DE2109323A1 - Vorrichtung zur automatischen und kontinuierlichen Aufnahme und Aufzeichnung von Adsorptions- und Desorptionsisothermen - Google Patents
Vorrichtung zur automatischen und kontinuierlichen Aufnahme und Aufzeichnung von Adsorptions- und DesorptionsisothermenInfo
- Publication number
- DE2109323A1 DE2109323A1 DE19712109323 DE2109323A DE2109323A1 DE 2109323 A1 DE2109323 A1 DE 2109323A1 DE 19712109323 DE19712109323 DE 19712109323 DE 2109323 A DE2109323 A DE 2109323A DE 2109323 A1 DE2109323 A1 DE 2109323A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- burette
- volume
- adsorption
- pressure
- recording
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 title claims description 15
- 238000003795 desorption Methods 0.000 title claims description 10
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 24
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 claims description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 2
- 230000000747 cardiac effect Effects 0.000 claims 1
- 238000009423 ventilation Methods 0.000 claims 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 description 3
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 2
- 210000000056 organ Anatomy 0.000 description 2
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 210000003311 CFU-EM Anatomy 0.000 description 1
- 244000025254 Cannabis sativa Species 0.000 description 1
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 210000001217 buttock Anatomy 0.000 description 1
- 238000012937 correction Methods 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
- G01N15/08—Investigating permeability, pore-volume, or surface area of porous materials
- G01N15/088—Investigating volume, surface area, size or distribution of pores; Porosimetry
- G01N15/0893—Investigating volume, surface area, size or distribution of pores; Porosimetry by measuring weight or volume of sorbed fluid, e.g. B.E.T. method
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Description
vOtpL-lng. R. P -£ C T Z sen.
Dr.-Ing. R. B E ξ T Z Jr.
• MOhoh·η 22, Stolmdorfetr. It
41O-16.7O3P(16.704H) 26. 2. 1*71
Vorrichtung zur automatischen und kontinuierlichen Aufnahme und Aufzeichnung von Adsorptions- und Desorptionsisothermen
Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung sur autcaatisohen und kontinuierlichen-Aufnahme und Aufzeichnung
von Adsorptions- und Desorptionsisothermen, mit der vermittels
einiger einfacher und rascher Hegel- bzr. Sinstellvorßtlnfs
und ohne irgendwelche "Berechnungen Adsorptions- bzw. Desorptionsisotheraen
registriert werden können, dip für die Bestimmung
der Mikrostruktur poröser Körper gebraucht werden.
Von den zahlreichen V?rfahr.en zur Bestimmung der Mikrostruktur
poröser Körper ist die übor den Verlauf der Adsorptions-
und Desorptionsisothermen ^ehenc'e Bost-'mmunj'? «m v?ichtigsten.
Fir die Aufnahme der Adsorptions- und Desorptions-
41O-(B ZA 76.3) UBHe (7)
209133/0663
isothermen bedient man sich vcn Hand zu betätigender oder
automatischer Vorrichtung, wobei Jedoch die Isothermer Tunkt
für Punkt aufgenommer, und die erhaltenen MeP*»2rte noch umgerechnet
werden müssen, ehe sie snf ein entsprechendes Kurvenblatt
aufgetragen werden können.
• x Ziel'der Erfindung ist daher eins Vorrichtung, die hier
eine wesentliche 1SrI eichte run« bringt, indem si ο die selbsttätige
kontinuierliche Registrierung τοη Adsorptions- und Oesorptionsisothermen
ermöglicht, ohne da- noch irgendwelche
Berechnungen erforderlich wären.
