, einer geordneten intermetallischen Phase,
mit geringen Anteilen an β-Phase. Die α-2 neigt zu einer
geringen Duktilität, und Hüllen aus dieser Phase um die
SiC-Fasern herum reißen während der Verdichtung und auch
während der nachfolgenden Erhitzung. Radialrisse in der
Hülle aus α-2 breiten sich in die umgebende Matrix aus,
wenn das Material auf Zug belastet wird. Solche Radialrisse
können die mechanischen Gesamteigenschaften beeinflussen,
indem sie zu einem vorzeitigem Bruch und insbesondere zum
seitlichen Reißen und Brechen führen.
Es ist demgemäß eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung,
ein Verfahren zu schaffen, mit dem die Neigung der Matrices
aus Titanbasislegierungen, die durch Siliziumkarbidfasern
verstärkt sind, Risse zu bilden, vermindert bzw. beseitigt
ist.
Eine andere Aufgabe ist die Schaffung eines durch
Siliziumkarbid verstärkten Verbundstoffes auf Titanbasis,
der eine verminderte Neigung zur Rißbildung in der Matrix
des Verbundstoffes aufweist.
Eine andere Aufgabe ist die Schaffung eines Mittels, durch
das das Reißen von Matrices aus Titanbasislegierungen, die
durch Siliziumkarbidfasern verstärkt sind, vermindert ist.
Andere Aufgaben sind teilweise offensichtlich und teilweise
ergeben sie sich aus der folgenden Beschreibung.
Gemäß einem seiner breiteren Aspekte können die Aufgaben
der vorliegenden Erfindung gelöst werden, indem man einen
Satz von SiC-Fasern zum Verstärken einer Matrix aus
Titanbasislegierung schafft, die zu einer α-2-Kristallform
erstarrt, Überziehen der Fasern mit einer Schicht aus einem
β-Phasenstabilisator durch Plasmaspritzen, wie mit Niob, in
einer Menge, die geeignet ist, mindestens einen Teil der α-
2-Kristallform in β-Phase, transformierte β-Phase oder
geordnete β-Phase umzuwandeln und Abscheiden der Matrix aus
Titanbasislegierung auf den plasmaüberzogenen Fasern durch
Plasmaspritzen.
Die folgende Beschreibung wird leichter verständlich unter
Bezugnahme auf die Zeichnung, in der
Fig. 1 eine Mikrophotographie ist, die
Siliziumkarbidfasern zeigt, die einen Oberflächenüberzug
aus Niobmetall tragen und in einer Matrix aus einem
Titanaluminid eingebettet sind,
Fig. 2 ein Detail einer Siliziumkarbidfaser in einer
Matrix wiedergibt und den Oberflächerüberzug aus Niob
detaillierter zeigt und
Fig. 3 eine graphische Darstellung wiedergibt, bei der die
Zugfestigkeit bei erhöhter Temperatur im Verhältnis zur
Zugfestigkeit bei Raumtemperatur für eine Anzahl von durch
SiC verstärkte Matrixzusammensetzungen auf Titanbasis
aufgetragen ist.
Wie oben ausgeführt ergibt die Abscheidung durch
Plasmaspritzen und die Verdichtung durch heißes
isostatisches Pressen (HIP) der Legierung Ti-1421 die
Bildung einer im wesentlichen zusammenhängenden α-2-Hülle
um die Fasern der Siliziumkarbidverstärkung herum. Es wurde
beobachtet, daß die Matrix, die im wesentlichen aus α-2-
Gefüge besteht, zu einer Entwicklung von Radialrissen in
der α-2-Hülle führt, und daß sich diese Risse in die
umgebende Matrix ausbreiten, wenn das Material auf Zug
belastet wird, insbesondere wenn der Zug seitlich ausgeübt
wird oder, in anderen Worten, in einer Richtung senkrecht
zur Achse der verstärkenden Faser.
Um die Neigung der Rißbildung und die sich daraus ergebende
Änderung der mechanischen Gesamteigenschaften
einschließlich dem vorzeitigen Bruch des Verbundstoffes zu
überwinden, wurde festgestellt, daß es möglich ist, solche
Risse stark zu vermindern oder zu beseitigen, indem man
einen sehr viel größeren Anteil an β- oder transformierter
β-Phase in die Matrix einführt. Um dies zu tun, werden
diese Siliziumkarbidfasern zuerst durch Plasmaspritzen mit
einem β-Phasenstabilisator, wie Niob oder einer
Nioblegierung, gemäß der vorliegenden Erfindung überzogen.
