CH122788A - Process for the production of synthetic threads from viscose. - Google Patents

Process for the production of synthetic threads from viscose.

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CH122788A
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Description

  

  Verfahren zur Herstellung von Kunstfäden aus     Tiskose.       Die Erfindung beruht auf der Beobach  tung,     dass    Kunstfäden, zum Beispiel Kunst  seide, von hoher Festigkeit in trockenem Lind  nassem Zustande erhalten werden, wenn man  Viskose in die Form eines Fadens überführt  und auf den entstandenen Faden ein Mittel  oder deren mehrere einwirken     lässt,    die auf  Viskose folgende zwei Wirkungen ausüben:  <B>1.</B> Eine fällende Wirkung auf den be  reits gebildeten aber noch nicht     hoagulierten     Faden, und  2. eine     lösen-de    oder quellende oder     plasti-          zierende    Wirkung auf den koagulierten Fa  den.  



  Mikroskopische Beobachtungen deuten an,       dass    die Verbindung dieser beiden oben ange  gebenen Wirkungen eine hohe Festigkeit im  trockenen Zustande herbeiführen, weil die       Koagulierung    in Verbindung entweder mit  einer     Plastizierung    des Fadens oder mit einer  Ausfüllung der Zwischenräume durch die ge  quollenen oder gelösten Teile des Fadens oder  diese beiden Wirkungen zusammen dem Fa  den eine viel grössere Kontinuität erteilen als  die Fällung für sieh allein.

   Dazu kommt noch,         dass    die     Plastizierung,    die gleichzeitig mit der       Fä,flung    oder nachher stattfindet,     dgin    ge  fällten Faden die Eigenschaft erteilt, wäh  rend des Spinnens bis zu einem Grade     ge-          streckt    werden zu können, welcher nicht er  reicht werden kann, wenn ein Mittel benutzt  wird, das nur fällende und keine, oder nur  eine geringe     plastizierende    Wirkung ausübt.  



  Starke     Miueralsäuren,    vorzugsweise starke  Schwefelsäure haben sich als Fäll- und     Pla-          stizierungsmittel    besonders geeignet erwiesen.  



  In der Herstellung von Kunststoffen, wie       künstliehen    Fäden oder Filmen aus Viskose  wurde bisher starke Schwefelsäure als     Fäll-          mittel    nicht verwendet, weil bei Verwendung  solcher Säure die Bildung eines glänzenden  Fadens, Bandes oder dergleichen vollkommen  unmöglich war (siehe<B>D.</B> R. P.<B>187947).</B>  



  Es wurde die Beobachtung gemacht,     dass     diese Feststellung nur bei Schwefelsäure,  welche bis etwa<B>55%</B>     H,SO,    enthält, zutrifft,       dass    aber Schwefelsäure, welche etwa     W/o     Schwefelsäure und vorteilhaft mehr als 55/o,  zum Beispiel<B>65</B> bis<B>86%</B>     H,SO,    enthält, wenn      als     Fällbad    für Viskose verwendet, Fäden  ergibt, die einen guten Glanz aufweisen.

   Was  jedoch noch viel wichtiger ist: Es wurde  beobachtet,     dass    man Fäden erhalten kann  aus     Vishose    mittelst Schwefelsäure, die min  destens etwa     55/o        H2S04    enthält, welche<B>je-</B>  doch vorteilhaft mehr als     55'/o        H2S0"    zum  Beispiel<B>70</B> bis<B>85%</B>     1i2S0,        enthädt,    die in       bezug    auf Festigkeit bisher bekannte Kunst  fäden übertroffen und in manchen Fällen  natürlichen Faserstoffen, wie Baumwolle  oder Wolle oder echter Seide     nahekommen,

       in manchen     Fä.llen    diese natürlichen Faser  stoffe erreichen und in manchen Fällen diese  natürlichen     Faserstbffe    selbst übertreffen.  Es bereitet zum Beispiel keinerlei Schwierig  keiten, nach dem vorliegenden Verfahren  Kunstseide oder Stapelfaser zu erzeugen,  welche im trockenen Zustande eine Festigkeit  von mehr als<B>2</B>     gr    und selbst mehr als<B>3</B>     gr,     zum Beispiel<B>3</B> oder selbst<B>3,5</B> bis 4     gr    per       Denier    und in manchen Fällen selbst mehr als  4     gr    per     Denier    aufweisen und welche im  nassen Zustande eine Festigkeit von<B>1,5</B> bis  <B><U>2,

  5</U></B>     gr    per     Denier    und mehr zeigen.  



  Ein weiterer Vorteil der nach dem vor  liegenden Verfahren     herstellbaren    Kunst  fäden gegenüber gewöhnlicher     Viskoseseide          zn    en  ist ihre höhere Widerstandsfähigkeit gegen  wässerige     Alkalilösungen    und gegen Seife.  Zieht man in Betracht,     dass    in dem vor  liegenden Verfahren Schwefelsäure bis     90'/o     und selbst bis     95/o        H2801    noch gute Resul  tate liefert, ist die Beobachtung, auf welcher  das vorliegende Verfahren beruht, ausseror  dentlich     überrasehend,    und zwar aus zwei  Gründen.

   Im Hinblick auf die wohl bekannte  Tatsache.     dass    starke Schwefelsäure, zum Bei  spiel Schwefelsäure von     60'/o        H2S0,    oder  mehr, eine energisch     abbauen-de    Wirkung auf  Zellulose ausübt,     musste    gerade das Gegen  teil dessen, was eingetroffen ist, erwartet  werden, nämlich     dass    starke Schwefelsäure  den koagulierten Faden während oder nach  der Fällung zersetzen wird und demzufolge  den Faden schwach, brüchig und gegen  Wasser wenig widerstandsfähig     gestalteit     wird.

   Mit andern Worten: Es war zu     erwar.            ten,        dass    starke Schwefelsäure einen Faden  geben wird, der     sehwächer    ist als ein     Vis-          kosefaden,    welchen man mit Hilfe irgend eines  andern bisher bekannten Fallbades erzeugt.

    Um so erstaunlicher ist die Tatsache,     dass     starke Schwefelsäure zu     Viskosefäden    führt,  welche bedeutend stärker sind als irgend ein  bisher bekannter     Vishosefaden.    Der zweite  Grund, weshalb die vorliegende Erfindung  überraschend ist, ist der Glanz der Fäden,  wenn man     berücksichti-,t,        flass    bisher     anoe-          nommen    wurde,     dass    die mit Hilfe starker  Schwefelsäure erzielten Fäden aus dein  Grunde keinen Glanz haben,

   weil die     gasför-          mi--en    Produkte in     Erniangelung    eines     Lö-          sunginittels        entwei.clien    und die     Bildun-          eines    glänzenden Faden, vereiteln.  



  Es wurde ferner die Wahrnehmung ge  macht,     dass    es für die Festigkeit der Fäden,  welche nach dem vorliegenden Verfahren  hergestellt werden, von Vorteil ist, die Fäden  entweder in dem     Fällbade    oder zwischen dem       Fa11bade    und der     Sammelvorrichtung    oder  an beiden Stellen zu     strecken.     



  Das Verfahren wird     züm    Beispiel in der  Weise     ausgefiArt,        dass        man    Viskose in die       z#     Form eine-;     Kunstfadens        bring-t        und    durch       Sellwefelsäure,    welche mindestens     W/o          H2S0,    enthält, zum Beispiel eine solche von  <B>55</B> bis     85%        IVIonohydrtit,),ehalt,        hoaguliert.     Dies kann in den meisten Fällen in der Weise  geschehen,

       dass    man die Viskose durch ent  sprechend geformte     Üffnungen    in Schwefel  säure, welche<B>55</B> bis     99#'        11:,#',0,    enthält,     zum     Beispiel solche von<B>65</B> bis<B>85%</B>     Manollydrat-          Crehalt    oder in ein     Fällbad,    welches<B>55</B>  bis 98/o H_,80, enthält" zum Beispiel  <B>65</B> bis<B>85%</B> Monohydrat, eintreten     lässt.     Die     sta.rhe    Schwefelsäure kann für sieh  allein, oder im Gemisch mit einer geeigneten  anorganischen Substanz,

       züm    Beispiel einer  andern     starhen    Mineralsäure, wie Salzsäure,  Salpetersäure, Phosphorsäure oder einem oder       mehereren    neutralen oder sauren Salzen, wie  Sulfaten, zum Beispiel Natriumsulfat,     Na-          triumbisulfat,        Ammoniumsulfat,        Magnesium-          sulfat,    Zinksulfat oder mit     Natriumbisulfit,          Natriums-ulfit,        Natriumnitrit,        Bor.gäure    und           dergleielien    zur Verwendung gelangen.

