DE2156931A1 - Verfahren zur Herstellung von Vliesstoffen - Google Patents

Description

betreffend:
"Verfahren zur Herstellung von Vliesstoffen"

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Vliesstoffen nach Art der Papierfabrikation, d.h. auf nassem Wege.

Bei dieser Arbeitsweise wird eine wässrige, gegebenenfalls bindemittelhaltige fasersuspension auf einen porösen Träger, ein Sieb gegeben und das Wasser ablaufen gelassen; dabei bildet sich eine Stoffbahn, die dann getrocknet wird; gegebenenfalls wird abschließend noch das Bindemittel gehärtet. Ein Verfahren dieser Art wird beispielsweise in der US-Patentschrift 2 962 415 beschrieben.

Aus der französischen Patentschrift 1 504 003 ist bekannt, daß bei Verwendung eines Bindemittels dieses sich häufig nicht auf den Pasern niederschlägt, sondern vielmehr Teilchen oder Klumpen bildet, die im Wasser suspendiert bleiben. Im besten Falle, d.h. unter der Annahme, daß die

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.Bindemittelteilchen nicht von dem ablaufenden Wasser mitgerissen -werden, besitzen die erhaltenen Vliesstoffe sehr ungleichmäßige mechanische Eigenschaften.

Um diese Nachteile zu beheben, wurde bereits versucht, das Bindemittel in Form von länglichen Teilchen anzuwenden, die mit den vliesbildenden Fasern verfilzen (französische Patentschrift 1 445 463) oder auch die Fasern mit dem Bindemittel zu umhüllen. Nach der US-Patentschrift 3 119 731 werden die Fasern hierzu mit einem Reaktionsprodukt aus einer hochmolekularen Stickstoffbase und einem wasserlöslichen Salz einer hochmolekularen Polycarbonsäure behandelt; nach der französischen Patentschrift 1 504 003 werden die cellulosischen Fasern mit einem Halogenid eines Metalls der Gruppe II des Periodensystems behandelt.

Es hai; sich jedoch gezeigt, daß das Zurückhaltevermögen für das Bindemittel in sehr hohem Maße von der Beschaffenheit der Fasern abhängt und daß deshalb nicht irgendwelche beliebigen Fasern verwendet werden können, wenn eine vollständige Fixierung des Bindemittels auf dem fasrigen Material angestrebt wird.

Aufgabe der Erfindung ist daher, ein Verfahren bereitzustellen, mit dessen Hilfe ein Polymer ausschließlich auf dem Fasermaterial niedergeschlagen wird, bei welchem Fasern unterschiedlichster Herkunft verwendet werden können und mit dessen Hilfe sich Vliesstoffe mit verbesserten und gleichmäßigen mechanischen Eigenschaften entlang der gesamten Oberfläche der Produkte herstellen lassen.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung von Vliesstoffen wird zunächst

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a) ein thermoplastischer Kunststoff auf in Wasser dispergierte Asbestfasern in Gegenwart von 0,3 bis 10 Gew.-^, bezogen auf äen Kunststoff, eines Reaktionsproduktes aus einem Polyamid und Epichlorliydrin bei einer Temperatur von 40 bis 100° C niedergeschlagen und dann

b) eine wässrige Dispersion aus den gemäß a) umhüllten Pasern und anderem Fasermaterial bereitet, die Pulpe durch Entwässerung zu einer Stoffbahn verarbeitet und diese Stoffbahn schließlich getrocknet.

In der ersten Verfahrensstufe a) werden Asbestfasern mit einem thermoplastischen Kunststoff überzogen bzw. umhüllt. Hierzu kann auf verschiedene Weise gearbeitet werden. Beispielsweise werden zunächst Asbestfasern in Wasser dispergiert, der Dispersion dann das Fällungsmittel zugesetzt und schließlich der thernjoplastische Kunststoff, ebenfalls in Form einer Dispersion.