Diese Stufe des Überziehens der Siliziumkarbidfasern mit
Niob kann nicht genau dahingehend gesteuert werden, daß nur
eine sehr dünne gleichmäßige Schicht aus Niob auf der
Oberfläche der Siliziumkarbidfasern abgeschieden wird. Die
Abscheidung ist vielmehr uneben sowohl hinsichtlich der
Ungleichförmigkeit der Dicke der Abscheidung, die durch
Plasmaspritzen gebildet wird, als auch durch das
nichtgleichförmige Überziehen der gesamten Oberfläche der
Fasern. Einige Teile der Fasern weisen daher einen dickeren
Überzug auf, während andere Teile der Faseroberfläche nicht
überzogen sind.
Überraschenderweise wurde festgestellt, daß das Aufbringen
eines β-Phasenstabilisators, wie Niob, durch Plasmaspritzen
auf die Siliziumkarbidfasern wirksam ist, um den Teil der
Matrix vor Rissen zu schützen, der sich in Berührung mit
der überzogenen Faser befindet.
Das durch Plasmaspritzen abgeschiedene Niob bildet auf den
Siliziumkarbidfasern im allgemeinen eine ungleichmäßige
Oberflächenabscheidung. Die erwünschte Abscheidung wäre
eine gleichförmige Abscheidung gleichförmiger Dicke, die
gleichförmig um die Fasern herum verteilt ist, die
detaillierter in der o. g. anderen Patentanmeldung vom
gleichen Tage beschrieben. Es wurde festgestellt, daß es
möglich ist, die Eigenschaften des Verbundstoffes aus
Siliziumkarbid in einer Titanbasislegierung deutlich zu
verbessern, wenn das Plasmaspritzen benutzt wird, um einen
Oberflächenüberzug aus Niob zu bilden, obwohl dieser
Oberflächenüberzug weder eine gleichmäßige Dicke noch eine
gleichmäßige Verteilung um die Siliziumkarbidfasern herum
aufweist.
Der Nutzen des die β-Phase stabilisierenden Überzuges, wie
des Oberflächenüberzuges aus Niob, ist detaillierter in der
vorgenannten anderen Patentanmeldung vom gleichen Tage
erläutert. In dieser gleichzeitig eingereichten anderen
Anmeldung, auf die hier mit Bezug genommen wird, ist
ausgeführt, daß die Oberflächenschicht aus Niob von
besonderem Nutzen ist bei der Überwindung der Neigung der
Matrices aus Titanbasislegierung, radial in Teilen zu
reißen, die an die Oberfläche der Siliziumkarbidfaser
angrenzen. Solche radialen Risse werden als Ursache für
eine Verminderung der Seitenfestigkeit der Matrix
angesehen, da sich die Oberflächenrisse ausbreiten und zu
einem allgemeinen mechanischen Versagen der Matrix führen,
wenn sie einer seitlichen Zugkraft ausgesetzt wird.
Der Oberflächenüberzug aus Niob dient als
β-Phasenstabilisator und führt in dem Bereich der Hülle der
Matrix, die die Faser umgibt, zu Bildung einer
β-Phasenkristallform und einer geordneten
β-Phasenkristallstruktur. Von der β-Phasenkristallform ist
bekannt, daß sie eine größere Duktilität hat als die
α-2-Kristallstruktur. Überraschenderweise wurde jedoch
festgestellt, daß diese Verbesserung der Duktilität des
Hüllenteiles der Matrix, der die einzelnen Fasern umgibt,
erzielbar ist, obwohl die hergestellte Abscheidung weder
eine gleichförmige Dicke noch eine gleichmäßige Verteilung
um die einzelnen Fasern herum hat.
Eines der bedeutenderen Ergebnisse dieser Feststellung ist
es, daß es möglich ist, eine Plasmaspritztechnik
anzuwenden, um eine Oberflächenschicht aus Niob auf den
Siliziumkarbidfasern abzuscheiden. Der Einsatz von
Plasmaspritztechniken erleichtert die Verarbeitung der
Materialien, die zur Herstellung der verstärkten Matrix
benutzt werden, stark, da beim Plasmaspritzen sehr viel
mehr Material in einer kürzeren Zeit aufgebracht wird, als
mit anderen Techniken, wie chemischer Dampfabscheidung oder
Zerstäuben. Darüberhinaus wird die Matrix aus Metall, die
den größten Teil der Matrix der Verbundstruktur bildet,
vorzugsweise durch Plasmaspritzen abgeschieden, wie
detaillierter in den o. g. PSen ausgeführt ist. Einer der
Gründe dafür besteht darin, daß man beim Abscheiden der
Matrix auf Titanbasis durch Plasmaspritzen Abscheidungen
vollständig um die Faser herum und zwischen den Fasern
erhält, und auf diese Weise das Ausmaß an Bewegung des
Matrixmaterials vermindert wird, das erforderlich ist, um
die Matrix zur vollen Dichte zu verdichten. Diese und
andere Gründe sind in den obigen PSen erläutert.
