DE2146475A1 - Hochflexibles, orientiertes Saran-Coextrudat - Google Patents
Hochflexibles, orientiertes Saran-CoextrudatInfo
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- Laminated Bodies (AREA)
Description
Fate ν υλ i:\talte D1PL.-ING. RWeickmann, 2146475
Dipl.-Ing. FL Weickmann, Dipl.-Phys. Dr. K. Fincke
V/TKY Dipl.-Ing. F. AAVeickmann, Dipl.-Chem. B. Huber
Case 15 , Oi 7-ί1 8 München 27, den
MÖHLSTRASSE 22, RUFNUMMER 48 3921/22
THE DOW CHEMICAL COMPAKT 929 last Main Street, Midland, Michigan, T.St.A.
Hochflexibles, orientiertes Saran-Coextrudat
Die Erfindung "betrifft neue Kunststoffilmlamiiiate bsw. Kunst«
stoiTilmschichtstoffe, die bei niedriger Temperatur eine
unerwartete, verbesserte Flexibilität besitzen und deren Schichten sich nicht trennen lassen, und ein Verfahren zu
ihrer Herstellung. Die erxindungsgemäßeja Pilmlaminate enthalten
(i) eine erste Schicht aus einem normalerweise kris-tallinenVinylidenchlorid-Vinylchlorid-Mischpolymerisat,
und damit vermischt ungefähr 2 bis 6 Gew.% eines Mischpolymerisats
aus Äthylen-Vinylalkanoat als Modifizierungsmittel und (2) eine zweite Schicht aus einem Mischpolymerisat der
Äthylen-ungesättigten Esterart .
Beispielsweise können von den normalerweise kristallinen Vinylidenchlorid-Vinylchlorid-Mischpolymerisaten bei der
vorliegenden Erfindung Polyvinylidenchlorid und Mischpolymerisate, die mindestens 70 Gew.^ Vinylidenchlorid mit bis
zu 30 Gew. 0Jo Vinylchlorid enthalten, verwendet werden. Solche
Mischpolymerisate können geringe Mengen von einem oder von mehreren anderen monoäthylenisch ungesättigten Comonomeren
damit"mischpolymerisiert enthalten, beispielsweise Verbindungen
wie Vinylacetat, Vinylpropionat, Acrylnitril, Alkyl-
und Aralkylacrylate, die Alkyl- und Aralkylgruppen mit bi3
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2K6475
_ ρ —
zu 8 Kohlenstoffatomen enthalten, Acrylsäure, Acrylamid,
Vinylalkyläther, Vinylalky!ketone, Acrolein, Allylester
und -äther, Butadien und Chlorpropan.
Die inischpolymerisierten Äthylen-Vinylalkaiioat-Modifizierungsmittel,
die Flexibilität bzw. Biegefähigkeit bei· niedriger Temperatur und die Beständigkeit gegen Schichtentrennung
verleihen, sind Mischpolymerisate, die vorzugsweise (1) von 25 bis 85 Gew. ^ Äthylen und (2) von 15 bis
75 Gew.$ Vinylalkanoat enthalten, wobei der Säureanteil dabei 2 bis 8 Kohlenstoffatome enthält. Unter die Definition
von Vinylalkanoat fallen beispielsweise Vinylacetat, Vinylpropionat, Vinylbutyrat, Vinyl-2-äthylhexoat und ge-*
eignete Mischungen davon. Diese Verbindungen werden vorteilhafterweise verwendet.
Bei der Herstellung äem modifizierten, üblicherweise kristallinen
Vinylidenehlorid-Vinylchlorid-Mischpolymerisats das hierin verv/endet wird ist es wichtig,- daß dies mit dem
Äthylen-Vinylalkanoat-Mischpolymerisat gut und vollständig vermischt wird. Dies wird am besten dadurch erreicht, daß
man die beiden polymeren Materialien vermischt, während beide in fester, gepulverter oder vermahlener Form vorliegen.
Man kann jedoch auch andere Verfahren, die für diesen Zweck geeignet sind, verwenden, beispielsweise kann man
die· Polymerisate in geschmolzener Form vermischen. Das mischpolymerisierte^odifZierungsmittel muß in Mengen von
mindestens 2 Gew.#, bezogen auf das üblicherweise kristalline Vinylidenchlorid-Vinylchiorid-Mischpolymerisat, vorhanden
sein, damit man die gewünschte Verbesserung in der Flexibilität des Laminats bei niedriger Temperatur erhält.
Konzentrationen, die über 6 Gew.$ liegen, beeinträchtigen
oft die Filmklarheit und die Filmzugfestigkeit.
