DE2122734A1 - Thermoplastisches Polymergemisch - Google Patents

Thermoplastisches Polymergemisch

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DE2122734A1 DE19712122734 DE2122734A DE2122734A1 DE 2122734 A1 DE2122734 A1 DE 2122734A1 DE 19712122734 DE19712122734 DE 19712122734 DE 2122734 A DE2122734 A DE 2122734A DE 2122734 A1 DE2122734 A1 DE 2122734A1
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polyolefin
polymer
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Charles Richard Hitchin Hertford Hart (Großbritannien)
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L81/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing sulfur with or without nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of polysulfones; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L81/06—Polysulfones; Polyethersulfones

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Description

PAT E NTAN WALT £ Dr. D. Thomsen Dipl.-Chem. G. BÜhÜng Dipi.-ing. H.Tiedtke Dipl.-lng. R. ΚΪΠΠΘ
MÜNCHEN KAISER-LUOWIG-PLATZ β
TEL. 0811/530211 530212
CABLES: THOPATENT TELEX: FOLGT
W. Weinkauff
FRANKFURT (MAIN) FUCHSHOHL
TEL. 0811/51 <KM
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München 15
7. Mai 1971
Imperial Chemical Industries Limited London (Großbritannien)
Thermoplastisches Polymergemisch
Die Erfindung bezieht sich auf thermoplastische Polymer gemische.
Erfindungsgemäß kennzeichnet sich eine Hasse mit verbesserten physikalischen Eigenschaften durch 75 bis 99,9 Gew.-% mindestens eines thermoplastischen aromatischen Polysulfons, welches im wesentlichen aus wiederkehrenden Einheiten der Formeln I, II oder III allein, oder in Kombination untereinander und/oder mit bis zu 80% Einheiten der Formel IV
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- 2 - 212273^
II
III IV
besteht und 25 bis 0,1 Gew.-% mindestens eines im wesentlichen gesättigten Polyolefins. Vorzugsweise liegt das Polyolefin in einer Menge von 0,25 bis 3 Gew.->? vor.
Aromatische Polysulfone des oben beschriebenen Typs und Verfahren zu deren Herstellung, finden sich in den britischen Patentschriften 1 016 245, 1 060 546, 1 078 234, 1 109 842, 1 122 192, 1 133 561, 1 153 035, 1 153 528 und 1 177 183, sowie in der USA-Patentschrift 3 432 468, in der niederländischen Patentschrift 69 03070, und in den deutschen Patentschriften 1 938 8O6 und 2 O38 I68. Auf den Inhalt dieser Vorveröffentlichungen sei hier ausdrücklich Bezug genommen.
Das im wesentlichen gesättigte Polyolefin kann irgendein Homopolymeres oder Copolymeres sein, welches durch Polymerisieren mindestens eines Alkens bereitet wurde, wie beispielsweise Äthylen, Propylen, Buten-1, Isobuten, Penten-1, Kexen-1, 2-Methylbuten-l, 2-Methylpenten-l, 4-Methylpenten-l, 2.4.4-Trimethylpenten-1, Octen, Octadecen, Cyclohexen und Methylencyclohexan; oder ein Copolymeres, bestehend aus mindestens einem der Alkene mit mindestens einem der Monomeren Styrol, \ -Methylstyrol, o-Methylstyrol, m-Methylstyrol, p-Methylstyrol, 2.5-Dimethylstyrol, p-Methoxystyrol, p-Dimethylaminostyrol ,
