DE2124045B2 - Verfahren zur elektrolytischen herstellung von reinem chlor, wasserstoff und reinen konzentrierten alkaliphosphatloesungen und elektrolysierzelle zur durchfuehrung des verfahrens - Google Patents
Verfahren zur elektrolytischen herstellung von reinem chlor, wasserstoff und reinen konzentrierten alkaliphosphatloesungen und elektrolysierzelle zur durchfuehrung des verfahrensInfo
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Description
3 4
Infolge der sich aus der porösen Beschaffenheit der Phosphate ein, so daß die bei den bekannten VerAnode
ergebenden Perkolation ist die Anoden- fahren notwendigen Leitungen zum Eindicken^ der
kammer in zwei deutlich iraterscheidbare Bereiche Salzlösungen und Reinigen der Produkte überflüssig
unterteilt: Den eigentlichen Anodenbereich, in welchem werden.
Chlor an der aktiven Seite der Anode freigesetzt wird S An Stelle von roher Phosphorsäure kann auch gemäß
und den Bereich zwischen Anode und Membran, mit einer Abwandlungsform reine konzentrierte Phosphor-
dem ständig die Membran bestreichenden Elektro- säure oder eine konzentrierte Alkaliphosphatlösung
lyten, -Jer praktisch frei ist von den auf der gegenüber- mit gegebenem Na/P-Verhältnis zugeführt werden. Im
liegenden aktiven Anodenseite freigesetzten Reaktions- letzteren Falle wird als Reaktionsprodukt eine kon-
produkten. Die Perkolation verhindert eine Rückkehr io zentrierte Alkaliphosphatlösung mit höherem Na/P-
des aggressiv wirkenden Chlors an die Membran, die Verhältnis erhalten.
bei längerem Betrieb hinderlich sein könnte. Das Für das erfindungsgemäße Verfahren wird weniger
erzeugte Chlor ist durch kein anderes Element verun- elektrische Energie benötigt, als dies für die Herreinigt;
es ist praktisch rein und enthält nur einen ganz stellung der gleichen Menge Chlor in Diaphragmageringen
Anteil Sauerstoff. Es findet auch keine BiI- 15 zellen erforderlich wäre. Die elektrische Ausbeute
dung von Chloroxidverbindungen, insbesondere von liegt über 99,5 %.
Chloraten, statt. Die Anode ist eine mit feinen öff- Alle erhaltenen Reaktionsprodukte sind sehr rein,
nungen perforierte Metallanode aus Titan, Tantal, Das von Wasserstoff freie (0,02%) Chlor enthält
Zirkonium, Niob oder den entsprechenden Legierun- weniger als 0,5% Sauerstoff. Der Wasserstoff ist rein,
gen und auf lediglich einer Seite mit einem aktiven 20 Die erzeugten Alkaliphosphate enthalten weniger als
Überzug versehen, der Platin, Iridium, Palladium, 0,3 % entsprechende Chloride. Ein Verlust an Phosphor
Ruthenium, Osmium, Rhodium, deren Legierungen durch Wanderung im Anolyten tritt; icht ein (weniger
oder deren Oxide sein kann. Die Kathode ist eine als 10 ppm beim Gleichgewicht).
Metallkathode, die ebenfalls perforiert sein kann. Die Erfindung wird nunmehr an Hand der Zeich-
Das angenommene Prinzip des Zwangsumlaufes von 25 nung näher erläutert. Diese zeigt das Fließschema einer
Anolyt und Katholyt gestattet das Entgasen der wäh- erfindungsgemäßen Anlage.
rend der Elektrolyse gebildeten Gase außerhalb der Die Salzlösung, d. h. das in Umlauf gebrachte Salz
Zelle. Diese Vorrichtung vermeidet somit die verschie- und neue Menge frisches Salz, wird kontinuierlich in
denen Überspannungen, die bei einem natürlichen die Zelle 1 mit permselektiver Membran 2, Anode 3
Entgasen beobachtet werden. Es gibt infolgedessen 30 und Kathode 4 zwischen Membran und Anode einkeine
Innen-Entgasungskammer: die Gas-flüssig-Ge- gespeist. Die Salzlösung bestreicht die Membran, d·?