   Man  kann der starken Schwefelsäure oder ihrem  Gemisch mit einer andern starken Säure oder  mit einer oder mehreren der erwähnten  anorganischen Körper auch eine oder meh  rere organische Substanzen zusetzen, zum  Beispiel Glyzerin, oder eine Zuckerart  wie Glukose, oder Alkohol oder ein Salz  einer organischen Base, wie ein     Anilin-          salz,    oder eine organische Säure, wie Essig  säure oder Ameisensäure oder Milchsäure oder       Oxalsäure.    Setzt man ein Salz zu, welches  mit der starken Schwefelsäure unter Ent  stehung eines sauren Sulfates zu reagieren  vermag oder sich mit der Schwefelsäure durch  Wechselwirkung umsetzt, dann wird die  Stärke der Schwefelsäure zweckmässig so be  rechnet,     dass    das     Fällbad,

      nach Verbrauch  der für die Bildung des sauren Sulfates oder  für die Umsetzung notwendigen Menge, freie  Schwefelsäure von der gewünschten Stärke,  jedenfalls aber nicht weniger als     55    Ge  wichtsteile Monohydrat in<B>100</B> Gewichtsteilen  des     Fällbades    enthält.  



  Die Stärke der Schwefelsäure richtet sieh       ceteris        paribus    zum Teil nach der der     Alkali-          zellulose    gegebenen Zeit der Reifung, zum  Teil nach dem     Reifungsgrad    der<B>f</B>     ertigen          Vishose    und zum Teil nach dem     Zellulose-          gehalt        bezw.    der Viskosität der Viskose.

    Als Regel, an welche jedoch die Er  findung nicht gebunden sein soll, kann  gelten,     dass    Viskosen, die mehrere Tage  gereift haben, oder Viskosen, die aus     Alkali-          zelluilose,    die eine längere Zeit, zum Beispiel  2 bis<B>3</B> Tage, gereift hat, hergestellt sind,  oder     zellulosearme        bezw.    dünnflüssige Vis  kosen keine so starke Schwefelsäure vertragen  wie Viskosen, die gar nicht oder nur kurz  (zum Beispiel<B>3</B> bis 48 Stunden) gereift 'ha  ben oder aus     Alkalizellulose    hergestellt- sind,  die nicht oder für eine kürzere Zeit als<B>üb-</B>  lich, zum Beispiel<B>3</B> bis 48 Stunden, gereift  hat,

   oder     zellulosereichere        bezw.    zähflüssigere       Vishosen.    Auch von der Länge der Passage  durch das     Koagulationsbad.    und dem auf den  koagulierten Kunstfaden in der Säure oder  ausserhalb derselben, zum Beispiel zwischen         Fä,llbad    und     Saminelvorrichtung,    zum Bei  spiel ausgeübten Zug ist die Stärke der Säure  bis zu einem gewissen Grad abhängig.  



  Das     Fällbad    kann bei Zimmertemperatur  oder bei einer über Zimmertemperatur (zum  Beispiel<B>25</B> bis<B>50' C)</B> oder bei einer unter  Zimmertemperatur (zum Beispiel<B>0</B> bis  <B>10' C)</B> oder bei einer unter<B>0' C</B> liegenden  Temperatur (zum Beispiel<B>- 1</B> bis<B>- 10 ' C)</B>  gehalten werden.  



  Die     Eintauchlä.nke    des Fadens in der  starken Schwefelsäure     bezw.    dem sie enthal  tenden Bade kann beliebig variiert werden,  zum Beispiel von<B>3</B> bis<B>60</B> und sogar darüber  bis<B>1</B>     und    2 Metern.  



  Man kann, wenn gewünscht, den die  Spinnöffnung verlassenden Faden in dem aus  der starken Schwefelsäure bestehenden oder  sie enthaltenden     Fällbad    entweder sofort oder  später, das heisst zwischen dem     Fällbad    und  der Sammelvorrichtung, zum Beispiel     Bobine     oder Zentrifuge, oder im     Fällbad    und zwi  schen dem     FäIlbad    und der     Sammelvorrich-          tung        strecken.     



  Der ausgewaschene Faden kann vor oder  nach dem Trocknen gedämpft oder trocken  erhitzt werden.  



  Jede nach irgend einer Methode oder auf  irgend eine Art hergestellte Viskose kann  für das vorliegende Verfahren     benütit    wer  den. Das Verfahren gibt mit     Vishosen,    die aus       Alkalizellulose    hergestellt sind, die so lange  Zeit als in der     Kunstseidetechnik    üblich ge  reift haben, und mit Viskosen, die aus     Al-          kalizeIlLilose    hergestellt sind, die entweder  gar nicht oder nur verhältnismässig kurz  (zum Beispiel<B>1</B> bis 24 Stunden), jedenfalls  aber wesentlich kürzer als in der     Kunstseide-          technik    üblich, das heisst nicht länger als un  gefähr 48 Stunden reifen gelassen wird,

   aus  gezeichnete Resultate.  



  Das vorliegende Verfahren gibt auch mit  solchen Viskosen, die unter Umgehung der  Darstellung der     Alkalizellulose,    das heisst bei  direkter     Mischungder    Substanzen, hergestellt  sind, ausgezeichnete Resultate.  



  Der Viskose kann, -wenn gewünscht, auch  eine oder mehrere geeignete Substanzen zuge-      setzt werden, die als Zusätze zu Viskose aus der       Kunstseidetechnik    bekannt sind, zum Beispiel  Glyzerin,     Glukose,    Natriumsulfat,     Natrium-          stifit,        Natriumbisulfit,        Ammoniumsulfat,          Alkalisilikat,        Alkalialuminat,    Ammoniak  und dergleichen.  



  Da das Verfahren mannigfach variiert  werden kann, soll die Erfindung an die     Ein-          Z>          zellieiten    der folgenden Beispiele für die     prah-          tische    Ausführung des Verfahrens nicht ge  bunden sein.    I.<I>a bis</I><B>c</B>  <I>a)</I><B>100</B> Gewichtsteile     Salfitzellulose    oder       Linters    werden mit<B>900</B> bis<B>2000</B> Gewichts  teilen     18'/oiYer        Natronlau--e    von<B>15</B> bis<B>18 ' C</B>  tränkt und die Mischung<B>3</B> bis 24 Stunden  sieh selbst überlassen.

   Dann wird die Masse       auf   <B>300</B> bis 400     Gewiehtsteile        abgepresst    und  der     Pressrüekstand    von Hand oder in einer  <B>0-</B>     (#          .e        igneten    Vorrichtung, zum Beispiel einem  gekühlten     Zerftaserer    zerkleinert.

   Die zerklei  nerte     Natronzellulose    -wird<B>60</B> bis<B>72</B> Stunden       bei    Zimmertemperatur gehalten und dann mit  <B>2</B>     )(1        bis        60        Gewicht"        t        eilen        Sehwefelkohlenstoff     versetzt und damit, vorteilhaft unter     Bewe-          schlossenen        Trom-          (zum    Beispiel einer     e          mel)

      oder Rührung<B>(zum</B> Beispiel in einer       (Tesehlossenen    Knete oder einem     -esehlosse-          Z,        21          neu        Zerfaserer,    der gegebenenfalls     naehträg-          zn   <B>en</B>       liches    Evakuieren     zulässt)    mehrere (zum     Bei-          #spiel   <B>1</B> bis<B>8)</B> Stunden bei<B>16</B> bis 20<B>' C</B> be  handelt.

   Dann wird der     übersehüssige     Schwefelkohlenstoff     durehAbblasen        oderAb-          #        augen    entfernt und die     sulfidierte    Masse in  <B>st</B>     t#     Wasser oder verdünnter Natronlauge so ge  n  löst,     dass    die Viskose<B>8</B> bis     19-'/o    Zellulose (in       bohannter    Weise durch Säurefüllung,     Aus-          wasehen        und        Trochnen    bestimmt) enthält.

    Nimmt man Natronlauge zur Lösung, dann  kann man sie zum Beispiel so einstellen,     dass     die     Vishose,    unter Berücksichtigung der     aus     der     Alkalizellulose    stammenden     Ätznatron-          menge   <B>5</B> bis 8/o     Ätznatron    enthält.

   Die so  erhaltene Viskose wird in üblicher Weise  durch Watte oder dichtes Baumwollgewebe  oder beides filtriert und entweder sofort oder  nach kurzem (zum Beispiel zwölfstündigem       tn       bis     zweitägiegem)    oder längeren (zum Beispiel  vier- bis     siebentä,-#i,-em)    Reifen bei<B>16</B> bis<B>18</B>  in bekannter Weise in     üines    der folgenden       Fällbäder    gesponnen:  <B>1.</B> Schwefelsäure von<B>50</B> bis<B>55<I>136,</I></B> oder  2.

