DE2145412A1 - Schwarze Farbstoff-Zubereitung - Google Patents

Schwarze Farbstoff-Zubereitung

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DE2145412A1 DE19712145412 DE2145412A DE2145412A1 DE 2145412 A1 DE2145412 A1 DE 2145412A1 DE 19712145412 DE19712145412 DE 19712145412 DE 2145412 A DE2145412 A DE 2145412A DE 2145412 A1 DE2145412 A1 DE 2145412A1
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Description

Schwarze Farbstoff-Zubereitung
Die Erfindung betrifft eine neue schwarze Farbstoff-Zubereitung, welche insbesondere gegenüber Farbtonänderungen widerstandsfähig ist und keinen Stabilitätsverlust während der Bügelfrei-Behandlung von gefärbten Textilmaterialien erleidet. Die Erfindung betrifft ferner lextilmaterialien, welche mit der erfindungsgemäßen schwarzen Farbstoff-Zubereitung gefärbt sind.
Damit ein Farbstoff kommerziell brauchbar ist, muß er gegenüber Licht, Waschen, Transpiration, Gas, Ozon und Zersetzung widerstandsfähig sein.
Die Stabilität gegenüber Gas und Ozon ist erforderlich, um unerwünschte Farbtonänderungen und Tiefe-Verluste zu vermindern, die durch die Anwesenheit von Gas und Ozon in der Atmosjäiäre hervorgerufen werden. Es gibt Schnelltests über die Verfärbung, mit der man die Stabilität von Farbstoffen gegenüber Gas und Ozon messen kann.
Durch den Gastest wird die Wirkung von Stickoxiden der Atmosphäre auf den Farbstoff gezeigt. Ein Standard-Verfärbungszyklus ist etwa äquivalent einer sechsmonatigen Aussetzung in der Atmosphäre von Southern New Jersey. Wenn also ein gefärbtes Gewebe zwei Zyklen der Gasbelastung widersteht, so sollte es keine Farbänderung bei 12 Monaten unter normalen Gebrauohsbedingungen zeigen.
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Die Gasfestigkeit ist von Bedeutung während der Applikation des Farbstoffs und während der Härtung von Bügelfrei-Ausrüstungen. Die meisten Fabriken erhitzen ihre Härtungs- und Trockenofen mit Gas anstelle von Elektrizität. Der Farbstoff ist daher den Stickoxiden ausgesetzt, bevor er in die Hand des Verbrauchers gerät.
Die Gasfestigkeit ist ferner wichtig in Industriebezirken mit starken Rauch-Konzentrationen oder in Gegenden, wo Naturgas als hauptsächlicher Brennstoff zum Heizen der Häuser benutzt wird. Das Agent's, welches die Gas-Verfärbung verursacht, wurde als Stickstoffdioxyd identifiziert.
Die Hauptwirkung der Gas-Verfärbung ist sehr oft eine Farbtönungsänderung. So wird z.B. Anthrachinon-Blau bei der Gaseinwirkung röter und matter. Als Reaktion findet eine Nitrierung, Nitrosierung, Diazotierung oder Oxidation statt.
Die Ozon-Verfärbung ist eine rein oxydative Reaktion. Hierbei beobachtet man sehr selten eine Farbtönungsänderung; vielmehr findet üblicherweise ein Tiefeverlust statt.
Die Ozon-Verfärbung herrscht dort vor, wo keine hohe industrielle Konzentration vorliegt, da in hoch-industrialisierten Gegenden das Ozon leicht mit Schwefeldioxyd, Rauch und organischen Teilchen der Luft reagiert, weil es ein starkes Oxydationsmittel ist. Die Ozon-Verfärbung ist besonders intensiv in Gegenden, wo eine hohe Luftfeuchtigkeit dominiert.
Bei dem derzeitigen Stand der Luftverunreinigung werden Gas- und Ozon-Verfärbung immer vorhergehendere Probleme.
