DE2137831A1 - Verfahren zum Nachweis der Verun reinigung von Wasser - Google Patents

Verfahren zum Nachweis der Verun reinigung von Wasser

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Geoffrey Lyth William Norton Stockton on Tees Teeside Mansfield (Groß britannien)
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Description

PATENTANWÄLTE 2137831
Dipi.chem. Dr.D.ThoiTisen Dipi.-ing.H.Tiedtke
. Dipi.-chem. G. Bühling Dipi.-mg. R. Kinne 		MÖNCHEN 15
KAI8ER-LUDWIQ-PLATZ β
TEL «11/530211
530212
CABLES: THOPATENT
TELEX: FOLQT
Dipi.-ing. W.Weinkauff FRANKFURT (MAIN) 50
FUCHSHOHL 71
TEL. 0611/514668
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8000 München 15 28. Juli 1971
Imperial Chemical Industries Limited London, Großbritannien
Verfahren zum Nachweis der Verunreinigung von Wasser
Die Erfindung bezieht sich auf den Nachweis der Verunreinigung von Wasser, insbesondere von Wasser, welches bei chemischen Verfahren verwendet wird.
Wasser verwendet man bei chemischen Verfahren für mannigfache Zwecke. Je nach der Verwendung kann das verwendete Wasser unterschiedliche■ Reinheitsgrade besitzen, doch unter manchen
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Umständen (beispielsweise wo die Verunreinigung zur Korrosion^ führen kann) ist es wichtig, einen gewissen Reinheitsgrad aufrechtzuerhalten und die Verunreinigung durch Substanzen von außen her zu verhindern. Wo Verunreinigung auftreten könnte, ist der rasche Nachweis der Verunreinigung sehr erwünscht.
Nunmehr wurde ein brauchbares Verfahren zum Nachweis der Verunreinigung eines Wasserstromes durch einen anderen Wasserstrom, welcher gegenüber dem ersten unterschiedliche Feinheit aufweist, gefunden.
Die Erfindung beinhaltet ein Verfahren zum Nachweis von Verunreinigung eines ersten wäßrigen Stromes durch einen zweiten wäßrigen Strom, welches sich dadurch kennzeichnet, daß man in „ dem zweiten wäßrigen Strom ein Phenol vorsieht und den ersten wäßrigen Strom auf Anwesenheit des Phenols analysiert.
Es ist bevorzugt, beim erfindungsgemäßen Verfahren'Phenol selbst zu verwenden. Ortho- oder metha-substituierte Phenole, insbesondere Phenole, welche mit einer oder mehreren Methyloder Äthylgruppen substituiert sind, können ebenfalls verwendet werden. Beispielsweise ist o-Kresol geeignet.
Es ist zweckmäßig, dafür zu sorgen, daß in dem zweiten wäßrigen Strom ein Phenol kontinuierlich anwesend ist und zwar entweder durch wohl erwogenes Einführen in den wäßrigen Strom,
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oder, wie es für einige Fälle zutrifft, dadurch, daß das Phenol in dem wäßrigen Strom als Ergebnis einer früheren Stufe des chemischen Verfahrens vorliegt, in welchem das Wasser verwendet wird. Wenn gewünscht, kann jedoch das Phenol zu einem zweiten wäßrigen Strom nur bei denjenigen Gelegenheiten hinzugesetzt werden, wo Verdacht besteht, daß Verunreinigung des ersten wäßrigen Stromes eintritt.
Die Analyse auf Anwesenheit des Phenols im ersten wäßrigen Strom kann, wie gewünscht, entweder kontinuierlich oder in Abständen durchgeführt werden. Die Analyse kann man unter Anwendung einer üblichen Methode von Hand durchführen, doch ist es bevorzugt, das Phenol kontinuierlich zu analysieren und eine geeignete automatische analytische Technik anzuwenden, beispielsweise eine colorimetrische Nachweismethode. Die bevorzugte Methode ist die colorimetrische Analyse auf Phenol selbst unter Verwendung von beispielsweise p-Aminodimethylanilin oder Sulfanilsäure oder 1-Aminoantipyren als Reagenz, und es ist ferner bevorzugt, diese Methode in automatischer Form anzuwenden, beispielsweise mittels eines "Technicon Auto Analyser" (Warenzeichen). '
Das erfindungsgemäße Verfahren ist besonders geeignet bei chemischen Verfahren, bei denen zwei wäßrige Ströme in enge Nachbarschaft geraten, beispielsweise in Wärmeaustauschern. Bei einigen Verfahren ist es übliche Praxis, einen Strom heißen Wassers
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relativ niedrigerer bzw. höherer Reinheit anzuwenden, um einen Strom kalten Wassers mit relativ größerer bzw. geringerer Reinheit zu erhitzen. Beispielsweise benötigt man heißes Wasser · hoher absoluter Reinheit (leitfähigkeit 3,15 bis 4,20 MkcoRiemens cm" ) um einen Hochdruckstrom auf beispielsweise 12 7 atü zum
Antreiben von Turbinenkompressoren zu steigern, wobei die hohe Reinheit des Wassers erforderlich ist, um die Korrosion der ^ dampfsteigernden Boiler auf einem Mindestmaß zu halten. Eine Methode des Erhitzens bzw. Teilerhitzens dieses Wassers besteht darin, den Wärmeaustausch mit einem anderen Strom heißen V/assers geringerer Reinheit vorzunehmen. Selbstverständlich ist es höchst erwünscht, eine Verunreinigung des Stromes hoher Reinheit durch den unreinen Strom zu vermeiden und daher ist die Hachweisfähigkeit erwünscht, wenn eine solche Verunreinigung stattfindet. Es wurde gefunden, daß das erfindungsgemäße Verfahren für diesen Zweck sehr geeignet ist.
