DE2152334A1 - Korrosionsbestaendige Legierung - Google Patents

Description

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Die Erfindung betrifft.eine korrosionsbeständige Legierung, die sich, in Form daraus hergestellter Materialien zum Gebrauch in einer Vanadium, Schwefel und Natrium enthaltenden Atmosphäre als besonders geeignet erweist.

Es ist bereits seit langem bekannt, daß die bei der Verbrennung von Schwerölen, welche Vanadium, Schwefel und Natrium enthalten, auftretenden Korrosionsprobleme besonders schwerwiegend sind. Da andererseits diese Schweröle billig sind, ist es von besonderer Wichtigkeit, Materialien zu entwickeln, die in den Verbrennungsprozessen derartiger Öle verwendbar sind. Ganz besonders schwerwiegende Korrosionsprobleme treten in den Auslaßventilen von Dieselmotoren auf.

Speziell zum Gebrauch in Dieselmotoren, insbesondere bei Verwendung von schwefelhaltigen Kraftstoffen, verwendbare Materialien werden in zahlreichen Literaturstellen, z. B. Patentschriften, beschrieben. Die aus derartigen Literaturstellen bekannten Legierungen sind dadurch charakterisiert, daß sie auf Eisen basieren und Chrom, Mangan und Kohlenstoff enthalten. In der Regel enthalten diese bekannten Legierungen auch Silicium und Stickstoff. Ferner sind diese bekannten Legierungen austenitisch.

Trotz der Tatsache, daß verschiedene Legierungen entwickelt wurden speziell zum Gebrauch in Dieselmotoren zeigte es sich, daß mit Hilfe der bekannten Legierungen die angestrebte Korrosionsbeständigkeit in beispielsweise Auslaßventilen von Dieselmotoren mittlerer Größe, in denen die Abgastemperatur in der Refuel über 500°0 liegt, nicht erzielbar ist. Schlechte Ergebnisse werden insbesondere dann erhalten, wenn diese Motoren mit billigen Schwerkraffcstoffölen betrieben werden. Der Vanadiumgehalt derartiger Schweröle, die eine Viskosität von 1500 Hedwood-Sekunden oder mehr aufweisen, kann zwischen 50 und 1000 ppm. (Teile pro Million Teile) variieren. In der Re-

2 0 9 8 18/0717 «AD ORiGiNAL

gel beträgt der Vanadiumgehalt etwa 50 bis 100 ppm. Die auftretende Korrosion scheint direkt proportional dem Vanadiumgehalt zu sein und sie ist selbst bei den geringsten Vanadiummengen beträchtlich.

Aufgabe der Erfindung ist es, eine Legierung anzugeben, die sich durch eine verbesserte Korrosionsbeständigkeit, insbesondere in einer Vanadium, Schwefel und Natrium enthaltenden Atmosphäre, sowie durch vorteilhafte Eigenschaften in bezug auf Hochtemperaturfestigkeit und Widerstandsfähigkeit gegenüber Gaserosion auszeichnet.

Gegenstand der Erfindung ist eine korrosionsbeständige Legierung, die gekennzeichnet ist durch einen Gehalt an den wesentlichen Legierungselementen

0,8 bis 2,0 % Kohlenstoff

0,5 bis 3,0 % Silicium

0,4· bis 17 % Mangan

23 bis 4-5 % Chrom

2,5 bis 14 % Wolfram und

1 bis 9 % Molybdän

sowie an den gegebenenfalls vorliegenden Legierungselementen je bis zu 2 °/o Cobalt, Nickel, Niob, 'Tantal, Vanadium, Titan,

bis zu 1 % Aluminium bis zu 0,1 % Bor bis zu 1 % Stickstoff bis zu 4- % Kupfer

bis zu 30 %, bezogen auf Wolframgehalt, Rhenium, und

bis zu 3 % insgesamt Mischmetalle,

Rest Eisen und ggf. vorhandene Verunreinigungen.

