DE2118557A1 - Verfahren zum Trennen von erschöpften Anionen- und Kationenaustauscherharzen - Google Patents
Verfahren zum Trennen von erschöpften Anionen- und KationenaustauscherharzenInfo
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Description
betreffend:
"Verfahren zum Trennen von erschöpften Anionen- und Ka tionenaustauscherharzen"
Misehbettsysteme mit einem Gehalt an Anionen- und Kationenaustauscherharzen
werden in der Technik vielfach angewendet, insbesondere auch zur Reinigung von Wasser für Kondensatrückleitungssysteme,
wie sie zum Antrieb von Dampfturbinen verwendet werden. Derartiges Wasser muß von außerordentlich
hohem Reinheitsgrad sein, damit an den Oberflächen der Turbinenschaufeln, der Boiler, der Rohrleitungen usw. keine
schädlichen Wirkungen auftreten. Da Wasser erzeugt werden soll, das beim Verdampfen keinerlei Rückstand zurückläßt, muß das
Kationenaustauscherharz in der Wasserstoff- oder Amoniumform und das Anionenaustauscherharz in der Hydroxidform vorliegen.
Üblicherweise wird in jedem Fall das Kationenaustauscherharz mit einer starken Saure, wie Schwefel- oder Salzsäure
und das Anionenaustauscherharz mit einer starken Base, im allgemeinen mit Natronlauge, regeneriert. Nach der Regenera-
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tion kann das Kationenaustauscherharz gegebenfalls in die Ammoniumform überführt werden, was durch Behandlung mit
Ammoniumhydroxid nach der Regeneration geschehen kann. Die überführung in die Ammoniumform kann auch bewirkt werden,
während das Verdampfungssystem läuft, wobei dann Ammoniumhydroxid
in das Wasser eingeleitet wird, um eine Korrosion zu vermeiden.
Ein besonderes Problem bei den üblicherweise zum Ionenaustausch verwendeten Mischbettsystemen besteht darin, daß man mit
einem "Durchsickern", insbesondere von Natriumionen, rechnen muß. Der Ausdruck "Durchsickern" oder "Einsickern" bezieht
sich auf Ionen, die durch das Ionenaustauscherharz nicht aus dem Wasser entfernt wurden und so in das Harz einsickern
bzw. durch dieses hindurchsickern können. Diese Ausdrücke sollen sich auch auf alle unerwünschten Ionen, z.B. Natriumionen,
beziehen, die durch das Harz selbst in das Wasser eingeführt werden könnten.
Das Auftreten des Sickerproblems ist in erster Linie darauf zurückzuführen, daß es schwierig ist, die im Mischbett
P anwesenden Anionen- und Kationenharze vor der Regeneration voneinander zu trennen. Bekanntlich wird eine solche
Trennung üblicherweise bewirkt, indem man durch die Harze Wasser nach oben strömen läßt. Unter dem Einfluß des Wasserstromes werden die Harze in Schichten abgelagert, wobei das
leichtere Anionenaustauscherharz in den oberen Teil des Trenngefäßes getragen wird, während das schwerere Kationenaustauscherharz zu Boden sinken kann. Durch diese Methode
wird zwar eine grobe Trennung der Harze bewirkt, Jedoch kann man sie auf diese Weise nicht vollkommen voneinander
trennen. Während der Benutzung der Harze werden nämlich feine Harzteilchen gebildet, und da die Trennung durch
aufströmendes Wasser nicht nur vom spezifischen Gewicht,
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sondern auch von der Teilchengröße abhängt, sinken die
feinen Teilchen des Kationenaustauscherharzes nicht im Trenngefäß zu Boden, sondern werden» zusammen mit dem Anionenaustauscherharz
nach oben geführt. Werden dann die Harzschichten getrennt und das Anionenaustauscherharz mit ■Natriumhydroxid
regeneriert, so werden in die zum Ionenaustausch dienenden Stellen des als Verunreinigung
anwesenden Kationenaustauscherharzes.Natriumionen eingeführt.