   Schwefelsäure von 45 bis<B>50</B>     B#,    oder  <B>3.</B> eine Lösung von<B>13,3</B> Gewichtsteilen       Ammoniumsulfat    in<B>120</B> Gewichtsteilen  Schwefelsäure von<B>50</B> bis<B>55 '</B> B6, zu der  noch<B>7</B> bis<B>9</B>     Gevviehtsteile        Sch-%,#,efelsäure    von  <B>66 '</B> W zugesetzt werden, oder  4. eine     Lösung-von   <B>10</B> bis<B>15</B> Gewichtsteilen       Glukosesirup    in<B>190</B> bis<B>M5</B>     Gewiehtsteilen          Seh-%,#,efels,#ure    von 45 bis<B>55 '</B>     B#.     



  Die Temperatur des     Fällbades    wird bei  <B>0</B> bis<B>16<I>'</I> C,</B> zum Beispiel     bei   <B>8 ' C,</B> oder     zwi-          sehen   <B>- 4</B> bis<B>- 8 ' C</B> gehalten.  



  Die Strecke, welche die sieh bildenden  Fäden in dem     Fällbade    durchlaufen, kann  kurz, zum Beispiel<B>10</B>     ein,    oder lang sein,  zum Beispiel<B>30</B> bis<B>1.00</B>     ein    und darüber be  tragen.

   Sie werden dann in bekannter Weise  entweder auf einer Spule aufgenommen,     die     sieh entweder in     unmiltelbarer    Nähe des     Fäll-          bades    oder<B>20</B> bis 120     ein    davon entfernt     be,-          findet,    oder in einer Spinnzentrifuge       Inelt,        c),ewZ-tsoliei#        und        -etrochnet.     



  Die Fäden können in irgend einer bekann  ten Weise     gestreckt        werden,'und    zwar ent  weder im     Fällbade    oder nachdem sie es     vpr-          lassen    haben, da-, heisst zwischen dem     Fäll-          bade    und der     Sanimelvorriehtun'-.    Dies kann       züm    Beispiel in der Weise geschehen,     dass     man die     Entfernun-    der     Sammelvorriehtuno,     von dem Bade mehr oder weniger gross gestal  tet.

   oder indem     Inan    die Eiden über Stäbe oder  Haken leitet, die im Fallbad oder     zwisehen          Fällbad    und     Sammeivorrielitung    oder im     Fäll-          bad    und zwischen     Fällbad    und     Sammelvor-          riehtung        anceordnet    sind.  



  Die     Abzugsgesehwindigkeit    kann inner  halb weiter Grenzen variiert werden. Als  Regel, an     welehe    jedoch die Erfindung nicht  gebunden sein soll, kann angenommen wer  den,     dass    die obere mögliche Grenze der<B>Ab-</B>  t'       zu-s-esehwindigkeit    abhängig ist zum Teil  e     I   <B>n</B>     tn        tn     von der Temperatur der     Fällflüssig-heit,    zum  Teil von der     LUn",e    der     Passa-e,

      zum Teil       t'        t'        I         von     der        Lntfernung    des     Fällbades    von der       Sammelvorriehtung,    zum Teil von dem Grade  der Streckung, welchen man dem Faden wäh  rend des Spinnens gibt, zum Teil von der  Menge der Viskose, welche die     Spinnpumpe     fördert.

   Die nachfolgenden Beispiele, durch  welche jedoch das Verfahren nicht be  schränkt werden soll, dienen, um das Vorher  gehende zu veranschaulichen:  <B>1.</B> Wenn ein     Fällbad    verwendet -wird,  welches auf eine Temperatur unterhalb<B>0 ' C,</B>  zum Beispiel     auf   <B>- 5 ' C</B> gekühlt ist, und  wenn die Länge der Passage<B>60</B> bis 120 cm, zum  Beispiel<B>80</B> cm beträgt und wenn die Ent  fernung zwischen dem     Fällbade    und der     Sam-          melvorrichtung,    zum Beispiel Spule,<B>60</B> bis  <B>150</B>     ein,    zum Beispiel 120     ein,

      beträgt und  wenn der Faden zwischen dem     Fällbade    und  der Sammelvorrichtung energisch     gestreckt     wird, und wenn die Pumpe etwa 2 bis<B>3</B> cm     #\     Viskose per Minute fördert, dann erzielt man  vorzügliche Ergebnisse mit-, einer Abzugsge  schwindigkeit von<B>18</B> bis<B>26</B>     in,    oder von  <B>30</B> m per Minute, kann jedoch, wenn     ge-          wünseht,    auch<B>-</B> höhere Abzugsgeschwindig  keiten, zum Beispiel von<B>30</B> bis 470 m per     Mi-          ilute,    verwenden.<B>-</B>  2.

   Wenn alle Spinnbedingungen genau die  selben sind wie in<B>1,</B> ausgenommen,     dass    die  Pumpe 4 bis<B>5</B> cm' Viskose per Minute för  dert, dann     kann-man,    wenn gewünscht, eine  Abzugsgeschwindigkeit bis 40 bis<B>60</B>     in    per  Minute verwenden.  



  <B>3.</B> Wenn die Spinnbedingungen den in<B>1</B>  genannten gänzlich gleichen bloss mit der<B>Ab-</B>  änderung,     dass    die Temperatur des     Fällbades     4 bis 25<B>' Q</B> zum Beispiel<B>8' C</B> beträgt, dann  kann man, wenn gewünscht, mit der     Abzugs-          gesehwindigkeit    bis<B>50</B> bis<B>60</B> in per Minute  gehen.  



  Verkürzt man in<B>1</B> die Länge der Passage  oder die Entfernung der Sammelvorrichtung  von dem     Fällbade    oder beide Entfernungen,  dann empfiehlt es sieh, keine zu geringe<B>Ab-</B>  zugsgeschwindigkeit zu verwenden.  



  Wenn der Faden keiner     zusätzlicheik     Streckung während des Spinnens unterwor-         èn    wird, ist es empfehlenswert, hohe<B>Ab-</B>  zugsgeschwindigkeit anzuwenden.  



  Vor dem Waschen kann man die Fäden  in bekannter Weise noch kürzere oder län  gere Zeit, zum Beispiel<B>1</B> Stunde, mit irgend  einem     Viskosefällbad,    zum Beispiel einer     Bi-          sulfatlösung    oder     Natriumbisulfitlösung    oder  verdünnter Schwefelsäure oder -dergleichen  behandeln.  



  Die     ausgewamhenen    Fäden können vor  oder nach dem Trocknen auf höhere Tempe  raturen     (züm    Beispiel<B>100</B> bis<B>110' C)</B> er  hitzt oder gedämpft werden.  



  Etwaige Entschwefelung und     Bleichung     der Fäden geschieht in bekannter Weise.  



  <B>b)</B> Arbeitsweise wie in a, jedoch mit dem  Unterschiede,     dass    für die     Sulfidierung    der       Natronzellulose   <B>75</B> bis<B>150</B> Gewichtsteile  Schwefelkohlenstoff verwendet werden.  



  <B>e)</B> Arbeitsweise wie in a oder<B>b,</B> jedoch  mit der Abänderung,     dass    die     Natronzellulose     auf 200     Gewiehtsteile        gepresst    wird.         II.    a bis     c     Arbeitsweise wie in Beispiel I a oder I     b     oder I     c    mit dem Unterschied,  <B>1.</B>     dass    die     sulfidierte    Masse in Wasser  oder verdünnter     Atzuatronlösung    so gelöst  wird,     dass    die Viskose<B>5</B> bis 8/o, zum Beispiel  <B>6</B> bis<B>7%</B> Zellulose (bestimmt in bekannter  Weise durch Fällen mit Säure,

   Waschen und  Trocknen), enthält,  2.     Dass    als     Fällbad    eines der folgenden  Bäder verwendet     wird-          1.    Schwefelsäure von<B>55</B> bis<B>60'</B> B6, oder  2. Schwefelsäure von<B>50</B> bis<B>55 '</B> B6, oder  <B>3.</B> eine Lösung von<B>13,3</B> Gewichtsteilen       Ammoniumsulfat    in 120 Gewichtsteilen  Schwefelsäure von<B>50</B> bis<B>60'</B> B6, zu der  noch<B>7</B> bis<B>9</B> Gewichtsteile Schwefelsäure von  <B>66 '</B> B6 zugesetzt werden, oder  <B>-</B> 4. eine Lösung von<B>10</B> bis<B>15</B> Gewichts  teilen     Glukosesirup    in<B>190</B> bis<B>185</B> Gewichts  teilen Schwefelsäure von<B>55</B> bis<B>60'</B> B6.

           III.    a bis     c     Arbeitsweise wie in Beispiel I a oder I<B>b</B>  oder I     c    oder im Beispiel<B>11</B> a oder     II        b    oder           II        c    mit dem Unterschied,     dass    die Viskose  nicht, oder nur 12 bis 48 Stunden reifen     ge-          2D     lassen wird und     dass    als     Fällbad    Schwefel  säure von<B>60</B> bis 64<B>'</B> B6, zum Beispiel von  <B>62<I>'</I></B> B6, bei<B>6</B> bis<B>10 ' C</B> verwendet wird.  



