DE2165430A1

DE2165430A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Überziehen von Körnchenmaterial

Info

Publication number: DE2165430A1
Application number: DE19712165430
Authority: DE
Inventors: Yoshiro Kyoto; Matsumura Yoshihiko; Yamamoto Masaki; Osaka; Komeda Hiromu Nara; Funakoshi (Japan). P
Original assignee: Takeda Chemical Industries Ltd
Current assignee: Takeda Pharmaceutical Co Ltd
Priority date: 1970-12-29
Filing date: 1971-12-29
Publication date: 1972-07-06
Also published as: JPS54992B1; GB1355828A; DE2165430B2; CH538816A; IT943380B; DE2165430C3

Description

Verfahren und Vorrichtung zum Überziehen von Körnchenmaterial

Priorität : 29. Dezember 197o / Japan Annelde-Nr. : 128947/197o

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Überziehen von Körnchenmaterial, insbesondere zur stufenweisen Behandlung der Oberfläche granulierter Stoffe, einschließlich Tabletten und Pillen, mit einer Überzuasflüssigkeit, Pulver, Eintauchflüssigkeit oder dgl. und/oder trockener Luft.

Die Erfinduna läßt sich nicht nur bei Tabletten vielfach verwenden, sondern auch für die Oberflächenbehandluna künstlicher oder natürlicher granulierter Stoffe aus Porzellan, Kautschuk, Kunststoffen, pharmazeutischen Zusammensetzungen, industriellen Chemikalien, Nahrungsmitteln sowie zum überziehen von Nahrunasmitteln in Körnchenform mit Gelee oder süßen Stoffen und dal.

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Die Erfindung ist besonders geeignet zum Bilden dünner Filme aus hochmolekularen Stoffen auf der Oberfläche granulierter Substanzen, beispielsweise von pharmazeutischen Tabletten und dgl-, die mit einem überzug versehen werden.

Ein bekanntes Verfahren zum überziehen von Körnchenmaterial besteht darin, eine wäßrige Lösung aus Zucker auf Tabletten, die sich in aufgewirbeltem Zustand in einer 'rotierenden Überzugspfanne oder Säule befinden, aufzubringen und die Lösung anschließend oder gleichzeitig mit heißer Luft zu trocknen. Es ist auch ein Verfahren bekannt, bei dem abwechselnd ein flüssiges Bindemittel und ein Überzugspulver auf Tabletten aufgebracht werden, die sich in aufgewirbelien Zustand in einer rotierenden Überzugspfanne oder Säule befinden, und bei dem anschließend oder gleichzeitig mit oder ohne Heißluft die Flüssigkeit zur Bildung von Pulverfilmen auf dem granulierten Stoff getrocknet wird.

Diese und andere bekannte Verfahren haben jedoch unter anderem folgende Nachteile:

1. Da die wässrige Lösung bzw. das flüssige Bindemittel, nachfolgend als Uberzugsflüssigkeit bezeichnet, und das Pulver jeweils von Hand von einer geübten Bedienungsperson nach deren Belieben zugeführt wurden, erfolgte das Rühren und Mischen der Tabletten oder Pillen, nachfolaend als Körnchen bezeichnet, während des Überzugsverfahrens in unnleichmäßiger Weise. Dementsprechend war die Qualität der fertigen Erzeugnisse auch ungleichmäßig, beispielsweise entstanden Körnchen ungleichmäßiger Größe, und es war nicht die gleiche Qualität zu erzielen, selbst wenn das Verfahren in identischer Weise wiederholt wurde.

2. Die Vorteile einer vollautomatischen Betriebsweise waren nicht gegeben,

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3. Da nasse Körnchen an der Wand der zum überziehen verwendeten Vorrichtung hafteterjoder sich durch die unqleichmäßiae Zufuhr der Überzugsflüssigkeit und das qrobe Vermischen der Körnchen zu großen Klumpen ansammelten, wurde oft Ausschußware erzeugt.

4. Die kuqelförmige Gestalt der fertigen Erzeugnisse, d.h. das Verhältnis der Nebenachse zum Durchmesser in jedem Körnchen, ließ wegen der ungleichmäßigen QualitHt zu wünschen übriq, denn es war schwer, eine exakte, kugelförmige Gestalt zu erzielen.

5. Da die Überzuqsflüssigkeit im Trocknungsverfahren mit mehr als der unbedingt benötigten Heißluft ungleichmäßig verdampfte, wurden überschüssige Mengen an Überzuastlüssigkeit benötigt.

6. Da die anhaftende Flüssigkeit mit Heißluft von einer höheren als der normalen Temperatur getrocknet wurde, konnte es zu Eigenschaftsänderunaen der fertigen Erzeugnisse kommen.

Bei einem bekannten Uberzugsverfahren mit Benutzung von Pfannen bestehen die Nachteile größtenteils darin, daß die Trocknungsleistung gering ist, die Mischwirkung so unzulänglich ist, daß sich große Klumpen von Körnchen bilden, daß die Automatisierung schwer zu verwirklichen ist, und deroleichen. Die Nachteile eines bekannten Verfahrens zum überziehen mit Hilfe eines Wirbelschichtbetts bestehen andererseits darin, daß der Verlust an Lösuna beträchtlich ist, daß die optimalen Betriebsbedingungen schwer aufrechtzuerhalten sind, daß das überziehen durch Zerstäuben von Pulver schwer ist, und dgl.

Demzufolge ist es Aufaabe der Erfindung, ein Verfahren und eine Vorrichtung zum überziehen granulierter Stoffe zu schaffen, bei denen die oben genannten Nachteile bekannter Verfahren und Vorrichtungen im wesentlichen ausgeschaltet sind.

Zur Lösung dieser Aufgabe ist ein Verfahren zum überziehen

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von Körnchenmaterial mit Überzugsstoffen durch Herumwirbeln der Körnchen und Zufuhr der Überzugsstoffe dabei, dadurch gekennzeichnet, daß die Körnchen kontinuierlich einer Zentrifugalkraft ausgesetzt, aufwärts geleitet und wieder zum Ort der Zentrifugalkraft rückgeführt werden, und daß dabei der Zustand des erhaltenen Überzugs überwacht und die Zuführung weiteren Überzucrsmaterials in Abhängigkeit davon geregelt wird.

Die Erfindung ermöglicht somit ein Verfahren und eine Vorrichtung zum überziehen granulierter Stoffe, bei denen die Zufuhr der Überzugsflüssigkeit automatisch zur richtigen Zeit auf die richtige Menge eingestellt wird, wodurch alle Schritte des Verfahrens zum überziehen der granulierten Stoffe automatisiert sind.