Bei der Wiederbenutzung der Harze in der Austauscherkolonne werden diese Natriumionen dann in das zu behandelnde
Wasser eingeführt, so daß man von einem Einsickern von Natriumionen sprechen kann.
Unter "Trennen" sei im folgenden die grobe Klassifizierung der Harze in einem einzigen Gefäß bzw. einer einzigen Zone
verstanden. Dagegen bedeutet "Isolieren" bzw. "Isolierung" daß die Harze in andere Gefäße überführt werden, so daß
sie getrennte Zonen einnehmen.
Allgemein gesprochen betrifft die Erfindung ein verbessertes Verfahren zur Trennung und Isolierung von erschöpften
Anionen- und Kationenaustauscherharzen, wobei aus dem Anionenaustauscherharz das etwa als Verunreinigung vorhandene Kationenaustauscherharz
praktisch vollkommen entfernt wird, so daß keinerlei Durchsickern mehr stattfinden kann. Bei
der praktischen Durchführung des Verfahrens werden die Harze zunächst auf übliche Weise dadurch getrennt, daß man
durch die Harzschicht von unten nach oben einen Flüssigkeitsstrom leitet, so daß sich das Anionenaustauscherharz
in einer oberen und das Kationenaustauscherharz in einer unteren Schicht ansammeln. Die beiden Schichten werden dann
isoliert, so daß das Anionenaustauscherharz eine Anionenharzzone und das Kationenaustauscherharz eine Kationenharz-
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zone einnehmen. Hierauf wird durch das Anionenaustauscherharz eine Flüssigkeit von mittlerer Dichte eingeleitet.
Das spezifische Gewicht dieser Flüssigkeit liegt zwischen demjenigen
des Anionenaustauscherharzes und demjenigen des Kationenaustauscherharzes, d.h. ihre Dichte ist höher als
diejenige des Anionenaustauscherharzes und niedriger als diejenige des Kationenaustauscherharzes. Die Flüssigkeit
von mittlerer Dichte wird dem Anionenaustauscherharz in einer Menge zugeleitet, die dazu ausreicht, das Anionen-"
harz zum Auf schwimmen und das Kationenharz zum Absinken zu bringen. Das so abgetrennte Anionenaustauscherharz wird dann
von dem vorher als Verunreinigung vorhandenen Kationenaustauscherharz abgetrennt.
Die Erfindung sei anhand der Zeichnung näher erläutert, in welcher die Fig. 1 bis fö die aufeinanderfolgenden Stufen
bei einer bevorzugten Durchführungsform des Verfahrens darstellen.
Zunächst werden, wie bereits ausgeführt, die beiden Harze auf übliche Weise durch einen aufwärts gerichteten Flüssigkeitsstrom
getrennt, Wie der Fachmann weiß,ist eine vollständige Trennung der Harze auf diese Weise nicht möglich,
da zwischen den beiden Harzen keine scharfe Trennfläche gebildet wird. Wenn dann die Harze zur Regeneration isoliert
werden, wird das Kationenaustauscherharz, insbesondere
die das Anionenaustauscherharz verunreinigenden Feinteile, in die Natriumforia überführt. Dieses in der Natriumform
vorhandene Kationenaustaüseherharz verursacht dann ein Durchsickern von Natriumionen bei seiner Wiederverwendung.
Erfindungsgemäß wird das als Verunreinigung vorhandene Kationenaustaüseherharz von dem Anionenaustauscherharz getrennt
durch Verwendung einer Flüssigkeit von mittlerer Dichte, in welcher das Anionenharz schwimmt, während die
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Kationenaustauscherharzverunreinigungen im Gefäß zu Boden,
sinken. Da die Reinigungsflüssigkeit nicht nach oben strömt,
werden auch die feinen Kationenhar«eteilchen restlos aus
dem Anionenaustauscherharz abgetrennt.
