DE2149999A1 - Latex-harzmischungen - Google Patents
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Description
Gegenstand der Erfindung sind lösungsmittelfreie Latex-Harzmischungen
und Verfahren zu deren Herstellung.
Es ist bekannt, Naturkautschuklatex oder Synthesekautscb.uklatices
als Dispersionskleber zu verwenden. Filme solcher Dispersionskleber zeigen in der Regel gute Kohäsion, jedoch
ist ihre Adhäsion in den meisten Fällen unbefriedigend. Es ist auch bekannt, daß man die Adhäsion solcher Kleber durch
Zusatz geeigneter Harze wesentlich erhöhen kann. Geeignete Harze sind z.B. Terpen-Phenol-Harze, Terpenharze, Cumaron-Inden-Harze,
Kolophoniumester, Pentaerythritester und Alkylphenole. Diese Harze können den Latices nicht direkt zugesetzt
werden, da sie in Wasser unlöslich sind. Alle Stoffe, die man Latices - also wäßrigen Dispersionen - zusetzen will,
müssen aber als wäßrige Lösung, Emulsion oder Dispersion vorliegen, damit ein Vermischen möglich ist. Deshalb löst man
die Harze in einem organischen Lösungsmittel, emulgiert die erhaltene Lösung in Vasser und setzt die erhaltene Emulsion
dem Latex zu. Durch den Zusatz der Harzemulsion wird der Latex unerwünscht verdünnt, so daß die Herstellung dickerer
Klebeschichten sehr erschwert ist. Darüber hinaus ist die Verwendung von Lösungsmitteln aus verschiedenen Gründen ungünstig,
da es sich in der Regel um feuergefährliche und physiologisch
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bedenkliche Lösungsmittel, vornehmlich Aromaten, Hydroaromaten oder Terpene handelt. Ferner üben viele Lösungsmittel eine
destabilisierende Wirkung auf die Latices aus und reduzieren die Lagerstabilität der Latexmischungen.
Gegenstand der Erfindung sind stabile wäßrige Dispersionen, die 20 bis 60 Gew.-Teile Chloropren-Homo- oder-Copolymerisate
und 0 bis 30 Gew.-Teile eines klebrig machenden Harzes enthalten und die frei sind von organischen Lösungsmitteln.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung einer stabilen wäßrigen Dispersion, die 20 bis
60 Gew.-Teile Chloropren-Homo- oder-Copolymerisat und 0 bis
30 Gew.-Teile eines klebrig machenden Harzes enthält, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man mit einem Chloropren-Homo-
oder -Copolymer-Latex, der einen Überschuß Emulgartor enthält die Lösung eines klebrig machenden Harzes in Chloropren und/
oder einem anderen Monomeren, das in polymerisierter Form in dem Latex enthalten ist, vermischt, das Chloropren und/oder
weitere Monomere entfernt und die Mischung gegebenenfalls auf 50 bis 60 Gew.-96 Fe st stoff gehalt konzentriert.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist-eine Abänderung des
Herstellungsverfahrens, die dadurch gekennzeichnet ist, daß
man ein klebrig machendes Harz in Chloropren und gegebenenfalls Comonomeren auflöst, die Lösung in üblicher Weise bis
zu einem Umsatz von maximal 75 % polymerisert, nicht umgesetztes Monoineres entfernt und gegebenenfalls die erhaltene Mischung
auf 50 bis 60 Gew.-% Feststoffgehalt konzentriert.
Für die Erfindung sind im Prinzip alle Chloropren-Polymer-Latices geeignet, die einen Überschuß an Emulgator enthalten.
Beispielsweise kann man Chloropren-Homopolymer-Latices oder Copolymer-Latices anwenden. Geeignete Comonomere sind z.B.
2,3-Dichlor-butadien-1,3, Acrylnitril, Methacrylsäure, Acrylsäure,
deren Hydroxyester oder Ester mit mehrwertigen Alkoholen
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wie Äthandioldimethacrylat. Diese Comonomeren werden im allgemeinen
in Mengen bis 20 Gew.=£, bezogen auf Chloropren,
eingesetzt.
Chloroprenpolymerlatices können durch Emulsionspolymerisation nach bekannten Verfahren hergestellt werden. Man emulgiert im
allgemeinen das oder die Monomeren in Wasser und löst die Polymerisation mit peroxidischen Katalysatoren (z.B. Kalium- oder
Ammoniumpersulfat, Cumolhydroperoxid) und reduzierend wirkenden Stoffen wie Foramidiensulfinsäure aus. Die Polymerisation
kann in üblicher Weise geregelt werden, z.B. mit Alkylmereaptanen,
wie n-Dodecylmercaptan und/oder Alkylxanthogendisulfiden (z.B. solchen mit 1-8 C-Atomen in der Alkylgruppe). Die Polymerisationstemperatur
ist im allgemeinen -40° bis +1000C, bevorzugt
10° bis 500C, der Umsatz bei der Polymerisation 60 bis
95 %, bevorzugt 65 bis 80 %.