Mit Hilfe der erfindungsgemäßen Legierung werden im Vergleich zu bekannten Legierungen sehr gute Ergebnisse erzielt in bei'.ug

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8AD ORIGINAL

auf Korrosionsbeständigkeit in einer Atmosphäre, die Valadium, Schwefel und Natrium enthält bei gleichzeitigen hohen Gasgeschwindigkeiten und hoher Gaserosion, überraschenderweise zeigte es sich, daß sehr gute Ergebnisse erzielt werden, wenn Ferrit und Sigmaphasen gebildet werden anstelle der austenitischen Struktur, durch welche alle bekannten Legierungen gekennzeichnet sind. Die aus den Legierungen hergestellten Materialien sind in diesem Falle sehr hart und haben eine gute Widerstandsfähigkeit gegenüber Gaserosion. Bisher wurde es für wünschenswert gehalten die Bildung von Ferrit und Sigmaphapen vollkommen zu vermeiden, weshalb eine erhöhte Härte durch verschiedene Ilärtungsoperationen verliehen werden mußte. Dies ist demgegenüber nicht erforderlich bei Verwendung der Legierungen nach der Erfindung.

Sowohl LaboratoriumsexDerimente als auch in einem Testmotor durchgeführte Tests haben gezeigt, daß Legierungen auf Cobalt-■md Ilickelbasi s (s. B. Stellite) zur Verwendung i_n Auslaßventilen nicht geeignet sind. Andererseits zeigte es sich, daß Legierungen auf Eisenbesis eine viel bessere Korrosionsbeständigkeit aufweisen. Erfindungsgemäß wird in den Legierungen neben Eisen, Chrom in einer Menge von 2J bis 45 Gew.-/o verwendet. Es zeigte sich, daß zu geringe Mengen an Chrom schlechtere Korrosionseigenschaften und Härte zur Folge haben, wohingegen in zu hohen Mengen angewandtes Chrom zu einem zu spröden Material führt.

Molybdän liegt in einer Menge von 1 bis 9 Gew.-;6, vorzugsweise von 1 bis 4 Gew.-% vor und Wolfram sollte in Mengen von mindestens 2,5 Gew.-% bis zu 14 Gew.-% einverleibt sein. Bei Abwesenheit von Molybdän und Wolfram, die in bekannten Legierungen in der Regel nicht vorhanden sind, wird eine verschlechterte Hochtemperaturfestigkeit erhalten, was eine erhöhte Gaserosion zur Folge hat. Ein zu hoher Gehalt an Molybdän führt zii einer verschlechterten Korrosionsfestigkeit, wohingegen ein zu

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_ ZJ. _

hoher Gehalt an Wolfram ganz besonders beim Schweißen Probleme aufwirft.

Der Kohlenstoffgehalt der Legierung nach der Erfindung ist vergleichsweise hoch, nämlich 0,8 bis 2 %. Es zeigte sich, daß der Kohlenstoffgehalt sehr kritisch ist. Ein zu geringer Gehalt an Kohlenstoff führt zu einer zu geringen Carbidbildung und zu verschlechterter Härte, wohingegen ein zu hoher Kohlenstoffgehalt zu einer zu spröden Legierung und einem nicht schweißbaren Material führt. Entsprechende Untersuchungen haben eindeutig gezeigt, daß ein zu hoher Kohlenstoffgehalt dazu führt, daß Carbidkörner, die sich gebildet haben, aus dem Material bei mechanischer Beanspruchung wegbrechen, und daß eine nachteilige Gaserosion erfolgt.

Silicium liegt in einer Menge von 0,5 his 3 Gew.-% vor. Ein zu geringer Gehalt an Silicium führt zu einer Verminderung der Härte und zu einer Erhöhung der Korrosionsneigung. Mehr als 3 % Silicium bewirken Schwierigkeiten beim Schweißen.

Mangan liegt in einer Menge von mehr als 0,4- Gew.-% und bis zu 17 Gew.-76 vor und erwies sich wegen seines günstigen Einflusses auf die Härte und Widerstandsfähigkeit des Materials als vorteilhafte Komponente.

