DE2144462A1

DE2144462A1 - Verfahren zum Herstellen eines für Rauchzwecke geeigneten folienartigen Materials

Info

Publication number: DE2144462A1
Application number: DE19712144462
Authority: DE
Inventors: Einosuke Kodaira; Kobari Masao Tokio; Miyanowaki Fukihiro; Kato Kunio; Yokohama; Nishida Ko.; Shimizu Yukio Tokio Tamaki (Japan). P
Original assignee: The Japan Monopoly Corp., Tokio
Priority date: 1970-11-04
Filing date: 1971-09-01
Publication date: 1972-05-31
Also published as: IT1050145B; FR2112434A1; DE2166261B2; DE2166261A1; JPS4820320B1; DE2144462B2; DE2144462C3; FR2112434B1; US3710805A; CA948515A; GB1355570A; DE2166261C3

Description

THE JAPAN MONOPOLY CORPORATION Akasaka-aoi-cho 2-1, Minato-Ku, Tokio, Japan

Verfahren zum Herstellen eines für Hauchzwecke geeigneten Folienartigen Materials

Es wird ein Verfahren zum Herstellen eines für Räfcnzwecke geeigneten folienartigen Materials geschaffen, das die folgenden Arbeitsschritte einschließt. Es wird ein Teil einer Pflanze der Sorte Nicotiana in einem flüssigen Medium unter aeroben Bedingungen kultiviert unter Ausbilden von in der Flüssigkeit suspendierten Tabakzellen, sodann abfiltrieren der Kulturbrühe, die die Tabakzellen oder dieselben im Gemisch mit faserförmigen Materialien und/oder anorganischen Materialien enthält durch eine Gaze mit einer Maschengröße von 0,3 - 0,125 mm oder Filtriertuchunter

Ausbilden eines folienartigen Kuchens, der eine Dicke entsprechend

2 einem Trockengewicht von mehr als 50 g/m aufweist und sodann Trocknen des folienartigen Kuchens und weiterhin ein Verfahren zum Ausbilden eines stabartigen Materials für Rauchzwecke geschaffen wird, das die folgenden Arbeitsschritte einschließt. Kultieren eines Pflanzenteils der Sorte Nicotiana in einem flüssigen Medium unter aeroben Bedingungen unter Ausbilden von in der Flüssigkeit suspendierten Tabakzellen, Abtrennen der Tabakzellen aus der Kulturbrühe, Vermischen der Tabakzellen mit Tabakblattsubstanzen und/ oder faserförmigem Material und/oder anorganischen Materialien unter Ausbilden einer Pasee mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 80 bis 93%, Gießen der Paste in eine Stabform und gefriertrocknen der stabförmigen Paste. Das erhaltene Produkt besitzt ausgezichnete physikalische Eigenschaften und daraus hergestellte Zigaretten besitzen leichte und gute organoleptische Eigenschaften.

Die 1·ιΓL'in ..my betrifft ein Verfahren zum IIer:jL.'.llen eines für

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ORIGINA

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Rauchzwecke geeigneten Materials unter Anwenden einer Gewebekultur aus Pflanzen der Sorte Nicotiana als Rohprodukte.

Der hier in Anwendung kommende Ausdruck "callus" bezieht sich auf einen amorphen Zellenklumpen, der seine organbildende Fähigkeit verloren hat und dann gebildet wird, wenn ein Teil dieses Pflanzenkörpers auf einem festen Medium der Gewebekultur unterworfen wird und zeigt eine äußere Form, die dem Agglutinationsgewebe des Pflanzenkörpers ähnlich ist. Qer Ausdruck "Tabalzellen" bezieht sich auf eine feinflockige Dispersion der Zellen, die dann gebildet wird, wenn Teile dieses "callus" weiterhin beimpft und in einem flüssigen Medium unter aeroben Bedingungen gewebekultiert werden. Eine derartige Tabakzellen enthaltende Flüssigkeit wird hier als "Zellenflüssigkeit¹¹ oder "Kilturbrühe" bezeichnet.

Bisher ist Rauchtabak vermittels eines Verfahrens hergestellt worden, das darin besteht, daß langzeitig eine Pflanze der Sorte Nicotiana auf dem Felde kultuviert wird und sich verwickelte Arbeitsgänge für das Herstellen von Zigaretten im Anschluß an die Ernte des Tabakblattes ergeben haben. Eine derartige Kultivierung der Pflanze ist jedoch den Einflüssen des bebauten Landes und des Klimas ausgesetzt und somit üben derartige Naturkräfte ihre Wirkungen auf die Art, die Menge und die Qualität sowie weitere Faktoren des Tabakblattes aus, das ja das Rohmaterial für Zigaretten darstellt.

Der Pflanzenkörper besteht gewöhnlich aus unzähligen Zellen, die Gewebe und Organe der Pflanze bilden und ihre Lebensfunktion bedingen. Es wurde kürzlich gefunden, daß ein vollständiger Pflanzenkörper direkt ausgehend von beliebigen Zellen des Pflanzenkörpers gezogen werAantetnn vermittels sogenannter Gewebekultur dieser Zellen, und eine derartige Gewebekultur ist für die Untersuchungen bezüglich der Verbesserung derPflanzenzüchtung angewandt worden vermittels Auswahl von Zellen, die ausgezeichneten kinetischen Charakter der Pflanze besitzen. Es ist weiterhin bekannt, daß der sogenannte callus auf einem iesten Medium vermittels derartiger Gewebekultur ausgebildet werden kann, während die Suspension feiner Pflanzenzellen durch Gewebekultur dieses callus in flüssigem Medium unter aeroben Bedingungen erhalten werden kann.

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Es ist nun diese Gewebekultur von Pflanzen der Sorte Nicotiana untersucht worden und hierbei gefunden worden, daß vermittels des callus erhaltene und in Kulturbrühe vermehrte Tabakzellen leicht für Rauchzwecke in ein folienartiges oder stabartiges Material überführt werden kann. Eine der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe besteht somit darin, ein einfaches Verfahren zum Herstellen eines Rauchproduktes zu schaffen.

Eine weitere der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe besteht darin, ein industrielles Verfahren zum Herstellen von Rauchprodukten zu schaffen, das nicht durch die Bodenbedingungen oder klimatischen Bedingungen beeinflußt wird.

Eine weitere der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe besteht darin ein Verfahren zum Herstellen eines Rauchproduktes zu schaffen, das wenig oder kein Nikotin enthält und ausgezeichnete physikalische und organoleptische Eigenschaften besitzt.

Ein Ausführnngsbeispiel der Erfindung ist in den Zeichnungen dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben. Es zeigen:

Fig. 1 eine graphische Darstellung und zeigt die Zunahme der gebildeten Tabakzellen und Abgabe des verbleibenden Zuckers in der Kulturbrühe in Abhängigkeit von der Zeit ,wennZellen von Nicotiana tabacum var hellgelb unter aeroben Bedingungen der Gewebekultur unterworfen werden, wobei als flüssige Medien solche eherangezogen werden, die unterschiedlichen Gehalt an KH₂PO. beitzen. Fig. 2 ein schematisches Fließbild und zeigt das Verfahren zum Herstellen des folienartigen Materials für Rauchzwecke ausgehend von den in der Kulturbrühe vermehrten Tabakzellen.

Erfindungsgemäß werden die folgenden Pflanzen der verschiedenen Sorten, die zu der Sorte Nicotiana gehören, für die Gewebekultur herangezogen:

N. tabacum var. hellgebl, N.t.var xanthi ova, N.t.var. burley 21, N.t. var. enshu, N. t. var. matsukawa, N. t. var. nanbu, N.t. var. shirodaruma, N.t. var. suifu, N.t. xanthi yaka, N. velutina, N. rustica und dgl. und die Wildsorten, wie N. glutinöse, N. acuminata, N. affinis, N. amplexcaülis, N. arentsii, N. bigelovii, N. clevelandii, N. codifolia, N. debneyi, N. exclsior, N. fragrans, N. glauca, N. gossei, N. ingulba, N. knightiana, N. langsdorfii, N. miersii, N. repanda, N. multivalis, N. occidentalis var.

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obliqua, N. rosulata, N. occidentalis var. occi, N. pauciflora, N. quadrivalvis, N. raimondii, N. simians, N. solanifolia, N. stenocarpa, N. sylvestris und dgl.

