DE211871C

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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

- JVi 211871 KLASSE 29 b. GRUPPE- JVi 211871 CLASS 29 b. GROUP

PIERRE FOLLET und GODEFROID DITZLER in VERVIERS.PIERRE FOLLET and GODEFROID DITZLER in VERVIERS.

Verfahren zur Herstellung von Fäden aus reinem Fibroin.Process for the production of threads from pure fibroin.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 6. November 1906 ab.Patented in the German Empire on November 6, 1906.

Man hat bereits vorgeschlagen, die von Verunreinigungen befreiten Abfälle natürlicher Seide in einem geeigneten Lösungsmittel, z. B. Nickeloxydulammoniak, aufzulösen und die Lösung mittels Durchführung durch Spinndüsen und Ausfällen mit einer geeigneten Säure in Fäden überzuführen. Diese Verfahren gestatten im allgemeinen nicht, Fäden aus reinem Fibroin zu erhalten, weil die benutzten Lösungen für das Spinnen nicht genügend konzentriert sind. Man hat deshalb vorgeschlagen, derartige Lösungen zunächst mit Zelluloselösungen zu vermischen und die Mischung dann zu verspinnen.It has already been proposed to make the contaminated waste more natural Silk in a suitable solvent, e.g. B. Nickeloxydulammoniak to dissolve and the To convert the solution into threads by passing it through spinnerets and precipitating it with a suitable acid. These procedures generally do not allow to obtain threads made of pure fibroin because they were used Solutions for spinning are not concentrated enough. It has therefore been proposed to use such solutions initially to mix with cellulose solutions and then spin the mixture.

In diesem Falle weisen aber die beim Spinnen erhaltenen Fäden im Vergleich zu den Fäden der natürlichen Seide eine ungenügende Elastizität auf.In this case, however, the threads obtained during spinning assign in comparison the threads of natural silk have insufficient elasticity.

Die vorliegende Erfindung hat ein Verfahren zur Darstellung von Fäden aus reinem Fibroin zum Gegenstande, bei dem ein besonderes Lösungsmittel benutzt wird, das gestattet, das Fibroin in sehr großer Menge (z. B. 25 bis 30 Prozent) aufzulösen und infolgedessen besonders konzentrierte Lösungen herzustellen, mit deren Hilfe man imstande ist, Fäden zu erzeugen, die eine mit der Seide vergleichbare Elastizität besitzen, d. h. eine derartige Elastizität, die gestattet, die Fäden auch nach dem Erstarren bis zu dem gewünschten Feinheitsgrad auszuziehen. The present invention has a method of preparing threads from pure fibroin on the object in which a special solvent is used that allows dissolve the fibroin in very large amounts (e.g. 25 to 30 percent) and as a result to produce particularly concentrated solutions with the help of which one is able to close threads produce which have an elasticity comparable to that of silk, d. H. such elasticity, which allows the threads to be pulled out to the desired degree of fineness even after they have solidified.

Das Verfahren ist im wesentlichen dadurch gekennzeichnet, daß reines Fibroin, das in bekannter Weise durch Degummierung von natürlicher Seide oder Seidenabfällen erhalten wird, in einer wäßrigen Lösung der durch Einwirkung von Ammoniakgas auf eine Lösung von Nickelsulfat erhaltenen violetten Kristalle unter Zusatz einer geringen Menge Natronlauge aufgelöst wird; die auf diese Weise' erhaltene Lösung wird versponnen und in geeigneter Weise gefällt. Sie liefert elastische Fäden, die nunmehr ausgezogen werden, bis sie den gewünschten Feinheitsgrad erlangt haben, wobei gleichzeitig ihr Glanz und ihre Gleichförmigkeit erhöht werden.The method is essentially characterized in that pure fibroin, which is present in obtained in a known manner by degumming natural silk or silk waste becomes, in an aqueous solution by the action of ammonia gas on a solution violet crystals obtained from nickel sulfate with the addition of a small amount of sodium hydroxide solution is dissolved; the solution obtained in this way is spun and made in a suitable manner Way like it. It provides elastic threads that are now pulled out until they have achieved the desired degree of fineness, while maintaining their luster and theirs Uniformity can be increased.

Bei der praktischen Ausführung des Verfahrens verfährt man folgendermaßen:The practical implementation of the procedure is as follows:

Die Seide oder die Seidenabfälle werden zunächst nach einem beliebigen bekannten Verfahren zwecks Entfernung der natürlichen oder von/ den Vorbehandlungen stammenden Verunreinigungen degummiert. Das auf diese Weise erhaltene Produkt ist reines Fibroin, das gut gespült wird.The silk or the silk waste are first of all known according to any one Procedure for the removal of natural or pre-treatments Impurities degummed. The product obtained in this way is pure fibroin, that is rinsed well.

Dieses Fibroin muß nunmehr in dem oben erwähnten besonderen Lösungsmittel aufgelöst werden.This fibroin must now be dissolved in the special solvent mentioned above will.

