DE2151030C2 - Vorrichtung zum Sublimieren - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.

Solche Vorrichtungen sind bekannt und werden dazu benötigt, in einer evakuierten Umgebung eine kontrollierte Atmosphäre aus einem gasförmigen Stoff zu schliffen, beispielsweise zum Beschichten eines Trägers mit einem dünnen Film zur Herstellung von Bauelementen und Schaltungen in der Mikroelektronik, oder auch zum Gettern bei Hochvakuumpumpen.

Bekannte Vorrichtungen dieser Art haben jedoch gewisse Nachteile. Der aus dem zu sublimierenden Stoff bestehende Körper hat in der Regel Zylinderform. Ein erheblicher Teil der Wärmeenergie von der Wärmestrahlungsquelle entweicht dabei an den Enden des Zylinders, entweder direkt oder durch Reflexion von den Innenwänden des Zylinders. Es sind deshalb relativ komplizierte und aufwendige Heizeinrichtungen entwickelt worden (vergleiche beispielsweise US-Patentschrift 34 27 432).

Bei zylindrischen Körpern tritt noch ein weiteres wichtiges Problem auf. Der Mittelteil des Zylinders sublimiert mit einer erheblich größeren Geschwindigkeit als die Enden, weil an den Enden erheblich mehr V/ärme verloren geht als im Mittelteil. Wenn also im Mittelteil das Material vollständig sublimiert ist, d. h. wenn sich eine öffnung oder ein Loch im Zylinder bildet, befindet sich ein erheblicher Teil des Materials in der Nähe der Enden des Zylinders weiter im festem Zustand. Durch das Loch in der Mitte kann jedoch so viel Wärme entweichen, daß die zur wirksamer. Sublimation des restlichen Materials benötigte Energie zu groß wird, um die weitere Sublimation fortzuführen. Die Bildung des Loches bedeutet also das Ende der Lebensdauer der Vorrichtung, obwohl ein großer Teil, manchmal bis zu 80%, des Materials nich; verbraucht ist Aufgabe der Erfindung ist es deshalb, eine Vorrichtung der eingangs genannten Art verfügbar zu machen, bei der die Wärmeenergie besser ausgenutzt wird und bei der gewährleistet ist, daß der größte Teil des Materials sublimiert wird, ehe die Einrichtung nicht mehr betriebsfähig wird.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die im Kennzeichenteil des Anspruchs 1 aufgeführten Maßnahmen gelöst Bei einem allseitig geschlossenem Hohlkörper kann weder die Wärmeenergie, die direkt von der Wärmestrahlungsquelle kommt, noch diu, die von den Innenflächen des Körpers reflektiert wird, aus dem Körper entweichen, sondern ..riß vom Material absorbiert werden. Es ist dann möglich, die Form der Innenfläche und die Form der Wärmequelle relativ zur Wandstärke an allen Teilen des Körpers so zu konstruieren, daß das Material von allen Teilen des Körpers gleichzeitig voll sublimiert und verbraucht « wird. Wenn sich also eine öffnung im Körper bildet und damit das Ende der Lebensdauer gekommen ist, sind auch alle anderen Teile des Körpers im wesentlichen vollständig sublimiert.

Selbstverständlich kann diese Korrelation der Innenflächenform und der Form der Wärmequelle zur Wandstärke in der Praxis nicht so genau bestimmt wurden, daß am Ende der vorgesehenen Zeit das gesamte Material tatsächlich voll verbraucht ist. Wegen verschiedener Parameter, die nicht leicht zu kontrollieren sind, wird fast zwangsläufig an den meisten Teilen des Körpers etwas Material übrigbleiben, wenn ein Loch oder eine öffnung sich in einem anderen Teil zu bilden beginnt. Wenn also hier gesagt wird, daß alle Teile des Körpers am Ende der Lebensdauer des » Sublimators »im wesentlichen verbraucht« sind, so ist damit gemeint, daß ein merklich größerer Teil des Materials vom Körper sublimiert ist als das bei einer bekannten Konstruktion der Fall wäre, d. h. wenigstens zwei- oder dreimal soviel Material.

Spezielle Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen.

Die Korrelation der Körperinnenflächenform mit der Form der Wärmestrahlungsquelle wird besonders

einfach, wenn die Wandstärke an allen Stellen des Körpers gleich groß ist. Es braucht dann nämlich nur darauf geachtet zu werden, daß alle Teile des hohlen Körpers mit gleicher Rate beheizt werden. Zusätzlich ergibt sich der Vorteil, daß die Sublimationsrate dann :; über die gesamte Außenfläche des Körpers gleich ist, so daß Material nach allen Richtungen gleichförmig abgegeben wird.

