DE2142550A1

DE2142550A1 - Vorrichtung zum Austreiben eines Lösungsmittels

Info

Publication number: DE2142550A1
Application number: DE19712142550
Authority: DE
Inventors: William Norman; Slaby Robert Kent; Bredeson Dean Kardell; Piqua Ohio Nissle (V.St.A.)
Original assignee: French Oil Mill Machinery Co
Current assignee: French Oil Mill Machinery Co
Priority date: 1970-09-04
Filing date: 1971-08-25
Publication date: 1972-03-09
Also published as: FR2107281A5; GB1367682A; BE772034A; NL7112077A; US3684252A; GB1367683A; IT939757B; NL167359B; JPS5436182B1; NL167359C

Description

Dr. Hans-Heinrich WillratL· Dr. Dieter Weher.

PATENTANWÄLTE

Telegrammadresse: WILLPATENT

Postsdiedc: Frankfurt/Main 67 65

Bank: Dresdner Bank AG., Wiesbaden

Konto Nr. 276 807

214255Q

D - 62 WIESBADEN 20.Aug.19^1 Postfach 1327 ~*

Gustav-Freytag-Straße 25 ^v / ^T

Telefon (0 6121) 37 27 20

Docket 5323

The french Oil Mill Machinery Company, Piqua / Ohio (USA)

Vorrichtung zum Austreiben eines Lösungsmittels

Priorität; vom 4. September 1970 in USA, Ser. Uo. 69 857

Die vorliegende Anmeldung, bezieht· sich auf die am

4. September 1970 in den Vereinigten Staaten von Amerika unter dem Aktenzeichen 69 806 eingereichte Anmeldung mit dem Titel "Verfahren zum Entfernen flüchtiger Stoffe aus einem Elastomer".

Die Erfindung betrifft das kontinuierliche Entfernen flüchtiger Flüssigkeiten (z. B. Kohlenwasserstoffe) aus verschiedenen Polymeren, wie bei der Herstellung von

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in Lösungsmittel polymerisieren Polymeren, ζ. Β. Styrol-Butadien, Kautschuk (oft SBR genannt), Polybutadien, Polyisopren, Mischpolymere von Butadien oder Isopren mit Styrol, Ghloroprenkautschuk, Butylkautschuk oder EPDM. Bei der Erzeugung solcher elastomerer Polymere wird das durch Lösungsmittel polymerisierte Material gewöhnlich durch ein Dampf-Durchziehverfahren geleitet, beispielsweise durch Fördern des Lösungsmittel enthaltenden Polymers in einen Tank (Flash-Tank) heißen viassers, woraufhin das flüchtige Lösungsmittel durch Dampf vom Polymer ausgetrieben ist und das Polymer eine wesentliche Wassermenge aufnimmt. Das Wasser wird dann aus dem sich ergebenden Polymerschlamm durch verschiedene Verfahren entfernt. Wenn das Polymer aus der Lösungsmittelpolymerisätionsstufe kommt, enthält es eine beachtliche Menge Lösungsmittel, das im Falle von durch Lösungsmittel polymerisierte&t SBR gewöhnlich Hexan ist. Dieses kann auf einen Lösungsmittelgehalt von etwa 15 io ohne Wasseraustreiben reduziert werden, aber für ein im Handel brauchbares Produkt ist ea notwendig, den Lösungsmittelgehalt in dem Material auf 0,50 $ oder weniger zu reduzieren.

Das oben beschriebene Durchzieh- oder Austreibverfahren kann den Lösungsmittelgehalt des Polymere reduzieren, es schließt jedoch eine Zahl von Folgestufen, eine erhebliche Anlage und die Notwendigkeit ein, große Mengen heißen Wassers oder Wasserdampfes zuzuführen. Dann aber

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muß das Wasser aus dem Polymer entfernt werden. Obwohl das·freigegebene Lösungsmittel aus dem Dampfaustreibungsschritt zurückgewonnen werden kann, ist dies außerdem nur ζυ einem gewissen Prozentsatz des Lösungsmittels möglich.

Einer der bei der Verarbeitung oder Herstellung verschiedener Polymere eingeschlossenen Faktoren ist die Notwendigkeit, die G-elbildung zu verhindern, die auftritt, wenn das Polymer überhitzt ist. Wenn beispielsweise während der Verarbeitung oder Herstellung des SBR eine Temperatur % in der Größenordnung von 230° C (425° F) erreicht ist, gibt es eine Gelbildung in einem Maße, das ausreicht, um seine kommerzielle Eignung zu beeinträchtigen» Infolge seines höheren Siedepunktes erfordert das Entfernen von Wasser aus dem Polymer eine größere Wärmezufuhr als beim Austreiben oder Abschmelzen der flüchtigen Lösungsmittel nötig ist.

Wenn verschiedene zusammengesetzte oder Verbindungsmittel, wie z. B. Ruß, zum Polymer zugegeben werden,-wird di^s üblicherweise mit hohen G-emenge schermaschinen, z. B. mit den bekannten 3anbury-Misehern, erreicht. Diese Maschinen erfordern einen relativ hohen Leistungseingang und passen nicht besonders gut zu kontinuierlichen Herstellungsverfahren. .

Gemäß der vorliegenden Erfindung werden die durch-.

SAD ORIGtNAt

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Lösungsmittel polymerisierten elastomeren Polymere in einer kontinuierlich arbeitenden Maschine vom Lösungsmittel

es befreit oder vom flüchtigen Mittel befreit, wobei /sich bei der genannten Maschine um eine besonders ausgebildete Schraubenpresse oder Schnecke handelt, und zwar für die oben genannte Behandlung direkt zu einem nützlichen Polymerprodukt, ohne daß das Dampfaustreibverfahren notwendig ist. -

Das in typischer Weise von etwa 8 io bis 50 fo Lösungsmittel enthaltende Polymer wird zu einer speziellen kontinuierlichen Schraubenpresse geführt, und das Material wird mechanisch zu seiner Aufheizung bearbeitet. Während dieser Tätigkeit wird eine Menge eines Mittels zum Entfernen des Lösungsmittels, z. B. ein inertes Gas, wie z. B'. Stickstoff oder Wasserdampf, zu dem Polymer zugegeben und in das Polymer eingearbeitet. Dies wird in ei- . ner geschlossenen Vorrichtung erreicht, und das Polymer wird dann durch eine beschränkte Stelle geleitet,' wo ein dünner Polymerfilm in einen entspannten Expansionsabschnitt gedruckt wird. Dieser Abschnitt wird teilweise durch die Konstruktion der Vorrichtung leer gehalten.