Die Reihenfolge der Zugabe von Fällungsmittel und Kunststoff dispersion kann auch umgekehrt werden. Es hat sich jedoch gezeigt, daß, wenn so gearbeitet werden soll, die Asbestfasern zweckmäßigerweise zunächst eine mechanische Behandlung erfahren, beispielsweise eine Durchwirbelung der Faserdispersion mit Hilfe eines sehr schnell laufenden Propeller-Rührers. TJm die Dispersion der Asbestfasern im V/asser zu begünstigen, können bis zu 1 Gew.-^, bezogen auf das Fasergewicht, Dispergiermittel verwendet werden.

Die Fällungstemperatur liegt vorzugsweise bei 45 bis 80⁰C.

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Für die Asbestfasern kommen die verschiedenen Asbestsorten in Präge, beispielsweise Serpentin wie Chrysotil, oder Amphibil wie Tremolit, Aktinolit, Amosit, Crocidolit und Anthophylit.

Die länge der Asbestfasern beträgt im allgemeinen 0,05 bis 10 mm, vorzugsweise 0,1 bis 1 mm; ihr Durchmesser liegt im allgemeinen zwischen 20.nm — 1/um.

Als thermoplastischer Kunststoff zur Durchführung der Verfahrensstufe a) können alle in ΐ/asser dispergierbaren thermoplastischen Polymeren und Copolymeren Anwendung finden. In Frage kommen insbesondere Copolymere aus Vinylacetat und Olefinen, ungesättigten Säuren, Estern und/oder Aminen; Copolymere aus Vinylchlorid und/oder Vinylidenchlorid und ungesättigten Säuren, Amiden und/oder Estern; Copolymere aus Styrol und ungesättigten Säuren, Amiden und/oder Estern oder Copolymere aus Styrol und Dienverbindungen wie Butadien und/oder auch Acrylnitril.

Selbstverständlich können auch Gemische thermoplastischer Kunststoffe oder Gemische aus einem oder mehreren Kunststoffe υηι! Zusätzen Verwendung finden. Als Zusätze seien genannt Weichmacher v/ie Dibuthylphtlialat, Dioctylphthalat, oder Trikresylphophat. Die Menge des Weichmachers kann bis zu 15 Gew.-^ betragen, bezogen auf den Kunststoff.

Als Beispiele für andere Zusätze seien genannt Füllstoffe wie Kaolin oder Titanoxid. Die Menge dieser Zusätze kann ebenfalls 15 Gew.-fS, bezogen auf den Kunststoff, betragen. Gemäß einer Abwandlung können die Füllstoffe auch im Verlauf der Verfahrensstufe b) zugegeben werden.

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Die Menge Kunststoff, die in der ersten Verfahrensstufe eingesetzt wird, beträgt allgemein das 0,5-bis 25-fache des Gewichtes der trockenen Asbestfasern, vorzugsweise das 2- bis" 20-fache des trockenen Fasergewichts.

Die Gesamtmenge Peststoff (Fasern, thermoplastischer Kunststoff, Füllstoffe und verschiedene Zusätze) in der Dispersion der Verfahrensstufe a) soll allgemein 1 bis 50 Gew.-$, vorzugsweise 5 bis 20 Gew.-# betragen.

Die Reaktionsprodukte aus Epichlorhydrin und einem Polyamid sind in der Literatur beschrieben. Genauer gesagt stammt das Polyamid aus der Polykondensation eines Polyalkylenpolyamins und einer gesättigten aliphatischen Dicarbonsäure mit 3 bis 10 Kohlenstoffatomen. Derartige Harze sowie ihr Herstellungsverfahren werden beispielsweise in der britischen Patentschrift 865 727 beschrieben.

Die Verwendung derartiger Fällungsmittel führt zu einer sehr gleichmäßigen Umhüllung der Asbestfasern mit dem thermoplastischen Kunststoff und verleiht den Dispersionen dieser Fasern eine große Stabilität, so daß sie zwischen den beiden Verfahrensstufen a) und b) aufbewahrt werden können. Die Menge dieses Polyamid-Epichlorhydrin-Harzes beträgt 0,5 bis 15 Gew.-^, vorzugsv/eise 1 bis 10 Gew.-^ des thermoplastischen Kunststoffes.

