DE1645002A1 - Verfahren zur Herstellung eines modifizierten Aminotriazinharzes und dessen Gemischen zur Herstellung von Beschichtungen,die unter niedrigerem Druck verformt und nachbehandelt werden koennen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines modifizierten Aminotriazinharzes und dessen Gemischen zur Herstellung von Beschichtungen,die unter niedrigerem Druck verformt und nachbehandelt werden koennen

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DE1645002A1 DE19661645002 DE1645002A DE1645002A1 DE 1645002 A1 DE1645002 A1 DE 1645002A1 DE 19661645002 DE19661645002 DE 19661645002 DE 1645002 A DE1645002 A DE 1645002A DE 1645002 A1 DE1645002 A1 DE 1645002A1
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Description

Verfahren zur Herstellung eines modifizierten Aminotriazinharzes und dessen Gemischen zur Herstellung von Beschichtungen, die unter niedrigem Druck: verformt und nachbehandelt werden können.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines mit Alkanolaminen modifizierten Aminotriazinharzes und dessen Gemisch mit herkömmlichen Aminotriazinharzen, die zur Herstellung von Beschichtungen, die unter niedrigem Druck verformt und nachbehandelt werden können, geeignet sind.
Es ist bekannt, daß die Herstellung von dekorativen Beschichtungen mit hoher chemischer und physikalischer Widerstandskraft auf der Grundlage von Kondensationsharzen von Aminotriazinen und Aldehyden, besonders von Melamin und Formaldehyd, das Imprägnieren von verstärkten Materialien, wie Papier, Geweben, Glasfasermatten, mit Lösungen von Kondensationsprodukten, das Trocknen der imprägnierten Unterlagen und das Verformen dieser Materialien bei Temperaturen zwischen 1500C und 150°C und Drucken von mehr als j50 kg/cm umfaßt.
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Eine herkömmliche, unter hohem Druck verformte Beschichtung scheint aus 4 bis 5 Hartpapierblättern, die mit Phenolharz imprägniert sind und aus einem Dekorationspapier blatt, das mit Melaminharz imprägniert ist, zu bestehen.
Das Phenolpapierblatt dient als Unterlage für die Dekorationsoberfläche, die aus einem mit Melaminharzen imprägnierten Papier besteht. Die so hergestellte Beschichtung wird installiert, indem die Beschichtung auf die zu bedeckende Oberfläche, die in vielen Fällen aus Sperrholz- oder Abfallholzplatten besteht, geklebt wird.
Es wurde kürzlich erwogen, eine Sperrholz- oder Abfallholzplatte unmittelbar mit einem Dekorationspapierblatt, das mit Melaminharz getränkt ist, zu bedecken. Durch dieses Vorgehen braucht nicht geklebt zu werden und ein gewisser Teil Starkpapierunterlage wird gespart, es müssen hierbei jedoch nied-
rige Verformungsdrucke (maximal 20 kg/cm und im allgemeinen 12 kg/cm ) verwendet werden, da Sperrholz-, Abfallholzplatten (wastewood panels) und ähnliche Materialien unter hohen Drucken in bemerkenswertem Maße verformt werden.
Auf der anderen Seite führen die herkömmlichen Melaminharze, wenn sie unter Drucken von weniger als 30 kg/cm verformt werden, durch das unzureichende Fließvermögen des Harzes zu Beschichtungen, deren Oberfläche unregelmäßig ist und Blasen, Krater usw. bildet.
Aus dem oben gesagten geht hervor, wie wichtig die Herstellung von Aminotriazinharzen ist, die unter niedrigem Druck verformt werden können.
Es sind verschiedene Verfahren zur Herstellung von Aminotriazinharzen bekannt, die für die Herstellung von Beschichtungen, die unter niedrigem Druck verformt oder nach-
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behandelt werden können, geeignet sind. Die italienische Patentschrift 576 O65 zum Beispiel beschreibt die Herstellung von für diesen Zweck verwendbaren Kondensationsprodukten durch die Verwendung von mehrwertigen Alkoholen.
Weiterhin sind Kondensate auf der Basis von Aminotriazinen, die mit Aminosulfosäure und aliphatischen Alkoholen (italienische Patentschrift 650 257) modifiziert sind, bekannt. Alle diese Arbeitsweisen zeigen bemerkenswerte Nachteile.