Das flüchtige Lösungsmittel entweicht zusammen mit jedem Mittel zur Beseitigung des flüchtigen Materials oder des Lösungsmittels aus dem Material, wobei das genannte

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Mittel in den gasförmigen Zustand überführt sein kann, Das Lösungsmittel wird in eine Sammelkammer oder ein Gehäuse, um die Außenseite des Druckbehälters herum entlastet, wo das Gas zur Rückgewinnung des Lösungsmittels zur Vorrichtung geleitet werden kann. Dieses Verfahren der Zugabe eines Mittels zum Austreiben von Lösungsmittel, das Hineinmischen dieses Mittels in das Material und das dann folgende Drücken des Materials durch eine dünne, ringförmige Öffnung wird -vorzugsweise ein oder mehrere Male wiederholt, und jedesmal wird das Material wieder in einen entlasteten Abschnitt gedrückt, wo weiteres Lösungsmittel aus dem Material entweicht, und schließlich wird das Material durch zusätzliche Schraubenkörper der Maschine bearbeitet und durch einen Auslaß an einer Schneidvorrichtung vorbei ausgegeben, die das Material in Scheiben oder Schnitzel trennt. ·

Diese Schnitzel werden dann in eine zusätzliche Apparatur geführt, die das Material weiter bearbeitet und es einem Zusammensetzungsmittel oder Verbindungsmittel zugibt, wie z. B. Öl, wobei die sich ergebende öl-PQlymer-Mischung möglicherweise durch eine öffnung oder eine Form oder Gesenk ausgegeben und in Pellets oder kleine Stücke getrennt wird, die auf verschiedene Weise gesammelt und bei weiteren Herstellungs- oder Bearbeitungstätigkeiten

verwendet werden können.

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Die Schneckenvorrichtung weist _:eine Eingabeanlage., zum Eingeben und kräftigen Mischen des Lösungsmittelaustreibmittels im Material auf, Vorzugsweise ist ein schräg verlaufender Kragen vorgesehen, über den das Material an der Eingabestelle gedruckt wird; ea folgen ein oder mehrere mit ÜTuten versehene Schnecken-Plattenbänder, die dem starken Mischen des Polymers mit dem Lösungsmittel-Austreibmittel dienen, während es mechanisch bearbeitet und erwärmt wird, und auch, um das Material zu einem nachfolgenden schrägen Kragen weiterzuführen, der mit einem einstellbaren Ring zur Bildung der dünnen, ringförmigen öffnung in der Größenordnung von 0,1 cm (0,040 inch) bis 0,35 cm (0,150 Zoll) zusammenarbeitet. Das Polymer wird somit in einem dünnen, ringförmigen Film gebildet, der in den der öffnung folgenden Entlastungsabschnitt eintritt, wo der Druck auf diesen Materialfilm reduziert wird und das erwärmte lösungsmittel leicht entweichen kann; zusammen mit dem Mittel zum Austreiben des Lösungsmittels, da eine maximale Oberfläche bei gegebenem Volumen des Polymers dargeboten wird.

Der Entlastungsabschnitt wird dadurch gebildet, daß dieser Bereich des Druckbehälters mit dicht beabstandeten Wandschienen o. dgl. aufgebaut ist, wobei schlitzähnliche öffnungen belassen sind, durch welche das flüchtige Lösungsmittel und das Mittel zum Austreiben des Lösungamit-

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tels leicht entweichen können, die aber das elastomere Polymer halten. Weiterhin wird das Volumen innerhalb des Entlastungsabschnittes bezüglich der Menge des im normalen Betrieb hindurchgehenden Polymers gesteigert, und dies kann leicht dadurch erreicht werden, daß man einen Schraubenkörper mit einem Körper reduzierten Querschnittes -vorsieht, wobei ein ausreichend großer Ringraum zwischen dem Schraubkörper und dem Inneren der Wandschienen belassen wird» Die Schraubenplatten sind in diesem Bereich von zunehmender Steigung und arbeiten somit auf die Aufnahme und Beschleunigung der Förderung des Polymers durch den Entlastungsabschnitt und stellen sicher, daß in diesem Bereich eine Leere besteht und der Entlastungsabschnitt nicht mit Polymer gefüllt ist. Wie oben erwähnt, wiederholt sich die Anordnung der T_eile vorzugsweise mindestens einmal, und dann wird das Polymer zusammengedrückt und mechanisch bearbeitet, vorbei an zusätzlichen Kragen steigenden Querschnittes, an Trenn- oder Zerreißanschlägen vorbei, die zur Erzeugung einer mechanischen Bearbeitung des Materials mit den Kragen zusammenarbeiten, und gefolgt von zusätzlichen Schrauben- oder Schneckenplatten, die erwünsentenfalls genutet sein können, um eine zusätzliche Bearbeitung des Polymers zu erzeugen.

Im tatsächlichen Betrieb der Vorrichtung dLeser Art fand man, daß die Temperatur des Polymers in der ersten Stufe des Austreibens des Lösungsmittels,.mit anderen Wor-

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ten im.Bereich der ersten ringförmigen Öffnung, in der Größenordnung von 116° 0 bis 143° C (240 bis 290° "*),. war, und benachbart einer zweiten Öffnung das Material eine Temperatur von 127° bis 171° C (260 bis 340° ?) erreichte; noch unter der Gelbildungstemperatur dieses· besonderen

Materials.

Das Material wird aus der "Vorrichtung durch mehrere Trennanschläge oder an diesen vorbei ausgegeben, die nur zur Trennung des herauslaufenden ringförmigen Polymerstromes in eine Zahl von Abschnitten arbeitet, und ein Drehschneidmesser schneidet diese Abschnitte in Scheiben oder Schnitzel, die dann gekühlt und geballt oder zu der Zusammensetzungsvorrichtung geführt werden können.