In der Verfahrensstufe b) v/ird eine Dispersion aus den wie soeben beschrieben umhüllten Fasern und anderen Fasermaterialien hergestellt und diese Pulpe dann nach Art der Papierfabrikation zu einem Vlies verarbeitet.

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Als Fasermaterial wird jegliche Substanz bezeichnet, die in Form von Fasern vorliegt. Da einer der Vorteile des erfindungsgeroäßen Verfahrens in der Möglichkeit liegt, die unterschiedlichsten Fasern zu verwenden, stellen die folgenden Beispiele für Natur- und Kunstfasern, sowie synthetische Fasern keinerlei Einschränkung dar.

Beispiele für Naturfasern sind: Ungebleichtes halbgebleichter oder gebleichter Kraftzellstoff, ungebleichter, halbgebleichter oder gebleichter Sulfitzellstoff, ungebleichter, halbgebleichter oder gebleichter Halbzellstoff, gebleichter Natronzellstoff, ungebleichter, halbgebleichter oder gebleichter gekochter Zellstoff aus Baumwollhadern, gekochte Bagasse-Fasern, Halbstoff aus Baumwollkammabfall gekochte mit Säuren oder Basen verschiedenster Art und Qualität, Holzschliff von Nadel- oder Laubbäumen, gekochter und halb aufgeschlossener Hanf, 'Sisal, Ramie, Jute, Caroa und andere fasernliefernde Pflanzen wie Bambus und Palmen, Halbstoff aus Altpapier, hergestellt aus beliebigen, bei der Papierherstellung verwendeten Fasern oder Fasergemischen; Strohzellstoff, Flachszellstoff und allgemein jedes cellulosisch^ Fasermaterial, das zur Bildung von Stoffbahnen aus einer wässrigen Faserdispersion geeignet ist. Verwendet werden können auch tierische Fasern, wie Wolle und selbstverständlich Asbestfasern, die nicht gemäß a) behandelt worden sind.

Beispiele für Kunstfasern sind Fasern aus Viskose und Celluloseestern, wie Celluloseacetat oder Celluloetriacetat,

Beispiele für synthetische Fasern sind proteinartige Fasern, wie die ausgehend von Casein hergestellten Fasern, Fa-

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sern von Polyamiden, die beispielsweise durch Kondensation von Adipinsäure und Hexamethylendiamin oder durch Autokon— densation von Caprolactam erhalten werden, von Polyestern wie Polyäthylenglycolterephthalat, Acrylfasern, die mindestens etwa 85 i° Acrylnitril Einheiten enthalten und gegebenenfalls als Copolymerisatkomponente Vinylchlorid-, Vinylacetat-, Vinylpyridin-, Methacrylnitrileinheiten oder analoge Monomereinheiten, sowie die sogenannten Modacrylfasern, die einen geringeren Anteil Acrylnitrileinheiten enthalten; Fasern von Copolymeren aus Vinylchlorid und Vinylacetat oder Vinylidenchlorid, Fasern von Derivaten von Formaldehyd oder Polyvinylalkohol, olefinische Fasern, wie Polyäthylen- und Polypropylenfasern und ähnliches mehr.

Schließlich lassen sich auch andere Fasermaterialien wie Glasfasern verwenden.

Selbstverständlich können die verschiedenen Faserarten einzeln oder im Gemisch miteinander Verwendung finden.

Allgemein beträgt der Titer der Fasern 0,3 bis 20 den (0,033 bis 2,22 tex) und ihre mittlere Länge 0,2 bis 50 πια.

Um Produkte mit guten mechanischen Eigenschaften zu erhalten, soll zweckmäßigerweise die Menge der unbehandelten Fasern in einem bestimmten Verhältnis zur Menge der mit thermoplastischem Kunststoff umhüllten Fasern stehen. Der Anteil umhüllter Asbestfasern soll mindestens 10 fo des Gesa mtxasergewiciites (umhüllte Fasern und nicht umhüllte Fasern gemäß b) ausmachen. Vorzugsweise soll das Verhältnis von Gewicht der umhüllten Asbestfasern zu Gesamtfasergewicht 1/6 bis 1/2 betragen.

