DE2151030A1 - Sublimationseinrichtung - Google Patents

Sublimationseinrichtung

Info

Publication number
DE2151030A1
DE2151030A1 DE19712151030 DE2151030A DE2151030A1 DE 2151030 A1 DE2151030 A1 DE 2151030A1 DE 19712151030 DE19712151030 DE 19712151030 DE 2151030 A DE2151030 A DE 2151030A DE 2151030 A1 DE2151030 A1 DE 2151030A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
heat
essentially
shape
sublimation
generally
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
DE19712151030
Other languages
English (en)
Other versions
DE2151030C2 (de
Inventor
Harra David James
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Varian Medical Systems Inc
Original Assignee
Varian Associates Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Varian Associates Inc filed Critical Varian Associates Inc
Publication of DE2151030A1 publication Critical patent/DE2151030A1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE2151030C2 publication Critical patent/DE2151030C2/de
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N25/00Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
    • G01N25/02Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating changes of state or changes of phase; by investigating sintering
    • HELECTRICITY
    • H05ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05BELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
    • H05B3/00Ohmic-resistance heating

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
  • Compressors, Vaccum Pumps And Other Relevant Systems (AREA)

Description

Hintergrund der Erfindung s
Die Erfindung betrifft Sublimationseinrichtungen und insbesondere eine solche Einrichtung, bei der die zur Verfügung gestellte Wärmeenergie stärker ausgenutzt wird, um die gewünschte Sublimation eines Stoffes herbeizuführen, und die so konstruiert ist, daß die Menge des verfügbaren Materials, die tatsächlich sublimiert wird, zu einem Maximum vird.
Es ist oft erwünscht, in der Lage zu sein, in einer zunächst evakuierten Umgebung eine kontrollierte Atmosphäre aus einem gasförmigen. Stoff zu schaffen. Beispielsweise werden Dünnschichtelementen beispielsweise Bauelemente und Schaltungen der Mikroelektronik, üblicherweise in der Weise hergestellt, daß ein dünner Film aus einem gewünschten Stoff auf einen Träger aus einer gasförmigen Atmosphäre niedergeschlagen wird, die aus dem niederzuschlagenden Material gebildet ist. Beim Rochvakuumpumpen wird ferner die Kondensation eines Gettermaterials aus einer dieses Material enthaltenen Atmosphäre auf eine Getterf lache dazu verwendet, dauernd die Getterflache zu erneuern und ferner für eine mechanische Einbettung von gepumpten Partikeln zu sorgen·
Die Gasatmosphäre aus dem Material oder Stoff wird sehr oft durch Sublimation des Stoffes geschaffen. Das heißt eine Oberfläche eines Körpers aus dem gewünschten Stoff wird zur Sublimationstemperatur des Stoffes erhitzt, um zu erreichen, daß der feste Stoff an der Oberfläche direkt in die Gasphase übergeht, ohne die flüssige Phase zu durchlaufen. Die Sublimation wird der Verdampfung aus der flüssigen Phase vorgezogen, well es wesentlich einfacher ist, einen festen Körper in einer Vakuumkammer abzustützen als eine Flüssigkeit, und die Sublimation ist nicht auf die
209817/1306
Bildung von Gas ausschließlich von der oberen Oberfläche begrenzt, wie das bei der Verdampfung von einer Flüssigkeit dar Fall ißt.
Derzeit verfügbare Sublimatoren haben jedoch gewisse Nachteile < Es ist beispielsweise schwierig, adäquate Raten der St off sublimation verfügbar zu machen, ohne daß komplizierte Vorrichtungen benötigt werden. Es ist deshalb versucht worden, höhere Subliinationsraten dadurch zu erhalten, daß das Innere eines Zylinders aus dem zu sublimlerenden Stoff erwärmt wird. Die wärme tritt durch die zylindrische "Viand des Körpers hindurch und bewirkt eine Sublimation des Stoffes, von der gesamten Außenfläche des Körpers und nicht nur von einer begrenzten Fläche. Die größere Sublimationsfläche sorgt für eine entsprechende Erhöhung der Stoffmenge, die in einer bestimmten Zeitspanne sublimiert wird. Solche zylindrischen Sublimatoren werden jjetzt benutzt, haben Jedoch verschiedene schwerwiegende Nachteile» Die von der Wärmequelle erzeugte Wärme wird im allgemeinen nicht wirksam ausgenutzt. Die Wärme wird im allgemeinen entweder durch Strahlung oder durch Elektronenbombardements von Einern Draht erzeugt, der koaxial im Zylinder angeordnet ist. Hinsichtlich