Diese Pflanzen der Sorte Nicotiana besitzen günstigere physiologishhe Eigenschaften für die Gewebekultur im Vergleich zu anderen Arten des Pflaazenkörpers und es sind bisher zahlreiche Untersuchungen bezüglich der Gewfebekultur unter Anwenden der Pflanzen der Sorte Nicotiana bekannt geworden. In der Literatur sind weiterhin verschiedene weitere geeignete Zusammensetzungen für die Gewebekultur bekannt geworden, wie z.B. das sogenannte White medium (1943) Heller's medium (1953) Murashige and Skoog's medium (1962) undLinsmaier und Skoog's medium (1965).

Diese bekannten Medien bestehen aus anorganischen Substanzen und weiteren Spurenelementen, die bisher in dem Medium für das Wasserkulturverfahren von Pflanzen angewandt worden sind, Saccharide, ßuxine (wachstumfördernde Substanzen), Cytokinine, Vitamine und AminosäurenT In diesen Medien werden insbesondere die folgenden Substanzen angewandt: anorganische Salze ,wie Kaliumchlorid, Calciumchlorid, Kaliumnitrat, Calciumnitrat, Natriumnitrat, Ammoniumnitrat, Natriumsulfat, Magnesiumsulfat, Kaliumphosphat, Natriumphosphat, Eisen-III-chlorid, Eisen-III-sufat, Na₂-EDTA (Na₂-A*thylendiamintetraessigsäure) Mangansulfat, Zinksulfat, Borsäure, Kaliumjodid, Kupfersulfat, Natriumolybdat, Aluminiumchlorid und Kobaltchlorid, Saccharide, wie Sukrose, Glucose, Fructose und Mannose, Auxine, wie 2,4-Dihhlorphenoxyessigsäuresäure und· Indol-3-essigsäure, Cytokinine, wie Kinetin, Vitamine, wie Thiaminhydrochlorid, Pyridoxinhydrochlorid, Nikotinsäure, Myoinositol und Biotin und Aminosäiaren, wie GIyzin.

Die Zusammensetzungen der üblichen Medien für Gewebekultur wurden geprüft und es herden die folgenden Erebnisse erhalten:

(1) Die Ausbeute an Tabakzellen in den Gewebekulturen unter Anwenden bekannter Medien war am höchsten, wenn das Linsmaier & Skoog-Medium angewandt wurde;

(2) Das Anwenden von Phosphatmengen in der Größenordnung von zwei- bis dreimal soviel als des Linsmaier & Skoog Mediums führt zu günstigen Wirkungen auf die Ausbeute an Tabakzellen.

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Das Medium enthält die größte Menge an Phosphat unter den bekannten Medien, d.h. 34O-51O mg/1, wie in der Figur 1 gezeigt, wo die voll ausgezogen gezeichnete Linie bezeichnet mit PiX3 die Kurve des Trockengewichtes der Tabkkzellen wiedergibt, die ausgebildet werden, wenn eine dreifache Phosphatmenge als diejenige des angewandten Mediums angewandt werden, und die voll ausgezogeh gezeichnete Linie bezichnet mit PiXl ist eine ähnliche Kurve, wenn eine gleiche Phosphatmenge zu derjenigen des angewandten Mediums angewandt wird, wohingegen die gestrichelten Linien mit den gleichen Bezeichnungen die Kurven verbleibenden Zuckers in der Kulturbrühe entsprechend den ioll ausgezogen gezeichneten Linien darstellen.

(3) Bei dem Linsmaier & Skoog Medium kann Myoinositol durch Thiaminhydrochlorid ersetzt werden.

Anhand der obigen Ausführungen wird ein Beispiel eines geeeigneten Mediums für die Gewebekultur, wie es erfindungsgemäß Anwendung findet, im folgenden wiedergegeben:

Tabelle I

NH₄NO₃ 1,	650 mg/1
KNO₃ 1,	900 "
CaCIo· 2 H^O	440 "
MgSO₄ . 7 H₂O	370 "
KH₂PO₄	340 "
Na₂-EDTA	37,3"
FeSO₃ . 7 HjO	27,8"
H₃BO₄	6,2 "
MnSO₄ . 4 H₂O	22,3"
ZnSO₄ . 4 H₂O	8,6 "
KI	0,83 "
Na₂MoO₄ . 2 H₂O	0,25"
CuSO₄. 5 H₂O	0,025 mg/1
CoCl₂. 6 H₂O	0,025 "
Sukrose	40,000 "
2,4-Dichlorphenoxy-Essigsäure	0,2
Thi aminhydrochlori d	1,0
Kinetin	0,2
pH ( nach Sterilisation)	5,0-6,2

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Bezüglich der erfindungsgemäßen Arbeitsweise der Gewebekultur von Pflanzenteilen der Sorte Nicotiana werden z.B. Blätterteile, Stiele, Wurzeln, Blüten, Samen oder andere Bestandteile oder Gewebe der Pflanze gewaschen, oberflächensterilisiert auf ein geeignetes steriles Agarmedium für Gewebekultur aufgebracht, das die in der Tabelle I beschriebene Zusammensetzung aufweist und in .einem Erlenmeyer-Kolben vorliegt, der mit Baumwolle gefüllt ist, und bei 25 - 35°C inkubiert. Diese Teile oder Bestandteile oder Gewebe quellen und man erhält in 4 - 5 Wochen den callus.

Dieser callus kann stufenweise vermittels wiederholen des obigen ähnlichen Kultierens im festen Medium reiner gestaltet werden, d.h. vermittels Beimpfen frischen festen Mediums mit kleinen callus Stückchen, die von dem bei dem vorhergehenden Kultivieren im festen Medium erhaltenen Callus abgetrennt worden sind.

Der so erneut gebildete und auf dem festen Medium raffinierte Callus v/ird sodann in ein flüsiges Medium eingeimpft, das die gleiche Zusammensetzung wie das feste Medium aufweist, jedoch ohne Agar und wird sodann 2-3 Wochen bei einer Temperatur von 25 - 35°C in einem Schüttler kultiviert. Das Impfmaterial beläuft aich auf etwa 3 g Callus Frischgewicht zu 100 ml flüssiges Medium und der Callus pflanzt sich in dem Kulturflüssigkeit in Form einer flockigen Suspension fott, d.h. als "Tabakzellen". Diese Tabakzellen werden feiner und bilden sich schneller, wenn die obige Schüttelkultur im flüssigen Medium wiederholt wird, d.h. Beimpfen frischen flüssigen Mediums mit einem Anteil der zuvor ausgebildeten Kulturbrühe, die die Tabakzellen enthält.

Die bei der Schüttelkultur erhaltene Zellsuspension wird in ein flüssiges Medium der gleichen Zusammensetzung eingeimpft und in eine Fermentiervorrichtung aus rostfreiem Stahl eingebracht, während leichten Rührens unter Belüftung kultiviert. Das Impfmaterial beläuft sich auf 1/10 der Menge des Gesamtmediums und ein intensives Rühren hat sich als unzweckmäßig aufgrund des Zerbrechens der Zellmembranen erwiesen. Die zur Belauftung angewandten Luftmengen belaufen sich aufetwa 0,5 -200 Liter/ Liter des Mediums/Minute und die Kulturzeit beläuft sich auf eine Woche.

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Die in dieser Weise kultivierten und in großer Menge durch ein Belüften der Kuttur unter Rühren vermehrten Tabakzellen können von der Kulturbrühe vermittels Abfiltrieren oder Zentrifugieren abgetrennt werden, wobei die Zellmembran derselben niht zerstört werden. Die abgetrennte Tabakzellensammlung enthält 90 bis 95 Gew.% Feuchtigkeit, und die Ausbeute an Trockengewicht dieser Tabakzellen beläuft sich auf 50 bis 65% des in dsr Kulturbrühe verbrauchten Zuckers und beträgt 15-2Og pro Liter des Mediums bei ansatzweisem Kultivieren. Die einzelne Stelle stellt hierbei ein Ellipsoid dar, der einen größeren Durchmesser von etwa 50 - 200 /i und einen kürzeren Durchmesser von etwa 30 - 50/α besitzt.