Da nach Art der Papierfabrikation mit stark verdünnten Dispersionen gearbeitet wird,

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liegt der Peststoffgehalt (umhüllte Asbestfaser!] plus andere nicht umhüllte Fasern) allgemein bei 0,1 bis 2 g Fasern je Liter Wasser. Üblicherweise wird eine Konzentration der Dispersion von 0,2 bis 0,5 g je Liter eingehalten.

Die Stoffbahn wird gebildet, indem man die Dispersion oder Pulpe auf einen porösen Träger aufbringt, durch den das Wasser abläuft. Bei der allgemein angewandten Arbeitsweise wird auf der anderen Seite des porösen !Trägers (der Unterseite) ein Vakuum angelegt. Die Stoffbahn wird dann in! rmtc-iöchiedliche Art und Weise getrocknet, beispielsweise inoem sie durch einen Luftofen, über Heizwalzen oder unter Ill-Strahlern vorbeigezogen wird.

ο-;;-- Trocknen kann zwar auf die vollständige Entwässerung '"·:.:·' ,".-offbahn beschränkt bleiben, aber allgemein wird dariil.-f.-tLiiiTiiG ein Erweichen des thermoplastischen Harzes bewirkt, u^?.'j eine bessere Bindung zwischen den Fasern zu bewirken. Die temperatur, auf welche die Stoffbahn gebracht werden i.vC, Längt selbstverständlich von der Beschaffenheit cei; ο: -gesetzten thermoplastischen Harzes und der Vf-vv.'CfjO'. : ^o Fasern ab. Es ist in der Tat nicht zweckmäßig, i> ivhy-i '< i xj ein" Erweichen der Fasern zu bewirken, es sei öerm, daß nur ein kleiner Teil der Fasern, beispielsweise weniger als 20 Gew.-^S davon betroffen wird. Unter Berücksichtigung des soeben Dargelegten, kann die Temperatur, auf welche all,
gegeben werden.

auf welche allgemein erwärmt wird, mit 50 bis 200° G an-

Mit Hilfe des erfinäungsgemäßen Verfahrens lassen sich Vlieswaren herstellen, die bemerkenswerte mechanische Eigenschaften auf ihrer gesamten Oberfläche besitzen. Die Anwesenheit des thermoplastischen Harzes in Form eines

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OFtIGlNAL

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'Häutchens, das die Asbestfasern bedeckt, gestattet in der Tat eine gleichmäßige Verteilung des Kunststoffes in der Fasermasse. Es werden auf diese Weise die Verbindungsstellen oder Verbindungspunkte vervielfacht und gleichzeitig der Kunststoff ausgezeichnet auf der Stoffbahn beim Ablaufen des Wassers zurückgehalten.

Diese gleichmäßige Verteilung des Kunststoffes gestattet die Verwendung von Fasern, deren individuelle mechanischen Eigenschaften nicht ausreichen für eine Verwendung bei der Herstellung von Vlieswaren unter Mitverwendung eines Bin- ' | demittels, das in Form von Teilchen oder Klümpchen.ausfällt, die im Wasser suspendiert bleiben.

Die erfindungsgemäß hergestellten Vlieswaren können den verschiedenen Verwendungszwecken für Vlieswaren zugeführt werden und»eignen sich besonders für solche Zwecke, für welche Produkte mit sehr guten mechanischen Eigenschaften benötigt v/erden, beispielsweise Spül~> Wisch- und Putztüolier in Haushalt und G-ewerbe.

Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele näher

erläutert.

Beispiele 1-11

In einem 1,5 1 Kolben wurden 0,8 1 Wasser vorgelegt und dann unter Rühren zugegeben: 10 g Asbestfasern (Varietät Chrysotil, Durchmesser 20 nm bis 1/um, mittlere Faserlänge 0,5 mm), 0,01 g Natriumsalz einer synthetischen Polycarbonsäure als Dispergiermittel und als kationisches Harz das Umsetzungsprodukt aus Epichlorhydrin und einem Polyamid

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aus Adipinsäure und Diäthylentriamin (Handelsbezeichnung KJMEIiIE 557) in der nachfolgend angegebenen Menge.

