DE2155448A1 - Electrically conductive fillers, - comprising silver-coated insulating filler particles for plastics,paints and elastomers - Google Patents

Electrically conductive fillers, - comprising silver-coated insulating filler particles for plastics,paints and elastomers

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DE2155448A1
DE2155448A1 DE19712155448 DE2155448A DE2155448A1 DE 2155448 A1 DE2155448 A1 DE 2155448A1 DE 19712155448 DE19712155448 DE 19712155448 DE 2155448 A DE2155448 A DE 2155448A DE 2155448 A1 DE2155448 A1 DE 2155448A1
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conductive fillers
silver
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filler particles
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DE19712155448
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Herbert Mutschellen Schreiber (Schweiz)
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Micafil AG
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Micafil AG
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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Description

  • Elektrisch leitende Füllstoffe Die Erfindung betrifft elektrisch leitende Füllstoffe für Kunststoffe, Lacke, Vergussmessen, Elastomerc, keramische Massen, Gläser, hydraulisch abbindende Massen und dsrgl., ein Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung zur Erzeugung oder Erhöhung einer elektrischen Leitfähigkeit in den genannten Massen.
  • Elektrische Nichtleiter, wie Kunststoffe, Lacke, Vergussmassen, Elastomere, keramische Massen, Gläser, hydraulisch abbindende Massen und dargl. können durch Beimischen von leitenden Füllstoffen wie Metallpulver, Grafit oder Ruse elektrisch leitend gemacht werden. Mischungen mit guter Leitfähigkeit konnten bisher nur durch Beimischen von Silberpulver oder versilbertem Kupferpulver in höheren Konzentrationen erhalten werden.
  • Wegen des sehr hohen Preises dieser Zusatzstoffe konntan solche Mischungen bisher nicht in grösserem Masse technisch angewandt werden, Ein weiterer Nechteil dieser Metallpulver ist ihr hohes spezifisches Gewicht, das ein rasches Absetzen und ein hohes Gewicht der damit gefüllten Massen zur Folge hat. Ferner kann Kupferpulver die Aushärtung oder Alterung von Kunststoffen nachteilig beeinflussen.
  • Durch die erfindungsgemässen elektrisch leitenden Füllstoffe werden u.a. die genannten Nachteile verhindert. Sie bestehen aus einzelnen Partikeln, welche auf.ihrer Oberfläche eine Silbersthicht besitzen, wobei die das Innere der Füllstoffpartikel bildenden Basissubstanzen an sich nicht elektrisch leitend sind.
  • Da als Basis-Substanzen eine grosse Reihe von füllstoffen zur Auswahl steht, können die Füllstoffe hinsichtlich ihrer Eigenschaften wie spezifisches Gewicht, Schüttvolumen, Teilchenform, Korngröße und Korngrösssnverteilung, chemische und thermische Beständigkeit oder Reaktivität, thermische Leitfähigkeit, thermische Ausdehnung, mechanische Festigkeit, Härte und Elastizität dem Verwendungszweck genau angepaßt werden. Als Füllstoffe sind im weitesten Sinne Substanzen zu verstehen, die aus diskreten Partikeln bestehen. Die Form der einzelnen Partikel kann sphärisch, polyedrisch, blättchenförmig, nadelförmig oder von unregelmässiger Struktur sein. Die Teilchengrösse ist nach unten lediglich durch den zunehmenden Silborbedarf bei kleineren Teilchen begrenzt und sollte der nicht kleiner als 1 pm sein. Die obere Grenze für die Teilchangrösse liegt bei ca. 1 mm, doch können in besonderen Fällen auch gröbere Teilchen benutzt werden.
  • Als Basis-Substanz für die erfindungegemässen elektrisch leitenden füllstoffe können z.B. folgende Substanzen dienen: Mineralien in Form von Sand oder Pulver, insbesondere Quarz, Marmor, Kreide, Dolomit, Speckstein, Talkum, Kaolin, Glimmer, Asbest, Perlit; Pulver, Perlen, Schuppen, zerkleinerte Fasern oder Mikrohohlkugeln aus Kunststoffen, Gläsern oder keramischen Massen.