Durch die Verwendung einstellbarer Öffnungsringe innerhalb der Vorrichtung ist es möglich, die Dicke der dünnen ringförmigen Filme, welche in die Entlastungsabschnitte gedrückt werden, zu steuern. Dies ist wichtig, um den Widerstand für den Durchtritt der Dämpfe des Polymers für das Entweichen der Lösungsmitteldampfe minimal zu halten. Dies wiederum schafft eine Steuerung für. den Rückdruck bei der vorhergehenden Tätigkeit,'wo das die Lösungsmittel austreibende Mittel zugegeben und mit Druck in das Material eingegeben wird. Die Rückdrucksteuerung ihrerseits schafft eine Steuerung für die Temperatur, auf die das Polymer an-

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gehoben wird und aieht somit eine Vorrichtung vor, die .ι> Betrieb elastisch ist und mit der verschiedene durch Lösungsmittel polymeriaierte Materialien gehandhabt werden können, die etwas abweichende Eigenschaften bezüglich der Temperatur haben können, auf welche das Material ohne Beschädigung erwärmt wenden kann, oder unterschiedliche •ohy alkalische Eigenschaften, z, TS. Viskoaität und Zerbreohbarkeit.

I'Tan fand, daß bei einer gegebenen Konstruktion einer Schneckenpreaae ein wirksamea Äin+reiben dea Löaungsmittels bei Materialien mit höherer'Mooney-Viskosität bei niedrigeren Temperaturen erreicht werden kann, sowie bei niedrigeren Leistungseingangserforderniaaen. Die Fähigkeit zur Einstellung der Dicke des dünnen, ringförmigen Filmes schafft eine Steuerung für die in das Polymer zu übertragende Energie (z. B. Wärme), um eine geeignete Temperatur für das Austreiben des Lösungsmittels zu erzielen. Somit ist es wirtschaftlich vorteilhaft, mit Polymeren höherer Mooney-Viskosität bei dem Verfahren zum Austreiben von Lösungsmittel zu arbeiten und dann das Polymer durch Zugabe von Öl oder anderen Weichmachern zusammenzusetzen oder zu mischen, um erwünschtenfalls ein Endprodukt mit niedrigerer Mooney-Viskosität zu erhalten. Diese Tätigkeit kann entweder bei einem folgenden Eingebedruck oder bei einer Stelle im Lösungsmittelaustreibdruck abstrom-

seitig von der letzten entlasteten Expansionskammer erreicht werden.

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In Verbindung mit jenen Polymeren, in welche die verschiedenen Zusammensetzungsmittel, z. B. Ruß, Zinkoxid usw.,eingemischt werden, kann es erwünscht sein, die Gegenwart einer größeren Menge von Lösungsmittel im Polymer auszunutzen, das als Weichmacher- und Übertragungsmittel dient, um das Einmischen solcher Materialien in das Polymer zu ermöglichen. Tt¹Ur die Darstellung benötigt das Einmischen von Ruß in das Polymer eine beachtliche Leistung. Diese Art Material ist verschleißend und neigt dazu, das Polymer zu verdicken und seine Viskosität ?\x steigern. Das Einmischen solcher Materialien in das Polymer erfordert eine beachtliche Leistung und bringt auch eine Abriebwirkung auf die Vorrichtungsteile mit sich. Gegenwärtig wird dieses Mischen mit Gemengemaschinen, wie z. B. dem Banbury-Miseher, erreicht, der eine Vorrichtung mit hoher Scherkraft und hoher Leistung ist, die mehr auf eine Gemengeverarbeitung oder -herstellung als kontinuierlich arbeitet.

Durch die Zugabe von Zusammensetzungsmitteln, wie z. B.. Ruß, zu dem durch Lösungsmittel polymerisieren Polymer vor dem Auetreiben des Lösungsmittels in einer kontinuierlichen 8ohneckenmaachine arbeitet das Lösungsmittel als Übertragungemittel und fördert das kräftigeEinmischen solcher Zusammensetzungsbestandteile in das Polymer. Dann kann dis Polymer in die Lösungsmittelaustreib-

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presse, wie oben beschrieben, geführt werden. Das geeignete Löaungamittelauptreibmittel wird zugegeben.- in das Polymer' eingemischt, und das Polymer als ein dünner Film in eine en+·~i astete Expansionskammer ausgegeben, wodurch die Freigabe des flüchtigen Lösungsmittels gefördert wird« Wiederum wird diese Tätigkeit vorzugsweise mindestens einmal wiederholt. Wenn es erwünscht ist, einen Schwefelbeschleuniger oder ein ähnliches ^ittel zuzugehen, kann dies in der ITähe des Austrages der Lösimgsmittelaustreibvorrichtung derart erreicht werden, daß der Beschleuniger kräftig, aber lediglich gerade vor seinen Austrag aus der Vorrichtung, in das Polymer eingemischt wird.

Aus diesem Grunde ist die Zugabe von Zuaammensetzungsmitteln entweder vor oder nach der Lösungsmittelaustreibpresse wahlweise, was gemäß den erwünschten wirtschaftlichen Timständen für eine kontinuierlich arbeitende Anlage ausgewählt werden kann. Wenn Ruß oder andere derartige ^usammenaetzungsmittel zugegeben werden sollen, ist es erwünscht, dies vor dem Austreiben der Lösungsmittel zu tun; wenn nur Mittel, wie z. B_c Öl, zugegeben werden sollen, waa zu einer niedrigeren Mooney-Viskosität führt, kann man dies erwünschtenfalls nach der Austreibung des Löaungamittela tun, da die Lösungamittelaustreibpreaae wirksamer auf das Material mit einer höheren Hooney-Vi8koaität arbeitet. !lan wählt so, wie ea für die gesamten wirtschaftlichen Umstände der Anlage am besten iat.