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p-Acetamidostyrol, m-Vinylphenol, p-Trimethylsilylstyrol, ar-Dibromstyrol, 1-Vinylnaphthalin, Acenapthylen, 3-Vinylphenanthren, 2-Vinylthiophen, Inden, Coumaron, N-Vinylcarbazol, einem Vinylpyridin (beispielsweise 2-Methyl-5-vinylpyridin), Vinylacetat oder anderen Vinylestern, Vinylchlorid, Vinylidenchlorid, Vinylfluorid, Vinylidenfluorid, Kexafluorpropen, Tetrafluoräthylen, Chlortrifluoräthylen, einem Vinylmonomeren mit Elektronenlücke, beispielsweise Acrolein, Meth- , acrolein, -JA-Acetoxyacrylnitril, Acrylsäure und Methacrylsäure und deren Estern,Zimtsäurenitril, Chloracrylsäurenitrxl, Fumarsäurenitril, Malonsäurenitril, Maleinsäureanhydrid, Maleinsäureimid und deren N-substituierte Derivate (insbesondere seine N-Arylderivate) und auch der Alkylvinyl- und Alkylisopropenyl-ketone, -äther und -sulfone, beispielsweise Vinylmethylather, Vinyläthylather und Vinylmethylsulfon.. Das Polyolefin kann gebildet werden durch Polymerisation von Monomeren, welche bis zu 15 Gew.-% mindestens eines 1.3-Dienmonomeren wie beispielsweise Butadien, Isopren, Chloropren, 2.3-Dimethylbutadien und Piperylen enthalten. Bevorzugte Polyolefine sind Polyäthylen (sowohl mit hoher als auch niedriger Dichte), Polypropylen, 11TPX"-Methylpentenpolymeres und Butyl- und EP-Kautschuk.
Es wurde gefunden, daß die Einverleibung von Polyolefin zur Polymermassen führt, welche im Vergleich zum unmodifizierten Polymeren, verbesserte Lösungsmittelbeständigkeit, verbesserten Schmelzfluß und verminderte Neigung zum Kleben an Metall besitzen. Ferner findet man, zumindest auf den niedrigeren
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Ebenen solcher Zusätze, eine Verbesserung der Schlagfestigkeit der verfestigten Masse.
Um die Gemische herzustellen, kann man irgendein bekanntes Verfahren zum Vermischen von Polymeren anwenden. Zweckmassig können die Polymeren in Pulverform zusammengemischt und die gemischten Pulver anschließend in einem erhitzten Extruder extrudiert werden, so daß sich geformte Gegenstände wie Porm-™ linge, Filme, Fasern und dergl. bilden.
Je wirksamer die Mischmethode ist, um so höher ist der verwendbare Polyolefinanteil. Bei weniger wirksamem Vermischen, wie in einem einfachen Extruder, kann unter einigen Verformungsbedingungen eine EntSchichtung eintreten;, wenn mehr als 2 % Polyolefin anwesend sind; bei wirksameren Mischvorrichtungen wie bei Banbury-Misehern oder "Transfermix11 (Vickers), können Gemische mit einem viel höheren Polyolefingehalt, beim Verforfc men noch gute Eigenschaften aufweisen.
Die Anwesenheit von Polyolefin macht die Gemische bemerkenswert leichter handhabbar als ungemischtes Polysulfön und zwar wegen der stark verminderten Neigung, an Metalleilen wie Extruderschnecken und Mischerrotoren zu kleben.
Die Erfindung sei durch die folgenden Beispiele veranschaulicht, in denen die physikalischen Eigenschaften der Materialien wie folgt gemessen werden:
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Die reduzierte Viskosität des Polysulfons mißt man an einer Lösung in Dimethylformamid bei 25°C, welche 1 g Polymeres in 100 cm Lösung enthält,
Der Schmelzflußindex des Polyäthylens wird nach der Methode B.5. 2782: Teil 1: I965 - Methode I05C gemessen.
Der Schmelzflußindex des Polypropylens wird ebenfalls nach der Methode B.S. 2782: Teil 1: I965 -· Methode IO5C gemessen, wobei man die 2 kg-Belastung auf dem Oberteil des Kolbens durch eine 10 kg-Belastung ersetzt.
Umgebungs-Spannungsrißtests werden an Proben von etwa 9 cm Länge, 12,7 mm Breite und 3»2 mm Dicke ausgeführt, wobei die Proben biegegespannt und in einem Putter bei 1 £iger Beanspruchung gehalten werden. Die Oberfläche taucht man in das Umgebungsmittel (Xylol) ein und man mißt die Zeit, welche bis zum Erscheinen der Risse oder bis zum Bruch der Probe erforderlich ist.
