DE186766C

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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

- M 186766 KLASSE 29 b. GRUPPE- M 186766 CLASS 29 b. GROUP

von Cellulose in Kupferoxydammoniak.of cellulose in copper oxide ammonia.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 25. November 1904 ab.Patented in the German Empire on November 25, 1904.

Es war bisher üblich, Cellulose aus Lösungen mittels saurer Fällungsmittel, z. B. Essigsäure oder Schwefelsäure von 30 bis 65 Prozent, also unter Zersetzung des Lösungsmittels, abzuscheiden unter gleichzeitiger Formung der Cellulose in die gewünschten Gebilde. Diese Verfahren genügten zur Erzeugung von feinen, als künstliche Seide bekannt gewordenen Fäden, nicht aber von brauchbaren dicken, roßhaarartigen Gebilden oder von Films, da solche stets spröde und glanzlos ausfielen.It has been customary to remove cellulose from solutions using acidic precipitants, e.g. B. Acetic acid or sulfuric acid from 30 to 65 percent, i.e. with decomposition of the solvent, to be deposited with simultaneous shaping of the cellulose into the desired Structure. These methods were sufficient to produce fine silk known as artificial silk threads that have become, but not from usable, thick, horsehair-like structures or from films, as these are always brittle and turned out lackluster.

Es wurde nun gefunden, daß solche Gebilde, wenn sie unter Verwendung von Basen verschiedener Art, insbesondere konzentrierter Kali- oder Natronlauge als Fällungsmittel erzeugt werden, den mit Säure erhaltenen gegenüber wesentliche Unterschiede aufweisen. Sie sind nämlich im Gegensatz zu diesen elastisch, glanzreich und in einem hohen Grade wasserfest, somit technisch sehr wertvoll. Im rohen Zustande sind die durch Alkali gewonnenen Abscheidungen kupferhaltig und demnach gefärbt. Ist diese Färbung störend, so kann das Kupfer, z. B. mit Säuren, entfernt oder die blaue Farbe der kupferhaltigen Gebilde durch Behandlung mit Schwefelwasserstoffgas, schwefliger Säure, Chromsäurelösung u. dgl. in bekannter Weise beseitigt oder verändert werden. Natronlauge wurde auch von anderer Seite bereits als Fällungsmittel für Kupferoxydammoniakcelluloselösungen benutzt. So wird mäßig konzentrierte, 15 prozentige Natronlauge bei der Herstellung vonIt has now been found that such structures, when using bases of various types, in particular concentrated potash or sodium hydroxide solution as a precipitant are generated, have significant differences compared to those obtained with acid. In contrast to these, they are elastic, glossy and to a high degree waterproof, so technically very valuable. Those obtained by alkali are in the raw state Deposits containing copper and therefore colored. If this color is disturbing, the copper, e.g. B. with acids removed or the blue color of the copper-containing structures due to treatment with hydrogen sulfide gas, Sulphurous acid, chromic acid solution and the like. Eliminated or to be changed. Caustic soda was also used as a precipitant from other sources used for copper oxide ammonia cellulose solutions. So becomes moderately concentrated, 15 percent Caustic soda in the production of

filzartigen Stoffen aus Kupferoxydammoniak- S cellulose, vermengt mit Cellulose, verwendet unter nachträglichem Waschen der Stoffe mit Säure; ferner wurde beim sogen. Streckspinnverfahren behufs Erzeugung von ungewöhnlich feinen, wasserunfesten, seidenähnlichen Fäden schwache Natronlauge als langsam wirkende Fällflüssigkeit bekannt.Felt-like materials made of copper oxide ammonia cellulose, mixed with cellulose, are used with subsequent washing of the fabrics with acid; also was at the so-called. Draw spinning process for the production of unusually fine, water-impermeable, silk-like threads weak caustic soda known as slow-acting precipitant liquid.