  Bei Gebrauch einer so starken Säure  empfiehlt es sieh, eine hohe     Abzugsge-          t#        t#          schwindigkeit,    zum Beis     iel    40 bis<B>60</B>     ni    per       z#        p     Minute, zu verwenden.

      IV. a bis e       a)   <B>100</B> Gewichtsteile     Sulfitzellulose    oder       Linters    werden mit<B>900</B> bis<B>2000</B>     Gewiehtstei-          len        18'/oi-,er    Natronlauge von<B>15</B> bis<B>18 " C</B>  getränkt und die Mischung<B>3</B> bis 24 Stunden  sieh selbst überlassen. Dann wird die Masse  auf<B>300</B> Gewichtsteile     abgepresst    und der       Pressrückstand    von Hand oder in einer ge  eigneten Vorrichtung, zum Beispiel einem  gekühlten     Zerfaserer    zerkleinert.

   Die     Natron-          2#          zellulose    wird sofort oder sehr bald (zum     Bei-          ,spiel   <B>1</B> Stunde) nach der Zerkleinerung mit  <B>30</B> bis<B>60</B> Gewichtsteilen Schwefelkohlenstoff  versetzt und damit, vorteilhaft unter Rüh  rung (zum Beispiel in einer geschlossenen  Knete) oder Bewegung (zum Beispiel     Sulfi-          diertrommel)    mehrere (zum Beispiel 4 bis       122)    Stunden bei<B>16</B> bis<B>20 ' C</B> behandelt.

    Dann wird der     übersehüssige    Schwefelkohlen  stoff durch Abblasen oder Absaugen entfernt  und die     sulfidierte    Masse, deren Gewicht in  der Regel ungefähr<B>330</B> bis 400 Gewichtsteile  beträgt, in<B>6150</B> bis<B>900</B> Gewichtsteilen<B>6,5</B> bis       1()'i'oiger    Natronlauge gelöst, in üblicher  Weise durch Watte oder     diehtes        Baumwoll-          ,olewebe    oder beides filtriert und entweder     so-          D     fort nach Entfernung der     Gas-blasen    oder nach  kurzem (zum Beispiel zwölfstündigem bis  zweitägigem)

   oder mittlerem oder längerem       LI    en     t'     (zum Beispiel 4- bis     7-tägigem)    Reifen bei<B>16</B>  bis<B>18 ' C</B> in bekannter Weise in eines der       fol-,enden        Fällbäder    gesponnen:  <B>1.</B> Schwefelsäure von<B>60</B>     B#,    oder  2.

   Schwefelsäure von<B>55</B> B6, oder  <B>3.</B> eine Lösung von<B>13,3</B> Gewichtsteilen       Ainmoniumsulfat    in 120 Gewichtsteilen  Schwefelsäure von<B>55</B> bis<B>60 '</B>     B#I    zu der<B>9</B>    bis<B>10</B>     Gewielitsteile    Schwefelsäure von<B>66</B>       B#    zugesetzt werden, oder  4. eine     Lösun   <B>'g</B> von<B>10</B> bis<B>15</B> Gewichts  teilen     Gl-akosesirup    in<B>190</B> bis<B>185</B> Gewichts  teilen Schwefelsäure von     5,5    bis<B>60<I>'</I></B><I> B6.</I>  



  Die Temperatur des     Fällbades    wird bei  <B>0</B> bis<B>16 ' C,</B> zum Beispiel bei<B>8 ' C,</B> oder     zwi-          sehen   <B>-</B> 4 bis<B>- 8 ' C</B> gehalten.  



       I     Das     SpinDen    und dir, Behandlung der  Fäden während     und        nacli    der     Spinnung        ge-          #n     schiebt in derselben Art wie in den     vorher-          (rehenden    Beispielen beschrieben.  



  <B>b)</B>     Arbeits#veise    wie in a, mit dem Unter  schiede,     dass        zur    Lösung der     sulfidierten        Na-          tronzellulose        ein(-,   <B>3</B> bis     Nitroiil#iu",-e     <B>01</B>  genommen wird. Die Viskose ist dementspre  chend etwas dickflüssiger.  



  <B>e)</B> Arbeitsweise wie in a oder<B>b,</B> jedoch  mit dem Unterschiede,     dass    für die     Sulfidie-          run,-   <B>' ,</B> der     Natronzellulose   <B>75</B> bis<B>150</B>     Gg-          wiehtsteile    Schwefelkohlenstoff verwendet  werden.  



  <B>d)</B> Arbeitsweise wie in a oder<B>b</B> oder<B>e,</B>  jedoch mit der     Abänderun        'g,        dass    die     Natron-          zellulose   <B>auf 200</B>     Gewiebtsteile        gepresst    wird.  



  e) Arbeitsweise wie in a. oder<B>b</B> oder<B>ü</B>  oder<B>d,</B> jedoch mit dem Unterschied,     dass     Schwefelsäure von<B>62</B> bis 64<B>'</B>     B#    bei<B>8 ' C</B>  als     Fällbad    benützt wird, die Viskose<B>12</B> bis  48 Stunden     alt    ist und die     Abzugsgeschwin-          fligkeit    der     Spinnflüssigkeit    45 bis<B>60</B> in per  Minute beträgt.

      V. a bis e  Die Herstellungsweise der     Vishose    unter  scheidet sieh von der in IV a oder     b    oder<B>c</B>  oder<B>d</B> oder e geschilderten dadurch,     dass    der       Natronzellulose    nach dem Pressen und Zer  kleinern erlaubt wird,<B>3</B> bis 24 Stunden bei  <B>16</B> bis<B>290 ' C</B> zu reifen, bevor sie     sulfidiert     wird.

   Die     Men-e    und Stärke der für die     Auf-          lösun-    der     sulfidierten    Masse verwendeten       2N7iitronlau-#e    können entweder dieselben sein  wie im Beispiel IV oder niedriger, zum Bei  spiel     sa    gewählt sein,     dass    eine<B>10</B> bis     12%ige     Viskose (auf Ausgangszellulose gerechnet)  entsteht.           Dip        son.,tige    Arbeitsweise und     Verspin-          iluii,#"-        #vie    in IV a bis e.  



       VI.    a bis e  a)<B>80</B> bis<B>100</B> Gewichtsteile fein verteilte       Sulfitzellulose    oder gebleichte Baumwolle  werden mit<B>920</B> bis<B>900</B> Gewichtsteilen<B>8</B>  bis     10'/oiger    Natronlauge gemischt. Dieser  Mischung werden 40 bis<B>150</B> Gewichtsteile  Schwefelkohlenstoff zugesetzt und die Reak  tionsmasse bei Zimmertemperatur 12 bis<B>72</B>  Stunden, vorteilhaft unter ständigem oder  zeitweisem Rühren oder Kneten, gehalten.  Die so. erhaltene     Viskoselösung    wird in der  bekannten Weise durch Watte oder dichtes  Baumwollgewebe oder beides filtriert und  von jeglichen Gasblasen befreit.

   Entweder  sofort nachher oder nach Reifen bei<B>16</B> bis  <B>18' C</B> für kürzere (zum Beispiel 12 Stunden  bis zwei Tage) oder längere (zum Beispiel 4  bis<B>7</B> Tage) Zeit wird die Viskose in bekann  ter Weise in eines der folgenden     Fällbäder     gesponnen:  <B>1.</B> Schwefelsäure von<B>55</B> bis<B>60'</B> B6, oder  2.

   Schwefelsäure von 45 bis<B>50'</B> B6, oder  <B>,3.</B> eine Lösung von<B>13,3</B>     Gewichtsteilen          Ammoniumsulfat    in 120 Gewichtsteilen  Schwefelsäure von 45 bis<B>60'</B>     B6"    zu der  noch<B>7</B> bis<B>9</B> Gewichtsteile Schwefelsäure  von<B>66 '</B> B6 zugesetzt werden, oder  4. eine Lösung von<B>10</B> bis<B>15</B> Gewichts  teilen     Glukosesirup    in<B>190</B> bis<B>185</B> Gewichts  teilen Schwefelsäure von 45 bis<B>60 '</B> B6.  



  Die Temperatur des     Fällbades    wird bei<B>0</B>  bis<B>16 ' C,</B> zum Beispiel bei<B>8 ' Q</B> oder zwi  schen<B>-</B> 4 bis<B>- 8 ' C</B> gehalten.  



       Verspinnung    und Behandlung der Fäden  wie in den vorhergehenden Beispielen.  