Die Schlagfestigkeit (Charpy) bestimmt man bei 20°C an Proben von etwa 5 cm Länge, 6,5 mm Breite und 3 mm Dicke mit einer Kerbe in der Mitte einer Kante. Die Kerbe besitzt parallele Seiten im Abstand von 3 mm, eine Tiefe von 2,8 mm und einen Spitzenradius von 2 mm bzw. 0,25 mm, wie in dem speziellen Beispiel angegeben ist. Die Probe wird zwischen zwei im Abstand von 3,8 cm befindlichen Trägern gehaltert und zentral auf der der Kerbe gegenüberliegenden Kante durch ein Pendel geschlagen,
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welches aus 30 cm mit einer größeren Energie herabfällt, als zum Bruch der Probe ausreichend ist. Aus der restlichen Energie des Pendels wird die Energie berechnet, welche zum Bruch der Probe erforderlich ist, und diese wird durch den Querschnittsbereich der Probe an der Kerbe dividiert. Der sich ergebende Wert (ausgedrückt in kJ/m ) stellt die Energie dar, welche zum Bruch des Materials erforderlich ist.
Die Schmelzviskosität wird in einem Kapillarrheometer bei einer Schergeschwindigkeit von 1000/s gemessen.
Das in den Beispielen verwendete Polysulfon besitzt wiederkehrende Einheiten der Formel
und wird in einer ähnlichen Weise bereitet, wie dies in Beifc spiel 3der britischen Patentschrift 1 153 035 beschrieben ist.
Beispiel 1
Polysulfon (reduzierte Viskosität 0,42) und Polyäthylen (Schmelzflußindex 70, Dichte 0,914, Partikelgröße 100 μΐη) oder Polypropylen, werden in Pulverform miteinander vermischt, man trocknet das Gemisch über Nacht bei 130 bis I1JO0C und extrudiert es dann bei etwa 33O°C. Das Extrudat wird zu einer Litze zerschnitten und man trocknet das sich ergeben-
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de Fragment über Nacht bei 130 bis 1400C und unterwirft es bei etwa 330 C dem Formpressen, so daß sich Platten von etwa 15 cm χ 10 cm und mit einer Dicke von 3 mm ergeben. Umgebungs· Spannungsrißtests werden an Proben durchgeführt, welche aus diesen Platten geschnitten wurden und die Ergebnisse dieser Tests sind in Tabelle I angegeben.
Tabelle I
1,0 % Polypropylen
Zumxschkomponente zum
Polysulfon		 Bruchzeit in Xylol bei
1 % Beanspruchung
keine I
17 Minuten
0,5 ί Polyäthylen 19 Minuten
1,0 % Polyäthylen 30 Minuten
I
2,0Ü Polyäthylen 59 Minuten
5,0 % Polyäthylen 73 Minuten
32 Minuten
Beispiel 2
Polysulfon (reduzierte Viskostität 0,42) und Polyäthylen (Schmelzflußindex 70, Dichte 0,914, Partikelgröße 100 pm) in Pulverform, werden in einem Henschel-Mischer 5 Minuten in der Kälte vermischt. Das gemischte Pulver trocknet man über Nacht bei 130 bis li0°C, extrudiert bei etwa 33O°C und zerschnei-
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det zu einer Litze. Das litzengeschnittene Fragment trocknet man über Nacht bei 130 bis I1IO0C und unterwirft es dem Spritzgießen in einer Spritzgießmaschine nach Stubbe bei einer Tronuneltemperatur von etwa 33O°C unter Bildung von Scheiben von 11,4 cm Durchmesser und 3 mm Dicke. Die Schmelzviskosität und die Ergebnisse der Tests auf Schlagfestigkeit und Umgebungs-Spannungsreißen, sind in Tabelle II angegeben.
Tabelle II
Zumischkomponente zum Polysulfon
Schmelzviskosität bei 35O8C (kN s/nr)
Schlagfestig- Spannungsreiskeit (2 mm sen in Xylol bei Kerbel !1 % Beanspruchung
(kJ/m2) !