mische werden in außerhalb der Elektrolysezelle ange- die Natriumionen hindurchtreten läßt; die Elektrolyse
ordneten Entgasern getrennt, und gewisse flüssige erfolgt auf der aktiven, mit Platin bedeckten oder beAnteile
werden nach dem Reinigen in Umlauf schichteten Seite der gelochten Anode aus Titan,
gebracht. 35 Infolge des Umlaufes wird das sehr reine Chlor zu-
Die Probleme der durch Oxydation bedingten sammen mit der nicht umgesetzten Salzlösung ausge-
Korrosion der permselektiven Membran werden durch tragen. Der gesamte Strom wird in einen oder in
die Anwesenheit von Phosphorsäure in der Kathoden- mehrere Entgaser 5 geleitet; hier wird das Chlor
kammer stark verringert. Die Membran befindet sich vollständig abgetrennt und dann in Vorratsbehälter
nun in Berührung mit einem sauren oder schwach 40 geleitet, während die Salzlösung in 6 gereinigt und in
basischen Medium im Gegensatz zu den bekannten Umlauf gebracht wird. Aus der Kathodenkamnier,
Verfahren, bei welchen in der Kathodenkammer in die über 10 Phosphorsäure eingebracht wird,
konzentrierte Natronlauge vorhanden ist. werden ebenfalls infolge des Umlaufes gleichzeitig
Die Alkalichloridlösungen können technische Salz- Wasserstoff, die konzentrierte Alkaliphosphatlösung
lösungen sein oder Lösungen, die kontinuierlich mit 45 und die darin suspendierten schwerlöslichen Metall-Alkalisalzen
wieder gesättigt werden. phosphate kontinuierlich abgezogen und in einen Ent-
AIs Phosphorsäure wird die rohe Phosphorsäure aus gaser 7 geleitet. Der Phosphatniederschlag wird im
dem nassen Aufschluß von Phosphormineralien ver- Filter 8 zurückgehalten; die /einen Alkaliphosphate
wendet, die verschiedene kanonische Begleitstoffe werden in Form einer konzentrierten Losung gewonenthält.
Beim kontinuierlichen Einbringen dieser 50 nen und bei 9 abgezogen. Es kann auch ein Teil der AI-Säure
in die Kathodenkammer werden bestimmte kaliphosphatlösung mit der bei 10 zugeführten Phosvorhandene
Metalle durch den sich entwickelnden phorsäure verdünnt und dann in die Zelle 1 zuruck-Wasserstoff
reduziert und fallen in Form von Phos- geleitet werden.
phaten in denen sie ihre niedrigste Wertigkeits- Die beschriebene Zelle ist eine Einelement-Zelle.
stufe besitzen aus, wodurch die kontinuierliche 55 Mehrere derartige Monoelemente können in einer den
Filtration erleichtert und eine wesentliche Wieder- Filterpressen analogen Arbeitsweise in Reihe angeord-
gewinnung des P2O5 in Form von Alkaliphosphaten net und in Serie geschaltet werden,
gestattet wird. Erreicht wird auf diese Weise eine Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der
vollständige Abtrennung von Chrom und Vanadium, Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens,
die bei der nachfolgenden Herstellung von weißen 60
Alkalitripolyphosphaten besonders störend sind. Aus Beispiel 1
der Zelle wird ein kontinuierlicher Strom aus Wasserstoff, ausgefällten Metallphosphaten, die anschließend Eine Zelle wurde mit Stromstärke 5 Amp für eine kontinuierlich abfiltriert werden und einer konzen- Stromdichte von 0,13 Amp/cm2 an der Membran trierten Lösung von Alkaliphosphaten ausgetragen. 65 betrieben; sie enthielt eine gelochte Nickelkathode Es tritt praktisch überhaupt keine Verunreinigung sowie eine gelochte auf einer Seite mit Platin beder Phosphate durch Natriumchlorid und ebensowenig schichtete Titananode und eine Membran aus PoIyeine Verunreinigung von Natriumchlorid durch die tetrafluoräthylen mit SuIfongruppen; zwischen Anode
der Zelle wird ein kontinuierlicher Strom aus Wasserstoff, ausgefällten Metallphosphaten, die anschließend Eine Zelle wurde mit Stromstärke 5 Amp für eine kontinuierlich abfiltriert werden und einer konzen- Stromdichte von 0,13 Amp/cm2 an der Membran trierten Lösung von Alkaliphosphaten ausgetragen. 65 betrieben; sie enthielt eine gelochte Nickelkathode Es tritt praktisch überhaupt keine Verunreinigung sowie eine gelochte auf einer Seite mit Platin beder Phosphate durch Natriumchlorid und ebensowenig schichtete Titananode und eine Membran aus PoIyeine Verunreinigung von Natriumchlorid durch die tetrafluoräthylen mit SuIfongruppen; zwischen Anode
and Membran wurde kontinuierlich eine technische Salzlösung folgender Zusammensetzung eingespeist:
Natriumchlorid 304 g/l
Natriumcarbonat 0,3 g/l
Natriumsulfat 7 g/l
Ca++ 1,5 g/l
Mg+
0,4 g/l
Parallel hierzu wurde in die Kathodenkammer eine rohe Phosphorsäure eingepumpt, die aus dem nassen
Aufschluß von natürlichem Phosphatgestein stammte und insbesondere enthielt:
310 g/l
lOg/1
0,5 g/l
8 g/l
9g/l
0,15g/l
0,15 g/l
H8SO4
SiO
SiO
SiO2
CaO und MgO...