Die zu diesem Zweck entwickelte erfinclvtngsgeraäGe Vorrichtung
iet gekennzeichnet durch einen umschlossenen Saum
mit veränderlichem Volumen mit Volumenanzeigemitteln und mit
diesem verbunden einen Druckmesser bzw. -empfänger sowie - durch Ventile von diesem trennbar - zumindest drei leitungen,
von denen eine zum Evakuieren, eine für den 3inlaß von adsorbierbaren Gasen oder Dämpfen und eine für den Zutritt nicht
adsorbierbarer Gase dient und eine Probenhalterung bzw. -aufnahme für die zu untersuchenden Proben?· e^nen elektrisch mit
dem Druckmesser und der Volumenanseige verbundenen Analogrechner
sowie einen davon abzweigenden Bchreibe.r für eine Hegistrierung
von Kurven in einem kartesisohen Koordinatensyetemj und
eine Thermostatisierung für den umschlossenen Haum, den Druckmesser,
den Analogrechner und die Probenaufnähme.
Weitere Merkmale und Vorteile der ErfdTidun« werden aus
der nachfolgenden Beschreibung zweier zur Srltfuterunr angegebener,
nicht einschränkender Beispiele für tonführungsformen
der Erfindung hervorgehen, die sie* «ju-f die angefügten Zeichnungen
besieht.
209833/0563
Pig. 1 und 2 zeigen zwei Schemata für den grundsätzlichen
Aufbau der Vorrichtung mit unc? ohne progrpmmierte(r)
Messung.
Die in 3?i£. 1 gezeigte Vorrichtung umfaßt folgende Elemente:
1) eine kalibrierte Bürette 1, die durch ein senkrecht montiertes
Glasrohr mit einer Queckeilberaäule 13 gebildet wird ·
An ihrem unteren Ende ist die Bürette'über eine biegsame
Leitung 14 mit einem Queckeilbervorrat in einem längs eines vertikalen Stativs 8 beweglichen Becher 7 in Verbindung. Pur
die Veränderung des Drucks in der Bürette 1 wird der Becher 7 mit variablen Geschwindigkeiten und vorzugseise sehr langsam
aufwärts bzw. abwärts bewegt.
2) einen Absolutdruckempfänger bzw. »messer 2, der mit dem
oberen Ende d-er Bürette 1 in Verbindung steht;
3) eine Leitung 3 für Primär- und Sekundärvakuum, eine Leitung
4 für den Einlaß bzw. Durchgang von adsortierteren Gasen oder Dämpfen und eine Leitung 5 für den Einlaß von
nicht adsorbierbaren Gaeenj alle drei Leitungen 3f 4 unä
5 stehen mit den oberen Ende der Bürette 1 in Verbindung,
die jedoch durch Schließen eines Hahn» od^er Ventils (15t
16, 17 und 27) unterbrochen werden katfnj
A) einen Probenbehälter bzw. eine Probenaufnahme 6, dessen bzw. deren Innenraum über eine leitung 22 mit dem oberen
Ende der Bürette 1 in Verbindung steht, die jedoch durch ScJiHeSen eines Hahns bzw. Ventils 18 oder 28 unterbrochen
werder. kann;
209833/0563
5) einen Analogrechner 9» der über die leitungen 19. mit dem
Druckmesser 2 und über die leitungen 20 mit der Bürette 1 elektrisch verbunden ist; d«r Rechnerkasten enthalt reiter
eine Versorgung 21 für stabilisierten Gleichstrom!
6) einen vom Rechner 9 abzweigenden Ieotherraen-Schreiber 12;
7) einen therraostatisierten Haum 10 bzw. eine Thermostatieierung
zur Aufrechterhaltung einer konstanten Temperatur in der Bürette 1, dem Druckmesser 2 und dem Analogrechner
9}
8) einen Behälter 23 mlt einem Bad mit konstantem Niveau und
geregelter Temperatur (Eegler 11), das dazu dient, die
Probenaufnahme 6 auf konstanter Temperatur zu halten.
