DE2157033B2 - Verfahren zum entschaeumen waessriger systeme - Google Patents
Verfahren zum entschaeumen waessriger systemeInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entschäumen wäßriger Systeme mit wäßrigen Emulsionen auf
der Basis von üblichen technischen entschäumend wirkenden höheren Alkoholen, Fettsäuren. Fettsäureestern
und/oder Paraffinen in Gegenwart von grenzflächenaktiven Substanzen als Emulgatoren, wobei die
emulgierten Teilchen eine definierte Teilchengröße aufweisen.
Bei technischen Prozessen, insbesondere solchen, die
in wäßrigen Medien ablaufen, treten in der Regel störende Schäume auf. die schon deshalb unerwünscht
sind, da sie die Qualität der Endprodukte ungünstig beeinflussen bzw. die Geschwindigkeit des Prozesses
verlangsamen oder auch Stoffverluste verursachen.
Da die Zahl und Art der unter Zuhilfenahme von Wasser durchgeführten Verfahren sehr groß ist. und da
die Variation in der chemischen Zusammensetzung der anwesenden Stoffe praktisch unbegrenzt ist, liegt es auf
der Hand, daß die Zahl und Art der bisher empfohlenen Schaumbekämpfungsmethoden und -mittel sehr groß
ist.
Dieser Tatbestand findet seinen Niederschlag in einer außerordentlich umfangreichen Literatur, insbesondere
Patentliteratur. Die Literatur ist den einschlägigen Fachleuten auf den entsprechenden Gebieten bekannt
und bedarf daher keiner speziellen Erwähnung; sie soll im folgenden summarisch abgehandelt werden.
Als Rohstoffe für entschäumend wirkende Substanzen wurden bisher praktisch alle verfügbaren hydrophoben
bzw. nur schwach hydrophilen organischen Verbindungen verwendet Man findet sowohl chemisch
einheitliche Produkte als auch Produktgemische in den verschiedensten Zusammenstellungen. Es gibt reine
organische Substanzen für sich allein oder im Gemisch wie auch solche organische Stoffe in wäßriger Emulsion.
Auch werden organische Lösungsmittel, die mit Wasser mischbar sind, häufig mitverwendet mit dem Ziel, eine
gute Verteilung der zu emulgierenden Stoffe zu erreichen. Außerordentlich häufig enthalten derartige
entschäumend wirkende Substanzen Emulgatoren ionischer oder nichtionischer Art. Derartige Emulgatoren
sind in der Technik als grenzflächenaktive Substanzen bekannt. Sie bewirken eine spontane Verteilung der
hydrophoben Grundkomponenten. Um zu wirtschaftlich wirksamen Produkten zu kommen, werden sehr
häufig Emulgatoren für Emulsionen vom Typ Wasserin-Öl verwendet, da diese selbst meistens entschäumende
Eigenschaften haben, während dies bei den Emulgatoren, die Emulsionen des entgegengesetzten
Aufbaues, öl-in-Wasser, verursachen, nicht der Fall ist
Nichtionogene Emulgatoren werden häufig bevorzugt, da sie ein relativ niedriges Schaumvermögen haben und
somit auch in die daraus resultierenden Öl-in-Wasser-Emulsionen als entschäumend wirkende Komponenten
eingesetzt werden können.
