DE2135305C3 - Verfahren zum Zonenschmelzen - Google Patents

Description

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komplizierte Wärmequelle, wie sie bei dem Verfah- Das Absenken der einzelnen Teile des Kristallkörren gemäß der deutschen Patentschritt 1169 683 er- pcrs vor den Verengern kram in einfachster Weise forderlich ist _{vor a}n_ern durch Eigengewicht erfolgen. Es ist wieder

Eine andere Weiterbildung der Erfindung besteht auch bei dieser komplizierten Form durch Durchfühdarin, daß der Durchbruch einen sich im wesentli- 5 rung des Verfahrens eine hermetische Kapselung chen konisch erweiternden Einlauf bzw. Auslauf hat. möglich.

Durch diese Ausbildung des Durchbruchs wird das An Hand in der Zeichnung dargestellter Ausfüh-

Eintreten der Charge im flüssigen Zustand in den rungsbeispicle soll das erfindungsgemäße Verfahren verengten Durchbruch und ein ordnungsgemäßes näher erläutert werden.

Auseinanderlaufen der Flüssigkeit nach Durchtritt io Fig. 1 zeigt perspektivisch, schematisch und im durch den Durchbmch begünstigt. Schnitt eine Anordnung zur Durchführung des erfin-

Schließlich ist es möglich, daß der Durchbmch dungsgemäßen Verfahrens;
ringförmig ist. Durch Anwendung der erfindungsge- F i g. 2 zeigt einen Schnitt H-II durch F i g. 1;

mäßen Lehre lassen sich also komplizierte strangför- Fig.3 entspricht im wesentlichen der Seitenan-

iüiige Kristallkörper herstellen. _{15 s}i_cht gemäß Fig. 1, betrifft jedoch einen Verenger

Gemäß der Erfindung ist es zweckmäßig, die mit ringförmigem Durchbmch;
Charge mit konstanter Kraft gegen den Verenger zu F i g. 4 ist ein Schnitt IV-IV durch F i g. 3;

drücken. Dadurch wird ein Vorschub gewährleistet, Fig.5 zeigt eine Vorrichtung zur Durchführung

der von der Schnelligkeit des Schmelzens der Charge des erfindungsgemäßen Verfahrens, bei der die abhängt. Schmilzt die Charge schneller, z. B. wegen ao Charge mit konstanter Kraft vorgeschoben wird;
höherer Stromstärke des durch die Charge zum Fig.6 zeigt eine Vorrichtung mit einer hermeti-

Zwecke der Erwärmung fließenden Stromes oder sehen Kapselung zur Durchfühmng des erfindungsdurch relative Querschnittsverringerung der Charge, gemäßen Verfahrens;

so sucht sich die Dicke der Schmelzschicht zu ver- F i g. 7 zeigt schematisch die Anordnung zweier

großem. Dadurch sinkt jedoch der Widerstand, den as Querschnittsverenger hintereinander,
der Einlauf des Verengers der Charge entgegensetzt, F i g. 1 zeigt schematisch, perspektivisch und im

das geschmolzene Material fließt schneller duich den Schnitt eine im wesentlichen plattenförmige verengten Teil des Verengers. Es erfolgt somit quasi Charge 1, die vertikal angeordnet ist und oben und eine Eigenregelung, die sehr konstante Arbeitsbedin- unten durch Leitungen 2 und 3 mit einer Stromgungen zur Folge hat, die besonders dann von gro- 30 quelle 4 verbunden ist.

ßem Vorteil sind, wenn das gesamte Verfahren in Der Querschnitt der Charge 1 wird durch einen

einem hermetisch gekapselten Raum durchgeführt plattenförmigen Querschnittsverenger 5 verringert, in werden soll, wie das z. B. erforderlich ist, wenn bei dem sich ein schlitzförmiger Durchbmch 6 befindet, der Schmelztemperatur unbeständige oder stark der mit einem trichterförmigen Einlauf 7 und einem flüchtige Substanzen zonengeschmolzen werden sol- 35 Auslauf 8 mit gekrümmter Wandung versehen ist.
len. Es handelt sich dabei z. B. um Carbide, fast alle F i g. 2 zeigt einen Schnitt II-II durch F i g. 1 und

Metalloxide sowie nicht kongruent schmelzende verdeutlicht die schlitzförmige Ausbildung des Mischphasen. Durchbruchs 6 in dem Querschnittsverenger 5.

