DE2161856C3 - Verfahren zur Wiederaufbereitung homogener anorganischer nicht-metallischer Trägerteilchen - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Wiederaufbereitung homogener anorganischer nicht-metallischer Trägerteilchen aus verbrauchten elektrostatographischen Entwicklern. . π

Bei einem typischen elektrostatographischen (elektrophotographischen) Verfahren, wie es z. B. in der US-PS 2297691 beschrieben ist, wird ein elektrostatographisches Aufzeichnungsmaterial, das eine Schicht aus photoleitfähigem Isoliermaterial auf einer elektrisch leitfähigen Trägerschicht umfaßt, mit einer gleichförmigen elektrostatischen Oberflächenladung versehen und dann normalerweise unter Anwendung üblicher Projektionsverfahren mit der zu reproduzierenden Vorlage belichtet. Diese Belichtung entlädt die 4> Bildbereiche der Oberfläche, wodurch ein latentes elektrostatisches Bild auf der photoleitfähigen Schicht gebildet wird. Die Entwicklung des latenten Bildes erfolgt mit dem Entwickler, einem elektrostatisch geladenen fein verteilten Material, wie einem elektro- >o skopischen Pulver, das mit der Oberfläche der photoleitfähigen Schicht in Berührung gebracht und elektrostatisch in einem dem elektrostatischen latenten Bild entsprechenden Muster festgehalten wird. Anschließend wird üblicherweise das entwickelte v, elektrostatographische Pulverbild auf ein Bildempfangsmaterial, wie z. B. Papier übertragen, auf dem es in geeigneter Weise fixiert werden kann.

Das allgemein angewandte Kaskadenverfahren zur Entwicklung des latenten Bildes besteht im wesentli- t>o chen darin, daß man einen Zweikomponenten-Entwickler, der aus einem elektroskopischen färbenden Material, dem Toner und einem granulären Material, dem Träger besteht, der Schwerkraft folgend über das elektrostatographische Aufzeichnungsmaterial flie- _b5 ßcn läßt. Der Träger besteht vorzugsweise aus sphärischen bzw. kugelförmigen Teilchen und ist frei von sogenanntem Grieß, der feine Teilchen, Pulver, Filamente, Stäube und teilchenförmige Fragmente von polymeren Rückständen, die sich von polymeren Überzügen auf dem Träger und dem polymeren Teil des Toners ableiten und die in der Trägermischung frei vorhanden sein oder fest an der Oberfläche der einzelnen kugelförmigen Trägerteilchen anhaften können, einschließt.

Beispiele derartiger Zweikomponenten-Entwickler sind in den US-PSen 2638416, 2618551, 2618552 und 2659670 beschrieben. Im allgemeinen sind die Trägerteilchen erheblich größer als die Tonerteilchen, wobei die Tonerteilchen im allgemeinen einen dcjchschnittlichen Teilchendurchmesser zwischen etwa 1 und 30 μΐη aufweisen, während die Trägerteilchen z. B. einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser von etwa 30 bis 1000 μπι aufweisen können.

Wie in den oben angegebenen Patentschriften angegeben ist, dienen die Trägerteilchen üblicherweise dazu, den Toner auf die latenten Bildbereiche zu übertragen und ferner dazu, den Toner tribo-elektrisch aufzuladen, so daß der Toner an den Bildbereichen, jedoch nicht in den Untergrundbereichen von den Trägerteilchen abgezogen werden kann. Trägerteilchen nehmen auch Tonerteilchen auf, die dazu neigen, an ungeladenen Untergrundbereichen anzuhaften. Die Trägerteilchen können einen polymeren Überzug enthalten, um das tribo-elektrische Verhältnis zwischen dem Trägermaterial und dem Toner zu verändern.

