DE2149526C3

DE2149526C3 - Vorrichtung zum Herstellen von Rohren aus Silicium

Info

Publication number: DE2149526C3
Application number: DE2149526A
Authority: DE
Inventors: Wolfgang Dipl.-Chem. Dr.Rer.Nat. 8000 Muenchen Dietze
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: Siemens AG
Priority date: 1970-10-12
Filing date: 1971-10-04
Publication date: 1980-09-25
Also published as: DE2149526B2; DE2149526A1; BE787003R; GB1368370A; NL7211324A

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Herstellen von Rohren aus Silicium mit eir.jr hitzebeständigen, mit Zu- und Ableitung für das Reaktionsgas versehenen Bodenplatte, auf der eine Quarzgloc. e herrnetischdicht aufsitzt, innerhalb der mindestens zwei vertikale Träger aus Kohlenstoff an ihren unteren Enden von je einer Elektrode gehaltert und an ihren oberen Enden durch eine elektrisch leitende Brücke miteinander verbunden sind, wobei mindestens ein Träger rohrförmig ausgebildet ist und mit einer, mit einem Kühlmittelanschluß versehenen Bohrung in der Elektrode in Verbindung steht und die Brücke mindestens eine Bohrung für den Durchtritt des Kühlmittels aufweist.

Eine solche Vorrichtung ist in dem deutschen Patent 20 50 076 vorgeschlagen, zu der die vorliegende Anmeldung ein Zusatz ist. Sie wird anhand der Figur beschrieben.

Die Vorrichtung besteht aus einer Bodenplatte 1 aus Quarz oder hitzebeständigem inerten Metall, die mit einer Glocke 2 aus Quarz hermetisch verbunden ist. Im Innern des aus den Teilen 1 und 2 gebildeten Reaktionsraumes befinden sich zwei vertikale, rohrförmige Träger 3, die an entsprechende Bohrungen 4 der sie halternden Elektroden 5 mit ihren Enden eingesteckt sind. Die Elektroden stehen mit den Zuleitungen 11 in leitender Verbindung. Die Zuleitungen 11 sind durch die Bodenplatte 1 des Reaktionsgefäßes gegeneinander isoliert hindurchgeführt.

Die radialen, rohrförmigen Träger 3 sind an ihren oberen Enden mit einer !eilenden Brücke 6 — vorzugsweise aus dem gleichen Material wie die Trager 3 — miteinander verbunden, indem ihre oberen linden in Bohrungen 7 der Brücke 6 eingesteckt sind. Durch entsprechende geometrische Anpassung ist ein einwandfreier elektrischer Kontakt gesichert Die Bohrungen 7 verjüngen sich etwas nach oben, die Bohrungen 4 etwas nach unten, so daß die rohrförmigen Träger 3 in den Elektroden 5 und in der Brücke 6 auf Anschlag sitzen. Das Innere der Rohre 3 ist über Bohrungen 7 zum Reaktionsraum 2 offen, so daß einüber je eine durch den Boden 1 des Reaktionsgefäßes hindurchgeführte Zuleitung 8 und die Durchbohrungen 4 in den Elektroden 5 in die rohrförmigen Träger 3 einströmendes gasförmiges Kühlmittel in den Reaktionsraum gelangt. Das Kühlmittel ist in diesem Fall entweder — wie Wasserstoff — an der Reaktion des Reduktionsmittels unmittelbai beteiligt oder übt — wie ein inertes Gas, zum Beispiel Argon

ίο oder Stickstoff — lediglich die Funktion eines Verdünnungsmittels für die aktiven Komponenten der Reaktionsgase aus.

Dieses Reaktionsgas besteht aus einem halogenisiert*n, insbesondere chlorierten Silan (zum Beispiel S1HCI3 oder SiCU) und Wasserstoff. Dieses Gas wird durch eine zentral im Boden 1 des Reaktionsgefäßes vorgesehene Zuleitung in den Reaktionsraum eingelassen. Konzentrisch hierzu ist das Abzugsrohr 10 für das verbrauchte Gas angeordnet. Die Zuleitung 9 ragt dabei etwas weiter als der sie konzentrisch umgebene Abzug 10 in das Innere des Reaktionsgefäßes und befindet sich zwischen den beiden rohrförmigen Trägern.

Durch die Verwendung von aus Graphit bestehenden, insbesondere gekühlten Trägern 3, sowie die Verwendung einer den Wert 1250⁰C nicht überschreitenden Temperatur der Träger 3 wird gesichert, daß sich die abgeschiedenen Schichten einwandfrei von den Trägern abziehen lassen.

