DE2158792B2 - Chromatograph - Google Patents

Description

)ie Erfindung bezieht sich auf einen Chromatogra- :n gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.

Ein aus der US-PS 34 03 545 bekannter Chromate graph dieser Art weist eine lösbar am Gehäuse befestigte Analyseneinheit aus einem Probeneinfüh rungsorgan, einer Säule und einem Detektor auf. Die Analyseneinheit ist dabei auf einer austauschbarer wärmeisolierenden Platte angeordnet, die einen ab nehmbaren Gehäuseteil darstellt. Durch diese Gestal tung ist zwar die Umstellung des Chromatorgraphen au! eine weitere Analyse vereinfacht, jedoch erweist sie* der bekannte Chromatograph dann als unpraktisch wenn eine Vielzahl von Analysen gleichzeitig durchge führt werden soll, was in der Praxis relativ häufig vorkommt. In einem solchen Fall müßten entsprechenc viele Geräte angeschafft werden, was naturgemäß sehi kostspielig ist. Weiterhin wäre es dabei äußere schwierig, die Temperaturen aller eingesetzten Chro matographen gleich zu halten, so daß entwedei Abweichungen bei den Analyseergebnissen aufgrüne der unterschiedlichen Temperaturbedingungen in Kau! genommen werden müßten oder die Temperaturen ir den Säulenkammern der Chromatographen äußersi präzise geregelt werden müßten, was zu sehr hoher Kosten führen würde. Darüber hinaus ist der bekannte Chromatograph nicht ohne weiteres für die Verwendung von Detektoren geeignet, deren Arbeitstempera tür im Bereich der Temperatur des Probeneinführungs organs liegt. Für diese Arbeitstemperatur müßte eine besondere Detektorheizung vorgesehen werden.

Ein weitere^ bekannter Chromatograph ist al; Doppelsäulengerät ausgebildet, in welchem mehrere Detektoren in einem Detektorraum und zwei Trennsäulen in einem gesonderten Trennsäulenraum gleichzeitig betrieben werden können. Dabei sind die Temperaturer im Detektorraum und im Trennsäulenraum getrenni regelbar. Bei einem anderen bekannten Chi omatograpr sind zwei Trennsäulen in einem Ofen angeordnet, dei zur Aufnahme langer Trennsäulen erweiterungsfähig ist Für die Detektoren ist ein besonderer Ofen vorgesehen Bei diesen beiden bekannten Chromatographen bilder die Detektoren, die Trennsäulen, die Probeneinfüh rungsorgane sowie auch Regel- und Steuereinrichtungen jeweils einzelne Einheiten, die jedoch nicht zi Analyseneinheiten zusammengefaßt sind und einzelr ausgetauscht werden müssen.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einer Chromatographen gemäß dem Oberbegriff des Patent anspruchs 1 zu schaffen, der sich für die gleichzeitige Ausführung einer Mehrzahl unterschiedlicher Analyser besonders eignet.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß mit den irr kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 1 aufgeführ ten Mitteln gelöst.

Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteran Sprüchen gekennzeichnet.

Durch die erfindungsgemäß vorgesehene Ausbildung

des Gehäuses zum Aufnehmen einer Mehrzahl vor Analyseneinheiten lassen sich mehrere Analysen gleich zeitig durchführen, wobei die Säulentemperatur für alle Proben praktisch gleich ist, so daß insbesondere umfangreichere Untersuchungen unter gleichen Tempe •'•Ui-bedingiiPgen sehr erleichtert sind und der Appara .wand klein gehalten ist. Durch Verwendung vor

.-■■>. n>: ablocken bleibt der erfindungsgemäße Chro r ~ί aph selbstverständlich auch zur Durchführung •iL·. einer einzigen Analyse geeignet. Darüber hinaui gewährleistet der innerhalb jedes eine Analyseeinhei tragenden Trägerblocks vorgesehene heizbare Innen block aus wärmeleitfähigem Material eine gemeinsame

Heizbarkeit des Probeneinführungsorgans und des Deiektors, was den Vorteil hat, daß auch bei höheren Temperaturen arbeitende Detektoren Verwendung finden können, ohne daß eine zusätzliche Heizvorrichtung e· forderlich wird Auf diese Weise kann die Temperatur des Detektors und des Probeneinführungsorgans unabhängig von der Temperatur der Säulenkammer gesteuert werden.