Nickel und Cobalt können jeweils in einer Konzentration von max. 2 Gew.-% vorliegen. Ein zu hoher Gehalt an diesen Metellen hat einen sehr nachteiligen Effekt auf die Korrosionseigenschaften.

Der angegebenen Grundlegierung können die verschiedensten carbidbildenden Stoffe in geringen Mengen zugesetzt werden, ohne daß die Eigenschaften der Legierung dadurch verbessert oder verschlechtert werden. So kann z. B. Niob, Tantal, Vanadium und Titan jedes in einer Menge von max. 2 % vorliegen. Ferner kann

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auch Aluminium in einer Menge von bis zu 1 % einverleibt sein. ' In geringen Mengen einverleibtes Bor und Stickstoff können zu einer Erhöhung der Härte führen und in Konzentrationen von max. 0,1 bzw. 1 % vorliegen. Ferner kann Kupfer in geringen Mengen, max. in einer Menge von 4- % vorliegen, da bei Konzentrationen von mehr als 4 Gew.-% die Korrosionseigenschaften sehr stark verschlechtert werden.

Überraschenderweise zeigte es sich, daß eine besonders feinkörnige und gegenüber Korrosion und Gaserosion widerstandsfähige Struktur erzielbar ist, wenn Rhenium in einer Menge von bis zu 3 %, bezogen auf Wolframgehalt, zugesetzt wird. Obwohl noch nicht geklärt ist, in welcher Weise Rhenium das Material de facto beeinflußt, steht jedenfalls fest, daß eine Verbesserung in bezug auf Korrosions- und Gaserosionseigenschaften erzielt wird. Rhenium kann in Mengen von bis zu 30 %, bezogen auf Wolframgehalt, zugesetzt werden, wobei jedoch die Eigenschaften der Legierung kaum noch mehr beeinflußt werden als dies bereits bei Verwendung von 3 A Rhenium der Fall ist.

Gute Ergebnisse werden ferner durch Zugabe von Mischmetallen (z. R. 48,1 % Ger und 51,9 % andere Seltene Erdmetalle) in einer Menp;e von max. 3 Gew.-% erhalten. Die hierdurch erzielbaren Effekte sind zwar nicht so ausgeprägt wie bei Zugabe von Rhenium, doch werden bestimmte Tendenzen zur Verbesserung der Eigenschaften festgestellt. Die Zugabe hat zur Folge, daß die Microstruktur etwas mehr feinkörnL^er und die Härte erhöht ist. Die feinkörnige Struktur führt ferner zu einer Verbesserung der Widerstandsfähigkeit gegenüber Gaserosion und Korrosion.

Die Legierung nach der Erfindung wurde in Vergleichstests mit einer großen Zahl anderer Legierungen, und zwar sowohl mit bekannten Handelsprodukten als auch mit zu Vergleichszwecken hergestellten Legierungen, verglichen. Die Tests wurden durchgeführt Lm Laboratorium sowie in Dieselmotoren an Land und auf

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Schiffen. Die Laboratoriumstests umfaßten Schweißtests, StrukturbeStimmungen, Härtemessungen und Korrosionsmessungen, einschließlich einer Bestimmung der relativen Lebensdauer. Die Lebensdauer einer Legierung wird bezogen auf die Lebensdauer von Stellit 20, bei dem es sich um eine bekannte, in Ventilen üblicherweise verwendete Legierung handelt. Die Lebensdauer von Stellit 20 wurde mit 10 festgesetzt.

^ einer aus V-O₁-

Die Laboratoriumstests wurden in der Weise durchgeführt, daß die geschweißte Legierung auf Korrosion untersucht wurde in einer aus V-O₁- ⁺ Na^SO^ (Gewichtsverhältnis 1:1) bestehenden Schmelze bei 700⁰C 336 Stunden lang. Nach der Behandlung wurde die Legierung gereinigt und deren Gewichtsverlust gemessen. Die Korrosion wurde in einem Metallmikroskop, einer Mikrosonde und einem Abtast-Elektronenmikroskop untersucht. Die Härte wurde sowohl vor als auch nach der Korrosionstestung gemesgen, wobei sich jedoch zeigte, daß in den meisten Fällen durch die Testung keine Änderung eintrat. Die Ergebnisse der Laboratoriumstests sind in der folgenden Tabelle I aufgeführt.