  • Ein besonderer Effekt tritt suf, wenn die Basis-Substanzen aus Stoffen bestehen, die in den Massen, densn sie zum Zwecke der Erzeugung oder Erhöhung der elektrischen Leitfähigkeit zugesetzt werden, vor deren Verfestigung quellbar sind. Besonders gut geeignet sind hierfür Perlpolymerisate wie Polystyrol, Acrylharze, Polyvinylchlorid und deren Mischpolymerisate oder pulverisierte Epoxydharz.. Werden veesilberte Füllstoffe aus diesen Substanzen z.B. einem Giessharz, Weichmacher oder Härter in einer solchen Menge zugesetzt, dass sich die Partikel nicht gegenseitig berühssn, so entsteht eine gut giessbare Mischung.
  • Nach dem Vergiessen der Masse quellen die Füllstoff-Partikel, Die die Füllstoffpartikel umhüllenden Silberhäute platzen bei diesem Vorgang und werden fest aneinander gepresst, wodurch ein besonders guter Kontakt entsteht. Die Leitfähigkeit steigt dabei sehr stark an. Bei der Härtung des Harzes wird dieser gut leitfähige Zustand fixiert.
  • Ein weiterer Vorteil dar Erfindung liegt in der Möglichkeit, durch die Dicke der Silberschicht die Leitfähigkeit zu steuern und damit auch leitfähige Massen mit höherem Widerstand herzustellen. Dabei werden die Widerstände der Kontaktstellen zwischen den Füllstoff-Partikeln nicht wesentlich erhöht und auch deren Anzahl wird nicht verringert, wie dies bei Verwendung der konventionellen elektrisch leitenden Füllstoffe der Fall ist, wenn deren Konzentration zwecks Erhöhung des Widerstandes verringert wird.
  • Infolge der gleichmässigeren Verteilung der Widerstände tritt eine gleichmässigere elektrische und thermische Belastung der leitfähigen Masse auf und diese kann daher höher belastet werden, was inabesondere für Heiz- undLeistùngswiderstände einen wesentlichen Vorteil bedeutet.
  • Die Herstellung, der elektrisch leitenden Füllstoffe kann durch chemische Versilberung der des tnnere der Füllstoffpartikel bildenden Basissubstanzen erfolgen. Hierfür eignen sich die für die Herstellung von Flachepiegeln gebräuchlichen Versilberungsbäder, deren Konzontration entsprechend der grösseren Oberflächen der Füllstoffe erhüht ist. Es wurde gefunden, dass sich ein Zusatz von kationischen Tensiden zu den Versilberungsbädern vorteilhaft auswirkt. Während sich manche Füllstoffe, z.B. Glimmerpulver und einige Perlpolymerisate in Abwesenheit dieser Tenside Ubsrhaupt nicht versilbern lassen, erhalten siein deren Gegenwert einen völlig gleichmässigen Silberüberzug. Auch bei andern Fülltoften, z.B. Quarzmehl, wird die Glsichmäaaigkeit der Silberschicht und damit deren Leitfähigkeit beträchtlich gesteigert. Die Silbermenge kann dadurch bei gleicher Leitfähigkeit auf die Hälfte reduziert werden. Beispiele geeigneter Tenside sind Salze von quartären Ammoniumbasen mit lang kettigen Alkylresten wie Lauryl-dimethyl-benzylammonium-chlorid, oder ettsäure-imidazolin-derivate.
  • Die erfindungegemässen elektrisch leitenden Füllstoffe können beliebigen Massen, die in den festen Zustand überführbar sind, zugesetzt werden, um in diesen eine elektrische Leitfähigkeit zu erzeugen oder zu erhöhen. Inabqsondere können sie in den folgenden Massen Verwendung finden: Kunstatoffe in Form von Giesaharzen, Thermoplasten oder Pressmassen; Lecke; Verguesmässen wie Wachse, Teere und Bitumen; Elastomere; keramische Massen wie Porzellen, Steingut, Tongut, Tarrakotte, Ziegelmaees, Klinkermasse, Schamotte, Tonerdesteine, Silicasteine, Magnesissteine, Chromitsteine, Forteritsteine, Dolomitesteine, Zirkonsteine, Zirkonoxydsteine, Steingut, Steinzeug, Porzellen, Steatit, Oxydkeramik, Glasurmassen und Emaille; Gläser; hydraulisch abbindende Massen wie Portlandzement und Sorelzemant. Die damit hergestellten Erzeugnisse könnten in der Elektroindustrie vielfache Verwendung finden, so z.B. für leitende Verbindungen und Klebungen, Abschirmungen, konstruktive Elemente mit elektrischer Leitfähigkeit, Widerstände usw.