Die Vorrichtung basiert auf folgendem Prinzip:
Wenn die Vorrichtung auf konstante? Temperatur gehalten
wird, kann mit dem Analogrechner 9 in Abhängigkeit von der Niveauhöhe der Quecksilbersäule 13 und dem in der Bürette 1
herrschenden Druck jederzeit automatisch das Volumen T der von der untersuchten Probe (in der Probenaufnahme 6) adsorbierten
Gase oder Dämpfe in Abhängigkeit von dem (nachfolgend defimierten)
relativen Druck X bestimet bzw. berechnet werden.
ÜTeeh erfolgter Berechnung gibt der Analogrechner das Irgebnie
an den Schreiber 12 weiter, der kontinuierlich ein· auf die Koordinatenachsen I und· T bezogene Isotherme 25 aufzeichnet.
Der relative Druck X wird durch den Quotienten P/Po au«
«AD ORIGINAL
209833/0563
dem (in jedem Augenblick) in der Bürette 1 herrschenden "ab
soluten" Gasdruck und dem Sättigungsdruck gegeben. Er kann
in der Form X = hP geschrieben werden, wobei h gleich 1/Γο
ist (Po ändert sich im Verlauf der Operation kaum).
das adsorbierte Volumen T h?t man folgenden Ausdruck:
T = Vads. =
in der Vads. das von der (in der Probenaufnahme 6 enthaltenen) Probe adsorbierte Gasrolumen, V^ das zu Beginn der Untersuchung
in die Bürette 1 (bei für den Gaseinla.? geöffnetem Hahn
16, während die Hähne 15» 17 und 28 geschlossen sind) eingelassene
Volumen an adsorbierbarem Gas oder Dampf, V, und V-,
* D em
die in der Bürette 1 und im Totraum der Probenaufnahme 6 (nach
Sehließen des Hahns 27 und öffnen der Hähne 18 und 28 sowie
Adsorption τοη Gas durch die Probe) befindlichen Volumina ad-■orbierbarer
Gase and Ic ein Paktor iet bzw. sind, der eine
Verknüpfung der Volumeneinheit (bei Normaldruck und -temperatur) mit dar ihr entsprechenden elektrischen Spannung durch
einen sehr einfachen Koeffizienten ermöglicht.
Der Paktor P/760, mit dem der Klararaerausdruok (V^ + V)
multipliziert wird (P ist der Druck des Gases in der Bürette 1) ist ein Druekkorrekturterm, der das Volumen liefern soll, das
von dem ^n Bürette und Totraum befindlichen Gae· eingenommen
würde, wenn es sich auf Normaldruck befände.
Dio Funktionsweise der erfindungsgemäßen Vorrichtung gestaltet
H-1Oh feisendcrmaCenj
ÄAD ORIGINAL
209833/0563
1) Berechnung das relativen Drucks X durch den Analogrechner
9;
Der Druckmesser 2 liefert ständig den Absolutdruck P. Sein Meßbereich überspannt den Druckbereich von 0 bis Γο (wobei
Pc der Sättigungsdruck ist). Sein Innenraum eallte gering
und seine Hauptqualität die linearität sein; h (d.h. 1/Po)
wird durch einen potentiometrisehen Spannungsteiler gestellt,
mit dem die Einheit des relativen Drucks einer anlernessenen
Ausnutzung der Schreibfläche des Schreibers 12 sr°-epa~t werden
kann.
2) Berechnung des von dar Probe adsorbierten Gas- oder Dampfvolumens
durch den Analogrechner;
Die Vorrichtung ist derart konzipiert, d?»0 die Volumina
Vw und V setrennt einsahen. Voe .Analogrechner werden alle
Volumina ale elektrische Spannungen wahrgenommen bzw. in solche
umgewandelt. Die Regelung bzw. Einstellung der Spannungswerte in Abhängigkeit vom Volumen der Gase gestaltet sich folgendermaßen:
a) Volumen V^ des Gases oder Dampfes in der Bürstte 1: .