Al2O3 und Fe2O3
CaO und MgO...
Al2O3 und Fe2O3
Cr
V
Nach lOOOstündigem Betrieb ohne merkliche Schwankungen der verschiedenen charakteristischen
Daten ergab sich folgende Bilanz:
Temperatur der Zelle 60 bis 65° C
Stromdichte
an der Membran 0,13 Amp/cm2
Zellenspannung <4V
Umlaufverhältnis der
Anolyten 90%
Verunreinigung des
Anolyten < 10 ppm Phosphor
Die in sehr gleichmäßiger Qualität erzeugten Produkte hatten folgende Zusammensetzung:
Gasgemisch aus der Anodenkammer:
Chlor 99%
CO2 0,5%
O2 0,5%
H2 <0,02%
Gas aus der Kathodenkammer: H2 rein
Flüssigkeitsgemisch aus der Kathodenkammer nach dem Filtrieren:
P2O5 27OgA
Na/P = 1,66 entsprechend dem Grundprodukt der Herstellung von
Natriumtripolyphorphat
CaO und MgO 0,12 g
auf 100 g
NaCl
<0,5% im PSO5
In die in Beispiel 1 verwendete Zelle wurde in die Anodenkammer zwischen Anode und Membran eine
technische Salzlösung gleicher Zusammensetzung wie im vorangegangenen Beispiel eingespeist. In die
Kathodenkammer wurde reine Phosphorsäure, enthaltend 240 g/l P2O5 eingebracht
Nach lOOOstündigem Betrieb ohne merkliche Schwankung der verscbiedenen Kenndaten ergab sich
folgende Bflanz:
Temperatur der Zelle 6O0C
Stromdichte an der Membran 0,13 Amp/cm2
Zellenspannung < 3,8 V
Umlaufgrad des Anolyten... 75 % Begleitstoffe des Anolyten ..
< 10 ppm Phosphor
Erhalten wurde so eine Mononatriumphosphatlosung mit 220 g/l P2O5, einem Verhältnis Na/P gleich
1,25, enthaltend weniger als 0,2 Gewichtsprozent ίο Natriumchlorid. Der Wasserstoff aus der Kathodenkammer
war rein.
Das in der Anodenkammer freigesetzte Gas hatte folgende Zusammensetzung:
Chlor
CO2 0,5%
O2 0,5%
H2 <0,02%
Beispiel 3 ao
In die gleiche Zelle und unter Verwendung der gleichen technischen Salzlösung wurde in die Kathodenkammer
eine Mononatriumphosphatlösung, enthaltend 240 g/l P2O5, eingespeist. Erhalten wurden
Natriumphosphate mit einem Verhältnis Na/P von 1,66 in Form einer Lösung, enthaltend 210 g/l P2O5. Die
mittlere Zusammensetzung der Gase entsprach derjenigen in Beispiel 2.
Die Betriebsdaten der Zelle lauteten wie folgt:
Temperatur 600C
Spannung <4 V
Umlauf verhältnis des Anolyten 70%.
In eine Zelle gemäß Beispiel 1 wurde kontinuierlich unter Druck eine Kaliumchloridlösung, enthaltend
340 g/l, eingespeist. Die der Kathodenkammer zugeführte rohe Phosphorsäure enthielt 300 g/l P2O5.
Erhalten wurde ein Kaliumphosphat mit einem Verhältnis K/P gleich 1 in Form einer wäßrigen Lösung,
enthaltend 280 g/l. Die Gase hatten dieselbe Zusammensetzung
wie in Beispiel 1.
Die Betriebsdaten der Zelle lauteten:
Die Betriebsdaten der Zelle lauteten:
Temperatur 6O0C
Spannung < 4 V.