Die technische Literatur über die Fabrikation von Entschäumern ist nicht selten dadurch gekennzeichnet,
daß nur spezielle Kompositionen für spezielle Schaumprobleme beschrieben werden. Dies ist iasofern
verständlich, als man die große Zahl der Variablen in Betracht ziehen muß, die von Einfluß sein können. Die
entschäumenden Eigenschaften und die Schaumeigen-
«5 schäften der Substrate selbst hängen z.B. von der
Temperatur, dem pH-Wert, anwesendem Fremdstoff und Verunreinigungen sowie der Art der Wasserführung,
der Strömungsgeschwindigkeit der offenen oder geschlossenen Behälter von Gefäßen. Rohrleitungen
etc. ab. Hier begegnet man häufig scheinbaren Widersprüchen, indem z. B. zwei vermeintlich identisch
nebeneinander getrennt laufende Anlagen sich bezüglich Schaumentwicklung völlig unterscheiden. Zum
Standpunkt der Schaumverhüterlieferanten ist ein solcher Zwang zur Entwicklung von Sonderprodukten
nicht wünschenswert. Die Industrie erstrebt vielmehr möglichst vielseitig anwendbare Kompositionen, um
schließlich den Betrieb im allgemeinen zu vereinfachen und nicht zuletzt, um auch möglichst große Partien
produzieren zu können.
Die Aufgabe, die der vorliegenden Erfindung zugrunde lag. bestand darin, ein Verfahren zur
Entschäumung wäßriger Systeme zu entwickeln, das nicht nur für spezielle Zwecke, sondern möglichst
universell anwendbar ist, wobei die nötigen Zubereitungen möglichst wohlfeil und in großen Mengen
herstellbar sind und die vor allem auch bei sparsamster Anwendung einen maximalen Nutzeffekt bewirken.
Es hat sich gezeigt, daß Entschäumerkompositionen.
Es hat sich gezeigt, daß Entschäumerkompositionen.
die auf wäßrigen Emulsionen beruhen, die auf synthetischen oder natürlichen Fettalkoholen, Fettsäureestern,
gegebenenfalls Fettsäuren und Paraffinen sowie oberflächenaktiven Substanzen aufgebaut sind,
bereits in einer relativ großen Zahl von Prozessen, bei denen eine Schaumbildung in Betracht gezogen werden
muß. günstige Eigenschaften zeigen.
Willkürliche Gemische der genannten Substanzen zeigen jedoch, wenn sie in Wasser emulgiert sind, nicht
in jedem Fall die gewünschte entschäumende Wirkung.
Es wurde nun ein Verfahren zum Entschäumen wäßriger Systeme mit wäßrigen Emulsionen gefunden,
die Cu- bis C22-Alkanole und/oder Cu- bis C22-Fettsäureester
zwei- bis dreiwertiger Alkohole sowie bis zu 50%. bezogen auf das Gewicht der nichtwäßrigen
Anteile, an Paraffinöl und/oder Cu- bis C^-Fettsäuren
als Entschäumer sowie an sich bekannte Zusätze an grenzflächenaktiven Stoffen anionischer, kationischer
oder nichtionischer Art als Emulgatoren enthalten, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man Emulsionen mit
Teilchengrößen der emulgierten wasserunlöslichen Stoffe von 4 bis 9 μ verwendet.
Ausgangsprodukte zur Herstellung der in Betracht kommenden Emulsionen sind natürliche oder synthetische
geradkettige höhere Alkohole oder Alkoholgemisehe mit 12 bis 22 Kohlenstoffatomen. Diese Alkohole
können einzeln oder im Gemisch zur Anwendung gelangen und werden z. B. durch Vertreter, wie
Myristylalkohol, Cetylalkohol, Stearylalkohol, sowie
synthetische Alkohole, wie die nach der Ziegler-Synthese
durch Oxydation von Aluminiumalkylen erhältlichen Ch- bis Ci6-. Cw bis Ci8-, Ci8- bis Cw und C20- bis
CirAlkohole mit unverzweigter Kohlenstoffkette sowie
die nach der bekannten Oxosynthese erhältlichen Cu- bis Czz-Alkohole bzw. Alkoholgemische repräsen-
Außerdem sind als Ausgangsprodukte zusätzlich Fettsäureester, die die Alkohole auch ganz ersetzen
können, zwei- oder dreiwertiger Alkohole zu nennen. Die Fettsäuren, die den Estern zugrunde liegen, sind
solche, die 12 bis 22 Kohlenstoffatome aufweisen und von denen Laurylsäure, Myristylsäure, Palmitinsäure,
Stearinsäure, Arachinsäure und Behensäure zu nennen sind. Vorzugsweise kommen Palmitin- uns Stearinsäure
in Betracht. Die als Veresterungskomponente in Betracht zu ziehenden Alkohole sind zwei- oder
dreiwertig und sind in bevorzugtem Maße Äthylenglykol
oder Glycerin. Außerdem sind auch Glykolester und Diglyceride der genannten Fettsäuren im erfindungsgemäßen
Sinne als wesentliche Komponenten in Betracht zu ziehen.