Als Emulgatoren zur Herstellung der Monomeremulsion sind beispielsweise
geeignet:
Bei alkalischer Polymerisation: disproportionierte Abietinsäure, bzw. deren Salze, Alkylsulfate, Alkylsulfonate, Arylsulfonate,
und Alkylarylsulfonate, wobei die Alkylreste bevorzugt 12 bis
18 C-Atome haben, Ölsäure und deren Salze."
Man kann auch Abietinsäurederivate und Arylsulfonate kombinieren.
Bei Polymerisation im sauren Bereich können die obengenannten
Sulfonate und zusätzlich Halogen-Wasserstoff-Salze langkettiger Amine z.B. Trimethylcetyl-ammoniüm-bromid, Stearylaminhydrochlorid
und Abietylamin-hydrochlorid verwendet werden. Im sauren und im alkalischen Bereich können Aminocarbonsäuren mit 12 bis 18
C-Atomen und nicht ionische Emulgatoren z.B. Äthoxylierungsprodukte
langkettiger Alkohole oder Alkylphenole benutzt werden. Die Menge der Emulgatoren ist im allgemeinen 2 bis 5 Gew-%
bezogen auf die Menge der Monomeren..
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Unter klebrig machenden Harzen im Sinne der Erfindung werden alle natürlichen oder synthetischen Harze verstanden, die
geeignet sind, die Adhäsion von Klebstoffmischungen zu verbessern. Besonders geeignet sind Terpen-Phenol-Harze, Terpen-Harze,
Cumaron-Inden-Harze, Kolophonium* Kolophoniumester, Pentaerythrit,
Pentaerythritester und Alkyl-Phenole. Im allgemeinen
liegt die Menge Harz zwischen etwa 5 und 30 Gew.-% der Menge des Chloropren-Polymerisates.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geht man besonders vorteilhaft von einem Chloropren-Homo- oder -Copolymer-Latex
mit einem Feststoffgehalt von 20 bis 30 Gew.-% aus.
Dieser Latex soll durch Polymerisation bis zu einem Umsatz von maximal 75 % erzeugt werden. Es wird ihm ohne Desaktivierung
des Polymerisationskatalysators das restliche Monomer entzogen. Zu diesem Latex setzt man die Lösung des Harzes in bevorzugt
Chloropren zu und entfernt anschließend das Chloropren durch Wasserdampfdestillation. Die erhaltene Mischung kann dann in
üblicher Weise durch Aufrahmen konzentriert werden.
Es kann bei der Durchführung des Verfahrens erforderlich sein, dem Chloroprenpolymerlatex zusätzlichen Emulgator zuzufügen,
damit die Lösung des Harzes sich im Latex emulgiert. Hierzu können z.B. die obengenannten Emulgatoren benutzt werden.
Man kann auch auf die Anwendung des fertigen Latex verzichten
und von einer Lösung eines geeigneten Harzes in Chloropren oder
einem Gemisch aus Chloropren und geeigneten Comonomeren ausgehen. Dieses Gemisch kann dann in üblicher Weise polymerisiert
werden, nachdem es in Wasser emulgiert worden ist. Bei dieser VerfahrenäVariante bricht man die Polymerisation bei einem
Umsatz von 65 bis 75 % ab und entfernt das Restmonomere durch
Entgasen. Die erhaltene Mischung kann dan in üblicher Weise bis zu einer Feststoffkonzentration von 50 bis 60 % aufgerahmt
werden.
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Die so erhaltenen Harz-Latexmischungen sind besonders geeignet als sogenannte Dispersionskleber. Da sie kein organisches Lösungsmittel
enthalten,haben sie gegenüber den herkömmlichen Dispersionsklebern erhebliche Vorteile. Beispielsweise haben
mit diesen Klebern hergestellte Verklebungen höhere Scher- und Trennfestigkeiten als Verklebungen mit vergleichbaren organische
Lösungsmittel enthaltenden Produkten. Durch die Abwesenheit des organischen Lösungsmittels ist auch die Viskosität
der Latex-Harzmischungen erstaunlich niedrig. Dies erleichtert in vielen Fällen die technische Anwendung.
Mit den erfindungsgemäßen Latex-Harzmischungen kann man die verschiedensten Materialien miteinander verkleben. Beispielsweise
kann man Leder, Holz, Textilien und Kunststoffe miteinander verkleben, wobei die beiden zu verklebenden Materialien
gleich oder verschieden sein können. Bevorzugte Anwendungen der erfindungsgemäßen Latex-Harzmischungen finden sich demnach
bei der Herstellung von Schuhen, beim Verkleben von Textilien, Papier und Holz.