  <B>b)</B> Arbeitsweise wie in a mit der     Abwei-          ehung,        dass    die     Vishose    dargestellt wird nach  Methode<B>3</B> des britischen Patentes<B>212,865,</B>  zum Beispiel nach den<B>f</B>     olgenden    Beispielen  jener Patentschrift: I a bis e oder<B>11</B> a bis     c     oder     III    a bis     c    oder IV a bis e oder V a bis  <B>b</B> oder     VI    a bis<B>o</B> oder     VII    oder     VIII    oder  IX oder X oder     XII    oder     X1II.     



  <B>e)</B> Arbeitsweise wie in a oder<B>b</B> mit der  Abweichung,     dass    vor oder nach dem Zu-    setzen     des        Schwefelkohlenstoffes    ein kleiner  Teil eines     Katalysators    dem Gemisch der     Zel-          lulosekörper    mit der Natronlauge zugesetzt  wird, zum Beispiel     0,2    bis<B>1</B> Gewichtsteil  eines löslichen Chromsalzes oder Nickelsalzes  oder Eisensalzes.  



  <B>d)</B> Arbeitsweise wie in a oder<B>b</B> mit dem  Unterschiede,     dass    vor oder nach Zusatz des  Schwefelkohlenstoffes eine kleine Menge  eines löslichen     Peroxydes,    zum Beispiel<B>5</B> bis  20     Gewiehtsteile        Natriumperoxyd    zu<B>100</B>     Ge-          wichsteilen        Ausgangszellutlose    zugesetzt wer  den.  



       Vii.     <B>100</B> Gewichtsteile     Sulfitzellulose    werden  in einen gekühlten     Zerfaserer    gebracht, der  hermetisch verschlossen werden kann, worauf  200     Gewielitsteile    12 bis 20%iger Natron  lauge, vorteilhaft in kleinen Teilen zugesetzt  werden. Sobald die Masse homogen ist, wer  den 40 bis<B>60</B>     Gewichtsleile        Schwefelkohlen-          steif    zugesetzt, worauf der     Zerfaserer    ge  schlossen wird.

   Nach 4 bis<B>8</B> Stunden wird  die Reaktionsmasse aus dem     Zerfaserer        ge-          nommen#    und in<B>920</B> Gewichtsteilen     6,15%-          iger    Natronlauge gelöst. Das Gewicht der     sul-          fidierten    Masse ist<B>330</B> Gewichtsteile. Die       Endviskose    enthält     8'/o    Ausgangszellulose.  



  Das Filtrieren und Spinnen dieser     Vishose     und die Behandlung der Fäden erfolgt wie in  den vorhergehenden Beispielen.  



  Beispiele für die Herstellung von Stapel  faser ergeben sich nach den vorhergehenden  Beispielen von selbst.  



  Nach den vorstehenden Beispielen gelingt  es, zum Beispiel Kunstseide herzustellen, die  eine grössere Trocken- und     Nassfestigkeit    auf  weist als Kunstseide, die unter ganz gleichen  Bedingungen, jedoch mit Hilfe anderer Che  mikalien, zum Beispiel der ans der     Viskose-          seidetechnik    bekannten     -Fällbäder    gesponnen  wird.

   Es bereitet zum Beispiel keine Schwie  rigkeit, eine Kunstseide herzustellen, welche  eine     Trochenfestigkeit    über 2     gr    per     Denier,     ja selbst über<B>3</B>     gr    per     Denier,    zum Beispiel  eine solche von<B>3</B> bis 4     gr    per     Denier    und  eine     NassTestigkeit    von<B>1,5</B> bis<B>2,5</B>     gr    per       Denier    und darüber aufweist.

        In den vorhergehenden Beispielen kann  all Stelle der starken Schwefelsäure eine  starke     Halogenwasserstoffsäure,    wie Salz  säure, zum Beispiel von<B>25</B> bis     40'/o,    oder  starke Salpetersäure, zum Beispiel mit einem  Gehalt von<B>60</B> bis     90#%        HNO"    oder starke       Pliosphorsäure,        zum    Beispiel von<B>1,5</B> bis<B>1.,86</B>       spez.    Gewicht, oder starke Arsensäure,     zum     Beispiel mit einem Gehalt von<B>60</B> bis     90','##          H,IASOI    verwendet werden.  



  In den vorhergehenden Beispielen kann  bei der Darstellung der Viskose statt     Sulfit-          zellulose    gebleichte Baumwolle oder Zellulose,       #velehe    in der Kälte oder Hitze mit einer ver  dünnten Säure, zum Beispiel Salzsäure.     odi-i.-          Schwefelsäure    vorbehandelt wurde, kurzum  jede Art von     Zellulosematerial    verwendet  werden, das in der     Viskosetechnik    in Verwen  dung ist oder dafür in Vorschlag gebracht       #vurde.     



  Die     Prozentangaben-in    der Beschreibung  <B>n</B>  Lind den     Patentansprüehen    beziehen sieh auf       Gewielitsprozente.  



  Process for the production of artificial threads from Tiskose. The invention is based on the observation that artificial threads, for example artificial silk, of high strength in dry and wet conditions are obtained when viscose is converted into the form of a thread and one or more agents are allowed to act on the resulting thread have the following two effects on viscose: <B> 1. </B> a precipitating effect on the thread that has already been formed but not yet coagulated, and 2. a loosening, swelling or plasticizing effect on the coagulated thread.



  Microscopic observations indicate that the combination of these two above-mentioned effects bring about a high strength in the dry state, because the coagulation in connection either with a plasticization of the thread or with a filling of the interstices by the swollen or loosened parts of the thread or these Both effects together give the thread a much greater continuity than the precipitation on its own.

   In addition, the plasticizing, which takes place at the same time as the felling or after, gives the felled thread the property of being able to be stretched during spinning to a degree which cannot be achieved if an agent is used that has only a precipitating effect and no or only a slight plasticizing effect.



  Strong miueral acids, preferably strong sulfuric acid, have proven to be particularly suitable as precipitants and plasters.



  In the production of plastics, such as artificial threads or films made of viscose, strong sulfuric acid has not been used as a precipitating agent until now, because when such acid is used, the formation of a shiny thread, band or the like was completely impossible (see <B> D. </ B> RP <B> 187947). </B>



  It was observed that this finding applies only to sulfuric acid, which contains up to about 55% H, SO, but that sulfuric acid, which is about w / o sulfuric acid and advantageously more than 55 / o , for example <B> 65 </B> to <B> 86% </B> H, SO, when used as a precipitation bath for viscose, results in threads that have a good gloss.

   But what is even more important: It has been observed that threads can be obtained from visose by means of sulfuric acid, which contains at least about 55% H2S04, which is advantageously more than 55% H2S04 "For example <B> 70 </B> to <B> 85% </B> 1i2S0, which exceeds previously known synthetic threads in terms of strength and in some cases comes close to natural fibers such as cotton or wool or real silk ,

       in some cases these natural fibers reach and in some cases exceed these natural fibers themselves. For example, it is not difficult to use the present process to produce rayon or staple fiber, which in the dry state has a strength of more than <B> 2 </B> gr and even more than <B> 3 </B> gr, for example <B> 3 </B> or even <B> 3.5 </B> to 4 g per denier and in some cases even more than 4 g per denier and which have a firmness of <B> when wet 1.5 </B> to <B> <U> 2,

  Show 5 </U> </B> g per denier and more.



  Another advantage of the synthetic threads that can be produced according to the present method compared to conventional viscose silk zn en is their higher resistance to aqueous alkali solutions and to soap. If one takes into account that in the present process sulfuric acid up to 90% and even up to 95% H2801 still gives good results, the observation on which the present process is based is extremely surprising, for two reasons .

   In view of the well-known fact. that strong sulfuric acid, for example sulfuric acid of 60% H2S0 or more, exerts an energetic degrading effect on cellulose, the opposite of what has happened had to be expected, namely that strong sulfuric acid during the coagulated thread or will decompose after the precipitation and consequently the thread will be weak, brittle and not very resistant to water.

   In other words: it was to be expected. that strong sulfuric acid will give a thread which is less viscous than a viscose thread which is produced with the help of any other hitherto known drop bath.

    All the more astonishing is the fact that strong sulfuric acid leads to viscose threads which are significantly stronger than any previously known viscose thread. The second reason why the present invention is surprising is the sheen of the threads, if one takes into account, it was previously assumed that the threads obtained with the help of strong sulfuric acid do not have a sheen,

   because the gaseous products tear apart in the absence of a solvent and thwart the formation of a shiny thread.



  It was furthermore made the perception that it is advantageous for the strength of the threads which are produced according to the present method to stretch the threads either in the felling bath or between the thread and the collecting device or at both points.