Zeit bisi Zeit bis
Rißbildung
Bruch
Keine ; 0,38
1 % Polyäthylen i 0,27 3 % Polyäthylen ' 0,22
50
61
15
[2 Min.
il7 Min.
57 Min.
49 Min.
I60 Min.
Beispiel 3
Es werden Gemische bereitet und verformt, wie dies in Beispiel 2 beschrieben ist, wobei man Polysulfon einer reduzierten Viskosität von 0,46 und unterschiedliche Polyolefinpulver verwendet. Die Schmelzviskositäten und Schlagfestigkeiten sind in Tabelle III angegeben.
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Tabelle III
Zumischkomponente zum Polysulfon
Schmelzviskosität bei 35O°C (kN s/nr)
Schlagfestigkeit
(2 mm Kerbe) (kJ/m2)
,keine
0,57
Polyäthylen MFI 70
ι Dichte 0,914
' Partikel 100 μΐη
0,25 % 0,5 % 1,0 %
2,0 % 0,52 0,48 0,38 0,33 0,30
50 53 34
20 19
Polyäthylen MFI 7
Dichte 0,917
; Partikel 300 pm
1 2 0,43 0,36
55 25
:Polyäthylen MFI 0,3 1
I Dichte 0,922 2
I Partikel 300 ψα 0,44 0,39
20 23
'Polypropylen MFI 40 I Partikel 300 um 0,41
19
Polypropylen MFI 11 1 Partikel 300 um 2 0,53 0,32
15 29
Aus obigem ist ersichtlich, daß die Schmelzviskosität mit der Zunahme der Polyolefinmenge abnimmt, wobei die Auswirkung umso größer ist, je höher der Schmelzflußindex des PoIy-
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olefins ist.
Beispiel *l
Ein Gemisch wird, wie in Beispiel 2 beschrieben, bereitet und verformt, wobei man Polysulfon einer reduzierten Viskosität von 0,5 und "TPX?l-Methylpentenpolymeres verwendet und die Mischzeit 10 Minuten im Henschel-Mischer beträgt. Die Schmelzviskosität ist in Tabelle IV gezeigt.
Tabelle IV
Zumischkomponente
zum Polysulfon
Schmelzviskosität bei 35O°C (kN s/m )
keine
1 % "TPX"-Methylpentenpolymeres
0,85
0,56
Beispiel 5
Gemische von Polysulfon (reduzierte Viskosität 0, und Polyäthylen (Schmelzflußindex 70) werden hergestellt, indem man die beiden Pulver zusammenschüttelt und sie dann in einem Banbury-Mischer bei 270 bis 3000C 5 Minuten vermischt. Das Produkt wird auf einer Anlage abgeflacht und dann zu Fragmenten zerschnitten, getrocknet und spritzgegossen, wie dies in Bei-
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spiel 2 beschrieben ist. Die Schmelzviskositäten und Schlagfestigkeiten sind in Tabelle V angegeben.
Tabelle V
Zumischkomponente zum Polysulfon
Schmelzyiskosität (kN s/irr)
Schlagfestigkeit 2 mm Kerbe (kJ/πΓ)
keine
1 % Polyäthylen
2 % Polyäthylen
0,11 0,31 0,33
36 62 77
Die vorteilhaften Ergebnisse des viel besseren Vermischens, welches in einem Banbury-Mischer erreicht wird, werden aus obigem ersichtlich, insbesondere im Vergleich mit Tabelle III.
Beispiel 6
Gemische der in Tabelle VI angegebenen Massen werden bereitet, wie dies in den Beispielen 2, 3 und 1 beschrieben ist.
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Tabelle VI
Zumischkomponente zum Polysulfon
keine
1 % Polyäthylen
2 % Polyäthylen
1 % Polypropylen
1 % "TPX"-Methylpentenpolymeres
Diese Materialien werden bei etwa 310°C zu Filmen von 0,25 nun Dicke formgepreßt. Diejenigen, welche Polyolefin enthalten, sind opak statt transparent, gleichen jedoch sonst dem Film aus Polysulfon allein, welcher ähnliche Zugeigenschaften besitzt.