Wird die Charge mit der gleichen Geschwindigkeit Zur Durchfühmng des erfindungsgemäßen Verfah-

wie der hergestellte Kristallkörper relativ zu dem 40 rens wird der Strom, der aus der Stromquelle 4 über Verenger bewegt, so erhält der hergestellte Kristall- die Leitungen 2 und 3 durch die Charge 1 fließt, so körper im wesentlichen den gleichen Querschnitt (bei bemessen, daß auf Gmnd des erhöhten elektrischen gleicher Dichte) wie die Charge. Bei Bewegung von Widerstandes der Charge 1 im Bereich des DurchCharge und Kristallkörper mit gleicher Geschwindig- bruchs 6 in diesem verengten Bereich so viel Wärme keit ist es zweckmäßig, daß die Charge und der Kri- 45 erzeugt wird, daß die Temperatur bis über den staukörper gemeinsam gehalten werden und daß die Schmelzpunkt der Charge ansteigt. Auch die dem konstante Kraft durch ihr Gewicht und/oder ein Zu- Durchbmch 6 eng benachbarten Teile der Charge satzgewicht erzeugt wird. Bei dieser Ausführungs- werden durch Wärmeübergang in den flüssigen Zuform des erfindungsgemäßen Verfahrens sinken also stand gebracht, wobei zusätzlich noch eine Wärme-Charge und Kristallkörper im einfachsten Fall auf 50 abfuhr durch den Querschnittsverenger verringert Grund ihres Eigengewichts durch den Verenger, wo- sein mag, so daß die verflüssigten Teile der Charge 1 bei dann natürlich die Stromzuführung beweglich im Bereich des Einlaufe 7 nach unten durch den über Litzen erfolgen muß. Natürlich kann die Ge- Durchbmch 6 fließen. Wegen des verringerten Querschwindigkeit der Bewegung der Charge und des Kri- Schnitts im Bereich des Durchbmchs 6 ist diese Warstallkörpers verschieden sein. Bei schnellerer Bewe- 55 memenge erhöht. Danach verringert sie sich wiedei gung des Kristallkörpers ist dessen Querschnitt gerin- entsprechend dem erweiterten Querschnitt im Ausger als der der Charge, bei langsamerer Bewegung ist lauf 8, und da hier jetzt wegen des erweiterten Quer der Querschnitt größer. Es ist auch möglich, durch Schnitts und des damit verringerten elektrischei die Form des Auslaufs des Verengers den Quer- Widerstandes die erzeugte Wärmemenge geringer is schnitt des hergestellten Kristallkörpers zu beeinflus- 60 und gleichzeitig wegen des Freiliegens der Charge 1 sen. eine Wärmeabfuhr, die noch durch Kühlung unter

Das erfindungsgemäße Verfahren sieht in einer stützt sein mag, erfolgt, tritt sehr schnell ein Über Abwandlung auch vor, daß die Charge in einem Ar- gang in die feste Phase und damit ein Auskristallisie beitsgang durch mehrere, hintereinander angeord- ren im Bereich einer verhältnismäßig ebenen Flach nete, jeweils Schmelzzonen bewirkende Verenger be- 65 ein.

wegt wird. Diese Abwandlung des Verfahrens eignet Es versteht sich von selbst, daß die Charge 1 siel

sich besonders zur Reinigung von Stoffen, weil das sowohl oberhalb als auch unterhalb des Quer Auskristallisieren mehrmals hintereinander erfolgt. schnittsverengers mit gleicher Geschwindigkeit rela

tiv zu dem Querschnittsverenger 5 bewegt, so daß die der Anordnung gemäß F i g. 5 entspricht, sie ist je-

Querschnitte oberhalb und unterhalb des Quer- doch geringfügig abgewandelt und hermetisch gekap-

schnittsverengers gleich sind. Es ist allerdings auch seit. Von einem keramischen Rohr 29 sind zwei als

möglich, durch unterschiedliche Bewegungsgeschwin- Fassungen dienende Elektroden 30 und 31 gehalten,

digkeiten der oberhalb und unterhalb des Quer- 5 Die Elektrode 30 hält eine Charge 32, und die Elek-

schnittsverengers 5 liegenden Teile der Charge 1 den trode 31 hält einen entsprechenden Kristallkörper

Querschnitt des unterhalb des Querschnittsveren- 33.

gers 5 liegenden Teiles der Charge 1 zu verändern. Die Elektrode 31 ist über eine flexible elektrische

F i g. 3 verdeutlicht die Anwendung des erfin- Leitung 34 mit einer elektrischen Zuführungsleitung

dungsgemäßen Verfahrens zur Erzeugung von Hohl- io 35 verbunden, während die Elektrode 30 über eine

profilen beliebigen Querschnitts. Bei dem in F i g. 3 elektrische Leitung 36 mit einer elektrischen Zufüh-

dargestellten Ausführungsoeispiel handelt es sich um rungsleitung 37 verbunden ist.