Die Ansammlung von Grieß in dem Entwickler muß vermieden werden, da der Grieß auf der elektrostatographischen Oberfläche abgeschieden wird und daran nach der Entwicklung anhaftet und nach der anschließenden Bildübertragung und den Reinigungsstufen auf diese Oberfläche übertragen werden kann. Auf der Oberfläche während der Bildübertragungsstufe vorhandener Grieß verhindert einen innigen Kontakt dieser Oberfläche mit der Oberfläche des Bildempfangsmaterials im Bereich des Grießes, wodurch eine unvollständige Bildübertragung in diesem Bereich hervorgerufen wird. Weiterhin wird häufig während dieser Übertragungsstufe ein Druck angewandt, wodurch bei Anwesenheit von Grieß Kratzer, Eindrücke oder andere mechanische Verletzungen der relativ empfindlichen Oberfläche des Aufzeichnungsmaterials hervorgerufen werden können.

In automatisch arbeitenden elektrostatographischen Kopiermaschinen wird das Aufzeichnungsmaterial im allgemeinen nach der Übertragungsstufe gereinigt, um dessen Oberfläche für einen neuen Bildzyklus vorzubereiten. In der Reinigungsstufe wird etwa vorhandener Toner von der Oberfläche entfernt, um diese zur Wiederverwendung vorzubereiten. Insbesondere in den Fällen, da Gewebebänder, die in schleifender Berührung mit der Oberfläche stehen, als Reinigungseinrichtung verwendet werden, führt der Grieß auf der- Oberfläche des Aufzeichnungsmaterials zu einer Mahlwirkung, wodurch diese Oberfläche, die üblicherweise zur Herstellung qualitativ hochwertiger Kopien sehr glatt sein muß, erheblich beschädigt werden kann.

Zusätzlich wurde gefunden, daß an der Oberfläche sowohl runder als auch unregelmäßig geformter Trägerkügelchen anhaftender Grieß zu einer unsichtbaren Abscheidung auf unbeladenen Untergrundbereichen der elektrostatischen Bildoberfläche führen kann. Weiterhin können bei wiederholter Anwendung Toner und Grieß in die Trägerteilchen eingepreßt

werden, wodurch deren tribo-elektrischen Werte verändert werden und letztlich die Wirkung des Trägers in der Entwicklerzusammensetzung verschlechtert wird. Dieses Problem ist bei Trägern mit besonderer Langlebigkeit von besonderer Bedeutung. Die An-Wendung des Entwicklersystems führt im wesentlichen zu einer Mahl wirkung, wodurch als Folge eine gewisse Grießmenge bei jedem angewandten System gebildet wird.

Es wurde nun bislang kein Verfahren gefunden, das \o in zufriedenstellender Weise impaktierten Toner und Grieß aus der Trägeroberfläche entfernt.

Es wurden homogene, anorganische nicht-metallische Träger entwickelt, die unter Betriebsbedingungen eine außergewöhnliche Langlebigkeit aufweisen. r> Zur Ausnützung der Möglichkeiten dieser Träger wäre es jedoch wünschenswert, die Träger in dem Moment, da das Zusammenpressen eintritt, regenerieren zu können, wodurch die ursprünglichen Eigenschaften dieses Materials wieder hergestellt werden können. -'<>

Aus der DE-OS 1522593 ist ein Verfahren zur Reinigung von Trägerteilchen für elektrophotographische Trockenentwickler bekannt. Diese Reinigung erfolgt durch Behandlung mit Wasser spezieller Leitfähigkeit. Jedoch können danach nur frische Träger- _'i teilchen gereinigt werden.

Aufgabe der Erfindung ist daher ein Verfahren aufzufinden, nach dem homogene anorganische nichtmetallische Trägerteilchen aus verbrauchten elektrostatographischen Entwicklern gereinigt und wie- κι deraufbereitet werden können, so daß sie der Wiederverwendung zugeführt werden können.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren der eingangs genannten Art gelöst, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Trägerteilchen r, durch Erhitzen auf eine Temperatur von mindestens 538° C aufbereitet.