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Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine solche Vorrichtung vorzusehen, bei der durch Lösungsmittel polymerisierte elastomere Polymere von einem anfänglich hohen Lösungsmittelgehalt auf ein wirtschaftlich annehmbares Niveau vom Lösungsmittel befreit werden können;-eine Vorrichtung nach Art einer Schraubenpresse vorzusehen, in der diese Tätigkeit kontinuierlich und mit kommerziell annehmbaren Produktionsraten durchgeführt werden kann; eine Torrichtung, in der das das Lösungsmittel austreibende Mittel/zugegeben und in das Polymer eingemischt wird, wobei das Polymer dann als dünner Film in entlastete Expansionskammern ausgetragen wird, wo das flüchtige Lösungsmittel leicht aus dem Material entweichen kann; eine Vorrichtung, in der das flüchtige Lösungsmittel und das das Lösungsmittel austreibende Mittel erfolgreich in einem solchen Zustand entfernt werden können, daß große Mengen des Lösungsmittels leicht rückgewonnen und wieder verwendet werden können; eine Vorrichtung, ±a der im wesentlichen das gesamte flüchtige Lösungsmittel aus einem durch Lösungsmitte^/polymerisierten elastomeren Polymer entfernt werden kann, ohne die Bildung von Gel in dem Polymer; und die Schaffung einer verbesserten Vorrichtung für die Zugabe von Zusammensetzungsmitteln, wie z. B. öl.

Weitere Vorteile, Merkmale und Anwendungsmöglichkeiten der vorliegenden Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung in Zusammenhang mit den Zeichnungen. Es zeigen!

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Fig. 1 eine etwas schematische Querschnittsansicht eines bevorzugten Ausführungsbeispieles einer Schraubenpressenvorrichtung gemäß der Erfindung in Kombination mit einer folgenden Schraubenpressenvorrichtung, in der ein Zusammensetzungsmaterial, z. B. öl, zu dem Polymer zugegeben werden kann,

Fig. 2 eine -vergrößerte Schnittansicht unter Darstellung einer Einzelheit einer typischen Eingabevorrichtung, .

Fig. 3 eine vergrößerte Schnittansicht unter Darstellung der Konstruktion- der Entlastungsabschnitte der in Fig. 1 gezeigten Vorrichtung, .

Fig. 4 eine teilweise Ansicht unter Darstellung von Modifikationen der in Fig. 1 gezeigten Vorrichtung und

Fig. 5 eine ähnliche Ansicht wie in Fig. 1 unter Darstellung einer anderen Ausführungsform.

Unter Bezugnahme auf Fig. 1 wird das durch Lösungsmittel polymerisierte elastomere Polymer in den Trichter gegeben, der den Einlaß der Schraubenpreßvorrichtung darstellt, der sich in den Zuführabschnitt 12 öffnet, in dem ein erstes oder Zuführschraubenelement 14 angeordnet ist.

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Diese Zuführachraube wird auf einer drehbaren Welle 15 getragen und ist an dieaer befestigt, die während dea Betriebes der Torrichtung Von einer Antriebseinheit 16 kontinuierlich gedreht wird, die einen Motor und eine nicht dargestellte Ünteraetzungagetriebeeinheit aufweist. Die Welle 15 erstreckt aich über die gesamte Länge der Vorrichtung.

Unmittelbar abstromaeiüg vom Einlaßabschnitt befindet sich ein geschlossenea erstes Behälterelement 20, das ein Teil dea Endes des Zuführschraubenkörpers 14 aufnimmt. Es versteht sich, daß die Schraubenplatten dieses Körpers sich in sehr großer Nähe zu den Wänden des ersten Behälterabschnittes 20 erstrecken. Innerhalb dieses Abschnittes befindet sich ein abgeschrägter Kragen 22, und Trenn- oder Zerreißanschläge 23 erstrecken sich von den Behälterwänden nahe zur Oberfläche des abgeschrägten Kragens 22, Die Schräge stellt sicher, daß der Behälter an diesem Ort gefüllt ist. Mindestens einer der Trennanschläge kann auch als Befestigung für eine Eingebevorrichtung oder einen Injektor 25 arbeiten, von dem Einzelheiten in !ig. 2 gezeigt aind. Dieaer Injektor kann von der Art sein, die in grösseren Einzelheiten in der entsprechenden Anmeldung in den USA mit dem Aktenzeichen 802 029 (angemeldet am 25. Februar 1969 in USA) gezeigt ist und auch auf den Anmelder der vorliegenden Anmeldung zurückgeht. Der Austrag des Injek-

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tors liegt innerhalb der Bohrung des Behälters, um ein gutes Einmischen des eingegebenen Mittels.sicherzustellen.

Im allgemeinen arbeitet der Injektor so, daß er ein Mittel zum Austreiben des Lösungsmittels in das Innere des Pressenbehälters zuläßt, während er den Polymerausfluß infolge der Eingabe des Mittels unter Druck verhindert. In dem vorliegenden Fall kann das Mittel zum Austreiben des Lösungsmittels ein inertes Gas, wie z. B. Stickstoff oder Wasserdampf, sein, der bezüglich Polymer inert ist; oder in einigen Fällen arbeitet Wasser ebenfalls auf diese Weise, da Wasser im wesentlichen mit Polymer nicht mischbar ist und mit ihm nicht reagiert. Das Mittel zum Austreiben des Lösungsmittels arbeitet so, daß es das flüchtige Lösungsmittel in der folgenden Tätigkeit aus dem Polymer herausnimmt. Weitere Einzelheiten findet man in der vorgenannten parallelen Anmeldung.

Mit dem Abschnitt 20 ist ein weiterer zylindrischer Abschnitt 30 verbunden, der teilweise den genuteten Schnekkenkörper 32, der dem Kragen 22 folgt,· umgibt. Die Schnekkenplatte ist, wie man sieht, vorzugsweise genutet, um das Mischen und mechanische Arbeiten des Polymers in diesem Abschnitt zu fördern. Dieses führt zur Erwärmung eines Polymers zusätzlich zum gründlichen Mischen des Mittels mit dem Polymer.