Die in der folgenden Tabelle gebrauchte Abkürzung II bezieht sich auf "Härte nach Vickers".

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Tabelle I (Zusammensetzung der Legierungen in 'Jew.-yo)

ro ο cc

Si

Kn

Cr

Mo

Co

Ni

Pe

Cu

Re

Mischmetalle H_V3 kp/m

kp/mm'

Lebensdauer in V₂O₅+

	2,5	0	auf	Cobalt	basierende Legierungen	2,3	2,3	V	"Steinte"	0	2	1	1	1	NJ
1			,25	2,8	2,8	0,5	0,5	«c 1	2,8	1	2	1	1	—*
		1		1	1	0,5	0,5	1
	33	29		1	1	32	32	1	30	30	30	30
26		5		27,4	27,4	4	4	27,4	4	4	5	5
	18		,5		4	12	11,6		12	13	13	12,6
5	46,5	62				45,7	45,7		45	48	48,1	48
66			,25	61,5	57,5			61,5
		2		0,2	0,2	3	3	0,2	2	2	1,9	2
				2	2			2	4
				4,1	4,1		0,4	4,1				0,4
	620	390				630	660		500	620	420	520
410		*»*		510	610		450
	10
7

Schmelze

Be zugslegierung in der relativen Lebensdauerbewertung

co 00

LA

OJ

V

OJ

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OJ

LA

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OJ

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2

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209818/07 1

CQ •Η

Tabelie I (Forts.)

ΙΌ O (C

α> οο

C
Si

Kn

Cr

Mo

Co

Ni

If Cu

He

Misch.

	1	Legierungen nach der	1	Erfindung	1	1	1	0,8
1	2	1	2	1,0	2	2	2	1,5
2	1	2	10	2,0	10	1	1	1
1	32	1	32	10	32	32	32	23
32	3	32	3	32	3	3	3	1
3	8,73	3	9	3	9	9	9	2,5
9		9		9
				0,6	0,1
								>
		2					2
	0,27
						3,0
	510		510		530	480	470	320
4-60	31	490	33	550	28	31	25	24
28	26	27

vO I

NJ

Ol iNJ

OO CO

- ίο -

Die in Tabelle 1 aufgeführten Ergebnisse zeigen, daß die relative Lebensdauer in der verwendeten VoOc-NapSO^-Schmelze am besten für die Legierungen auf Eisenbasis ist, wohingegen die Legierungen auf Cobalt- und Nickelbasis nur etwa 1/3 bis 1/2 dieser Lebensdauer aufweisen. Für die auf Eisen basierenden Legierungen ist festzustellen, daß ein zu hoher Gehalt an Nickel und Cobalt (im Bereich von 4- bis 20 %) zu verschlechterten Korrosionseigenschaften führt. Überschüssige Mengen an Kohlenstoff und Molybdän (3 bzw. 10 7o) bewirken ebenfalls Verschlechterungen. Eine Verminderung des Chromgehalts auf 23 % \ führt zu einer annehmbaren, jedoch abnehmenden Korrosionsbeständigkeit. Vergleichsweise gute Korrosionseigenschaften (eine Lebensdauer von etwa 20) werden in Legierungen auf Eisenbasis erzielt, die etwa 3?0 % Kohlenstoff enthalten. Die durchgeführten mechanischen Tests zeigten Jedoch, daß der hohe Kohlenstoffgehalt in diesem Falle einen großen Nachteil bedeutet, so daß diese Legierungen von keinem praktischen Interesse sind.