der Erwärmung durch Elektronenbombardement ist die Anwendung durch den Aufwand beschränkt worden, der mit Rücksicht auf die hohe Spannung benötigt wird, die erforderlich ist, um ausreichende und energiereiche Elektronen für annehmbare Erwärmungsgeschwindigkeiten zu erzeugen. Bei den meisten Konstruktionen der Strahlungsheizung wird ein beträchtlicher Teil der Wärmeenergie nicht zur Erwärmung des Materials ausgenutzt. Das heißt ein erheblicher Teil der Wärmeenergie von einer Strahlungequelle entweicht ?n den Enden des Zylinders, entweder direkt oder durch Reflektion von den Innenwänden des Zylinders. Als Abhilfe i:ind relativ komplizierte und aufwendige Heizeinrichtungen entwickelt worden (vergl. beispielsweise US-Batent-
209817/1306
BAD ORIGINAL
schrift 3 427 432).
Bei den derzeitigen Konstruktionen von zylindrischen Sublimatoren tritt noch ein weiteres wichtiges Problem auf« Bei den meisten dieser Einrichtungen befindet sich ■ im allgemeinen ein erheblicher Teil des Gettermaterials noch Im festen Zustand, wenn die Einrichtung "durchbrennt" und damit das Ende ihrer Lebensdauer erreicht« Das heißt, der Mittelteil eines Zylinders beginnt mit einer erheblich größeren Geschwindigkeit zu sublimleren als die Enden. Das liegt daran, daß Im Bereich der Mitte
W des Zylinders weniger Wärme aus dem Inneren des Zylinders entweichen kann als an den Enden» und die Enden des Zylinders haben im allgemeinen eine größere Fläche, von der Wärme abstrahlen kann» die sonst zur Sublimation beitragen würde. Wenn also im Hittelteil das Material vollständig eublimlcrt ist, das heißt wenn sich eine öffnung oder ein Loch durch den Zylinder bildet« befindet sich ein erheblicher Teil des Materials in der Sähe der Enden des Zylinders welter Im festen Zustand. Durch die Bildung des Loches In der Mitte kann jedoch so viel Wärme entweichen, daß die zur wirksamen Sublimation des restlichen Materials benötigte Energie zu groß wird» um die weitere Sublimation fortzuführen. Die Bildung des Lochs
bildet also das Ende der Lebensdauer des Sublimators, ob» wohl ein großer Teil» manchmal bis zu 80 %, des Materials ,weiterhin fest ist.
der
Durch die Erfindung wird ein Subllettor verfügbar bei dea die gesamte Wärmeenergie von einer Wärmequelle wirksam ausgenutzt wird und darüber hinaus gewährleistet 1st, daß der größte Teil des Materials eubliaiert ist,
209817/1306
BAD ORIGINAL
ehe die Einrichtung nicht mehr betriebsfähig ist· Der Süblimator nach der Erfindung besteht aus einem Hohl» körper aus einem zu süblimierenden Stoff» in dessen Hohlteil eine Wärmequelle angeordnet ist. Entsprechend einem besonders wichtigen Aspekt der !Erfindung 1st der Hohlkörper um die Wärmequelle im wesentlichen geschlossen» so daß Wärmeenergie, die direkt von der Quelle kommt» ebenso wie die gesamte Wärmeenergie» die von den Innenflächen des Körpers reflektiert ist» nicht vom Körper entweichen kann» sondern vom Material absorbiert werden muß. Die Innenfläche des Körpers hat darüber hinaus eine soüfce Form» daß gewährleistet ist» daß die von irgend·· einem Teil dieser Fläche reflektierte Wärmeenergie schließlich auf einen anderen Teil dieser Fläche gerichtet wird, um vom zu süblimierenden Material absorbiert zu werden» so daß die Wärmeenergie voll ausgenutzt wird.
Es wurde festgestellt, daß» wenn die Wärmeenergie in diesem Sinne voll ausgenutzt wird» es möglich ist» die Form der Innenfläche und die Form der Wärmequelle relativ zur Wandstärke an allen Teilen des Körpers so zu konstruieren» daß das Material von allen Teilen des Körpers gleichzeitig voll sublimiert oder verbraucht wird. Das bedeutet» daß» wenn sich eine Öffnung im Körper bildet und damit das Snde der Lebensdauer des Sublimators anzeigt, alle anderen Teile des Körpers auch Im wesentlichen vollständig sublimiert sind.
Vorzugsweise hat die Wand des Körpers Ib allgemeinen gleichförmige Stärke und eind die Form der Innenfläche und die der Wärmequelle eo korreliert» daß sich ein· la allgemeinen gleichförmige Rate der gesamten Wärmeaufnahme an allen Teilen des Körpers ergibt. Daraus folgt eine gleichförmige Sublimationerate Über praktisch alle Teil· der Außenfläche
209817/1306
BAD ORIGINAL