Hinsichtlich dci Korrelation der Form der Wärmestrahlungsquelle mit der Innenform des hohlen Körpers ; ist man zunächst geneigt, anzunehmen, daß zu einer j gleichförmigen Erwärmung aller Teile dieser Fläche die Heizerform allgemein der Form der Innenfläche : ^;; entsprechen sollte. Bei vielen Stoffen wurde jedoch ;■■:■ festgestellt, daß, wenn der Körper im wesentlichen geschlossen ist, der größere Teil der tatsächlich vom - Material absorbierten Wärmeenergie nicht direkt von ; der Wärmequelle kommt, sondern von irgendeinem

.. anderen Teil des hohlen Körpers reflektiert worden ist. ¹' Die Emissionsfähigkeit von Titan beträgt beispielsweise etwa 035. Das bedeuiei, daß nur wenig mehr ais ein Drittel der Wärme, die an irgendeinem 'ίeil der Innenfläche des Körpers aufgenommen wird, i^tsächlieh absorbiert wird, der Rest wird reflektiert. Wenn die κ Innenfläche des hohlen Körpers konkav zur Wärme- '■:■} strahlungsquelle gestaltet ist, folgt also bereits, daß die ί Reflexion der Wärme von einem Teil zum anderen zu :·: einem Großteil zu der Wärme beiträgt, die tatsächlich von irgendeinem Teil des hohlen Körpers absorbiert wird. Die tatsächliche Form des Heizers ist deshalb zwar wichtig, wird aber weniger kritisch. Aus diesem Grunde reicht eine Wärmestrahlungsquelle in Form eines offenen Zylinders, etwa eine Drahtwendel, in aller Regel auch dazu aus, die korrekte Formbeziehung einzuhalten, auch wenn die Innenform des hohlen Körpers sphärisch oder angenähert sphärisch ist.

Die Erfindung soll anhand der Zeichnung näher erläutert werden; es zeigt

Fig. 1 eine bevorzugte Ausführungsform eines erfindungsgemaßen Sublimators, der besonders zur Sublimation von Gettermaterial ausgelegt ist und in ein Vakuumsystem für Höchstvakuumpumpen eingesetzt ist;

F i g. 2 einen Schnitt durch den in F i g. 1 mit der Linie 2-2 umschlossenen Sublimator nach der Erfindung; und Fig.3 einen Teilschnitt durch eine andere Ausführungsform der Erfindung.

Der Sublimator nach der Erfindung ist sehr nützlich, wenn eine Atmosphäre aus Gettermaterial geschaffen werden soll, das auf Flächen in einem Vakuumsystem kondensieren soll, um den Hochvakuum-Pumpvorgang zu unterstützen. Der Sublimator nach der Erfindung soll deshalb in Verbindung mit einer Ausführungsform beschrieben werden, die speziell für diesen Zweck geeignet ist in Fig. 1 ist deshalb der allgemein mit 11 bezeichnete Subiimator in geeigneter Weise in ein Vakuumsystem 12 montiert dargestellt. Das System 12 weist einen Vakuumbehälter in Form einer Vakuumglocke 13 auf, die einen Hochvakuum-Arbeitsraum umschließt. Die Vakuumglocke 13 ist auf einen Basis-Sumpf 114 montiert, an den eine konventionelle Diffusionspumpe 16. einschließlich einer Vorpumpe, in Vakuumverbindung angeschlossen ist. Der Sublimator 11 nach der Erfindung ist in den Sumpf 14 montiert und eine elektrische Zuleitung 17 führt hermetisch dicht durch die Wand des Si'mofes nach außen. Wenn im Betrieb elektrische Energie dem Sublimator durch die Zuleitung 17 zugeführt wird, wird von diesem Gettermaterial sublimiert und bildet eine Gasatmosphäre im Sumpf 14, aus der Material auf den InnenwandflS-chen des Sumpfes kondensiert um auf diese Weise Getterflächen zu bilden, mit denen das Hochvakuumpumpen unterstützt wird. Selbstverständlich kann in üblicher Weise eine geeignete Prallwand oder ein Ventil zwischen dem Sumpf 14 und der Vakuumglocke 13 vorgesehen werden, um zu verhindern, daß eine merkliche Menge sublimiertes Material den Raum