I. Herstellung des Polychloropren-Latex
100 Gew.-Teile 2-Chlor-butadien-i,3 (Chloropren), mit 150 ppm
Phenthiazin stabilisiert, und 0,12 Gew.-Teile n-Dodecylmercaptan werden mit einer Lösung emulgiert, die aus 5,0 Gew.-Teilen
des Natriumsalzes einer disproportionierten Abietinsäure, 0,7 Gew.-Teilen des Natriumsalzes eines Kondensats von
Naphthalinsulfonsäure und Formaldehyd, 0,75 Gew.-Teilen Natriumhydroxyd
.und 0,5 Gew.-Teilen Natriumphosphat in 160 Gew.-Teilen
Wasäer besteht.
Durch Zugabe einer 1 #igeh wäßrigen Lösung von Formamidinsulfinsäure
wird die Emulsion unter Stickstoffatmosphäre bei 100C
polymerisiert.
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Ist ein Umsatz von 70 % erreicht (5-7 Stunden), wird das nicht polymerisierte Chloropren sofort aus der Dispersion
entfernt, ohne die Polymerisation vorher abzustoppen. Dazu wird der Latex in einer gesonderten Apparatur bei vermindertem
Druck mit heißem Dampf vermischt, wobei Polymerdispersion
und nicht umgesetztes Monomeres, das verdampft und mit überschüssigem
Dampf anschließend wieder kondensiert wird, getrennt werden.
Dem Latex werden 7,5 Gew.-% Zinkoxid und 2 Gew.-96 phenolisches
Alterungsschutzmittel (Mengen bezogen auf festen Polychloropren)
züge fügt.
II. Herstellung der lösungsmittelfreien Latex-Harz-Dispersionen
10 Gew.-Teile der gemäß I. erhaltenen Polychloroprendispersion (Polymerkonzentration 25,5 %) werden unter Rühren mit
einer Lösung versetzt, die aus 1,0 Gew.-Teilen Chloropren (stabilisiert) und 0,51 bzw. 0,33 Gew.-Teilen Harz besteht.
Nach guter Durchmischung wird das Chloropren wieder wie oben beschrieben entfernt. Der jetzt harzhaltige homogene PoIychloroprenlatex
wird durch Zusatz von Natriumalginat (2,2 g/kg Latex) auf 56,6 % aufgerahmt.
Im einzelnen wurden folgende Harze verwendet:
11 A.
0,51 Gew.-Teile Kolophoniumester (Handelsbezeichnung: Ester Gum 8 D; Hersteller: Hercules Powder, Wilmington, Delaware)
II B.
0,51 Gew.-Teile hydrierter Kolophoniumester (Handelsbezeichnung: Staybelite Ester 10; Hersteller: Hercules Powder, Wilmington,
Delaware )
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II C.
Pentaerythritester (Handelsbezeichnung: Pentalyn A; Hersteller:
Hercules Powder; Wilmington, Delaware)
II D.
0,33 Gew.-Teile Terpen-Pheriolharz (Handelsbezeichnung: Durez-Harz
12603; Hersteller: Durez Plastics -Div., Hooker Chem. Corp. North Tonawanda, New York).
III. Herstellung der Lösungsmittel-enthaltenden Polychloro-
prenlatices (zum Vergleich)
Die Harze werden in Toluol mit ölsäurezusatz gelöst und diese
Lösung in Emulgator-haltigem Wasser mit einem Schnellrührer
bei 70 bis 8O0C emulgiert. Die Zusammensetzung dieser Emulsionen
ist wie folgt:
III A. Kolophoniumester-Dispersion
a) Harzlösung
100 Gew.-Teile Kolophoniumester (Handelsbezeichnung: Ester
Gum 8 D, 8 L) 3p %ig) 75 Gew.-Teile Toluol
5 Gew.-Teile Ölsäure
5 Gew.-Teile Ölsäure
b) wäßrige Phase
5 Gew.-Teile Triethanolamin ■ 50 Gew.-Teile NH^-Caseinat 10 %ig
98 Gew.-Teile Wasser
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III B.
Hydrierter Kolophoniumester
a) Harzlösung · , 100,0 Gew.-Teile hydrierter Kolophoniumester (Handelsbezeichnung:
Staybelite Ester 10) 50 %ig
25,5 Gew.-Teile Toluol 1,5 Gew.-Teile Ölsäure
b) wäßrige Phase
16,5 Gew.-Teile Kaliumhydroxyd 10 %ig 10,0 Gew.-Teile ,NH^-Caseinat 10 %ig
47,0 Gew.-Teile Wasser
Ill C.
