DE2164669C3 - Verfahren zur Bestimmung des Sauerstoffbedarfs von Wasser und Anordnung zur Durchführung des Verfahrens - Google Patents
Verfahren zur Bestimmung des Sauerstoffbedarfs von Wasser und Anordnung zur Durchführung des VerfahrensInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung des Sauerstoffbedarfs von Wasser durch Heißoxydation
einer Wasserprobe, nachfolgende Sauerstoffbestimmung mittels einer Hochtemperaturbrennstoffzelle mit
rohrförmig ausgebildetem Festelektrolyten und Messung der EMK, die durch die Sauerstoffpartiaidruckunterschiede
im Inneren und außerhalb der Brennstoffzelle entsteht, sowie eine Anordnung zur Durchführung
des Verfahrens.
Organische Substanzen werden in Wasser unter Sauerstoffverbrauch abgebaut. Um sicher zu gehen, daß
der im Hinblick auf den Umweltschutz absolut notwendige Abbau der organischen Substanzen auch
wirklich ungestört ablaufen kann, muß man wissen, ob der im Wasser gelöste Sauerstoff für den Abbau der
organischen Substanzen auch wirklich ausreicht
Zur Bestimmung oxydierbarer Substanzen in Wasser sind mehrere Verfahren bekannt geworden, die auf der Heißoxydation beruhen. Nach einem Verfahren werden alle oxydierbaren Substanzen in einem katalytischen Ofen verbrannt, und das entstehende Kohlendioxid wird
Zur Bestimmung oxydierbarer Substanzen in Wasser sind mehrere Verfahren bekannt geworden, die auf der Heißoxydation beruhen. Nach einem Verfahren werden alle oxydierbaren Substanzen in einem katalytischen Ofen verbrannt, und das entstehende Kohlendioxid wird
ίο — ebenfalls katalytisch — mit Wasserstoff zu Methan
reduziert Dieses Methan wird dann in einem Flammenionisationsdetektor nachgewiesen.
Dieses Verfahren ist zwar sehr empfindlich. Es weist
aber die Nachteile auf, daß einmal mit hochreinen Trägergasen gearbeitet werden muß, daß das im Wasser
natürlich gelöste Kohlendioxid als Fehler in die Messung eingeht und daß der Sauerstoffgehalt der
verwendeten Meßprobe nicht erfaßt werden kann, auf den es ja in vielen Fällen gerade ankommt (Analytical
Bei einem anderen, ebenfalls auf Heißoxydation beruhenden Verfahren, von dem die vorliegende
Erfindung ausgeht, wird ein Trägergas mit einem geringen, jedoch definierten Sauerstoffgehalt hergestellt
und dieses Trägergas zwecks Reinigung durch einen katalytischen Verbrennungsofen geschickt Anschließend
durchsetzt das Trägergas ein Rohr aus einem sauerstoffionenleitenden Festelektrolyien, das innen mit
einer und außen mit zwei Elektroden versehen ist so daß zwei Hochtemperaturbrennstoffzellen mit einer
gemeinsamen Innenelektrode gebildet werden. Mit der hinteren der beiden Brennstoffzellen wird über eine
EMK-Messung der Sauerstoffpartialdruck innerhalb des Festelektrolytrohres gemessen, und die vordere
Brennstoffzelle wird als Sauerstoffpumpe benutzt um den Sauerstoffpartialdruck innerhalb des Festelektrolytrohres
konstant zu halten. Wenn jetzt eine Probe gemessen werden soll, so wird eine definierte Menge
dieser Probe in den katalytischen Verbrennungsofen eingegeben, und in der letzten Brennstoffzelle wird die
Abnahme des Sauerstoffgehaltes gemessen. Mit der als Sauerstoffpumpe wirkenden Brennstoffzelle wird dann
der verbrauchte Sauerstoff wieder ergänzt, so daß man aus dem Strom-Zeitintegral der Sauerstoffpumpe den
verbrauchten Sauerstoff bestimmen kann (Elektronik-Zeitung vom 25.6. 1971).
Wie das erstgenannte Verfahren hat auch dieses Verfahren den Nachteil, daß nur diskontinuierlich
gearbeitet werden kann und daß hochreine Trägergase erforderlich sind und daß ein besonderer katalytischer
Verbrennungsofen notwendig ist Darüber hinaus muß ein Strom-Zeitintegral gebildet werden, was apparativen
Aufwand erfordert und die Auswertung erschwert
Die Erfindung will nun ein Verfahren der eingangs genannten Art angeben, nach dem kontinuierlich gearbeitet werden kann, das keinen Trägergasstrom benötigt und das mit einem geringeren apparativen
Die Erfindung will nun ein Verfahren der eingangs genannten Art angeben, nach dem kontinuierlich gearbeitet werden kann, das keinen Trägergasstrom benötigt und das mit einem geringeren apparativen
gekennzeichnet, daß die Wasserprobe kontinuierlich verdampft wird und der Dampf mit konstantem
Durchsatz durch die auf Oxydationstemperatur gehaltene Brennstoffzelle hindurchgeschickt wird.