Anhand der obigen Erläuterungen ergibt sich somit, daß wenigstens 4 bis 5 Wochen einer Kultur auf Agarmedium, 2 bis 3 Wochen der flüssigen Schüttelkultur und etwa 1 Woche Kultur unter Belüften in Flüssigkeit und Rühren erforderlich ist, so daß sich insgesamt eine Zeitspanne von 7-9 Wochen ergibt zwecks Erhalten von Tabakzellen, die für Rauchzwecke geeignet sind und weiterhin wird diese Gesamtkulturzeit noch wesentlich dann verlängert, wenn in der oben beschriebenen Weise sowohl das Kultivieren auf festem Medium als auch flüssigem Medium wiederholt wird. Wenn die Kulturbrühe jedoch, bei der die Tabakzellen in homogener Suspension vermehrt werden, einmal in der Belüftungskultur unter Rühren vorliegt, kann eine derartige Kulturbrühe praktisch innerhalb einer kurzen Zeitspanne dadurch erhalten werden, daß man nach einem halbkontinuierlichen Verfahren arbeitet, bei dem ein Teil der Kulturbrühe herausgenommen wird unter Belassen eines weiteren Teils der Brühe in der Fermentiervorrichtung, und ein frisches steriles Medium tritt an die Stelle der verbleibenden Kutlurbrühe, um so dasKultivieren der Tabakzellen erneut fortzusetzen. Wenn z.B. etwa die Hälfte des Volumens der Kulturbrühe aus der Fermentiervorrichtung entfernt und die Belüftungskultur fortgesetzt wird, nachdem die Fermentiervorrichtung mit frischem Medium versetzt wordenist, wird die sich anschließende logarithmische Wachstumsphase der Tabakzellen in der Kultur angenähert innerhalb eines oder zweiter Tage zum Abschluß gebracht sein, und somit kann etwa die Hälfte der angenähert fertigen Kulturbrühe, die Tabakzellen in einer Menge von 13-15 g Trockengewicht pro Liter enthält, jeden Tag oder jeden zweiten Tag unter Anwenden dieses halbkontinuierlichen Verfahrens erhalten werden.Weiterhin enthält die aus der Fermentiervorrichtung entfernte

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Kulturbrühe eine relativ große Menge an verbleibendem Zucker und somit ist es vorteilhaft das Filtrat der entfernten Kulturbrühe wieder der Fermentiervorrichtung zuzuführen, nachdem dasselbe mit frischen Bestandteilen versetzt und ein Sterilisieren durchgeführt worden ist, um so das Filtrat erneut der Verwendung zuzuführen.

ErfindungsgemÄß werden zunächst die durch Gewebekultur der Pflanzen der Sorte nikotiana erhaltenen Tabakzellen in ein folienartiges Material für Rauchzwecke überführt. Es hat bisher verschiedene Herstellungsarten für folienartige Materialien für Rauchzwecke gegeben, wie z.B. ein Strangpreßverfahren, Aufschlämmverfahren, Papierverfahren und Mikroflockenverfahren. Jedes dieser herkömmlichen Verfahren besteht jedoch aus verschiedenen verwickelten Arbeitsschritten.

Es wurde nun gefunden, daß ein für Rauchzwecke geeignetes Folienmatetail mit hervorragenden physikalischen und organoleptischen Eigenschaften erhalten werden kann ohne diese verwickelten Arbeitsgänge, und zwar indem Tabakzellen als das wesentliche Rohmaterial angewandt werden. Frische Tabakzellen besitzen spezifische Merkmale bezüglich der Viskosität, und so kann ein für Rauchzwecke geeignetes folienartiges Material durch Filtrieren von Kulturbrühe erhalten werden, die derartige Tabakzellen oder dieselben im Gemisch mit faserförmigen Materialien und/oder anorganischen Substanzen unter Ausbilden eines Filterkuchens enthält, wobei im Anschluß hieran dieser Filterkuchen getrocknet wird. Dieses Verfahren wird ausgeführt, ohne Anwenden irgendwelcher Bindemittel und Wasserzusätze, und nach dem Stand der Technik ist dies allgemein unumgänglich gewesen im Zusammenhang mit dem Herstellen von folienartigem Material.

Erfindungsgemäß wird eine Kulturbrühe, die Tabakzellen oder dieselben im Gemisch mit faserförmigem Material und/oder anorganischen Materialien enthält, die nicht die Raucheigenschaften des Endproduktes beeinflussen, durch eine Gaze mit einer Maschengröße von 0,3 - 0,125 mm oder Filtriertuch filtriert unter Ausbilden eines Filterkuchens mit einer Dicke, die einem Trockengewicht von mehr als

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50 g/m entspricht. In dem Fall, wo das Trockengewicht pro qm des Kuchens unter 50 g liegt, wird die Dicke des derartigen Filterkuchens nicht einheitlich und das es ergeben sich Schwierigkeiten bei den sich abschließenden Arbeitsschritten. Es ist zweckmäßig, daß der Feuchtigkeitsgehalt des Kuchens unter 95 Gew.% unter Anwenden eines Saugfilters gebracht wird. Eine derartige unter Saugen ausge-

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führte Filtration wird innerhalb einer extrem kurzen Zeitspanne ausgeführt und es ergibt sich eine Rückgewinnung der Tabakzellen aus der Kulturbrühe in der Größenordnung von 95-98%.

Als das mit der Kulturbrühe erfindungsgemäß zu vermischende faserförmige Material können Pflanzenfasern, wie Zellstoff, Hanf, Bagasse, ZucSerkübenfasern, Tabakruppen und anorganische Fasern,wie Glasfasern, sowie Kohlenstofffasern angewandt werden. Als entprechende anorganische Materialien finden auch Kieselerde, Tneerde, Asbest, Kieselgur, Talk, Calciumcarbonat und Zeolit Anwendung. Diese faserförmigen und anorganischen Materialien sind nicht nur als Filtermedium bei der genannten Filtration sondern auch als Verbesserungsmittel für die physikalischen Eigenschaften wirksam und dies gilt insbesondere bezüglich dermechanischen Festigkeit und des Füllwertes des daraus hergestellten folienartigen Material. Die Mengen der mit der Kulturbrühe zu vermischenden faserförmigen und anorganischen Materialien liegen unter 30% bezogen auf das Trockengewicht der darin enthaltenen Tabakzellen.

Erfindungsgemäß kann Tabakpulver, Tabakstaub, Tabakrippen - dies ist ein Kurzausdrück für "Tabakblattsubstanzen" - und/oder die entsprechenden Zusatzmittel, wie aromatisierende Mittel, den Brennvorgang vermittelnde Mittel, Süßungsmittel, hygroskopische Mittel, auf den genannten Filtrationskuchen dadurch aufgebracht werden, daß dieselben auf den Kuchen verteilt aufgebracht und sodann zwischen Rollen gedrückt wird, und zwar in der gleichen Weise wie dies bei denherkömmlichen Verfahren zum Herstellen von folienartigen Materialien für Rauchzwecke zur Durchführung kommt. Die Aromatisierungsmittel, Süßmittel und hygroskopischen Mittel können jedoch wahlweise späterhin in das erfindungsgemäße trockene folienartige Material eingearbeitet werden. Bezüglich der genannten aromatischen Hilfsmittel können essentielle öle, wie Cacarilla öl, Bergamot öl, Irisöl, Extrakte aus Benzotinktur, Tabakextrakt, Fruchtextrakt und Parfümstoffe, wie Kumarin, Vanillin,. Mehthol in Anwendung kommen. Ais Brennmittel finden Aktivkohle, Natriumfumarat, Kaliumfumarat und dgl. Anwendung, während Sukrose, Glyzerin, Propylenglykol, Sorbitol und dcjfl. als Süßuncjs- oder hygroskopische Mittel angewandt werden. DLe Mengen an Tabakblabtstoffen, die mLt dem Kuchen verklebt werden, liegen unfeer denjenigen des Trockengewichtes der in dem Kuchen entii'iltenen TabakzeL Lon, DLe Mengen der anzuwendenden Zusatzmittel sind

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recht gering, und somit hat der Zusatz derselben nur eine geringe Einwirkung auf die Feuchtigkeitsgehalte des Kuchens.

Der so erhaltene folienartige Kuchen wird bei einer Temperatur unter 8O⁰C oder bei einer Temperatur von 100-170°C nach einem Vortrocknen bei einer Temperatur unter 8O⁰C getrocknet. Der Feuchtigkeitsgehalt der trockenen Folie wird sodann auf 10 bis 14% (bei einer Temperatur von 20°C und einer Luftfeuchtigkeit von 60%) in üblicher Weise eingestellt. Bei diesem Trocknen unter verringerten Temperaturbedingungen oder bei stark erhöhten Temperaturbedingungen erfolgt kein Zestören der Membranen der Tabakzellen in dem Kuchen, und somit besitzt das folienartige Material hervorragende mechanische Festigkeit, Wasserfestigkeit und Füllvermögen.