Dadurch, daß der Innenblock eine freiliegende Fläche aufweist, die nach dem Einsetzen des Trägerblocks in das Gehäuse mit einer freiliegenden Fläche eines gehäuseseitigen Hfizblocks in thermischen Kontakt steht, benötigt der die Analyseneinheit tragende Trägerblock überhaupt keine eigene Heizung, was den Ein- und Ausbau der Analyseneinheit sehr vereinfacht, da Heizungsanschlüsse entfallen.

Für die Anwendung bei Analysen mit gleichen Temperaturen unterschiedlicher Probeneinführungsorgane und Detektoren ist es von besonderem Vorteil, wenn der gehäuseseitige Heizblock für alle ^:n das Gehäuse eingesetzte Trägerblöcke gemeinsam ist. Dadurch können die Aufwendungen für den Chromatographen außerordentlich vereinfacht werden und seine Herstellungskosten gesenkt werden, da für alle Probeneinführungsorgane und Detektoren eine gleichmäßige Temperatur erzeugt werden kann, ohne daß eine Mehrzahl gleichmäßig konstanter und mit feiner Einstellung steuerbarer Heizvorrichtungen verwendet werden muß.

Die Erfindung wird nachstehend anhand der Be-Schreibung von Ausführungsbeispielen unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert.

F i g. 1 zeigt eine perspektivische Ansicht einer Ausführungsform des Chromatographen, wobei einige Analyseneinheiten von dem Gehäuse abgenommen sind,

F i g. 2 zeigt ein*, perspektivische Ansicht einer von dem Gehäuse des Chromatographen nach F i g. 1 abgenommenen Analyseneinheit,

Fig.3 zeigt einen Längsschnitt nach Linie H-II in Fig. 1,

Fig.4 zeigt eine der Fig.3 ähnliche Ansicht einer rnderen Ausführungsform des Chromatographen,

Fig.5 zeigt eine der Fig.3 ähnliche Ansicht einer dritten Ausführungsform des Chromatographen,

Fig.6 zeigt eine der Fig.3 ähnliche Ansicht einer vierten Ausführungsforta des Chromatographen,

F i g. 7 zeigt eine Seitenansicht der Ausführungsform nach Fig.6, wobei die obere und die vordere Wand offen sind, und

Fig.8 zeigt eine Seitenansicht einer fünften Ausführungsform des Chromatographen.

Wie in Fig. 1 bis 3 dargestellt ist, besitzt der Chromatograph einen Hauptabschnitt und einen Hilfsabschnitt, wobei der Hauptabschnitt auf der Oberseite des Hilfsabschnitts angeordnet ist. Der Hauptabschnitt besitzt ein Gehäuse 10 mit einer Vorderwand U, Seitenwänden 12, einer Rückwand 13, einer oberen Wand 14 und einer Bodenwand 15, die eine Säulenkammer 16 einschließen. In der Vorderwand des Gehäuses uo ist für im folgenden beschriebene Zwecke eine öffnung 17 gebildet. In dem Gehäuse ist auf dessen Bodenfläche eine von einer geeigneten (nicht gezeigten) Quelle über eine Steuereinrichtung 51 versorgte elektrische Heizeinrichtung 18 mit einem elektrischen Gebläse 19 zur r>s Vergleichsmäßigung der Temperatur in der Kammer 16 vorgesehen. Die Wände des Gehäuses sind mit einem geeigneten wärmeundurchlässigen Material gefüllt.

Der Hilfsabschnitt enthält die Temperatursteuereinrichtung 51, eine Anzeigeeinrichtung und/oder Aufzeichnungseinrichtung, eine Steuereinrichtung für die Trägergasdurchflußrate, Pumpen usw. Die meisten dieser Elemente sind nicht gezeigt; sie sind jedoch in einem Gehäuse 20 enthalten.