Allerdings hat sich dabei als Nachteil erwiesen, daß

die abgeschiedene Schicht nicht auf die Oberfläche der Träger 3 beschränkt bleibt, sondern sich auch leicht auf andere Teile der Abschneidungsapparatur, insbesondere die Verbindungsbrücke 6 und die Elektroden 5. ausbreiten kann. Beim Herausnehmen der rohrförmigen Träger aus den Elektroden und der Verbindungsbrücke kommt es dann leicht zu einer Beschädigung der Siliciumschicht an der Oberfläche der rohrförmigen Träger 3, so daß sich diese auch nicht mehr einwandfrei von den Trägern 3 abnehmen läßt. Es ist Aufgabe der Erfindung, eine Vorrichtung anzugeben, die bei richtiger Bedienung automatisch zur Vermeidung dieses Nachteils führt.

Urfi das Verlangte zu leisten, ist gemäß der Erfindung vorgesehen, daß die rohrförmigen Träger, sowie die sich halternden Elektroden und die Brücke hinsichtlich der jeweiligen Werte für das Produkt des kürzesten Umfangs mit dem kleinsten stromdurchflossenen Querschnitt und der spezifischen Leitfähigkeit so aufeinander abgestimmt sind, daß dieses Produkt bei den Elektroden und bei der Brücke mindestens fünfmal so groß als bei den rohrförmigen Trägern bemessen ist.

Vorzugsweise bestehen diese Teile aus hochreinem leitenden Kohlenstoff, insbesondere Graphit. In diesem Falle sollte der Betriebsstrorn erst dann eingeschaltet werden, wenn der Reaktionsraum mit einem inerten Gas oder Wassersioff gefüllt ist, weil sonst diese Teile verbrennen würden.

Falls zum Betrieb der Vorrichtung eine Wechsclstromquelle verwendet wird, soll diese so niederfre-

fto quent sein, daß der von ihr gelieferte Wechselstrom weder in den rohrförmigen Trägern noch in den Elektroden und der Verbindungsbrückc einen merklichen Skin-Effekt hai. Bei Wechselstrom aus einem Verbundnetz ist dies in der Regel der Fall.

b^r> Beim Einschalten des Bctriebsstromcs wird dann die Temperatur an der Oberfläche der rohrförmigen Träger ohne weitere"; Zutun um mindestens 300°C höher als an der Oberfläche der Elektroden und der Verbindungs-

brücke. Verwendet man als Reaktionsgas ein aus einem halogenisierten Silan (insbesondere SiCl₄ oder SiHCb oder die entsprechenden Bromverbindungen) und Wasserstoff bestehendes Gemisch und wird die Temperatur an der Oberfläche der rohrförmigen Träger auf nicht mehr als 1250°C eingestellt, so wird in allen Fällen die Temperatur an der Verbindungsbrücke und an den Elektroden so niedrig, daß es zu einer Abscheidung an der Oberfläche dieser Apparateteile nicht mehr kommen kann.

Gewöhnlich sind die rohrförmigen Träger zylindrisch oder prismatisch. In diesem Falle ist der Umfang jedes horizontalen Querschnittes gleich dem kürzesten Umfang, dessen Wert in das oben definierte Produkt einzusetzen ist. Ähnliches gik für die Elektroden 5. Der kürzeste Umfang der Verbindungsbrücke ist hingegen durch Vergleich der Umfangslinien der senkrecht zur Verbindungslinie der oberen Enden der beiden rohrförmigen Träger gelegten Querschnitte zu ermitteln. In den meisten Fällen ist der kürzeste Umfang gleichzeitig der Umfang des kleinsten stromführenden Quer-;hniites. Die Querschnittsfläche des kleinsten stromführenden Querschnittes sowohl der rohrförmigen Träger als auch der Elektroden als auch der Verbindungsbrücke gehen ebenfalls in das obenerwähnte Produkt ein. Eine unterschiedliche Leitfähigkeit der Apparateteile braucht bei der Bildung des Produkts nicht berücksichtigt zu werden, wenn alle diese Teile aus demselben Material bestehen.