Beispiel 7
Proben von Polysulfon (reduzierte Viskosität 0,51) und Polyäthylen hoher Dichte ("Eigidex" 50, British Resin Products) werden in einem Banbury-Mischer bei 3000C 5 Minuten vermischt." Das Produkt wird auf einer Anlage abgeflacht und dann zu Fragmenten zerschnitten, getrocknet und dann spritzgegossen, wie dies in Beispiel 2 beschrieben ist. Die Eigenschaften des Gemisches sind in Tabelle VII mit denjenigen des Polysulfone allein verglichen. Hieraus wird ersichtlich, daß das Gemisch
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die geringere Schmelzviskosität und höhere Schlagfestigkeit besitzt.
Tabelle VII
Zumis chkomponente zum Polysulfon
SchmelzViskosität bei 35O°C (kN s/nr)
Schlagfestigkeit
(2 mm„Kerbe) (kJ/in )
keine
1 % h.d.Polyäthylen
0,81 0,38
71 132
Beispiel 8
Polysulfon (reduzierte Viskosität 0,4) wird mit einer Lösung von Butylkautschuk ("Butyl 80", Polymer Corporation) in Petroläther vermischt, wobei die Lösung 1 g Kautschuk in 100 cm-5 Lösung enthält. Den Petroläther verdampft man und man kombiniert das trockne Pulver in einem "Transfermix"'-Mischer. Die Litze wird zerteilt, getrocknet und spritzgegossen, wie dies in Beispiel 2 beschrieben ist. Die Eigenschaften des Gemisches sind in Tabelle VIII mit denjenigen des Polysulfons allein verglichen. Hieraus wird ersichtlich, daß das Gemisch die niedrigere Schmelzviskosität und die höhere Schlagfestigkeit besitzt.
109849/ 1 6.6 0
Tabelle VIII
Zumischkomponente i Schmelzviskosität zum Polysulfon ' bei 35O°C
(kN s/iir)
Schlagfestigkeit mm Kerbe
keine
1 % Butylkautschuk
0,41 0,35
87
Beispiel 9
Polysulfon (reduzierte Viskosität 0,4) vermischt man mit Äthylen-Propylen-Kautschuk ("Vistalon" 404 Enjay Chemical Corporation) nach der in Beispiel 8 beschriebenen Methode. Die Eigenschaften des Gemisches sind in Tabelle IX mit denjenigen des Polysulfone allein verglichen. Hieraus wird ersichtlich, daß das Gemisch die höhere Schlagfestigkeit und die niedrigere Schmelzviskosität besitzt.
Tabelle IX
Zumischkomponente ι Schmelzviskosität ' Schlagfestigkeit
zum Polysulfon
bei 35O°C (kN s/πΓ)
mm Kerbe
keine
1 % -Äthylen-Propylen-Kautschuk
0,41 0,28
41 67
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Beispiel 10
Polysulfon (reduzierte Viskosität 0,43), Polyäthylen hoher Dichte ("Rigidex" 50, British Resin Products) und Aluminiumoxyd (Aluminium Oxyd, Qualität C, Degussa) vermischt man in einem Henschel-Mischer im Gewichtsverhältnis 99/1/0,5 und kombiniert in einem "Transfermix"-Mischer. Die Litze wird zerstückelt, getrocknet und spritzgegossen, wie dies in Beispiel 2 beschrieben ist. Die Eigenschaften des Gemisches sind in Tabelle X mit denjenigen des Polysulfone allein verglichen. Daraus wird ersichtlich, daß das Gemisch die niedrigere Schmelzviskosität und die höhere Schlagfestigkeit besitzt. Aus dem Gemisch hergestellte Formlinge besitzen eine überlegene Oberflächenbeschaffenheit gegenüber denjenigen, welche aus dem Gemisch des Beispiels 7 bereitet wurden.