ein Rohrprofil, und entsprechend ist ein Durch- Die elektrische Zuführungsleitung 35 ist durch ein

bruch 9 eines Querschnittsverengers 10 ringförmig keramisches Gehäuse 38 geführt, während die elek-

ausgebildet. Der Radialquerschnitt des Durch- 15 trische Zuführungsleitung 37 durch einen das Ge-

bruchs 9 entspricht im wesentlichen dem Querschnitt häuse verschließenden keramischen Deckel 39 ver-

des Durchbruchs 6 des Querschnittsverengers 5 in schlossen ist. Das Gehäuse 38 mit dem Deckel 39 be-

Fi g. 1, mit dem Unterschied, daß der Durchbruch zu findet sich in einem Druckkörper 40, durch den dicht

einem Ring geschlossen ist. Ein im Zentrum des die Zuführungsleitung 35 führt. Der Druckkörper 40

Querschnittsverengers 10 liegender scheibenförmiger ao ist oben durch einen Deckel 41 dicht verschlossen,

Teil 11 des Querschnittsverengers 10 ist über Stege durch den dicht die elektrische Zuführungsleitung 37

12 gehalten, die sich durch die Schmelzzone im Be- führt.

reich des Durchbruchs 9 zu dem äußeren Teil des Das Gehäuse 38 weist einen Absatz 42 auf, auf Querschnittsverengers 10 hin erstrecken. Das flüssige dem Stützstäbe 43 aufliegen, die einen Querschnitts-Material einer Charge 13 fließt um diese Stege herum 25 verenger 44 halten.

und vereinigt sich danach wieder zu einem ununter- Bei Betrieb wird zunächst der Innenraum des

brochenen ringförmigen Querschnitt. Es ist wieder Druckkörpers 40 je nach dem Stoff der Charge 32

zusätzlich ein Einlauf 14 und ein Auslauf 15 vorge- z. B. durch Verdampfen von Stoff, aus dem die

sehen. Charge 32 besteht, unter Druck gesetzt und der

Im unteren Bereich der unteren Teile der Charge 30 Strom eingeschaltet, so daß im Bereich der Quer-

13 befindet sich ein Ring 16, der aus einem Einkri- schnittsverengers 44 die Erwärmung und Verflüssistall besteht, der als Keimkristall wirkt und so die gung erfolgt. Sobald die Verflüssigung eintritt, sinkt Bildung eines einkristallinen Rohres bewirkt. die Charge 32 mit dem Kristallkörper 33, beide ge-

F i g. 5 zeigt eine Vorrichtung zur Durchführung halten durch das Rohr 29, auf Grund des Gewichts

des erfindungsgemäßen Verfahrens, bei der die 35 dieses beweglichen Systems ab. Dabei ist das Rohr

Charge mit konstanter Kraft gegen den Querschnitts- 29 durch eine konische Führung 45 in einem kerami-

verenger bewegt wird. Ein Querschnittsverenger 17 sehen Rohr 46 geführt. Das Rohr 29 ist geschlitzt, so

ist ortsfest gehalten. Von einem keramischen Rohr daß die Stützstäbe 43 frei hindurchtreten können.

18 sind zwei als Fassungen ausgebildete Elektroden F i g. 7 zeigt zwei ortsfeste Halterungen 46 und 47

19 und 20 gehalten, die mit elektrischen Leitungen 40 für zwei Querschnittsverenger 48 und 49, die mit 21 und 22 zum Anschluß an eine Stromquelle ver- Abstand in Längsrichtung einer Charge 50 hintereinbunden sind. ander angeordnet sind. Die Querschnittsverenger 48

Die Elektrode 20 hält eine Charge 23, während die und 49 sind Saphirringe, während die Halterungen Elektrode 19 einen Keimkristall 24 hält, so daß der 46 und 47 Formteile aus gepreßter keramischer auf ihm wachsende und unterhalb des Querschnitts- 45 Wolle sind und so die Saphirringe, die die Querverengers 17 entstehende Kristallkörper 25 ein Ein- schnittsverenger 48 und 49 bilden, thermisch isoliekristall ist. ren. Dadurch ist die Wärmeabfuhr durch die Quer-