Eine Säule 21, ein Probeneinführungsorgan 22 und ein Detektor 23 sind zu einer Analyseneinheit 24 zusammengefaßt, wobei die Einheit derart auf dem Gehäuse

10 angeordnet ist, daß sie von diesem leicht und schnell gelöst werden kann. In einem Fall kann eine einzige Analyseneinheit ausreichen, während in einem anderen Fall eine Anzahl von Analyseneinheiten erforderlich sind. Es gibt verschiedene Arten, die Einheit oder die Einheiten auf dem Gehäuse derart anzuordnen. In der dargestellten Ausführungsform sind eine Anzahl von Analyseneinheiten in die öffnung 17 der Gehäuse-Vorderwand 11 des Geräts einander ergänzend und lösbar eingesetzt. Das Probeneinführungsorgan 22 und der Detektor 23 sind in einem aus einem geeigneten wärmeundurchlässigen Material gebildeten Trägerblock 25 eingeschlossen, wobei die Säule 21 derart zwischen das Probeneinführungsorgan und den Detektor 23 gesetzt ist, daß sie aus dem Trägerblock 25 vorragt und in der Kammer 16 verläuft, wenn die Analyseneinheit 24 in der Vorderwand-Öffnung 17 an ihren Platz gese'zt ist.

In der dargestellten Ausführungsform ist die öffnung

17 derart bemessen, daß sie vier Analyseneinheiten aufnimmt, die zur Vervollständigung der Vorderwand

11 nebeneinander angeordnet sind. Ein Attrappenblock 26, der die gleichen Abmessungen wie der Trägerblock 25 besitzt, kann die Analyseneinheit 24 in der öffnung 17 ersetzen.

Der Trägerblock 25 schließt einen kleineren Innenblock 27 aus einem thermisch leitenden Material ein, der seinerseits das Probeneinführungsorgan 22 und den Detektor 23 im wesentlichen einschließt. Die Bodenlläche des Innenblocks 27 liegt an der Bodenfläche des Trägerblocks 25 frei. Ein eine elektrische Heizeinrichtung 29 einschließender Heizblock 28 ist in die Bodenfläche der öffnung 17 eingebettet, so daß bei der öffnung sitzendem wärmeundurchlässigem Trägerblock 25 die Bodenfläche des Innenblocks 27 die obere Oberfläche des Heizblocks 28 berührt, damit von dem Heizblock 28 auf den Innenblock 27 und über diesen auf das Probeneinführungsorgan 22 und den Detektor 23 Wärme übertragen wird.

Die Temperatur der Heizeinrichtung 29 wird durch eine geeignete Steuereinrichtung 52 gesteuert, die von der zuvor erwähnten Steuereinrichtung 51 unabhängig betrieben werden kann, so daß beide Heizeinrichtungen

18 und 29 vorteilhafterweise voneinander unabhängig gesteuert werden können. In der dargestellten Ausführungsform werden alle vorgesehenen Analyseneinheiten durch den einzigen Heizblock 28 geheizt, so daß es nicht nötig ist, jede Analyseneinheit mit einer besonderen Heizeinrichtung zu verseher, was zur Vereinfachung des Aufbaus der Einheit und zur Verringerung von Kosten führt. Der einzige gemeinsame Heizblock 28 kann durch eine Vielzahl von einzeln gesteuerten Heizblocken ersetzt werden, die derart angeordnet sind, daß sie von den Analyseneinheiten berührt werden, wenn diese in die Vorderwand-Öffnung 17 eingesetzt sind. Mit dieser Anordnung ist es möglich, die Temperatur jeder Analyseneinheit getrennt von den anderen Analyseneinheiten zu steuern.

Jede Analyseneinheit 24 und jeder Attrappenblock 26

ist an seinem Platz in der Vorderwand-Öffnung 17 mittels einer Schraube 50 befestigt, die durch die Bodenwand 15 und den Heizblock 28 eingesetzt und dann in den Innenblock 27 eingeschraubt ist, wie dies in F i g. 3 dargestellt ist.

Die Analyseneinheit 24 besitzt ein Einlaßrohr 30, das an einem Ende mit dem Probeneinführungsorgan 22 in Verbindung steht und zur Einführung von Trägerfluid in die Einheit mit dem anderen Ende über eine Mutter 31 mit einem Zuführrohr 32 verbunden werden kann, das zu einer geeigneten Trägerfluidquclle führt, die nicht gezeigt ist, jedoch in dem Gehäuse 20 des Hilfsabschnitts eingeschlossen ist. Zur Einführung von verschiedenen Arten von Trägergasen in die Säule können mehr als ein Einlaßrohr vorgesehen sein. Die Analyseneinheit 24 besitzt ferner zur Evakuierung des Trägergases ein Auslaßrohr 33, das mit der Ablaßseite des Detektors verbunden ist. Der Trägerblock 25 weist vorteilhafterweise einen Handgriff 34 zur Erleichterung der Handhabung der Analyseneinheit auf.