ίο innerhalb der Vakuumglocke verunreinigt

In Fig.2 ist der Sublimator 11 nach der Erfindung näher dargestellt Der Sublimator 11 weist einen im wesentlichen geschlossenen Hohlkörper 18 auf, der aus dem zu sublimierenden Material besteht Bei der speziellen Ausführungsform für Hochvakuumpumpen ist das zu sublimierende Material, aus dem der Körper 18 besteht, zweckmäßig Titan. In der dargestellten Ausführungsform ist der Körper 18 im allgemeinen sphärisch. Pas heißt der Körper besteht aus zwei im allgemeinen halbkugeligen Teilen 19 iv ,d 21, die an ihren offenen Enden in geeigneter Weise verbunders sind, beispielsweise durch Schweißen. Ersichtlich sind die beiden Körperteile 19 und 21 keine perfekten Halbkugeln sondern weisen kurz* zylindrische oder rohrförir.ige Teile am offenen £ .de auf. Wenn die beiden halbkugeligen Teile vereinigt sind, folgt daraus, daß der Körper in Richtung senkrecht zur Vereinigungsebene der beiden Halbkugeln etwas länglich ist. Trotzdem soll für die Zwecke der vorliegenden Beschreibung der Körper mit den relativ kurzen Rohrstücken am Vereinigungspunkt der beiden perfekten Halbkugeln als allgemein sphärisch bezeichnet werden.

Im Hohlteil des Körpers 18 ist eine Wärmestrahlungsquelle angeordnet, mit der Wärmeenergie auf die Innenfläche 22 des Körpers gerichtet werden kann, von wo sie durch die Wand des Körpers geleitet werden soll, um Material von der Außenfläche 23 des Körpi-rs zu sublimieren. Genauer gesagt, eine Drahtwendel 24 ist innerhalb des Körpers an einem Ende mit einer Mol; bdänhülse 26 abgestützt, die durch den Scheitel des allgemein halbkugeligen Elementes 19 hindurchführt. Das andere Ende des Drahtes 24 erstreckt sich durch eine zylindrische öffnung 27 im Schei'cl des allgemeinen halbkugeligen Elementes 21 und ist in geeigneter Weise mit einem elektrischen Leiter in Form eines Stabes 28 verbunden.

Der Durchmesser der zylindrischen öffnung 27 sollte ausreichend größer als der Durchmesser des durch sie hindurchführenden Heizdrahtendes 29 sein, um einen elektrischen Ducchbruch zwischen dem Draht und der Öffnungswand zu verhindern. Die öffnung soll jedoch nicht g"ö3er als notwendig sein, so daß der Wärmeverlust vom Draht 24 durch die Öffnung sehr klein wird.

Allgemein mit 3i bezeichnete Halterungen sind vorgesehen, um die Montage des Körpers 18 im Sumpf 14 zu erleichtern. Eine solche Abstützung weist eine Traghülse 32 au', die an einem Ende eine kurze zylindrische Verlängerung 33 mit enger Passung aufnimmt, die vom Scheitel des Halbkugelteiis 21 vorsteht. Das andere Ende der Hülse 32 paßt übe.- einen dickwandigen Rohrpfosten 34, der seinerseits in einer rohrförmigen Haltestange 35 sitzt. Wie am besten in Fig. 1 erkennbar ist ist der Haltestab 35 an einem Flansch 36 befestigt, der hermetisch dicht an einem weiteren Flansch 37 befestigt ist der an die Sumpfwand 38 angeschweißt ist. Selbstverständlich kann irgendeine geeignete hermetisch dichte Anordnung verwendet

werden, um die gewünschte hermetische Abdichtung zu erreichen, beispielsweise ein Dichtungsflansch.

Die Halterung weist ferner Einrichtungen auf, mit denen der Heizdraht 24 mechanisch abgestützt wird und mit denen elektrische Energie diesem zugeführt wird. ^r> Das heißt das Ende 29 des Heizdrahtes reicht koaxial in die Hülse 32 hinein, wo es in einem Ende des Anschlußstabes 28 paßt. Der leitende Stab 28 weist einen abgesetzten, dünneren Teil 39 auf, der in einem zylindrischen Isolierstopfen 41 im Pfosten 34 sitzt. Ei-sichtlich dient der Stopfen 41 dazu, die bisher beschriebenen elektrischen Zuleitungen für den Heizdraht vollständig gegenüber dem Rest der Halterung abzustützen, und diese Teile gleichzeitig gegen die Halterung zu isolieren. Das freie Ende des Stabes 39 ¹^ sitzt in einer Anschlußvertiefung 42 der Aufnahmestange35.