Erfindungsgemäß werden die Trägerteilchen, die mit Grieß und/oder zurückgebliebenem Toner verbacken oder verpreßt sind, so regeneriert, daß ihre ursprünglichen Eigenschaften im wesentlichen wieder hergestellt sind.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform erfolgt das Erhitzen unter oxidierenden Bedingungen. Bei einer anderen Ausführungsform der Erfindung wird der -r, verbrauchte Entwickler vor dem Erhitzen mit Luft verblasen. Vorzugsweise erfolgt das Erhitzen bei einer Temperatur von 649 bis 816° C. Weitere Ausführungsformen der Erfindung sind der folgenden Beschreibung zu entnehmen. -,o

Beispiele für homogene, anorganische nicht-metallische Trägerteilchen, die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren aufbereitet werden können, sind kristalline Materialien, wie feste Oxyde von Eisen oder einem Element der Gruppe IV, wie Titan, Zirkon, Hafnium, -,5 Germanium, Zinn, Blei, Silizium, u. dgl. oder Doppeloxyde eines Elementes der Gruppe IV mit einem Erdalkalimetall oder Blei. Beispiele derartiger Oxyde und Doppeloxyde sind: TiO₂, ZrO₂, HfO₂, GeO₂, SnO₂, PbO, PbTiO₃, PbZrO₃, PbTiZrO₃, PbSnO₃, _b0 BaTiO₃, CaTiO₃, CaZrO₃, CaZrO₃, BaSnO₃, CaSnO₃, BaSrTiO₄, Fe₂O,, Fe₁O₄, BaSrTiO₆ oder PbZrTiO₅.

Das Erhitzen kann in irgendeiner geeigneten Weise, bei der oxydierende Bedingungen aufrechterhalten werden, z. B. in einem Druckluftofen, einem _M offenen Tiegel, einem Pyrolyserohr oder anderen üblichen Heizeinrichtungen, die geeignet sind, die erforderliche Temperatur unter oxydierenden Bedingungen beizubehalten, durchgeführt werden. Erfindungsgemäß geeignete oxydierende Bedingungen können durch Anwendung eines Sauerstoffstromes, der in die Heizeinrichtung eingeführt wird, oder geeigneterweise durch die Berührung der Trägerteilchen mit Luft innerhalb der Heizzone erreicht werden. Die oxydierenden Bedingungen sind zur erfindungsgemäßen Wiederherstellung der Trägerteilchen erforderlich, insbesondere wenn der eingepreßte Grieß kohlenstoffhaltig ist.

Wenn jedoch das Trägerteilchen im wesentlichen frei von Grieß oder verbliebenem Toner ist und lediglich die Abtrennung von verbliebenem Harzüberzug erforderlich ist, um den ursprünglichen Zustand wieder zu erreichen, ist ein Erhitzen auf die oben angegebene Temperatur in einer nicht oxydierenden Atmosphäre, wie sie z. B. durch die Anwesenheit eines Inertgases gebildet wird, ausreichend. Im allgemeinen ist es jedoch bevorzugt, das Erhitzen in einer oxydierenden Atmosphäre durchzuführen, um eine vollständige Wiederherstellung der ursprünglichen Eigenschaften zu erreichen.