Zur Reinigung können erfindungsgemäß zahlreiche Flüssigkeiten
von mittlerer Dichte verwendet werden, einschließlich organischer
Flüssigkeiten und wäßriger Lösung von anorganischen Verbindungen, deren Dichte zwischen derjenigen des Anionen-
und derjenigen des Kationenaustauscherharzes liegt. Die einzige Bedingung für eine solche Flüssigkeit ist, daß
sie die Harze nicht schädigt. Eine besonders geeignete wäßrige Salzlösung ist eine Lösung von Natriumsulfat.
Bei Verwendung einer Natriumsulfatlösung wird zwar das Anionenaustauscherharz in die Sulfatform überführt, Jedoch werden
Sulfatanionen während der Regeneration leicht entfernt.
Gemäß der am meisten bevorzugten Durchführungsform des
erfindungsgemäßen Verfahrens wird als Flüssigkeit von mittlerer Dichte eine wäßrige Lösung eines Alkalihydroxids, insbesondere
von Natriumhydroxid, verwendet. Eine solche Lösung hat den besonderen Vorteil, daß sie gleichzeitig das Anionenaustauscherharz
regeneriert und daraus das als Verunreinigung vorhandene Kationenaustauscherharz abtrennt. Da die
Natriumhydroxidlösung ziemlich konzentriert ist (z.B. im allgemeinen etwa 10 bis 20 Gew.-% NaOH enthält), wird
eine sehr gute Regeneration erreicht.
In der Zeichnung ist schematisch ein zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignetes Ionenaustauschersystem
dargestellt. Die Darstellung ist der Einfachheit halber in Form eines Fließschemas wiedergegeben, wobei
selbstverständlich die Verbindungen zwischen den verschiedenen Kolonnen oder Tanks durch eine entsprechende Röhren-
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führung erfolgt. Wie bereits bemerkt, stellt ^eder dieser
Tanks eine geeignete Zone zur Behandlung von Ionenaustauscherharzen
dar. Die in den Figuren dargestellte Anordnung besteht in einer Arbeitskolonne 10, einer Trennkolonne mit
einer Trennzone 12, einerKolonne zur Abtrennung der Verunreinigungen mit der Trennzone 14 und einer Auffangkolonne
bzw. Auffangzone 16. In der Praxis wird in einem System der dargestellten Art im allgemeinen eine größere
Anzahl Arbeitskolonnen vorhanden sein, die mehrere Arbeitszonen 10 bilden; diese Zonen werden einzeln zur Regeneration
der erschöpften Ionenaustauscherharze herausgenommen. Der Einfachheit halber ist jedoch in der Zeichnung nur eine
einzige Arbeitszone 10 dargestellt.
Fig. 1 zeigt die erste Überführungsstufe, in der das
Mischbett aus völlig oder teilweise erschöpftem Kationenoder Anionenaustauscherharz aus der Arbeitszone 10 in die
Trennzone 12 überführt wird. Die vermischten Harze in der Trennzone 12 sind mit 18 bezeichnet.
Wie aus Fig. 2 hervorgeht, wird das Harzgemisch 18 in der Trennzone 12 dadurch in zwei Schichten getrennt,
daß man eine Flüssigkeit von unten nach oben durch die Harze hindurchströmen läßt. Gewöhnlich ist diese Flüssigkeit
Wasser und seine Strömungsgeschwindigkeit ist so groß, daß die Harze dadurch in zwei Schichten getrennt werden, so
daß sich das leichtere Anionenharz über dem Kationenaustauscherharz absetzt. In Fig. 2 .ist 20 die Schicht aus
Anionenharz und die darunterliegende Schicht 22 das Kationenharz.
Nach der Schichtenbildung werden die Harze voneinander isoliert. Bei der in Fig. 3 gezeigten bevorzugten Durch-
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führungsfork erfolgt die Isolierung dadurch, daß man das
Anionenaustauscherharz 20 in die zur Abtrennung der Verunreinigungen
dienende Zone 14 überführt.