  For example, the method is carried out in such a way that viscose is converted into the z # form; Synthetic thread is brought and is coagulated by sellulfuric acid, which contains at least W / o H2SO, for example from 55 to 85% IV ionohydrtite. In most cases this can be done in the way

       that one contains the viscose through appropriately shaped openings in sulfuric acid, which <B> 55 </B> to 99 # '11:, #', 0, for example those from <B> 65 </B> to < B> 85% </B> Manollydrat- Crehalt or in a precipitation bath, which <B> 55 </B> to 98 / o H_, 80, contains "for example <B> 65 </B> to <B> 85 % </B> Monohydrate, can enter. The steady sulfuric acid can be used on its own or in a mixture with a suitable inorganic substance,

       for example another solid mineral acid such as hydrochloric acid, nitric acid, phosphoric acid or one or more neutral or acidic salts such as sulfates, for example sodium sulfate, sodium bisulfate, ammonium sulfate, magnesium sulfate, zinc sulfate or with sodium bisulfite, sodium sulfite, sodium nitrite, Boric acid and the like come to use.

   One can add one or more organic substances to the strong sulfuric acid or its mixture with another strong acid or with one or more of the inorganic bodies mentioned, for example glycerine, or a type of sugar such as glucose, or alcohol or a salt of an organic base, such as an aniline salt, or an organic acid such as acetic acid or formic acid or lactic acid or oxalic acid. If a salt is added which is able to react with the strong sulfuric acid to form an acidic sulphate or which reacts with the sulfuric acid through interaction, then the strength of the sulfuric acid is expediently calculated so that the precipitation bath,

      after consumption of the amount necessary for the formation of the acid sulfate or for the reaction, contains free sulfuric acid of the desired strength, but in any case not less than 55 parts by weight of monohydrate in 100 parts by weight of the precipitation bath.



  The strength of the sulfuric acid depends, ceteris paribus, partly on the maturation time given to the alkali cellulose, partly on the degree of maturation of the finished viscos and partly on the cellulose content and / or. the viscosity of the viscose.

    As a rule, to which the invention should not be bound, however, can apply that viscose that have ripened for several days or viscose that is made from alkali celluilose that lasts for a longer time, for example 2 to 3 </ B> days that have matured are produced, or low-cellulose bezw. Low-viscosity viscoses do not tolerate as strong sulfuric acid as viscose that have not matured at all or only for a short time (for example <B> 3 </B> to 48 hours) or are made from alkali cellulose that have not matured or for a short time has matured as <B> usual </B>, for example <B> 3 </B> to 48 hours,

   or higher cellulose respectively. more viscous vises. Also on the length of the passage through the coagulation bath. and the tension exerted on the coagulated synthetic thread in the acid or outside it, for example between the precipitation bath and the laminating device, for example, the strength of the acid depends to a certain extent.



  The precipitation bath can be at room temperature or at one above room temperature (for example <B> 25 </B> to <B> 50 'C) </B> or at one below room temperature (for example <B> 0 </B> to <B> 10 'C) </B> or at a temperature below <B> 0' C </B> (for example <B> - 1 </B> to <B> - 10 'C) </ B> be held.



  The immersion length of the thread in the strong sulfuric acid or The bathtub it contains can be varied as desired, for example from <B> 3 </B> to <B> 60 </B> and even above up to <B> 1 </B> and 2 meters.



  If desired, the thread leaving the spinning opening can be placed in the precipitation bath consisting of or containing the strong sulfuric acid either immediately or later, that is, between the precipitation bath and the collecting device, for example reel or centrifuge, or in the precipitation bath and between the precipitation bath and stretch the collecting device.



  The washed-out thread can be steamed or heated dry before or after drying.



  Any viscose produced by any method or in any way can be used for the present process. The process works with viscose made from alkali cellulose, which has matured for as long as is customary in artificial silk technology, and with viscose made from alkali / lilose, which is either not at all or only for a relatively short time (for example <B. > 1 </B> to 24 hours), but in any case much shorter than usual in the rayon technique, i.e. not allowed to mature for longer than about 48 hours,

   excellent results.



  The present process also gives excellent results with those viscoses which are produced by avoiding the preparation of alkali cellulose, that is to say with direct mixing of the substances.



  If desired, one or more suitable substances can be added to the viscose, which are known as additives to viscose from artificial silk technology, for example glycerine, glucose, sodium sulfate, sodium stifite, sodium bisulfite, ammonium sulfate, alkali silicate, alkali aluminate, Ammonia and the like.



  Since the method can be varied in many ways, the invention is not intended to be bound to the details of the following examples for the practical implementation of the method. I. <I> a to </I> <B> c </B> <I>a)</I> <B> 100 </B> parts by weight of salfite cellulose or linters are <B> 900 </B> Up to <B> 2000 </B> weight divide 18 '/ oiYer soda lime - e from <B> 15 </B> to <B> 18' C </B> soaks and the mixture <B> 3 </ B > up to 24 hours is up to you.

   Then the mass is pressed down to <B> 300 </B> to 400 parts by weight and the residue is crushed by hand or in a <B> 0 </B> (# .e igneten device, for example a cooled shredder.

   The crushed soda cellulose is kept at room temperature for <B> 60 </B> to <B> 72 </B> hours and then mixed with <B> 2 </B>) (1 to 60 parts by weight of carbon disulfide) so, advantageously under a moving drum (for example a mel)

      or stirring <B> (for example </B> in a (closed dough or a -esehlosse- Z, 21 new shredder, which if necessary allows subsequent evacuation) several (for example) #spiel <B> 1 </B> to <B> 8) </B> hours at <B> 16 </B> to 20 <B> 'C </B>.

   Then the excess carbon disulfide is removed by blowing it off or by eyeing it off and the sulfided mass is dissolved in <B> st </B> t # water or dilute sodium hydroxide solution so that the viscose <B> 8 </B> to 19- ' / o contains cellulose (determined in a traditional manner by acid filling, appearance and drying).

    If you take caustic soda to the solution, you can adjust it, for example, so that the visose contains <B> 5 </B> to 8 / o caustic soda, taking into account the amount of caustic soda originating from the alkali cellulose.

   The viscose obtained in this way is filtered in the usual way through wadding or dense cotton fabric or both and either immediately or after a short (for example twelve to two days) or longer (for example four to seven days) maturation at < B> 16 </B> to <B> 18 </B> spun in a known manner in one of the following precipitation baths: <B> 1. </B> sulfuric acid from <B> 50 </B> to <B> 55 <I>136,</I> </B> or 2.

   Sulfuric acid from 45 to <B> 50 </B> B #, or <B> 3. </B> a solution of <B> 13.3 </B> parts by weight of ammonium sulfate in <B> 120 </B> parts by weight of sulfuric acid from <B> 50 </B> to <B> 55 '</B> B6, to which <B> 7 </B> to <B> 9 </B> cattle parts Sch -%, #, eic acid of <B> 66 '</B> W can be added, or 4. a solution-of <B> 10 </B> to <B> 15 </B> parts by weight of glucose syrup in <B> 190 </B> to < B> M5 </B> parts of weight vision -%, #, efels, # ure from 45 to <B> 55 '</B> B #.



  The temperature of the felling bath is <B> 0 </B> to <B> 16 <I> '</I> C, </B> for example <B> 8' C, </B> or between see <B> - 4 </B> to <B> - 8 'C </B> held.



  The distance which the forming threads run through in the felling bath can be short, for example <B> 10 </B>, or long, for example <B> 30 </B> to <B> 1.00 </ B > wear in and over.

   They are then taken up in a known manner either on a spool, which is either in the immediate vicinity of the precipitation bath or <B> 20 </B> to 120 one away from it, or in an Inelt spinning centrifuge, c), ewZ-tsoliei # and -etronic.



  The threads can be stretched in any known way, either in the felling bath or after they have left it, that is, between the felling bath and the Sanimelvorriehtun. For example, this can be done in such a way that the distance from the pool to the pool is made more or less large.

   or in that Inan guides the oaths over rods or hooks which are arranged in the fall bath or between the precipitation bath and collection supply line or in the precipitation bath and between the precipitation bath and collection device.



  The withdrawal speed can be varied within wide limits. As a rule, to which, however, the invention is not to be bound, it can be assumed that the upper possible limit of the descent speed is partly dependent on e I n </B> tn tn from the temperature of the precipitating liquid, partly from the LUn ", e of the Passa-e,

      partly on the distance of the precipitating bath from the collecting device, partly on the degree of stretching which the thread is given during spinning, partly on the amount of viscose which the spinning pump delivers.

   The following examples, which are not intended to restrict the process, serve to illustrate the preceding: <B> 1. </B> If a precipitation bath is used, which is set to a temperature below <B> 0 ' C, </B> for example is cooled to <B> - 5 'C </B>, and if the length of the passage <B> 60 </B> up to 120 cm, for example <B> 80 </ B > cm and if the distance between the felling bath and the collecting device, for example a coil, is <B> 60 </B> to <B> 150 </B> a, for example 120 a,

      and if the thread between the felling bath and the collecting device is vigorously stretched, and if the pump delivers about 2 to 3 cm # \ viscose per minute, then excellent results are achieved with a withdrawal speed of <B> 18 </B> to <B> 26 </B> in, or from <B> 30 </B> m per minute, but can also be <B> - </B> if desired Use higher withdrawal speeds, for example from <B> 30 </B> to 470 m per minute. <B> - </B> 2.