In die Anodenkammer einer wie oben beschriebenen Zelle wurde kontinuierlich eine kontinuierlich aufkonzentrierte
reine Natriumchloridlösung eingespeist. Die Konzentration des Anolyten wurde dadurch bei
etwa 310 g/1 NaCl gehalten.
In die Kathodenkammer wurde reine Phosphorsäure, enthaltend 300 g/l P2O5, eingeleitet.
Die Betriebsdaten der Zelle lauteten:
Temperatur 65°C
Spannung <4V.
Erhalten wurde ein Natriumphosphat mit einem Verhältnis Na/P gleich 1,66 in Form einer Lösung,
enthaltend 300 g/I P2O8. Die Reinheit der verschiedenen Produkte entsprach den Begebnissen der voraagegangenen Beispiele.
Claims (5)
1. Verfahren zur elektrolytischen Herstellung von auch versucht, das Hydroxid in der Elektrolysezelle
reinem Chlor, Wasserstoff und reinen konzentrier- 5 selbst zu verbrauchen, um unmittelbar und zu gerinten
Alkaliphosphatlösungen in einer Zelle mit geren Kosten ein veredelbares Produkt zu erhalten,
kationisch permselektiver Membran, dadurch So wurde beispielsweise in die Kathodenkammer einer
gekennzeichnet, daß man in eine Zelle mit Zelle mit permselektiver Membran ein CO2-Strom einzwischen
den beiden Elektroden angeordneter geleitet, um die reine Natronlauge in das Carbonat
kationisch pennselektiver Membran und mit ge- οτ umzuwandeln und unmittelbar Natriumcarbonat zu
lochter Anode, die eine elektrochemische Aktivität erhalten. In der französischen Patentschrift 1 094 082
ausschließlich auf d· r der Membran entgegenge- wird ein derartiges Verfahren beschrieben, bei welchem
setzten Seite aufweist, mittels Zwangsumlauf in zwei Txrmselektive Membranen eine Kammer bedie
Anodeukaaimer eine Alkalichloridlösung und grenzen, in die der CO2-Strom in das wäßrige Medium
in die Kathodenkammer konzentrierte Phosphor- 15 eingeleitet wird. Diese interessante Arbeitsweise hat
säure oder eine konzentrierte Alkaliphosphatlösung jedoch den Nachteil, daß verdünnte Produkte entsteeinspeist,
aus der Anodenkammer kontinuierlich hen, die anschließend in einem kostspieligen Arbeitsein
Gemisch aus Chlor und Alkalichloriden und gang konzentriert werden müssen.
aus der Kathodenkammer kontinuierlich ein Ge- Das erfindungsgemäße Verfahren ist sehr viel einmisch
aus Wasserstoff und konzentrierter Phosphat- 30 fächer und beruht auf der Verwendung lediglich einer
lösung abzieht und die Reaktionsprodukte in an kationischen permselektiven Membran sowie einer
sich bekannter Weise isoliert. Anode mit besonderen Merkmalen; die gemein-
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- same Verwendung dieser beiden Elemente gestattet
zeichnet, daß man die aus dem nassen Aufschluß die Erzeugung von sehr reinem Chlor und sehr reinem
von Phosphatmineralien stammende rohe Phos- »5 Wasserstoff sowie von reinen Alkaliphosphaten in
phorsäure in die Kathodenkammer einspeist. Form ihrer konzentrierten Lösung.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch Erfindungsgemäß wird eine in Zwangsumlauf in die
gekennzeichnet, daß man als kationisch permselek- Anodenkammer eingebrachte Alkalichloridlösung elektive
Membran ein perfluoriertes Polymer mit guter trolysiert, während die konzentrierte Phosphorsäure
Chlor- und Alkalibeständigkeit verwendet. 30 gleichfalls in Zwangsumlauf in die Kathodenkammer
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch ge- einer Elektrolysezelle geführt wird, die dadurch gekennzeichnet,
daß man eine Titananode verwendet, kennzeichnet ist, daß eine kationisch permselektive
die lediglich auf einer Seite mit einem aktiven Membran zwischen den beiden Elektroden angeordnet
Überzug aus Platin oder einem Oxid oder einer ist und die Anode, die um die Perkolation des
Legierung dieses Metalls beschichtet ist. 35 Elektrolyten zu gestatten, porös ist, eine elektro-
5. Elektrolysierzelle zur Durchführung des Ver- chemische Aktivität ausschließlich auf der der Membran
fahrens nach Anspruch 1 bis 4, gekennzeichnet entgegengesetzten Seite oder Fläche aufweist.