des Körpers und eine Vereinfachung der Kontrolle der gesamten Sublimationsrate. Es wurde festgestellt, daß die einfachste Struktur« mit der der im wesentlichen geschlossene Hohlkörper und die Beziehungen der Innenflächenform herbeigeführt werden können, ein allgemein sphärischer Hohlkörper mit gleichförmiger Wandstärke ist· Bei einer solchen Struktur hat auch die Innenfläche des Körpers im allgemeinen sphärische Form, und es -wurde festgestellt, daß der überwiegende Teil der gesamten von irgendeinem Teil einer solchen.Form absorbierten Wärmeenergie solche Wärmeenergie ist, die von einem anderen Teil der Oberfläche reflektiert worden ist, und nicht Wärmeenergie, die direkt von der Wärmequelle abgestrahlt ist. Die spezielle Form der Wärmequelle wird damit weniger kritisch als das bei anderen Formen der Fall ist.
Die Erfindung soll anhand der Zeichnung näher erläutert werdenι es zeigern
Fig. 1 eine bevorzugte Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Sublimators, der besonders zur Sublimation von Gettermaterial ausgelegt ist und in ein Vakuumsystem für Höchatvakuumpumpen eingesetzt ist;
Fig. 2 einen Schnitt durch den In Fig.1 alt der Linie 2-2 umschlossenen Subllmator nach der Erfindung; tmd
Fig. 3 einen Teilechnitt durch eine andere Ausfuhrungsfora der Erfindung·
Der Sublimator nach der Erfindung 1st sehr nützlich» wenn eine Atmosphäre aus Gettermaterial geschaffen werden soll» das auf Flächen in einen Vakuumsystea kondensierest soll»
BAD ORiGJNAL
209817/1306
Tim den Hochvaloium-Pumpvorgang zu unterstutzen. Der Sublimator nach der Erfindung soll deshalb In Verbindung mit einer Ausführungsform beschrieben werden, die speziell für diesen Zweck geeignet ist. In Fig. 1 ist deshalb der allgemein mit 11 bezeichnete Süblimator in geeigneter Weise in ein Vakuumsystem 12 montiert dargestellt. Das System 12 weist einen Vakuumbehälter in Form einer Vakuumglocke 13 auf» die einen Hochvakuum-Arbeitsrauni umschließt. Die Vakuumglocke 13 ist auf einen Basis-Sumpf 14 montiert, an den eine konventionelle Diffusionspumpe 15» siaschlleßlich einer Vorpumpe, in Vakuumverbindung angeschlossen 1st. Der Süblimator 11 nach der Erfindung ist in den Sumpf 14 montiert und eine elektrische Zuleitung 17 führt hermetisch dicht durch die Wand des Sumpfes nach außen. Wenn im Betrieb elektrische Energie dem Süblimator durch die Zuleitung 17 zugeführt wird, wird von diesem Gettermaterial süblimiert und bildet eine Gasatmosphäre im Sumpf 14, aus der Material auf den Innenwandflächen des Sumpfes kondensiert, um auf diese Welse Getterflächen zu bilden, mit denen das Hochvakuumpumpen unterstützt wird« Selbstverständlich kann in üblicher ¥®ise eine ge* eignete Prallwand oder ein Ventil zwischen dem Sumpf 14 und der Vakuumglocke 13 vorgesehen werden, um zu verhindern, daß eine merkliche Menge sublimiertea Material daran gehindert wird, den Raum innerhalb der Vakuumglocke zu verunreinigen·
In Fig. 2 1st der Süblimator 11 nach der Erfindung naher dargestellt« Der Süblimator 11 weist einen im wesentlichen geschlossenen Hohlkörper 18 auf, der aus dem asu sublinierenden Material besteht« Bei der speziellen AusfUhrungsform für Hochvakuumpumpen 1st das zu subllmierende Material, aus dem der Körper 18 besteht, zweckmäßig Titan. Ih der dargestellten Ausführungeform ist der Körper 16
209817/1306 ^0 0RIGlNAL
im allgemeinen sphärisch. Das heißt der Körper besteht aus zwei im allgemeinen halbkugeligen Teilen 19 und 21, die an ihren offenen Enden in geeigneter Weise verbunden sind» beispielsweise durch Schweißen. Ersichtlich sind die beiden Körperteile 19 und 21 keine perfekten Halbkugeln sondern weisen kurze zylindrische oder rohrförmige Teile am offenen Ende auf. Wenn die beiden halbkugeligen Teile vereinigt sind, folgt daraus, daß der Körper in Richtung senkrecht zur Vereinigungs ebene der beiden Halbkugeln etwas länglich ist. Trotzdem soll für die Zwecke der vorliegenden Beschreibung der Körper mit den relativ kurzen Rohrstiicken am Vereinigungspunkt der beiden perfekten Halbkugeln als allgemein sphärisch bezeichnet werden·
Zm Hohlteil des Körpers 18 ist eine WSrmeenergiequelle an» geordnet, mit der Wärmeenergie auf die Innenfläche 22 des Körpers gerichtet werden kann, von- wo sie durch die Wand des Körpers geleitet werden soll, um Material von der Außenfläche 23 des Körpers zu sublimieren· Genauer gesagt, eine Drahtwendel 24 ist innerhalb des Körpers an einem Ende mit einer HolybdänhUlse 26 abgestützt, die durch den Scheitel des allgemein halbkugeligen Elementes 19 hindurehführt. Das andere linde des Drahtes 24 erstreckt sich durch eine zylindrische öffnung 27 im Scheitel des allgemeinen halbkugeligen Elementes 21 und ist in geeigneter Weise mit einem elektrischen Leiter in Fora eines Stabes 28 verbunden·