Bezüglich der Ursachen für derartige Verbesserungen der physikalischen Eigenschaften der erfindungsgemäßen Produkte dürfte davon auszugehen sein, daß die in den Membranen der Tabakzellen vorhandene Pektinsubstanz im sogenannten physiologisch aktiven Zustand vorliegt und als ein ausgezeichnetes Bindemittel wirkt und weiterhin die Pektinsubstanz sich mit zweiwertigen Kationen, wie Calcium, Magnesium und dgl., die ebenfalls in dem Kuchen vorliegen, verbindet unter Ausbilden eines wasserunlöslichen Zustandes nach Trocknen des Kückens.

Die Tabellen II und III zeigen Vergleiche der physikalischen und organoleptischen Eigenschaften des folienartigen Materials, das unter Anwenden lediglich von Tabakzellen in der erfindungsgemäßen Weise hergestellt wird, und zwar mit denjenigen folienartigen Materialien, die unter Anwenden keiner Tablkzellen vermittels eines herkömmlichen Auspreßverfahrens gewonnen werden.

Jedes Prüfstück bezüglich der festgestellten physikalischen Eigenschaften des folienartigen Materials nach der Tabelle II wird in der folgenden Weise gemessen:

Die Dicke in mm wird vermittels Mikrometer unter einem Druck von

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etwa 550 g/cm gemessen.

2
Die mechanische Festigkeit in g /mm wird anhand der folenden Gleichung berechnet, wöbeL darin die angegebene Dicke in mm, die weiter unten angegebene Breite in mm und die Zugbelastung in g des Prüfstücker, eingeht. Die Zugbelastung wird dergestalt gemessen, daß

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ein Prüfstück mit einer Breite von 15 mm und einer Länge von 60-70 mm unter Anwenden eines Zugprüfmessers mit konstanter Geschwindigkeit gemessen wird bis das Prüfstück zerstört ist.

mechanisch Festigkeit =

Die Dehnung in % wird ausgedehnt in dem Prozentsatz der Dehnung, die bei dem gleichen Vorgang des Messens der Zugbelastung festgestellt wird, und zwarbezogen auf die Länge des nicht unter Belastung stehenden Prüfstückes.

Die scheinbare Dichte (g/cm ) wird anhand des Trockengewichtes

2
g/cm und der Dicke eines Prüfstückes befechnet.

Der Füllwert (g/Zigarette) wird anhand der Belastung berechnet, die dergesalt gemessen wird, daß das Prüfstück, das in einer Breite von 0,8 mm zerschnitten worden ist, in einen Zylinder

2 mit einer Querschnittsfläche von 40 cm gebracht und mit einer Geschwindigkeit von 0,6 mm/Sekunde zusammengedrückt wird.

Die Wasserfestigkeit (Stunden) wird ermittelt anhand der Zeitspanne, die erforderlich ist, bis zum Zerfallen des Prüfstückes. Die Messung erfolgt dergestalt, daß ein Prüfstück in Wasser bei einer Temperatur von 25°C eingeweicht und in einer Schale gehalten wird, die periodischgekippt wird.

werden Die organoleptischen Eigenschaften nach Tabelle HI/vermittels einer Anzail Personen gemessen, die jeweils paarweise eine Prüfung vornehmen. Insgesamt nehmen 10 Fachleute teil, die den Geruch, Geschmack, Milde und physiologische Leichte der Zigaretten bestimmen, die einerseits anhand des erfindungsgemäß hergestellten folienartigen Materials und andererseits vermittels eines herkömmlichen Auspreßverfahrens hergestellt worden sind.

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erfindungsgemäßes herkömmliches Verfahren Verfahren

WESENTLICHES ROHPRODUKT Tabalzellen Tabakpulver

Zusatzmittel:

Carboxymethylcellulose 5%

Glyoxal 3%

physikalische Eigenschaften:

Dicke (mm) 0,20 0,13

mechanische Festigkeit g/mm 300 154

Dehnung (%) 5,4 1,0

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scheinbare Dichte (g/cm ) 0,28 0,50

Füllwert (g/Zigarette) 0,9 1,2

Wasserbeständigkeitseigenschaft (Stunden) über 50 0,5

Tabelle III

wesentliches Geschmack Aroma Milde physiolo-Rohprodukt gische Leichte

erfindungsgemäßes

Verfahren Tabakzellen 4 4 10 10

herkömmliches Verfahren Tabakpulver 6 6 0 0

Die Zahlenwerte nach Tabelle II zeigen, daß das erfindungsgemäß hergestellte folienartige Material außergewöhnlich gute Eigenschaften bezüglichder mechanischen Festigkeit, Dehnung, Wasserfestigkeit und des Füllwertes besitzt, und dies obwohl keine Carboxymethylcellulose als Bindemittel und Glyoxal als Mittel zum Vermitteln von Wasserfestigkeit gesfe zugesetzt worden ist. Die Zahlenwerte nach der Tabelle III zeigen weiterhin, daß die aus dem erfindungsgemäß hergestellten folienartigen Material hergestellten Zigaretten überlegene Milde und physiologische Leichtigkeit besitzen und trotzdem gegenüber den nach herkömmlichen Verfahren gewonnenen Zigaretten praktisch gleichwertig bezüglich des Duftes und des Geschmackes sind.

Figur 2 ist ein schematisches Fließbild, das die erfindungsgemäßen Verfahrensschritte zum Herstellen des erfindungsgemäßen folienartigen Materials zeigt, wobei ein Teil der Kulturbrühe aus der Fermen-

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SAD

tiervorrichtung 1 entnommen mit einer wässrigen Suspension faserförmiger Materialien und/oder anorganischer Materialien 2 in dem Mischtank 4 vermischt wird, und nach geringfügigem Rühren und Hindurchführen durch den Vorratsbehälter 5 wird das sich ergebende Gemisch auf eine sich kontinuierlich bewegende, endlose Gaze 6 mit vorbestimmter Geschwindigkeit aufgegeben unter Ausbilden eines folienartigen Kuchens geeigneter Dicke auf dieser Gaze. Dieser Kuchen wird sodann weiter mit der Gaze 6 transportiert und nachdem Tabakpulver und/oder zusätzliche Mittel 7 aufgebracht worden sind, wird dieser Kuchen vermittels der Rollen 8 zusammengedrückt und durch eine Rakel, nicht gezeigt, abgezogen zwecks überführen auf ein sich bewegendes endloses Filzband 9, das durch die Vortrocknungskammer 10 und die Haupttrocknungskammer 11 hindurchtritt. Der in dieser Weise getrocknete Kuchen wird vermittels einer Rakäl, nicht gezeigt, abgezogen und stellt das für Rauchzwecke geeignete folienartige Material dar, während das endlose Filzband 9, das nun von diesem Material getrennt ist, in dem Trommeltrodkner 12 eine Trocknung erfährt. Das in dem Sauggefäß 13 unter der endlosen Gaze 6 gesammelte Filtrat wird weiterhin von einer geringen Menge an Feststoffen unter Anwenden der Zentrifuge 14 getrennt und vorübergehend in dem Tank 15 gelagert. Dasselbe wird sodann der Fermentiervorrichtung 1 zugeführt, nachdem frische Bestandteile aus dem Tank 17 vermittels der Sterxlxsierungsvorrichtung 18 zugeführt werden. Die aus der Flüssigkeit vermittels Zentrifuge 14 abgetrennten Feststoffe werden dem Miehhtank 4 erneut zugeführt, während ein Teil des gelagerten Filrates in dem Tank 15 vorzugsweise in die Suspension 3 zurückgeführt wird. Dies erfolgt zwecks Verbessern der Suspensionsfähigkeit der faserförmigen Materialien und/oder der anorganischen Materialien.

Erfindungsgemäß werden weiterhin die vermittels Gewebekultur der Pflanzen der Sorte Nikotiana erhaltenen Tabakzellen in ein für Rauchzwecke geeignetes stabartiges Material überführt.

In der US-PS 3 223 090 ist beschrieben, daß ein Gemisch aus Tabakpulver, Wasser und geeigneten Zusatzmitteln in eine Stabform gegossen und gefriergetrocknet wird unter Ausbilden eines für Rachzwecke geeigneten stabförmigen Materials.