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Abstromseitig von dem Schneckenkörper 32 "befindet eich ein weiterer Kragenkörper 35 mit einem nach außen abgeschrägten Teil 36 und einem zweiten nach innen abgeschrägten Teil 37. Bin einstellbarer Ringdrosselkörper 40 arbeitet mit diesem zweiten abgeschrägten Teil zusammen, um eine dünne, ringförmige öffnung 42 zu bilden, durch die das ganze Material laufen muß; ein solcher Drosselkörper ist in dem TJSA-Patent 3 518 936 gezeigt. Der Ring 40 ist über geeignete Gewinde an einem äußeren, drehbaren Ring 44 angebracht, der einen äußeren Zahnradabschnitt hat, der durch das Ritzel 45 gedreht werden kann, das von einem geeigneten Motor oder einer ähnlichen Leistungsquelle 46 angetrieben wird. Die Drehung des Ritzels erzeugt eine Längsbewegung des Ringes 40 und dadurch eine Einstellung des Abstandes der ringförmigen Öffnung 42. -

Beispielsweise wurde eine Mischung aus SBR-Hexan und ein Mittel zum Austreiben des Lösungsmittels, wie z. B. Wasser, eingeführt und durch die Öffnung 42 als relativ dünner PiIm gedrückt, mit einer Dicke in der G-rössenordnung von weniger als 0,35 cm (0,150 Zoll). In einer erfolgreichen Anordnung war die wirksamste Dicke dieser ringförmigen Öffnung nahezu 0,077 cm (0,085 Zoll). Der Film kann in vorteilhafter Weise dünner oder dicker sein, wenn man mit anderen Materialien, mit anderen Lösungsmitteln und Austreibmitteln arbeitet.

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unmittelbar abströmeeltig von der Öffnung 52 befindet sich ein Entlastungsabschnitt 5'0, der in den Pressenbehält erwänd en gebildet ist. Dieser Entlastungsabschnitt ist vorzugsweise aus mehreren parallelen Wandschienen 51 gearbeitet, die durch geeignete Abstandshalter 52, wie ausführlich in Fig. 3 gezeigt wird, beabstandet sind. Man kennt diese Konstruktion in der Technik unter dem Ausdruck "Schraubenpressen". Es sind schmale, schlitzähnliche öffnungen vorgesehen, die sich längs zum Behälter erstrecken, und durch die Gase und Flüssigkeiten entweichen können. Im vorliegenden Falle werden das flüchtige Lösungsmittel zusammen mit den aus dem Mittel zur Austreibung des Iiösungsmittels. gebildeten Gasen und Dämpfen freigegeben, wenn der dünne Film des Polymers in dem Bereich des Entlastungsabschnitts 50 expandiert und dadurch das Entweichen der Gase nach außerhalb des Behälters gestattet. Diese werden in dem Umgebungsgehäuse 54 gesammelt, um zu einer nicht dargestellten Lösungsmittelrückgewinnungsanlage gepumpt zu werden.

TJm sicherzustellen, daß der Entlastungsabsohnitt jederzeit teilweise von Material leer ist, um die gewünschte Expansion zu ermöglichen, ist der Schneckenkörper 55 in diesem Abschnitt mit einer Schneckenplatte 56 erheblich, größerer Neigung und kleinen Körperdurchmessers versehen. Da alle Schneckenplatten von der Welle 15 angetrieben werden, bewirkt die größere Neigung der Platte 56 eine be-

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schleunigte Bewegung oder Förderung des Polymers durch den Entlastungsabschnitt 50, wobei das Material von dort mit größerer Geschwindigkeit zu entfernen versucht wird, als es zugeführt wird. Somit wird der gewünschte Niederdruckbereich in dem Entlastungsabschnitt aufrecht erhalten.

Der Schneckenkörper 55'erstreckt sich teilweise in den nächsten Behälterabsohnitt 60, der ein ähnlich dem ersten Abschnitt 20 nicht perforierter Abschnitt ist. Er umgibt einen abgeschrägten Kragenkörper 62, der ähnlich dem Kragen 22 gegen diesen sich erstreckende Trennanschläge 63 aufweist. Mindestens einer dieser Trennanschläge kann eine Befestigung für einen zusätzlichen Injektor 65 vorsehen, der von derselben Art wie der Injektor 25 ist. Hierdurch ist für eine zweite Injektionsstufe des Mittels zur Austreibung des Lösungsmittels gesorgt. Man fand in der Paxia, daß die besten Ergebnisse bei der Verwendung von mindestens zwei Stufen der Injektion, des Arbeitens und der Expansion des Polymers und Lösungsmittelaustreibmittels erreicht werden.

Dem Kragen 62 folgend befindet sich dort ein weiterer genuteter Plattenschneekenkörper 66, der sich in den Behälterabschnitt 70 erstreckt und eine einstellbare Befestigung für den zweiten Ringkörper 75 vorsieht, der längs durch dieselbe Antriebsart von einem Motor 76 be-

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wegt werden, kann. Dieser zweite Ringkörper arbeitet mit einem weiteren abgeschrägten Kragenkörper 78 in derselben Weise wie oben zusammen und bildet eine weitere" dünne, ringförmige Öffnung, durch die das Material gedrückt wird. Ein zweiter Entlaatungsabschnitt 80, der ebenfalls aus Wandschienen,wie der Abschnitt 50, aufgebaut ist, folgt der zweiten Öffnung und schafft einen Entlastungsabschnitt, in dem sich das Polymer ausdehnen kann, mit nachfolgendem Entweichen des flüchtigen Lösungsmittels und aller Gase, die sich aus dem Mittel zum Austreiben des Lösungsmittels ergeben. Die entweichenden Gase werden in einem Gehäuse 81 gesammelt und auch zu einer Lösungsmittelrüokgewinnungsanlage gepumpt.

