DE2132645B2 - Verfahren zur Herstellung haftfester Polyvinylidenfluorid-Überzüge - Google Patents

Verfahren zur Herstellung haftfester Polyvinylidenfluorid-Überzüge

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DE2132645B2 DE2132645A DE2132645A DE2132645B2 DE 2132645 B2 DE2132645 B2 DE 2132645B2 DE 2132645 A DE2132645 A DE 2132645A DE 2132645 A DE2132645 A DE 2132645A DE 2132645 B2 DE2132645 B2 DE 2132645B2
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung haftfester, gegebenenfalls pigmentierter Polyvinylidenfluorid-Überzüge insbesondere auf Metallen.
Es ist bekannt, daß reines Polyvinylidenfluorid auf Metallen zu Überzügen verarbeitet werden kann, die jedoch den Nachteil aufweisen, wenig haftfest zu sein. Man hat bereits versucht, diesen Mangel zu beheben, indem entweder als Haftvermittler zwischen Metall und Deckschicht ein polyvinylidenfluoridhaltiger Epoxyprimer angewendet wurde oder indem man neben dem Polyvinylidenfluorid spezielle Acrylatharztypen oder aldehydmodifizierte Acrylamidpolymere als Bindemittelzitsatz verwendete, welche die Verarbeitbarkeit der Polyvinylidenfluoridbeschichtungen verbessern sollten. Bei der Verwendung eines Epoxyprimers besteht jedoch der Nachteil, daß diese Grundierung nach Zugabe des erforderlichen Katalysators sofort verarbeitet werden muß, während bei den Poly- h5 acrylaten deren vergleichsweise minderwertige Eigenschaften die Güte der Polyvinylidenfluoridbeschichtung wesentlich herabsetzen.
Aufgabe der Erfindung war daher die Schaffung eines Vsrfahrens zur Herstellung von haftfesten PoIyvinylidenfluorid-Überzügen, welches die geschilderten Nachteile beseitigt und die Vorteile des Polyvinylidenfluorids als Überzugsmaterial voll zur Geltung bringt.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung haftfester, gegebenenfalls pigmentierter Polyvinylidenfluorid-Überzüge insbesondere auf Metallen durch Aufbringung eines Grundlacks, anschließendes Auftragen einer Dispersion von Polyvinylidenfluorid in einem hochsiedenden latenten Lösungsmittel und Einbrennen der Lackschicht besteht darin, daß
1. die zu beschichtende Oberfläche mit einer durch Einbrennen gehärteten Grundierung überzogen wird, weiche als Bindemittel einen gesättigten linearen Polyester und einen Härter dafür enthält, und
2. ein Decklack aufgebracht wird, der als Bindemittel 10 bis 40% des in der Grundierung verwendeten linearen Polyesters sowie 60 bis 90% Polyvinylidenfluorid und gegebenenfalls einen Härter für den Polyester enthält.
Die angegebenen Prozentsätze beziehen sich hier und in der folgenden Beschreibung auf das Gewicht.
Grundierung und Decklack werden in üblicher Weise aus Lösung oder Dispersion auf das entfettete und vorbehandelte Trägermaterial, welches vorzugsweise aus Metall besteht, durch Spritzen, Walzen, mittels Filmziehgeräten oder auf sonstige Weise aufgetragen und bei erhöhter Temperatur unter Verdampfen der Lösungsmittel eingebrannt. Als Dispergiermedium kommen einzelne Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemische in Frage, in welchen sich der verwendete Polyester löst und bei denen sich im Decklack gleichzeitig günstige Verlaufeigenschaften des Polyvinylidenfluorid-Polyester-Verbundes ergeben. Beispiele für geeignete Lösungsmittel sind Ketone wie Methyläthylketon; Ester, wie Dimethylphthalat, Methylacetat, Äthylacetat, Acetessigester, Methylglycolacetat und Äthylglycolacetat; halogenierte Lösungsmittel wie Methylenchlorid; aromatische Lösungsmittel wie Benzol und Toluol; cyclische Ketone wie Cyclohexanon und Isophoron und Säureamide wie Dimethylformamid. Als besonders vorteilhaft, erwies sich die Verwendung von Dimethylphthalat oder/und Methylglycolacetat, gegebenenfalls in Mischung mit niedrigsiedenden Lösungsmitteln, wie z. B. Chloroform, Benzol, methylenchlorid u. dgl., welche die Einstellung bestimmter Verarbeitungseigenschaften erleichtern. Kohlenwasserstoffe, auch halogenierte, werden in Kombination mit polaren Lösungsmitteln verwendet.