Die Nichtgleichförmigkeit der Abscheidung sowohl
hinsichtlich der Dicke als auch der Verteilung um die Faser
herum wird deutlich aus den Mikrophotographien der Fig.
1 und 2. Obwohl diese Figuren hinsichtlich dieses Faktors
nicht vollständig klar sind, nähern die Konturlinien des
Materials nahe den einzelnen Fasern in Fig. 1 die Kontur
der Niobabscheidung an, und es ist augenscheinlich, daß
eine beträchtliche Ungleichförmigkeit der Abscheidung
erkennbar ist. Es werden jedoch trotz dieser
Ungleichförmigkeit sehr deutliche Verbesserungen in den
Eigenschaften erzielt.
Im folgenden wird die Erfindung anhand von Beispielen näher
erläutert.
Es wurde eine Anzahl von Strängen aus Siliziumkarbidfasern
von der Textron Specialty Materials Corporation erhalten.
Diese Fasern werden als SCS-6-SiC-Fasern bezeichnet. Der
Satz von Fasern wurde auf eine Stahltrommel gewickelt und
in üblicher Weise darauf befestigt. Der Faserabstand von
128 Fasern/2,5 cm zwischen benachbarten Fasern wurde mit
einer relativ gleichmäßigen Trennung beibehalten, sodaß ein
Teil des Materials, der durch Spritzen aufgebracht wurde,
durch die Räume zwischen den Fasern gelangt. Eine Probe aus
Niobpulver wurde von der Cabot Corporation erhalten. Dies
Pulver wurde gesiebt, und dann benutzte 20 g des Anteils
mit einer Teilchengröße von 75-150 µm (entsprechend -100
bis +200 Maschen) zum Herstellen einer durch Plasmaspritzen
aufgebrachten Niobschicht auf den ersten beiden SiC-Fasern
in den Beispielen 1 und 2.
Die Abscheidung durch Plasmaspritzen wurde in einer
üblichen Hochfrequenz-Plasmavorrichtung aufgebracht, die
ähnlich der ist, die in den obigen PSen beschrieben ist.
Ein bevorzugtes Verfahren zum Ausführen des Plasmaspritzens
ist in der anhängigen US-Patentanmeldung mit dem
Anwaltszeichen RD-17 823 offenbart. Die Plasmaspritztechnik
ist jedoch nicht Teil der vorliegenden Erfindung.
Die 20 g des Niobpulvers wurden durch Hochfrequenz-
Plasmaspritzen auf jeden von zweien der verschiedenen Sätze
von SCS-6-Fasern abgeschieden, die auf der Stahltrommel
montiert waren, wobei man übliche Parameter zum
Plasmaspritzen benutzte. Das zum Hochfrequenz-
Plasmaspritzen benutzte Gas für die Niobabscheidung
enthielt etwa 3% Wasserstoff.
Nach dem Abscheiden des Niobüberzuges auf den Fasern der
Beispiele 1 und 2 erfolgte eine Abscheidung des
Matrixmetalles durch Hochfrequenz-Plasmaspritzen. Das
Matrixmetall war eine Legierung, die 15 Gew.-% Aluminium
und 21 Gew.-% Niob in einer Titanbasis enthielt. Diese
Legierung ist im Handel als Ti-1421 bekannt. Der Anteil an
Aluminium und Niob kann um einige Prozent von den Werten
von 14 für Aluminium und 21 für Niob, wie sie in der
Legierung Ti-1421 enthalten sind, abweichen. Es ist
bekannt, daß die Legierung Ti-1421 eine starke Neigung zur
Bildung der α-2-Kristallform hat und, wie oben ausgeführt,
wurde beobachtet, daß es eine Neigung zur Bildung von
Querrissen in der α-2-Phase gibt, die in der die SiC-Fasern
umgebenden Hülle bei einer Verbundstruktur vorhanden ist.