Pentaerythritester
Pentaerythritester
a) Harzlösung
100 Gew.-Teile Pentaerythritester (Handelsbezeichnung:
Pentalyn A) 40 %ig 50 Gew.-Teile Toluol 10 Gew.-Teile Ölsäure
b) wäßrige Phase
6 Gew.-Teile Triäthanolamin > 84 Gew.-Teile Wasser
III D.
Terpen-Phenolharz
Terpen-Phenolharz
a) Harzlösung 100 Gew.-Teile Terpen-Phenolharz (Handelsbezeichnung:
Durez-Harz 12.603) 75 Gew.-Teile Toluol 5 Gew.-Teile Ölsäure
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b) wäßrige Phase
5 Gew.-Teile Triäthanolamin 50 Gew.-Teile NH^-Caseinat 10 %ig
98 Gew.-Teile Wasser
Diese Harzemulsionen wurden mit dem unter I beschriebenen Polychloroprenlatex gemischt, so daß die Harz-Latex-Mischung die
gleiche Zusammensetzung hatte wie die Mischungen unter II.
Die Zusammensetzung der erhaltenen Harz-Latex-Mischungen ist
in der Tabelle I zusammengestellt.
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φ Tabelle I
Gew.-Teile II.A III A II B III B II C III C II D III D
Polychloropren
(Trockensubstanz)' 100 100 100 100 100 100 100 100
Zinkoxid · 7,5 7,5 7,5 7,5 7,5 7,5 7,5 7f5
phenolisches
Alterungsschutzmittel 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0
Kolophoniumester 20 201'
Hydrierter Kolophonium- ' ,%
ester 20 20''
U1 ■ ι1»
-^ Pentaerythritester 20 20 ;
cn Terphenol-Harz 15
1 )
'als wäßrige Emulsion einer Toluollösung.
2U9999 11
IV. Klebeversuche
Mit den Harz-Latex-Mischungen II A - D und III A-D wurden verschiedene Klebungen hergestellt und die Bindungsfestigkeit
der Klebung bestimmt. Dabei wurden sowohl Scherfestigkeiten nach DIN 53.253 (Holz / Holz-Verklebungen, Dimension kp/cm2),
als auch Trennfestigkeiten nach DIN 53.274 (Verklebungen flexibler Materialien, Dimension kp/cm ) gemessen. Die Ergebnisse
sind in der folgenden Tabelle II zusammengestellt.
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^ Verklebung II A III A II B III B II C III C II D III D
CTi '
Holz / Holz (kp/cm2) 38,0 33,7 38,5 35,2
Leder / Leder (kp/cm) 3,4 2,9 Holz / Leder (kp/cm) 4,8 4,6 3,6 2,9
Baumwolle / Baumwolle (kp/cm) 4,7 4,1 5,1 4,8 4,0 3,5
Dralon / Dralon (kp/cm) 4,7 1,6 2,6 1,9 6,6 2,1
*-» PVC-Estrichausgleichj
° spachtelmasse Xkp/cm ) 11,4 9,5
ι ■ '
Claims (3)
1h 2U9999
Patentansprüche;
\-l Stabile wäßrige Dispersionen, die 20 bis 60 Gew.-Teile
Chloropren-Homo- oder -Copolymerisate und 0 bis 30 Gew.-Teile
eines klebrig machenden Harzes enthalten und die frei sind von organischen Lösungsmitteln.
2. Verfahren zur Herstellung einer stabilen wäßrigen Dispersion, die 20 bis 60 Gew.-Teile Chloropren-Homo- oder -Copolymerisat
und 0 bis 30 Gew.-Teile eines klebrig machenden Harzes
enthält, dadurch gekennzeichnet, daß man mit einem Chloropren-Homo- oder -Copolymer-Latex, der einen Überschuß Emulgator enthält,
die Lösung eines klebrig machenden Harzes in Chloropren und/oder einem anderen Monomeren, das in polymerisierter Form
in dem Latex enthalten ist, vermischt, das Chloropren und/oder weitere Monomere entfernt und die Mischung gegebenenfalls auf
50 bis 60 Gew.-% Peststoffgehalt konzentriert.
3. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß man ein klebrig machendes Harz in Chloropren und gegebenenfalls Comonomeren auflöst, die Lösung in üblicher Weise
bis zu einem Umsatz von maximal 75 % polymerisiert, nicht umgesetztes Monomeres entfernt und gegebenenfalls die erhaltene
Mischung auf 50 bis 60 Gew.-?6 Feststoffgehalt konzentriert.
Le A 15 677
OR^ALiNSPECTED 3098 15/0639
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