Der rohrförmige Pfosten 34 und die Zuleitung 39 sitzen lösbar im Aufnahmekragen 35 bzw. der Anschlußaufnahme 42. Wenn die Subümationseinheit 11 ™ das Ende ihrer Lebensdauer erreicht, kann also eine neue Sublimationseinheit an ihre Stelle gesetzt werden, und der Aufnahmekragen und -flansch können wieder verwendet werden.

Um das Material des Körpers 18 mit bestem Wirkungsgrad zu sublimieren, müssen die Wärmeverluste aufgrund der Halterung so klein wie möglich werden. Zu diesem Zweck wird die Hülse 32 so dünn gemacht, wie das praktisch möglich ist, wenn gewährleistet werden soll, daß diese Hülse ausreichend fest sein muß, den Körper 18 bei den hohen Betriebstemperaturen abzustützen. Darüber hinaus umgibt eine schüsseiförmige Wärmeabschirmung 43 die Hülse koaxial, um Wärmestrahlungsverluste von der Hülse so klein wie möglich zu halten. Um weitere Wärmeverluste vom Körper 18 extrem klein zu halten, wird eine Anzahl von Strahlungsabschirmungsscheiben 44 mit einem Innenzylinder 46 gehaltert, der am Ende des Pfostens 34 befestigt ist. und zwar werden die Scheiben 44 an einer Stelle gehalten, an der sie Strahlungsverluste von zylindrischen Teil 33 des Körpers 18 möglichst weitgehend herabsetzen. Ein geeignetes Material für die verschiedenen Teile der Halterung, ausgenommen der isolierende Stopfen 37, ist Molybdän. Der Isolierstopfen kann aus irgendeiner geeigneten Keramik bestehen.

Die Halterung 31 zur Abstützung des Körpers 18 ist speziell so ausgelegt, daß die Wärmemenge, die vom Körper 18 weggeleitet wird, so klein wie möglich ist, wirkt jedoch im gewissen Umfang als Wärmeableitung. Als ein besonders vorteilhaftes Merkmal ist deshalb in ^x weiterer Ausbildung der Erfindung vorgesehen, daß der Körper Einrichtungen aufweist, mit denen der durch die Halterung verursachte Wärmeverlust kompensiert wird. Zu diesem Zweck ist die Innenfläche 22 bei 51 aufgerauht beispielsweise durch Zähne, und zwar in der Nähe der Stelle, an der die Halterung am Körper befestigt ist Diese Aufrauhung erhöht die Wärmeabsorption in diesem Teil. Das heißt wegen der unregelmäßigen Oberfläche wird ein Teil der Wärmeenergie, die nach dem Auftreffen auf den Körper reflektiert wird, an diesem aufgerauhten Teil auf einen anderen Teil der aufgerauhten Fläche gerichtet statt von dem aufgerauhten Teil weg zu einer anderen Stelle an der Innenoberfläche. Dadurch ist die gesamte Wärmeaufnahme des Körperteils im Bereich der aufgerauhten Ir.nenP.äche größer als an den übrigen Teilen der Körperfläche. Durch Veränderung der Größe der Aufrauhung kann experimentell die Größe

45 der Aufriuihung festgelegt werden, die notwendig ist. um zu gewährleisten, daß die zusätzliche Wärmeabsorption in der Nähe der Halterung den Wärmeverlust kompensiert, der durch die Gegenwart der Halterung verursacht ist.

Eine experimentelle Ausführungsform der Erfindung, die hinsichtlich der Körper- und Heizerform gleich der beschriebenen Ausführungsform war. hatte einen Durchmesser von 33 mm im Bereich der Ebene, in der die allgemein halbkugeligen Teile 19 und 21 vereinigt sind. Der Körper hatte eine gleichförmige Wandstärke von J.8 mm, so daß der Durchmesser des Körpers zwischen den Scheiteln der Halbkugeln 38 mm betrug. Die öffnung 27, durch die der Heizdraht 29 führt, hatte einen Durchmesser von 4,77 mm, und das Gesamtgewicht des Gettermaterials vor der Sublimation betrug 50,5 g. Der Drahtheizer 24 wurde aus etwa 43 cm Wolframdraht von 0,81 mm Durchmesser hergestellt. Der Draht war zu einer Wendel aufgewickelt, die eine Länge und einen Auüendurc'nmesser von etwa iö,5 mm hatte.

Um die Außenfläche des Körpers auf eine Sublimationstemperatur von 1500°C aufzuheizen, war es nur notwendig, dem Heizdraht 850 Watt Leistung bei 41,7 Ampere zuzuführen. Dieser geringe Energiebedarf war darauf zurückzuführen, daß der Körper im wesentlichen geschlossen war und entsprechend geringe Wärmeverluste hatte.