Als Polyester können die üblichen Polyestersorten verwendet werden, vorzugsweise werden Copolyester auf Basis aromatischer Dicarbonsäuren und aliphatischer Diole verwendet. Wesentlich ist lediglich, daß der verwendete Polyester sich gut lösen läßt und zu einer Lackschicht eingebrannt werden kann.
Ein besonders bevorzugter Polyester ist ein neutraler gesättigter linearer Copolyester aus aromatischen Dicarbonsäuren und aliphatischen Diolen mit einem mittleren Molekulargewicht von 18 000 bis 20 000, einem Schmelzbereich von 90 bis 1500C, einer OH-Zahl von 5 bis 10 (nach Norman und Schildknecht; Fettchem, Rundschau, Bd. 40, S. 194) und einer Säurezahl von 0 bis 3 nach DIN 53 183.
Der Polyester wird durch Zusatz von üblichen Härtern gehärtet. Beispiele für geeignete Härter sind
Melamin- oder Guanaminharze, Harnstoffharze und Polyurethane.
Die Grundierung wird zweckmäßig in einer Trockenfilmstärke von 2 bis 20, vorzugsweise von 5 bis 12 μπι aufgebracht. Es können jedoch auch größere oder geringere Filmdicken angewendet werden. Die untere Grenze der anwendbaren Filmdicke wird durch eine ausreichende haftfeste Verbindung der Deckschicht mit dem Untergrund bestimmt, die durch Versuche festgestellt werden kann. Die obere Grenze wird wesentlich durch praktische Erwägungen bestimmt, da außerhalb des angegebenen Bereiches im allgemeinen keine Verbesserung der Haftfestigkeit mehr erwartet werden kann. Zum Ausgleich von Unebenheiten der zu überschichtenden Oberfläche können jedoch u. U. auch größere Filmstärken zweckmäßig sein. Im allgemeinen sollte jedoch der angegebene Bereich eingehalten werden.
Nach dem Einbrennen der Grundierung wird zu beliebigem Zeitpunkt die polyvinylidenfluoridhaltige Deckschicht aufgebracht. Der DeckJack: enthält neben dem Polyester und Lösungsmittel vor allem Polyvinylidenfluorid in der angegebenen Menge. Das Polyvinylidenfluorid liegt vorzugsweise dispergiert vor in Form eines gemahlenen Pulvers, welches in dem Lösungsmittel dispergiert wird. Vorzugsweise soll die Primär-Teilchengröße 1 μπι oder weniger betragen. Ein geeignetes Polyvinylidenfluorid wird beispielsweise in der DT-OS 19 39 852 beschrieben. Die Deckschicht hat zweckmäßig eine Trockenfilmstärke von 5 bis 50, vorzugsweise von 20 bis 30 μπι. Es können jedoch auch größere oder geringere Filmstärken angewendet werden. Ein Unterschreiten der Untergrenze führt jedoch im allgemeinen zu Überzügen, bei denen die vorteilhaften Eigenschaften des Polyvinylidenfluorids nicht mehr voll zur Geltung kommen und ist daher auf Ausnahmefälle beschränkt.
Für den im Decklack verwendeten Polyester gilt das oben für den Polyester in der Grundierung ausgeführte. Es kann im Decklack der gleiche Polyester wie in der Grundierung oder auch ein anderer Polyester verwendet werden. Vorzugsweise wird jedoch hier ebenfalls ein Copolyester mit dem oben angegebenen Molekulargewicht- und Schmelzbereich verwendet.