Nach 5 Minuten wurden 80 g Dispersion entnommen, auf 70° C gebracht und unter Rühren mit 20 g einer wässrigen Dispersion eines thermoplastischen Harzes mit 50 $ Fest- . stoffgehalt versetzt; die Beschaffenheit und die Menge des Harzes sind nachstehend angegeben.

Es wurde nach 5 Minuten nach beendeter Zugabe der Harzdispersion gerührt und die Dispersion dann mit einer lupe (55-fache. Vergrößerung) untersucht. In allen Beispielen waren ausschließlich die Asbestfasern umhüllt und keinerlei Harz daneben ausgefallen.

0,45 g dieses Gemisches umhüllter Asbestfasern wurden mit 1,7 g Fasergemisch enthaltend 70 $ Oellulose-Stapel-

faser (1,5· denoder 3/18 tex, mittlere Faserlänge 10 mm) , vermischt

und 30 fo nicht raffinierte Buchencellulosepulpe/T das Ganze

wurde in 5 1 Wasser dispergiert.

Auf einer Iaboratoriums-Papiermasehine (FORMETTE FRAITZ) wurde die Dispersion zu einer Stoffbahn verteilt. Das Wasser wurde auf der Unterseite des Lange Siebes abgesaugt und die voileförmige Stoffbahn zunächst 7 Minuten bei 90° C unter Teil_vakuum (10 cm Hg) und darauf 1 Minute bei 160° C unter einem Druck von 1,5 Bar getrocknet.

Das Vliesvoile wurde 24 Stunden bei 20° C und relativer Feuchte 65 $ ruhen gelassen; darauf wurde die Dehnung und die Trocken- sowie Naßreißfestigkeit (französische Norm AFNOR Q 03004) an 5 cm breiten Proben der Stoffbahn bestimmt. Die Reißfestigkeit wurde in Reißlänge umgerechnet.

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In der folgenden Tabelle 1 sind die verschiedenen.Versuchsbedingungen und die Ergebnisse zusammengefasst.·. In den einzelnen Versuchen wurden folgende thermoplastischen Kunstharze verwendet;(in Klammern sind die Gewichtsteile angegeben):

Harz	A:
Harz	B:
Harz	C:
Harz	D:
Harz	E:
Harz	P:
Harz	G:
Harz	H:
Harz	I:
Harz	J:
Harz	K:

Copolymer aus Vinylacetat (89,5) Äthylen (9,5) und Acrylsäure (1);

Styrol (48), Butadien (48), Acrylsäure (2), Fumarsäure (2);

Styrol (60), Butadien (39,5), Acrylsäure (0,5); Styrol (57), Butadien (39), Fumarsäure (4);

Vinylidenchlorid (87), Vinylchlorid (5), Methylacrylat (8);

Styrol (58), Butylacrylat (40), Acrylsäure (2);

Vinylchlorid (80), Kethylacrylat (19), Acrylsäure (0,5), Acrylamid (0,5) plus 30 5$ Dioctylphthalat;

Vinylchlorid (70), Vinylacetat (30);

Gemisch aus gleichen Teilen Harz A und Harz G;

Gemisch 70 : 30 aus Harz A und Harz F;

Gemisch aus 70 Teilen Harz G und 30 Teile Copolymer aus Vinylacetat (88) und Äthylen (12).

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	Harz	Fällung mittel in g	TABELLE 1	Vlies-Eigenschaften	nass	Reisslänge	in ra
				Bruchdehnung ft	17	trocken	nass
Beispiel	A	0,4	S-	trocken	13	1750	650
	B	0,85		9	12	1800	360
	C	0,4		6	12	1400	400
1	D	0,8	7	6	1550	400
2	E	0,15	7	10	1300	220
3	Έ	0,35	3	14	2300	400
4	G	0,6	7	13	1800	510
5	H	0,3	7	14	1750	550
6	I	0,5	6	14	1850 '	560
7	,J	0,4	8	15	2000	600
8	K	0,5	9	1900	540
9		8
10
11