Nachdem der Sublimator 11 das Ende seiner Lebensdauer erreicht hatte, d. h., wenn die Wand des Körpers an einem Punkt so dünn geworden war, daß sie ihr eigenes Gewicht nicht mehr tragen konnte, wurde festgestellt, daß 30,8 g von den ursprünglichen 503 g verbraucht wurden. Das heißt, etwa 61% des Materials wurde ausgenutzt. Das ist zu vergleichen mit den 10—15%, die in den meisten üblichen Anordnungen ausgenutzt werden, bei denen auf eine interne Erwärmung eines Körpers zurückgegriffen wird, um die Sublimation herbeizuführen.

Es wurde auch festgestellt, daß die Sublimationsrate sich während der Lebensdauer des Körpers nicht merklich änderte. Das wurde darauf zurückgeführt, daß während der Lebensdauer des Körpers die gesamte Oberfläche, von der die Sublimation ausging, sich nicht merklich änderte. Das heißt, die sphärische Geometrie ist die optimale geschlossene Geometrie, mit der gewährleistet ist, daß die Verringerung der Größe der Fläche, von der Material sublimiert wird, über die Lebensdauer des Körpers so klein wie möglich ist

Die sphärische Geometrie mit gleichförmiger Wandstärke wird zwar bevorzugt selbstverständlich können die allgemeinen Aspekte der Erfindung auch mit anderen Formen erreicht werden. F i g. 3 zeigt schematisch eine solche andere Form. Bei der dort dargestellten Ausführungsform ist die Innenfläche 61 des Körpers aus sublimierbarem Material 62 im allgemeinen zylindrisch mit konischen Enden. Wenn diese von der Innenoberfläche mit einem wendeiförmigen Heizdraht 63 kombiniert wird, der eine offene zylindrische Strahlungsfläche bildet wie dargestellt wird ein größerer Teil der Wärmeenergie vom Draht vom Gettermaterial in der Nähe der Mitte absorbiert als an den Enden. Der Körper aus Gettermaterial ist also an dieser Stelle stärker, um die größere Sublimationsrate zu kompensieren, so daß alle Teile des Körpers im wesentlichen im gleichen Zeitintervall sublimiert werden, wie das oben beschrieben ist

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (9)

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zum Sublimieren eines Stoffes mit einem hohlen, aus dem zu sublimierenden Stoff bestehenden Körper, in dessen Hohlraum eine Wärmestrahlungsquelle angeordnet ist, dadurch gekennzeichet, daß der hohle Körper (18) allseitig so weit geschlossen ist, daß die gesamte Wärmeenergie, die direkt von der Wärmestrahlungsquelle (24) und die indirekt durch Reflexion von den Innenflächen (22) des Körpers (18) kommt vom Material absorbiert wird, und daß die Innenfläche (22) des hohlen Körpers (18), seine Wandstärke und die Wärmestrahlungsquelle (24) so gestaltet sind, daß die in der Zeiteinheit von allen Teilen des hohlen Körpers absorbierte Wärmemenge zur vollständigen Sublimation des Stoffes ausreicht

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dad die Wandstärke an allen Stellen des hohien Körpers (ie) gleich groß ist

3. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Innenfläche des hohlen Körpers (18) konkav zur Wärmestrahlungsquelle (24) gestaltet ist

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Innenfläche des hohlen Körpers (18) sphärisch gestaltet ist

5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der hohle Körper (18) einen kurzen rohrförmigen Abschnitt aufweist, der zwei Hälften (19, 21) mit sphärischen Inn«·"- und Außenflächen verbindet.

6. Vorrichtung nach einem de^r Ansprüche I bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmestrahlungsquelle (24) in Form eines offenen Zylinders gestaltet ist

7. Vorrichtung zum Sublimieren eines Stoffes, mit einem hohlen, aus dem zu sublimierenden Stoff bestehenden Körper, in dessen Hohlraum eine Wärmestrahlungsquelle angeordnet ist, insbesondere nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Innenfläche des hohlen Körpers (18) an einer Stelle eine Aufrauhung (51) aufweist.

8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß eine wärmeableitende Einrichtung wärmeleitend mit dem hohlen Körper (18) an der Stelle in Verbindung steht, an der die innenfläche aufgerauht ist und die Aufrauhung (51) die Wärmeabsorption an dieser Stelle derart erhöht, daß Wärmeverluste durch die wärmeableitende Einrichtung kompensiert werden.

9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die wärmeableitende Einrichtung eine am hohlen Körper (18) befestigte Halterung (31) ist.