Der Durchmesser der zylindrischen öffnung 27 sollte ausreichend größer als der Durchmesser des durch sie hindurchführenden Heizdrahtendes 29 sein, üb einen elektrischen Durchbruch zwischen de» Draht und der Öffnungewand zu ver» hindern· Die öffnung soll Jedoch nicht größer als notwendig sein, so daß der Wärneverlust vom Draht 24 durch die öffnung sehr klein wird.
209817/1306BADOR'GINAl-
Allgemein mit 31 bezeichnete Halterungen sind, vorgesehen» um die Montage des Körpers 18 Im Sumpf 14 zu erleichtern, line solche Abstützung weist eine Traghülse 32 auf» die an einem Ende eine kurze zylindrische Verlängerung 33 mit enger Passung aufnimmt» die vom Scheitel des Halbkugelteils 21 vorsteht. Das andere Ende der Hülse 32 paßt über einen dickwandigen Rohrpfosten 34, der seinerseits in einer rohrförmigen Haltestange 35 sitzt· Wie am besten in Fig. 1 erkennbar ist» ist der Haltestab 33 an einem Flansch 36 befestigt, der hermetisch dicht an einem weiteren Flansch 37 befestigt 1st, der an die Sumpfwand 36 angeschweißt ist. Selbstverständlich kann irgendeine geeignete hermetisch dichte Anordnung verwendet werden» um die gewünschte hermetische Abdichtung zu erreichen» beispielsweise ein Dichtungsflansch, V7ie er unter dem Warenzeichen 11COHFLAT" vertrieben wird.
Die Halterung weist ferner Einrichtungen auf, mit denen der Heizdraht 24 mechanisch abgestützt wird und mit denen elektrische Energie diesem zugeführt wird* Das heißt das Ende 29 des Heizdrahtes reicht koaxial In did Hülse 32 hinein, wo es in eines Ende des Anschlußstabes 28 paßt· Der leitende Stab 28 weist einen abgesetzten» dünneren Teil 39 auf» der in einem zylindrischen Isolierstopfen 41 Im Pfosten 34 sitzt. Ersichtlich dient der Stopfen 41 dazu» die bißhör beschriebenen elektrischen Zuleitungen für den Heizdraht vollständig gegenüber dem Rest der Halterung abzustützen» und diese Teile gleichzeitig gegen die Halterung zu isolieren· Das freie Ende des Stabes 39 sitzt In einer Anschlußvertiefung 42 der Aufnahmestange 35·
Der rohrförmige Pfosten 34 und die Zuleitung 39 sitzen lösbar Im Aufnahmekragen 35 bzw· der ATiftOhl^iffanfty^w 42· Venn die Sublimationseinheit 11 das Ende Ihrer Lebensdauer erreicht» kann also eine neue Sublimationseinheit an Ihre
209817/1306 BADOBiGfNAL
«Stelle gesetzt werden» und der Aufnahmekragen und -flansch können wieder verwendet werden.
Uis das Material des Körpers- 18 erfindungsgemäß mit bestem Wirkungsgrad zu sublimieren, muß die Größe der Wärmeverluste aufgrund der Halterung so klein wie möglich werden. Zu diesem Zweck wird die Hülse 32 so dünn gemacht« wie das praktisch möglich ist, wann gewährleistet werden soll, daß diese Hülse ausreichend fest sein muß, den Körper 18 bei den hohen Betriebstemperaturen abzustützen. Darüber hinaus umgibt eine schüsselförmige Wärmeabschirmung 43 die Hülse ψ koaxial, um Wärmestrahlungeverluste von der Hülse so klein wie möglich zu halten. Un weitere Wärmeverluste vom körper 18 extrem klein zu halten, wird eine Anzahl von Strahlungsabschirmungsscheiben 44 mit einem Innenzylinder 46 gehalftert, der am Ende des Pfostens 34 befestigt ist, und zwar werden die Scheiben 44 an einer Stelle gehalten, an der sie Strahlungsverluste von zylindrischen Teil 33 des Körpers 18 möglichst weltgehend herabsetzen. Ein geeignetes Material für die verschiedenen Teile der Halterung, ausgenommen der isolierende Stopfen 37, ist Molybdän. Der Isolieretopfen kann aus irgendeiner geeigneten Keramik bestehen.
Wie bereits erwähnt worden ist, wurde als besonders wichtiges Merkmal der Erfindung fastgestellt, daß, wenn ein Hohlkörper aus Gettermaterial, vie der Körper 18, im wesentlichen geschlossen ist, so daß im wesentlichen keine Wärmeenergie von der Quelle entweichen kann» es eine Be- . Ziehung zwischen den Formen der Innenfläche des Körpers und der der Wärmequelle gibt, relativ zur Wandstärke des Körpers« die dazu verwendet werden kann, die Gesamtmenge des am Ende der Betriebslebensdauer des Sublimators subllmierten Materials auf ein Maximum zu bringen· Das heißt» bei einer solchen Anordnung kann die gesamte Wärmeaufnahme jedes Teils oder Segments des Körpers zur Stärke des Kör-
209817/1306
BAD ORiGINAL - 11 -