Zur Oxydation steht daher nur der im Wasser selbst gelöste Sauerstoff zur Verfügung, so daß eine klare Entscheidung getroffen werden kann, ob ausreichend viel Sauerstoff vorhanden ist oder nicht Wenn die zur Verfügung stehende Sauerstoffmenge zur vollständigen
Zur Oxydation steht daher nur der im Wasser selbst gelöste Sauerstoff zur Verfügung, so daß eine klare Entscheidung getroffen werden kann, ob ausreichend viel Sauerstoff vorhanden ist oder nicht Wenn die zur Verfügung stehende Sauerstoffmenge zur vollständigen
Oxydation nicht ausreicht, wird eine sehr hohe EMK
gemessen, weil dann der Sauerstoffpartialdruck im Inneren des Elektrolytrohres praktisch Null geworden
ist In diesem Fall ist es günstig, den rohrförmigen Festelektrolyten mit weiteren zweiten Elektroden zu
versehen, so daß zwei Hochtemperaturbrennstoffzellen entstehen. Das erfindungsgemäße Verfahren wird dann
durch den Schritt ergänzt, die in Strömungsrichtung vorn liegende Hochtemperaturbrennstoffzelle durch
Beaufschlagung mit einem Strom der richtigen Richtung als Sauerstoffpumpe zu verwenden und der Wasserprobe
auf diese Weise definiert Sauerstoff zuzuführen. Aus dem Gleichgewicht zwischen zugeführtem Sauerstoff
und Sauerstoffpartialdruck, der wieder als EMK an der
hinteren Hochtemperaturbrennstoffzelle gemessen werden kann, läßt sich dann wieder der Sauerstoffbedarf
des Wassers bestimmen.
Eine Anordnung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens weist einen Verdrmpfer mit
definiertem Wasserprobenzulauf auf, von dem aus der Dampf direkt in das Innere der Hochtemperaturbrennstoffzelle
führbar ist Femer kann gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung vorgesehen
sein, daß der rohrförmige Festelektrolyt der Hochtemperaturbrennstoffzelle
mit weiteren zweiten Elektroden versehen ist, die in Strömungsrichtung des Dampfes
gesehen vor den Elektroden der Hochtemperaturbrennstoffzelle angeordnet sind, so daß zwei Hochtemperaturbrennstoffzellen
gebildet sind, und daß die zweiten Elektroden mit einer Schaltungsanordnung verbunden
sind, durch die die zweiten Elektroden mit einem einstellbaren konstanten Strom beaufschlagbar sind,
und daß vorteilhaft die innere Elektrode sowie die zweite innere Elektrode von einer gemeinsamen
inneren Elektrode gebildet sind.
Bei der Anordnung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens macht man sich die Erscheinung
zunutze, daß ein besonderer Ofen zur katalytischen Verbrennung nicht erforderlich ist, da die Innenelektrode
des rohrförmigen Festelektrolyten selbst als Katalysator wirkt Es ist daher auch nicht erforderlich,
ein besonderes Gasdosiersystem anzuwenden, da im Bedarfsfall zusätzlicher Sauerstoff durch die zweite
Hochtemperaturbrennstoffzelle in den rohrförmigen Festelektrolyten gepumpt werden kann.
Im folgenden soll die Erfindung in Verbindung mit der Zeichnung näher erläutert werden. Die Zeichnung stellt
eine beispielhaft:: Anordnung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens dar.