Da die äußeren Enden des Probeneinführungsorgans, des Detektors und der Einlaß- und Auslaßrohre für das Trägerfluid auf derselben Fläche der Analyseneinheit angeordnet sind, ist der Zugang zu ihnen erleichtert, so daß die mit diesen Elementen verbundene Arbeit schnell und einfach durchgeführt werden kann.

Der Attrappenblock 26 kann mit verschiedenen Elementen oder Vorrichtungen versehen sein, beispielsweise mit einem Rücklaufkanal, einem darin eingesetzten Vorsperrventil, einem Reinigungskanal mit einem in diesen eingesetzten Betätigungsventil oder einem Probenkanal mit einem in diesen eingesetzten Gasprobenventil. Es ist auch möglich, daß der Attrappenblock überhaupt keinen dieser Kanäle und/oder Elemente enthält.

F i g. 4 zeigt eine abgeänderte Form des in den F i g. 1 bis 3 gezeigten Chromatographen. Die Ausführungsform nach Fig.4 ist grundsätzlich dieselbe wie die zuvor beschriebene Ausführungsform mit der Ausnahme, daß die Gehäuse-Vorderwand 11 an ihrem unteren Rand mit der Bedenwand des Gehäuses gelenkig oder in anderer Weiise verbunden ist, wie dies bei 35 angedeutet ist, so daß die Vorderwand mit den darauf befindlichen Ana.lyseneinheiten über das Gelenk geöffnet werden kann, wie dies in gestrichelter Linie in F i g. 4 gezeigt ist, die obere Wand 14 des Gehäuses ist an ihrer hinteren Seite — bei 35' — ebenfalls gelenkig oder in anderer Weise mit der Rückwand 13 des Gehäuses verbunden, so daß die obere Wand 14 durch Hochheben geöffnet werden kann. Diese Anordnung macht es einfacher, die Säule 21 im Bedarfsfall von dem Trägerblock 25 zu entfernen, ohne daß die Aaalyseneinheit 24 von der Gehäuse-Vorderwand 11 entfernt wird. Durch öffnen der oberen Wand 14 und auch der Vorderwand 11 ist es im Bedarfsfall leicht möglich, die Temperatur der Säulenkammer 16 schneller als in anderer Weise abzusenken.

F i g. 5 zeigt eine dritte Ausführungsform des Chromatographen, bei der die Analyseneinheit oder -einheiten gerade innerhalb der Vorderwand 11 angeordnet sind, die gelenkig oder in anderer Weise lösbar mit dem Gehäuse verbunden ist. Die Analyseneinheit 24 trägt ein Probeneinführungsorgan 22 und einen Detektor 23 und eine dazwischengesetzte Säule

ίο 21. Die Vorderwand Il besitzt öffnungen 54, durch die die äußeren Enden des Detektors 23, der Ein- und Auslaßrohre 30 und 33 und des Probeneinführungsorgans 22 ragen oder durch die zu diesen Elementen Zugang ermöglicht wird. Die obere Wand 14 kann in geeigneter Weise auch so angeordnet sein, daß sie wie in der Ausführungsform nach Fig.4 durch Hochheben geöffnet werden kann. In einigen Anwendungsfällen kann der wärmeundurchlässige Trägerblock 25 entfallen, damit der Metall-Innenblock 27 der Temperatur in der Säulenkammer 16 ausgesetzt wird. In diesem Fall kann der Heizblock 28 mit seiner Heizeinrichtung 29 ebenfalls entfallen.