Die Abscheidung der Ti-1421-Matrix durch Hochfrequenz-
Plasmaspritzen führt zu einer folien- oder bandartigen
Abscheidung, die die SiC-Verstärkung enthält.
Das bei dieser Plasmaabscheidung der Ti-1421-Matrix
eingesetzte Ti-1421-Pulver ist eine Fraktion mit einer
Siebgröße von -80+140 und einer entsprechenden
Teilchengröße von 105 bis 177 µm. Der Wasserstoffanteil im
Plasmagas, das 1/3 Argon und 2/3 Helium enthält, beträgt
etwa 3%.
Es wurden vier einzelne Schichten der faserverstärkten
Konstruktion für die Beispiele 1 und 2 hergestellt. Die
vier Schichten wurden zusammengesetzt und in einen
evakuierten Behälter zum heißisostatischen Pressen
eingebracht. Die Einheit aus den vier Schichten wurde auf
1000°C erhitzt und bei dieser Temperatur 3 Stunden lang bei
etwa 1050 bar (entsprechend 15 000 psi) gepreßt. Die
Verbundplatte aus den vier Schichten, die dabei erhalten
wurde, enthielt 29 Vol-% der verstärkenden SiC-Faser. Ein
Gefüge der durch heißisostatisches Pressen erhaltenen
Platte des Beipiels 1 ist in Fig. 1 gezeigt. Die
nichtgeäzten Bereiche um die Faser herum sind niobreich.
Die dunkle Ätzphase in der Matrix ist β- oder
transformierte β-Phase, und die hellen Bereiche in der
Matrix sind α-2. Eine Faser der Platte des Beipiels 1 und
der sie umgebende Niobüberzug ist in größeren Detail in
Fig. 2 sichtbar.
Die Untersuchung der Probe zeigte, daß ein niobreicher
Bereich die Fasern der Fig. 1 zumindest teilweise umgab.
Es gab im wesentlichen keine zusammenhängende α-2-Hülle. In
den niobreichen Bereichen der β- oder geordneten β-Phase
benachbartden Fasern in dieser Probe sind keine Risse zu
sehen. In den nicht zusammenhängenden α-2-Bereichen, die
sich in Kontakt mit den Fasern befinden, wurden einige
Risse beobachtet. Die Reaktionszone zwischen den Fasern und
dem durch Plasmaspritzen aufgebrachten Niob war etwa 1 µm
dick.
Bei einem Verbundstoff, der ohne den durch Plasmaspritzen
aufgebrachten Niobüberzug auf den Fasern hergestellt worden
war, wie zum Beispiel in den Beispielen 6-8, war die
Reaktionszone zwischen Faser und Matrix etwa 2,5 µm dick.
Da die Zunahme der Dicke der Reaktionszone eine nachteilige
Auswirkung auf die mechanischen Eigenschaften haben kann,
kann die Begrenzung der Dicke der Reaktionszone durch
Abscheidung eines Niobüberzuges und durch die
Verfahrenskontrolle wichtig sein, um die mechanischen
Eigenschaften beizubehalten.
Die Zugproben wurden aus dem Verbundstoff hergestellt, der
unter Einsatz von mit Niob überzogenen Fasern hergestellt
war sowie von Verbundstoffen, die hergestellt waren ohne
mit Niob überzogene Fasern. Die Untersuchungen dieser
Zugproben wurden bei Raumtemperatur unter Anwendung der
Spannung senkrecht zur Faserachse ausgeführt. Die bei
diesen Tests erhaltenen Daten sind in der folgenden Tabelle
aufgeführt.
Zugfestigkeitsdaten in Querrichtung bei Raumtemperatur für
eine plasmagespritzte Ti-1421/SCS-6-Zusammensetzung
Von den acht in der vorstehenden Tabelle aufgeführten
Proben waren nur 2, das heißt die Proben der Beispiele 1
und 2 mit den RF-Nr. 957 und 1053 nach dem
erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt. Drei der anderen 6
Testproben waren mit einer optimalen Matrix mit einem hohen
Gehalt an b-Phase aber ohne irgendeinen Niobüberzug auf den
verstärkenden Fasern hergestellt. Die anderen 3 Proben
waren mit dem üblichen hohen Gehalt der Matrix an
α-2-Kristallform hergestellt.