   If all spinning conditions are exactly the same as in <B> 1, </B> except that the pump delivers 4 to <B> 5 </B> cm 'viscose per minute, then one can, if desired, one Use a withdrawal speed of up to 40 to <B> 60 </B> in per minute.



  <B> 3. </B> If the spinning conditions are completely the same as those mentioned in <B> 1 </B> only with the <B> change </B> that the temperature of the precipitation bath 4 to 25 <B> 'Q </B> is, for example, <B> 8' C </B>, then you can, if desired, with the take-off speed up to <B> 50 </B> to <B> 60 </B> go in per minute.



  If one shortens the length of the passage or the distance of the collecting device from the felling bath or both distances in <B> 1 </B>, then it is advisable not to use a withdrawal speed that is too low.



  If the thread is not subjected to any additional stretching during spinning, it is advisable to use a high <B> take-off </B> speed.



  Before washing, the threads can be treated in a known manner for a shorter or longer time, for example 1 hour, with any viscose precipitation bath, for example a bisulfate solution or sodium bisulfite solution or dilute sulfuric acid or the like.



  The selected threads can be heated or steamed to a higher temperature (for example <B> 100 </B> to <B> 110 'C) </B> before or after drying.



  Any desulfurization and bleaching of the threads is done in a known manner.



  <B> b) </B> Procedure as in a, but with the difference that <B> 75 </B> to <B> 150 </B> parts by weight of carbon disulfide are used for the sulphidation of the soda cellulose.



  <B> e) </B> Operation as in a or <B> b, </B> but with the modification that the soda cellulose is pressed to 200 parts by weight. II. A to c Procedure as in example I a or I b or I c with the difference, <B> 1. </B> that the sulfided mass is dissolved in water or dilute sodium hydroxide solution in such a way that the viscose <B> 5 </B> to 8 / o, for example <B> 6 </B> to <B> 7% </B> cellulose (determined in a known manner by felling with acid,

   Washing and drying), 2. That one of the following baths is used as the precipitation bath - 1. Sulfuric acid from <B> 55 </B> to <B> 60 '</B> B6, or 2. sulfuric acid from <B > 50 </B> to <B> 55 '</B> B6, or <B> 3. </B> a solution of <B> 13.3 </B> parts by weight of ammonium sulfate in 120 parts by weight of sulfuric acid from <B > 50 </B> to <B> 60 '</B> B6, plus <B> 7 </B> to <B> 9 </B> parts by weight of sulfuric acid of <B> 66' </B> B6 can be added, or <B> - </B> 4. Divide a solution of <B> 10 </B> to <B> 15 </B> weight of glucose syrup into <B> 190 </B> to <B > 185 </B> parts by weight sulfuric acid from <B> 55 </B> to <B> 60 '</B> B6.

           III. a to c Procedure as in example I a or I b or I c or in example 11 a or II b or II c with the difference that the viscose is not, or is only allowed to mature for 12 to 48 hours and that the precipitation bath is sulfuric acid from <B> 60 </B> to 64 <B> '</B> B6, for example from <B> 62 <I>' < / I> </B> B6, with <B> 6 </B> to <B> 10 'C </B> is used.



  When using such a strong acid, it is recommended to use a high extraction speed, for example 40 to <B> 60 </B> ni per z # p minute.

      IV. A to ea) <B> 100 </B> parts by weight of sulphite cellulose or linters are mixed with <B> 900 </B> to <B> 2000 </B> parts by weight 18% sodium hydroxide solution of < B> 15 </B> to <B> 18 "C </B> and leave the mixture to <B> 3 </B> to 24 hours. Then the mixture is <B> 300 </B> Parts by weight are pressed and the residue is crushed by hand or in a suitable device, for example a cooled shredder.

   The soda 2 # cellulose becomes immediately or very soon (for example <B> 1 </B> hour) after comminution with <B> 30 </B> to <B> 60 </B> parts by weight of carbon disulfide added and thus, advantageously with stirring (for example in a closed putty) or agitation (for example sulphidation drum) for several (for example 4 to 122) hours at 16 to 20 ° C </B> treated.

    Then the excess carbon disulfide is removed by blowing or suctioning off and the sulfided mass, the weight of which is generally about 330 to 400 parts by weight, in <B> 6150 </B> to <B> 900 < / B> parts by weight <B> 6.5 </B> to 1 () 'i'oiger sodium hydroxide solution, filtered in the usual way through cotton wool or cotton or oil cloth or both and either immediately after removal of the gas blow or after a short period (for example twelve hours to two days)

   or medium or longer LI en t '(for example 4 to 7 days) maturing at <B> 16 </B> to <B> 18' C </B> in a known manner in one of the following felling baths spun: <B> 1. </B> sulfuric acid of <B> 60 </B> B #, or 2.

   Sulfuric acid of <B> 55 </B> B6, or <B> 3. </B> a solution of <B> 13.3 </B> parts by weight of ammonium sulfate in 120 parts by weight of sulfuric acid of <B> 55 </B> up to <B> 60 '</B> B # I to which <B> 9 </B> to <B> 10 </B> parts by weight of sulfuric acid of <B> 66 </B> B # are added, or 4. A solution <B> 'g </B> of <B> 10 </B> to <B> 15 </B> divides gl acose syrup in <B> 190 </B> to <B> 185 </ B> Divide by weight sulfuric acid from 5.5 to <B> 60 <I> '</I> </B> <I> B6. </I>



  The temperature of the felling bath is between <B> 0 </B> to <B> 16 'C, </B> for example <B> 8' C, </B> or between <B> - </ B> 4 to <B> - 8 'C </B> held.



       I The spinning and you, treatment of the threads during and after the spinning pushed in the same way as described in the previous examples.



  <B> b) </B> Working method as in a, with the difference that to dissolve the sulfided sodium cellulose a (-, <B> 3 </B> to Nitroiil # iu ", - e < B> 01 </B> is used, which means that the viscose is somewhat thicker.



  <B> e) </B> Method of operation as in a or <B> b, </B> but with the difference that for the sulphidation run, - <B> ', </B> of the soda cellulose <B> 75 </B> to <B> 150 </B> parts by weight carbon disulfide can be used.



  <B> d) </B> Operation as in a or <B> b </B> or <B> e, </B> but with the change that the sodium cellulose <B> to 200 < / B> fabric parts is pressed.



  e) Working method as in a. or <B> b </B> or <B> ü </B> or <B> d, </B> with the difference that sulfuric acid from <B> 62 </B> to 64 <B> ' </B> B # at <B> 8 'C </B> is used as a precipitation bath, the viscose is <B> 12 </B> to 48 hours old and the take-off speed of the spinning liquid is 45 to <B> 60 < / B> in per minute.

      V. a to e The production method of the visor differs from that described in IV a or b or <B> c </B> or <B> d </B> or e in that the soda cellulose after pressing and disintegration Smaller is allowed to mature <B> 3 </B> to 24 hours at <B> 16 </B> to <B> 290 'C </B> before it is sulfided.

   The quantity and strength of the 2N7iitronlau- #e used for the dissolving the sulphided mass can either be the same as in example IV or lower, for example be chosen that a <B> 10 </B> to 12% viscose (calculated on the starting cellulose) is formed. Dip other, working method and Verspin- iluii, # "- #vie in IV a to e.



       VI. a to ea) <B> 80 </B> to <B> 100 </B> parts by weight of finely divided sulfite cellulose or bleached cotton are mixed with <B> 920 </B> to <B> 900 </B> parts by weight <B > 8 </B> to 10% sodium hydroxide solution mixed. 40 to 150 parts by weight of carbon disulfide are added to this mixture and the reaction mass is kept at room temperature for 12 to 72 hours, advantageously with constant or temporary stirring or kneading. The so. The viscose solution obtained is filtered in the known manner through wadding or dense cotton fabric or both and freed from any gas bubbles.

   Either immediately afterwards or after maturing at <B> 16 </B> to <B> 18 'C </B> for shorter (for example 12 hours to two days) or longer (for example 4 to <B> 7 </ B> days) time, the viscose is spun in a known manner in one of the following precipitation baths: <B> 1. </B> sulfuric acid from <B> 55 </B> to <B> 60 '</B> B6, or 2.