Die Mischpolymerisate, die sich von Äthylen und ungesättigten Ulstern ableiten und die die beschriebene zweite
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Schicht der orfindungsgemä-ßen Filmlaminate bilden, können
ausgewählt werden unter den oben beschriebenen Athylen-Vinylalkanoat-i'üßchpolymerisateiis
die auch als mischpolymerisierte Modifizierungsmittel für die üblicherweise
kristallinen Vinylidenchlorid-Vinylchlorid-Mischpolymerisate
verwendet werden können. Besonders nützlich sind Äthylen-Vinylacetat-Hischpolymerisate
und gewünschtenfalls kann man auch Mischpolymerisate aus Äthylen und niedrigen Alkylacrylaten
wie Äthylen-Methylmethacrylat, Äthyl en-Ät hy line thacrylat,
Äthylen-Isobutylacrylate und Äthylen-Äthylacrylat
verwenden. Besonders geeignet sind Mischpolymerisate, die 70 bis 92 Gew.# Äthylen und τοη 30 bis 8 Gew.^ Äthylacrylat
enthalten.
Die erfindungsgemäßen Kunststoffilmlarainate bzw. plastischen
Filmlaminate können hergestellt werden, indem man das üblicherweise kristalline Vinylidenchlorid-Vinylchlorid-Mischpolymerisat,
das die beschriebenen Mengen an Äthylen-Vinylalkanoat-iaischpolymerisiertem
Modifizierungsmittel enthält, und das Mischpolymerisat der Äthylen-ungesättigten
Esterart . als Strang bzw. als Schlauchfolie coextrudiert bzw. zusammen verspritzt bzw. zusammen
verformt. Das Coextrudat wird dann gleich anschließend in eins oder mehrere temperierte Bäder gegeben, die im allgemeinen
bei einer Temperatur von ungefähr 5 bis 50 C gehalten
werden, um abzukühlen und geeignete Blastemperatur für das Coextrudat zu schaffen. Die Schlauchfolie wird
dann anschließend zu einer "Blase" bzw. einem Blasstück (bubble) blasverformt, um die Moleküle des Kunststoffs, insbesondere
die Vinylidenchlorid-Vinylchlorid-Mischpolymerisat-Moleküle,
die den Hauptbestandteil ausmachen, zu orientieren, wodurch Orientierung des Blasstücks ermöglicht wird.
Das Laminat kann dann auf eine Aufrollspule aufgerollt oder weiterverarbeiten werden. Ein Weiterverarbeiten kann darin
bestehen, daß man Schichtstoffe mit Papier, Kunststoff oder Metall herstellt, wobei der Schichtstoff aus dem Äthylen-
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- 4 ungesättigten Ester-Mischpolymerisat als iQebstoff wirkt*
Man kann den Film ebenfalls im Vakuum verstrecken. Das
Laminat kann ebenfalls bei Einpackverfahren, die als
"Verformungs-, Eiiifüll- und Yersiegelungsverfahren" bekannt
sind, verwendet werden, da es in der Wärme verschweißt v/erden kann. Tatsächlich ist es bei wesentlichen niedrigeren
Temperaturen (820O) verschweißbar. und die Schweißnaht
I)av/. der Verschluß ist dicht. Dies ist im Vergleich mit
der sehr schwachen Verschweißung von Vinylidenchlorid-Vinylchlorid-Mischpolymerisatfilmen
ein wesentlicher Vorteil, da diese nur über einen engen Bereich von 126 bis 13S0C versiegelt werden können. Der erfindungsgemäße PiIm
kann ebenfalls vorbezeichnet bzw. voretiquettiert werden}.
wobei man ein sogenanntes "Etikett-Einschlußverfahren"
verwendet, bei dem eine kontinuierliche Reihe einzelner Schilder zwischen zwei Schichten des Laminats eingeschlossen
werden, wobei der Mischpolymerisat-Schichtstoff, der sich von Äthylen-und dem ungesättigten Ester ableitet, miteinander
verklebt wird. Das entstehende Laminat, das Etiketten enthält, kann dann verformt und verschweißt werden,
wobei man entweder Hochfrequenz-- oder übliche Wärmeverschweißverfahren verwendet, abhängig von der Art des
Schichtstoffs.
v/eitere Schichten können ebenfalls zusammen mit den oben erwähnten Mischpolymerisaten extrudiert werden, wobei man
die gewünschten Eigenschaften des Films entsprechend variieren kann.
Das folgende Beispiel erläutert die Erfindung und die Vorteile.
Wenn nicht anders angegeben, sind alle Teile und Gewichtsteile durch das Gewicht ausgedrückt.
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SAD OTOfNAL
SAD OTOfNAL
■2U6A75
iLJLJLiL P i e 3.