Diese Erfindungen, deren eine die Erzeugung eines glanzlosen Filzes zum Zweck hat, deren andere darauf ausgeht, nur feine seidenartige Fäden von nicht opalisierendem Glänze zu erzeugen, weisen nicht das Wesen der vorliegenden Erfindung auf. Diese beschränkt sich vielmehr auf die Herstellung glänzender, elastischer, wasserfester, dicker, roßhaarähnlicher Fäden und Films von gleichen, bislang nicht bekannten Eigenschaften unter Verwendung von raschfällender konzentrierter Natronlauge. These inventions, one of which is to produce a dull felt, whose other point is only fine, silk-like threads with a non-opalescent sheen to produce do not have the essence of the present invention. This limited rather, it focuses on the production of shiny, elastic, waterproof, thicker, horsehair-like Using threads and films of the same, previously unknown properties of rapidly precipitating concentrated caustic soda.

Bislang war es bei den bekannten Methoden nicht möglich gewesen, einen dicken, harten, brauchbaren Faden aus einem Gusse zu erzeugen. Bei Berücksichtigung der großen Unterschiede in der Beschaffenheit feiner und dicker Fäden bei Anwendung des bisher gebräuchlichen Fällmittels der Schwefelsäure^ mußte der Fachmann, welcher das Verfahren zur Herstellung feiner Fäden mit Hilfe von Alkalilauge kannte, annehmen, daß auch in dem vorliegenden Falle ähnliche Unterschiede auftreten würden. Daß dem nicht so ist, und daß überraschenderweise dicke Fäden in diesem Fall ganz ausgezeichnete und wertvolle Eigenschaften besitzen, welche die bislang einzig geübte langwierige und unvoll-So far it had not been possible with the known methods to create a thick, hard, to produce usable thread from a single source. Taking into account the great differences in texture and finer thick threads when using the previously common precipitant sulfuric acid ^ had to be the expert who the process for the production of fine threads with the help of Alkali lye, assume that similar differences also occur in the present case would. That this is not the case, and that surprisingly thick threads in this case are very excellent and valuable Have properties which the only long-winded and incomplete

(2. Auflage, atisgegeben am g. Juni igogj(2nd edition, originally published on June 4th igogj

kommene Herstellungs weise dicker Fäden durch Zusammenkleben mehrerer feiner Fädchen überflüssig und entbehrlich machen, war eine neue Erkenntnis von großer technischer Bedeutung.Coming manufacturing of thick threads by gluing together several fine threads Making superfluous and dispensable was a new discovery of great technical Meaning.

Example I.

240 kg nach dem Verfahren der Patentschrift 119098 vorbereitete Cellulose werden 240 kg cellulose prepared according to the method of patent specification 119098

z. B. in 3000 1 Kupferoxydammoniak in bekannter Weise bei niederer Temperatur gelöst und durch Kapillarröhrchen von entsprechender Weite — etwa 0,5 mm — in konzentrierte Natronlauge von etwa 30 Prozent ausgepreßt. z. B. dissolved in 3000 1 copper oxide ammonia in a known manner at low temperature and through capillary tubes of appropriate width - about 0.5 mm - in concentrated Sodium hydroxide solution of about 30 percent squeezed out.

Der entstandene Kupfercellulosefaden wird aufgespult, durch Waschen von anhängender Natronlauge befreit und unter Spannung getrocknet. The resulting copper cellulose thread is wound up by washing the attached Liberated sodium hydroxide solution and dried under tension.

Example II.

Kupferoxydammoniakcellulose, hergestellt nach dem Verfahren der Patentschrift 98642, wird durch schlitzförmige Öffnungen in Natronlauge eingebracht. Nach erfolgter Gerinnung wird der entstandene Film gewaschen, zwischen Papierblätter gelegt und mit diesen fest um einen starren Zylinder gerollt oder gepreßt, so daß eine Formveränderung nicht eintreten kann.Copper oxide ammonia cellulose, produced according to the process of patent specification 98642, is introduced into sodium hydroxide solution through slit-shaped openings. After coagulation has taken place the resulting film is washed, placed between sheets of paper and with them tightly rolled or pressed around a rigid cylinder so that it does not change shape can occur.

Claims

Patent claim:

Process for the production of thick, horsehair-like threads or films from a Solution of cellulose in copper oxide ammonia, consisting in the fact that this solution consists of appropriately wide or round slot-shaped openings in concentrated base solutions, such as concentrated soda or potassium hydroxide, and the water-resistant copper-containing Forms, freed from sodium hydroxide solution in the usual way and by tensioning before changing their shape protected, dried at ordinary temperature.