DE2158679A1 - Verfahren zum herstellen von haertbare polyesterharze enthaltende traegerbahnen - Google Patents

Verfahren zum herstellen von haertbare polyesterharze enthaltende traegerbahnen

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DE2158679A1 DE2158679A DE2158679A DE2158679A1 DE 2158679 A1 DE2158679 A1 DE 2158679A1 DE 2158679 A DE2158679 A DE 2158679A DE 2158679 A DE2158679 A DE 2158679A DE 2158679 A1 DE2158679 A1 DE 2158679A1
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Description

P 21 00 376.9))
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von härtbare Polyesterharze enthaltende Trägerbahnen durch Behandeln der Trägerbahnen mit Lösungen oder Emulsionen von Polyesterharzen, v.7obei man
a) die Trägerbahn mit der wäßrigen Lösung eines härtbaren, wasserlöslichen Polyesterharzes tränkt,
b) die die wäßrige Lösung des härtbaren Polyesterharzes enthaltende Trägerbahn weitgehend trocknet,
c) auf die harzhaltige Trägerbahn eine anpolymerisierbare ungesättigte Verbindung in zur späteren Vernetzung ausreichender Menge aufbringt.
d) die so behandelte harzhaltige Trägerbahn mit der Lösung oder einer wäßrigen Dispersion eines wasserunlöslichen härtbaren, Vernetzungsmittel enthaltenden Polyesterharzes beschichtet und
e) das erhaltene Verfahxxmsprodukt weitgehend trocknet, nach Patent . ... ... (Patentanmeldung P 21 00 376.9).
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In einer weiteren Ausbildung des vorbeschriebenen Verfahrens wurde gefunden, daß man zu besonders vorteilhaften Verf3hrensprodukteri gelangt, wenn man die Trägerbahn mit der wäßrigen Lösung eines härtbaren, wasserlöslichen Polyesterharzes tränkt, wobei die wäßrige Lösung zusätzlich unverätherte, härtbare Melaminformaldehydvorkondensate in solchen Mengen enthält, daß das Gewichtsverhältnis Polyesterharz : Melaminformaldehydvorkondensationsharz 0,5 : 1,5 bis 1,5 : O,15 beträgt.
Es war dabei für den Fachmann überraschend, daß trotz der bekannten Unverträglichkeit von Polyesterharzen mit mwerätherten Melaminformaldehydvorkondensationsharzen in dem ausgehärteten Film keine Trübungen entstehen, sondern klar durchscheinende Harzschichten erhalten v/erden. Jenseits der angegebenen Gewichtsverhältnisse treten diese Trübungen auf.
Die erfindungsgemäße Zumischung eines unverätherten Melaminharzes zu dem für die Vorimprägnierung verwendeten wasserlöslichen ungesättigten Polyesterharz gestattet es, auf eine anpolymerisierbare ungesättigte Verbindung, die nach der Vorimprägnierung und Trocknung der Trägerbahn gemäß Patent . ... (Patentanmeldung P 21 00 376.9) aufgebracht werden soll, zu verzichten. Dadurch ist auch eine weitere Vereinfachung des Verfahrens gegeben.
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Technisch besonders fortschrittlich ist dabei die Feststellung, daß durch den Zusatz des Melamlnformaldehydvorkondensationsharzes bei der Tränkung die Spaltbarkeit uer ausgehärteten Trägerbahn, soweit sie aus Papier besteht, weitgehend oder vollständig verschwindet, während bei Papieren, die ausschließlich mit Polyester imprägniert sind, nach der Verpressung immer eine mehr oder minder starke Spaltbarkeit innerhalb der Oberflächenschichten wahrnehmbar ist. Hierdurch wird die mechanische Stabilität der Oberflächen der vergüteten Werkstoffplatten, insbesondere der Holzwerkstoffplatten, beachtlich erhöht.
Ein weiterer Vorteil besteht darin, daß das ausgehärtete Melaminformaldehydharz gleichsam als Barriere für das im Verfahrensschritt d) aufgebrachte wasserunlösliche Polyesterharz wirkt, d.h., bei der Verpressung der Verfahrensprodukte ist die Gefahr verringert bzw. beseitigt, daß das wasserunlösliche Polyesterharz in den Untergrund wegsackt und ladurch eventuell Fehlstellen in der Oberfläche des Vergütungsfilmes entstehen..
Ein zusätzlicher Verfahrensschritt kann darin bestehen, daß man die Mischung der wäßrigen Lösung des ungesättigten Polyesters und dos unverätherten Melaminharzes nut geringen Mengen, z.B. 0,3 bis 5 Gew.-% Monoäthanolamin, bezogen auf
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Festharze, versetzt. Dadurch wird die Gefahr einer zu kurzen Haltbarkeit der gemeinsamen wäßrigen Lösung erheblich vermindert, ohne daß irgendwelche Nachteile für die Weiterverarbeitung oder die Eigenschaften des Fertigproduktes resultieren.