In der Figur ist ein Sieb 1 dargestellt, durch das zu untersuchendes Wasser kontinuierlich in einen kleinen
Vorratsbehälter 2 eingeleitet wird. Dieser Vorratsbehälter 2 ist mit einem Verdampfer 3 verbunden, der mit
einer Heizvorrichtung versehen ist Durch Dosierung der zugeführten Wassermenge sowie durch Regelung
der Heizleistung für den Verdampfer 3 kann ein konstanter Dampfstrom eingestellt werden, in dem sich
auch der gelöste Sauerstoff sowie die gelösten oxydierbaren Substanzen befinden. Der Dampf aus dem
Verdampfer 3 gelangt nun in einen rohrförmigen sauerstoffionenleitenden Festelektrolyten 4, der ebenfalls
mit einer Heizvorrichtung versehen ist und der beispielsweise aus Zirkondioxid bestehen kann. Am
hinteren Abschnitt 5 des rohrförmigen Festelektrolyten 4 ist innen und außen je eine Elektrode 11, 12
angebracht, die jeweils aus Silber oder Platin hergestellt sein kann, so daß dieser Abschnitt 5 eine vollständige
HochtemDeraturbrennstoffzelle 15 bildet. Ferner sind die beiden Elektroden 11, 12 mit Anschlußleitungen
versehen, an die ein Meßgerät zur Bestimmung der zwischen den beiden Elektroden auftretenden EMK
angeschlossen werden kann.
Im vorderen Abschnitt 6 des rohrförmigen Festelektrolyten 4 sind weitere, zweite Elektroden 13, 14 mit
Zuleitungen angebracht, so -daß auch der vordere Abschnitt 6 eine vollständige zweite Hochtemperaturbrennstoffzelle
16 darstellt, gegebenenfalls kann auch
ίο nur eine einzige innere Elektrode vorgesehen sein, der
zwei zwei äußere Elektroden zugeordnet sind. Der Stromweg zwischen den beiden Elektroden 13,14 durch
eine Stromquelle 8, einen einstellbaren Widerstand 9 und durch ein Stroinmeßgerät 10 zu einem geschlossenen
Stromkreis ergänzt, so daß in diesem Stromkreis durch die Brennstoffzelle 16 des vorderen Abschnitts 6
einstellbare, konstante Ströme fließen könnea Diese Brennstoffzelle 16 kann daher als Sauerstoffpumpe
verwendet werden.
Nach Verlassen des rohrförmigen Festelektrolyten 4 tritt der Dampfstrom, gegebenenfalls nach Durchsetzen
einer Kühlfalle 7, ins Freie.
Der Dampf, der zusammen mit den gelösten oxydierbaren Bestandteilen sowie zusammen mit dem
ursprünglich im Wasser gelösten Sauerstoff in den rohrförmigen Festelektrolyten 4 eintritt, kommt mit den
Elektroden 11, 13 in Berührung. Ist der rohrförmige Festelektrolyt 4 auf Betriebstemperatur aufgeheizt, die
je nach Elektroden und Bedingungen zwischen 400° C und 1000° C liegen kann, so werden die oxydierbaren
Substanzen vom vorhandenen Sauerstoff sofort an den Elektroden katalytisch oxydiert. Im Bedarfsfall kann
man auch zwischen den vorderen Abschnitt 6 und den hinteren Abschnitt 5 in den rohrförmigen Festelektrolyten
4 noch ein Katalysatornetz 17 einsetzen. Handelt es sich um eine sauerstoffreiche Probe mit einem geringen
Gehalt an oxydierbaren Substanzen, so kann man durch Messung der EMK der Brennstoffzelle 15 im hinteren
Rohrabschnitt 5 den Sauerstoffrestpartialdruck bcstimmen, da die EMK einer solchen Brennstoffzelle
bekanntlich durch die Nernstsche Beziehung gegeben ist, also dem Verhältnis der Logarithmen der Sauerstoffpartialdrucke
innerhalb und außerhalb des rohrförmigen Festelektrolyten 4 proportional ist und der
Sauerstoffpartialdruck außerhalb des rohrförmigen Festelektrolyten 4 bekannt ist.
Zeigt sich nun, daß die gemessene EMK einen bestimmten Wert überschreitet, so kann man vermuten,
daß der in der Wasserprobe gelöste Sauerstoff zur Oxydation der oxydierbaren Substanzen nicht ausgereicht
hat. Dann wird man der Wasserprobe definiert zusätzlichen Sauerstoff zuführen. Hierzu wird am
Widerstand 9 ein bestimmter Strom durch die Brennstoffzelle 16 am vorderen Rohrabschnitt 6
eingestellt, was bei richtiger Polung des Stromes einem genau definierten Sauerstofftransport durch den Festelektrolyten
4 in das Innere des rohrförmigen Festelektrolyten 4 entspricht. Durch die Messung der
EMK der Brennstoffzelle 15 am hinteren Rohrabschnitt 5 kann man dann den Gleichgewichtszustand des
Sauerstoffhaushalts bei der Oxydation innerhalb des rohrförmigen Festelektrolyten 4 bestimmen und damit
den zusätzlichen Sauerstoffbedarf der Wasserprobe ermitteln.