Wenn man zum Beispiel mit Aminosulfosäure arbeitet, müssen beträchtliche Mengen von aliphatischen Alkoholen verwendet werden, um Harze herzustellen, die ausreichend beständig sind und die leicht auf dem zu imprägnierenden Papier verteilt werden können.
Ferner kennt man Melamin-Pormaldehyd-Alkanolaminkondensate in verschiedenartigen Verhältnissen (französische Patentschrift 880 189) in Form von dicken und sehr zähflüssigen Pasten. Diese Produkte sind jedoch nur für die Herstellung von Finish für Zellulosegewebe geeignet. Ihre Herstellungsverfahren in wässriger Lösung unterscheiden sich auch wesentlich von dem des modifizierten Aminotriazinharzes, der ein Gegenstand der Erfindung ist.
Es wurde nun festgestellt, daß es auf einfache und billige Weise möglich ist, bei niedrigem Druck verformbare Beschichtungen durch die Herstellung eines Aminotriazinharzes, das mit Alkanolaminen modifiziert ist, und dessen Vermischung mit den herkömmlichen Aminotriazinharzen in einem geeigneten Verhältnis herzustellen. Mit diesen Gemischen werden auch bei der Herstellung von Beschichtungen, die nachbehandelt werden können, sehr gute Ergebnisse erzielt.
Durch die Verwendung von Alkanolaminen, dank der Polarität des darin enthaltenen Stickstoffs, werden Kondensate mit
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einer hohen Löslichkeit in wässrigem Medium mit oder ohne Verwendung von Alkoholen erhalten.
Durch diese verbesserte Löslichkeit wird ein weniger zähflüssiger Sirup erhalten, wobei der Harzgehalt der gleiche bleibt; auch ihre Gemische mit den üblichen Aminotriazinsirups (besonders mit Melaminsirup) haben deshalb eine niedrige Viskosität und ermöglichen ein leichteres Imprägnieren der verschiedenartigen Papierarten zur Herstellung von Beschichtungen.
Die zur Durchführung der Erfindung verwendeten Alkanolamine sind in Bezug auf die Kondensation tri-funktional. Die Kondensationsreaktion findet entweder durch die alkoholischen Gruppen oder durch die aktiven, an die Aminogruppe gebundenen Wasserstoffe statt. Diese Eigenschaft ist zweifellos wichtig für die gesamte Härtungsreaktion des imprägnierten Papiers während des Verformens, da dadurch Beschichtungen erhalten werden, deren Oberfläche gegen mechanische, thermische und chemische Beanspruchung äußerst widerstandsfähig ist, selbst wenn die Härtung unter niedrigem Druck durchgeführt wird.
Das modifizierte Aminotriazinharz wird hergestellt, indem in einem wesentlich wasserfreiem Medium Formaldehyd in Form von Paraformaldehyd und ein Alkanolamin vorzugsweise im Verhältnis von 1-5*5 Mol Formaldehyd pro Mol Alkanolamin vorkondensiert wird. Verschiedene Typen von Alkanolaminen können zu diesem Zweck verwendet werden, zum Beispiel Triäthanolamin, Tributanolamin usw.. Die Kondensationsreaktion kann in einem weiten Temperaturbereich, vorzugsweise zwischen 70° und 1000C durchgeführt werden. Das erhaltene Vorkondensat ist flüssig und beständig. Es wird unter Rühren und Erhitzen mit einem Aminotriazin (besonders Malamin, es können aber auch Benzoguanamin, Acetoguanamin usw. verwendet werden) und falls notwendig mit weiterem Paraformaldehyd vermischt und die Kondensation wird fortgesetzt.
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Ganz allgemein gesagt, variiert die Aminotriazinmenge in Mol ungefähr um das Doppelte der Alkanolaminmenge; andere Verhältnisse sind ebenfalls möglich. Die Gesamtmenge an Paraformaldehyd (in Mol) beträgt gewöhnlich das Doppelte der Basen. Diese Menge ist jedoch ebenfalls nicht beschränkend .
Während der Kondensation kann auch eine gewisse Menge Toluol zugesetzt werden und das in der Reaktion gebildete Wasser kann durch das Azeotrop mit Toluol abdestilliert werden. Dies ist jedoch nicht unbedingt erforderlich. Der zweite Teil der Kondensation kann auch in Gegenwart des in der Reaktion gebildeten Wassers durchgeführt werden.
Die Kondensation wird fortgesetzt bis die azeotrope Destillation beendet ist oder unter Rückflußbedingungen eine ausreichende Zeit lang, wie 30 bis 60 Minuten.