Ferner läßt sich die Überzugsflüssigkeit in einem für das Überziehen optimalen Zustand der Charge zuführen, wobei die Körnchen normalerweise mit dem gewünschten Mischgrad und der gewünschten Hischgeschwindigkeit gerührt werden und unter den Körnchen die richtige Schubfestigkeit (shear strength)erzeugt wird, so daß die fertigen Erzeugnisse in der Überzugsqualität gleich sind, eine gleichmäßige Körnchengrößenverteilung haben, gute kugelförmige Gestalt aufweisen, nicht in Klumpen zusammenhaften und in wirksamer Weise innerhalb kurzer Zeit in einem reproduzierbaren Verfahren hergestellt sind.

Außerdem lassen sich beim überziehen körnchenförmiger Stoffe mit Überzugsstoffen die überzuasbedingungen der gerührten Körnchen überwachen, um beispielsweise festzustellen, ob die Überzugsflüssigkeit den für das Überziehen optimalen Zustand hat oder nicht. Anhand dieser Feststellungen kann die Zufuhr der Überzugsflüssigkeit automatisch gesteuert werden.

Gemäß der Erfindung wird die überzunsflüssigkeit dadurch in optimalem Zustand gehalten, daß durch eine Regelschaltung die Zufuhrmenge der Überzugsflüssigkeit anhand der gemessenen Daten der tatsächlich bestehenden Überzugsbedingungen bemessen

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wird, so daß die überzugsbildung auf den Körnchen, d.h. der Vorgang, bei dem das Pulver auf den Körnchen mit der Überzugsflüssigkeit versehen wird, gleichzeitig mit dem Rühren und Trocknen erfolgen kann.

Um die der Erfindung zugrundeliegende Aufcrabe lösen zu können, ist es unerläßlich,- die Körnchen richtig zu rühren und die Zufuhr der Überzugs?lüssigkeit zu steuern. Was das Rühren der Körnchen betrifft, so muß das Vermischen derselben beschleunigt werden und das Mischverhältnis erhöht werden, so daß das Rühren gleichmäßig wird und die Schubfestigkeit zwischen den Körnchen größer und die Verteilung der Schubfestigkeit in der behandelten Masse derart ist, daß die Körnchen bestrebt sind, sich voneinander zu trennen, nicht jedoch zusammenzugeraten. Darüberhinaus müssen die beiden erwähnten Zustände bei variabler Drehzahl der Rührvorrichtung frei steuerbar sein. Mit anderen Worten, zu den Rührbedingungen für die Körnchen gehört auch, daß nicht nur alle Körnchen aufgrund der Umdrehung eine über einem gegebene η Wert liegende Schub- oder Scherfestigkeit haben müssen, sondern auch, daß die relative Geschwindigkeit für die Umdrehung der Körnchen gegenüber den mit den Körnchen in Berührung stehenden Dingen über einer bestimmten Geschwindigkeit gehalten werden muß. Was die Zufuhr der Überzugsflüssigkeit betrifft, so muß deren Zustand während des Rührens über die ganze Zeitdauer des Überzugsvorgangs hinweg festoestellt werden, um die Zufuhr der überzuqsflüssigkeit richtig zu steuern. Zum Feststellen des Zustandes der Überzugsflüssigkeit muß normalerweise ein repräsentativer Wert festgestellt werden, der die anhaftende bzw. bindende Kraft der Überzugsflüssigkeit in ίer Nähe der Oberflächen der gerührten Körnchen wiedergibt. Z um Steuern der Zufuhr der Überzugsflüssigkeit müssen die so festgestellten repräsentativen Werte mit einem gewissen Standardwert verglichen werden, um je nach dem Verhältnis zwischen diesen Werten die Zufuhrmenge zu steuern. Wenn die Überzugsflüssigkeit beispielsweise Wasser enthält, wird als repräsentativer Wert das Widerstandsverhältnis oder die elektrische Kapazität des Wassergehalts gemessen, der an der Oberfläche zwischen den Körnchen haftet, die nahezu als

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Isolierstoff betrachtet werden. Handelt es sich bei der Ober- . zugsflüssigkeit hingegen um ein organisches Lösungsmittel, so wird die Temperatur oder eine davon abhängige Komponente als repräsentativer Wert gemessen. Zur Benutzung der praktisch festgestellten repräsentativen Werte, die den Zustand der üherzugsflüssigkeit in gerührtem Zustand anzeigen, muß beispielsweise der imHinblick auf die Stellung und Gestalt einer Elektrode, die als Einrichtung zum Hessen des WiderstandsverhHltnisses dient/ am besten geeignete Wert ausgewählt werden. Auch muß von vorneherein eine Standardbehandlung als Mittel zum Auswerten des gemessenen Widerstandsverhältnisses der Elektrode im Vergleich zu einem für die Beurteilung desselben vorher bestimmten Standardwert festgelegt werden. Um die zuerst genannten Bedingungen zn erfüllen, mu& die Anordnung und Restalt der Elektrode so gewählt werden, daß die repräsentativen Vierte bei guter Vermischung erhalten werden, d.h. bei einen stetigen Fluß bzw. Bewegungszustand der Körnchen, der die Elektrode nicht stört. Bei dieser Anordnung sind auch die Änderungen im Fluß während des Rührens zu berücksichtigen, die von variablen Faktoren wie der Filmmenge auf den Körnchen, der Adhäsion des Pulvers oder dergl. verursacht werden. Um die zuletzt genannten Bedingungen zu erfüllen, sollte das mit den festgestellten repräsentativen Werten zu vergleichende genormte Widerstandsverhältnis _ unter Berücksichtigung folgender Werte festgesetzt v/erden: Korn-™ durchmesser, Kugelgestalt, Temperatur und Art der Körnchen, Auflösungsgeschwindigkelt des Pulvers, Gestalt der Elektrode usw. Zum Steuern der Zufuhr an Überzugsflüssigkeit zur Vorrichtung kann beispielsweise ein elektromagnetisches Ventil oder derql. verwendet werden, welches entsprechend der Beurteilung des Widerstandsverhältnisses betätigt wird. Es ist unerläßlich, die repräsentativen Werte, die den Zustand der tlberzugsflüssigkeit bei Umrührung anzeigen, zu verschiedenen Zeiten zu messen und als Steuereignale für die Zufuhrregelung zu verwenden. Durch die beschriebene Steuerung der Zufuhr an Überzugsflüssigkeit ι läßt sich fener die Adhäsion von Körnchen an der Wand der über-

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zugsvorrichtung während des Umrührens in zufriedenstellender Weise ausschalten. Diese Adhäsion von Körnchen-an der Wandoberfläche stellt sich nämlich bei der direkten Berührung ausreichend feuchter Körnchen mit den Wandflächen der Vorrichtung ein. Hauptsächlich läßt sich dieses Anhaften an der Wandfläche dadurch vermeiden, daß entsprechend getrocknetes Pulver zwischen die Wandfläche und die feuchten Körnchen gebracht wird. Die Konzentration dieses Pulvers muß so bemessen sein, daß sie normalerweise innerhalb eines sehr engen Bereiches einen entsprechenden festen Wert beibehält.