Es ist ferner möglich und von Vorteil einen in der Aminoplast-Chemie üblichen latenten Heißhärter zuzusetzen. Beispiele solcher Härter sind Natriumchloracetat, N-Methyläthanolammoniumacetat und Morpholin-p-toluolsulfonat.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird an Hand des folgendes Beispiels noch näher erläutert.
Beispiel
a) Herstellung eines wasserlöslichen Polyesters
370 Gewichtsteile Octaäthylenglykol, 9 8 Gewichtsteile Maleinsäureanhydrid und 5 Gewichtsteile p-Toluolsulfonsäure werden in üblicher Weine durch Kondensation in der Schmelze unter Überleiten von Kohlendioxid und allmählicher Temperatursteigerung bis 220 C verestert. Mit zunehmender Kondensationsdauer nimmt die Viskosität der Schmelze laufend zu, obwohl kein Veresterungswasser mehr übergeht. Man beendet die Kondensation etwa zwei Stunden nachdem das letzte Wasser übei-gegangen ist und erhält ein gelbgefärbtes, viskoses Öl mit einer Säurezahl von 10, das unbegrenzt in Wasser löslich ist.
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BAD ORJGJK'AL
b) Herstellung eines Melaminformaldehydvorkondensates
Ein beschränkt mit Wasser mischbares Melaminformaldehydvorkondensat wird auf üblichem Wege durch alkalische Kondensation von Melamin und Formaldehyd im Molverhältnis 1 : 2 hergestellt.
c) Herstellung eines Vortränkungsgemisches
30 Gewichtsteile des unter a) erhaltenen Polyesters werden mit 30 Gewichtsteilen Wasser, 50 Gewichtsteilen einer 55 %igen wäßrigen Lösung von Melaminformaidehydvorkondensat und 1,3 Gewichtsteilen Äthanolamin vermischt.
d) Tränkung mit einem Gemisch aus wasserlöslichem Polyester und Melaminformaldehydvorkondensat
Mit der unter c) angegebenen Mischung wird beidseitig ein
Dekorpapier getränkt, dessen Flächengewicht 80 g/m beträgt. Nach Verdampfung des Wassers ergibt sich ein
Flächengewicht des vertränkten Filmes von 130 g/m .
e) Herstellung eines wasserunlöslichen Polyesters
Ein Polyester aus 1 Mol Phthalsäure, 1 Mol Maleinsäureanhydrid und 2,05 Mol Propylenglykol-1,2 wird in der üblichen Weise durch Kondensation der Komponenten in Gegenwart von 1 Gew.-% p-Toluolsulfonsäure bei 150 bis 22O°C hergestellt. Es wird eine Säurezahl von 30 erhalten.
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f) Herstellung eines Po.lyesterv.o.rpolymerisates
65 Gewichtsteile des Polyesters werden in 35 Gewichtsteilen Styrol gelöst und mit 0,01 Gewichtsteilen Hydrochinon stabilisiert. Zu 100 Gewichtsteilen dieser Lesung werden 0,165 Gewichtsteile Benzoylperoxid, 1 Gewichtsteil t-Butylhydroperoxid und 1 Gewichtsteil Octylphenylpolyäthylenglykol gegeben. Zu dieser Mischung wird eine Aufschlämmung von 2 Gewichtsteilen Aerosil in 82 Gewichtsteilen Wasser, unter raschem Rühren mit einem Rührer hoher Scherkraft, gegeben.
Gleichzeitig wird eine Dispersion von gemäß DP 1 067 216 erhaltenem festen Diallylphthalatvorpolymerisat in Wasser hergestellt. Dies geschieht, indem 100 Gewichtsteile Diallylphthalatvorpolymerisat in 75 Gewichtsteilen Methylenchlorid gelöst und zu dieser Lösung 2 Gewichtsteile Octylphenylpolyäthylenglykol und 100 Gewichtsteile Wasser, die 2,5 Gewichtsteile eines Copolymeren aus Styrol und Natriummaleinat (1:1) enthalten, gegeben werden und anschließend das organische Lösungsmittel durch Erhitzen auf 6O C abdestilliert wird. Es entsteht eine stabile Dispersion mit einer DIN-Becher-Viskosität (DIN 53 211) von 80 Sekunden (20°C).