Wiederum erstreckt sich ein längerer Neigungsschnekkenkörper 82 durch den zweiten Entlastungsabschnitt und in den letzten Trommelabschnitt 85, wobei das Material mit größerer Geschwindigkeit gegen den abgeschrägten Kragen 87 gedrückt wird, der mit den Trennanschlägen 88 zusammenarbeitet. Dem Kragen 87 folgend befindet sich eine Reihe von Schraubenkörpern vorzugsweise - obwohl nicht notwendig mit genuteten Schraubenplatten. Diese weiteren Schraubenkörper sind mit der allgemeinen Bezugszahl 89 bezeichnet. Der Endring 90 ist mit mehreren am Umfang beabstandeten stationären Anschlägen 92 versehen, die sich nach innen gegen die Endkappe oder den Kragen 93 auf der Welle 15 erstrecken. Diese Arfschläge 92 dienen "der Verteilung des asas-

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tretenden Materials, das sich zu einer kompakten Masse gebildet hat, und zwar in mehrere Abschnitte, die in Scheiben oder Schnitzel durch ein sich drehendes Messer 95 geschnitten werden, das unmittelbar außerhalb der Anschläge 92 am Auslaß aus dem Behälter angeordnet ist. Di& Konstruktion und Anordnung des Messers und seines Antriebes ist allgemeiner Art und in der UöA-Patentanmeldung mit dem Aktenzeichen 753 647 gezeigt, die am 19. August I96& in USA von demselben Anmelder angemeldet ist.

Die Schnitzel des vom Lösungsmittel befreiten Polymers werden, wie im allgemeinen durch die gestrichelten Linien 100 gezeigt ist, in den Einlaßtrichter 102 einer weiteren Schraubenpreßmaschine 105 geführt. Diese Maschine ist von der Art, die in der vorgenannten Patentanmeldung mit dem USA-Aktenzeichen 802 029 offenbart ist. Sie ist mit mindestens einem Injektor 107 zwecks Zugabe einer Zusammensetzungssubstanz, wie z. B. öl, zu dem Polymer versehen, das durch die Schraubenpresse 105 bearbeitet und gefördert wird. Der Materialaustrag aus der Prese 105 durch eine geeignete Form 110 in dem Austraggehäuse 108 und das aus der Form kommende Material kann erwünscht enf alls in geeignete Streifen oder geeignete Stückchen geformt werden.

Da die Schraubenpreßmaschine in wirksamer Weise auf das Polymer arbeitet, wird infolge der mechanischen gegen-

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seitigen Wechselwirkung der genuteten Schneckenplatten, der Kragen- und Trennansohläge und allgerndn dea TPörderprozesses dea Polymers durch den Behälter eine beachtliche Wärmemenge axif daa !Material übertragen. Im tatsächlichen betrieb fand man es nicht notwendig, zusätzliche Wärme zu dem Material· durch Umhüllen des Pressenbehältera zuzugeben, und man fand ea auch aua demselben Zweck nicht notwendig, eine Kühlung vorzusehen. T)aa Umhüllen rit Wasserdampf oder heißem Wasser ist jedoch eine gewöhnliche Haßnahme, die im allgemeinen vorgesehen werden kann, wie ^. "'"B. in dem USA-Patent "5 225 ^Λ53 gezeigt ist, und es kann erwünscht sein, solch eine Anordnung vor-risehen, τ.. "B. um .ein achnellea Anlaufen der Vorrichtung beim Eingeben deraelben in die "Hetriebatätigkeit zu unterstützen.

Ein anderes wünachenawertea Merkmal ist durch die Anordnung von Temperaturfühlern vorgesehen, wie z.B. Thermoelemente 112 im Bereich der von den einatellbaren Hingen 40 und 75 vorgesehenen öffnung. Diese Thermoelemente können mit üblichen Meßgeräten verbunden werden, um in Ausdrücken der Materiaitemperatur zu lesen, wie allgemein bei 115 gezeigt ist. Wenn ea erwünscht ist, die Einstellung der Ringe zu automatisieren, dann kann der Ausgang der Thermoelemente auch auf ein übliches Steuergerät 117 gegeben werden, das zur Steuerung des Motora 46

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bzw, 76 angeschlossen ist. Vorzugsweise arbeitet die Steuervorrichtung innerhalb eines sver.lellen Temperaturbereiches und hält die Stellung des entsprechende^ Ringes, bis die angezeigte Materialtemperatur in dem Bereich des Ringes entweder über einen vorbestimmten Bereich hinausgeht oder unter diesen abfällt. Zu dieser Zeit wird der geeignete Steuer-notor in der betreffenden Richtung betätigt, um die entsprechende Öffnung zu öffnen oder zu achließen.

Ein anderes Hilf sraerlmal besteht darin, daß Sprühköpfe 120, innerhalb der Gehäuse 54 und 81 vorgesehen und zum Sprühen einer Flüssigkeit, wie z. B. heißem Öl oder Wasser,oder irgendeines anderen flüssigen Lösungsmittels, gegen das Äußere der Wandschienen 51 angeordnet sind. "Dieses Sprühen dient der Reinigung feiner Stoffe von dem entweichenden gasförmigen Lösungsmittel, wobei die Feinstoffe an den 1?lüssigkeitstropfen haften. Diese Tätigkeit hält die Menge von Feinstoffen minimal, die in dem Lösungsmittel von den Gehäusen54 und 81 zurückgegeben werden, wodurch ein Verschmutzen der Kondensatorrohre oder der anderen Anlage in der Lösungsmlttelruckgewinnungsvorrichtung verhindert wird. Das Sprühen sorgt auch für das wegwaschen oder Auflösen von Feinstoffen oder anderen kleinen Teilen des Polymers, die außerhalb der Wandschienen auftreten

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können, wenn kleine Mengen von Polymer durch die Entlastungsöffnungen extrudiert werden.

Wenn größter Durchsatz reinen Polymers erwünscht ist, wird die Zugabe von Öl oder anderen Zusatzsubstanzen zum Polymer vorzugsweise nach dem Austreiben des Lösungsmittels, wie oben dargelegt, erreicht. Man hat festgestellt, daß Polymere mit einer niedrigeren Kooney-Zahl im allgemeiner mehr Jiüngangsleistung vom Pressenantrieb erfordern. Somit ist es wirtschaftlich von Vorteil, das polymere Material "lit höherer Moo.ney-Viskosität durch die Vorrichtung laugen zu lassen, dann öl oder andere Weichmachersubstanzen zuzugeben, um danach erwünschtenfalls ein Produkt niedrigerer Mooney-Viskosität zu erhalten.