Die Bürette iet kalibriert, so daq die Verfolgung der
freien Oberfläche des Quecksilbers für die Erfassung dee Gas-VOlumen«?
auereicht. Die Quecksilberhfhe kann auf dreierlei
Heise bestimmt werden; entweder mit einem atromdurchfloesenen
homogenen Platindraht oder mit einer? Punktfolger oder auch
mit Kapazitätemeßbrücke, wobei eine Au^nelek+rode und die
Quecksilbersäule alt beiden Flächen des Kondensators bilden.
Alle drei Methoden führen zu der Regelung br,w. Einstellung
209833/0563
für das Volumen V^, aber die erste ·? et mit dom cö^ingst^n Aufwand verbunden. Die Figuren zeigen dsh°r di<>
Anwendung dieser
ersten Methode.
Die Regelung h?.™. Einstellung für V, gestaltet sich folgendermaßen.:
Obgleich die Bürette 1 kalibriert ist, ist ein
Teil derselben (der zum Druckmesser 2 und zur Prober.aTifnahme β führt) oberhalb eines gewissen Niveaus nicht mehr linear, ihm kann aber eine bestimmte fiktive kalibrierte BtIrettenhöhe τν.~ 3eordnet werden. Darüber hinaus wird der Anagangs^ert der elektrischen Spannung oder der Kapazität (im Falle der Anwendung
einer Kapazitätsmeßbrücke) bei einer gewissen Höhe der Bürette 1 aufgenommen, die nicht notwendigerweise dem fiktiven
oberen Ende der Bürette entspricht.
Teil derselben (der zum Druckmesser 2 und zur Prober.aTifnahme β führt) oberhalb eines gewissen Niveaus nicht mehr linear, ihm kann aber eine bestimmte fiktive kalibrierte BtIrettenhöhe τν.~ 3eordnet werden. Darüber hinaus wird der Anagangs^ert der elektrischen Spannung oder der Kapazität (im Falle der Anwendung
einer Kapazitätsmeßbrücke) bei einer gewissen Höhe der Bürette 1 aufgenommen, die nicht notwendigerweise dem fiktiven
oberen Ende der Bürette entspricht.
Diese beiden umstände machen die Heranziehung einer Koraperisaticnsspannung
ν nötig (in der ^Teise, da? V^ = Vkalibrierte
Bürette + T ist), die positiv oder negativ sein kann. Diese
Spannung ν kann mit dem Analogrechner eingestellt bzw.
festgelegt werden. .
festgelegt werden. .
Nach dem Boyle-Mariotteschen Gesetz ist bei konstanter
Temperatur
Temperatur
PV^ a konst.
Man hat mithin»
V<1 ~ ^kalibrierte Bürette + T^ * 760
wenn die Bürette durch Schließen des Hahns 28 rom Totraum VÄW,
abgeschnitten ist und V beliebig gewählt werden kann (die ·
3. ~
Spannung V bleibt dabei "abgeschaltet").
Spannung V bleibt dabei "abgeschaltet").
OWQINAL
209833/0663
Wenn ν mn den TflTert V1 schlecht eingeregelt bs™?. einge
richtet ist, erhält wan abhängig von P eine Gerade mit der
Steigerung -v-j, deren Ordinate am Ursprung gleich
ist. Man braucht also nur die Spannung ν in der ^7ei"se zu
variieren, daß T beim Druck P gleich der Ordinate am Ursprung iet.
b) Anfangevolumen V^ an Gas oder Dampf:
Dieeee Volumen wird zu Beginn der.Untersuchung- (bei geschlossenem
Hahn 28) in die Bürette eingelassen. Nach dem Boyle-Mariottesehen Gesetz iet
Vi = T* * 760
und T reduziert sich auf T » j V^ - Vb « =^J . k und wird
zu Null, da der Hahn 28 geschlossen 1st und sich noch das gesamte Gaevoluaen in der Bürette befindet. Man braucht daher
die Spannung Vi nur so einzustellen, daß man T=O erhält.