durch eine zwischen den beiden Elektroden (3, 4) Da in jede Kammer die Lösung in Zwangsumlauf
angeordnete kationisch permselektive Membran (2) eingebracht wird, werden die bei der Elektrolyse und
sowie durch eine gelochte Anode (3) mit elektro- 40 der Reaktion zwischen dem Hydroxid und der Säure
chemischer Aktivität ausschließlich auf der der gebildeten Produkte kontinuierlich aus der Zelle
Membran entgegengesetzten Seite. ausgetragen. Auf der Anodenseite tritt somit ein
Zwangsstrom aus Chlorgas und einer Lösung nicht umgesetzter Alkalichloride aus; auf der Kathodenseite
45 tritt ein Zwangsstrom aus Wasserstoff und Phosphaten
in Form ihrer konzentrierten Lösung aus.
Mit Hilfe der beschriebenen Zelle läßt sich das Problem der Herstellung von sehr reinem Chlor ohne
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur gleichzeitigen Anfall von Alkalihydroxid sowie der
elektrolytischen Herstellung von reinem Chlor, Wasser- 50 Herstellung von reinen Alkaliphosphaten in Form ihrer
stoff und reinem Alkaliphosphat in Form konzentrier- konzentrierten Lösung unmittelbar aus roher Phosphorter
Lösungen in einer Zelle mit kationisch permselek- säure in einfacher Weise lösen. Da kein Wasser an dem
tiver Membran, bei welchem von Alkalichloriden primären elektrochemischen Prozeß teilnimmt, sind
und aus dem nassen Aufschluß natürlicher Phosphat- die Phosphate in allen Fällen nur sehr wenig vergesteine
stammender roher Phosphorsäure ausge- 55 dünnt; dies ist sehr wichtig, weil dadurch die nachgangen
wird. Die Erfindung bezieht sich gleichfalls folgende Stufe der Konzentrierung vermieden wird,
auf die Elektrolyse-Vorrichtung, mit der das Ver- die bekanntlich lang und kostspielig ist. Diese Verfahren
durchgeführt wird. dünnung kann sogar durch zweckmäßige Wahl des Es ist bekannt, daß bei der Elektrolyse von Alkali- Konzentrationsverhältnisses der beiden Flüssigkeitschloriden in einer Zelle mit permselektiver Membran 60 ströme völlig ausgeschaltet werden,
von Typ Kationenaustauscher Chlor, Wasserstoff und Die permselektive Membran ist eine stark saure reines Alkalihydroxid entsteht, anders als bei den Kationaustauscher-Membran, für die als Material Diaphragmazellen, die als Percolator wirken und ein Polymer mit guter Widerstandsfähigkeit gegenüber Chlor, Wasserstoff sowie ein verdünntes Gemisch aus Chlor und Alkalien, insbesondere ein perfluoriertes Alkalihydroxiden und Alkalichloriden liefern. 65 Polymer gewählt wird. Der Ersatzwiderstand einer Die Verwendung der in großen Mengen anfallenden derartigen Membran in 0,6 n-Kaliumchloridlösung Alkalihydroxide ist stets ein vielbeachtetes Problem liegt je nachdem zwischen 0,2 und 8 Ω · cm2 und ihre eewesen. In der üblichen Praxis wird das Hydroxid Selektivität über 90 %.
von Typ Kationenaustauscher Chlor, Wasserstoff und Die permselektive Membran ist eine stark saure reines Alkalihydroxid entsteht, anders als bei den Kationaustauscher-Membran, für die als Material Diaphragmazellen, die als Percolator wirken und ein Polymer mit guter Widerstandsfähigkeit gegenüber Chlor, Wasserstoff sowie ein verdünntes Gemisch aus Chlor und Alkalien, insbesondere ein perfluoriertes Alkalihydroxiden und Alkalichloriden liefern. 65 Polymer gewählt wird. Der Ersatzwiderstand einer Die Verwendung der in großen Mengen anfallenden derartigen Membran in 0,6 n-Kaliumchloridlösung Alkalihydroxide ist stets ein vielbeachtetes Problem liegt je nachdem zwischen 0,2 und 8 Ω · cm2 und ihre eewesen. In der üblichen Praxis wird das Hydroxid Selektivität über 90 %.
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