Wenn der Farbstoff auf ein Gewebe aufgebracht wird, welches dann mit einer Bügelfrei-Auartistung versehen werden soll, muß der Farbstoff außerdem chemisoh stabil und gegen Sublimation
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widerstandsfähig sein. Da die Bügelfrei-Ausrüstung auf dem Textilsektor in weitem Umfang praktiziert wird, insbesondere bei Polyester-Zellulosefaser-Mischungen, und da bei der Bügelfr ei- Ausrüstung scharfe Bedingungen angewandt werden, welche die auf die Gewebe aufgebrachten Farbstoffe sehr beanspruchen, wird es im Laufe der Zeit immer wichtiger, die Wirkung der Bügelfrei-Ausrüstung auf die anderen Eigenschaften des Farbstoffes in Betracht zu ziehen.
Farbstoffe, welche bei Geweben verwendet werden, die eine Bügelfrei-Ausrüstung erhalten sollen, müssen sublimationsfest und hitzestabil sein, damit sie den bei der Applikation der Bügelfrei-Ausrüstung angewandten hohen Temperaturen standhalten. In manchen Fällen hat ein Farbstoff zwar eine ausreichende chemische Widerstandsfähigkeit, bevor er den hohen Temperaturen bei der Bügelfrei-Ausrüstung unterworfen wird; er ist aber dann in dieser Hinsicht nicht mehr brauchbar, nachdem die Bügelfrei-Ausrüstung auf das Gewebe aufgebracht worden ist.
Das Problem der Auswahl eines bevorzugten Farbstoffs für ge-, färbte Bügelf rei-Gewebe ist viel größer, wenn man ein Farbstoffgemisch verwendet, z.B. zur Herstellung eines schwarzen Farbtons, da dann irgendeine der Komponenten der schwarzen Farbstoff-Zubereitung in einem oder mehr Punkten unstabil sein kann, wodurch man eine Farbtonänderung entweder sofort nach der Applikation der Bügelfrei-Ausrüstung oder später erhält, wenn der zusammengesetzte Farbstoff sich während der Verwendung des gefärbten Gewebes ändert.
Es besteht daher das Problem, einen zusammengesetzten Farbstoff zu finden, wobei die Komponenten sich miteinander vertragen und zu einer stabilen Farbetoff-Zubereitung vermischt werden können, welche keine unerwünschten Farbtonänderungen erleidet, wenn man sie der Bügelfrei-Behandlung unterwirft.
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Die vorliegende Erfindung betrifft ein Gemisch aus einem blauen Farbstoff, einem orange-farbenen oder gelbbraunen Farbstoff und einem roten Farbstoff; dieses Gemisch hat die gewünschten Eigenschaften bei der Färbung, von bügelfreien Polyester-Zellulose-Geweben.
Die blaue Farbstoffkomponente der erfindungsgemäßen schwarzen Farbstoff-Zubereitung entspricht der folgenden Formel I
NO2 OR
NHCOX2
0 I
wobei X1 Chlor, Brom oder eine Gyano-Gruppe, X2 einen niederen Alkyl- oder Phenylrest, R eine niedere Alkylgruppe, R- eine niedere Alkyl- .oder Alkenylgruppe, R« Wasserstoff, eine niedere Alkylgruppe oder eine durch den Rest OCONHR1 substituierte Alkylgruppe mit 2 bis 3 Kohlenstoffatomen, und η die Zahl 2 oder 3 bedeutet.
Diese blauen Farbstoffe sind in unserer Parallel-Anmeldung^W/p Ser. No. 803 426 vom 28.2.1969 beschrieben.
Bevorzugte blaue Farbstoffe sind diejenigen, bei denen X1 Chlor, X2 eine niedere Alkylgruppe, R und R1 eine Methyl- oder Ä'thylgruppe, R2 den Rest R1NHCOO(CH2)n , und η die Zahl 2 oder 3 bedeutet.