Die Alkohole und/oder Fettsäureester sind vorzugsweise zu mindestens 50% in den Emulsionen enthalten,
wobei sich die Prozentzahlen auf das Gewicht der nichtwäßrigen Anteile beziehen.
Gegebenenfalls können zur Verbesserung der Eigenschaften
noch bis zu 50% an reinen Fettsäuren obiger Definition und/oder an Paraffinölen in den Emulsionen
enthalten sein. Unter Paraffinölen versteht man im erfindungsgemäßen Sinne solche, wie sie in der
Literatur als solche definiert sind. Es erübrigt sich daher eine nähere Definition, da sämtliche flüssigen Paraffinöle
unterschiedlichster Herkunft für den erfindungsgemäßen Zweck geeignet sind, soweit deren Siedepunkt
350 C nicht überschreitet und soweit deren Festpunkt nicht über 40° C liegt.
Die genannten Alkohole bzw. die genannten Fettsäureester können grundsätzlich allein zur Herstellung der
Emulsion verwendet werden. Es ist jedoch zweckmäßig, wenn eine Mischung oben genannter Definition
verwendet wird, da naturgemäß damit noch bessere Wirkungen als Entschäumer zu erzielen sind, da — wie
bereits weiter oben bemerkt — diese Kompositionen schon von sich aus die beste Garantie geben, eine
möglichst günstige Breitbandwirkung zu erzielen.
Zur Herstellung der Emulsionen werden die üblichen grenzflächenaktiven Stoffe anionischer, kationischer
oder nichtionischer Art verwendet. Bevorzugt werden aber anionische und nichtionische grenzflächenaktive
Stoffe eingesetzt, von denen vor allem Natrium- oder Ammoniumsalze höherer Fettsäuren, wie Ammoniumoleat
oder -stearat, oxalkylierte Alkylphenole, wie p-lsooctylphenol mit 25 Mol Äthylenoxid, oxäthylierte
ungesättigte Öle. wie z. B. 40iach oxäthyliertes Ricinusöl,
80fach oxäthylierter Spermölalkohol oder ein mehrfach, vorzugsweise 8- bis lOfach, oxäthylierter Ci2-bis
Cie-Alkohol, zu nennen sind.
Das Stoffgemisch wird in an sich bekannter Weise mit
Wasser, zweckmäßigerweise mit 50 bis 80% an Wasser, bezogen auf das Gewicht der Emulsion, vermischt,
wobei diese Vermischung so vorzunehmen ist, daß die Teilchengröße 4 bis 9 μ, vorzugsweise 5,5 bis 7,5 μ,
beträgt. Die Technik des Emulgierens gehört zum Gemeingut der einschlägigen Fachleute, so daß einfache
Vorversuche unschwer zu der geforderten Teilchengröße führen. Zweckmäßig erreicht man dies z. B. durch
geeignete Rührgeschwindigkeiten, wobei diese von der Art der zu emulgierenden Komposition abhängen.
