DE2204612B2 - Fluessige zubereitungen zum faerben von papier - Google Patents

Fluessige zubereitungen zum faerben von papier

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Description

Preßkuchen von Farbstoffen der Formel (1), in denen auf 10 Gewichtsteile des Tetranatriumsalzes eines Farbstoffes der Formel (I) bis zu höchstens 2 Gewichtsteile eines Alkalimetallsalzes entfallen, in Wasser gelöst sind.
2. Färbezubereitungen gemäß Anspruch 1, enthaltend Carbonsäureamide.
3. Färbezubereilungen gemäß Anspruch 2, enthaltend Harnstoff als Carbonsäureamid.
Gegenstand vorliegender Erfindung sind konzentrierte flüssige Zubereitungen von bekannten Farbstoffen der Formel
V-N = N-ZoV-NH-
worin R einen niedrigmolekularen Alkylrest bedeutet und die beiden SChH-Gruppen des Naphthylrestes sich in 1,5-; 3,6-; 4,8-; 5,7- oder 6,8-Stellung befinden, oder deren wasserlöslichen Salzen zum Färben von Papier.
Die flüssigen Papierfärbezubereitungen enthalten erfindungsgemäß auf 1 Gewichteil Farbstoff der Formel (I) oder einem wasserlöslichen Salz davon 1 bis 8 Gewichtsteile Wasser, 0,5 bis 5 Gewichtsteile eines Säureamids und ein Alkalimetallsalz, z. B. Natriumchlorid oder Natriumsulfat, in einer Menge bis zu höchstens 2 Gewichtsteilen auf 10 Gewichtsteile des Tetranatriumsalzes eines Farbstoffs der Formel (I).
Für die erfindungsgemäßen konzentrierten flüssigen 2'ubereitungen werden vorzugsweise elektrolytarme, wäßrige Preßkuchen der Disazofarbstoffe, wie sie z. B. bei der Farbstoffabrikation anfallen, oder auch trockene, konzentrierte Farbstoffe, welche kein Stellmittel enthalten, verwendet.
Die Farbstoffe werden vorzugsweise in Form ihrer wasserlöslichen Salze, z. B. ihrer Alkali- oder Ammoniumsalze., verwendet; man kann Mono-, Di-, Tri- oder bevorzugte Tetraalkali- oder -ammoniumsalze einsetzen. Mit Vorteil verwendet man die Natriumsalze.
Bevorzugt sind dabei symmetrische Verbindungen der Formel (I) sowie solche, worin der Rest R Methyl oder Äthyl, insbesondere den Methylrest, und die Naphthalin-Komponente einen 2-Naphthyl-4,8-disulfonsäurerest darstellen.
Die zu verwendenden Farbstoffe bzw. Preßkuchen enthalten vorteilhaft auf 10 Gewichtsteile Tetranatriumsälz des Farbstoffs der Forme! (!) 0,5 bis 2, weiter bevorzugt 0,8 bis 1,8 und insbesondere 1,0 bis 1,5 Gewichtsteile eines Alkalimetallsalzes, wie z. B. Natriumchlorid. Als Säureamide dienen vorzugsweise niedrigmolekulare Säureamide, wie z. B. die Carbonsäure-CO
amide, beispielsweise Harnstoff und seine Derivate, wie gegebenenfalls substituierte Alkylharnstoffverbindungen, Guanidin und seine Derivate, die Formamide, ζ. Β. die Alkylformamide, Acetamid usw. Auch die Sulfonsäureamide eignen sich für die Herstellung dieser Präparate.
In der Papierfärberei besteht Bedarf an flüssigen Zubereitungen gelber Farbstoffe, d. h., die Farbstoffe müssen sich durch sehr gute Löslichkeit, insbesondere Kaltwasserlöslichkeit auszeichnen und außerdem hohe Substantivität und damit eine gute Abwasserechtheit besitzen, d. h., das Abwasser soll praktisch farblos oder bei tieferen Farbtönen höchstens schwach angefärbt sein. Gute gelbe Papierfarbstoffe müssen reduktiv und insbesondere oxidativ bleichbar sein. Ferner müssen diese Farbstoffe gute Lichtechtheit besitzen; ein weiteres Kriterium sind gute Naßechtheit (Fruchtsäfte und Milch eingeschlossen) sowie vor allem gute Alkoholechtheit. Alle diese günstigen Eigenschaften weisen die erfindungsgemäß zu verwendenden Farbstoffe der Formel (I) auf, vor allem wenn man eine Nachfixierung mit kationenaktiven Nachfixierungsmitteln vornimmt.