Bei einigen Ausführungsbeispielen kann es erwünscht sein, die ¹⁷AiS at ζ sub stanz en insgesamt bei einer Tätigkeit, in einem einzigen Teil der Vorrichtung, zuzugeben. In Fig.. 4 ist eine alternative Konstruktion gezeigt-, bei der die Trommel 85a mit einem Zieheisen 125 zusammengepaßt ist, das mit dem Drehmesser 95a zusammenarbeitet. Aufstromseitig zwisehen den Eridschrieckengliederri ist ein Kragen 127 auf der Welle befestigt, und ein geeigneter Injektor Ί30 ist gegenüber diesem Kragen vorgesehen, um die laufende Substanz unter Druck von einer Pumpe 132 zuzuführen, die sie von einem Zuführtank 135 abzieht. Somit kann die gesamte Tätigkeit des Austreibens von Lösungsmittel und die ölausdehnung in

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einer" fortlaufenden Yorrichtungsstüok gewährleistet

Wenn gewisse Zusatzmittel zu dem Polymer zugegeben werden inüsaen, kann es wirksamer sein, wie oben erwähnt, dies vor dem Austreiben des Lösungsmittels su tun. "Fig. 4 zeigt eine typische Anordnung dieser Art, bei der feste Zusatzmittel zugegeben werden, z. B. Ruß oder ZirJfoxM, zusammen mit flüssigen Mitteln, wie z. B. Öl; und nach dem Austreiben des Lösungsmittels wird ein Beschleuniger, wie z. B. Schwefel, zugegeben, unmittelbar bevor das Polymer aus der Lösungamittelanetreibpresae ausgetragen wird.

Viele Teile der Vorr-i chtung sind dieselben wie die der in T?ig. 1 gezeigten, und deshalb werden die gleichen Bezugszahlen auf dieselben Teile gerichtet. Im allgemeinen befindet sich die Mischpresse 105 vor der LÖGungsmittelaustreibpresse und trägt in diese aus. Die Lösungsmittelpolymermischung wird zusammen mit einer geeigneten !!enge Ruß oder anderen festen Materials von dem Schranbenzuführer 115 in den Einlaß 102 zugeführt. Öl oder andere flüssige Zusatzmittel können durch den Injektor 107 zugegeben werden. Das Lösungsmittel, in Mengen bis zu 50 ?' der Mischung, wirkt als Weichmacher und Übertragungsmittel zur Förderung des intensiven Mischens des Rußes in d^'e V

"Die Mischung wird in den Einlaß 10 der Lösungsmittelaustragpresse ausgetragen, und zusätzliches -festes (pul-

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verisiertes) Zusatzmittel, wie ζ. B. Zinkoxid, kann an dieser Stelle aus dem Zuführer 117 zugegeben werden. Die Mischung wird dann bearbeitet, das Lösungsmittelaustreibmittel bei 25 eingegeben und in das Material eingemischt, das durch die Öffnung 4-2 in die Expansionskammer vorläuft, wo der Druck entspannt wird und lösungsmittel durch die Entlastungsöffnungen entweicht,=

Die Anordnung wird vorzugsweise nochmals wiederholt, wobei ein weiterer Injektor 65 der Zugabe von mehr Mittel zum Austreiben des Lösungsmittels dient, gefolgt von dem zweiten Ring 75, der «* die zweite Öffnung in die nächste Expansionskammer 80 hineinbildet. Beim Endabschnitt -85 nach dem Kragen 87 ist ein Einlaß 118 für die Zugabe eines Sohwefelbeschleunigers o. dgl. vorgesehen, der von einem Zuführer 119 zugeführt wird, unmittelbar vor dem Aus -~ trag des vom Lösungsmittel befreiten, gemischten Polymers am Messer 95 vorbei. Der Beschleuniger wird zum Schluß zugegeben, so daß er in das vermischte Polymer mit einem Minimum an Verweilzeit in der Presse eingemischt wird, um eine Torbehandlung des Polymers zu verhindern.

Obwohl diese Anordnung etwas mehr Leistungseingang zur Lösungsmittelaustreibpresse erfordert infolge der nie- , drigeren Mooney-Viskosität des'zu behandelnden Materials plus der Zugabe der verschleißenden festen Zusatzmittel, ist der für die Mischprease erforderliche Leistungswert

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beachtlich kleiner als die hierfür notwendige Kraft, um dieselbe Art von Zugabe und Vermischung in einem Banbury-Mischer oder einem ähnlichen Gemengemischer mit hoher Scherkraft durchzuführen. Zusätzlich hat nan hier den Vorteil der kontinuierlichen Zugabe anstelle der G-emengebehandlung, Die Gesamtwirlcsamkeit dieser Vorrichtung ist deshalb noch erheblich gegenüber den bekannten Vorrichtungen verbessert.

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Claims

Patenta¹: s prüche

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. Vorrichtung für die kontinuierliche Entfernung einer ■Hurtigen Su"hstan!3 aus einem Polymer, nit einem zylindrischen behälter mit einem Einlaß" und einem Auslaß, einer mehrere Schrauhenkörper tragenden drehbaren V/elle, wobei die Schraubenkörper zur Förderung des Polymers durch den Behäl⁺er angeordnet sind und einen Körper und eine darauf befindliche Schraubplatte aufweisen, mit Kragen auf der Welle zwischen den Sohraubkörpern, mehreren axial einstellbaren Ringen in dem Behälter zur !Bildung voneinander ^eabstandeter ringförmiger Beschrän-' kungen unter Zusammenwirkung mit verschiedenen Kragen, bei welchen das Polymer einerr lokal erhöhten Druck unterworfen wird, gekennzeichnet durch aufstromseitig von iedem Ring für die Zugabe eines Mittels zum Austreiben des Lösungsmittels zu dem Polymer angeordnete Injektorenj durch zwischen den Injektoren und den Ringen angeordneten SO¹^aUbenVörpern, die sum Einmischen des Mittels zum Austreiben desLösungsmittels in das Polymer angeordnet sind, sich durch die Behälterwände unmittelbar abstromseitig von jedem Ring erstreckende Entlastungsmittel unter Bildung von Entlastungsabschnitten zum Entweichen der flüchtigen Substanz und des Mittels zum Austreiben des Lösungsmittels aus dem Behälter, und sich durch die

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Entlastungsabschnitte erstreckende Schraubenkörper mit Platten stärkerer Neigung zur Beschleunigung der Förderung des Polymers durch die Entlastungsabschnitte.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Entlastungsmittel als eine Reihe von Wandschienen und ^rennvorrichtungen gebildet sind, die schlitzartige Öffnungen durch die Wände des Behälters vorsehen.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch Gehäuse um die Ent 1 as tungs ab schnitte zum Sammeln der entweichenrden flüchtigen Substanz.

4. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das innere Volumen der Entlastungsabschnitte erheblich größer als das Volumen der Behälterabschnitte vor den Ringen ist', wodurch der mechanische Druck auf das Polymer in den Entlastungsabschnitten entlastet wird.

5. Vorrichtung zum Entfernen einer flüchtigen Substanz aus einem Polymer, mit einem zylindrischen Gehäuse mit einem Einlaß und einem Auslaß, einer Schraubenglieder tragenden drehbaren Welle, wobei die Schraubenglieder zur förderung des Polymers durch den Behälter angeordnet sind, mit Kragen auf der W_elle zwischen den Schraubenkörpern und Trennanschlägen neben den Kragen, Ringen in dem Behälter, die mit einigen Kragen zusammenarbeiten, weiche beabstandete

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ringförmige Einschränkungen bilden, bei welchen das Polymer einem örtlich erhöhten Druck unterworden wird, dadurch gekennzeichnet, daß aufstromseitig von .jedem Ring Injektoren angeordnet sind für die Zugabe von einem Mittel zum Austreiben des Lösungsmittels zu dem Polymer, Schraubenglieder zwischen den Injektoren und den ■Beschränkungsvorrichtungen angeordnet sind mit genuteten Schraubenplätten "sum Einmischen des Mittels zum Austreiben des Lösungsmittels in das Polymer, Entlastungsmittel in der ¹J¹Om kleiner Öffnungen um den Behälter herum unmittelbar abstromseitig von j°.der Einsöhränkungavorrichtung angeordnet sind rmr Bildung von Entlastungsabschnitten, im das Entweichen der flüchtigen Substanz und des Tlittels zum Austreiben des Lösungsmittels aus dem Behälter τ,η gestatten, wahrend das Polymer gehalten wird, 'lass di^ Sohraubenkörper sich durch die Entlastungsabsohnjtte erstrecken.mit* Sohraubenplatten erhöhter Heizung zur Beschleunigung der förderung des Polymers durch die Entlastimgsabschnitte,und daß ein G-ehäuse zumindest die Entlastungsabschnitte zum Sammeln der entweichenden flüchtigen Substanz und des Mittels zum Austreiben des Lösungsmittels umgibt.

^r·. Vorrichtung nach Anspruch 5, gekennzeichnet durch einen weiteren Injektor, der abatroraseitig von dem letzten Entlastnniraabaohnitt angeordnet und für "die Eingabe einer Zunatzgubatanp: in das Polymer vorgesehen igt.

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7. Vorrichtung zum Entfernen eines flüchtigen Lösungsmittel a aus einem durch Lösungsmittel n^iymerlaierten elastomeren Polymers, gekennzeichnet d'iroh e^Hnen längliehen, geschlossenen "Behälifer, eine sich durch den "Behälter erstreckende drehbare »felle. mehrere am der V.^relle getragene ^nd mit dieser verbundene beabstandete Schraubenkörner mit sich sehr nahe an die Behälterwände erstreckenden.Schraubermlatten, durch' auf der Welle zwischen den Schraubenkörpern angeordnete Kragen, in dem Behälter unmittelbar abstromseitig von einem Kragen zur Schaffung eines Entlastun^sabschnittes gebildeten Entlastungsmittel, wobei der dem einen Kragen vorangehende Schraubenkörper genutete Platten zur Förderung des lüsohens und Verarbeiten des Polymers aufweist, und^urch einen einstellbaren, mit einem Kragen zur Bildung einer kleinen Öffnung zusammenarbeitenden Ring, wobei das Polymer durch die Öffnung in den Entlastungsabschnitt eintreten muß.

8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch' gekennzeichnet, daß ein Injektor aufstromaeitig von der genuteten Platte für die Zugabe eines F^Titteia zum Austreiben des Lösungsmittels zum Polymer angeordnet ist, wenn das Polymer von den genuteten Platten gemischt und bearbeitet wi rd,

9. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet,

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daß eine Zusatz- oder Vemischvorrichtung das vom Lösungsmittel befreite Polymer aufnimmt und einen weiteren Injektor für die Zugabe einer Zusatzsubstanz zum Polymer und eine Hischeinrichtung zum Einmischen der Zusatssubstanz in das Polymer aufweist.

10. Vorrichtung nach Anspruch 9. dadurch gekennzeichnet, daß die Mischvorrichtung eine getrennte Schraubenpresse ist, welche das vom Lösungsmittel befreite Polymer aus dem Gehäuse aufnimmt.

11. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischvorrichtung in dem Gehäuse abstromseitig von der Belastungseinrichtung eingeschlossen ist.

12. Vorrichtung nach AnsBruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß eine ¹¹TiSchschraubenpresse vor dem Behälter angeordnet ist und in diesen austrägt, daß eine Einrichtung für die Zuführung von Lösungsmittel-Polymermischung zu der I.üsch-■nresse sowie eine Einrichtung für die· Zufuhr eines festen Mischmittels in die Mischpresse zum Einmischen in die Lösungsmittel -Polymernischun«; vor dem Austreiben des Lösungsmittels vorgesehen sind.

13,- Vorrichtung nach Anspruch 12, gekennzeichnet durch eine Einrichtung ζ im Eingeben einer flüssigen Mischaubstanz in die Lösungsmittel-Polymermischung in der Mischpresse.

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14. Vorrichtung nach Anspruch 12, gekennzeichnet durch eine Einrichtung für die Zugabe einer Beschleunigungssubstanz zu dem vom Lösungsmittel befreiten Polymer abstroraseitig von dem Sntlastungsabschnitt.

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