Abgesehen von den oben bereits aufgeführten obligaten Bestandteilen der beiden Überzugsschichten können die Beschichtungssysteme auch thermisch beständige Pigmente, vorzugsweise Oxide der Übergangsmetalle, vorzugsweise Titandioxid, zweckmäßig zusammen mit einem Netzmittel, enthalten. Das Netzmittel dient insbesondere zur besseren Benetzung der Pigmente mit dem Bindemittel. Amphotere Netzmittel erwiesen sich als besonders geeignet. Darüber hinaus können dem Lack auch noch sonstige dem Lackfachmann geläufige Zusatzmittel wie z. B. Haftvermittler und Mittel zur Glanzgradsteuerung (Erhöhung oder Erniedrigung des Glanzgrades, beispielsweise Mattierungsmittel) zugesetzt werden.
Die beiden Lackschichten werden nach dem Auftragen in der zur Erzielung der gewünschten Trockenfilmstärke erforderlichen Dicke jeweils etwa 0,5 bis 5 Minuten bei einer Ofentemperatur von etwa 200 bis 350"C, vorzugsweise (d. h. bei Verwendung der bevorzugten Materialien in den bevorzugten Dicken)
ίο 0,5 bis 2 Minuten bei 250 bis 3000C Ofentemperatur eingebrannt.
Wenn das erfindungsgemäße Verfahren auf Metalle angewendet wird, bei denen das Problem der Haftfestigkeit in besonderem Maße auftritt und bei denen sich die Erfindung als besonders brauchbar erwiesen hat, empfiehlt es sich, die Metalloberfläche vor der erfindungsgemäßen Beschichtung zu entfetten und in bekannter Weise vorzubehandeln. Geeignete Vorbehandlungsmethoden bei Stahl sind beispielsweise Verzinken, Chromatieren und Phosphatieren, bei Aluminium eine Behandlung mit einem Chromatierungsmittel.
Der erfindungsgemäß hergestellte Polyvinyiidenfluorid-Über7ug vereinigt die bekannten hervorragenden Eigenschaften des Polyvinylidenfluorids und dis Polyesters zu äußerst haftfesten elastischen Überzügen, die sich durch ausgezeichnete Nachverformbarkeit, chemische Beständigkeit, Witterungsbeständigkeit und Vergilbungsresistenz auszeichnen. Das Verfahren eig-
jo net sich besonders für die Herstellung von Außenbeschichtungen, da das als Bindemittel in der Grundierung und in der Deckschicht verwendete Polyesterharz bereits allein sehr gute Bewitterungsbestär.digkeit und Vergilbungsresistenz besitzt, welche durch die Gegenwart des Polyvinylidenfluorids noch wesentlich gesteigert wird. Weitere Beispiele sind die Anwendung bei Rohrverkleidungen, Behälterauskleidungen, Reaktorauskleidungen, Galvanisierungsgestellen und viele andere.
w Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung weiter.
Beispiele 1 bis 22
A. Beispiele 1 bis 7 für die Grundierung
Polyester und Netzmittel wurden bei etwa 700C im Lösungsmittel gelöst, mit Härter und gegebenenfalls Pigment versetzt und bei Raumtemperatur 15 Stunden in der Kugelmühle dispergiert. Dann wurde unter Anwendung eines Spiralfilniaufziehgeräts der Firma Erichsen die erhaltene Grundierung auf den Träger aufgebracht und eingebrannt. In der nachstehenden Tabelle 1 werden die Zusammensetzung der Grundierung sowie die Verfahrensbedingungen angegeben. Die Zahlen bedeuten, soweit nicht anders angegeben, Gewichts-%.