Aus Tabelle 1 ergibt sich, daß die besten Ergebnisse in bezug auf Korrosionsbeständigkeit mit Legierungen erzielt werden, die ungefähr die folgende Zusammensetzung aufweisen:

C	etwa	1 %
Si		2 %
Mn		1-10 %
Cr		32 %
Mo		3 %
W		9 %
Fe		Rest

Ferner können gegebenenfalls die folgenden Zusätze vorliegen:

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B bis zu 0,1 %

N bis zu 1,0 %

Re bis zu 30 % des W-Gehalts

V bis zu 2 %

riisch-

metalle bis zu 3 %

Aus hier nicht aufgeführten Testergebnissen ergab sich ferner, daß Al, Ti, Nb und Ta in geringen Mangen zugesetzt werden können, ohne die Eigenschaften der Legierung wesentlich zu verändern.

Es wurden ferner Tests mit Auslaßventilen in Dieselmotoren des Typs S.E.n.T. Pielstick PC-2 durchgeführt. Diese Tests, deren Ergebnisse in der unten angegebenen Tabelle 2 aufgef'ihrt sind, wurden in einem an Land befindlichen Notor durchgeführt, der betrieben wurde mit einem Schweröl, das etwa 300 ppm Vanadium, 100 ppm Natrium und 3»2 % Schwefel enthielt. Der Kotor wurde bei voller Leistung betrieben, was eine Auslaßtemperatur von über 500⁰C ergibt, über eine Testdauer von 1SO Stunden, wonach die Auslaßventile geprüft wurden. Bei diesen Tests waren die Ventile ungekühlt und mit einer Rotationsvorrichtung versehen. In allen Fällen wurden Doppelbest immungen durchgeführt.

Die erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 2 a\if ge führt.

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Tabelle Tests mit Auslaßventilen in S.E.M.T. Fielstick PC-2-Motoren

O CD OO

	Standard-Legierung	0,2	; Legierung nach	1	1 art	der Erfindung	I	•
C	2,5		ι 3	2			PO
Si			1	1			I
Mn		30	1	32
Cr	33	6	'< 30	3
Mo			! 3	9
W	18		! 9
N
B		65,8
Co	46,5
Ni				Rest
Fe			Rest
Cu
7			! 5
Re			ι		1
Bemerkungen		schwere Korrosion	\	2
nach 150 Std.	offensichtliche Korrosion	_ It _	Das Material ; deformiert, i Abtrennung voi ! Carbidkörnern j nicht korrodii	1
nach 300 Std.	_ ti _		i - " -	32
nach 4^0 otd.			I	3
			8,75
Rest
! 0,27
keine Korrosion
_ Il _
_ Il _

Die in Tabelle 2 aufgeführten Ergebnisse zeigen, daß das aus der erfindungsgemäßen Legierung hergestellte Ventil zu einer ausgeprägten Verbesserung führt im Vergleich zu dem Standardventil mit Stellit-Schweißung. Die Testlegierung mit 3 % Kohlenstoff und 3 % Vanadium ließ ausgeprägte mechanische Beanspruchungen erkennen, wobei hauptsächlich Chromcarbidkörner losgerissen wurden. Später durchgeführte Laboratoriumstests zeigten einen klaren Zusammenhang zwischen dem Kohlenstoffgehalt und einer Microsprödigkeit.

Die auf Schiffen erfolgenden Tests wurden in der Weise durchgeführt, daß 30 aus erfindungsgemäßen Legierungen hergestellte Ventile alle 800 Stunden untersucht und die erhaltenen Ergebnisse mit Ergebnissen verglichen wurden, die bei der Testung von gekühlten, mit Stell it 20 geschweißten Standardventilen erhalten wurden. Die aus den erfindungsgemäßen Legierungen hergestellten Ventile waren wiederum ungekühlt und mit einer Sotationsvorrichtung versehen. Die erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 3 aufgeführt.