  • Mit versilberten Mikrohohlkugeln können elektrisch leitende Meesen mit besonders niedrigem spez. Gewicht, geringer thermischer Leitfähigkeit und hoher Kompressibilität hergestellt werden.
  • Beispiel Nr. 1 - 44 Zur Herstellung elektrisch leitender Füllstoffe wurden verschiedene Materialien nach folgender allgemeiner Arbeitevorschrift versilbert.
  • Lösung 1: 25 g Silbernitrat 70 ml Ammoniaklösung 25%-ig mit Wasser auf 400 ml aufgefüllt Lösung 2: Natrolauge 6%-ig Lösung 3: 30 g Dextrose 2,5 ml Schwefelsäure 23%-ig mit Wasser suf 250 ml aufgefüllt.
  • Die in Tabelle 1 angegebenen Mengen der Substanzen wurden mit den angegebenen Mengen Wasser, Lösung 2, Lösung 3 und Lauryl-dimethyl-benzyl-ammonium-chlorid 50%-ig gerührt und Lösung 1 in ca. 10 min zugetropft. Anschliessend wurde noch 5 min gerührt, darnach abfiltriert, mit Wasser gewaschen und bei 1000C getrocknet. Zur Bestimmung der Leitfähigkeit wurde 1 cm3 des trockenen Füllstoffpulvers in einem Gummring von 15 mm Durchmesser lose über zwei Kupferblechstreifen, die im Abstand von 5 mm auf einer Glasplatte aufgeklebt waren, aufgeschüttet und der Widerstand zwischen den Kupferstreifen gemessen. Diese Messung ergab sehr ungenaue Werte. Da sie sich jedoch bei verschiedenen Substanzen sehr stark unterscheiden, können sie trotzdem zum Vergleich herangezogen werden. In einer zweiten Messung wurde 1 cm3 trockenes Füllstoffpulver 2 auf einer Messingelektrode über eine Fläche von ca. 10 cm verteilt, mit einer zweiten Elektrode von 850 g Gewicht und zusätzlich 5 kg belastet und der Widerstand zwischen.
  • den Elektroden gemessen. Die Ergebnisse dieser Messungen sind ebenfalls in Tab. 1 enthalten. Zum Vergleich sind auch Messungen mit reinem Silberpulver und mit versilber tem Kupferpulver aufgeführt.
  • Beispiels Nr. 45 - 52: Prüfung von Leitacken.
  • Verschiedene der elektrisch leitenden Füllstoffe wurden mit einem Epoxydhsrz-Lack gemischt, zwischen 2 Kupferstreifen, die im Abstand von 5 cm auf einer Glasplatte aufgeklebt worin, zu einem 1 cm breiten Streifen aufgestrichen und der Widerstand nach 24-etündigem Trocknen gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 enthalten. Um die Messungen besser vergleichen zu können, wurden die gemessenen Widerstände in der letzen Spelte auf eine Filmdicke von 0,1 mm umgerechnet. Das Harz/Fülletoff-VerhXltnis der Beispiele 46 bis 51 entspricht einem konstanten Volumenverhältnis.
  • Beispiele Nr. 53 bis 60 Zur Herstellung elektrisch leitender Epoxydharze wurde eine Mischung aus 100 Gew.