Tabelle 1
Bei Poly Pig- Härter GFH Toluol- Netz Lösungsmittel Methyl- Methyl- Naß- Trocken Ein- Ein
spiel ester') ment2) 3) sulfon- mittel4) äthyl- glycol- film- film- brenn- brenn
MeI- säure Dimethyl- kclon acetat dickc dicke temp. zeit
amin- phthalat
butyl- - - - 68,6
äther - - 7,2 _ μπι MiTi C Min.
I 19,8 4,0 - - 7,6 50 7 250 2
2 9,8 2,0 15,0 - 66,0 50 6 250 2
Fortsetzung Poly Pig Härter GFH TjIuoI- Netz Lösungsmittel 6,8 Methyl- Naß- Trocken· Ein- Ein
Bei ester1) ment2) 3) sulfon- mittel4) 6,6 glycol- PiIm- film brenn- brenn
spiel MeI- säure Dimethyl- Methyl- 12,2 acetat dicke dicke temp. zeit
amin- phthalat äthyl- 12,2
butyl- keton 12,5 59,6
äther - - 59,4 |j.m μίΤΙ C Min.
17,2 3,4 12,9 5,5 0,5 0,1 61,2 50 5 250 2
3 17,4 3,5 13,02 5,27 0,03 0,08 61,2 50 7 250 2
4 17,5 3,5 - 7,30 0,10 0,1 62,2 50 8 250 2
5 17,5 3,5 - 0,1 50 7 250 2
6 17,8 - - 0,1 50 6 250 2
7
') Polyester mit Schmelzbereich 90 bis 1500C und MG 18000 bis 20000.
2) TiO2 vom Rutiltyp.
3) GFH = Benzoguanaminformaldehydhfz.
4) Amphoteres Netzmittel.
B. Decklack (B e i s ρ i e 1 e 8-22)
Netzmittel und Polyester wurden bei etwa 7O0C im Lösungsmittel gelöst, mit Härter, gegebenenfalls Pigment und Polyvinylidenfluorid versetzt und 15 Stunden bei Raumtemperatur in der Kugelmühle dispergiert. Bei den Beispielen 19 bis 21 wurde das Pigment zuerst 5 bis 6 Stunden aileine in der Kugelmühle mit dem Polyester und dem Netzmittel im Lösungsmittel vermählen und erst danach das Polyvinylidenfluorid zugesetzt und nochmals 15 Stunden dispergiert.
In der nachstehenden Tabelle 2 sind Zusammensetzung, Verfahrensbedingungen und Eigenschaften für die einzelnen Beispiele angegeben. Die Beispiele 8 bis 11 und 13 sind nicht erfindungsgemäß und dienen nur zu Vergleichszwecken. Soweit nichts anderes angegeben, bedeuten die Zahlenangaben Gewichts-%.
Tabelle 2 Grundie
rung n.
Beispiel		 PVF2 5) Poly
ester1)		 Pig
ment2)		 Netz
mittel4)		 Lösungsmittel
Dimethyl- Methyl-
phthalat glycol-
acetat		 Methyl
ethylketon		 Iso
phoron
Beispiel Träger 20,8 8,3 - 70,9
8V a) - 15,2 2,3 6,1 - 76,4 57,4 - -
9V a) 1 21,3 6,4 8,5 - 6,4 56,2 - -
10V b) - 2O,8d) 6,3 10,4 0,1 6,2 - - -
11V b) 2 14,9 4,6 6,0 - 67,1 - 7,5 -
12 b) 2 14,9d) 4,6 6,0 - 67,1 57,4 7,5 -
13 V b) 2 21,3 6,4 8,5 - 6,4 56,2 - -
14 b) 4 20,81 6,30 10,4 0,09 5,99 47,72 - -
15 b) 4 17,7 5,3 8,9 0,08 5,3 - - -
16 b) 4 12,8 3,8 6,4 0,1 76,9 - - -
17 b) 5 12,8 3,8 6,4 0,1 76,9 - - -
18 c) 6 12,8 3,8 6,4 0,1 76,9 - - -
19 a) 6 12,8 3,8 6,4 0,1 76,9 - - -
20 b) 6 12,8 3,8 6,4 0,1 76,9 - - -
21 c) 7 14.8 4.0 - 0.2 81.0 - -
22 b)
Tabelle 2 (Fortsetzung)
Beispiel Naßfilm
stärke
μπι		 Trocken
filmstärke
μιη		 Einbrenn-
temp.