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Es wurde nun gefunden, daß ein hierzu vergleichbares stabförmiges Material für Rauchzwecke leicht unter Anwenden von Tabakzellen erhalten werden kann. Frische Tabakzellen besitzen das spezifische Merkmal der Viskosität, und somit kann ein stabartiges Material mit hervorragenden physikalischen Eigenschaften vermittels Gießen des Gemisches bestehend aus Tabakzellen und geeigneten Zusatzmitteln in eine Stabform und sodann Gefriertrocknen des stabförmigen Gemisches erhalten werden.

Erfindungsgemäß werden frische Tabakzellen, die aus der Kulturbrühe abgetrennt worden sind, mit Tabakblattsubstanzen und/oder faserförmigen Materialien und/oder anorganischen Materialien, die die Raucheigenschaften der Endprodukte nicht nachteilig beeinflussen, vermischt unter Ausbilden einer Paste mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 80-93%. Es ist bevorzugt, eine geringe Wassermenge zu dieser Paste zuzusetzen zwecks Einstellen des Feuchtigkeitsgehaltes dedr Paste, wenn der Gehalt an Tabakzellen in der Paste verhältnismäßig gering ist. Die in dieser Weise hergestellte pastekann leicht in Stabform gegossen und sodann gefriergetrocknet werden, wobei dieselbe praktisch die gegossene Form aufrechterhält. Andererseits ist eine Paste mit einem Feuchtigkeitsgehalt von unter 80% oder über 93% für ein Gießen in eine Stabform ungeeignet.

Erfindungsgemäß können die Zusatzmittel, wie aromatische Stoffe, Süßungsmittel, hygroskopische Mittel und Brennmittel, die in üblicher Weisebei dem Herstellen herkömmlicher rekonstituierter Tabake angewandt werden, die im Gemisch aus Tabakzellen mit Tabakblattsubstanzen und/oder faserförmigem Material und/oder anorganischen Materialien zugsetzt werden. Die aromatischen Stoffe, Süßungsmittel, hygtoskopischen Mittel können auch späterhin in das fertige, d.h. gefriergetrocknete, stabartige erfindungsgemäße Produkt eingebracht werden. Die Arten der faserförmigen und anorganischen Materialien, die nicht zu einer Beeinträchtigung der Raucheigenschaften des Endproduktes führen und die Zusatzmittel, die hier erfindungsgemäß angewandt werden können, sind die gleichen wie weiter oben erläutert.

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Die Tabakblattsubstanzen und/oder faserförmigen Materialien und/oder anorganischen Materialien, die mit den Tabakzellen vermischt werden, führen zu einer Verbesserung der physikalischen und organoleptischen Eigenschaften des getrockneten, stabartigen Materials, und zwar insbesondere bezüglich der mechanischen Festigkeit und des Füllwertes. Die Mengen derartiger Zusatzmittel belaufen sich auf das 0,3- bis 2,0-fadhe des Trockengewichtes der Tabakzellen. Die Mengen der Zusatzmittel sind recht gering, und somit hat der Zusatz dieser Mittel nur geringe Einwirkung auf den Feuchtigkeitsgehalt der Paste.

Die Tabelle IV zeigt ein Beispiel des Verhältnisses zwischen der Zusammensetzung und Feuchtigkeitsgehalt der Paste, die aus Tabakzellen mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 93% und getrocknetem Tabakpulver besteht.

Tabelle IV

Zusammensetzung (Trockengewicht %) Feuchtigkeitsgehalt der

Paste (Gew.%)

Tabakzellen tabakpulver

69% 31% 90,3%

51 49 87,5

38 62 84,7

Um die obige Paste in eine Stabform zu gießen, wird vorzugsweise eine kontinuierlich arbeitende, zylinderförmige Strangpreßvorrichtung angewandt. Die Paste kann jedoch während des Vorliegens in einer stabförmigen Gießform gefroren werden. Das Vorsehen feiner Löcher von 0,2 mm bis 0,5 mm Durchmesser längsseitig durch die stabförmige Paste führt zu einem Zugwiderstand bei dem Rauchen des Endproduktes.

Die in Stabform gegossene Pas ce wird sodann vermittels Einbringen derselben in eine Temperaturzone von -20 bis -80°C schnellgefrorenen und im Anschluß hieran bei einer Temperatur von weniger als -5 C und bei einem Druck von wenier als 3 mm Hg gefriergetrocknet. In dem Falle, daß die Paste langsam gefroren wird, bilden sich große Ex^ki stalle in dem gefrorenen Stab und dies führt zu Nachteilen, ii. ,ein die Trocknungszeit verlängert wird und die innere Poren des fertigen stabförmigen Produktes gröi3er und weniger einheit-

^lleh "·"·■"- 208823/0866

2H4462

Bei diesem Gefriertrocknen wird Feuchtigkeit (Eis) von der gefrorenen Paste vermittels Sublimieren entfernt, und somit wird die gefrorene Paste ohne jegliches Einschränken getrocknet und deren ursprüngliche Form und Größe bleibt aufrechterhalten. Da die erfindungsgemäß als Rohmaterial in Anwendung kommenden frischen Tabakzellen im allgemeinen mehr als 90 Gew.% Feuchtigkeit enthalten im Ihneren der Zellmembranen derselben, weist das gefriergetrocknete, stabförmige Material eine größere Anzahl feiner Poren und bemerkenswert geringe scheinbare Dichte auf. Da weiterhin die frischen Tabakzellen kohäsiv sind, so daß dieselben als Bindemittel in der Paste wirken, werden die Tabakblattsubstanzen und weitere Zusatzmittel in dem getrockneten stabförmigen Material durch die Tabakzellen fest zusammen eingearbeitet, wobei der Stab eine geeignete Elastizität annimmt.

Das in der obigen Weise erhaltene stabförmige Material, dessen Feuchtigkeitsgehalt auf 10-14% eingestellt worden ist, kann dem Rauchen nach dem Einschlagen in eine Umhüllung oder Versehen mit Filterspitzen an einem Ende derselben, zugeführt werden. Diese Zigarette besitzt milde und leichte organoleptische Eigenschaften aufgrund ihrer geringen Gehalte an Nikotin und Teer und besitzt eine gute Brennfähigkeit aufgrund der Vielzahl der ineeren Poren.

Die Tabelle SV zeigt Beispiele für das Gleichgewicht des Feuchtigkeitsgehaltes (auf der Gewichtsgrundlage) des stabförmigen Materials das vermittels Gefriertrocknen der aus Tabakzellen und Tabakpulver bestehenden Paste hergestellt worden ist, wobei der Tabak von der Sorte N. tabacum var. hellgelb, abgeleitet wurde. Der Feuchtigkeitsgehalt wird gemessen dergestalt, daß eine Probe in einen Schwefelsäure-Desikkator bei einer Temperatur von 20°C und unter den angegebenen Feuchtigkeitsbedingungen eingebracht wird und sodann bei einer Temperatur von 100°C 1 Stunde lang getrocknet wird.

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2 Ü 9 B 2 3 / 0 9 6 6

21U462

Zusammensetzung Trockengewicht

relative Luftfeuchtigkeit

Tabelle V

Tabakzellen Tabakzellen Tabakzellen Tabakpulver 100% 69% 51% 100%

Tabakpulver Tabakpulver 31% 49%

13,0%	11,5%	10,8%	9,0%
16,1	14,7	13,7	11,5
21,0	18,9	18,0	14,9
29,5	27,1	25,7	21,8

50% 60 70 80

Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung.

Beispiel 1

Es wird Samen von N. tabacum var. hellgebl mit entionisiertem Wasser gewaschen, einige Sekunden in 95% Äthanol eingewicht, sodann weiterhin etwa 10 Minuten in 10% Natriumhypochloritlösung und sodann mit sterilem Wasser gewaschen. Dieser Samen wird auf ein sterilisiertes festes Kulturmedium aufgebracht, das vermittels Zusatz von 1% Agar zu der in der Tabelle I aufgezeigten Zusammensetzung hergestellt worden ist und sodann in einen mit Baumwolle verschlossenen Erlenmeyer Kolben eingebracht und bei einer Temperatur von 26-3O°C etwa 4 Wochen inkubiert. Wenn ein Keimanteil dieses Samens mit dem festen Medium in Berührung gebracht wird, bildet sich an diesem Berührungspunkt callus. Dieser callus wird abgeschnitten, auf ein frisches Medium der gleichen Zusammensetzung überführt und kultiviert. Nachdem diese callus Kultur dreimal wiederholt worden ist, werden etwa 3 g callus auf der Grundlage des Frischgewichtes, ausgebildet in der letzten Kulturstufe in 100 ml flüssiges Medium der gleichen Zusammensetzung, jedoch ohne Agar, das in einem 500 ml Sakaguchi Kolben vorliegt, eingeimpft und auf einem Schüttler bei einer Temperatur von 28-30 C kultiviert. Nach etwsa 2 Wochen pflanzen sich Tabakzellen in Suspension in der Flüssigkeit fort. Es werden etwa 10 ml dieser Kulturbrühe in 100 ml frisches flüssiges Medium der gleichen Zusammensetzung überführt und erneut schüttelkultiviert. Nachdem dieses Kultivieren fünfmal wiederholt worden ist wird eine Kulturbrühe in der die Tabakzellen feiner und einheitlicher dispergiert sind, ι η etwa 2 1 Woche erhalten.