Die Matrix mit dem hohen β-Gehalt der Beispiele 1-4 war
hergestellt nach dem Verfahren der Anmeldung P 40 33 959-9,
auf die hiermit ausdrücklich Bezug genommen wird. Die
Proben mit der Matrix mit hohem α-2-Gehalt der Beispiele
6-8 war in einer üblichen Weise hergestellt. Wie den
Zugfestigkeitswerten entnommen werden kann, sind die Proben
mit hohem β-Gehalt im allgemeinen fester als die Proben,
die hauptsächlich α-2 enthalten. Weiter ist ersichtlich,
daß die Proben mit hohem β-Gehalt mit Niob-überzogenen
Fasern die größte Festigkeit hatten.
Vergleichende Zugfestigkeitsdaten in Längsrichtung wurden
über einen Bereich von Temperaturen aufgenommen und
schlossen Tests bei etwa 540°C, etwa 650°C und etwa 760°C
ein. Die Daten wurden normiert und sind in Fig. 3
aufgetragen. In dieser Figur ist für jede Testtemperatur
das Verhältnis der Zugfestigkeit einer Probe bei der
Testtemperatur zur Zugfestigkeit der gleichen Probe bei
Raumtemperatur aufgetragen. Der graphischen Darstellung
läßt sich entnehmen, daß die 3 Verbundplatten mit Niob-
Überzug die besten Zugfestigkeiten bei allen
Testtemperaturen hatten.
Es war sehr überraschend festzustellen, daß diese deutliche
Verbesserung der seitlichen Zugfestigkeitseigenschaften der
Verbundstruktur erzielt werden konnte, obwohl es keine
präzise Kontrolle der Dicke oder der Verteilung des durch
Plasmaspritzen aufgebrachten Niobmaterials auf den Fasern
gab. Trotz dieser ungleichmäßigen Verteilung der
Abscheidung auf den Fasern ist das Gesamtergebnis eine
Nettozunahme der nützlichen Eigenschaften der
Verbundstruktur einschließlich der seitlichen Zugfestigkeit
der Matrix des Materials.
Claims (9)
1. Verstärkte Struktur, umfassend:
einen Satz von verstärkenden Siliziumkarbidfasern,
einen irregulären Überzug aus einem durch Plasmaspritzen
abgeschiedenen, die β-Phase stabilisierenden Metall auf den
Siliziumkarbidfasern und
eine Matrix aus einer Titanbasislegierung mit einer
α-2-Kristallform, die sich zwischen den überzogenen Fasern als
einer Matrix einer Verbundstruktur erstreckt.
2. Struktur nach Anspruch 1, bei der der
β-Phasenstabilisator eine oxidationsbeständige Nioblegierung
ist.
3. Struktur nach Anspruch 1, bei der der
β-Phasenstabilisator elementares Niob ist.
4. Struktur nach Anspruch 1, bei der die
Irregularität des Überzuges in einer ungleichmäßigen Dicke
und einer ungleichmäßigen Verteilung auf der
Faseroberfläche besteht.
5. Struktur nach Anspruch 1, bei der die
Titanbasislegierung Ti-1421 ist.
6. Struktur nach Anspruch 1, bei der die Struktur
durch Wärme und Druck verdichtet ist.
7. Struktur nach Anspruch 1, bei der der Struktur
durch heißisostatisches Pressen eine höhere Dichte gegeben
ist.
8. Struktur nach Anspruch 1, bei der die Struktur im
Vakuum heiß gepreßt ist, um ihre Matrix zu verdichten.
9. Verfahren zum Herstellen einer festen
Verbundstruktur, die gegenüber Matrixrissen beständig ist,
umfassend:
Schaffen eines Satzes verstärkender Siliziumkarbidfasern, Überziehen der Fasern mit einer irregulären Oberflächenschicht aus einem die β-Phase stabilisierenden Metall durch Plasmaspritzen,
Abscheiden einer Matrix aus einem Metall auf Titanbasis auf dem Satz mit Niob überzogener Siliziumkarbidfasern durch Plasmaspritzen, um eine rißbeständige Verbundstruktur zu bilden.
Schaffen eines Satzes verstärkender Siliziumkarbidfasern, Überziehen der Fasern mit einer irregulären Oberflächenschicht aus einem die β-Phase stabilisierenden Metall durch Plasmaspritzen,
Abscheiden einer Matrix aus einem Metall auf Titanbasis auf dem Satz mit Niob überzogener Siliziumkarbidfasern durch Plasmaspritzen, um eine rißbeständige Verbundstruktur zu bilden.
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