pers an diesem Teil in Beziehung gesetzt werden» um eine Sublimation des gesamten Materials am Ende eines vorgegebenen Zeitintervalls herbeizuführen. Wenn das Zeitintervall für alle Teile des Körpers im wesentlichen gleich ist» ergibt sich dann» daß alle Teile des Körpers zu dem Zeitpunkt, an dem irgendein anderer Teil verbraucht ist» im wesentlichen verbraucht sind» Wenn der Körper aus Gettermaterial das Ende seiner Lebensdauer erreicht hat» das heißt wenn irgendein Teil der Wand des Körpers so dünn geworden ist» daß er eich nicht mehr selbst tragen kann, oder wenn sich eine Öffnung duitth den Körper entwickelt» ist also das Material aller anderen Teile des Körpers auch im wesentlichen verbraucht. Selbstverständlich kann diese Korrelation der Innenflächenform und der Form der Wärmequelle zur Wandstärke nicht so kritisch bestimmt werden» daß am Ende der vorgesehenen Zeit das gesamte Material tatsächlich voll verbraucht 1st« Wegen verschiedener Parameter, die nicht leicht zu kontrollieren sind, wird fast zwangsläufig an den meisten Teilen des Körpers etwas Material übrig bleiben» wenn ein Loch oder eine Öffnung sieh an einem anderen Teil beginnt zu bilden«. Wemi also hier gesagt wird» daß alle Teile des Körpers am Inde €e? Lebensdauer des Sublimators "im wesentlichen verbraucht" sind, so ist damit gemeint» daß ein merklloh größerer Teil des Materials vom Körper sublimiert ist als das bei einer bekannten Struktur der Fall wäre» das heißt wenigstens zwei-odar dreimal so viel Material·
Bei der beschriebenen bevorzugten AuafUhrungsform ist dio Stärke der Wand des Körpers über deren volle Ausdehnung im wesentlichen gleichförmig· Dieses Merkmal hat mehrer· Vor-•teilö. Die Korrelation der Körperinnenflächenfom mit der Form des Heizers wird dadurch beispielsweise vereinfacht« Das heißt» um die gewünschte erhebliche Sublimation aller
209817/1306
- 12 -
BAD ORIGINAL
Teile des Körpers am Ende eines vorgegebenen Zeitintervalls zu erreichen« ist es nur notwendig, zu beachten, daß alle Teile die gleiche Heizungerate erhalten, wenn der Körper gleichförmig stark ist. Wenn gleichförmige Stärke vorgesehen ist, ergibt sich der zusätzliche Vorteil, daß gewährleistet ist, daß die Sublinationsrate des Materials über die gesamte Fläche der Außenfläche des Körpers gleich 1st. Das heißt, es gibt keinen Teil der Außenfläche des Körpers, von den mehr Material süblimiert wird als von anderen Teilen. Das ist besonders bei der Verwendung des Sublimators beim Hochvakuumpumpen nützlich, weil das bedeutet, daß gasförmiges Material vom Körper gleichförmig in allen Richtungen abgegeben wird, so daß die verschiedenen Getterflächen in einem Vakuumsystem mit allgemein gleicher Rate erneuert werden.
Hinsichtlich der Korrelation der Form der Wärmeenergiequelle mit der der Innenflächen des Körpers ist man zunächst geneigt, anzunehmen, daß zu einer gleichförmigen Erwärmung aller Teile dieser Fläche die Heizerform allgemein der Form der Innenfläche entsprechen sollte. Das heißt, man wird zunächst als sinnvoll ansehen, daß die Form der äußeren Umhüllenden der Wärmequelle auch allgemein sphärisch ist, oder mit anderen Worten, daß der Heizer eine Außenform hat, die gleichen Abstand des Heizers von der Innenfläche des Körpers an allen Punkten mit sich bringt· Bei vielen Stoffen wurde jedoch festgestellt, daß, wenn der Körper im wesentlichen geschlossen ist, wie das oben beschrieben worden ist, der größere Teil der tatsächlich vom Material absorbierten Wärmeenergie nicht Wärmeenergie ist, die direkt von der Wärmequelle kommt, sondern Wärmeenergie, die von den Wänden an irgendeinem anderen Teil des Ifflrpera reflektiert worden ist. Die Emiseionsfähigktit
BAD ORIGINAL
209817/130 6
- 13 -
von Titan beträgt beispielsweise etwa O,35· Das bedeutet, daß nur wenig mehr als ein Drittel der Wärme, die an Irgendeinem Teil der Innenfläche des Körpers aufgenommen wird, tatsächlich absorbiert wird, der Rest wird reflektiert. Hit einer konkav gekrümmten und vorzugsweise halb» kugeligen Fläche, wie beschrieben, ergibt sich daraus, daß die Reflektion der Wärme von einem Teil zu einem anderen zu einem Großteil zu der Wärme beiträgt, die tatsächlich von irgendeinem Segment des Körpers absorbiert wird. Die tatsächliche Form des Heizers ist deshalb zwar wichtig, wird aber weniger kritisch. Aus diesem Grunde reicht die allgemein wendeiförmige Drahtanordnung, die in der Zeichnung dargestellt ist und einen Wärmestrahlungskörper in Form eines offenen Zylinders bildet, dazu aus, für die korrekte Formbeziehung Sorge zu tragen.
Die Halterung 31 zur Abstützung des Körpers 18 1st speziell so ausgelegt, daß die Wärmemenge, die vom Körper 18 weggeleitet wird, so klein wie möglich 1st, wirkt