Die orange-farbene oder gelbbraune Farbstoffkomponente der erfindungsgemäßen schwarzen Farbstoff-Zubereitung entspricht der Formel II: f3 CH CH CN
-N-N ___// VS
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2U5412
wobei X-T und Xi jeweils Chlor oder Brom, R* die Gruppen -GH2OCOR4, . -CH2OGONHR5, -CHOHGH2Cl oder -CH-(CH2CL)OCOR4, R4 eine niedere Alkyl- oder Phenylgruppe, und Re eine Alkylgruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, eine Alkenylgruppe mit 2 bis 4- Kohlenstoffatomen oder einen Phenylrest bedeutet.
Diese orange-farbenenoder gelbbraunen Monoazofarbstoffe sind bekannte Verbindungen, die z.B. in der Patentanmeldung QiSA) Ser. No. 803 427 vom 28.2.1969 beschrieben sind.
Bevorzugte orange-farbene und gelbbraune Farbstoffe sind diejenigen, bei denen X, und Xi Chlor und R, die Gruppe CH2OCOR4 bedeuten, wobei R4 eine Methyl- oder Äthylgruppe vorstellt.
Die rote Farbstoffkomponente der erfindungsgemäßen schwarzen
1 Farbstoff-Zubereitung entspricht der Formel III
wobei X4 Wasserstoff, Chlor, Brom oder die Cyano-Gruppe bedeutet und X2, R^, R2 und η die oben angegebene·.Bedeutung haben.
Diese roten Monoazofarbstoffe sind in der oben genannten. Patentanmeldung Ser. No, 803 427
Die bevorzugten roten Farbstoffe für die erflnäimgegemäese Verwendung sind diejenigen, bei denen X4 Oblort Ig eine niedere
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Alkylgruppe, R2 die Gruppe -CH2GH2OCONH-Alkyl, R1 eine niedere Alkylgruppe und η die Zahl 2 bedeutet.
Zur Herstellung des schwarzen Farbstoffes kombiniert man die blaue, orangefarbene bzw. gelbbraune und rote Farbstoff-Komponente in den folgenden Gewichtsmengen
Farbe - Menge
blau 50 - 80 Teile
orange-farben
bzw.
gelbbraun		 20 - 50 Teile
rot 2 - 20 Teile
Die erfindungsgemäße Farbstoff-Zubreitung eignet sich zur Aufbringung auf viele Arten von synthetischem und natürlichem Material, vorzugsweise zum Färben von Textilmaterial!an, insbesondere bügelfreien Geweben, z.B. solchen, welche Baumwolle und Polyesterfasern enthalten.
Die Farbstoff-Zubereitungen können in bekannter Weise durch Dispersions- oder Suspensions-Färbemethoden aus einer wässrigen Dispersion in Gegenwart eines Dispergiermittels bei erhöhter Temperatur aufgebracht werden. Darüber hinaus eignen, sieh die Farbstoffe zur Applikation durch Hoohtemperatur-Färbemethodes, wie sie z.B. in den US Patenten 2 415 373, 2 44-7 993s 2 487 und 2 663 612 beschrieben sind. Bei diesem Verfahren wird das zu färbende Gewebe bei einer relativ niedrigen Temperatur mit einer wässrigen Dispersion des Farbstoffs imprägniert, äi© wqt«° zugsweise 1 - 50 # Harzstoff und ein Fertigungsmittel (s,B. Natrium-Alginat oder meist ein won der Acrylsäure abgeleitetes Copolymerea) enthält. Das Gewefes wird clan» duroh Wringen so getrocknet» daß es über 50 $> des? lifeMsige flüssigkeit zurückhält, worauf man es auf eine Temperatur vo& ISO - 2320Q erhitzt.