Die Farbstoffe der Formel (1) sind entweder als soche bekannt oder können nach bekannten Verfahren hergestellt werden. So sind in der deutschen Patentdo schrift 2 16 666 die Herstellung von Farbstoffen der obengenannten Formel wie auch ihre Verwendung zum Färben von Baumwolle beschrieben. Bekannt ist außerdem auch die Herstellung von granulierten Färbenränaraten von Farbstoffen u. a. obiger Formel (15 aus der deutschen Offenlegungsschrift 17 94 173. Die erfindungsgemäßen flüssigen Präparationen sind der einfachen Zugabe des Farbstoffgranulats zu Wasser gemäß Beispiel 7 bzw. 19 der DT-OS 17 94 173 insofern
überlegen, ills infolge der viel höheren Löslichkeit die Zubereitungen eine hohe Konzentration aufweisen; besonders hervorzuheben ist dabei der echte Lösungscharakter, wodurch diese Färbeprüpurate eine Haltbarkeiisdauer bei Raumtemperatur von mindestens mehreren Monaten gewinnen, ohne daß eine Ablagerung erfolgt.
Wäßrige Färbebäder vergleichbarer Stärke, die durch Verteilen des Farbstoffes in Granulatform in Wasser erhalten wurden, sind wegen ihres Suspensionscharakters nicht stabil, sondern neigen zur Auskristallisation und können nicht kontinuierlich verwendet werden.
Die erfindungsgemäßen flüssigen Zubereitungen werden durch Mischen und gegebenenfalls kurzes Erwärmen der genannten Bestandteile hergestellt und können zusätzlich weitere Hilfsmittel, z. B. Färbehilfsmittel enthalten, wie etwa pH-stabilisierende Hilfsmittel.
Die konzentrierten flüssigen Zubereitungen haben den Vorteil der einfachen Handhabung, sie müssen lediglich volumetrisch abgemessen werden; das lästige Stäuben beim Abwiegen von Farbstoffpulver entfällt. Außerdem eignen sie sich für kontinuierliche Färbeverfahren, da ein aufwendiger Lösevorgang mit anschließender Einstellung der Farbstärke nicht nötig ist. Die Zubereitungen sind bei Raumtemperatur mehrere Monate lagerbeständig; sie sind nicht frostempfindlich und unempfindlich gegenüber Pilzbefall.
Die neuen Zubereitungen sind vorwiegend echte
HO3S
-N =
Lösungen, sie können gegebenenfalls nach Verdünnen mit Wasser, zum kontinuierlichen oder diskontinuierlichen Färben von geleimten oder nicht geleimten Papieren verwendet werden, wobei man das Papier in > der Masse, durch Streichen oder durch Tauchen färben kann. Ebenso können auch Papierblätter oder Papier im Faserbrei gefärbt werden.
Das Färben von Papier kann bei einem pH-Wert von 1 bis 14, insbesondere von 4 bis 9 oder vorteilhaft 5,5 bis
κι 6,5 und bei einer Temperatur von 5 bis 600C bzw. 20° bis 30°C, d. h. bei Raumtemperatur durchgeführt werden.
Dabei können in der Papierherstellung übliche und bekannte Hilfsmittel, wie Füllstoffe, Harzleim, optische Aufheller und Mittel, welche die Eigenschaften von Papier anderswie beeinflussen, verwendet werden.
Die mit den flüssigen Färbezubereitungen erhaltenen Papierfärbungen sind licht- und wasserecht, sowie echt gegenüber Wasser, Milch, alkoholischen Getränken, Fruchtsäften und Mineralwasser. Die Naß- und Alkoholechtheit kann bei tiefen Färbungen z. B. auf ungeleimtem Papier durch Behandlung mit kationenaktiven Fixiennitteln noch wesentlich verbessert werden.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung; Teile entsprechen dabei Gewichtsteilen, die Temperaturer:
js sind in Celsiusgraden angegeben.
Beispiel 1
98,8 Teile des Natriumsalzes des Disazofarbstoffes der Formel
OCH3
NH
SO3H
CO