Die erfindungsgemäß zu verwendenden wäßrigen Emulsionen haben eine vielseitige technische Anwendung
gefunden, und zwar bei sämtlichen Arbeitsabläufen, bei denen mit der Entstehung starker Schäume
gerechnet werden muß. Ein überragendes Anwendungsgebiet für das neue Verfahren ist jedoch die
Papierindustrie, vor allem wenn es sich bei der Herstellung von Papier um die Entschäumung von
ίο Papierfaser-Suspensionen und um die Herstellung von Papierstreichmassen handelt
Zur Entschäumung der wäßrigen Systeme werden die Emulsionen den zu entschäumenden Flüssigkeiten
zweckmäßig in einer solchen Menge zugesetzt, daß auf 100 Teile schaumbildends Substanz ca. 0,02 bis 0,5,
vorzugsweise 0,05 bis 0,3, Teile erfindungsgemäß zu verwendende Emulsion kommen. Unter Teilen sind
Gewichtsteile zu verstehen. Als »schaumbildende Substanz« sind im Rahmen dieser Erfindung die
nichtwäßrigen Anteile einer schäumenden Flüssigkeit zu verstehen, die infolge ihrer physikalischen Eigenschaften
die Bildung von Schäumen verursachen. Dazu gehören z. B. reines Casein, Papierfasern in feiner
Zerteilung, Papierstreichfarben. Hefeteilchen oder biologischer Klärschlamm.
Die genannten Arbeitsgebiete zeigen deutlich, daß die erfindungsgemäßen Emulsionen völlig unabhängig von
den pH-Werten der zu entschäumenden Flüssigkeiten sind, da bekanntlich z. B. eine Papierfaser-Suspension
pH-Werte von unter 5 und eine Papierstreichmasse von meistens über 10 aufweist, so daß an sich zu erwarten
war. daß die Emulsionen verschiedene Wirkungen in bezug auf Schaumdämpfung aufweisen würden. Daß
dies nicht der Fall ist, zeigt allein schon an diesen beiden bevorzugten Arbeitsgebieten die überragende Breitbandwirkung
der erfindungsgemäß anzuwendenden Emulsionen.
Der technische Fortschritt des erfindungsgemäßen Verfahrens ist darin zu sehen, daß man mit geringeren
Zusätzen eines Entschäumers auskommt. Man erreicht dadurch eine geringere Abwasserbelastung. Das erfindungsgemäße
Verfahren bietet auch in der Papierindustrie Vorteile, weil infolge geringerer Schaumverhüterkonzentrationen
die Papierleimung kaum beeinflußt wird.
Anhand ausgewählter Beispiele sollen das Verfahren und die Wirkung der erfindungsgemäßen Emulsionen
beschrieben werden, ohne daß jedoch die Wirkung auf anderen Gebieten deshalb nicht weniger gut zu
beobachten ist.
Es wurde ein Entschäumer als wäßrige Emulsion mit einem Festgehalt von 40% aus folgenden Komponenten
hergestellt:
35 Teile Ge-Alkohol
5 Teile C,5-Paraffin
3 Teile Weißöl (Paraffingemisch) 2 Teile Stearinsäureoxäthylat
5 Teile C,5-Paraffin
3 Teile Weißöl (Paraffingemisch) 2 Teile Stearinsäureoxäthylat
(10 Mol Äthylenoxid pro Mol Stearinsäure)
Die Emulsion hatte eine durchschnittliche Teilchengröße von 5 bis 8 μ. Bei einem Umpumpversuch von
65 6 Liter einer 20%igen stark schäumenden Caseinlösung in einer Apparatur, wie sie in »Das Papier« 15 (1961),
295 bis 301, beschrieben ist, wurde eine Schaumfläche von nur 115 cm2 bei einer Anwendung von 0,3%
IO
Emulsion, bezogen auf Casein, erhalten. Eine gleiche
Prüfung unter Verwendung von 03% eines flössigen
Entschäumers auf Basis Olsäu«-eoxäthylat mit 3 Mol
Äthylenoxid (Teilchengröße >10μ) ergab eine Schaumfläche von bereits 950 cm2. Ein Null-Versuch in
dieser Apparatur mit der gleichen Caseinlösung ergab 2012 cm* Schaumfiäche. Die Umpuirpzeit betrug