Die Erfindung sei nunmehr beispielhaft unter Bezugnahme auf die anliegende Zeichnung näher beschrieben, welche ein vereinfachtes Fließschema eines Teiles einer Naphthakrackanlage wiedergibt.
Naphtha-Ausgangsmaterial und Dampf werden einer Reihe von Krackzonen 1 über Leitungen 2 bzw. 3 zugeführt. Vor dem Eintreten in die Krackzonen 1, wird das Naphtha dadurch erhitzt, daß es durch eine Reihe von Wärmeaustauschern H hindurchgeht. Das
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gekrackte Produkt, welches hauptsächlich aus Kohlenwasserstoffen, Dampf und Wasserstoff besteht, geht zu einer primären Fraktioniervorrichtung 5, in welcher ein Schweröl als Bodenprodukt abgetrennt und über Leitung 6 entfernt wird. Die Prozeß-Kohlenwasserstoffe und Wasser, werden über Kopf durch Leitung 7 entfernt und gehen zu einer sekundären Fraktioniervorrichtung 8. Hier wird das Wasser über Leitung 9 entfernt und die Prozeßgase entfernt man über Kopf durch Leitung 10 zu einer Reihe von Kompressoren 11.
Die Kompressoren werden mit Hochdruckdampf (127 atü) betrieben, welcher in Boiler 19 erzeugt und ihnen über Leitung 20 zugeführt wird. Der Dampf leitet sich von reinem Wasser ab (Leitfähigkeit weniger als 5,25 Mikrosiemens cm" ), um die Korrosion der Turbinenkondensatoren 21, zu welchen der Dampf nach dem Gebrauch in den Kompressoren geht, auf einem Mindestmaß zu halten. Der Dampf wird dann als Kondensat längs der Leitung 12 zurückgeführt und wird vor dem Eintritt in den Boiler 19 in den Wärmeaustauschern 13 und 14 teilweise vorerhitzt.
Die Wärmeaustauscher 4, 13 und 14 bilden einen Teil eines Heißwassergürtels rings um die Naphthaverarbextungsanlage. Diese Wärmeaustauscher sind untereinander und mit einem Boiler 15 über Leitung 16 verbunden. Ein Teil des Wassers in dem Heißwasser-Gürtelsystem wird durch V/asser beliefert, welches über Leitung 9 aus der sekundären Fraktioniervorrichtung 8 entfernt wird. Dieser Wasserstrom enthält gewöhnlich Verunreinigungen, beispielsweise
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Kohlenwa3srstoffe, welche im Bereich von 50 bis 2O5°C sieden, Ionen von Spurenelementen wie Natrium, Phenol und andere Kohlenwasserstoffe. Eine Prüfung auf Verunreinigung des von den Turbinenkondensatoren 21 erhaltenen, hochreinen V/assers durch Leckschaden durch die Wärmeaustauscher 13 und. 14 wird durchgeführt, indem man Proben des hochreinen Wasserstromes über Leitung 17 entfernt und zwar entweder in Zwischenräumen oder kontinuierlich, und die Proben auf Phenol analysiert. Falls der Heißwassergürtel einen Zusatz weiteren Phenols benötigt, um die Phenolkonzentration auf eine Höhe zu bringen, bei welcher die Prüfung vorgenommen werden kann, oder falls kein Phenol in dem Wasser vorhanden ist, welches in den Heißwassergurtel über Leitung 9 eintritt, so kann eine wäßrige Phenollösung dem Heißwassergürtel über Leitung 18 zugeführt werden.
Das Phenol, i^elches in den Proben anwesend ist, die über Leitung 17 abgenommen werden, wird unter Verwendung von 4-Amino- antipyren als Reagenz auf einem "Technicon Auto Analyser" (Warenzeichen) analysiert.
Die Phenolanalysemethode weist Mengen an Phenol nach, welche so gering sind wie 0,001 Teile je Million. Dies gestattet den Nachweis von Verunreinigungen nach dem erfindungsgemäßen Ver fahren in einer Höhe von einem Teil des relativ unreinen Wassers in 30 000 Teilen des reineren Wassers» Diese Methode erleichtert daher stark das Arbeiten von beispielsweise Wärmeaustauschern,
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welche zwei V7asserströme unterschiedlicher Reinheit verwenden, weil die Verunreinigung des einen Stromes durch den anderen rasch nachweisbar ist, und zwar selbst bei sehr geringen Ausmaßen an Verunreinigung.
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Claims (5)

  1. Patentansprüche
    / IfJ Verfahren zum Nachweis der Verunreinigung von Wasser, insbesondere zum Nachweis der Verunreinigung eines ersten wäßrigen Stromes durch einen zweiten wäßrigen Strom, dadurch gekennzeichnet, daß man in dem zweiten wäßrigen Strom ein Phenol vorsieht und daß man den ersten wäßrigen Strom auf Anwesenheit von Phenol analysiert.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als ein Phenol das Phenol verwendet.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Phenol ein ortho- oder metha-substituiertes Phenol beispielsweise ortho-Kresol, verwendet.
  4. M-. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die beiden wäßrigen Ströme durch einen Wärmeaustauscher leitet.
  5. 5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man als ersten wäßrigen Strom reines Wasser verwendet, weichefeine Leitfähigkeit von weniger als 5,25 Mikrosiemens dm" besitzt.
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DE19712137831 1970-07-28 1971-07-28 Verfahren zum Nachweis der Verun reinigung von Wasser Pending DE2137831A1 (de)

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