Um diesen Bereich in so exaktem Zustand halten zu können, wird vorzugsweise ein das elektrische Widerstandsverhälthis messendes Gerät verwendet, welches,geeignet ist, den Wassergehalt und die Pulvermenge in der Nähe der Oberfläche der Körnchen festzustellen.

Um eine bestimmte Pulverkonzentration einzuhalten, ist es nötig, ständig eine entsprechende Henne Pulver sukzessive zuzuführen und die synergetische Wirkung zwischen der Feststellung des Wassergehaltes und dem sukzessiven Zerstreuen des Pulvers während des Überzugsverfahrens als Einheitssystem zu verwenden.

Gemäß der Erfindung werden die obengenannten Bedingungen erfüllt, d.h. das Anhaften der Körnchen an der Wandflache wird vermieden, und die fertigen Erzeugnisse haben gute Qualität und Kugelform. Im Rahmen der Erfindung können als Alternativlösung die Uberzugsflüssigkeit und das Pulver abwechselnd zugeführt werden, und die Vorrichtung kann für chargenweisen Betrieb oder kontinuierlichen Betrieb ausgelegt sein.

Die Erfindung und vorteilhafte Einzelheiten der Erfindung werden nachfolgend an Hand schetnatischer Zeichnungen eines bevorzugten Ausführungsbeispieles näher erläutert. Es zeigen: , ■

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Fig. 1 eine Gesamtblockschaltung der Vorrichtung gemHß der Erfindung;

Fig. 2 einen Schnitt durch die Rührzelle der Vorrichtung gemäß Fig. 1;

Fig. 3 einen vergrößerten Teilausschnitt der Vorrichtung gemäß Fig. 2, und

Fig. 4 eine Programmkarte, welche die eingestellten Zeitwerte in Bezug auf die einzelnen Komponenten von Fig. 1 zeigt.

Mit dem gezeigten Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung gemaß der Erfindung lassen sich verschiedenartiqe granulierte Stoffe überziehen.

In den verschiedenen Zeichnunger sind für einander entsprechende Teile die gleichen Bezuaszeichen verwendet.

Wie aus den Zeichnungen hervorgeht, umfaßt die Vorrichtung zum überziehen von granulierten Stoffen eine Rührvorrichtung Io, eine Beschickungsvorrichtung 2o_f eine Meßvorrichtung 3o, mit der der Rührzustand festgestellt wird, sowie eine Steuerung 4o für die genannten Anlagen.

Die Rührvorrichtung Io weist eine Zelle 11 mit fester Wand, eine drehbare Platte 12 sowie eine Antriebseinheit 13 für dieselbe auf, wobei Zelle 11 und Platte 12 gemeinsam den Rührer bilden. Wie Fig. 2 zeigt, hat die ortsfeste Zelle 11 eine sanft gekrümmte Wandflache 11a von nahezu zylindrischer Gestalt, eine Bodenfläche 11b, die die Unterseite der drehbaren Platte 12 überdeckt, sowie einen Deckel lic, der die von der Wandfläche 11a umgebene öffnung abschließt. Die drehbare Platte 12 weist einen Rotationsbereich 12a in der Nähe des unteren Bereiches der Wandfläche 11a auf, wobei ein äußerst schmaler Spalt, durch den keine Körnchen hindurchfallen können, zwischen der drehbaren P* itte 12 und der Wandfläche 11a gebildet ist. Ferner umfaßt

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die drehbare Platte eine zylindrische vorspringende Nabe 12b, die einstückig mit der Platte 12 ausgebildet ist und sich im Zentrum des Rotationsbereiches 12a nach oben erhebt. Die Obergangsbereiche zwischen den äußeren Umfangskanten der drehbaren Platte 12 und der Wandfläche 11a sowie zwischen der Platte 12 und demVorsprung 12b sind sanft gekrümmt gestaltet, so daß sde eine fortlaufend glatte Wandfläche ergeben. Am Deckel lic ist eine Vakuumvorrichtung 14 vorgesehen, die aufgewirbeltes Pulver aufnimmt. An der Unterseite der Umfangskante der drehbaren Platte 12 ist der Rand nach innen so weggeschnitten, daß der Durchmesser des Randes verkleinert ist. Durch die ein Untersetzungsgetriebe und einen Motor 13a umfassende Antriebseinrichtung wird die Drehachse des Rotationsbereiches 12a angetrieben.

Die zu überziehenden Körnchen v/erden also in eine Rührvorrichtung eingegeben, bei der die Platte 12, die die vorspringende Nabe 12b in Form einer Säule oder eines Kegels auf der Mitte ihrer Oberseite aufweist, gegenüber der festen V7and der Zelle 11, die längs der Umfangskante der Platte 12 angeordnet ist, gedreht wird. Durch das Drehen der Platte 12 v/erden die Körnchen längs der Wandfläche aufgewirbelt. Infolgedessen zirkuliert jedes Körnchen zunächst vom mittleren Bereich der Platte 12 zum. oberen Bereich der Zelle 11 und fällt dann vom Umfang der Zelle 11 zum mittleren Bereich der Platte 12 zurück, wobei es eine kreisende UmIaufbewegung ausführt.