  • Teilen eines Epoxydharzes auf der Basis von'Hexahydro-phthelsäure-glycidyleeter mit 40 Gsw. Teilen eines cycloyliphytischen Aminhärters mit verschiedenen elektrisch leitenden Füllstoffen versetzt und ausgehärtet. Die Zusammensetzungen und spezifischen Widerstände sind in Tab. 3 angegeben. Bei Beispiel Nr. 57 konnte eine Orientierung der leitenden Glasfasern nachgewiesen werden. Wurde die flüssige Mischung zwischen den Meseelektroden kreisförmig gerührt, so betrug der Widerstand einige Ohm. Wurde jedoch der Rührstab senkrecht zur Verbindungslinie der Elektroden hin und her bewegt, so etieg der Widerstand auf über 106 Ohm an.
  • Beispiel Nr, 61 Durch Vermischen von 0,1 Gew. Teilen verailberte Glasfasern nach Beispiel Nr. 2, 5 Gaw. Teilen Di-octyl-phthalat, 5 Gew. Teilen Polyvinylchlorid (nicht versilbert, 50 - 150 Wm, Copolymer mit 12% Vinylacetat) und 0,1 Gew. Teilen Stabilisator wird eine spachtelbare Mischung erhalten. Der spz, Widerstand liegt je nach Orientierung der Fasern bei 105 Ohm . ci der höher. Beim Gelieren der Masse bei 180 C sinkt der Widerstand auf 0,6 Oh. . cm im heissen und 1,4 Ohm * cm im abgakühlten Zustand. Der Silbergehalt dieser gut leitenden Mischung beträgt lediglich 0,2 Gew.%.
  • Beispiel Nr. 62 100 Gew. Teile versilbertes Quarzmehl nech Beispiel 22 werden mit 30 Gew. Teilen Portlandzement und Wasser angeteigt und zu Barren geformt. Nech dem Härten des Zemants und Trocknen der Barren beträgt der spezifische Widerstand 0,05 bis 0,08 Ohm cm, Beispiel Nr. 63 Ein mit Wasser sngeteigter Ton, der eine Trockenmasse van 10 Gew. Teilen enthält wird mit 30 Gew. Teilen versilbertem Quarzmehl nach Beispiel 22 vermengt. Es entsteht je nach Wassergehalt eine formbare oder giesebare Mischung, wobei die letztere nach üblichen Verfahren auf porösen Scherben geformt und verfeetigt werden kann. Nach dem Trocknen und 15 minutigen Brennen bei 8000C entsteht eine keramische Masse mit einem spez. Widerstand von 0,03 Ohm . cm.
  • Tabelle 1
    Bei Substrat Schüttvolumen
    spiel ml pro Einwaage
    1 2 g Glas-Mikroballons 41
    2 10 g Glasfasern 0-2 mm
    3 3 15 g Glasflocken 1/64" 28,5
    4 10 g Glasflocken 1/8" 26,5
    5 10 g " 1/8" 26,5
    6 10 g " 1/8" 26,5
    7 10 g 1/8" 26,5
    8 10 g " 1/8" 26,5
    9 9 10 g Marmormehl 8
    10 10 g " 8
    11 20 g Calcitmehl 10 µm 22
    12 |20 g " 10 µm | 22
    13 10 g Glimmerpulver 0-0,2 mm 24
    14 10 g " 0-0,5 mm
    15 Nr.14 gesiebt 0,1-0,5 mm
    16 Nr. 14 " 0,05-0,1 mm
    17 Nr. 14 " 0-0.05 mm
    18 10 g Talkum 17
    19 10 g Kaolin 14,5
    20 15 g Quarzmehl 0-100 13,5
    21 15 g " 0-100 µm 13,5
    22 15 g " 0-100 µm 13,5
    23 15 g " 25-100 µm 2 7,5
    24 15 g " 0-25 µm 2) 9
    25 15 g " 0-25 µm 2) 9