Obwohl di? erfindungsgemäße Hitzebehandlung ausreicht, um die Trägerteilchen in ihren ursprünglichen Zustand zurückzuführen, können die Trägerteilchen, um eine vollständige Abtrennung jeglicher schädlicher Verunreinigungen sicherzustellen, vorbehandelt werden. Dazu kann die verbrauchte Entwicklerzusammjnsetzung aus einer elektrostatographischen Kopiermaschine entnommen und in einen porösen Behälterod. dgl. überführt werden, indem sie der Einwirkung eines Luftstrahles unterzogen wird, wodurch zunächst lose Rückstandsteilchen entfernt werden. Anschließend kann die oben beschriebene Hitzebehandlung erfolgen. Gewünschtenfalls kann nach dem Verblasen mit Luft oder an Stelle dieser Behandlung, die Entwicklerzusammensetzung in einem geeigneten organischen Lösungsmittel gewaschen werden, um den Harzteil der Entwtcklerzusammensetzung zu entfernen. Lösungsmittel, wie Benzol. Toluol, Methyläthylketon oder Diäthyläther haben sich für diesen Zweck als geeignet erwiesen. Wenn die losen Toner- und Polymerisat-Teile des Entwicklers entfernt sind, können immer noch kohlenstoffhaltige Rückstände und möglicherweise absorbierte Lösungsmittel an den Trägerteilchen anhaften, wodurch die tribo-elektrischen Eigenschaften dieses Materials ungünstig beeinflußt werden können. Somit können nach derartigen Vorbehandlungen die Trägerteilchen, wie oben beschrieben, behandelt werden, um sie in ihren ursprünglichen Zustand zurückzuführen. Da die homogenen anorganischen nicht-metallischen Träger hitzebeständige Materialien darstellen, werden sie durch die Hitzebehandlung nicht beeinflußt, während alle Oberflächenverunreinigungen entfernt werden.

Die folgenden Beispiele sollen die vorliegende Erfindungweiter erläutern. Alle Teile und Prozentangaben sind, wenn nicht anders angegeben, auf das Gewicht bezogen.

Beispiel I

Es wird ein Entwickler hergestellt, der 1 Teil gefärbte Tonerteilchen mit einer mittleren Teilchengröße von etwa 10 bis etwa 20 μΐη und 99 Teile Trügerteilchen aus Titandioxyd mit einer mittleren Teilchengröße von etwa 250 μηι enthält. Der Entwickler wird in eine automatische zyklisch zu betreibende elektrostatographische Kopiereinrichtung ein-

gebracht, in der er über das elektrostatische Aufzeichnungsmaterial gemäß dem Kaskadenverfahren geführt wird. Das sich ergebende entwickelte Bild wird elektrostatisch auf ein Papierblatt übertragen, auf dem es durch Wärme aufgeschmolzen bzw. fixiert ί wird. Der restliche Entwickler wird mit Hilfe eines Reinigungsbandes, wie es in der US-PS 3 186838 beschrieben ist, von der Oberfläche des elektrostatischen Aufzeichnungsmaterials entfernt. Nachdem das Kopierverfahren lOOÜOmal wiederholt worden war, ι« nahm die Qualität der Kopien ab. Die Untersuchung der Entwicklerzusammensetzung zeigt eine Zusammenstellung bzw. Zusammenpressung des Trägers. Der Entwickler wird aus der Reproduktionseinrichtung entfernt und in einen porösen Behälter eingebracht, der durch zwei Siebe gebildet wird. Anschließend wird der Entwickler zur Entfernung des losen Toners mit Luft verblasen. Die sich ergebenden Trägerteilchen, die im wesentlichen frei von dem Toner sind, werden in einen offenen Tkgel eingebracht > <> und während 60 Minuten auf 538° C erhitzt. Da die Titandioxydteilchen hitzebeständig sind, werden sie durch die Hitzebehandlung nicht beeinflußt, während die organischen Oberflächenverunreinigungen verflüchtigt oder oxydiert und somit entfernt werden. Die 2 > sich ergebenden wieder aufbereiteten Trägerteilchen werden mit dem oben beschriebenen gefärbten Toner in einem Verhältnis von Träger zu Toner von 99:1 vermischt. Der sich ergebende Entwickler wird in der oben beschriebenen Kopiereinrichtung verwendet, χι wobei die Auflösung der so erhaltenen Bilder der entsprach, die man mit dem ursprünglichen Entwickler erhielt. Das Kopierverfahren wurde SOOOmal wiederholt, ohne daß eine Verschlechterung der Qualität der Kopien festzustellen war. r>