jedoch im gewissen Umfang als Wärmeableitung. Als ein besonders vorteilhaftes Merkmal 1st deshalb in weiterer Ausbildung der Erfindung vorgesehen, daß der Körper Einrichtungen aufweißt, mit denen der durch die Halterung verursachte Wärmeverlust kompensiert wird. Zu diesem Zweck ist die Innenfläche 22 bei 51 aufgerauht, beispielsweise durch Zähne, und zwar in der Nähe der Stelle, an der die Halterung am Körper befestigt 1st. Diese Aufrauhung erhöht die Wärmeabaorption in diesem Teil. Das heißt wegen der unregelmäßigen Oberfläche wird ein Teil der Wärmeenergie, die nach den Auf treffen auf den Körper reflektiert wird, an diese« aufgerauhten Teil auf einen anderen Teil der aufgerauhten Fläche gerichtet statt von dem aufgerauhten Teil weg zu einer anderen Stelle an der Innenoberflächenform. Dadurch 1st die gesamte Wärmeaufnahme des Körperteils im Bereich
209817/1306
- 14-
BAD ORIGINAL
dar aufgerauhten Innenfläche größer als an den übrigen Teilen der Körperfläche. Durch Veränderung der Größe der Aiifraühung kann experimentell die Größe der Aufrauhung festgelegt werden, die notwendig ist, um zu gewährleisten· daß die zusätzliche Wärmeabsorption in der Nähe der Halterung den Wärmeverlust kompensiert, der durch die Gegenwart der Halterung verursacht ist.
Eine experimentelle Ausführungsform der Erfindung» die hinsichtlich der Körper- und Heizerform gleich der beschriebenen Ausführungsform war, hatte einen Durchmesser von 33 mm im Bereich der Ebene, in der die allgemein halb«» kugeligen Teile 19 und 21 vereinigt sind. Der Körper hatte eine gleichförmige Wandstärke von 3#8 mm (0,150 "), so daß der Durchmesser des Körpers zwischen den Scheiteln der Halbkugeln 36 mm (1,5 ") betrug. Die öffnung 27» durch die der Heizdraht 29 führt, hatte einen Durchmesser von 4,77 mm (0,168 "), und das Gesamtgewicht des Gettermaterials vor der Sublimation betrug 50,5 gr. Der Drahtheizer 24 wurde aus etwa 43 cm (17 *) Wolframdraht und 0,61 am (0,032 n) hergestellt. Der Draht war zu einer Wendel aufgewickelt, die eine Länge und einen Außendurchmesser von etwa 16,5 mm (0,65 n) hatte·
Un die Außenfläche des Körpers auf eine Sublimationetemperatur von 1500° C aufzuheizen, war es nur notwendig, dem Heizdraht 850 !fett Leistung bei 41,7 Ampere zuzuführen· Dieser geringe Energiebedarf war darauf zurückzuführen, daß der Körper im wesentlichen geschlossen war und entsprechend geringe vräraeverlusto hatte.
Nachdem der Sublimator 11 das Ende seiner Lebensdauer erreicht hatte, das heißt wenn die Wand des Körpers an einem Funkt so dünn geworden war, daß sie ihr eigenes Gewicht
209817/1306
- 15 -
nicht sehr tragen konnte! wurde festgestellt« daß 30,8 gr. von den ursprunglichen 50,3 gr· verbraucht wurden. Das heißt, etwa 51 % des Materials wurde ausgenutzt. Das ist zu vergleichen alt den 10 - 15 £» die in den meisten üblichen Anordnungen ausgenutzt werden» bei denen auf eine interne Erwärmung eines Körpers zurückgegriffen wird, um die Sublimation herbeizuführen.
Es wurde auch festgestellt» daß die Sublimationsrate sich wahrend der Lebensdauer des Körpers nicht merklich änderte. Das wurde darauf zurückgeführt» daß während der Lebensdauer des Körpers die gesamte Oberfläche» von der die Sublimation ausging» sich nicht merklich änderte. Das heißt» die sphärische Geometrie ist die optimale geschlossene Geometrie» mit der gewährleistet 1st» daß die Verringerung der Größe der Fläche» von der Material ßublimicrt \rird» über die Lebens» dauer des Körpers so klein wie möglich ist·
Die sphärische Geometrie mit gleichförmiger Wandstärke wird zwar bevorzugt» selbstverständlich können die allgemeinen Aspekte der Erfindung auch mit anderen Formen erreicht werden. Fig. 3 zeigt schematisch eine solche andere Form. Bei der dort dargestellten AuefUhrungsform 1st die Innenfläche 61 des Körpers aus sublimierbarem Material 62 im allgemeinen zylindrisch mit konischen Soden. Venn diese von der Innenoberfläche mit einem wendeiförmigen Heizdraht kombiniert wird» der eine offene zylindrische Strahlungsfläch» bildet» wie dargestellt» wird ein größerer Teil der Wärmeenergie vom Draht vom Gettermaterial in der Sähe der Mitte absorbiert als an den Enden. Der Körper aus Gettermaterial 1st also an dieser Stelle stärker» um die größere Sublimationsrate 4 zu kompensieren» so daß alle Teile des Körpers im wesentlichen im gleichen Zeitintervall sublinJert verdon» wie das oben beschrieben ist«,
209817/130G
BAD OBlGiNAL - 16 -