"Π 'j B 2 ί/ΰ·ΐ Fi Γ

2U4A62

Sodann werden etwa 100 ml diser Kulturbrühe in 1 Liter flüssiges Medium der gleichen Zusammensetzung im einem 3 Liter Kolben eingeimpft und 1 Woche schüttelkultiviert. Die in dem 3 Liter Kolben erhaltene Kulturbrühe wird in 11 Liter flüssiges Medium eingeimpft in einer 15 Liter Fermentiervorrichtung gehalten und bei einer Temperatur von 30 C unter einer Belüftungsgeschwindigkeit von 7,5 Liter/min, und Rühren mit einer Geschwindigkeit von 50 ü/min. kultiviert. Nach 5-6 Tagen werden etwa 5 Liter/ d.h. etwa die Hälfte der KuItürbrühe in der Fermentiervorrichtung, wo sich die Tabakzellen in Suspension fortgepflanzt haben, abgenommen und etwa 5,5 Liter frisches Medium, das getrennt hergeteilt und sterilisiert worden ifet, werden dem Fermentierer zugeführt und es wird unter Rühren eine BElüftungskultur unter den gleichen Bedingungen wie oben beschrieben mit der Ausnahme durch-' geführt, daß die Belüftungsgeschwindigkeit auf 11,5 Liter/min. erhöht wird. Nach 2 Tagen werden 5 Liter Kulturbrühe in gleicher Weise agenommen und dem Fermentierer erneut frisches Medium zugesetzt. Summit werden einen Tag über den anderen 13-15 g Tabakzellen auf der Trockengewichtsgrundlage pro Liter der Kulturbrühe erhalten vermittels Wiederholen der oben angegebenen halbkontinuierlichen Kultur der Tabakzellen.

Es werden 10 Liter Kulturbrühe, die 142 g Tabakzellen auf der Trockengewichtsgrundlage enthält, in der oben beschriebenen Weise filtriert vermittels Saugen durch eine Gaze mit einer Maschenweite von 0,149 mm, um so einen folienartigen Kuchen auf

2 der Gaze auszubilden, dessen Trockengewicht/m sich auf 8O g beläuft. Es werden 3 g Sorbitol und eine geringe Menge Cascarillaöl auf den Kuchen aufgesprüht, um denselben daran anhaften zu lassen und der Kuchen wird leicht zwischen Rollen gepreßt. Der gepreßte Kuchen wird unter Anwenden eines Heißluftstromes mit einer Temperatur von 60 C auf einem Feuchtigkeitsgehalt von etwa 60 Gew.% vorgetrocknet und sodann unter Anwenden eines Heißluftstromes mit einer Temperatur von 100 C auf einen Feuchtigkeitsgehalt unter 10% getrocknet. Im Anschluß hieran wird der Feuchtigkeitsgehalt der getrockneten Folie auf 12% eingestellt (bei einer Temperatur von 20 C und einer Luftfeuchtigkeit von 6O%)

Das so erhaltene EolLenartlge Material weist eine mechanische Festigkeit von ΊΟΠ g/nun , scheinbare Dichte von 0,28 g/cm , Füll-

wert von O,89g/Zigarette, Wasserfestigkeit von 50 Stunden und mehr auf und die unter Anwenden dieser Folie hergestellten Zigaretten weisen überlegene Eigenschaften bezüglich deren Milde und der physiologischen Leichtigkeit auf.

Beispiel 2

Es werden Tabakzellen in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 beschriebenfortgepflanzt mit der Ausnahme, daß anstelle des Samens N. t.var hellgeblb ein Blatteil von N. tabacum var. xanthi angewandt wird. Es werden 15 g Holzbrei (N-BKP) in einer einhundertfachen Menge Wasser dispergiert und zu 10 Litern Kulturbrühe zugesetzt (die 145 g Tabakzellen auf der Trockengewichtsgrundlage enthält) und die sich ergebende gemischte Flüssigkeit wird vermittels Absaugen durch ein Filtertuch filtriert, um so einen folienartigen

2 Kuchen mit einer Dicke entsprechend dem Trockengewicht von 70 g/m auszubilden.Der Kuchen wird unter Anwenden eines Heißluftstrom s mit einer Temperatur von 70⁰C auf einen Feabhtigkeitsgehalt von unter 10% getrocknet. Es werden 2 g Zucker und eine kleine Menge Benzoetinktur über den getrockneten Kuchen gesprüht und gleichzeitig der Feuchtigkeitsgehalt des Kuchens auf 12% eingestellt.

2 Die erhaltene Folie weist eine mechanische Festigkeit von 450 g/mm , Wasserfestigkeit von 50 Stunden und mehr, eien Füllwert von 0,7Qg/ Zigarette auf und die vermittels Anwenden dieser Folie hergestellten Zigaretten sind in ihrer Milde undphysiologischer Leichtigkeit überlegen.

Beispiel 3

Es werden Tabakzellen in der im Beispiel 1 beschriebenen Weise mit der Ausnahme forgepflanzt, daß ein Wurzelteil N. glutinosa anstelle eines Samens N.t.var hellgelb angewandt wird. Es werden 10 Liter, 142 g Tabakzellen auf der Grundlage des Trockengewichts enthaltende Kulturbrühe hergestellt und mit 30 g Tabakblätterrippen vermischt, die raffiniert und in einer 25-fachen Menge Wasser dispgergiert worden sind. Die gemischteDispersionsflüssigkeit wird filtriert und in ein folienartiges Material in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 verarbeitet mit der Ausnahme, daß 4 g Glyzerin und eine geringe Menge Beggamotöl als Zusatzmittel angewandt werden.

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209823/09S6

Die so erhaltene Folie weist eine mechanische Festigkeit von 400 g/ |nm², Wasserfestigkeit von 50 Stunden und mehr, Füllwert von 0,70g/ Zigarette auf und die hieraus hergstellten Zigaretten sind überlegen hinsichtlich der Milde und physiologischen Leichtigkeit, wobei dieselben ausgezeichnetes Aroma und Geschmack aufweisen.

Beispiel 4

Es werden Tabakzellen in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 beschrieben mit der Ausnahme fortgepflanzt, daß ein Stielteil N. debneyi anstelle eines Namens von N.t.var hellgelb angewandt wird. Es werden 10 Liter der hergestellten Kulturbrühe, die 137 g Tabakzellen auf der Trockengewichtsgrundlage enthält, mit 15g Calciumcarbonat und 10 g Holzbrei vermischt, der in 50-facher Menge Wasser dispergiert worden ist. Die erhaltene Dispersionsflüssigkeit wird filtriert und in ein folienartiges Material in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 überführt mit der Ausnahme, daß 3 g Propylenglykol und eine geringe Menge Irisöl als Zusatzmittel angewandt werden.

2 Die erhaltene Folie weist eine mechanische Festigkeit von 470 g/mm , scheinbare Dichte von 0,30 g/cm , Füllwert von 0,65 g/Zigarette, Wasserfestigkeit von 50 Stunden und darüber auf und die daraus hergestellten Zigaretten sind überlegen bezüglich ihrer Milde und physiologischen Leichtigkeit.

Beispiel 5

Es werden Tabakzellen in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 beschrieben fortgepflanzt mit der Ausnahme, daß Keimstücke von tabacum var. nambu anstelle eines Samens von N.t. var hellgelb angewandt werden. Es werden 10 Liter der Kulturbrühe (die 141 g Tabakzellen auf der Grundlage des Trockengewichts enthält) mit 12 g Glasfasern vermischt und die erhaltene Dispersion wird filtriert und in ein folienartiges Material in der gleichen Weise wie nach Beispiel 1 überführt mit der Ausnahme, daß 3 g Sorbitol und eine geringe Menge Tabakextrakt als Zusatzmittel angewandt werden.