    26 15 g " 0-25 µm 2) 9
    27 15 g " 0-25 µm 10,5
    28 12 g Polyvinylchlorid 40-200 µm 1) 16,5
    29 15 g " 20-120 µm 1) 20,5
    30 15 g " 70-200 µm 1) 23
    31 15 g " 40-200 µm 1) 24
    32 15 g " 20-100 µm 1) 22,5
    33 15 g " 50-150 µm 1) 18,5
    34 16 g Polystyrol 0,3-1mm 1) i 23,5
    35 10g Poly-butadien-styrol 5-80 µm 1) 20
    36 15 g Polyacrylester 200 µm 1) 21
    37 10 g Epoxyharz-Pulver < 75 µm 26
    38 15 g Polyvinylchlorid 10-60 µm 1) 18
    39 45 g " 10-60 µm 1) 56
    40 45 g " 10-60 µm 1) 56
    41 15 g " 10-60 µm 1) 3) 18
    42 Leitsilber Schuppen
    43 Silber Pulver
    44 Kupferbronce, versilbert
    Tabelle 1 (Fortsetzung)
    B. Lsg. Lsg. Lsg. H2O Zu- g Silber/ Widerstand 4)
    I II III satz g Substrat locker 850 g 5,8 kg
    ml
    ml ml ml 5) Ohm Ohm Ohm
    1 60 60 7,5 50 - 0,238 1,7 0 0
    2 2 60 60 7,5 50 - 0,238 3 0 0
    3 | 60 | 60 | 7,5 | 50 | - 0,152 | 0,4 | 0 | 0
    4 30 3o 3,7 5o 0,15 0,119 3,5 0 0
    5 30 30 3,7 50 - 0,119 10 0 0
    6 60 60 7,5 50 0,3 0,238 0 10
    7 60 60 7,5 50 - 0,238 2 0
    8 120 120 15 50 - 0,476 1,5 0
    9 60 60 7,5 50 0,3 0,238 4 0,2
    10 60 60 7,5 50 - 0,238 >106 >106 >106)
    11 60 60 7,5 50 0,6 0,119 107 4,5.106 25.103
    12 120|120 15 50 0,6 0,238 >106 100 1
    13 60i 60 7,5 50|0,3 0,238 7,5.106 0,6
    14 120 120 15 5ß 0,6 0,476 90 0 0
    15 105 0 0 7)
    16 20 0 0
    17 5.103 0 0
    18 60 60 7,5 50 - 0,238 15.106 2.105
    19 60 60 7,5 50 - 0,238 15.106 66
    20| 601 60 7,5 50 0,45 0,152 ß 36 0,2
    21 60 60 7,5 50 - 0,152 18 0,1
    22 120 120 15 50 0,6 0,304 0,5 0 0
    23 60 60 7,5 50 - 0,152 0,25 0 0
    24 60 60 7,5 50 - 0,152 >106 0,3
    25 120 120 15 50 - 0,304 30.10³ 0,1 0
    26 120 120 15 50 0,6 0,304 2.10³ 0 0
    27 240 240 30 50 1,2 0,608 18 0 0
    28 60 60 7,5 50 - 0,1983 0,7 0 0
    29 60 60 7,5 50 - 0,152 2 0
    30 60 60 7,5 50 - 0,152 20.106 4.105
    31 60 60 7,5 50 - 0,152 12.106 3.106
    32 60 60 7,5 50 - 0,152 5.106 1
    33 60 60 7,5 50 - 0,152 >106 3,5
    34 60 60 7,5 50 - 0,152 1,2 0 0
    35 60 60 7,5 50 - 0,238 8.10³ 0,3 0
    36 60 60 7,5 50 - 0,152 0,7 0 0
    37 60 60 7,5 50 0,3 0,238
    38 60 60 7,5 50 - 0,152 >106 2,2 0,8 6)
    39 180 180 22,5 50 1,35 0,152 6,5 0,3
    40 180|180|22,5| 50 2,7 0,152 3,5 0
    41 60 60 7,5 50 0,152 3 0 0
    42 2 0 0
    43 10³ 15
    44 1,5.10³ 0 0
    Anmerkungen zu Tabelle 1 1) Suspensionspolymerisat Beispiel 28: Copolymer mit 13 ffi Vinylacetat 29: " " Vinylidenchlorid tt 30: " " 10 % Vinylacetat " 31: " " 13 % " " 32: " " 13 % " " 33: " " 12 % " 38 - 31: Homopolymerisat 2) Quarzmehl O - 100µm, durch Sedimentation fraktioniert, obere Fraktion = 0 - 25/um, untere Fraktion 3 25 - 100/um.
