DE2201091A1

DE2201091A1 - Verfahren zur untersuchung von proben durch abtastung oder bestrahlung mit korpuskular-, roentgen- oder anderen strahlen

Info

Publication number: DE2201091A1
Application number: DE19722201091
Authority: DE
Inventors: Viktor Dr-Ing Winkler
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1972-01-11
Filing date: 1972-01-11
Publication date: 1973-07-19

Description

VERFMtREN ZUR UNTERSUGCHUNG VON PROBEN DURCH ABTASTUNG ODER BESTRAHLUNG MITMIT MORPUSKULAR-, RÖNTGEN-, ODER ANDEREN STRAHLEN Es sind viele Verfahren und Geräte zur Untersuchung von festen Proben durch Beschuß mit Elektronen-, Ionen-, Röntgen- oder anderen Strahlen bekannt.
Hierbei werden Auskiinfte entweder über die physikalische oder chemische Beschaffenheit der Oberfläche der Probe erhalten, je nachdem ob man bei der Untersuchung die durch Strahlenbeschuß emittierten Sekundärelektronen, Ionen-, Röntgen-, sichtbare Strahlen u.a. beflicksichtigt.
Bei allen bisher bekannten Verfahren wird nur die Oberfläche und zwar nur die obere Schicht der Probe untersuchte lX?ill man tiefer gelegene Flächen der Probe untersuchen, muß man die Probe aus dem Untersuchungsgerät heraushehmen, die zu untersuchende Schicht freilegen und dann die Probe wieder in die Appara tur, z.B. Raster"Elektronenmikroskopx Mikro- oder Makrosonden aller Art, einbauen und die zur Untersuchung notwendigen Bedingungen zu schaffen.
Das Ein- und Ausbauen der Probe sowie die Schaffung der zur Untersuchunz notwendigen Bedingungen beanspruchen verhältnismEg lange Zeit, da die in Prage kommenden Untersuchungsgeräte ohne Ausnahme unter Hochvakuumbedingungen arbeitenO Der Gegenstand dieser Erfindung ist u.a ein Verfahren zur mechanischen Abtragung der Probenoberflächen, zOBO nach der Art des bereits von der Herstellung von elektronenmikroskopischen Proben bekannten Mikrotoms, wobei die abzutragende Schicht mit einem Metall-, Glas- oder Diamantwerkzeug abgeschnitten wird, und zwar geschieht das Preilegen von frischen Oberflächen in dem Untersuchungsgerät selbst. Der Vorgang kann beliebig oft wiederholt werden, ohne die Probe aus dem Gerät zu entfernen und ohne das Gerät belüften zu müssen, d.h. ohne die Untersuchungsbedingung gen zu ändern.
Nach diesemvVerfahren können s.B. in Raster-Elektronenmikroskopen mehrere untereinanderliegende Schichten untersucht und dadurch auch Einsicht in das Innere der Probe genommen werden.
Als Einbettungsmaterial für pulverförmige Proben muß allerdings eine vakuumfeste Vergußmasse( z.B. auf Silikonbasis o.ä.) verwendet werden. Die Anwendung der Gefriermethode ist hierbei gleichfalls denkbar.
Neben Abtragung von dünnen Schichten ist es nach diesem Verfahren auch möglich, beliebig dicke Schichten von einer Probe zu entfernen, sei es,in-dem man bei konstant eingestellter Schnittdicke des Mikrotoms entsprechend viele Schichten hintereinander abschneidit, sei es, indem man die Mikrotomschnittdicke von vorne aus entsprechend einstellt, wobei die Einstellung des Mikrotoms durch einen Bedienungsmechanismus nach bekannter Art unter Vakuumbedingungen durchführen kann.
Die Abtragung dickerer Schichten kann u.a. bei chemischen Analysen von pulverförmigen Proben,inabesonderewenn ein zu untersuchender BeBtandteil in sehr kleinen Konzentrationen vorkommt und die Herstellung eines Konzentrats sehr schwierig ist, von besonderem Interesse sein.
Naoh dem Verfahren im Sinne dieser Erfindung ist es möglich, eine vollständige Volumanalyse - z.B. 1 ¢om - durchzuführen und daraus das Ergebnis zu ermitteln oder so viele Oberflächenanalysen in verechiedenen Schichttiefen vorzunehmen, bis man repräsentative Untersuohungsergebnisse erreohnen kann.
Vor der Durchführung einer Untersuchung kann die frischgeschnittene Oberfläche - gleichfalls ohne die Probe aus dem Untersuchungsgerät zu entfernen und ohne die Untersuchungsbedingungen zu kndern - nach einem bereits bekannten Verfahren wie z.B. Hochfrequenzgasentladung, lonenätzung u.a. nachbehandelt werden.
Diese Nachbehandlung , die gleichfalls Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist, kann von besonderer Bedeutung u.a. bei der Untersuchung von Katlysatoren sein.
Die Abtragung eider Oberfläche eines Präparates kann im Sinne der obigen Erfindung auch nur durch HochBrequenz-Gasentladung oder durch Ionenätzung im einzeln bzw. kombiniert erfolgen, was besonders vorteilhaft ist, wenn es sich um Abtragung besonders dünner Schichten handelt.
Bei manchen Untersuehungen ist es denkbar, daß es von Interesse sein könnte, die Abtragung während der Untersuchung durchzu-Sühren, was nach dem vorliegenden Verfahren gleich£alls möglich ist?

Claims

Patentansprüche ANSPRUCH 1 Verfahren zur Untersuchung von Proben durch Abtastung oder Bestrahlung mit Korpuskular-, Röntgen- oder anderen Strahlen, dadurch gekennzeichnet, daß von der in dem Untersuchungsgerät - wie Elektronen- oder Ionensonde u.a.-eingebauten under unter Untersuchungsbedingungen wie z.B. Vakuum sich befindenden Probe nach Wunsch Untersuchungen in verschiedenen Schichttiefen durchgeführt werden können, indem von der Probe mechanisch - z.B. nach dem Prinzip des Mikrotroms -Schichten von beliebiger Dicke abgetragen werden können, ohne die Probe aus dem Untersuchungsgerät zu entfernen und ohne die Untersuchungsbedingungen ändern zu müssen.

ANSPRUCH 2 Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß die durch Abtragung neu gebildete Oberfläche vor der Untersuchung nach einem bereits bekannten Verfahren , wie z*B. Hochfrequenz-Gasentladung, Ionenätzung u.a., nachbehandelt wird.

ANSPRUCH 3 Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß die Abtagung der Oberfläche nicht mechanisch, sondern durch Hochfrequenz-Gasentlådung oder/und Ionenätzung oder ähnliche bereits l)ekalmte Verfahren vorgenommen wird.

ANSPRUCH 4 Verfahren nach Anspruch 1-4 dadurch gekennzeichnet, daß die Abtragung vrRhrend des IJntersuchungsvorgantes selbst vorgenommen wird.