In ihrer Ausführung für chargenweisen Betrieb umfaßt die Beschickungsvorrichtung 2o eine Einrichtung 21 zur Zufuhr einer bestimmten fixen Menge zu überziehender Granulate, die nach öffnen des Deckels lic als Kernmasse in die Rührvorrichtung Io gegeben werden, ferner eine erste Zugabeeinrichtung 22, mittels der während des Rührbetriebs sukzessive eine bestimmte feste Menge von Überzugsstoffen, beispielsweise

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Pulver usw., in die Rührvorrichtung gegeben wird, und schließlich eine zweite Zugabeeinrichtung 23, mittels der während des Rührbetriebs intermittierend die nötige Menge an Überzugsflüssigkeit als Bindemittel in die Rührvorrichtung gegeben wird. Als Hilfseinrichtung umfaßt die Beschickungsvorrichtung 2o eine Einrichtung 24 zur Zufuhr von Luft, die verhindert, daß die Überzugsstoffe wie Pulver und dergl. in den Spalt zwischen der drehbaren Platte 12 und der Wandfläche 11a fallen; diese Einrichtung 24 gibt während der Zufuhr des Pulvers einen Luft-A strahl nach oben durch den Spalt ab. Ferner enthält die Hilfseinrichtung eine Heißluftzufuhreinrichtung 25, nittels der zu gegebener Zeit Heißluft hoher Temperatur in die Rührvorrichtung geleitet wird, um die Überzugsflüssigkeit während ihrer Zufuhr zu trocknen.

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Die Zufuhrvorrichtung 21 für das überzugsgut, die einen Trichter, einen Kübel oder dergl. aufweist, kann in einem gegebenen Zeitpunkt entweder von Hand oder selbsttätig eine feststehende !!enge Körnchen in die Rührvorrichtung abgeben. Die Zufuhrvorrichtung 22 für den Uberzugsstoff bzw. das Pulver, die einen Trichter oder einen anderen Aufgeber aufweist, kann automatisch während des Rührbetriebs eine feststehende Menge an Oberzugsstoffen, beispielsweise Pulver, sukzessive an die Rührvorrichtung abgeben. Die Zufuhrvorrichtung 23 für die UberzugsflUssigkeit, die ein zu öffnendes und zu schließendes elektromagnetisches Ventil 23a und eine in die Rührvorrichtung mündende Düse 23b aufweist, kann eine feste Menge überzugsfltissigkeit sukzessive aus der Düse 23b ausspritzen, wenn das elektromagnetische Ventil 23a offen ist, während der Strahl aus der Düse 23b unterbrochen ist, wenn das elektromagnetische Ventil 23a geschlossen ist. Die Luftzufuhrvorrichtung 24, die ein Gebläse 24a aufweist, kam/ nahezu gleichmäßig Luft in die Spaltöffnung zwischen der Wandfläche lia und der drehbaren Platte 12 einblasen. Die Zufuhrvorrichtung 25 für die Heißluft, die eine Heizvorrichtung 25a und ein Gebläse 25b aufweist, kann nahezu gleichmäßig über die gesamte Fläche innerhalb der Rührvorrichtung Heißluft in solcher Menge und solcher Temperatur zuführen, daß weder die Qualität der Körnchen noch des Pulvers oder der UberzugsflUssigkeit geändert wird.

Die Meßanlage 30, mit der der Rührzustand festgestellt wird, weist eine Widers tandsineßvorrich tung 31, die normalerweise den elektrischen Widerstand des flüssigen Bindemittels zwischen den Oberflächen von mindestens zwei Körnchen mißt, sowie eine Temperaturmeßvorrieh tung 32 auf, die normalerweise die Temperatur an der Oberfläche der überzogenen Stoffe während des Rührens mißt. Die Widerstandsmeßvorrichtung 31 weist eine in der Rührvorrichtung angeordnete Elektrode 31a und ein daran angeschlossenes Widerstands-

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meßgerät 33 auf, während die Vorrichtung 32 ein Thermometer 32a aufweist. Die Elektrode 31a, die irn Zusammenwirken mit der Wandfläche 11a als negative Elektrode vorgesehen und ebenso wie eine gegebenenfalls vorgesehene andere positive Elektrode - aus einer rostfreien Platte in einer zum Mensen des Widerstandsverhältnisses geeigneten Abmessung und Größe ausgebildet ist, ist in einem bestimmten Abstandsintervall der Wandfläche 11a und der drehbaren Platte 12 in isolierter Weise derartig angebracht, daß ein repräsentativer Viert des WiderstandsVerhältnisses zwischen der Elektrode 31a und der Wandflache 11a gemessen werden kann.

Die Steueranlage 4o weist eine Steuereinrichtung zum Steuern der Zufuhrvorrichtung 23 für die Überzugsflüssigkeit auf, welche die tatsächlich gemessenen Werte mit einem entsprechend einem idealen Rührzustand vorher eingestellten Standardwert vergleicht, sowie eine Zeitsteuereinrichtung 42 auf, die als Zeitgeber für den Betrieb bzw. die Ruhestellung der Antriebsvorrichtung 13, der Zufuhrvorrichtungen 21 und 22 für die Körnchen bzw. den Überzugsstoff, der Luftzufuhrvorrichtung 24, der Heißluftzufuhrvorrichtung 25 und der sonstigen zugehörigen Vorrichtungen dient. Die Steuereinrichtung 41 umfaßt beispielsweise eine Vergleichsschaltung, während die Zeitsteuereinrichtung 42 beispielsweise eine Programm-Matrixschaltung umfaßt. Die zuerst genannte Steuereinrichtung 41 steuert die Antriebsvorrichtung 13, sowie die Zufuhrvorrichtungen 22 und 25 für das Pulver bzw. die Heißluft nahezu gleichförmig mit fortschreitender Betriebszeit der Rührvorrichtung, wie beispielsweise aus Fig. 4 hervorgeht, während das elektromagnetische Ventil 23a als Steuerung für die Zufuhr der Überzugsflüssigkeit je nach von der Meßanlage festgestellter Anforderung mit Hilfe der Steuereinrichtung an- oder ausgeschaltet wird.

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In einer Rührvorrichtung gemäß dem oben beschriebenen Aufbau hängt der Rührzustand von der jeweiligen Abmessung und Gestaltung der Zelle mit fester Wand, der drehbaren Platte, der vorstehenden Nabe, der Drehzahl des Motors usw. ab, mit dem Ergebnis, daß das Rühren schneller erfolgen kann, d.h. daß die Mischgeschwindigkeit der Körnchen zum Erreichen eines bestimmten gleichmäßigen vermischten Zustands höher ist als bei bekannten tromir.elartigen Rührern. Mit anderen Worten, der Grad der Vermischung der Körnchen ist höher und die Verteilung der Widerstandskraft gegen Sch erung zwischen den Körnchen kann an allen Körnchenabschnxtten gleich sein.