werden in Form des 40%igen wäßrigen, salzarmen Preßkuchens in 450 Teilen Wasser homogen angerührt und nach Zusatz von 175 Teilen Harnstoff auf 80-90° erwärmt, wobei der Farbstoff in Lösung geht. Man fügt 6 Teile Hyflo-Filtererde zur Lösung und filtriert. Das Filtrat besteht aus 872 Teilen Farbstofflösung, welche bei Raumtemperatur mehrere Monate haltbar ist.
Ein ähnlich gutes flüssiges Präparat erhält man, wenn man auf 10 Gewichtsteile des Tetranatriumsalzes des obigen Farbstoffes 0,5 bis 2 bzw. 0,8 bis 1,8 und vorzugsweise 1,0 bis 1,5 Gewichtsteile Natriumchlorid verwendet.
In einem Pulper werden 70 Teile chemisch gebleichte Sulfitcellulose aus Nadelholz und 30 Teile chemisch gebleichte Sulfatcellulose aus Birkenholz in 2000 Teilen Wasser aufgeschlagen. In diese Masse gibt man 0,6 Teile 5s der oben beschriebenen Farbstofflösung. Während 5— 10 Min. zieht der Farbstoff auf die Papierfaser auf, anschließend wird aus dieser Masse Papier hergestellt. Das Abwasser ist praktisch farblos. Die so hergestellte lebhaft rotstichiggelbe Papierfärbung hat mittlere ho Intensität, sie ist licht- und alkoholecht.
Die Wasser- und Alkoholechtheit sowie die Echtheit gegenüber Milch, Fruchtsäften und gesüßten Mineralwassern können noch deutlich verbessert wurden, wenn man in dem vorstehend beschriebenen Beispiel nach dem Aufziehen des Farbstoffs und vorgängig der Papierherstellung 0,05 Teile eines kationaktiven Fixiermittels zugibt und 5-10 Minuten lang mischt. Die so hergestellte und nachfixierte Papierfärbung ist ausgezeichnet naß- und alkoholecht.
Beispiel 2
in einem Holländer werden 100 Teile chemisch gebleichte Sulfitceilulose (aus Nadelholz) in 2000 Teilen Wasser gemahlen. Zu dieser Masse gibt man 0,4 Teile der Farbstofflösung aus Beispiel 1. Nach 15 Minuten erfolgt die Leimung und anschließend die Fixierung. Papier, das aus diese Masse hergestellt wird, besitzt eine rotstichige Gelbnuance. Das Abwasser ist farblos, die Echtheitseigenschaften der Färbung sind gut, d. h., der Farbstoff hat ein gutes Aufbauvermögen und zieht praktisch quantitativ auf.
Beispiel 3
Zur Herstellung eines farbigen Dekoralionspapiers wird eine saugfähige Papierbahn (ungeleimtes Papier) durch eine Farbstofflösung hindurchgeführt und die überschüssige Farblösung durch 2 Walzen abgepreßt. Die nasse Bahn gelangt dann auf einen Trockenzylinder, worauf sie getrocknet und gekreppt wird.
Die Zusammenstellung der Farbflotte ist wie folgt:
97,5 Teile Wasser
0,5 Teile Stärke
2,0 Teile der Farbstofflösung aus Beispiel 1.
Es ist zweckmäßig, diese Farblösung auf eine Ähnlich gute Papierfärbungen mil roisiichiggelber
Temperatur von 40-50" zu bringen, um eine bessere Nuance erhält man mit Lösungen von Farbstoffen der Durchnetzung des zu färbenden Papiers zu erzielen. Formeln
SOjH
SO3H
HO3S
OCH3
C=O
wenn man nach einem der Beispiele 1 bis 3 verfährt.

Claims (1)

Patentansprüche:
1. KonzenlriLTie flüssige Papierlarbezubereitungen von bekannten Farbstoffen der Formel
-N-N
(SO,H)2 =
worin R einen niedrigmolekularen Alkylrest bedeutet und die beiden SOjH-Gruppen des Naphthylrestessich in Stellung 1,5; 3,6; 4,8; 5,7 oder 6,8 befinden, oder deren wasserlöslichen Salzen, enthaltend auf 1 Gewichtsteil Farbstoff 1 bis 8 Gewichtsteile Wasser und 0,5 bis 5 Gewichtsteile eines niedrigmolekularen Säureamjds, diidurch gekennzeichnet, daß konzentrierte trockene Farbstoffe der Formel (I) ohne Stellmittel, oder daß elektrolytarme, wäßrige NH-
CO
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