Am Ende der Kondensation kann mit Wasser oder mit Wasser-Alkoholgemischen verdünnt werden, um den Harzgehalt auf den gewünschten Wert, gewöhnlich ungefähr 50 %, zu bringen.
Der so erhaltene Sirup ist klar und besitzt eine hohe Lagerfähigkeit (bei 200C, von 6 bis 12 Monate). Durch die Polarität, die vom Stickstoff wie oben gesagt in das Gemisch eingeführt wurde, besitzt es auch eine niedrige Viskosität (Drage Viskosität von 150 bis 400 Centlpoise für einen Trockengehalt von ungefähr 55 bis 60 %). Durch diese Viskosität können Gemische mit herkömmlichen Aminotriazinsirups (besonders Melamin-) mit Viskositäten von 40 bis 50 Centipoise, die besonders für die nachfolgenden Imprägnierungsvorgänge geeignet sind, hergestellt werden. Das modifizierte Harz kann leicht in Wasser oder Wasser-Alkohol-Gemischen bis 2-5 Volumen pro Volumen Sirup gelöst werden.
Die Mischungsverhältnisse des modifizierten Harzes mit den Lösungen der nicht modifizierten Harze für starre Be-
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Schichtungen können innerhalb eines großen Bereiches variiert werden, um Harzlösungen zu erhalten, die für die Herstellung von Beschichtungen, die unter niedrigem Druck verformt oder nachbehandeln werden können, geeignet sind.
Es werden gute Ergebnisse bei der Herstellung von Beschichtungen, die unter niedrigem Druck verformt werden können, mit Gemischen erzielt, bei denen das modifizierte Aminotriazinharz, das Gegenstand der Erfindung ist, im Verhältnis von 3-15 Gew.-Ji (Trockenbasis) mit 30-55 Gew.-ίί (Troekenbasis) des nicht modifizierten Aminotriazinharzes und 40-6o Teilen Wasser auf das Gesamtgewicht des Gemisches verwendet wird. Andere Verhältnisse sind jedoch auch möglich.
Die so hergestellten Lösungen können zum Imprägnieren von Papier und nach geeignetem Trocknen zum Verformen von Beschichtungen verwendet werden. Die so hergestellten Gemische müssen nicht sofort verwendet werden. Sie können ohne Nachteil eine gewisse Zeit gelagert werden (mindestens drei Tage) und ändern ihre Viskosität von 40-50 Centipoise nicht.
Das Verformen des imprägnierten Papiers wird unter den üblichen Bedingungen des Nieder-Druck-Verfahrens vorgenommen, nämlich mit Drucken von ungefähr 12 kg/cm , Temperaturen von ungefähr l40°C und Verformungszeiten von ungefähr 10 Minuten.
Die Eigenschaften der erhaltenen Beschichtungen sind dank der hohen Funktionalität des Alkanolamine sehr gut und entsprechen denen, die mit den besten unter hohen! Druck verformten Produkten erhalten werden.
Eine zweite vorteilhafte Verwendung dieses Gemisches besteht, wie schon angegeben, in der Herstellung von Beschichtungen, die nachbehandelt werden können.
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Das beigefügte Schaubild zeigt, daß aus diesem Produkt Beschichtungen mit sehr guten Eigenschaften der Nachbehandlung erhalten werden, selbst wenn nur sehr geringe Mengen des modifizierenden Harzes verwendet werden.
Die nachfolgenden Beispiele veranschaulichen die Erfindung.
Beispiel 1
52,5 g Paraformaldehyd (CHgO-Gehalt 96 %) und 151 g Tr iäthanolamin werden in ein Reaktionsgefäß aus Glas, das mit einem Rührer, einem Thermometer und einem Rücklaufkondensator versehen ist, eingeführt. Das Gemisch wird unter Rühren 50 Minuten lang auf eine Temperatur von 8O0C erhitzt.