In Fig. 2 ist eine scharfe Trennfläche zwischen den Harzschichten 20 und 22 in der Trennkolonne 12 angedeutet,' jedoch
wird in Wirklichkeit eine solche scharfe Trennfläche nicht gebildet. Die in Fig. 3 gezeigte Überführung des Anionenharzes
in die Kolonne 14 kann daher in verschiedener Höhe in der Kolonne 12 angreifen, je nachdem, ob der zu überführende
Anteil reich an Anionenharz oder verhältnismäßig reich an Kationenharz sein oder irgendwie dazwischen liegen soll.
Je höher nämlich die Überführungsleitung in der Trennzone angreift, um so reicher%an Anionenharz ist der überführte
Anteil. Erfindungsgemäß überführt man im allgemeinen vorzugsweise einen an Kationenharz reichen Anteil, d.h.
es wird das meiste in der Zwischenzone anwesende Harz in die Reinigungszone 14 überführt. Diese Arbeitsweise ist
zwar bevorzugt, jedoch nicht Bedingung für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens.
Wie aus Fig. 4 ersichtlich, wird der Schicht aus Anionenaustauscherharz
in der Reinigungszone 14 eine Flüssigkeit von mittlerem spezifischen Gewicht zugeführt. In dieser
Flüssigkeit schwimmt das Anionenaustauscherharz 20, während die Verunreinigungen aus Kstioiieriaustaiischerharz
zu Boden sinken und dort eine »Sciiicht 24 bilucru Verzugsweise
führt man soviel Reinigungsflüssigkeit von mittlerer Dichte zu, daß sich zwischen dem gereinigten Anionenaustauscherharz
20 und der abgesetzten Schicht 24 aus
Kationenaustauscherharz eine Tx^nivzone 26 bildet, die
praktisch nur aus Flüssigkedt besieht.
. .-■ ♦
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Vorzugsweise schickt man in der Zone 14 die Flüssigkeit von
mittlerer Dichte so langsam durch das Harz, daß die Zeit dazu ausreicht, das Harz zu rühren und etwa anwesende
Verdünnungen zu entfernen, damit man sicher ist, daß die Flüssigkeit die richtige Dichte aufweist.
Bei der in der Zeichnung dargestellten bevorzugten Durchführungsform
ist die Flüssigkeit von mittlerer Dichte eine wäßrige Lösung von Natriumhydroxid. Sie erfüllt daher eine
doppelte Funktion, indem sie gleichzeitig das Anionenaustauscherharz 20 von seiner Verunreinigung durch Kationenaustauscherharz
befreit und das Anionenaustauscherharz
regeneriert.
Wie aus Fig. 4 hervorgeht, wird in der Trennzone 12 das Kationenaustauscherharz 22 ebenfalls mit einem geeigneten
Mittel regeneriert, wofür in der Zeichnung als Beispiel Schwefelsäure gewählt ist. Selbstverständlich können auch
andere Regenerationsmittel verwendet v/erden und ihre Auswahl ist nicht Gegenstand der Erfindung.
In Fig. 5 ist der Fall dargestellt, bei dem das Kationenaustauscherharz
mit Ammoniumhydroxid behandelt wird, indem man dieses in der Trennzone 12 durch das Harz hindurchleitet.
Wie ebenfalls aus Fig. 5 hervorgeht, wird das gereinigte und
regenerierte Anionenaustauscherharz 20 in die Vorratszone, überführt. Die Überführung erfolgt vorzugsweise mittels einer
Leitung, welche von einem Punkt in der Regenerationszone
ausgeht, der an der Flüssigkeitsschicht 26 zwischen dem Anionenaustauscherharz 20 und der Schicht 24 aus abgetrenntem
Kationenaustauscherharz liegt.
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In Fig. 6 ist das Spülen der Anionen- und Kationenaustauscherharze
20 "bzw. 22 dargestellt. Wenn eine nicht als Regenerationsmittel wirkende Flüssigkeit von mittlerer Dichte, z.B.
Natriumsulfat, verwendet wurde, so wird an dieser Stelle das Harz in der Vorratszo'ne 16 regeneriert, worauf es natürlich
noch durchgespült wird.