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Wegen der hohen Sublimationsfestigkeit der erfindungsgemäßen schwarzen Farbstoff-Zubereitungen eignen sich diese insbesondere zum Färben von Polyester und Polyester-Baumwoll-Misohungen, welche einer Bügelfrei-Behandlung unterworfen werden. Als Beispiel für eine derartige Behandlung sei ein Verfahren genannt, bei dem das Gewebe mit einer Paste aus etwa 25 bis 38 # Dihydroxydimethylol-Äthylenharzstoff, einem gepufferten Zinknitrat-Katalysator, einer Polyäthylen-Emulsion, einem Gemisch aus nicht-ionischen und amphotheren Stoffen sowie einer Aorylsäure-Gopolymeren-Emulsion (für die Widerstandsfähigkeit des Gewebes gegen Abrieb) behandelt wird. Dann wird das Gewebe bei 1350C getrocknet und 15 Minuten bei etwa 1700O gehärtet. Wie aus dieser Beschreibung einer Bügelfrei-Behandlung ersichtlich wird, werden das Gewebe und der darauf befindliche Farbstoff extrem hohen Temperaturen unterworfen, wodurch ein Farbstoff-Verlust durch Sublimation eintreten könnte. Wegen der Widerstandsfähigkeit der erfindungsgemäßen Farbstoff-Zubereitung gegen Sublimation sind jedoch Verluste durch Sublimation und damit verbundene Farbtonänderungen auf ein Minimum reduziert. Desgleichen ist die Beständigkeit der Farbstoff-Zubereitung gegenüber chemischem Abbau trotz der hohen Temperaturen, denen diese Farbstoffe ausgesetzt sind, praktisch gleich hooh, wie bei einer Behandlung ohne hohe Temperaturen.
In den folgenden Beispielen ist die Erfindung näher erläutert. Hierbei wurden drei handelsübliche schwarze Farbstoffe als Vergleich herangezogen, nämlich
Schwarz 1 : Foron Schwarz S-K u.d. (Sandoz) Schwarz 2 : Eastman Polyester Schwarz 3G-LSW Paste
(Eastman)
Schwarz 3 : Polyfarbstoff Schwarz SF-QT (lnmont>
Diese Farbstoffe sind Gemische aus mehreren Komponenten. Die spezielle Zusammensetzung des Inmont-Schwarz ist nicht bekannt; höchstwahrscheinlich handelt es sich um ein Polyfarbstoff
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emgsganaen
β -
Orange YX)-SP, der dieselbe chemisohe Struktur wie Foron Gelbbraun . S-2RFL hat.
Die Konstitution der Farbstoffe von Sandoz und Eastman 1st vermutlich wie folgt:
Foron Sohwarz S-t-K Foron Navy S-2GL (0,1. Dispers-Blau 79)
Foron Gelbbraun S-2RFL (0.1. Dispers-Orange 50)
Foron Rubin SE-GFL (0.1. Dispers-Rot 73)
Eastman-Polyester-
Sohwarz 3G-LSW-Paste: Eastman Polyester Navy 2RLSVT
Eastman Polyester Gelb BR-LSW
Eastman Polyester Brilliant Rubin R-LSW (0.1. Dispers-Violett
42)
Sofern nicht anders angegeben» beziehen sioh alle Seile und Mengenangaben auf das Gewicht. .
Beispiel 1;
Man stellt ein Gemisch aus folgenden Bestandteilen her:., 55 Gewiohtsteile einer dispergierten Paste» weIohe etwa 13 # . eines reinen Farbstoffs der Formel
ei OCH3
NO9 NHCOCIL
* * blaue Komponente (I)
enthält; 35 Gewiohtsteile einer dispergierten Paste ι die etwa 17 i» eines reinen Farbstoffs. der. Formel
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Cl
Ci
CH. OCOCH 2 k 3
orange Komponente (II)
enthält, und 10 Gewichtsteile einer Paste, welche etwa 16 $6 eines reinen Farbstoffs der Formel
■iote Komponente (III)
enthält. Diese Farbstoff-Zubereitung wird durch die folgende Thermofixierungsmethode aufgebracht: Man stellt eine Imprägflüssigkeit mit einer Konzentration von 16 oz./gal. her und versetzt sie mit 4,0 oz./gal. eines Natriumalginat-Fertigungs« mittels und 0,2 oz./gal. des Natriumsalzes von sulfatiertem Nonyl-Phenoxy-Poly-(äthylenoxyd)-Äthanol.
Ein Polyester-Baumwoll-Gewebe wird mit dieser Flüssigkeit bei 6O0C getränkt, getrocknet und dann 90 Sekunden mit heißer Luft bei 2200O behandelt.