3 Minuten.
Beispiel 2 Eine Emulsion der Zusammensetzung
30TeJIe Q8-Alkohol
10 Teile Spindelöl (Paraffinöl)
4 Teile eines mit 40 Mol Äthylenoxid oxäthylierten Ricinusöls und 56 Teile Wasser
10 Teile Spindelöl (Paraffinöl)
4 Teile eines mit 40 Mol Äthylenoxid oxäthylierten Ricinusöls und 56 Teile Wasser
wurde mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 6 bis 7 μ hergestellt Diese Emulsion wurde anschließend
weiter homogenisiert bis die durchschnittliche Teilchengröße nur noch 2 bis 3 μ betrug. Bei der Prüfung
einer schäumenden Papierfaserstoff-Suspension (201) aus Altpapier mit der Stoffdichte von 0,1 % in der obigen
Apparatur wurde ein Schaum-Null-Wert von 1750 cm2
erhalten. Mit 10 mg (0,05%, bezogen auf atro Stoff) der Emulsion mit einer Teilchengröße von 6 bis 7 μ konnte
der Schaumwert auf 215 cm2 gedrückt werden; mit 10 mg der Emulsion gemäß dem vorliegenden Beispiel
wurde dagegen eine Schaumfiäche von 695 cm2 erzielt. Die Umpumpzeit bei diesem Versuch betrug 5 Minuten.
Beispiel 3 Es wurde eine Emulsionspaste der Zusammensetzung
35
40
25 Teile Q6- bis Ci8-Alkohol
mit unverzweigter Kohlenstoffkette
15 Teile Stearinsäure
5 Teile Spermölfettalkohol
5 Teile Spermölfettalkohol
mit 25 Mol Äthylenoxid und
55 Teile Wasser durch Homogenisierung bei 70cC
hergestellt. Die durchschnittliche Teilchengröße betrug 4 bis 7 μ.
Eine stark schäumende Streichfarbe (Wassergehalt 50%) der Zusammensetzung 100 Teile Streichclay, 0,3
Teile eines Polyacrylats, 0,15 Teile Natriumhydroxid, 4 Teile Casein und 11 Teile einer wäßrigen Dispersion auf
Basis Acrylsäure/Methacrylat wurde auf einer Flasche mit 15 Liter Inhalt (Menge der Streichfarbe 4 Liter)
umgepumpt. Innerhalb kurzer Zeit (2 Minuten) war bei einer Pumpgeschwindigkeit von 5 Liter/Minute das
Leervolumen in der Flasche mit Schaum angefüllt. Mit 1 g der obigen Emulsion konnte die Schaumentwicklung
bei nur 2 Liter Schaumvolumen stationär gehalten werden.
In einem Sulfitzellstoffbetrieb konnte die Zellstoffrortierung
nur durch Mitverwendung von Entschäumern störungsfrei arbeiten. In Abwesenheit von solchen
Hilfsmitteln konnten die Eindicker die erforderliche Eindickleistung nicht erreichen, da Schaumblasen in der
Faserstoff-Suspension den Wasserdurchgang durch die Eindickerseite behinderten. In der Folge wurden die
Sammelbütten unter den Eindickern überlastet und liefen häufig über. Der Betrieb verwendete zunächst
eine steife F.mulsionsDaste aus
5 Teilen Fettsäure (Stearinsäure)
25 Teilen Stearinsäureoxäthylat
70 Teilen Wasser
70 Teilen Wasser
als Schaumdämpfer. Diese Paste mußte vorher mit heißem Wasser auf 2% verdünnt werden, was mit einem
erheblichen Arbeitsaufwand verbunden war. Es resultierte eine Teilchengröße von
>10μ. Um den Schaum in dem erforderlichen Maße zu dämpfen, mußte 0,21%
der Emulsion (=0,07% Festprodukt), bezogen auf Zeilstoff, zudosiert werden, ohne daß dadurch eine
optimale Schaumdämpfung erzielt wurde.