Die optimale Drehgeschwindigkeit der drehbaren Platte 12 variiert je nach der Größe der Einheit sov/ie nach der Art und Größe der Körnchen, liegt jedoch etwa zwischen 100 U/min und 300 U/min. Die gekrümmte Wandfläche 11a kann eine Kombination aus einer gekrümmten Fläche und dem Zylinder gemäß Fig. 2 sein, kann jedoch auch als eine einzige gekrümmte Oberfläche ausgebildet sein. Vorzugsweise ist (im Fall von Fig. 2) an der drehbaren Platte 12 eine Rührschaufel angeordnet, um die Bewegung der Körnchen zu erleichtern. Um diese Bewegung noch mehr zu verbessern, können Schienen an der festen Wand mit einem aufwärtssteigenden Winkel in Drehrichtung der drehbaren Platte vorgesehen sein. Die Schienen an der festen Wand vermitteln den Körnchen eine nach aufwärts gerichtete Drehbewegung. Der Steigungswinkel der Schienen hängt von den Eigenschaften der Körnchen ab, liegt jedoch vorzugsweise in einem Bereich von 5 bis 7O° gegenüber der Horizontalen. Wenn der Winkel 5° oder weniger beträgt, wird die zentrifugale Aufwärtsbewegung der Körnchen behindert. Ist der Winkel 70° oder größer, so wird die Drehbewegung behindert, wodurch die Aufwärtsbewegung verringert wird. Die Schienen an der festen Wand kombinieren die Aufwärtsdrehbewegung aufgrund der Schienen mit der Aufwärtsbewegung aufgrund der Zentrifugalkraft, die durch die kreisende Bewegung der Körnchen

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verursacht ist, so daß die Aufwärtsbewegung der Körnchen weiter wirksam verbessert wird. Bei einer anderen Ausführungsform, bei der eine konisch vorspringende Schiene mit aufwärtsgerichteter, winkelförmiger Steigung in Umdrehungsrichtung der konisch vorspringenden, drehbaren Platte vorgesehen ist, .können die Körnchen von der Unterseite der konisch vorspringenden Schiene während der Umdrehung der drehbaren Platte nach unten geschoben v/erden, so daß die kreisende Bewegung der Körnchen noch verbessert'wird. Ferner kann bei großer Kapazität der Vorrichtung zum Anbringen der überzüge eine ortsfeste oder eine drehbare Rührschaufel vorgesehen sein, um die Zirkulation der Körnchen in dem von ^<3θ^,_ρψ_Λα/ΐ(^-ρ₁^__ fläche, der drehbaren Platte und (der konischen vorsnrin«_fjnclon fernten Bereich zu fördern. Es ist wünschenswert, die Vermischung der Körnchen dadurch zu verbessern, daß die Oberseite der drehbaren Platte gleichmäßig bzw. glatt in die Fläche der festen Wand übergeht.

Die Rührvorrichtung gemäß der Erfindung ist in dem der festen Wand 11 benachbarten Bereich der drehbaren Platte 12, wie Fig. 2 und 3 zeigen, oder in dem der drehbaren Platte 12 benachbarten Bereich der festen Wand 11 scharfkantig zugespitzt oder verjüngt, so daß das Pulver nicht zwischen _ den Verbindungsbereichen der drehbaren Platte 12 und der ™ Wand 11 hängenbleibt. Zusätzlich sind die Oberfläche der drehbaren Platte 12 und die Innenfläche lla der Wand mit einem Film eines chemisch widerstandsfähigen Stoffs, beispielsweise mit Tetrafluoräthylenpolymerisat

versehen, so daß

das Mischen der granulierten Stoffe gleichmäßig ausgeführt werden kann.

Das von der Widerstandsmeßeinrichtung 3O festzustellende Widerstandsverhältnis wird anhand der Beziehung zwischen einem eingestellten Standardwert und dem festge-

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stellten Wert ausgewertet, wobei die Bedingungen für das Einstellen des genormten Kiderstandsverhältnisses von folgenden Faktoren bestimmt sind: Körnchendurchmesser, Oberflächenrauheit, Beschickungszustand, kugelförmige Gestalt, Art, Feuchtigkeit, Temperatur der Körnchen, Einsetzlage der Elektrode, Überzugsflüssigkeit, Schmelzgeschwindigkeit des Pulvers usw. Insbesondere der Körnchendurchmesser, die kugelförmige Gestalt, die Temperatur und Art der Körnchen spielen bei dieser Bestimmung eine wichtige Rolle. Die Lage und Gestalt der Elektrode 31a der Meßvorrichtung 3O sollte einem stetigen Strömungsverlauf angepaßt sein, den die Körnchen durch das Rühren annehmen, und darf die Zirkulation der Körnchen nicht stören, lerner ist die Elektrode in der Nähe der festen Wand anzubringen, an der die Körnchen weniger anhaften sollen. Handelt.es sich um größere Körnchen, so ist es wünschenswert, die Elektrode an einer Stelle anzuordnen, an der der Strömungsfluß der Körnchen stetig ist, und zwar so nahe am Mittelpunkt dieser Strömungslinie wie möglich.

Hit einer Vorrichtung der oben beschriebenen Art erfolgt das Verfahren zum überziehen granulierter Stoffe mit Überzugsstoffen wie Pulver mit Hilfe eines flüssigen Bindemittels oder einer Überzugsflüssigkeit in folgender Weise.

Zunächst wird eine feststehende Menge zu überziehender Körnchen nach dem öffnen des Deckels lic in die Rührvorrichtung 10, bei der sich die drehbare Platte 12a innerhalb der festen Viand lla befindet, eingefüllt, und danach wird die drehbare Platte 12a unter Steuerung durch die Steueranlage 40 mittels der Antriebsvorrichtung 13 in Umdrehung versetzt. In diesem Zeitpunkt wird die Luftzufuhrvorrichtung 24 betätigt, so daß ein Luftstrahl nach oben