Beispiel 2

Bei Anwendung des in Beispiel 1 beschriebenen Entwicklers und nach Wiederholung des in Beispiel 1 beschriebenen Kopierverfahrens während 10000 Zyklen, ergab sich eine Verschlechterung der Qualität der Kopien. Die Untersuchung des Entwicklers macht ein Zusammenbacken des Trägers sichtbar. Der Entwickler wird aus der Reproduktionseinrichtung entfernt und mit Methyläthylkeion gewaschen, um den polymeren Teil des Toners zu entfernen. Die in dieser Weise behandelten Trägerteilchen zeigen schlechte tribo-clektrische Eigenschaften, hauptsächlich wegen der Anwesenheit kohlenstoffhaltiger Abscheidungen und Spurenmengen absorbierten Lösungsmittels. Die Yrägerteilchen werden in ein Pyrolyserohr eingeführt und während 120 Minuten in einem Sauerstoffstrom auf 649" C erhitzt. Die wieder hergestellten Trägerteilchen werden dann zurückgewonnen und mit dem in Beispiel 1 beschriebenen Toner in einem Verhältnis von Träger zu Toner von 99:1 vermischt.

Der sich ergebende Entwickler wird in dem in Beispiel 1 beschriebenen Kopierverfahren untersucht, ohne daß eine merkliche Verschlechterung der Kopierqualität nach 5000 Zyklen festzustellen war. Die Qualität des Bildes, das mit dem aus den aufbereiteten Trägerteilchen hergestellten Entwickler erhalten wurde, ist etwa gleich der des mit der ursprünglichen Entwicklerzusammensetzung erhaltenen Bildes.

Beispiel 3

Bei Anwendung des in Beispiel 1 beschriebenen Entwicklers und wiederholter Durchführung des in Beispiel 1 beschriebenen Kopierverfahrens während 10000 Zyklen ergab sich eine Verschlechterung der Kopierqualität. Die Untersuchung des Entwicklers zeigt ein Zusammenbacken des Trägers.

Der Entwickler wird aus der Reproduktionseinrichtung entnommen und direkt in einen offenen Tiegel eingeführt. Der Tiegel wird während 30 min in Luft auf 593° C erhitzt. Anschließend werden die wieder aufbereiteten Trägerteilchen mit den in Beispiel 1 beschriebenen Tonerteilchen in einem Verhältnis von Träger zu Toner von 99 : 1 vermischt.

Der sich ergebende Entwickler wird mit Hilfe des in Beispiel 1 beschriebenen Kopierverfahrens untersucht, wobei nach 5000 Zyklen keine merkliche Verschlechterung festzustellen war. Die Qualität der Bilder, die mit aus aufbereiteten Trägerteilchen hergestellten Entwicklern erhalten wurden, ist im wesentlichen gleich der Qualität der Bilder, die man mit dem ursprünglichen Entwickler erhalten hatte.

Claims (6)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Wiederaufbereitung homogener anorganischer nicht-metallischer Trägerteilchen aus verbrauchten elektrostatographischen Entwicklern, dadurch gekennzeichnet, daß man die Trägerteilchen durch Erhitzen auf eine Temperatur von mindestens 538° C aufbereitet.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- m kennzeichnet, daß das Erhitzen unter oxydierenden Bedingungen erfolgt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der verbrauchte Entwickler vor dem Erhitzen mit Luft verblasen wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der verbrauchte Entwickler vor dem Erhitzen mit einem organischen Lösungsmittel gewaschen wird.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der verbrauchte Entwickler vor dem Waschen mit dem organischen Lösungsmittel mit Luft verblasen wird.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis

5, dadurch gekennzeichnet, daß das Erhitzen bei >■"> einer Temperatur von 649° C bis 816° C erfolgt.