Es ist vorteilhaft, wenn die Verbindungsbrücke und >o die Elektroden an die Ansatzstellen für die rohrförmigen Träger stutzenartige Vorsprünge aufweisen, welche sich nach der Montage der rohrförmigen Träger etwas in das Innere dieser rohrförmigen Träger erstrecken und an deren Innenwand anliegen (sind in der Figur nicht dargestellt). Dies führt beim Betrieb dazu, daß sich auch die Enden der rohrförmigen Träger weniger erwärmen und die Siliciumabscheidung auch von diesen Stellen fern gehalten wird. Dies führt zu einer Erleichterung der Abtrennung der rohrförmigen Schichten von den Trägern nach erfolgter Abscheidung.

Beispielsweise wird die Wandstärke der rohrförmigen Träger 3 auf 3 mm. die Mindestwandstärke in den Elektroden 5 sowie in der Verbindungsbrücke 6 auf 20 mm eingestellt, dann wird bei Einstellung einer Temperatur von 1200°C an der Oberfläche der rohrförmigen Träger die Temperatur an der Verbindungsbrücke und den Elektroden nicht höher als 800⁰C. Eine Abscheidung findet also an diesen Stellen nicht mehr statt.

Die in der Figur dargestellte Anordnung weist eine massive Verbindungsbrücke auf. Als Wandstärke ist dann der Querschnitt der Brücke zu nehmen. Es ist jedoch vorteilhaft, wenn die stromleitende Verbindungsbrücke in ihrem Inneren einen Hohlraum aufweist, der eine Verbindungskammer für ein von dem einen Träger über die Kammer in den anderen Träger strömendes inertes Gas darstellt. Auf diese Weise kann die Temperatur der Brücke noch weiter reduziert werden.

Schließlich besteht die Möglichkei', als Kühlgas an den Einlaßstellen 8 der in den Figur dargestellten Anordnung das gleiche Reaktionsgas zu verwenden, das auch an der Stelle 9 in den Reaktion^orium eingelassen wird. Es findet dann Abscheidung sowohl an der Innenseite als auch an der Außenseite der rohrförmigen Träger 3 statt während andererseits die Verbindungsbrücke 6 und die Elektroden kühl genug bleiben, um dort eine Abscheidung zu unterbinden.

Für den Betrieb sollte eine Beschränkung der Dicke der abgeschiedenen Schichten in Kauf genommen werden. Mit wachsender Schichtdicke wird nämlich die Temperatur sowohl an den Elektroden 5 als auch an der Verbindungsbrücke im Vergleich zu der Temperatur an der Oberfläche der bereits abgeschiedenen Schichten immer höher. Man wird also zweckmäßig die Abscheidung dann beenden, wenn die Temperaturdifferenz zwischen der Abscheidungsfläche an den bereits abgeschiedenen Schichten 12 und der Brücke 6 beziehungsweise den Elektroden 5 auf den Wert von 300⁰C abgesunken ist. Es empfiehlt sich deshalb eine Kontrolle dieser Differenz während des Abscheideverfahrens, was beispielsweise mittels thermoeiekirischer Sonden oder optischer Pyrometer möglich ist.

Di* abgeschiedenen Siliciumschichten lassen sich ohne weiteres von den rohrförmigen Trägern abziehen, gleichgültig, ob die Abscheidung an der Außen- oder an der Innenwand der rohrförmigen Träger vorgenommen wurde.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentanspruch:

Vorrichtung zum Herstellen von Rohren aus Silicium mit einer hitzebeständigen, mit Zu- und Ableitung für das Reaktionsgas versehenen Bodenplatte, auf der eine Quarzglocke hermetischdjeht aufsitzt, innerhalb der mindestens zwei vertikale Träger aus Kohlenstoff an ihren unteren Enden von je einer Elektrode gehaltert und an ihren oberen Enden durch eine elektrisch leitende Brücke miteinander verbunden sind, wobei mindestens ein Träger rohrförmig ausgebildet ist und mit einer, mit einem Kühlmittelanschluß versehenen Bohrung in der Elektrode in Verbindung steht und die Brücke mindestens eine Bohrung für den Durchtritt des Kühlmittels aufweist, nach Patent 20 50 076, dadurch gekennzeichnet, daß die rohrförmigen Träger (3), sowie die sie halternden Elektroden (5) und die Brücke (6) hinsichtlich der jeweiligen Werte für das Produkt des kürzesten Umfanges mit dem kleinsten stromdurchflossenen Querschnitt und der spezifischen Leitfähigkeit so aufeinander abgestimmt sind, daß dieses Produkt bei den Elektroden (5) und bei der Brücke (6) mindestens fünfmal so groß als bei den rohrförmigen Trägern (3) bemessen ist.