Von der Elektrode 19 aus erstreckt sich nach un- schnittsverenger verringert und gewährleistet daß ten eine Stange 26, die in ein Rohr 27 eintaucht und sich eine Schmelzzone im Bereich der Querschnittsso das Rohr 18 mit Inhalt führt. Das Rohr 18 ist mit- 50 verenger 48 und 49 ohne Schwierigkeiten ausbildet, tels der Elektrode 20 an einem Seil 28 aufgehängt Die Charge 50 bewegt sich im wesentlichen auf

das über ein Rad 29 zu Gewichten 30 führt Mittels Grund ihres Eigengewichts von oben nach unten durch der Gewichte 30 ist das Gewicht des Rohres 18 mit die Querschnittsverenger 48 und 49. Damit gewährden Elektroden 19 und 20 und der Charge 23 sowie leistet ist daß unterhalb des Querschnittsverengers des Kristallkörpers 25 in einem solchen Maße korn- 55 48 die Temperatur nicht über den Schmelzpunkt anpensierbar, daß die durch das restliche Gewicht ver- steigen kann, weil diesem Teil der Charge, d. h. dem bleibende Kraft genauso groß ist, wie das für das bereits einmal auskristallisierten Kristallkörper von Verfahren, nämlich das Hindurchdriicken der Charge beiden Schmelzzonen im Bereich der Querschnitts-23 durch den Querschnittsverenger 17, erforderlich verenger 48 und 49 Wärme zugeführt wird, erfolgt ist. Die genannte Anordnung gemäß Fig.5 kann 60 eine Kühlung durch einen Kühlstrom (Schutzgas) in nach Inbetriebssetzung sich selbst überlassen werden, Richtung von Pfeilen 51. Der Stoff der Charge ist bis die Schmelzzone die gesamte Charge durchwan- z. B. Aluminium.

den hat. Aus diesem Grund ist es möglich, die ge- Der Durchtritt des Querschnittsverengers kann die

samte Anordnung in einen hermetisch gekapselten verschiedensten Formen haben. Wie bereits erwähnt. Raum einzubringen, wie das zur Anwendung von 65 kann der Querschnitt ringförmig sein, so daß ein Schutzgasen oder bei flüchtigen Stoffen (Erzeugung Rohr entsteht. Es ist aber auch möglich, den Quervon überdruck) erforderlich ist. schnittsverenger mit mehreren Durchbrüchen zu ver-

F i g. 6 zeigt eine Anordnung, die im wesentlichen sehen, die eng beieinander liegen, derart, daß das er-

ichmolzene Material hinter den Durchtritten der samten Querschnittsbereich der Charge, während bei

Querschnittsverenger sich wieder vereinigt und einen Verwendung nur eines Durchtritts das erschmolzene

gemeinsamen Körper bildet. Durch diese Ausfüh- Material von außen her nach innen durch den

rungsform des Querschnittsverengers erfolgt eine Durchtritt fließen muß, was in manchen Fällen un-

Querschnittsverringerung gleichmäßig über den ge- 5 günstig sein kann.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (8)

Halbleiterstabes bekannt, bei dem die geschmolzene . Patentansprüche: Zone durch eine senkrecht zur Achse des Halbleiter stabes orientierte, den Stab konzentrisch umschlie-

1. Verfahren zum Zonenschmelzen eines ßemle, strahlende Energiequelle erzeugt und ein naschmelzbaren, langgestreckt angeordneten, durch 5 hezu ebener Verlauf der Grenzen zwischen der geelektrischen Stromdurchgang erhitzbaren Mate- schmolzenen Zone und dem sie tragenden festen rials, bei dem durch das Material in Längsrich- Halbleitermaterial erzielt wird. Dabei soll die Erhittung eine geschmolzene Zone durchgeführt und zung im Bereich der geschmolzenen Zone etwa Iiebenfalls in Längsrichtung ein elektrischer Strom nienförmig eingestellt sein, und die Erhitzung dieses durchgeleitet werden, dadurch gekenn- io Bereiches soll so hoch bemessen sein, daß dieserBezeichnet, daß die Schmelzzone dadurch er- reich wesentlich kleiner als die Länge der geschmolzeugt und aufrechterhalten w?rd, daß in ihrem zenea Zone ist. Kurz gesagt soll zur Erzielung einer Bereich ein den Querschnitt des Materials ver- in Längsrichtung kurzen Zone auch eine Erwärmung kleinerader Verenger angeordnet und entlang des nur im kurzen Bereich erfolgen. Zusätzlich ist eine Materials geführt wird und der Strom so bemes- 15 Beheizung des Halbleiterstabes durch einen ihn in sen wird, daß die Temperatur im verengten Be- Längsrichtung durchfließenden Strom vorgesehen, reich auf Grund der dortigen Erhöhung des elek- Dadurch soll eine allgemeine, vorzugsweise gleichtrischen Widerstandes über die Schmelztempera- mäßige Erwärmung erzielt werden, so daß diese tür des Materials ansteigt. durch die Erwärmung bewirkte Temperatur unter-