Nun tränkt man das Gewebe mit 10 oz./gal. Natriumsulfid und 5 oz./gal. Natriumkarbonat (etwa 100 i> Feuchtigkeitsaufnahme), behandelt eine Minute mit Dampf bei 1040C, dann eine Minute bei 1000C mit 1 Ib./100 gal. eines nicht-ionischen oberflächenaktiven Mittels und 2 lbs./100 gal. Natriumkarbonat. Nun wird gespült und getrocknet.
Das gefärbte Gewebe wird mit einer Bügelfrei-Ausrüstung der folgenden Zusammensetzung versehen: 25,0 Gewichts-^ Dihydroxydimethyloläthylenharnstoff, 5,0 Gew.-jS Zinknitrat, 2,0 Gew.-^ Polyäthylen-Emulsion, 6,0 Gew.-# reaktives ampholytisches Polymer, 2,0 Gew.-# Acrylsäure-Latex, 0,25 Gew.-# nioht-ionieohes Nonylphenoxy-Poly-(ätiiylenoxy)-äthanol.
Das Gewebe wird bei 410C imprägniert (55 % Feuchtigkeitsaufnahme), getrocknet und \2 Minuten bei 1630C gehärtet.
Sowhl das mit der Bügelfrei-Ausrüstung versehene Gewebe als auch unbehandeltes Gewebe zeigen ausgezeichnete Sublimationseigenschaften und Ozon- bzw. Gas-Festigkeit. Die Beständigkeit gegenüber Licht und Feuchtigkeit ist gut.
Beispiel 2:
Man wiederholt das Beispiel 1, verwendet jedoch als Orange-Komponente dieselbe Menge eines Farbstoffs der Formel
N=N
■2\CN
CH. OCOC, H
2 k β 5
Die Beständigkeitseigenschaft und die Farbtönung der erhaltenen Färbung sind ähnlich wie in Beispiel 1.
Beispiel·. 3;
Dieses Beispiel bringt einen Vergleich der Farbstoffe gemäß Beispiel 1 und 2 gegenüber handelsüblichen schwarzen Farbstoffen. Die Vergleichsfärbungen werden mit Polyester-Baumwoll-Proben in derselben Weise gemacht wie in Beispiel 1, worauf eine Bügelfrei-Behandlung wie in Beispiel 1 durchgeführt wird (BF). Der Ozon-Beständigkeitstest wird nach der AAICC-Test-Methode 109-1963 (Farbbeetändigkeit gegenüber Ozon in der Atmosphäre) durchgeführt. Bei diesem Test bedeutet die Ziffer eine vernachlässigbare oder gar keine Änderung der Farbe, d.h. je niedriger die Ziffer, umso größer ist die Farbänderung.
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Farbstoff Änderung der Beständigkeit bei 4 Zyklen nach BF
Farbtönung Ozon-Behandlung 3
nach BF vor BF 3
schwarz 1 3-4 4-5 2-3
schwarz 2 3-4 4-5 4
schwarz 3 3 4-5 4
Beispiel 1 3 4-5
Beispiel 2 3-4 4-5
Aus diesen Versuchen geht hervor, daß die Farbstoffe gemäß Beispiel 1 und 2 eine größere Farbton-Stabilität bei der Bügelfrei-Behandlung und eine größere Stabilität im Ozontest aufweisen als die drei handeJUrsüblichen Farbstoffe.
Beispiel 4:
Das Farbstoffgemisch gemäß Beispiel 1 wird zum Färben von Polyester-Baumwollgeweben benutzt, wobei man die Thermofixierungs-Färbemethode gemäß Beispiel 1 verwendet.
Man führt eine Bügelfrei-Behandlung wie in Beispiel 1 durch, wobei jedoch anstelle von Zinknitrat als Katalysator Magnesiumchlorid verwendet wird. Es werden die folgenden Werte erhalten.