In jedei" von einer Reihe von Experimenten wurden einzelne
FiXmbeiitelgei'üge bzw. Filmbeutel hergestellt, indem man
die im folgenden angegebenen Polymerisatbestandteile durch
einen Spritzkopf extrudierte, der zwei ringförmige- Spalte
bzw. Schlitze enthielt, wobei das üblicherweise kristalline Vinylidenchlorid-VinylChlorid-Mischpolymerisat direkt aus
einem Extruder'dur-ch einen Fließspalt (flow slit), der so gebaut war, daß er kein Schlitzansaugrohr für das -Beschicktmgsmaterial
hatte (um zu vermeiden, daß dieses Polymerisat zu lange hohen Temperaturen ausgesetzt wird) eingeleitet
wurde, wohingegen das Mischpolymerisat, das sich von Äthylen-ungesättigtem Ester ableitet, direkt aus einem
Extruder über- einen'Fließschlitz bzw. Fließspalt eingeleitet
wurde, der ein Ansaugrohr für das Beschickungsmaterial am Schlitz enthielt. Die einzelnen, kreisförmigen Schlitze
im Spritzkopf verlaufen zu einem einzelnen, kreisförmigen
Ausgangsschlitz, aus dem das Laminatmaterial als Schlauchfolie oder als Hülse bzw. als Blasstück (sock) austritt.
Die Schlauchfolie bzw. die Hülse wurde dann durch ein Kühlbad bei einer Temperatur von ungefähr 5 bis 25°C geleitet,
um den extrudierten Kunststoff abzukühlen. Abquetschwalzen wurden dann verwendet, um das Blasstück flachzupressen.
Die flachgedrückte Schlauchfolie wurde dann über Führungs-Abquetschwalzen in ein Y/ärmebad, das bei einer Temperatur
von ungefähr 20 bis 5O0O gehalten wurde, geleitet, um das
flachgepreßte Schlauchstück vor der Expansion und Orientierung zu temperieren. Die temperierte Schlauchfolie wurde
dann durch Blasverschweißwalzen (bubble seal rolls) geleitet und su einem Blasstück aus Kunststoff bzw. zu einer
"Kunststoffblase" durch überdruck verformt, der in die
Schlauchfolie auf bekannte V/eise injiziert wurde. Die Expansion der Schlauchfolie ergab eine Orientierung der Moleküle
im Kunststoff.
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Nach der Expansion wurde die Schlauchfolie zusammengepreßt,
indem man sie durch eine Reihe von konvergierenden Druckwalzen
und Ausführungswaisen leitete, und dann wurde die
Schlauchfolie auf üblichen Aufwickelrollen aufgewickelt.
Einzelne Filmbeutel wurden dann von dem Stock auf der Rolle
hergestellt, und dann wurde die Biegsamkeit eines jeden Beutel bestimmt, indem man die Beutel mit Luft aufblies und
die aufgeblasenen Beutel in Wasser bei einer Oiemperatur von
1 bis 7°C stellte und die Anzahl der undichten Beutel notierte. Bei jedem Versuch wurden so sechs einzelne Beutel' untersucht
und die Anzahl der Beutel, die undicht waren, ist als Prozentgehalt angegeben, bezogen auf die gesamten untersuchten
Beutel. Dieses Verfahren wurde zweimal wiederholt, um die Biegehaltbarkeit zu bestimmen.
In der folgenden Tabelle I sind die Zusammensetzung der untersuchten
Beutel und die Ergebnisse eines jeden Versuchs 'angegeben.
Art des Films |
Tabelle I | Dehnungsfähiekeit Biegbarkeit (5» der dichten Beutel) |
bzw. 1 un |
|
Probe •Nr. |
Versuch Versuch 1 2 |
Versuch 3 |
||
Vergleichs proben |
(D (2) (3) |
40-100 100 0 33 0 17 |
33 100 |
|
1 2 3 erfindungsge mäße Probe |
||||
(4)
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(1) !einfache 0,04 3 mm (175 Gauge) Filmschicht
aus kristallinem Mischpolymerisat, das ungefähr 73 Crew«?'1
Vinylidenchlorid und ungefähr 27 Gev»# Vinylchlorid enthielt.
(2) Einfache 0,043 mm Filmschicht aus (1) oben, das damit gut vermischt 3 Gqw.'/ί eines Mischpolymerisats
enthielt, wobei das Mischpolymerisat ungefähr 72 Gew.$ Äthylen und ungefähr 28 Gew,$ Vinylacetat enthielt, einen
Schai-elzindex von ungefähr 3, eine Dichte von ungefähr
0,95 g/ccm "bei 300O, einsn Brechungsindex N25/D von 1,485
und eine grundmolare Viskositätszahl bei 300C von 0,96
(0,?? Gev.;&ige Lösung in Toluol) hatte.