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Tabelle 3

Tests mit Auslaßventilen in S.E.M.T. Pielstick PC-2-Motoren
auf Schiffen

	gekühlte Stellit	j Standardventile aus 20	Ventile korrodiert vollkommen ersetzt	ungekühlte Ventile aus gemäßen Legierungen	% G	Il _	1
	2,5 %	C	die meisten Ventile ausge- ■ tauscht	1	% Si	Il _	2
	33 ί°	Cr	2	% Mn	1
	18 %	W	1	% Cr	32
ro	Rest	Co	32	% Mo	3
ο co			3	% W	8.
co			9	Rest Fe	0.
00				3 erfindungs-
O				/o L>
-*Betriebszeit: 800 Std.	einige Ventile korrodiert (1-2 pro 10)	keine Korrosion	% Si
1600 Std.	mehrere oftmals	-	% Mn
2400 Std.		% Cr
% Mo
73 % W
»27 % Re
" Rest JTe
keine Korrosion
_ Il _
- " _

Die in Tabelle 3 aufgeführten Ergebnisse zeigen, daß die aus den erfindungsgemäßen Legierungen gewonnenen Materialien auch in praktischen Tests auf Schiffen ein beträchtlich verbessertes Verhalten im Vergleich zu Standard-Ventilen zeigen. Aufgrund ihrer vergleichsweise schlechten Korrosionseigenschaften müssen die Gtandardventile gekühlt werden. Gekühlte Ventile sind jedoch teuer in der Herstellung und verlangen außerdem Wartung während des Betriebs. Besonders die Schlauchverbindungen müssen überprüft und oftmals erneuert werden. Wie sich aus Tabelle 3 ergibt, zeigen jedoch die ungekühlten, aus erfindungsgemäßen Legierungen gewonnenen Ventile ein weitaus besseres Verhalten als gekühlte bekannte Ventile. In der Regel mußte ein wassergekühltes Ventil nach etwa 1500 Betriebsstunden ersetzt oder repariert werden. Die Ventile aus erfindungsgemäßen Legierungen wiesen demgegenüber selbst nach 2400 Betriebsstunden noch keine Korrosion auf.

Außer den angegebenen Ergebnissen in bezug auf Korrosionsbeständigkeit, die in Übereinstimmung mit den bei den Laboratoriumstests erhaltenen Ergebnissen stehen, lassen die in Motoren durchgeführten Tests Aussagen über die mechanischen Eigenschaften der getesteten Legierungen zu, insbesondere über die Hochtemperaturfestigkeit und Widerstandsfähigkeit gegenüber Gaserosion. Korrosion und mechanische Beanspruchungen und Belastungen wurden mit Hilfe einer Mikrosonde und eines Abtast-Elektronenmikroskops ausführlich untersucht. Sie führten zu den bereits angegebenen Ergebnissen, die die erfindungsgemäß erzielbaren Vorteile eindeutig erkennen lassen.

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Claims (3)

Patentansprüche

1. Korrosionsbeständige Legierung, gekennzeichnet durch einen Gehalt an den wesentlichen Legierungselementen

0,8 bis 2,0 % Kohlenstoff 0,5 bis 3,0 % Silicium 0,4 bis 17 % Mangan 23 bis 45 % Chrom 2,5 bis 14 % Wolfram und 1 bis 9 % Molybdän

sowie an den gegebenenfalls vorliegenden Legierungselementen

je bis zu 2 % Cobalt, Nickel, Niob, Tantal,

Vanadium, Titan

bis zu 1 % Aluminium

bis zu 0,1 % Bor

bis zu 1 % Stickstoff

bis zu 4 °/o Kupfer

bis zu 30 %, bezogen auf Wolframgehalt, Rhenium,

und bis zu 3 % insgesamt Mischmetalle, Rest Eisen und ggf. vorhandene Verunreinigungen.

2. Legierung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Gehalt an den wesentlichen Legierungselementen

0,8 bis 2,0 % Kohlenstoff 0,5 bis 3,0 % Silicium 0,4 bis 17 % Mangan bis 45 % Chrom 2,5 bis 14 % Wolfram und 1 bis 9 % Molybdän, sowie

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bis zu etwa 3 %» "bezogen auf Wolframgehalt, Rhenium.

3. Legierung nach Anspruch ~1, gekennzeichnet durch einen Gehalt an den wesentlichen Legierungselementen

0,8 bis 1,2 % Kohlenstoff 1,8 bis 2,2 % Silicium 0,4 bis 10 % Mangan bis 35 % Chrom 7 bis 11 % Wolfram und 1 bis 4 % Molybdän.

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