Gemäß Fig. 7 wird das in der Trennzone 12 vorhandene Kationenaustauscherharz 22 nun in die Vorratszone 16 überführt,
wo es mit dem Anionenaustauscherharz 20 vermischt wird.
Gemäß Fig. 8werden die vermischten Harze aus der Vorratszone 16 zunächst in die Arbeitskolonne 10 zurückgeführt. Außerdem
wird das aus den Verunreinigungen stammende Kationenaustauscherharz 24 aus der Reinigungszone 14 in die Trennzone
überführt, wo es dann mit der nächsten Charge an erschöpftem Harz vermischt wird. Die in Fig. 8 dargestellte Anordnung
ist fertig zur Aufnahme einer weiteren Charge an erschöpften Harzen, die aus der nächsten Arbeitszone 10 in
die Trennzone 12 eingeführt werden können.
Das spezifische Gewicht der erfindungsgemäß verwendeten Flüssigkeit von mittlerer Dichte hängt ab von demjenigen
der speziell verwendeten Anionen- und Kationenaustauscherharze. Ausschlaggebend ist lediglich, daß das spezifische
Gewicht der Flüssigkeit von mittlerer Dichte zwischen dem spezifischen Gewicht des Anionen- und des Kationenaustauscherharzes
liegt. Allgemein gilt, daß die Flüssigkeit von mittlerer Dichte ein spezifisches Gewicht zwischen etwa
1,088 und 1,17 haben sollte.
Zur Überführung der Harze von einer Zone in die andere kann jede, dem Fachmann vertraute geeignete Methode angewandt
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werden. Am besten bewirkt man die Überführung durch Wasseroder Luftdruck oder eine Kombination aus beiden.
Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich auf die verschiedensten Anionen- und Kationenaustauscherharze anwenden, soweit
sich diese in ihrer Dichte unterscheiden. Genannt seien beispielsweise als feste Kationenaustauscherharze die
Divinylbenzol-Styrol-Copolymeren, die Harze vom Acrylsäuretyp, sulfonierte Harze und Phenolharze. Typisch für erfindungsgemäß
verwendbare Anionenaustauscherharze sind die Phenol-Formaldehydharze, die Divinylbenzol-Styrol-Harze,
die Acrylsäureharze und die Epoxyharze. Sowohl die Anionenwie die Kationenaustauscherharze werden vorzugsweise
als Perlen von 0,25 bis 1,2 mm Durchmesser verwendet.
Geeignete Perlharze sind im Handel unter den geschützten Bezeichnungen Amberlite (Hersteller Rohm & Haas Company;
Duolite (Hersteller Diamond Shamrock Company) und Dowex (Hersteller Dow Chemical Company) bekannt. Besonders
geeignete Kationenaustauscherharze sind erhältlich unter der geschützten Handelsbezeichnung Amberlite IRA-200 und
IRA-120, Duolite ES-26 und Dowex HCR-W. Geeignete Anionen-
^ austauscherharze sind im Handel unter der Handelsbezeichnung
Amberlite IRA-900 und IRA-400, Duolite ES-109 und
Dowex SBR.
Die Beispiele dienen zur näheren Erläuterung der Erfindung. Be i s ρ i e 1 1_
Eine Arbeitskolonne, die einen Teil eines Nachfüllwassersystems für eine Vorrichtung zur Rückleitung von Kondensatwasser
darstellte, wurde beschickt mit 2832 1 Anionenaustauscherharz
(Duolite ES-109) und 5864 1 Kationenaus-
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tauscherharz (Duolite ES-26). Nachdem die Harze erschöpft
waren, wurden sie unter Anwendung von Luft- und Wasserdruck in eine Trennkolonne überführt. Dort wurden die Harze
mit Hilfe einer von unten-nach oben strömenden Flüssigkeit,
ρ
von der ,je Minute und je m Harzoberfläche 171 1 eingeleitet wurden, getrennt. Die Harzfläche ist dabei quer zum Wasserstrom gemessen.
von der ,je Minute und je m Harzoberfläche 171 1 eingeleitet wurden, getrennt. Die Harzfläche ist dabei quer zum Wasserstrom gemessen.