(3) Zwei-Schichtenfilm,der (a) eine 0,043 mm Filmschicht
von (1) und (b) eine 0,013 Jam Filmschicht, hergestellt
aus dem oben bei (2) beschriebenen Äthylen-Vinyl-' aeetat-Mischpolynierisat, enthielt.
(4) Zwei-Schichtenfilm, der eine 0,043 mm Filmschicht des Äthylen-Vinylacetat-modiffeierten, üblicherweise
kristallinen Vinylidenchlorid-Vinylchlorid-Film von (2) oben
zusammen mit einer zweiten 0,013 mm Filmschicht des oben
beschriebenen Äthylen-Acetat-Mischpolymerisats enthielt.
Die' obigen Ergebnisse zeigen die unerwartete Verbesserung der Biegsamkeit bei niedrigen Temperaturen, die man erhält,
wenn man zu dem üblicherweise kristallinen Vinylidenchlorid-Vinylchlorid-Mischpolymerisat
als Modifizierungsmittel mischpolymerisiertes Äthylen-Vinylalkanoat hinzufügt. Weiterhin
wurde gefunden, daß die modifizierten Kunststofffilmlaminate orientierte Struktur besitzen und im wesentlichen
keine Schichtspaltung erleiden.
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Claims (11)
1. Kunststoffschichtstoff, enthaltend (1) eine erste
Schicht aus einem üblicherweise kristallinen Vinylidench3
orid-Vinylchlorid-Mischpolymerisat und (2) eine · zweite
Schicht aus einem Ills chpolyueri sat, das sich von Äthylen
und ungesättigtem Ester ableitet, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Schicht vermischt mit dem Mischpolymerisat
von 2 bis 6 Gew.$ eines I-Iodifizierungsmittels enthält, wobei
das Modifizierungsmittel inischpulymerisiertes Äthylen
und Vinylalkanoat enthält.
2. Laminat gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das mischpolymsrisierte Modifizierungsmittel aus Äthylen
und Vinylalkanoat ein Äthylen-Vinylacetat-Mischpolymerisat ist.
3. Laminat gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß das inischpolymerisierte Modifizierungsmittel aus Äthylen und Vinylalkanoat ein Mischpolymerisat aus 72 Gew.$ Äthylen
und 28 Gew,# Vinylacetat ist.
4. Laminat gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß die zweite Schicht aus einem Äthylen-Vinylalkanoat-Mischpolymerisat
besteht.
5. Laminat gemäß Anspruch 4» dadurch gekennzeichnet,
daß die zweite Schicht ein Athylen-Vinylacetat-I-iischpolyicerisat
ist.
6. Laminat gemäß Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet,
daß die zweite Schicht ein Mischpolymerisat ist, das ungefähr 72 Gew.$ Äthylen und ungefähr 28 Gew.$ Vinylacetat
enthält.
2098T3/1610
BAD
7. Verfahren zur Herstellung von coextrudieren Kunststoff
ilmlaminaten, die eine erste Schicht aus einem üblicherweise kristallinen Vinylidenchlorid-Vinylchlorid-Miscnpolymerisat
und eine zweite Schicht aus einem Äthylen-ungesättigten, esterartigen Mischpolymerisat enthalten, dadurch
gekennzeichnet, daß man mit dem üblicherweise kristallinen
Vinylidenchlorid-Vinylehlorid-Polymerisat von 2 bis 6 Gev;..^ b
zx>p;en auf das üblicherweise kristalline Vinylidenchlorid-Vinylchlorid-Mischpolymerisat
eines mischpolymerisierten Modifizierungsmitteis aus Äthylen und Vinyls.lkanoat vor
dem Coextrudieren mit der zweiten Schicht vermischt.
8. Verfahren gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das mischpolymerisierte Modifzierungsmittel aus Äthylen
und Vinylalkanoat, das verwendet wird, ein Mischpolymerisat aus Äthylen und Vinylacetat ist.
9. Verfahren gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet,
daß das Äthylen-Vinylalkanoat-mischpolyraerisierte Modifizierungsmittel, das verv/endet wird, ein Mischpolymerisat
ist, das 72 Gew.# Äthylen und 28 Gew«# Vinylacetat enthält.
10. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 7 bis 9» dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Schicht ein Mischpolymerisat
aus Äthylen und Vinylacetat ist.
11. Verfahren gemäß Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Schicht ein Mischpolymerisat ist,' das
72 Gew.# Äthylen und 28 Gew.$ Vinylacetat enthält.
209813/1610
BAD ORIGfNAL
BAD ORIGfNAL
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