F i g. 6 und 7 zeigen eine vierte Ausführungsform des Chromatographen. Die Vorderwand 11 des Gehäuses ist bei 35 schwenkbar, wie im Fall der Ausführungsform nach F i g. 4. Die Gehäuse-Vorderwand 11 besitzt jedoch keine öffnung wie die in den Ausführungsformen nach Fig. 1 bis 3 vorgesehene öffnung 17 zur Aufnahme der Trägerblöcke 25, sondern trägt unmittelbar das Probeneinführungsorgan 22 und den Detektor 23, zwischen die die Säule 21 mittels Muttern 36 geschaltet ist. Der thermisch leitende Heiz- und Innenblock 28 mit der darin befindlichen Heizeinrichtung 29 ist in dem wärmeundurchlässigen Material der Vorderwand 11 eingeschlossen. Ein Zuführrohr 30' aus flexiblem Material verbindet das Probeneinführungsorgan 22 unmittelbar mit einer nicht gezeigten Trägergasquelle, die in dem Hilfsabschnitt des Gerätes untergebracht ist.

Ist in dem Chromatographen nach F i g. 6 und 7 die Säule 21 zur Reinigung oder zum Ersetzen von dem Gehäuse zu entfernen, wird die obere Wand 14 nach oben geöffnet und die Vorderwand 11 in ihre in F i g. 7 gezeigte Offenlage nach vorn gezogen, so daß die Säule schräg nach oben steht und schnell und einfach von der Vorderwand 11 entfernt werden kann.

In Fig.8 ist eine Modifikation der Ausführungsform nach Fig.6 gezeigt, bei der die Vorderwand 11 des Gehäuses mit Säule, Detektor und Probeneinführungsorgan wie eine Schublade auf einer Führungsschiene 37 nach vorn gezogen werden kann. In diesem Fall muß keine Anordnung dafür getroffen werden, daß die obere Wand 14 des Gehäuses wie ein Deckel abgehoben werden kann.

Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Claims (11)

Patentansprüche

1. Chromatograph mit einem eine Säulenkammer einschließenden Gehäuse und einem als austauschbarer Trägerblock ausgebildeten abnehmbaren Gehäuseteil, auf dem eine Analyseneinheit, bestehend aus einem beheizbaren Probeneinführungsorgan, einer Säule und einem Detektor, angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, daß das Gehäuse zur Aufnahme einer Mehrzahl von Analyseneinheiten (24) ausgebildet ist, die jeweils auf einem Trägerblock (25) angeordnet sind, und daß jeder Trägerblock (25) einen heizbaren Innenblock (27) aus wärmeleitfähigem Material aufweist, der wesentliche Teile des Probeneinführungsorgans (22) und des Detektors (23) umschließt.

2. Chromatograph nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Innenblock (27) eine freiliegende Fläche aufweist, die bei in das» Gehäuse eingesetztem Tiägerblock (25) mit einer freiliegenden Fläche eines gehäuseseitigen Heizblocks (28) in thermischem Kontakt steht.

3. Chromatograph nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß allen Trägerblöcken (25) ein gemeinsamer gehäuseseitiger Heizblock (28) zugeordnet ist.

4. Chromatograph nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine Gehäusewand (11) eine öffnung (17) aufweist, in der die Trägerblöcke (25) einander ergänzend sitzen.

5. Chromatograph nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die die öffnung (17) aufweisende Gehäusewand (11) und eine ihr benachbarte weitere Gehäusewand (14) gegenüber dem Gehäuse (10) bewegbar sind.

6. Chromatograph nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens eine der bewegbaren Gehäusewände (U, 14) verschwenkbar am Gehäuse (10) angelenkt ist.

7. Chromatograph nach einem der vorhergehenden Ansprüche 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die zur Aufnahme der Trägerblöcke (25) mit einer öffnung (17) versehene Gehäusewand (U) die Vorderwancl des Gehäuses (10) ist.

8. Chromatograph nach einem der vorhergehenden Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die benachbarte weitere bewegbare Gehäusewand (14) die obere Wand des Gehäuses (10) ist.

9. Chromatograph nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die die Trägerblöcke (25) aufnehmende Vorderwand (11) des Gehäuses (10) mittels einer Führungsschiene (37) aus dem Gehäuse (10) herausziehbar ist.

10. Chromatograph nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß den Trägerblöcken (25) entsprechende Attrappenblöcke (26) lösbar am Gehäuse (10 befestigt sind.

11. Chromatograph nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Außenenden des Probeneinführungsorgans (22) und des Detektors (23) auf derselben Seite jedes Trägerblocks (25) vorgesehen sind.