Hingegen konnte mit niedrigviskoser kaltverdünnbarer
Emulsion aus
20 Teilen Ci6- bis Cie-Fettalkohol
2 Teilen Ammoniumstearat
78 Teilen Wasser,
78 Teilen Wasser,
die eine mittlere Teilchengröße von 5 μ hatte, eine ausgezeichnete Schaumdämpfung bei einem Zusatz von
0,1% ( = 0,022% fest) erreicht werden. Der schaumdampfende Effekt zeigte eine ausreichende Nachwirkung,
so daß auch im Vorfluter kein Schaum mehr sichtbar wurde, was vorher nicht der Fall gewesen war.
Bei der Verhefung einer sauren Molke mit Torula utilis entstand während der Belüftung der Gärbütte eine
starke Schaumentwicklung, die mit den üblichen Maßnahmen nicht niedergeschlagen werden konnte.
Um das Überlaufen zu verhindern, mußte ein Schaumbekämpfungsmittel zugesetzt werden, und zwar in
relativ niedriger Dosierung, um das Hefewachstum nicht zu beeinträchtigen. Eine Emulsion aus
28 Teilen Speisetalg
12 Teilen Laurylalkohol
12 Teilen Laurylalkohol
3 Teilen Ammoniumoleat
67 Teilen Wasser
67 Teilen Wasser
mit einer Teilchengröße von 4 bis 6 μ zeigte bei 0,3% Zusatz (0,1 % fest gerechnet) eine gute Verträglichkeit
mit der Hefe als auch die erwünschte Schaumdämpfung. Eine feinteiligere Emulsion von 2 bis 3 μ war auch bei
Zusätzen von 0,6% (= 0,2% fest gerechnet) unwirksam.
In einer biologischen kommunalen Kläranlage, bei der das zu klärende Wasser ca. bis zu 1% Gehalt an
Klärschlamm aufwies, traten im Belüftungsbecken häufig Schaumberge auf. die insbesondere bei stürmischem
Wetter verblasen wurden und zu Unzuträglichkeiten mit den Anliegern führten. Diese Störungen
konnten mit einer Emulsion aus
26 Teilen C]b- bis Ci8-Alkohol
4 Teilen Paraffinöl
5 Teilen Ölsäureoxäthylat mit 8 Mol Äthylenoxid
65 Teilen Wasser
65 Teilen Wasser
und einer Teilchengröße von durchschnittlich 6 μ erfolgreich bekämpft werden, indem eine l%ige
Verdünnung dieser Emulsion dem Beckeneinlauf beim Auftreten von Schaum in einer Menge von 5 cem/m3
zudosiert wurde. Hierbei trat eine auffällige Änderung der Schaumstruktur in Erscheinung. Der vorher
kleinblasige hartnäckige zusammenhängende Schaum
wurde in der Blasenstruktur inhomogen. Die großen Blasen zerfielen rasch, wodurch der Zusammenhalt und
die Stabilität zerstört wurden. Wenn die Teilchengröße jedoch auf durchschnittlich 3 μ verringert wurde, mußte
die 3- bis 4fache Menge an Emulsion zugesetzt werden, um einen annähernd gleichwertigen Effekt zu erzielen.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zum Entschäumen wäßriger Systeme mittels Emulsionen, die Q2- bis drAlkanoIe und/oder Cj2- bis Ca-Fettsäureester zwei- oder dreiwertiger Alkohole, sowie bis zu 50%, bezogen auf das Gewicht der nichtwäßrigen Anteile, an Paraffinölen und/oder Ci2- bis C2T Fettsäuren &h Entschäumer sowie an sich bekannte Zusätze an grenzflächenaktiven Stoffen anionischer, kationischer oder nichtionischer Art als Emulgatoren enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß man Emulsionen mit einer mittleren Teilchengröße der emulgierten wasserunlöslichen Stoffe von 4 bis 9 μ verwendet
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Legal Events
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C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 |