."Beispiele 12-27

Eine Dispersion enthaltend 12,5 g Asbestfasern auf 1 1 V/asser wurde mit einem schnell laufenden Propellerrührer
entweder mit 7200 TJpM (Propeller Z1 mit 2 Flügeln, Propellerdurchmesser 36,5 tarn) oder mit 3000 UpIl (Propeller Z2 mit Flügeln, Propellerdurchmesser 90 mm) gründlichst durchgemischt, liach dem Durchmischen wurden in 80 g Dispersion
20 g einer 50 $i-igen Harzdispersion eingerührt, das Ganze auf 70° C erwärmt und darauf langsam und unter Rühren eines der kationischen Harze des vorangegangenen Beispieles zugegeben.

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Die Stoffbahn wurde viie im Beispiel 1 gebildet und darauf getrocknet.

In der folgenden Tabelle 2 sind die einzelnen Yersuohsbedingungen und die erzielten Ergebnisse zusammengefasst.

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TABELIE

Beispiel	Durchmischen der Asbestfasern Propeller Dauer	Harz	S.ällungs- rrn" ++öl —	Vlies-Eigenschaften	0,4	. 9	nass trocken	1800	nass	cn
	min.		UJX u IjCJ- "" g	Bruchdehnung $ Reisslänge (m)	0,4	10	18	IGOO	660	CD
	Zl 1	A	"trocken	0,4	10	18	1900	650	CO —λ
12	Z 2 8	A	Ό,4	10	19	1D50	800
13	Z 2 30	A	0,S5	5	19	IS 50	830
14	Z 2 100	A	0,4	6,5	14	lü.00	350
15	Zl 1 ■	B	0,4	6	11,5	1400	450
Ib	Z 1 1	C	0,8 '	7	11	1500	400 ','
17	Z 2 30 .	C	0,35	7	11	2400	450
18	Zl 1	D	0,35	7,5	9	2200	400
19	Zl 1	F	0,6	6,5	10 -	1850	420 ;
20	Z 2 30	F	0,6	• 7,5	12,5	1Ü50	530 \
21	Zl 1	G	0,3	6	14	1700	570
22 ·—	Z 2 30	G	0,5	9	12	1050	500 ■
23	Zl 1	" H	0,4	8	15	2000	615
24	Zl 1	I	0,5	8	13	1050	560
25	Z 2 30	J	15	550
26	Z 2 30	K
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Claims (7)

Patentansprüche

1. Verfahren zur Herstellung von Vliesstoffen auf dem nassen Wege unter Ausfällen eines thermoplastischen Harzes, da-

durch gekennzeichnet

daß man zunächst

a) ein thermoplastisches Harz auf in Wasser dispergierte Asbestfasern in Gegenwart von 0,3 "bis 10 Gew.-$, bezogen auf das Harz, eines Reaktionsproduktes aus einem Polyamid und Epichlorhydrin bei einer Temperatur von 40 bis 100° C ausfällt und

b) die so erhaltenen umhüllten Asbestfasern zusammen mit anderem Fasermaterial in Wasser dispergiert und die Dispersion in an sich bekannter Weise zu einer Stoffbahn verarbeitet und diese trocknet.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e η η -

ze ichnet

daß man Asbestfasern mit einer Län

ge von 0,05 bis 10 mm verwendet.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Fällungsmittel das Reaktionsprodukt aus Epichlorhydrin und einem Polyamid erhalten durch Polykondensation eines Polyamins und einer gesättigten aliphatischen C·* bis C.q Dicarbonsäure verwendet.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet , daß man als thermoplastisches Harz ein Vinylpolymer verwendet.

5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet , daß man das thermoplasti-

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,sehe Harz in einer Menge entsprechend dem O,5-bis 25-fachen Gewicht der trockenen Asbestfasern einsetzt.

6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man das thermoplastische Harz allein oder in Kombination mit üblichen Zusätzen wie Weichmacher und Füllstoffen verwendet.

7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man das Vlies bei einer das thermoplastische Harz erweichenden Temperatur trocknet.

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