Nach der groben Trennung wurde die obere Schicht aus
Anionenaustauscherharz mit etwas Kationenaustauscherharz als Verunreinigungen überführt in eine Kolonne zur Abtrennung
der Verunreinigungen. Zwecks Vorreinigung wurde das Harz mit 161 1 Wasser je Minute und je m Harzfläche ausgewaschen,
worauf das Wasser abgezogen wurde.
Nun wurde in die Kolonne zur Abtrennung der Verunreinigungen eine 10%ige Natriumhydroxidlösung mit einem spezifischen
Gewicht von 1,10 bei 49°C eingeleitet. Die Einleitungsgeschwindigkeit betrug 97»5 kg Lösung je Minute während
70 Minuten. Es wurde soviel Lösung eingeführt, daß der Spiegel des Bettes 15 cm über seine ursprüngliche Stellung
anstieg, worauf die Abzugsöffnung geöffnet wurde, während die übrige Lösung eingefüllt wurde. Das Abzugsventil wurde
so eingestellt, daß das Bett 15 cm oberhalb seiner ursprunglichen
Stellung gehalten wurde. Auf diese Weise bildete sich zwischen dem Anionenaustauscherharz und dem
als Verunreinigung anwesenden Kationenaustauscherharz, das in der Kolonne zu Boden sank, eine Flüssigkeitszwischenschicht.
Das regenerierte Anionenaustauscherharz wurde dann in eine Vorratskolonne überführt, was mit Hilfe einer Leitung geschah,
die mit der Kolonne zur Abtrennung der Verunreinigun-
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gen in einer Höhe in Verbindung stand, welche der zwischen dem Anionenaustauscherharz und dem Kationenaustauscherharz
gebildeten Zwischenschicht aus Natriumhydroxidlösung entsprach. Auf diese Weise blieb das gesamte,
vorher als Verunreinigung vorhandene Kationenaustauscherharz, das sich am Boden der Kolonne angesammelt hatte,
zurück. Das Anionenaustauscherharz wurde in der Vorratskolonne gespült.
Das Kationenaustauscherharz wurde in der ersten Trennkolonne mit Schwefelsäure regeneriert, gespült und in die Vorratskolonne überführt, wo es mit dem Anionenaustauscherharz
vermischt wurde. Dann wurde das Harzgemisch in die Arbeitskolonne überführt.
Das in der Kolonne zur Abtrennung der Verunreinigungen zurückgebliebene Kationenaustauscherharz wurde mit Wasser
gespült und dann in die erste Trennkolonne zurückgeführt, wo es blieb, bis es mit der nächsten Charge von erschöpftem
Harzgemisch vermischt wurde.
Bei dem Betrieb der Arbeitskolonne war keinerlei Durchsickern von Natriumionen festzustellen.
Es wurde nach Beispiel 1 gearbeitet, wobei jedoch diesesmal 5664 m Kationenaustauscherharz (Dowex HCE-W) und 2832 m
Anionenaustauscherharz (Dowex SBR) verwendet wurden. Anstelle der in der Kolonne zur Abtrennung der Verunreinigungen
in das Anionenaustauscherharz eingeführten konzentrierten Natronlauge wurde diesesmal eine 14%ige Natriumsulfatlösung
)ezifis(
- 13-
verwendet, die bei 21 C eingeführt wurde und ein spezifisches
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Gewicht von 1,13 hatte. Die Einführung erfolgte mit einer
Geschwindigkeit von 7914 kg Je Minute über einen Zeitraum
von 60 Minuten. Es wurde so viel Lösung eingeführt, daß der Spiegel des Bettes 15 cm über seine ursprüngliche Stellung
anstieg, worauf der Abzug- geöffnet blieb, während die übrige Natriumsulfatlösung eingeführt wurde. Der Abzug wurde
so eingestellt, daß der Anstieg von 15 cm des Spiegels aufrechterhalten
blieb.