Mit einer Anordnung, die auf dem criitidungsgemäßen
Verfahren beruht, kann man daher den Sauerstoffbedarf von Wasserproben kontinuierlich ermitteln, ohne
das Trägergase und gesonderte katalytische Verbren-
nungsöfcn benötigt werden. Weiterhin ist der Meßbereich sehr groß, was sich aus der Nernstschen Beziehung
ergibt, und außerdem sind die Meßwerte sehr genau. Die zu erfassenden elektrischen Größen sind gut zu
verarbeiten, da nur Spannungen (EMK) und/oder ein Strom (für den Sauei stoff transport) gemessen werden.
Die Bildung von Zeitintegralen elektrischer Größen ist also nicht erforderlich. Da der rohiförmige Festelekti
lyt 4 auf hohen Betriebstemperaturen gehalten werd kann, ist sein Inneres gegen Schmutzablagerung
weitestgehend unempfindlich, so daß die Anordnu weitestgehend wartungsfrei arbeiten kann. Hin
kommt, daß die Meßergebnisse nicht verfälscht werdi wenn die Elektroden teilweise verschmutzen sollten.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (7)
1. Verfahren zur Bestimmung des Sauerstoffbedarfs von Wasser durch Heißoxydation einer
Wasserprobe, nachfolgende Sauerstoffbestimmung mittels einer Hochtemperaturbrennstoffzelle mit
rohrförmig ausgebildetem Festelektrolyten und Messung der EMK, die durch die Sauerstoffpartialdruckunterschiede
im Innern und außerhalb der Brennstoffzelle entsteht, dadurch gekennzeichnet,
daß die Wasserprobe kontinuierlich verdampft wird und der Dampf mit konstantem Durchsatz durch die auf Oxydationstemperatur
gehaltene Brennstoffzelle hindurchgeschickt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß der verdampften Wasserprobe durch den Festelektrolyten der Brennstoffzelle hindurch
zusätzlicher Sauerstoff zugeführt wird.
3. Anordnung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, oder 2 mit einer rohrförmigen
Hochtemperaturbrennstoffzelle, die mit einer Heizvorrichtung und mindestens einer Innen- und einer
Außenelektrode versehen ist, deren Anschlüsse zu einem EMK-Meßgerät geführt sind, dadurch gekennzeichnet,
daß ein Verdampfer (3) mit definiertem Wasserprobenzulauf vorgesehen ist, von dem
aus der Dampf direkt in das Innere der Hochtemperaturbrennstoffzelle (15) führbar ist.
4. Anordnung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der rohrförmige Festelektrolyt (4) der
Hochtemperaturbrennstoffzelle (15) mit weiteren zweiten Elektroden (13, 14) versehen ist, die in
Strömungsrichtung des Dampfes gesehen vor den Elektroden (11, 12) der Hochtemperaturbrennstoffzelle
(15) angeordnet sind, so daß zwei Hochtemperaturbrennstoffzellen
(15, 16) gebildet sind, und daß die zweiten Elektroden (13,14) mit einer Schaltungsanordnung
verbunden sind, durch die die zweiten Elektroden (13,14) mit einem einstellbaren konstanten
Strom beaufschlagbar sind.
5. Anordnung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die innere Elektrode (11) sowie die
zweite innere Elektrode (13) von einer gemeinsamen inneren Elektrode gebildet sind.
6. Anordnung nach einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest die inneren
Elektroden (13,11) aus Platin bestehen.
7. Anordnung nach einem der Ansprüche 3 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß innerhalb des rohrförmigen
Festelektrolyten (4) zwischen dem vorderen Abschnitt (6) und dem hinteren Abschnitt (5) ein
Katalysatornetz (17) angeordnet ist.
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| DE19712164669 DE2164669C3 (de) | 1971-12-24 | 1971-12-24 | Verfahren zur Bestimmung des Sauerstoffbedarfs von Wasser und Anordnung zur Durchführung des Verfahrens |
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| DE19712164669 DE2164669C3 (de) | 1971-12-24 | 1971-12-24 | Verfahren zur Bestimmung des Sauerstoffbedarfs von Wasser und Anordnung zur Durchführung des Verfahrens |
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| DE2164669A1 DE2164669A1 (de) | 1973-07-05 |
| DE2164669B2 DE2164669B2 (de) | 1978-09-07 |
| DE2164669C3 true DE2164669C3 (de) | 1979-05-10 |
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Country Status (1)
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|---|---|
| DE (1) | DE2164669C3 (de) |
-
1971
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| DE2164669A1 (de) | 1973-07-05 |
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