26 g Paraformaldehyd, 117 6 Melamin und 30 ecm Toluol werden zugesetzt, die Temperatur erhöht und das Gemisch azeotropisch destilliert, um das während der Kondensation gebildete HpO zu entfernen.
wenn die innere Temperatur 1150C erreicht, wird die Reaktion gestoppt und das Gemisch mit Wasser verdünnt. Man erhält einen Sirup mit einem Trockengehalt von ungefähr 60 %. Der so erhaltene Sirup ist bei Raumtemperatur sehr beständig (mehr als 6 Monate) und besitzt die folgenden Eigenschaften:
- pH-Wert = 9,5
- Drage Viskosität (200C) = JOO Centipoise
- Aussehen = klar
Ein Gemisch aus 20 Teilen des so erhaltenen Sirups und 200 Teilen Melaminharz für starre Beschichtungen (50 % Trockensubstanz) zeigt eine Drage Viskosität von 45 Centipoise mit einem Trockengehalt von ungefähr 51 %·
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Ein Viskositätswert dieser Art ist sehr gut für das Imprägnieren von Papier.
Beispiel 2
63 g Paraformaldehyd (CH20-Gehalt 96 %) und 149 g Triäthanolamin werden in ein Reaktionsgefäß aus Glas, das mit Rührer, Thermometer und Rücklaufkondensator versehen ist, eingeführt. Das Gemisch wird unter Rühren auf eine Temperatur von 8O°C ungefähr 40 Minuten lang erhitzt.
125 g Paraformaldehyd und 252 g Melamin werden dann zugesetzt und die Temperatur innerhalb von 25 Minuten auf 105°C erhöht.
Es werden sodann 450 g eines HpO-Isopropylalkohol 50:50-Gemisches eingeführt und nach dem Abkühlen wird ein Sirup mit den folgenden Eigenschaften erhalten:
- Drage Viskosität (20°C) = 400 Centipoise
- pH-Wert =9,6
- Harzgehalt = ungefähr 55 %
Er ist bei Raumtemperatur langer als 12 Monate beständig.
23 Teile dieses Sirups werden mit 197 Teilen eines Melamin-Formaldehydsirups für starre Beschichtungen (50 % Trockengehalt) vermischt und zeigen eine Drage Viskosität von 49 Centipoise mit einem Trockengehalt von ungefähr 50,2 %.
Beispiel 3 -
1 810 g Paraformaldehyd (CH20-Gehalt = 96 %) und 4 250 g Triäthanolamin werden in ein Reaktionsgefäß aus Glas, das mit Rührer, Thermometer und Rücklaufkondensator versehen ist, eingeführt.
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Das Reaktionsgemisch wird unter Rühren ungefähr 30 Minuten lang auf eine Temperatur von 8o°C erhitzt. Diese Temperatur wird 30 Minuten lang gehalten und sodann werden 6 920 g Melamin zugesetzt.
Die Temperatur wird innerhalb von 30 Minuten auf 1100C bis 115°C erhöht. Anschließend werden 5 000 g entionisiertes Wasser und 5 000 g Äthylalkohol eingeführt und nach dem Abkühlen erhält man einen Sirup mit den folgenden Eigenschaften:
- Drage Viskosität = 156 Centipoise
- pH-Wert = 9,5
- Beständigkeit von mehr als 6 Monaten bei Raumtemperatur.
Beispiel 4
Die Herstellung von beschichteten Abfallholzplatten (wastewood panels) wird beschrieben. Es werden Abfallholzplatten mit einer Dicke von 19-20 mm und einer spezifischen Gravität von 0,7 g/cnr verwendet. Sie werden zum Verformen der Beschichtungen wie folgt vorbereitet:
- Auf die Platte wird aufgetragen:
1) ein Starkpapierblatt, das mit flüssigem Phenol-Formaldehyd-Harz für Beschichtungen (in einer Menge von 42-46 Gew.-Teilen des Trockenharzes pro 100 Teile des Papiers) imprägniert ist
2) ein dekoratives Zellulosepapier (decoratlv cellulose paper), das (JJLSiBeF Menge von"52-55 Gew.-Teilen des,JTpoeKenharzes pro 100 Teile des Papiers) | mit'einem Gemisch der folgenden: Zusammensetzung im-^~ prägniert ist:
- herkömmlicher Me1amin-Formaldehydsirup (50 % Trockengehalt) 197,0 Gew.-Teile
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- Sirup, der nach Beispiel 2 hergestellt wurde (55 % Trockengehalt) 2j5,O Gew.-Teile
Ein Starkpapierblatt, das mit einem flüssigen Phenolharz für Beschichtungen (in einer Menge von 42-46 Gew.-Teilen des Trockenharzes pro 100 Teile des Papiers) imprägniert wurde, wird auf der anderen Seite der Platte als Ausgleichsblatt angebracht.