"C		 Einbrenn
zeit
Minuten		 Pendelhärte
DIN 53 157
π. König
sec		 Gitterschnitt
η. DIN 53151
+ Erichsen-
Tiefung 8 mm
+ Tesaabriß		 Beurteilung
Haftung bei
Nach
verformung		 Oberfläche
8V 200 24 300 2 155 4 schlecht glatt
9V 150 20 250 2 129 4 schlecht glatt
10 V 150 30 250 2 137 0 sehr gut sehr rissig
11V 150 30 250 2 134 4 schlecht glatt
12 150 27 250 2 141 0 sehr gut glatt
13V 150 23 250 2 133 4 schlecht glatt
14 150 38 250 2 144 0 sehr gut glatt
15 150 24 250 2 140 0 sehr gut glatt
16 150 41 250 2 105 0 sehr gut glatt
17 150 27 250 2 132 0 sehr gut glatt
18 150 78 250 2 136 0 sehr gut glatt
19 150 24 250 2 150 0 sehr gut glatt
20 150 28 250 2 134 0 sehr gut glatt
21 150 21 250 2 148 0 sehr gut glatt
22 150 20 250 3 140 0 sehr gut glatt
a) AlM e 1 - Blech. der Fa. Vt :reiniEte Leir .ltmetallwerke. . 1.5 mm. in üblicher Weise vorbehandelt (30" entfettet bei 70
geätzt, 10" bei 50"C alodiert).
Verzinktes Stahlblech; Testblech der Fa. Metallgesellschaft Frankfurt, 0,75 mm.
Phosphatiertes Stahlblech, Testblech der Fa. Metallgesellschaft Frankfurt, 0,75 mm.
V = Vergleichsbeispiel.
') bis 4) siehe Anmerkung zu Tabelle
5) Polyvinylidenfluorid nach DT-OS 19 39 852, ausgenommen bei d).

Claims (5)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung haftfester, gegebenenfalls pigmentierter Polyvinylidenfluorid-Überzüge auf Metallen durch Aufbringen eines Grundlacks, anschließendes Auftragen einer Dispersion von Polyvinylidenfluorid in einem hochsiedenden latenten Lösungsmittel und Einbrennen der Lackschicht, dadurch gekennzeichnet, daß Ό
1) die zu beschichtende Metalloberfläche mit einer durch Einbrennen gehärteten Grundierung überzogen wird, welche als Bindemittel einen gesättigten linearen Polyester und einen )5 Härter dafür enthält, und
2) ein Decklack aufgebracht wird, der als Bindemittel 10 bis 40% des in der Grundierung verwendeten linearen Polyesters sowie 60 bis 90% Polyvinylidenfluorid und gegebenenfalls ,0 einen Härter Tür den Polyester enthält.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Polyester ein Copolyester auf Basis aromatischer Dicarbonsäuren und aliphatischer Diole verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Copolyester mit einem mittleren Molekulargewicht von 15 000 bis 25 GOO, einem Schmelzbereich von 70 bis 2000C, einer OH-Zahl von 5 bis 10 und einer Säurezahl von 0 bis 3 jo verwendet wird.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als Härter in der Grundierung und gegebenenfalls im Decklack ein Melamin- und/oder Guanaminharz ver- J5 wendet wird.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein Polyvinylidenfluorid verwendet wird, welches durch Polymerisation von Vinylidenfluorid bei erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck in saurem, wäßrigem Medium unter Peroxydisulfatkatalyse und bei einer Initiatorkonzentration kleiner als 0,5 g/l flüssige Phase hergestellt wurde.
45
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