   Sulfuric acid from 45 to <B> 50 '</B> B6, or <B>, 3. </B> a solution of <B> 13.3 </B> parts by weight of ammonium sulfate in 120 parts by weight of sulfuric acid from 45 to <B > 60 '</B> B6 "to which <B> 7 </B> to <B> 9 </B> parts by weight of sulfuric acid of <B> 66' </B> B6 are added, or 4. a solution from <B> 10 </B> to <B> 15 </B> parts by weight glucose syrup in <B> 190 </B> to <B> 185 </B> parts by weight sulfuric acid from 45 to <B> 60 ' </B> B6.



  The temperature of the felling bath is between <B> 0 </B> and <B> 16 'C, </B> for example <B> 8' Q </B> or between <B> - </B> 4 to <B> - 8 'C </B> held.



       Spinning and treatment of the threads as in the previous examples.



  <B> b) </B> Method of operation as in a with the difference that the visor is represented according to method <B> 3 </B> of the British patent <B> 212,865 </B>, for example according to the <B> f </B> the following examples of that patent specification: I a to e or <B> 11 </B> a to c or III a to c or IV a to e or V a to <B> b </ B > or VI a to <B> o </B> or VII or VIII or IX or X or XII or X1II.



  <B> e) </B> Operation as in a or <B> b </B> with the difference that before or after the addition of the carbon disulfide a small part of a catalyst is added to the mixture of the cellulose particles with the sodium hydroxide solution is added, for example 0.2 to <B> 1 </B> part by weight of a soluble chromium salt or nickel salt or iron salt.



  <B> d) </B> Procedure as in a or <B> b </B> with the difference that before or after the addition of the carbon disulfide a small amount of a soluble peroxide, for example <B> 5 </B> Up to 20 parts by weight of sodium peroxide are added to <B> 100 </B> parts by weight of starting cells.



       Vii. 100 parts by weight of sulfite cellulose are placed in a cooled shredder, which can be hermetically sealed, whereupon 200 parts by weight of 12 to 20% sodium hydroxide solution are added, advantageously in small parts. As soon as the mass is homogeneous, 40 to <B> 60 </B> parts by weight of carbon disulfide are added in stiff form, whereupon the shredder is closed.

   After 4 to 8 hours, the reaction mass is removed from the shredder and dissolved in 920 parts by weight of 6.15% sodium hydroxide solution. The weight of the sulphided mass is <B> 330 </B> parts by weight. The final viscosity contains 8% starting cellulose.



  The filtering and spinning of these viscos and the treatment of the threads are carried out as in the previous examples.



  Examples for the production of staple fibers result from the preceding examples by themselves.



  According to the above examples it is possible to produce, for example, artificial silk that has a greater dry and wet strength than artificial silk, which is spun under exactly the same conditions, but with the help of other chemicals, for example the felling baths known from viscose silk technology .

   For example, it is not difficult to manufacture a rayon that has a dry strength of over 2 g per denier, even over <B> 3 </B> g per denier, for example one from <B> 3 </B> to 4 g per denier and a wet strength of <B> 1.5 </B> to <B> 2.5 </B> g per denier and above.

        In the preceding examples, all strong sulfuric acid can be a strong hydrohalic acid such as hydrochloric acid, for example from 25 to 40%, or strong nitric acid, for example with a content of 60 / B> to 90 #% ENT "or strong phosphoric acid, for example from <B> 1.5 </B> to <B> 1., 86 </B> specific weight, or strong arsenic acid, for example with a Content from <B> 60 </B> to 90 ',' ## H, IASOI can be used.



  In the preceding examples, when viscose is represented, instead of sulphite cellulose, bleached cotton or cellulose, #velehe in the cold or hot with a dilute acid, for example hydrochloric acid. odi-i.- sulfuric acid has been pretreated, in short, any type of cellulose material that is used in viscose technology or has been suggested for it can be used.



  The percentages in the description and the claims refer to percentages by weight.

 

Claims (1)

PATENTANSPRUCIi: V, erfahren zur Herstellung von künst- lieben Fäden von hoher Festigkeit im troeke- neu Zustande, die über '22 o,r per Denier hin ausgeht, aus Viskose, dadurch gekennzeich net, dass man Viskose in die Form eines Fa dens bringt und ein Mittel, welches Viskose zu koa--ulieren und koagulierte Vishose zu plastizieren vermag, PATENT APPLICATION: V, experienced in the production of artificial threads of high strength in the dry new state, which goes beyond '22 o, r per denier, made of viscose, characterized in that viscose is made into the shape of a thread and an agent which can coagulate viscose and plasticize coagulated viscose, auf die geformte Viskose einwirken lässt. UNTERANSPRüCHE: <B>1.</B> Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man als Fäll- und Plastizierunusmittel mindestens eine starke Mineralsäure verwendet. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man Viskose in die <B>en</B> Form eines Fadens bringt und auf die so geformte Viskose eine Fällflüssiukeit .1 21 einwirken lässt, welche mindestens 55% Sehwefelsäuremonohydrat enthält. let act on the formed viscose. SUBClaims: <B> 1. </B> Process according to patent claim, characterized in that at least one strong mineral acid is used as the precipitating and plasticizing agent. 2. The method according to claim, characterized in that viscose is brought into the form of a thread and a precipitating liquid which contains at least 55% sulfuric acid monohydrate is allowed to act on the viscose formed in this way. <B>3.</B> Verfahren nach dem Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man Viskose aus entsprechend geformten Offnungen in eine Fällflüssigkeit eintreten lässt, welche mindestens 55/o Schwefelsäure- monohydrat enthält. 4. Verfahren nach dem Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man eine aus nicht ""ereifter Alkalizellulose berge- stellte Viskose verwendet. <B> 3. </B> Process according to the patent claim, characterized in that viscose is allowed to enter from appropriately shaped openings into a precipitating liquid which contains at least 55% sulfuric acid monohydrate. 4. The method according to the patent claim, characterized in that a viscose obtained from alkali cellulose which has not "" matured is used. <B>5.</B> Verfahren nach dem Patentansprueli, da durch gekennzeichnet, dass man eine Vis kose verwendet, welche aus einer Alkali- zellulose hergestellt wurde, die kürzer als 48 Stunden gereift ist. <B>6'.</B> Verfahren nach dein Patentansprueli, da durch -,ehennzeielinet, dass das Fällbad ti <B>65</B> bis<B>85%</B> Schwefelsäuremoliohydrat enthält. <B> 5. </B> Method according to the patent claim, characterized in that a viscose is used which has been produced from an alkali cellulose which has matured for less than 48 hours. <B> 6 '. </B> Process according to your patent claim, since it means that the precipitation bath contains <B> 65 </B> to <B> 85% </B> sulfuric acid moliohydrate. <B>7.</B> Verfahren nach dem Patentansprach, da durch gekennzeichnet, dass das Fällbad mehr als 85% Seliwc.fels#iurenionahyclrat enthält. <B>8.</B> Verfahren nach dein Patentanspruch, da durch gekennzeic-Iiiiet, dass das Fällbad <I>n</I> neben Schwefelsäure noch anorganische Substanzen enthält. <B>9.</B> Verfahren nach dem Patentansprueh, da durch gekennzeichnet, dass das Fällbad neben Schwefelsäure noch organische Substanzen enthält. <B> 7. </B> Process according to the patent claim, characterized in that the precipitation bath contains more than 85% Seliwc.fels # iurenionahyclrat. <B> 8. </B> Process according to your claim, as it is identified by the fact that the precipitation bath contains inorganic substances in addition to sulfuric acid. <B> 9. </B> Method according to the patent claim, characterized in that the precipitation bath also contains organic substances in addition to sulfuric acid. <B>10.</B> Verfahren nach dem Patentansprueh, da,- durch gekennzeichnet, dass man die Fä den in dem Fallbad streckt. <B>11.</B> Verfahren nach dein Patentaiisprueh, da durch gekennzeichnet, dass man die Fä- tn den zwischen dem Fällbad und der Sani- melvorrielitun- streckt. t' <B>191</B> Verfahren nach dein Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, <B> 10. </B> Method according to the patent claim, there - characterized in that the threads are stretched in the falling bath. <B> 11. </B> Method according to your patent application, characterized in that the threads are stretched between the felling bath and the sanitary facility. t '<B> 191 </B> method according to your claim, characterized by dass man die Fä- el den in dein Fällbad und zwischen Fäll- bad und Sammelvorrichtung streckt. that the threads are stretched into your felling bath and between the felling bath and the collecting device.
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE746433C (en) * 1935-11-23 1944-08-05 Stefano Sordelli Conical reel for the stretching treatment of threads, especially synthetic threads
DE748054C (en) * 1937-11-26 1944-10-25 Process for the production of wool substitute fibers from viscose
DE767552C (en) * 1935-05-03 1952-07-17 Courtaulds Ltd Process for the production of an evenly dyeable rayon spider cake
DE916347C (en) * 1944-04-20 1954-08-09 Spinnfaser Akt Ges Process for the production of high-strength rayon with not too low elongation from viscose using high-percentage sulfuric acid baths

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