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in den Spalt zwischen der Wandfläche 11a und der sich drehenden Platte 12a geblasen wird, während die Evakuiervorrichtung 14 am Deckel gleichfalls in Betrieb gesetzt wird, um den Luftdruck innerhalb der Rührvorrichtung 10 nach dem Schließen des Deckels lic auf atmosphärischem Druck zu halten. Den Körnchen wird durch die Umdrehung der drehbaren Platte 12a eine Zentrifugalkraft vermittelt, und sie zirkulieren in einem spiralförmigen Fließschema unter dem Antrieb der sich drehenden Platte 12a. längs des Innenumfangs der festen Wand 11a. Die Elektrode 31a des Widerstandsmessers ist an einer Stelle vorgesehen, an der der repräsentative Wert der Überzugsbedingung im Strömungsverlauf der Körnchen ^k gemessen werden kann. Eine feststehende Menge Pulver wird der Rührvorrichtung durch die Betätigung der Zufuhrvorrichtung 22 für den Überzugsstoff unter Steuerung durch die Steueranlage 40 zugeführt, während die Zufuhrvorrichtung 23 für die Überzugsflüssigkeit derartig betätigt wird, daß sie einen Strahl ausstößt; dann wird die Meßanlage 30 betätigt. Das Pulver wird in jedem Zeitpunkt durch die rotierende Platte nahezu gleichmäßig mit den Körnchen vermischt. Bei vermischtem Zustand zwischen den Körnchen und dem Pulver wird eine bestimmte Menge Überzugsflüssigkeit eingespritzt, um das Pulver an die Oberfläche der Körnchen zu binden. Wenn die Überzugsflüssigkeit anschließend ausgetrocknet wird, haftet das Pulver an der Oberfläche des granulierten Stoffs. Durch Wiederholung des oben erwähnten Zyklus werden mehrfache Filme oder Schichten aus Überzugspulver auf der Oberfläche der Körnchen ausgebildet, was zu ausgezeichneter kugelförmiger Gestalt der mit dem Pulver überzogenen Körnchen führt. Wenn hierbei die Überzugsflüssigkeit z.B. Wasser enthält, so ist die elektrische Leitfähigkeit des Wassergehalts höher als die der Körnchen. Beide Seiten mindestens eines oder mehrerer Körnchen gelangen zwischen die positive und negative Elektrode, die zur Messung des elektrischen Widerstandswerts zwischen den Körnchen bestimmt sind, und mit ihrer Hilfe ist die Leitfähigkeit der Überzugsflüssigkeit

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meßbar. Dadurch ist die Konzentration der Überzugsflüssigkeit, bezogen auf die Größe der Leitfähigkeit, mit anderen Worten der Trocknungsgrad der Überzugsflüssigkeit, meßbar. Am vernünftigsten ist es in diesem Fall, die negative und die positive Elektrode zwischen mindestens zwei oder mehr überzogenen Körnchen anzuordnen, um den Austrocknungsgrad der Überzugsflüssigkeit zu messen, da der Zustand der Überzugs-' flüssigkeit unter einander benachbarten überzogenen Körnchen stark auf die gegenseitige Adhäsion-und Scherfestigkeit der überzogenen Körnchen einwirkt. Wenn der von der Meßeinrichtung 30 festgestellte Wert des elektrischen Widerstands einen maximalen Wert des vorher eingestellten Standardbereichs der Einrichtung 41 zum Steuern der Zufuhr der Überzugsflüssigkeit übersteigt, wird die Überzugsflüssigkeit zu dicht, so daß die Zufuhrvorrichtung 23 für die Überzugsflüssigkeit abgeschaltet wird und keine Überzugsflüssigkeit mehr aus der Düse 23b ausgespritzt wird. Wenn der Wert des elektrischen Widerstandes unter einen Minimalwert in dem vorher eingestellten Standardbereich der Einrichtung 41 zum Steuern der Flüssigkeitszufuhr absinkt, wird die Menge an Überzugsflüssigkeit zu gering, so daß die Zufuhrvorrichtung 23 für die Überzugsflüssigkeit eingeschaltet wird, um Überzugsflüssigkeit aus der Düse 23b abzugeben. Der Bereich vorher eingestellter Standardwerte ist so eng, daß genau der richtige Trockenheitsgrad des Überzugsstoffs, d.h. des Pulvers, erreicht werden kann. Dementsprechend ist der elektromagnetische Wert so eingestellt, daß der Einschalt- und Ausschalt-Vorgang wiederholt wird, um die richtige Zufuhr der Überzugsflüssigkeit zu den Körnchen einzuhalten. Mit anderen Worten, die Überzugsstoffe haften normalerweise mit einem entsprechenden Feuchtigkeitsgrad der Überzugsflüssigkeit an den granulierten Stoffen. Um das Trocknen der Überzugsflüssigkeit in diesem Fall zu beschleunigen, wird mittels

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der Heißluftzufuhrvorrichtung 25 der Rührvorrichtung 10 heiße Luft zugeführt. Das Pulver wird in den

oberen Bereich der Rührvorrichtung aufgewirbelt und von der Evaku/yorrichtung 14 abgesäugt. Da der Durchmesser der überzogenen Körnchen durch das sukzessive Überziehen mit den Überzugsstoffen, d.h. mit fortlaufender Zeit zunimmt, ist die Meßanlage 30 so konstruiert, daß sie normalerweise . die optimalen Überzugsbedingungen in Übereinstimmung mit den eingestellten Werten beibehält,- wie Pig. 4 zeigt. Wenn eine feststehende Menge an Überzugsstoffen nahezu gleichmäßig auf die Oberfläche der Körnchen aufgebracht warden ist, schaltet die Steueranlage 40 die Zufuhrvorrichtungen w 22 und 23 für den Überzugsstoff bzw. die Überzugsflüssigkeit ab, um anschließend die überzogenen Körnchen eine bestimmte Zeit lang durch Zufuhr heißer Luft zu trocknen und dann aus der Rührvorrichtung zu entnehmen. Damit ist eine Charge an Körnchengut nach dem erfindungsgemäßen Verfahren fertig behandelt. Anstelle des bei dem hier beschriebenen Ausführungsbeispiel gemessenen elektrischen Widerstandswerts kann die Zufuhr an Überzugsflüssigkeit auch anhand der elektrostatischen Kapazität, der Dielektrizitätskonstante, der Temperatur usw. gesteuert werden.

Bei einem anderen Ausführungsbeispiel der Erfindung kann das Verfahren auch nach einem bestimmten Zeitzyklus ablaufen. Zunächst wird ein Einschaltknopf gedruckt und ein Ventil g-eöffnet, um aus einer Sprühdüse Druckluft zuzuführen. Ein weiteres Ventil wird nach Ablauf einer bestimmten Zeit geöffnet, um aus einer Sprühdüse .flüssiges Bindemittel auf die Körnchen zum Befeuchten aufzubringen. Wenn der von einem Meßgerät festgestellte Wassergehalt des flüssigen Bindemittels einen in der Steueranlage zuvor eingestellten Standardwert erreicht, werden die Ventile automatisch geschlossen, um das Aufsprühen des flüssigen Bindemittels zu beenden· Wenn die Ventile geschlossen sind, wird