Claims (2)

Υ1 Ρ305 D Patentansprüche
1. Sublimations einrichtung, bestehend aus einem hohlen KOrper aus den zu sublialerenden Material und einer Wärmeenergiequelle, die im Hohlraum des Körpers angeordnet 1st, dadurch gekennzeichnet , daß der Hohlkörper im wesentlichen geeohloesen 1st, die Innenflache des Körpers eine solche Form hat, daß von einen Teil der Fläch· reflektierte Wärmeenergie letztlich auf einen anderen Teil der Flache gerichtet ist, um dort von dem zu sublialerenden Material absorbiert zu werden, und die Fora der Innenfläche und die Fore der Wärmequelle derart miteinander in Beziehung stehen« daß die Rate der Gesantwäneenergleabsorptlon an jedes Teil des Körpers alt der Wandstärke dieses Teils so korreliert ist, daß in wesentlichen das gesamte Material dieses Teils am Ende eines vorgegebenen Zeltintervalls, das für alle Teile des Körpers la wesentlichen gleich 1st, eüblimiert ist.
2. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Vand des Körpers allgemein gleichförmige Stärke hat und die Form der Innenfläche und die Form der Wärmequelle so korreliert sind» daß «ine Im allgemeinen gleichförmige Rat· der gesamten Wärmeenergieabsorption an im wesentlichen allen Teilen des Körpers vorliegt.
209817/1306 BAD ORiGiNAL
3· Einrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß Ια wesentlichen die gesamte Innenfläche des Körpers allgemein konkav bezüglich der Wärmeenergiequelle gekrümmt 1st.
4. Einrichtung nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet , daß die Form der Innenfläche im allgemeinen sphärisch 1st.
5. Einrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet , daß der Körper einen relativ kurzen rohrförmigen Teil aufweist» der zwei halbkugelige Teile an deren Hittelebene verbindet, um allgemein sphärische Innen- und Außenflächen zu bilden·
6. Einrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet, daß die Värmeenergiequelle ein offener, allgemein zylindrischer strahlender Körper ist.
7. Sublimationseinrichtung, bestehend aus einem Hohlkörper aus zu sublimierendem Material und einer Wäraeenerglequelle, die im Hohlraum des Körpers angeordnet ist, insbesondere nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Innenfläche des Körpers einen aufgerauhten Teil aufweist, um die Wärmeabsorption an dieser Stelle zu erhöhen.
8. Einrichtung nach Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet , daß eine als Wärmeableitung wirkende Einrichtung wärmeleitend mit den Körper an der Stelle in Verbindung steht, an der der Innenfliohenteil aufgerauht ist, und der aufgerauhte Teil die Vfärmeabsorption an diesem Teil derart erhöht, daß Wärmeverluste durch das Vor-
2U:J8 17/ 1106
BAD ORIGINAL
handensein der Wärmeableitung kompensiert werden.
9« Einrichtung nach Anspruch 8, dadurch ge kennzeichnet , daß die als Wärmeableitung wirkende Einrichtung eine Halterung 1st» die am Körper befestigt 1st, um diesen In einer Vakuumkammer zu montieren.
2 0 9 B 1 7 / 1 Λ ti ß
DE2151030A 1970-10-19 1971-10-13 Vorrichtung zum Sublimieren Expired DE2151030C2 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US8198270A 1970-10-19 1970-10-19