Das Anionenaustauscherharz wurde von den Kationenaustauscher-'
harz-Verunreinigungen abgetrennt und in eine "Vorratskolonne überführt, wobei das Harz wie in Beispiel 1 an der Zwischenschicht
zwischen den beiden Harzschichten abgezogen wurde. Das Anionenaustauscherharz wurde mit 6,8 1 je 1 entmineralisiertem
Wasser gespült und dann regeneriert durch Einleiten von 8%iger Natronlauge bei 490C. Nach dem Eegenerieren und
Abziehen der Lauge wurde das Harz gespült. Die aufeinanderfolgenden
Stufen waren identisch mit denjenigen in Beispiel
Auch in diesem IPaIl ließ sich beim Betrieb der Arbeitskolonne mit den auf obige Weise regenerierten Harzen keinerlei
Durchsickern feststellen.
PATENTANSPRÜCHE :
- 14 86XXIV
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Claims (1)
- Patentansprüche1β Verfahren zum Trennen und Isolieren von erschöpften Anionen- und Kationenaustauscherharzen, wobei man die Harze durch Durchleiten einer Flüssigkeit von unten nach oben trennt und die so gebildete obere Schicht aus Anionenaustauscherharz von der unteren Schicht aus Kationenaustauscherharz isoliert und beide Schichten in getrennte Zonen überführt, dadurch gekennzeichnet , daß man der Zone mit dem Anionenaustauscherharz eine Flüssigkeit von mittlerer Dichte, deren spezifisches Gewicht zwischen demjenigen des Anionenaustauscherharzes und demjenigen des Kationenaustauscherharzes liegt, in einer derartigen Menge zuführt, daß die Anionenaustauscherharzteilohen aufschwimmen und die als Verunreinigung vorhandenen Kationenaastauscherharzteilchen absinken, worauf man die beiden Harzschichten trennt·2« Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß man als Flüssigkeit von mittlerer Dichte eine wäßrige Lösung von Natriumsulfat verwendet.3· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Flüssigkeit von mittlerer Dichte eine wäßrige lösung von Natriumhydroxid verwendet, die gleichzeitig dazu dient, das Anionenaustauscherharz zu regenerieren»8647 109 846/1226ιέLeerseite
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US3013770A | 1970-04-20 | 1970-04-20 |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2118557A1 true DE2118557A1 (de) | 1971-11-11 |
DE2118557B2 DE2118557B2 (de) | 1979-06-21 |
DE2118557C3 DE2118557C3 (de) | 1980-02-21 |
Family
ID=21852699
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE2118557A Expired DE2118557C3 (de) | 1970-04-20 | 1971-04-16 | Verfahren zum Trennen von erschöpften Allionen- und Kationenaustauscherharzen |
Country Status (8)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US3582504A (de) |
JP (1) | JPS5341110B1 (de) |
CA (1) | CA930878A (de) |
CH (1) | CH566168A5 (de) |
DE (1) | DE2118557C3 (de) |
ES (1) | ES390278A1 (de) |
FR (1) | FR2089886A5 (de) |
GB (1) | GB1310067A (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3311732A1 (de) * | 1982-03-30 | 1983-10-06 | Northern Eng Ind | Verfahren zum regenerieren von ionenaustauschermaterial |
Families Citing this family (20)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2631414C3 (de) * | 1976-07-13 | 1982-07-15 | L. & C. Steinmüller GmbH, 5270 Gummersbach | Verfahren zur externen Regeneration von erschöpften Anionen- und Kationenaustauscherharzen eines Mischbettfilters |
US4191644A (en) * | 1978-05-11 | 1980-03-04 | Belco Pollution Control Corporation | Regeneration of mixed resin bed used for condensate polishing |