Die überlagerten Schichten werden 12 bis IjJ Minuten bei 155° bis 1650C unter einem Druck von 16 kg/cm gepreßt. Bevor das Blatt von der Presse zurückgezogen wird, kühlt man es auf eine Temperatur von 40° bis 6O0C ab. Man erhält so Beschichtungen, die frei von Oberflächenmängeln sind gemäß den NEMA-Bestimmungen.
Beispiel 5
Für die Beschichtung von Sperrholz geht man wie folgt vor: Es wird ein Sperrholz mit einer Dicke von 6 bis 8 mm verwendet .
Es wird zum Pressen von Beschieht-ungen wie folgt vorbereitet: —-■ ——Auf- das Sperrholz wird aufgetragen:
1) ein Starkpapierblatt, das mit flüssigem Phenol-Formaldehyd-Harz für Beschichtungen (in einer Menge von 42-46 Gew.-Teilen des Trockenharzes pro 100 Teile des Papiers) imprägniert ist; _^
2) ein dekoratiyes-Zsl-iulosepapier, das (in einer Menge -" ^vOrT 52-55 Gew.-Teilen des Trockenharzes pro 100 Teile
des Papiers) mit einem Gemisch der folgenden Zusammensetzung imprägniert ist:
- herkömmlicher Melamin-Formaldehyd-
sirup 225,0 Gew.-Teile
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- Sirup, der nach Beispiel 2 hergestellt wurde 40,0 Gew.-Teile.
Die übereinander gelagerten Schichten werden 12 bis 15 Minuten bei 155° bis 1650C unter einem Druck von 16 kg/cm gepreßt. Bevor das Blatt von der Presse zurückgezogen wird, kühlt man es auf eine Temperatur von 40°C bis 60°C ab. Man erhält so Beschichtungen, die frei von Oberflächenmängeln sind gemäß den NEMA-Bestimmungen.
Beispiel 6
Zur Herstellung von Beschichtungen, die nachbehandelt werden können, werden zwei Gemische mit folgender Zusammensetzung verwendet: , 2
- herkömmlicher Melaminsirup 96 Gew.-Teile 90 Gew.-Teile (ungefähr 50 % Trockengehalt)
- Sirup, der nach Beispiel 2 h Gew.-Teile 10 Gew.-Teile hergestellt wurde (ungefähr
55 % Trockengehalt)
Der Bereich der Nachformbarkeit wurde an Papier, das mit diesen Gemischen imprägniert und getrocknet war, gemäß den NEMA-Bestimmungen LP (2·¥2Γ^~Τ1) tinter einem Formdruck von
2 —~ "—-~- — O
70 kg/cm in einem Temperaturbereich zwischen 125 und l45°C für Härtungszeiten zwischen 2 und 26 Minu£en~gemessen,
Auf dem beigefügten Schaubild werden die erhaltenen Ergebnisse gezeigt. Die Fläche AF EB stellt den Bereich der Nachformbarkeit der Beschiefetung^jdie mit dem Gemisch 1 hergestellt wurde, dar, während die FläcKe^SCDG^den^^Bgreich der Nachformbarkeit der Beschichtung, die mit dem Gemisch 2 hergestellt wurde, zeigt. Es wird klar, daß beide Gemische Beschichtungen mit sehr guten Eigenschaften der Nachformbarkeit ergeben.
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Claims (3)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung eines Aminotriazinharzes, das mit Alkanolaminen modifiziert ist, dadurch gekennzeichnet , daß das Alkanolamin in einem im wesentlichen wasserfreien Medium mit Paraformaldehyd kondensiert und dieses Vorkondensat anschließend mit einem Aminotriazin und gegebenenfalls mit weiterem Paraformaldehyd umgesetzt wird, wobei der zweite Teil der Kondensation gegebenenfalls auch in Gegenwart des Reaktionswassers durchgeführt werden kann.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß Triäthanolamin und Melamin verwendet werden.
3. Zusammensetzungen für Besehichtungen, die nachbehandelt oder bei niedrigem Druck verformt werden können, dadurch gekennzeichnet , daß sie aus einem Gemisch von einem herkömmlichen Melaminharze und einem nach Anspruch 1 hergestellten Harz hergestellt werden.
-UO
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DE19661645002 1965-06-24 1966-06-23 Verfahren zur Herstellung eines modifizierten Aminotriazinharzes und dessen Gemischen zur Herstellung von Beschichtungen,die unter niedrigerem Druck verformt und nachbehandelt werden koennen Pending DE1645002A1 (de)

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