#) Totvolueen Vea der Probeaufnahme:
Das Totvolumen wird mit Hilfe eine« (Jasee eingeregelt
bzw. erfaßt, das nicht oder praktisch nicht, adsorbiert wird.
Dieses Gas wird in die Bürette und dann in tli-e Probenaufnahme
eingelassen. Da die Menge des adsorbierten Gases gleich ITuIl
oder praktisch gleich Full ist, hat raani
= vads. -Jt1 -
<Yb + V011) . ^
«AD
209I33/05S3
wobei k von Null verschieden igt. Mar. braucht also nv.r die
Spannung VQm in der *7eise einzustellen, daß man Y=O erhält
(es wird daran erinnert, da.? die Volumina den elektrischen
Spannungen gleichgestellt sind).
d) Der die elektrische Spannung mit der Vclumeneinbeit verknüpfende
Paktor k:
Man ersetzt die Probenaufnahme durch ein bekanntes Volumen Vc und stellt k durch Ausdehnung des in der Bürette enthaltenen
Gases in das bekannte Volumen hinein ein, wobei Druck und Temperatur des Gases cum Zeitpunkt der Untersuchung zu
berücksichtigen sind. Man hat mithin
[ * b 76OJ
wobei Vjj dae Volumen des Gases in der Bürette nach der Ausdehnung ist.
Der Analogrechner 9 ist einfach, genau und nicht kostspielig. Sr empfängt elektrische Informationen bzw. Spannungen
entsprechend Vv und dem Druck P und gibt die Werte X· und T aus
Die Spannungen werden entsprechend V^, V611, τ, h=i/P0
und k eingeregelt. Wenn τ eingestellt bzw. eingeregelt iet,
kann man bereite den guten bzw. ordnungsgemäßen Betrieb der Anordnung, d.h. des Druckmessers 2, Bechntzt 9 und des Detektors für Quecksilberspiegel 15 durch Terlfiziefung des Boyle
Mariotteschen Gesetzes überprüfen. Wenn T^, Tem, h=i/P0 und k
eingeregelt sind, kann man durch Eufltr^t langsame Bewegung des
Beenore 7 für eine entsprechend langsame Druokändewmg in der
Bürette 1 sorgen, so daß das physikalisch-chemische und thtr-
SAD OHiQlNAi,
209833/0563
- ίο -
mische Gleichgewicht der Gas- oder Dampfsdsorpti cn ar. der
in 6 enthaltener. Probe jederzeit praktisch realisiert ist.
Zur Erzielung einer e-enü^end langsamen Druckentvickluno· b?"?.
-änderung in der Blir-tte 1, f.ie jederzeit «in vollkommenes
physikalisches-chemisches und thermisches (xlelöhrr277icht &·<?-
währleiatet, kann wan zwischen dem Analogrechns» C und einem
Motor 24 Wr die Betätigung dea mit der kalibriert^ Büi^tte
in Verbindung stehenden Queeksilberreaervoirs 7 einen Programmierer
29'einschalten (Pig. 2).
Man wählt dabei eine vorzugsweise einfacho Punktion, beispielsweise
X + m T, die den Druck mit den adsorbierten oder desorbierten Grasmengen verbindet und in d°r m eine von der
Probe abhängige Konstante ist; I + m T soll sich dann derart entwickeln, daß die Besiehung
Z (t) + m Y (t) = nt + X (t0) + m Y (tc)
für die Adsorption (t0 ist die Zeit eu Beginn der TJntersi;chung
und η ein für die. Adsorptionsgeeohwindigkeit representiver.
regelbarer Parameter) und die Beziehung
X (t) + m Y (t) = -n't + X (tm) + Y (tm)
für die Desorption (tm bezeichnet die maximale Adsorptions*·
zeit und n1 einen regelbaren Parameter, der für die Desorptionsgeschwindigkeit
steht) jederzeit erfüllt ist; die Parameter η und n1 können wenn notwendig während des Yersuoha
modifiziert werden und n1 wird vorzugsweise kleiner als η gewählt,
da die Desorption oft schwieriger ist, als die Adsorption und die Druckänderung bzw. Aufnahme der Kurve hier mithin
langsamer erfolgen sollte.