2 Die erhaltene Folie weist eine mechanische Festigkeit von 420 g/mm , Wasserfestigkeit von 50 Stunden und mehr, Füllwert von 0,68 g/ Zigarette auf und die daraus hergestellten Zigaretten sind überlegen hinsichtlich ihrer Milde und physiologischen Leichtigkeit.

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209823/0956

Beispiel 6

Es werden Tabakzellen in der gleichen Weise wie nach Beispiel 1 mit der Ausnahme fortgepflanzt, daß ein Strunkteil von N. tabecum var enshu anstelle eines Samens von N.t.var hellgelb angewandt wird und daß das aus der Kulturbrühe von der Fermentiervorrichtung entnommene Filtrat nach Zusatz frischen Mediums und anstelle des frischen Mediums sterilisiert wird, der Fermentiervorrichtung zurückgeführt wird, wobei dasfrische Medium neu hergestellt und dem Fermentierer zugegegben worden ist. 10 Liter der Kulturbrühe (die 144 g Tabakzellen auf der Grundlage des Trockengewichts enthält) werden in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 filtriert und 120 g Tabakpulver, 3 g Propylenglykol und eine geringe Menge Irisöl werden vermittels Aufsprühen auf dem Kuchen aufgebracht und der Kuchen zwischen Rollen oder Walzen gepreßt. Der erhaltene Kuchen wird in der gleichen Weise wie nach Beispiel 2 getrocknet und sodann der Feuchtigkeitsgehalt desselben auf 13% eingestellt.

Die erhaltene Folie weist eine mechanishe Festigkeit von 210 g/ mm , Wasserfestigkeit von 50 Stunden und darüber, Füllwert von 0,95 g/Zigarette auf und die daraus hergestellten Zigaretten sind überlegen bezüglich Milde und physiologischer Leichtigkeit, wobei dieselben ausgezeichnetes Aroma und Geschmack besitzen.

Beispiel 7

Es werden Tabakzellen in der gleichen Weise wie nach Beispiel 1 fortgepflanzt und von der Kulturbrühe vermittels Zentrifuge abgetrennt.

1,5 kg Tabakzellen auf der Grundlage des Frischgewichtes (die 103 g Trockengewicht)aufweisen) werden vermischt und mit 100 g Teilen mit einer Größe entsprechend 1,19 -0,50 mm verknetet, die dergestalt hergestellt worden sind, daß zerschnitzelter Tabak für Zigaretten mit der Bezeichnung "hi-iite" getrocknet und vermählen werden, sowie. 10 g Sorbitol und einer geringen Menge Cascarillaöl, um so eine Paste mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 87 Gew.% auszubilden. Die Paste wird unter Anwenden einer zylinderförmigen Extrukdiervorrichtung in einen Stab gegossen, der einen Durchmesser von 8 mm und eine Länge von 63 mm aufweist, wobei der Stab gleichzeitig einem Einbrign von Leinen Löchern iiiit einem Durchmesser von 0,5 mm unter Anwenden 1 inner Drahtkorne unterworfen wird. Die stabförmige Paste wird

209821/θαΒβ *^A°0Fii_GlNAL - 22 -

vermittels Einbringen derselben in eine Temperaturzone von -2O°C b4s blitzgefroren und anschließend wird der gefrorene Stab vermittels Anwenden eines Vakuum-Gefriertrockners bei einem Druck von 2,5 mm Hg und einer Temperatur von -?2- 7,2°C gefriergetrocknet. Das getrocknete stabSörmige Material weist im Inneren eine Vielzahl feiner Poren auf. Nachdem der Feuchtigkeitsgehalt dieses Stabes auf 13% eingestellt worden ist, wird der Stab zusammen mit einer Filterspitze mit einer Länge von 17 mm, befestigt an einem Ende des Stabes, in eine Umhüllung eingewickelt, und einem Test bezüglich der jiysikalischen Eigenschaften und Rauchtest unterworfen, um denselben mit im Handel befindlichen Produkte der Marke "hi-lite" zu vergleichen. Die Ergebnisse sind in der Tabelle VI wiedergegeben.

Tabelle VI

erfindungsgemäßes Produkte der Marke Produkt "hi-lite"

Füllwert (g/Zigarette) 0,47 0,85

Härte (kg/Zigarette) 1,50 0,87

Nikotin im Rauch <mg/Zigarette) 0,3 1,7

TPM im Rauch (mg/Zigarette) 9,0 27,9

Zugwiderstand beim Rauchen

(mm H₂O) 115 108

Jeder Test in derTabelle VI wird in der folgenden Weise gemessen:

Der Füllwert wird in der gleichen Weise wie weiter oben beschrieben gemessen.

Die Härte wird ausgedrückt in Belastung durch Pressen der Testzigarette in Durchmesserrichtung bis zur Zerstörung bei 1,5 mm.

TPM im Rauch (Gesamtteilchen im Rauch) wird ausgedrückt mit dee Gewichtszunahme des Aerosolfilters (Glasfaserfolie CM 113A, hergestellt von Cambridge Filter Co.Ltd.) bedingt durch Adhäsion von rohem Teer (feuchtem Teer) auf dem filter, wenn der Rauch der Testzigarette durch den Filter gezogen wird.

Nikotin im Rauch wird berechnet von der Wellenlänge der Ultraviolettabsorption der wässrigen Lösung, die dergestalt hergestellt worden ist, daß roher Teer, der auf dem Aerosolfilter bei dem oben beschriebenen Messen der TPM im Rauch anhaftet, unter sauren Bedingungen dampfdestilliert wird und sodann der Rückstand wiederum dampfdestilliert wird, jedoch im alkalischen Medium und sodann das Destillat angesäuert wird.

209823/0956 " " "

Der Zugwiderstandes des Stabes beim Rauchen wird ausgedrückt durch die Druckdifferenz, die vermittels eines U-Rohrmanometers angezeigt wird, das mit Wasser gefüllt ist, wenn der Luftstrom bei einer Geschwindigkeit von 17,5 ml:see. vermittels Anwenden einer Vakuumpumpe durch die Testzigarette abgezogen wird bei Vorliegen des U-Rohrmanometers parallel bei einer Temperatur von 20°C und einer relativen Luftfeuchtigkeit von 60%.

Wie sich anhand der Ergebnisse der Tabelle VI ergibt, weist das erfindungsgemäß hergestellte stabförmige Material überlegene Eigenschaften hinsichtlich des Füllwertes, der Nikotin- und TPM-Menge im Rauch gegenüber handelsüblichen Produkten auf, wobei dieselben einen geringfügig größeren Zugwiderstand beim Rauchen als handelsübliche Produkte aufweisen.

Beispiel 8

Es werden Tabakzellen in der gleichen Weise wie im Beispiel 7 fortgepflanzt und gesammelt mit der Ausnahme, daß ein Blattanteil von N.t. var xynthi anstelle eines Samens von N.t. var hellgelb angewandt wird. 1,5 kg Tabakzellen auf der Frischgewichtsgrundlage (105 g Trockengewicht) werden vermischt und geknetet mit 75 g Teilchen mit einer Maschengröße entsprechend 1,19 - 0,50 mm, hergestellt dergestalt, daß geschnitzelter Tabak für Zigaretten der Handelssorte "RAN" getrocknet und vermählen wird, und 75 g Calciumcarbonat und 5 g Zucker sowie einer geringen Wadsermenge unter Ausbilden einer Paste mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 85 Gew.% Die Paste wird in ein Rohr mit einem Durchmesser von 8 mm und einer Länge von 63 mm gefüllt, wobei vier feine Löcher mit einem Durchmesser von 0,5 mm durch den Stab vermittels Hindurchführen dünner Drahtkerne in das Rohr eingebohrt werden, und die Paste wird unter Einführen derselben in eine Temperaturzone von -20°C blithgefroren. Der gefrorene Stab wird sodann vermittels eines Vakuum-Gefriertrockners bei einem Druck von 3 mm Hg und einer Temperatur von -5 C gefriergetrocknet. Es wird eine geringe Menge Irisöl in das getrocknete stabförmige Material eingearbeitet und der Feuchtigkeitsgehalt des Stabes wird gleichzeitig auf 11% eingestellt. Der Stab wird sodann mit einem Umschlag wie im Beispiel B eingeschlagen. Diese Zigarette wird Tests hinsichtlich der physikalischen Eigenschaften und des Rauchens unterworfen im Vergleich - t handelsüblichen Produkte (Warenzeichen RAN). Die Ergebnisse sind in der Tabelle VII wiedergegeben.