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ein Zeitgeber betätigt, mit dessen Hilfe das Ventil für die Druckluft nach Ablauf einer bestimmten Zeitspanne geschlossen wird. Gleichzeitig wird ein weiterer Zeitgeber betätigt, und dann wird Pulver während einer bestimmten, von einem Nachfolgezeitgeber festgesetzten Zeitspanne auf die Körnchen gestäubt. Danach wird, wiederum nach Ablauf einer gewissen Zeit, Heißluft zum Trocknen .der Körnchen durch Öffnen einer Klappe oder dergleichen in die Vorrichtung zum überziehen eingeblasen. Wenn der Oberflächen-Wassergehalt der Körnchen auf einen in der Steueranlage vorher eingestellten Standardwert absinkt» wird die Befeuchtungsvorrichtung selbsttätig geschlossen, wodurch die Druckluftzufuhr selbsttätig wieder in Gang gesetzt wird, um das flüssige Bindemittel einzusprühen. Die Trocknungsperiode kann durch Peststellen der Temperatur der Körnchen mittels eines Temperaturmeßgeräts bestimmt werden, welches der Feststellung des Oberflächen-Wassergehalts betriebsmäßig zugeordnet ist. Entweder wird das flüssige Bindemittel zusammen mit der Druckluft durch Sprühdüsen eingeführt, oder die Körnchen werden mit Hilfe einer luftlosen Spritzpistole befeuchtet. Das Pulver wird mit Hilfe einer Zerstäubervorrichtung eingefüllt und die Heißluft zum Trocknen wird durch Öffnen der Befeuchtungsvorrichtung in die Vorrichtung eingestrahlt. Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann diese Zyklen automatisch ausführen und die Feuchtigkeit und Temperatur innerhalb der Vorrichtung mit Hilfe eines Meßgeräts für den Wassergehalt bzw. eines Meßgeräts für die Temperatur feststellen, um die Einspritzperiode für das flüssige Bindemittel sowie die Trocfcnungsperiode zu steuern.

Dieser durch die Steuerung des Überzugszustands innerhalb der Vorrichtung erreichte stetige Überzugsvorgang und der automatische, zyklische Ablauf desselben gewährleistet eine gleichmäßige Qualität. Es sind keine Bedienungspersonen während des Verfahrens nötig, so daß die Produktivität erhöht wird.

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Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der Qualität der fertigen Erzeugnisse, die mit der Vorrichtung und dem Verfahren nach der Erfindung erzielt werden.

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B G i s ρ i e 1 1

- Der zu überziehende granulierte Stoff bestand aus Kernkeiraen, bei denen granulierter Zucker und Maisstärke im Verhältnis von 1:1 vermischt waren. Eine Charge von 2 kg wurde einer Rührvorrichtung der in den Fig. 1 bis 3 gezeigten Art mit einer drehbaren Platte, deren Durchmesser 36o ram und deren Geschwindigkeit I8o U/min betrug, zugeführt. Jeder Kernkeim hatte einen anfänglichen Außendurchmesser von 58o ,u, eine kugelförmige Gestalt von o,7 und eine Temperatur von 25 C. Ascorbinsäure wurde mit einer Geschwindigkeit von 6o bis loo g/min als Überzugspulver zugeführt. Die Gesamtmenge der verwendeten Ascorbinsäure betrug 5,7 kg. 66 % flüssiger Sirup als Überzugsflüssigkeit wurde während des Betriebs der Steueranlage mit 2o ccm/min bis loo ccm/min zugeführt. Die Gesamtmenge an Uberzugsflüssigkeit betrug 1 kg. Die Zufuhr der Überzugsflüssigkeit wurde durch Einstellen des optimalen

—9 Bereichs des Standardwiderstandsverhältnisses auf o,47 χ Io

— 17 χ Io SL cm gesteuert. Die zum Rühren benötigte Zeit betrug 45 — 5o Minuten. Das fertige Erzeugnis war überhaupt nicht verkratzt; seine Annäherung an die kugelförmige Gestalt war durch die Maßzahl α,97 bestimmt. Der Absorptionsfaktor des Pulvers betrug 98 %.

Beispiel 2

Als Körnchenmaterial, auf dem ein Überzug anzubringen war, dienten wiederum Kernkeime, bei denen granulierter Zucker und Maisstärke im Verhältnis 1:1 vermischt waren. Als eine Charge wurden einer Rührvorrichtung gemäß Fig. 1 bis 3 mit einer drehbaren Platte, deren Durchmesser 36o mm und deren Umdrehungsgeschwindigkeit I8o U/min betrug, 2 kg zugeführt. Jeder Kernkeim hatte einen anfänglichen Außendurchmesser von 665 ,u, eine kugel-

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förmige Gestalt von ο,72 und eine Temperatur von 25°C. Eine Mischung aus Vitamin B~ und Vitamin B_ wurde mit einer Geschwindigkeit von 3o g/min bis 72 g/min als Überzugspulver zugeführt. Die Gesamtmenge des verwendeten Gemisches betrug 217 kg. 66 % flüssiger Sirup als Überzugsflüssigkeit wurde mit 2o ccm/mln bis loo ccm/min während des Überzugsvorganges mit Hilfe der Steueranlage zugeführt. Die Gesamtmenge der verwendeten Überzugsflüssigkeit betrug 1,3 kg. Die Zufuhr der Überzugsflüssigkeit wurde durch Einstellen des optimalen Bereiches des Standardwiderstands-

-g —7 O

Verhältnisses auf 1,56 "x lo_ — o,5 χ Io JZ /cm gesteuert.

Die zum Rühren benötigte Zeit betrug 42 — 5o Minuten. Das fertige Erzeugnis war überhaupt nicht verkratzt, seine Annäherung an die kugelförmige Gestalt war durch die Maßzahl ο,97 bestimmt. Der Absorptionsfaktor des Pulvers war 95 %.

Beispiel3

Als zu überziehendes Kprnchenmaterial dienten erneut kornbildende Keime, bei denen granulierter Zucker und Maisstärke im Verhältnis von 1:1 vermischt waren. Eine Charge von 2 kg wurde einer Rührvorrichtung gemäß dem in Fig. 1 bis 3 gezeigten Aufbau mit einer drehbaren Platte, deren Durchmesser 36o mm und deren Geschwindigkeit 18a U/min betrug, zugeführt. Jeder w Keim hatte einen anfänglichen Außendurchmesser von 665 ,u, eine kugelförmige Gestalt von o,7 und eine Temperatur von 25 C. CaI-ciumpantothenat wurde mit einer Geschwindigkeit von 48 g/min bis 75 g/min als pulverförmiger Überzugsstoff zugeführt. Die Gesamtmenge an verwendetem Calciumpantothenat betrug 5,7 kg. 66 % flüssiger Sirup als Überzugsflüssigkeit wurde mit 2o ccm/min bis loo ccm/min während des ÜberzugsVorganges mit Hilfe der Steueranlage zugeführt. Die Gesamtmenge an verwendeter Überzugsflüssigkeit betrug 7oo g. Die Zufuhr der Überzugsflüssigkeit wurde

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durch Einstellen "des optimalen Bereiches des Standardwider-

—9 —9 /~Ί

Standsverhältnisses auf 5 χ Io ^J— Io χ Io AL /cm gesteuert. Die zum Rühren benötigte Zeit betrug 47 Minuten. Das fertige Erzeugnis war überhaupt nicht verkratzt, es hatte eine Annäherung an die kugelförmige Gestalt gemäß der Maßzahl o,92. Der Absorptionsfaktor des Pulvers betrug 96 %.