»AD
209833/0863
Für die Einhaltung der beider, oben angegebener. "Beziehungen
kann isn beispielsweise einen Programmierer mit einem
Kondensator verwenden, der sich während der Adsorption in Abhängigkeit
von der Zeit um η Volt pro Stunde auf und führend
der Desorpticni um n1 Volt pro Stunde enthalt.
Dank der Variante gemä£ Pig. 2 erhält man einen Zeitgewinn
gegenüber der Version g°!nä? Pig. 1 und" verbesserte 3rgebnisse.
So werden ohne Programmierung (Pig. 1) für die Durchführung einer Messung an einer Kugel aus gepreßten Aluminiumoxid
mit einem Durchmeeeer von 1 mm und mit einem mittleren
Porenradiue von 100 S 48 Stunden benötigt, während (Pier. 2)
diese Seit mit Programmierung auf die Hälfte vermindert ist.
Die Quecksilbersäule 13 gewährleistet eine vollständige
Dichtigkeit. Im Pelle, daß die Flüssigkeitshöh? dieser Säule
mit einem Platindraht (wie dem in der Zeichnung dargestellten Draht 26) erfaßt wird, sollten die Stromstärke, der Querschnitt
des Drahtes und der Querschnitt der Quecksilbersäule
derart gewählt werden, daC sum einen «ine Aufheizung des Gasee
oder des Dampfes in Anbetracht ihrer thermischen leitfähigkeit vernachlässigt und zum anderen ein Fehler bezüglich
der Volumina sehr gering gehalten werden kann.
Im Palle von Pis» 2 bezeichnet das Bezu^szeichen 29 in
allgemeiner Ifeise ein Progranmierungeorgan und das Bezugszeiohen
24 ein durch dieeea Prograemierungeorgan gesteuertes
Antriebsorgan zur Veränderung dee Volumens t im abgeschlossenen Eaura 1.
Der Vorteil der in Pig. 2 gezeigten Ausführungeform besteht darin, da£ sich dar relative Druck rascher ändert bzw.
entwickelt, ^enn die adsorbierten oder Resorbierten Mengen
SAD ORIQfNAL
209833/0863 ^
In
L. ""
L. ""
geringer sind! im* <?.32 man ?7?.rt(?n k*mn, bis sich rl ir- ~-hysi
kalisch-chemisohen und therr.iechrn W «ichf^tv
len, wsnn ÖÜ3 9<3scrbierten cder rls^rrbiert^r
sind. Tenn die ein» c4e? andere *zv cb«n Fingocreber.?^ Be^i
hi.me-en nicht erfüllt "4^t, setüit 0I^h (5^*? Antrie'h^crff'nn 24
Be^egting !in<3 ?7?sr ητπ^ο schnelle11"f je weh?* τπ?η ei^h von η-2
einer, der Beziehuncsn entfernt.
SAO OBlQlNAL
209833/0563
Claims (7)
1.1 Vorrichtung zur automat!schert und kontinuierlichen Auflahwe und Aufzeichnung von Adsorptions- und Desorptionsiscthermen, gekennzeichnet durch einen umechloseenen Raum (1) mit veränderlichem Volumen «it Volueenanztigemitteln und mit diesem verbunden einen Druckmesser bzw. -empfänger (2) sowie - durch Ysntile (15r 16» 17 und 18, 28) von
diesem trennbar - zumindest drei Leitungen, von denen eine (3)
sum Evakuieren, eine (4) für den Einlaß von adsorbierbaren
Gasen oder Dämpfen und eine (5) für den Zutritt nicht adaorbierbarer Gase dient und eine Probenhalterung bzw. -aufnähme
(6) für die zu untersuchenden Probeni einen elektrisch mit dsm Druckmesser (2) und der Voluraenanzeige verbundenen Analogrechner (9) sowie einen davon abzweigenden Schreiber (12) für
eine Registrierung von Kurven in einem karteeischen Koordinatensystemi und eine Thermoetatisierung (10 bzv?. 11,23) für
den umschlossenen Raum (1), den Druckmesser (2) den Analogrechner (9) und die Probenaufnahme (6).
2. Torrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, da3
der umschlossene Raum (1) mit veränderlichem Volumen durch eine kalibrierte Bürette mit einer Quecksilbersäule (13) gebildet wird, die mit einem Quecksilberreeervoir (7) in Verbindung steht.
3. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 und 2, gekennzeichnet durch ein Prcgrammierungsorgan (28), dae zwischen dem Analogrechner (?) und einora Antriebsergan (24) zwischenireeehaltyfc
ist, welch lotsteres durch das PrcPTammierunPisorpan gesteuert
iAD ORIGINAL
209833/0563
wird und für die Änderung des Vclumsns im g
Kaum (1) sorgt.
4. Vorrichtung nach Anspruch Zi dadurch p-okennzeichnet, 3a!?
dae Programmierung-scrgan einen Kondensator enthält.
5. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 und 2,
durch einen, stromdurchfloeeer.sn, homogenen Ilatindrsht (26)
zur Bestimnung der Flüssigkeit sh'dhe des Quscksilbsrs (13)
in der kalibrierten Bürette (1).
6. Torriehtung nach dan Ansprüchen 1 und 2, .gekennzeichnet
dureli einen Punktfolger zur Beetiaoung der Hiveauhöhe dee
(13) in der Bürette.
7. Torriehtung nach den Ansprüchen 1 und 2, gekennzeichnet
durch eine Außenelektrode an der kalibrierten Bürette, sowie
eine Kapazitäteneßbrüeke zur Beatianung der Jlüeeigkeitshöhe
dee Quecksilbers· ' * .
8· Torriehtung naeh Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daS
der uasehlossene Baum (1) Bit veränderlichem Tolunen durch
eine Kammer mit darin beweglichen Kolben gebildet wird. ·
■%.
«AD ORIGINAL
209833/0563
Leerseite
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR7006933A FR2080194A5 (de) | 1970-02-26 | 1970-02-26 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2109323A1 true DE2109323A1 (de) | 1972-08-10 |
Family
ID=9051321
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19712109323 Pending DE2109323A1 (de) | 1970-02-26 | 1971-02-26 | Vorrichtung zur automatischen und kontinuierlichen Aufnahme und Aufzeichnung von Adsorptions- und Desorptionsisothermen |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US3707870A (de) |
| BE (1) | BE763353A (de) |
| CH (1) | CH528734A (de) |
| DE (1) | DE2109323A1 (de) |
| FR (1) | FR2080194A5 (de) |
| GB (1) | GB1329898A (de) |
| LU (1) | LU62649A1 (de) |
| NL (1) | NL7102546A (de) |
Families Citing this family (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3850040A (en) * | 1972-08-17 | 1974-11-26 | Micromeritics Instr Corp | Sorption analysis apparatus and method |
| AT321006B (de) * | 1972-11-29 | 1975-03-10 | Veitscher Magnetsitwerke Actie | Porosimeter, insbesondere für den Niederdruckbereich |
| IT1101535B (it) * | 1978-12-13 | 1985-10-07 | Erba Strumentazione | Apparecchio per misurazioni porosimetriche |
| US4335610A (en) * | 1980-03-10 | 1982-06-22 | Phillips Petroleum Company | Multi-sample surface area measurement |
| US4450723A (en) * | 1980-03-10 | 1984-05-29 | Phillips Petroleum Company | Multi-sample surface area measurement |
| US4762010A (en) * | 1987-04-02 | 1988-08-09 | Mobil Oil Corporation | Apparatus and method for adsorption and desorption studies, particularly for characterization of catalysts |