JPS5695855U (de) * | 1979-12-26 | 1981-07-29 | ||
JPS5775152A (en) * | 1980-10-30 | 1982-05-11 | Hitachi Ltd | Regenerating method for granular ion exchange resin and regenerating system thereof |
US4388417A (en) * | 1981-10-26 | 1983-06-14 | Ecodyne Corporation | Regeneration of deep bed condensate polishers |
GB2117264B (en) * | 1982-03-30 | 1986-01-15 | Northern Eng Ind | Regeneration of mixed ion-exchange materials |
US4564455A (en) * | 1983-12-13 | 1986-01-14 | The Graver Company | Three component resin system and method for purifying aqueous solutions |
US4622141A (en) * | 1984-10-29 | 1986-11-11 | The Graver Company | Method and apparatus for withdrawing a layer of material from a vessel |
US4663051A (en) * | 1985-10-11 | 1987-05-05 | The Graver Company | Regeneration of mixed bed demineralizers |
US5428074A (en) * | 1987-10-29 | 1995-06-27 | Cutler; Frances M. | Method for separating ion exchange resins and for removing metallic foulants from the resins |
US5081159A (en) * | 1987-10-29 | 1992-01-14 | Cutler Frances M | Method for separating ion exchange resins using amine salt solutions and composition formed therein |
US5212205A (en) * | 1992-02-04 | 1993-05-18 | The Graver Company | Regeneration of deep bed condensate polishers |
US5196122A (en) * | 1992-08-10 | 1993-03-23 | The Graver Company | External regeneration system for mixed bed ion exchangers |
GB9221947D0 (en) * | 1992-10-17 | 1992-12-02 | Northern Eng Ind | Method of regenerating resin beads for use in water purification |
WO1995026821A1 (fr) * | 1994-03-30 | 1995-10-12 | Tingsheng Wang | Procede et appareil de regeneration de resines dans un appareil echangeur d'ions du type a deux lits fixes |
CN1051725C (zh) * | 1994-12-12 | 2000-04-26 | 王廷生 | 固定式双层床离子交换树脂再生方法及装置 |
NL9500065A (nl) * | 1995-01-12 | 1996-08-01 | Bammens Groep B V | Werkwijze voor het selectief verwijderen van zink uit zure afvalstromen. |
US5736052A (en) * | 1995-11-27 | 1998-04-07 | Framatome Technologies, Inc. | Ion exchange resin particle separation system |
CN1085561C (zh) * | 1998-08-27 | 2002-05-29 | 中国石化乌鲁木齐石油化工总厂 | 混合大孔弱碱弱酸阴阳离子交换树脂分离方法 |
US7762353B2 (en) * | 2006-03-23 | 2010-07-27 | Schlumberger Technology Corporation | Downhole valve mechanism |
-
1970
- 1970-04-20 US US30137A patent/US3582504A/en not_active Expired - Lifetime
-
1971
- 1971-03-22 CA CA108372A patent/CA930878A/en not_active Expired
- 1971-04-16 ES ES390278A patent/ES390278A1/es not_active Expired
- 1971-04-16 DE DE2118557A patent/DE2118557C3/de not_active Expired
- 1971-04-19 JP JP2519771A patent/JPS5341110B1/ja active Pending
- 1971-04-19 FR FR7113828A patent/FR2089886A5/fr not_active Expired
- 1971-04-19 GB GB2626371*A patent/GB1310067A/en not_active Expired
- 1971-04-19 CH CH565171A patent/CH566168A5/xx not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3311732A1 (de) * | 1982-03-30 | 1983-10-06 | Northern Eng Ind | Verfahren zum regenerieren von ionenaustauschermaterial |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CA930878A (en) | 1973-07-24 |
DE2118557C3 (de) | 1980-02-21 |
FR2089886A5 (de) | 1972-01-07 |
JPS5341110B1 (de) | 1978-10-31 |
ES390278A1 (es) | 1974-07-16 |
GB1310067A (en) | 1973-03-14 |
US3582504A (en) | 1971-06-01 |
DE2118557B2 (de) | 1979-06-21 |
CH566168A5 (de) | 1975-09-15 |
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