Tabelle X
Probe Schmelzviskosität
bei 35O°C
(kN s/πΓ)		 Schlagfestigkeit
2 mm Kerbe
(kJ/tiT)
Gemisch
Polysulfon
allein		 38O
M 5		 lOlJ
51*
Beispiel 11
Gemische und daraus bereitete Formlinge aus Polysulfon (reduzierte Viskosität 0,39) und Butylkautschuk (Butyl 100,
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Polymer Corporation) werden, wie in Beispiel 8 beschrieben, bereitet. Die Eigenschaften der Formlinge aus den Gemischen sind in Tabelle XI zusammengestellt.
Tabelle XI
Verformen Schlagfestigkeit (kJ/m2) 0,25 mm Kerbe Beispiel 12
% Butylkautschuk Spritz
gießen
ti		 2 mm Kerbe 2,9
3,5
Il 33
50		 5,5
0
1		 Il 62 9,2
2 It 20 8,3
4 Formpressen
bei 3000C		 15
10 76
10
Polysulfon (reduzierte Viskosität 0,48) vermischt man mit (i) Äthylen/Hydroxyäthyl-methacrylat/Methyl-mothacrylat-Copolymerem (73,3/12,8/13,9, auf das Gewicht gezogen) und (ii) Äthylen/Methacrylsäure/Me thy 1-rnethacrylat /Vinylacetat -Copolymerem (76,5/13/4,1/6,4, auf das Gewicht bezogen) im Gewichtsverhältnis von Polysulfon/Polyolefin von 99/1, wie dies in Beispiel 8 beschrieben ist. Die Litze wird zerstückelt, getrocknet und spritzgegossen, wie in Beispiel 2 beschrieben. Die Ergebnisse der physikalischen Prüfung der sich ergebenden Gemische sind in Tabelle XII zusammengestellt.
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Tabelle XII
Probe
Schmelzviskosität bei 3|0°C (Ns/nT)
Schlagfestigkeit (kJ/πΓ)
2 nun Kerbe 10,25 mm Kerbe
•Polysulfon allein
Polysulfon +
1 % Polyolefin (i)
P.olysulfon +
Γ 1 % Polyolefin (ii)
6oo 54 ! 4,8
370 l60 7,4
420 7,2
Ähnliche Massen wie diejenigen, die in den Beispielen 1 bis 12 beschrieben sind, können erhalten werden unter Verwendung Polysulfonen, welche im wesentlichen aus wiederkehrenden Einheiten der Formeln:
und
bestehen.
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Claims (1)

  1. Patentansprüche
    1. Thermoplastisches Polymergemisch mit verbesserten . physikalischen Eigenschaften, gekennzeichnet durch 75 bis 99,9 Gew.-2 mindestens eines thermoplastischen, aromatischen Polysulfone, welches im wesentlichen aus wiederkehrenden Einheiten der Formeln I, II oder III allein oder in Kombination untereinander und/oder mit bis zu 80 % Einheiten der Formel IV
    II
    III IV
    besteht; und 25 bis 0,1 Gew.-% mindestens eines im wesentlichen gesättigten Polyolefins.
    2. Polymergemisch nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das im wesentliche gesättigte Polyolefin in einer Konzentration von 0,25 bis 3 Gew.-,? vorliegt.
    3. Polymergemisch nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das aromatische Polysulfon im wesentlichen aus wiederkehrenden Einheiten der Formel:
    besteht.
    109849/1660
    h. Polymergemisch nach Anspruch 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß das im wesentlichen gesättigte Polyolefin Polypropylen, Polyäthylen niedriger oder hoher Dichte, und/oder Methylpentenpolymeres ist.
    5. Polymergemisch nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das im wesentlichen gesättigte Polyolefin Butylkautschuk und/oder Äthylen-Propylen-Kautschuk ist.
    INSPECTED
    109849/1660
DE19712122734 1970-05-07 1971-05-07 Thermoplastisches Polymergemisch Pending DE2122734A1 (de)

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CA961590A (en) 1975-01-21
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FR2088400A1 (en) 1972-01-07

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