Be i spiel 4

Auch hier dients:: ~ls zu überziehendes Körnchenmaterial Körnchen, bei denen granulierter Zucker und Maisstärke im Verhältnis von 1:1 vermischt waren. Eine Charge von 2 kg wurde einer Rührvorrichtung gemäß dem in Fig. 1 bis 3 gezeigten Aufbau mit einer drehbaren Platte, deren Durchmesser 36o mm und deren Geschwindigkeit I8o U/min betrug, zugeführt. Jedes Körnchen hatte einen anfänglichen Außendurchmesser von 58o.u, eine

ο kugelförmige Gestalt von o,72 und eine Temperatur von 25 C. TTFD (Thiamin Tetrahydrofurfuryl Disulfid) wurde mit einer Geschwindigkeit von 6o g/min bis loo g/min als Überzugspulver zugeführt. Es wurde eine Gesamtmenge von 2,8 kg an TTFD verwendet. 66 % flüssiger Sirup als Überzugsflüssigkeit wurde mit 2o ccm/min bis loo ccm/min während des Überzugsvorganges mit Hilfe der Steueranlage zugeführt. Die Gesamtmenge an verwendeter überzugsflüssigkeit betrug 1 kg. Die Zufuhr der Überzugsflüssigkeit wurde durch Einstellen des optimalen Bereiches des Standardwiderstandsverhältnisses auf o,5 χ Io — ο,2 χ Io ST, /cm gesteuert. Die zum Rühren benötigte Zeit betrug 5o Minuten. Das fertige Erzeugnis v/ar überhaupt nicht verkratzt, seine kugelförmige Gestalt ließ sich durch den Faktor o,97 beschreiben. Der Absorptionsfaktor des Pulvers betrug 98 %.

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Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zum überziehen von Körnchenmaterial mit Überzugsstoffen durch Herumwirbeln der Körnchen und Zufuhr der Überzugsstoffe dabei, dadurch gekennzeichnet, daß die Körnchen kontinuierlich einer Zentrifugalkraft ausgesetzt, aufwärts geleitet und wieder zum Ort der Zentrifugalkraft rückgeführt werden, und daß dabei der Zustand des erhaltenen Überzugs überwacht und die Zuführung v/eiteren Überzugsmaterials in Abhängigkeit davon geregelt wird.

2. Verfahren zum Überziehen von Körnchenmaterial mit Überzugsmaterial, welches Überzugspulver und flüssiges Bindemittel enthält, nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei sukzessiver Zufuhr des Überzugspulvers die Zufuhr des flüssigen Bindemittels, vorzugsweise pulsierend, geregelt wird.

3. Verfahren zum überziehen von Körnchenmaterial mit Überzugsstoffen, welche einen Wassergehalt besitzen, nach Anspruch 2,

^ dadurch gekennzeichnet, daß der elektrische Widerstand der Überzugsstoffe an der Oberfläche der Körnchen gemessen wird, und daß die gemessenen Vierte des elektrischen Widerstands mit einem vorherbestimmten Standardwert verglichen v/erden.

4. Anwendung einer sondenartigen Meßelektrode im kreisenden Teilchenstrom z^um Ausführen des Verfahrens nach Anspruch 3.

5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der Überzugsstoffe an der Oberfläche der Körnchen gemessen wird, und daß die gemessenen Temperaturwerte mit einem vorherbestimmten Standardwert verglichen werden. BAD ORIGINAL

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6. Rührvorrichtung zum Ausführen des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 5, gekennzeichnet durch eine in der Rührvorrichtung (10) zentrisch drehbar angeordnete Platte (12) sowie eine diese umgebende feste Wand (11 ), die mit einer gleichmäßig gekrümmten Innenfläche (Ha) versehen ist,/ welche sich vom Umfang der Platte (12) nach oben fortsetzt, eine Einrichtung (22, 23) zum Beschicken der Rührvorrichtung mit Überzugsstoffen für die Oberfläche des Körnchenmaterials, und eine Meßeinrichtung (3o.) zum überwachen des Überzugszustandes an der Oberfläche des Körnchenraaterials, die durch den A Betrieb der Beschickungseinrichtung gesteuert ist.

7. . Rührvorrichtung nach Anspruch 6 zum Ausführen des Verfahrens nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschickungseinrichtung eine erste Zugabeeinrichtung (22) zur sukzessiven Zufuhr des Überzugspulvers und eine zweite Zugabeeinrichtung (23) zur Zufuhr des flüssigen Bindemittels aufweist, und daß die Meßvorrichtung (3o) durch den Betrieb der Zufuhrvorrichtung (22) für das Überzugspulver gesteuert ist. . . _;

8. Rührvorrichtung nach Anspruch 6 oder 7 zum Ausführen ;-

des Verfahrens nach Anspruch 3, gekennzeichnet; ™ durch eine Meßvorrichtung (33) zum Messen des elektrischen Wi4 derstandes von Überzugsstoffen an der Oberfläche des Körnchen-» materials und eine die gemessenen Werte mit einem vorherbestimmten Standardwert vergleichende Einrichtung.

9. Rührvorrichtung nach Anspruch 8, dadurch g e k e η η * zeichnet, daß die MelVorrichtung (33) mindestens eine in dem zirkulierenden Körnchenmaterial angeordnete Elektrode (31a) aufweist.

' . BAD ORiGSNAL

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lo. Rührvorrichtung nach Anspruch 6 oder 7 zum Ausführen des Verfahrens nach Anspruch 6, gekennzeichnet durch eine Meßeinrichtung (32) für die Temperatur der Überzugsstoffe an der Oberfläche des Körncheninaterials und eine Vergleichseinrichtung, v/elche die gemessenen Werte mit einem vorherbestimmten Standardwert vergleicht.

ORtGiNAL-INSPECTED

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