20 Gewichtsteile der Diallylphthalatvorpolymerisat-Dispersion werden zu der oben angegebenen Polyester-Styrol-Dis-
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persion. gegeben, das erhaltene Gemisch wird mit Hilfe einer 5 %igen wäßrigen Ämmionaklösung auf einen pH-Wert von etwa 6 gebracht, und schließlich werden noch 5 Gewichtsteile 1,2-Dichloräthan zugegeben. Die derart erhaltene Dispersion wird in einem Dreihalskolben, der mit einem Rührer und einem Rückflußkühler ausgerüstet ist, unter Einleiten von Stickstoff auf 70 C erhitzt. Nach 55 Minuten werden 0,01 Gewichtsteile Hydrochinon zugegeben und rasch auf Raumtemperatur abgekühlt. Es wird eine für mehrere Tage stabile Dispersion erhalten, deren DIN-Becher-Viskosität 45 Sekunden beträgt.
Das dispergierte Vorpolymerisat, ist in Benzol, Methylenchlorid, Äthylacetat, Aceton u.a. leicht löslich. Die Grenzviskosität (Chloroform/20°C) beträgt 0,8 100 ml · g~ J.
gj Tränkung mit der wäßrigen Polyestervorpolymerisat-Dispersion
Der nach d) erhaltene Film wird mit der mit 2,5 Gewichtsteilen t-Butylperbenzoat auf 100 Gewichtsteile vernetzten Dispersion des Vorpolymerisates getränkt; das Flächenge-
2 v/icht des Filmes beträgt nach der Trocknung 250 g/m . Der Film ist fast klebfrei und für einige Wochen lagerfähig.
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h) V.erpressung der. Folie auf einen Holzwerkstoff
Der Film wird auf einer Spanplatte mit Hilfe eines Chrombleches und eines Preßpolsters bei einem Druck von 8 kp/cm und bei einer Temperatur von 135 C verpreßt. Es wird eine hochglänzende Oberfläche erhalten, die kratzfest ist und eine Pendelhärte von 120 Sekunden (DIN 53 157) besitzt. Der verpreßte Film ist gegen 5 %ige Salzsäure und Essigsäure beständig und wird von 10 %iger Natronlauge nur leicht angegriffen. Bei Einwirkung von Methylenchlorid zeigt sich nach 30 Minuter, ein leichter Angriff. Gegen Aceton, Ä'thylacetat und Toluol ist der Film weitgehend beständig. Wasserdampf zeigt keine Einwirkung, Trübung tritt nicht auf. Lagerung bei 80 C für 24 Stunden verändert den Film nicht. Der verpreßte Film zeichnet sich durch große Papierspaltfestigkeit aus.
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Claims (3)

Patentansprüche ^y '...:. ■■ .:·.: :·ζ j
1) Verfahren zum Herstellen von härtbare Polyesterharze enthaltende Trägerbahnen durch Behandeln der Trägerbahnen mit Lösungen oder Emulsionen von Polyesterharzen, wobei man
a) die Trägerbahn mit der wäßrigen Lösung eines härtbaren, wasserlöslichen Polyesterharzes tränkt,
b) die die wäßrige Lösung des härtbaren Polyesterharzes enthaltende Trägerbahn weitgehend trocknet,
c) auf die harzhaltige Trägerbahn eine anpolymerisievbare ungesättigte Verbindung in zur späteren Vernetzung ausreichender Menge aufbringt,
d) die so behandelte harzhaltige Trägerbahn mit der Lösung oder einer wäßrigen Dispersion eines v/as serunlöslichen härtbaren, Vernetzungsmittel enthaltenden Polyesterharzes beschichtet und
e) das erhaltene Verfahrensprodukt weitgehend trocknet,
nach Patent (Patentanmaldung P 21 00 376.9), dadurch gekennzeichnet, daß man die Trägerbahn mit der wäßrigen Lösung eines härtbaren, wasserlöslichen Polyesterharzes tränkt, wobei die wäßrige Lösung zusätzlich härtbare unverätherte Melaminformaldehydvorkondensate in solchen Mengen enthält, daß das Gewichtsverhältnis Polyesterharz : Melaminfornaldehyavorkondensotionsharz 0,5 : 1,5 bis 1,5 : 0,15 beträgt. „
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2) Verfahren nach Anspruch "1, dadurch gekennzeichnet, daß man der gemeinsamen Lösung des Polyesterharzes und des unverätherten Melaminformaldehydvorkondensates 0,1 bis 5 Gew.-% Monoäthanolamin, bezogen auf Festharze, zusetzt.
3) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man der gemeinsamen Lösung des Polyesterharzes und des unverätherten Melaminformaldehydvorkondensates 0r001 bis 1 Gew.-%, bezogen auf Melaminharze eines an sich bekannten latenten Heißhärters für das MeIaminformaldehydvorkondensat zusetzt.
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