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209823/0956 sad origwal"

Tabelle VII

erfindungsgemäße handelsübliches Produkte Produkt "RAN"

Füllwert (g/Zigarette) 0,58 0,93

Nikotin im Rauch (mg/Zigarette) 0,4 1/11

TPM im Rauch (mg/Zigarette) 5,1 18,8

Zugwiderstand beim Rauchen (mm H₃O) 110 109

Belspeil 9

Es werden Tabakzellen in der gleichen Weise wie im Beispiel 7 fortgepflanzt und gesammelt mit der Ausnahme, daß ein Wurzelteil von N. gutinosa anstelle eines Samens von N.t. var. hellgelb angewandt wird. 1,5 kg Tabakzellen Frischgewicht (102 g Trockengewicht) werden gesammelt und vermischt und verknetet mit 100 g Teilchen mit entsprechenden Größen von 1,19 bis 0,50 mm, die dergestalt hergestellt werden, daß geschnitzelter Tabak für Zigaretten der Handelssorte "Whinston" getrocknet und vermählen wird und 10 g Holzbrei ( N-BKP) und eine geringe Menge Tabakextrakt beigemischt werden, um so eine Paste mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 86 Gew.% auszubilden. Die Paste wird sodann in ein stabförmiges Material zum Rauchen in der gleichen Weise wie im Beispiel 7 angegeben, gegossen.

Beispiel 10

Es werden Tabakzellen in der gleichen Weise wie im Beispiel 7 fortgepflanz t und gesammelt mit der Ausnahme, daß ein Stielteil von N. Debneyi anstelle eines Samens von N.t.var hellgelb angewandt wird. 1,5 kg Tabakzellen Frischgewicht (104 g Trockengewicht) werden vermischt und geknetet mit 100 g Teilchen einer Maschengröße von 1,19 - 0,50 mm, die vermittels Trocknen und Vermählen geschnitzelten Tabaks für Zigaretten der Handelssorte "Lark" hergestellt worden sind, 10 g Propylenglykol und einer geringen Menge Benzoetinktur, um so eine Paste mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 87 Gew.% auszubilden. Die Paste wird sodann in ein stabförmiges Material für Rauchzwecke wie im Beispiel 7 angegebenen, gegossen.

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209823/0956

Beispiel 11

Es werden Tabakzellen ind er gleichen Weise wie im Beispiel 7 fortgepflanzt und gesammelt mit der Ausnahme, daß ein Strunkteil von N.tabacum var nambu anstelle von Samen N.t. var hellgelb angewndt wird. 1,5 kg Tabakzellen Frischgewicht (106 g Trockengewicht) werden vermischt und verknetet mit 100 g Teilchen mit einer Größe von 1,19 - 0,50 mm, hergestellt vemittels Trocknen und Vermählen von geschnitzeltem Tabak für Zigaretten der Handelsbezeichnung "Rothmans", 5 g Aktivkohle und einer geringen Menge Menthol, unter Ausbilden einer Paste mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 88 Gew.%. Die Paste wird sodann in ein stabförmiges Material für Rauchzwecke wie im Beispiel 7 angegeben, gegossen.

Beispiel 12

Es werden Tabakzellen wie im Beispiel 6 angegebenen fortgepflanzt. 1,5 kg Tabakzellen Frischgewicht (101 g Trockengewicht) werden gesammelt und sodann in der gleichen Weise wie im Beispiel 7 beschrieben, behandelt, wodurch ein stabförmiges Material für Rauchzwecke erhalten wird.

Claims

DIPL. ING. WALTER MEISSNER *** DIPL. ING. HERBERT TISCHER

DIPL. ING. PETER E. MEISSNER MÖNCHEN

DIPL. ING. H.-JOACHIM PRESTING BERLIN

1 SEP 1971

The Japan Monopoly Corporation ι BERLIN 33 (GRUNEWALD), den

HERBERTSTRASSE 22

Patentansprüche

IJ Verfahren zum Herstellen folienartigen Materials für Rauchzwecke, ^gekennzeichnet durchdie folgenden Arbeitsschritte:

(1) Kultivieren eines Pflanzenkörperteils der Art Nicotinana auf einem festen Medium für Pflanzengwwebe-Kultur, bestehend aus Saccharid, anorganischen Salzen, Auxinen, Cytokininen und Vitaminen unter Ableiten amorpher Zellklumpen, d.h. callus, auf dem festen Medium;

(2) Beimpfen des callus in einem flüssigen Medium der gleichen Zusammensetzung und Kultivieren desselben unter aeroben Bedingungen, um dasselbe in Tabakzellen suspendiert in de» Flüssigkeit fortzupflanzen;

(3) Filtrieren der Kulturbrühe, die die Tabakzellen oder dieselben im Gemisch mit faserförmigen Materialien und/oder anorganischen Materialien enthält, durch eine Ganze mit Maschen von 0,3 - 0,125 mm oder Filtertuch, unter Ausbilden eines folienartigen Kuchens mit

2 einer Dicke entsprechend dem Trockengewicht über 50 g/m , wobei das faserförmige Material und das anorganische Material die Raucheigenschaften des Endproduktes hieraus nicht beeinträchtigt, (4)Trocknen des folienartigen Kuchens als solchen oder in einem Zustand, wo Tabakblättersubstanzen und/oder Zusatzmittel vorher auf demselben aufgebracht worden sind.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge an faserförmigen Materialien und/oder anorganischen Materialien die zu vermischen sind, unter 30% bezogen auf das Trockengewicht der darin enthaltenen Tabakzellen, liegt, während die Menge der klebrig zu machenden Tabakblättersubstanzen unter dem Wert des Trockengewichts der in dem Kuchen enthaltenen Tabakzellen liegt.

209823/0956 - 2 -

Büro Berlin . . , ■ r

Fernsprecher: 885 60 37/«Bö 23B2 Bankkonto: W. Melesner, Berliner Bank AG, Depka 36 Postacheckkonto:

Drahtwort: Invention. Εϊ^.-ί. i Berlln-Haleneee, KurfUrstendamm 130, Konto-Nr. 96 716 W. Meissner, Berlin West 122 82

2HU62

tV
3. Verfahren nach Anpruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der folienartige Kuchen bei einer Temperatur unter 80 C getrocknet, oder bei einer Temperatur von 100-170 C nach dem Vortrocknen bei 80 C getrocknet wird.
4. Verfahren zum Herstellen eines stabCörmigen Materials für Rauchzwecke, gekennzeichnet durch die folgenden Arbeitsschritte:

(1) Kultivieren eines Pflanzenkörperteils der Sorte Nicotiana auf einem festen Medium für Pflanzengewebe-Kultur, bestehend aus Saccharaid, anorganischen Salzen, Auxinen, Cytokininen und Vitaminen unter Ausbilden amopher Zellklumpen, d.h. callus, auf dem festen Medium;

(2) Beimpfen des callus in einem flüssigen Medium der gleichen Zusammensetzung und Kultivieren desselben under aeroben Bedingungen, um so dasselbe in einen Zustand von in der Flüssigkeit suspendierten Tabakzellen fortzupflanzen;

(3) Abtrennen der Tabakzellen aus der Kulturbrühe;

(4) Vermischen der Tabakzellen mit Tabakblattsubstanzen und/dder faserförmigen Materialien und/oder anorganischen Materialien unter Ausbilden einer Paste mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 80-93%, wobei die faserförmigen Produkte und die anorganischen Materialien die Raucheigenschaften des Endproduktes nicht beeinträchtigen;

(5) Gießen der Paste, oder nach vorherigem Vermischen dersblben mit weiteren Zusatzmitteln, in Stabform und

(6) Gefriertrocknen der stabförmigen Paste.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Tabakblattsubstanzen und/oder faserförmigen Materialien und/oder anorganischen Materialien in einer Menge von 0,3 bis 2,0-fach des Trockengewichtes der angewandten Tabakzellen in Anwendung kommen.
6. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß das anorganische Phosphat in dem Medium zur Pflanzengewebe-Kultur in einer Menge des 2- bis 3-fachen derjenigen äff, herljpmmlichen Linsmaier und Skoog Medien angewandt wird.

Dipl.-In

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