Um dieses Lösungsmittel darzustellen, leitet man Ammoniakgas in eine Lösung, die in 100 g Wasser ungefähr 20 g Nickelsulfat enthält. Während der Einwirkung des Ammoniakgases scheiden sich aus der Lösung kleine violette Kristalle ab, die man abtrennt und in 100 g Wasser auflöst.To make this solvent, ammonia gas is passed into a solution that is in 100 g of water contains approximately 20 g of nickel sulphate. During exposure to ammonia gas Small violet crystals separate from the solution, which are separated off and dissolved in 100 g of water.

Man fügt der erhaltenen Lösung dann unter den angegebenen Mengenverhältnissen 3 bis 4 g Natronhydrat zu.3 to 4 g are then added to the solution obtained under the stated proportions Soda hydrate too.

In diesem Lösungsmittel löst man das Fibroin auf; wie bereits angegeben, löst sich dieses in Mengenverhältnissen von 25 bis 30 Prozent auf unter Bildung einer konzentrierten Lösung, die leicht versponnen werden kann.The fibroin is dissolved in this solvent; as stated earlier, dissolves this in proportions of 25 to 30 percent to form a concentrated Solution that can be easily spun.

Man fügt der Lösung zweckmäßig 3 bis 4 g Glyzerin zu, filtriert und verspinnt in üblicher Weise durch Fällen in verdünnter Schwefelsäure o. dgl.Expediently, 3 to 4 g of glycerine are added to the solution, filtered and spun in the usual way Way by precipitation in dilute sulfuric acid or the like.

Die erhaltenen Fäden werden nach dem Erstarren allmählich ausgezogen, bis sie die gewünschte Feinheit erhalten haben.After solidification, the threads obtained are gradually pulled out until they reach the desired fineness.

Sie können nach dem Waschen den weiteren gewöhnlichen Behandlungsweisen, z. B. dem Färben, Bleichen usw., unterworfen werden. After washing, you can follow the other usual treatments, e.g. B. to dyeing, bleaching, etc.

Das beschriebene Verfahren weist den wesentlichen Vorteil auf, daß die Lösung der natürlichen Seide oder der Seidenabfälle viel länger aufbewahrt werden kann, da sie viel weniger gärfähig als die nach dem bekannten Verfahren erhaltene Lösung ist. Außerdem ist die Konzentration der Lösung viel höher, was sich leicht infolge der viel größeren Metallmenge erklären läßt, die das Lösungsmittel im Vergleich zu den in gewöhnlicher Weise durch Auflösung eines Oxyds oder eines Hydrats in einer wäßrigen Ammoniaklösung erhaltenen Ammoniakverbindungen enthält, die nur so viel Metall aufnehmen können, als der in Lösung befindlichen, gegebenen Ammoniakmenge proportional ist.The method described has the significant advantage that the solution of natural silk or the silk waste can be kept much longer because they have a lot is less fermentable than the solution obtained by the known method. aside from that the concentration of the solution is much higher, which is easy due to the much larger amount of metal Explains which the solvent compared to the usual way by dissolving an oxide or a hydrate Contains ammonia compounds obtained in an aqueous ammonia solution which can only absorb as much metal as the the given amount of ammonia in solution is proportional.

Schließlich vermehrt dieses Verfahren mittelbar die Ausbeute an Fäden, weil die in einer bestimmten Zeiteinheit versponnene Fibroinmenge beträchtlicher ist als bei den bekannten Verfahren. Man verbessert ferner das Erzeugnis erheblich wegen der großen Gleichförmigkeit der Fäden, die durch darauf folgendes Ausziehen auf den gewünschten Durchmesser gebracht werden.Finally, this method indirectly increases the yield of threads because the in one The amount of fibroin spun in a certain unit of time is greater than that of the known Procedure. The product is also greatly improved because of the great uniformity of the threads, which are then drawn to the desired diameter.

Bei dem oben beschriebenen Verfahren ist besonders die Anwendung der Kristalle, die durch Einwirken von Ammoniakgas auf Nickelsulfat in Lösung erhalten werden, als Lösungsmittel erwähnt worden. Man kann jedoch das Nickelsulfat., auch durch ein anderes Metallsulfat, das bekannte analoge Eigenschaften besitzt, z. B. durch Kupfer- oder Kobaltsulfat, oder ein anderes lösliches Salz dieser Metalle ersetzen, ohne daß das Verfahren an sich eine Veränderung erfährt.In the method described above, the application of the crystals is particularly important obtained by the action of ammonia gas on nickel sulfate in solution has been mentioned as a solvent. One can however the nickel sulphate., also by another metal sulphate, the known analogous properties owns, e.g. B. by copper or cobalt sulfate, or another soluble salt of these Replace metals without changing the process itself.

Claims

Godfather sayings:

1. A method for producing threads from pure fibroma, characterized in that that the fibroin is dissolved in the aqueous solution of those crystals with the addition of a small amount of sodium hydroxide solution is produced by the action of ammonia gas on a solution of nickel sulfate or copper sulphate or another similar sulphate or other salts of these metals have been obtained, whereupon the concentrated solution of pure fibroin thus obtained is converted into threads in a known way.

2. Mode of execution of the method according to claim i, characterized in that the elastic threads represented by the method of claim 1 according to the Solidify gradually drawn out until 'they are in the desired degree of fineness are transferred, while increasing the gloss and uniformity of the thread.