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE2151030A1 true DE2151030A1 (de) 1972-04-20
DE2151030C2 DE2151030C2 (de) 1982-09-23

Family

ID=22167643

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE2151030A Expired DE2151030C2 (de) 1970-10-19 1971-10-13 Vorrichtung zum Sublimieren

Country Status (5)

Country Link
US (1) US3662154A (de)
JP (1) JPS5615922B1 (de)
CA (1) CA930030A (de)
DE (1) DE2151030C2 (de)
FR (1) FR2111480A5 (de)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3530106A1 (de) * 1985-08-23 1987-02-26 Kempten Elektroschmelz Gmbh Aufdampfgut zum aufdampfen anorganischer verbindungen mittels einer photonen-erzeugenden strahlungsheizquelle in kontinuierlich betriebenen vakuumbedampfungsanlagen
US5080870A (en) * 1988-09-08 1992-01-14 Board Of Regents, The University Of Texas System Sublimating and cracking apparatus
US5156815A (en) * 1988-09-08 1992-10-20 Board Of Regents, The University Of Texas System Sublimating and cracking apparatus
US5034604A (en) * 1989-08-29 1991-07-23 Board Of Regents, The University Of Texas System Refractory effusion cell to generate a reproducible, uniform and ultra-pure molecular beam of elemental molecules, utilizing reduced thermal gradient filament construction

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3427432A (en) * 1966-06-10 1969-02-11 Granville Phillips Co Sublimation device

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3241740A (en) * 1963-10-16 1966-03-22 Cons Vacuum Corp Vacuum pumping methods and apparatus

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3427432A (en) * 1966-06-10 1969-02-11 Granville Phillips Co Sublimation device

Also Published As

Publication number Publication date
US3662154A (en) 1972-05-09
JPS5615922B1 (de) 1981-04-13
FR2111480A5 (de) 1972-06-02
DE2151030C2 (de) 1982-09-23
CA930030A (en) 1973-07-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE1564462A1 (de) Elektronenstrahlerzeugungssystem fuer Elektronenstrahlroehre mit einer Elektronenquelle aus einer kappenfoermigen Steuerelektrode
EP0063840B1 (de) Hochspannungs-Vakuumröhre, insbesondere Röntgenröhre
DE2125444A1 (de)
DE2151030A1 (de) Sublimationseinrichtung
DE2901681A1 (de) Roentgenroehre
DE1764910B1 (de) Kathode fuer einen optischen sender oder verstaerker fuer kohaerente strahlung
DE2607870A1 (de) Lasereinrichtung
DE2032899C2 (de) Schutzfunkenstrecke
DE3037223C2 (de)
DE2543881A1 (de) Verdampfer
DE658480C (de) Entladungsroehre mit zwei Gasen, von denen das eine leichter ionisierbar ist als das andere, und mit Hohlkathode
DE7821817U1 (de) Kathode für Elektronenemission
DE1949946A1 (de) Hochleistungs-Metalldampflampe mit Hohlkathoden
DE1789187B2 (de)
DE687087C (de) Elektrisches Gas- oder Dampfentladungsgefaess
AT85391B (de) Hochvakuumröhre, insbesondere Röntgenröhre.
DE708726C (de) Gas- oder dampfgefuellte Entladungsroehre
DE640073C (de) Entladungsgefaess, insbesondere Gleichrichter fuer hoehere Leistungen, mit Dampffuellung
DE1541026A1 (de) Kathode fuer eine Magnetronroehre
DE1718251U (de) Ringfoermiges gettersystem fuer elektronenroehren.
DE679290C (de) Gas- oder dampfgefuelltes Entladungsgefaess
AT133621B (de) Elektrisches Entladungsgefäß mit Gas- oder Dampffüllung.
DE1277968B (de) Thermoelektronischer Energiewandler
DE1614686B1 (de) Mittelbar geheizte vorratskathode auf thorium-basis
CH201744A (de) Elektrisches Entladungsgefäss.

Legal Events

Date Code Title Description
OGA New person/name/address of the applicant
OD Request for examination
D2 Grant after examination