Farbstoff
Änderung der Farbtönung
Beständigkeit bei 4 Zyklen Ozon-Behandlung
nach BF vor BF nach BF
schwarz 1 3: 4-5 2
schwarz 2 3 4-5 3
schwarz 3 2 4-5 2-3 - .
Beispiel 1 3 4-5 4-5
Beispiel 2 3-4 4-5 4-5
Vie ersichtlich sind die Farbstoffe gemäß Beispiel 1 und 2 den
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handelsüblichen Farbstoffen hinsichtlich der Farbtonänderung äquivalent oder besser als diese; bei der Ozon-Belastung sind sie stabiler als die handelsüblichen Farbstoffe.
Beispiel 5:'
Man wiederholt das Beispiel 1, ersetzt jedoch die Orange-Komponente durch dieselbe Menge eines Farbstoffs der Formel
Cl
O2N- ( )—N=Ii
CH CH OCONHC H C1 · 2 2 if 9 -II
Die Beständigkeitseigenschaften und der Farbton der erhaltenen Färbung sind ähnlich wie in Beispiel 1.
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Claims (4)

  1. Patentansprüche
    Schwarze Färbstοff-Zubereitung, bestehend aus einem blauen Farbstoff (i), einem orange-farbenen oder gelbbraunen Farbstoff (II) und einem roten Farbstoff (Hl), wobei die Farbstoffkomponenten in solchen Mengenverhältnissen vorhanden sind, daß man einen schwarzen Farbstoff erhält, der auf Fasern aufgebracht werden kann, die einer Bügelfrei-Behandlung unterworfen werden sollen, wobei die blaue Farbstoffkomponente (I) eine Verbindung der allgemeinen Formel
    in welcher X.. Chlor, Brom oder eine Cyano-Gruppe, Χ2 einen niederen Alkyl- oder Phenylrest, R eine niedere Alkylgruppe, R1 eine niedere Alkyl- oder Alkenylgruppe, Rg Wasserstoff, eine niedere Alkylgruppe oder eine durch den Rest 00ONHR1 substituierte Alkylgruppe mit 2 bis 3 Kohlenstoffatomen, und η die Zahl 2 oder 3 bedeutet; die orange-farbene oder gelbbraune Farbstoffkomponente (II) eine Verbindung der allgemeinen Formel ■ ■
    N-N
    IH2—
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    Patentansprüche
    2U5412
    in welcher X, und X^ jeweils Chlor oder Brom, R, die Gruppen -CH2OCOR4, -CH2OCOlIHR5 , -CHOHCH2Cl oder -OH-(CH2Cl)OCOR4, R4 eine niedere Alkyl- oder Phenylgruppe, und R5 eine Alkylgruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, eine Alkenylgruppe mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen oder einen Phenylrest bedeutet; und die rote Farbstoffkomponente (III) eine Verbindung der allgemeinen Formel
    N=N
    in welcher X4 Wasserstoff, Chlor, Brom oder die Cyano-Gruppe bedeutet und X«, R*, R2 und η die oben angegebene Bedeutung haben, ist.
  2. 2.) Farbstoff-Zubereitung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Verbindung der Formel I verwendet wird, in welcher X1 Chlor, X2 eine niedere Alkylgruppe, R und R. eine Methyl- oder A*thylgruppe, R2 den Rest R1NHCOO(CH2)n, und η die Zahl 2 oder 3 bedeutet.
  3. 3.) Farbstoff-Zubereitung gemäß Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine Verbindung der Formel II verwendet wird, in welcher X, und Xi Chlor und R, die Gruppe CH2OCOR4 bedeuten, wobei R4 eine Methyl- oder Äthylgruppe vorstellt.
  4. 4.) Farbstoff-Zubereitung gemäß Ansprüchen 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß eine Verbindung der Formel III verwendet wird, in welcher X4 Chlor,X2einen niederen 209 813/1579
    2U5412
    Patentansprüche
    rest,Ruinen CHgCHgOCONH-Alky1-Akylrest und η die Zahl 2 vorstellt.
    einen niederen
    209813/1579 OFUGtNAL INSPECTED
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