  • 3) Mit 0,45 g Fettsäure-imidazolin-derivat.
  • 4) Der Wert 0 bedeutet einen Widerstand < 0,05 Ohm.
  • 5) Lauryl-dimethyl-benzyl-ammonium-chlorid 50%ig.
  • 6) Körner sind nicht versilbert.
  • 7) Vorwiegend Kanten und Risse versilbert.
  • Tabelle 2
    Beispiel Füllstoff gemäss GT. Harz/ Widerstand Filmdicke Widerstande
    Nr. Beispiel Nr. 100 GT Füllstoff # mm # . 0,1 mm
    45 20 16 30 0,16 50
    46 23 9,8 0,8 0,2 1,6
    47 24 9,6 650 0,22 - 0,3 1700
    46 25 6,7 12 0,22 - 0,38 50
    49 | 26 | 8,7 | 4 | 0,35 | 14
    50 27 7,4 3 0,35 - 0,45 | 12
    51 22 8,7 1 0,18 - 0,32 2,5
    52 17 24 5 0,15 - 0,25 10
    Tabelle 3
    Beispiel Füllstoff
    Fliesaverhalten Härtungstemperatur Spaez. Widerstand
    Nr. g 100 g Harz #hm . cm
    53 70% Nr. 29 gieseber 60°C @@
    54 60% Nr. 29 @@achtelbar 60°C @@
    55 60% Nr. 29 giessbar 100°C 0,2
    56 60% Nr. 28 giessbar 60°C 0,2
    57 15% Nr. 2 giessbar 60°C 0
    58 25% Nr. 2 spachtelbar 60°C
    59 30% Nr. 3 giessbar 2°C @
    60 210% Nr.22 spachtelbar 23°C

Claims (6)

  1. Paten tans orüche 1. Elektrisch leitende Füllstoffe für Kunststoffe, Lacke, Verr'ussmaseen, Elastomeru, keramische Massen, Gläser, hydraulisch abbindende Massen und dergleichen, dadurch gekennzeichnet, dass sie aus einzelnen Partikeln bestehen, die auf ihrer Oberfläche eine Silberschicht besitzen, wobei die das Innere der Füllstoffpartikel bildenden Basissubstanzen an sich nicht elektrisch leitend sind.
  2. 2. Elektrisch leitende Füllstoffe nach Anspruch 1, dddurch gekennzeichnet, dass die des Innere der Füllstoffpartikel bildenden Basissubstanzen aus Minerelien in Form von Sand oder Pulver, insbesondere Quarz, Marmor, Kreide, Dolomit, Specketein, Talkum, Kaolin, Glimmer, Asbest, Perlit; oder aus Kunststoffen, Gläsern, keramischen Masten in Form von Perlen, Pulver, Schuppen, zerkleinerten Fassern oder Mikrohohlkugels bestehen.
  3. 3. Elektrisch leitende Füllstoffe nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die das Innere der Füllstoffpartikel bildenden Basissubstanzen aus Stoffen bestehen, die in @ Massen, denen sis zum Zwecke der Erzeugung oder Erhöhung einer elektrische leitfähigkeit zugesetzt werden, @erer efestigung quellbar sind.
  4. 4. Verfahren rstellung elektrisch leitender Füllstoffe, nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die das Innere der Füllstoffpartikel bildenden Basissubstanzen durch chemische Versilberung mit einer Silberschicht überzogen werden.
  5. 5. Verfahren zur Herstellung elektrisch leitender Füllstoffe nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die chemische Verei@berung in Gegenwert eines kationischen Teneide@ @@ geführt wird.
  6. 6. Verwendung elektrisch leitender Füllstoffe nach Anspruch 1 bis 3 @r Kunststoffe, Lecks, Vergussmessen, keremische Messer, Gläser der @@@t@@@isch abbindend@ @, dadurch gekennzeichnet, dass @ @en eine @@k@ @@@ @@@tfähigkeit @@@@@@@@.
    erhöht wird.
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