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- »0 halb des Schmelzpunktes liegt. Ziel dieser bekannten kennzeichnet, daß ein Verenger verwendet wird, Lehre ist die Erzeugung einer möglichst ebenen der die Form einer Platte hat, in der sich ein Grenze zwischen flüssiger und fester Phase. Der Durchbruch befindet, dessen Querschnitt kleiner Nachteil dieses bekannten Verfahrens besteht darin, als der der Charge ist. daß neben der elektrischen Energiequelle zur gleich-

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch ge- 35 mäßigen allgemeinen Erwärmung eine weitere Enerkennzeichnet, daß ein Verenger verwendet wird, giequelle erforderlich ist, um Energie der Schmelzdessen Durchbruch einen sich im wesentlichen zone in solcher Menge zuzuführen, daß die Temperakonisch erweiternden Einlauf bzw. Auslauf hat. tür über den Schmelzpunkt ansteigt.

4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch Dei Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die gekennzeichnet, daß ein Verenger verwendet 30 Nachteile des bekannten Verfahrens zu vermeiden, wird, dessen Durchbruch ringförmig ist. also ein Verfahren anzugeben, bei dem nicht zwei

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- verschiedene Energiequellen erforderlich sind, und kennzeichnet, daß die Ch&rge mit konstanter bei dem darüber hinaus die in der Schmelzzone erKraft gegen den Verenger gedrückt wird. zeugte Wärme in einfacher Weise bemessen werden

6. Verfahren nach einem der vorhergehenden 35 kann, insbesondere bei Stoffen mit ungünstigem Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Widerstandsverlauf in Abhängigkeit von der Tempe-Charge mit der gleichen Geschwindigkeit wie der ratur.

hergestellte Kristallkörper relativ zu dem Veren- Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe

ger bewegt wird. wird dadurch gelöst, daß die Schmelzzone dadurch

7. Verfahren nach den Ansprüchen 5 und 6, 40 erzeugt und aufrechterhalten wird, daß in ihiem Bedadurch gekennzeichnet, daß die Charge und der reich ein den Querschnitt des Materials verkleinernhergestellte Kristallkörper gemeinsam gehalten der Verenger angeordnet und entlang des Materials werden und daß die konstante Kraft durch ihr geführt wird und der Strom so bemessen wird, daß Gewicht und/oder ein Zusatzgewicht erzeugt die Temperatur im verengten Bereich auf Grund der wird. 45 dortigen Erhöhung des elektrischen Widerstandes

8. Verfahren nach einem der vorhergehenden über die Schmelztemperatur des Materials ansteigt. Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Die Erfindung lehrt also, den Querschnitt der Charge in einem Arbeitsgang durch mehrere, hin- Charge im Bereich der Schmelzzone durch mechanitereinander angeordnete, jeweils Schmelzzonen sehe Mittel zu verengen und dadurch den Widerstand bewirkende Verenger bewegt wird. 50 in diesem Bereich und entsprechend die erzeugte

Wärmemenge zu erhöhen. Der die mechanische Verengung bewirkende Verenger wandert mit der Schmelzzone mit, und hinter dem Verenger verbreitert sich der Querschnitt wieder, während die Charge

55 noch flüssig ist, und erst dann erfolgt der Übergang

in die feste Phase.

Dicht vor dem Verenger erfolgt der Übergang aus der festen in die flüssige Phase, so daß jetzt die Flüssigkeit mit entsprechend verringertem Querschnitt er·

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Zonen- 60 höhter Durchtrittsgeschwindigkeit durch den Veren schmelzen eines schmelzbaren, langgestreckt an- ger hindurchwandert.

geordneten, durch elektrischen Stromdurchga&g er- Eine zweckmäßige Weiterbildung der Erfindung

hitzbaren Materials, bei dem durch das Material in besteht darin, daß der Verenger die Form einei Längsrichtung eine geschmolzene Zone durchgeführt Platte hat, in der sich ein Durchbruch befindet, des und ebenfalls in Längsrichtung ein elektrischer Strom 65 sen Querschnitt kleiner als der der Charge ist. Be durchgeleitet werden. dem Verenger handelt es sich also um ein äußers

Durch die deutsche Patentschrift 1169 683 ist ein einfaches Mittel zur Erzeugung der Querschnittsver Verfahren zum tiegellosen Zonenschmelzen eines engung. Dieser Verenger ersetzt damit praktisch dii