| US4920810A (en) * | 1988-02-19 | 1990-05-01 | Micromeritics Instrument Corporation | Sample warming device for surface area analyzer |
| FR2635383B1 (fr) * | 1988-08-12 | 1990-11-23 | Centre Nat Rech Scient | Dispositif, application et procede de fabrication d'un regulateur de tres faible debit gazeux a vitesse d'ecoulement sonique pour les mesures d'adsorption et de desorption gazeuse |
| US5058442A (en) * | 1989-02-15 | 1991-10-22 | Gas Research Institute | Apparatus for measuring liquid vapor adsorption and desorption characteristics of a sample |
| US4972730A (en) * | 1989-03-16 | 1990-11-27 | Micromeritics Instrument Corporation | System for dosing and determining saturation pressure in a volumetric sorption analyzer |
| FR2661990B1 (fr) * | 1990-05-09 | 1992-07-24 | Inst Francais Du Petrole | Procede et dispositif pour mesurer l'adsorption et la desorption d'un gaz absorbe par un echantillon solide ainsi que son utilisation. |
| US5133219A (en) * | 1991-02-28 | 1992-07-28 | Micromeritics Instrument Corporation | Dynamically balanced, differential gas adsorption appartaus |
| US6595036B1 (en) * | 2002-02-27 | 2003-07-22 | Bel Japan, Inc. | Method and apparatus for measuring amount of gas adsorption |
| US10514332B1 (en) * | 2016-12-14 | 2019-12-24 | Micromeritics Instrument Corporation | Systems and methods for providing a profile of a material property using multiple analysis stations |
| US11307129B2 (en) | 2020-03-23 | 2022-04-19 | Savannah River Nuclear Solutions, Llc | Automatic gas sorption apparatus and method |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3059478A (en) * | 1959-09-08 | 1962-10-23 | Gulf Research Development Co | Sorption-desorption method and apparatus |
| US3073149A (en) * | 1959-12-30 | 1963-01-15 | Charles E Mongan | Method and apparatus for evaluating impedance characteristics of porous materials |
-
1970
- 1970-02-26 FR FR7006933A patent/FR2080194A5/fr not_active Expired
-
1971
- 1971-02-18 CH CH239271A patent/CH528734A/fr not_active IP Right Cessation
- 1971-02-22 US US00117462A patent/US3707870A/en not_active Expired - Lifetime
- 1971-02-24 LU LU62649D patent/LU62649A1/xx unknown
- 1971-02-24 BE BE763353A patent/BE763353A/xx unknown
- 1971-02-25 NL NL7102546A patent/NL7102546A/xx unknown
- 1971-02-26 DE DE19712109323 patent/DE2109323A1/de active Pending
- 1971-04-19 GB GB2431071*A patent/GB1329898A/en not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US3707870A (en) | 1973-01-02 |
| BE763353A (fr) | 1971-07-16 |
| LU62649A1 (de) | 1971-09-20 |
| FR2080194A5 (de) | 1971-11-12 |
| NL7102546A (de) | 1971-08-30 |
| CH528734A (fr) | 1972-09-30 |
| GB1329898A (en) | 1973-09-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE2109323A1 (de) | Vorrichtung zur automatischen und kontinuierlichen Aufnahme und Aufzeichnung von Adsorptions- und Desorptionsisothermen | |
| EP0722567B1 (de) | Messeinrichtung zur analyse von fluiden | |
| DE1673032A1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zum Messen der Gas- oder Dampfdurchlaessigkeit von Filmen | |
| DE4115134A1 (de) | Verfahren zur messung des intrakraniellen drucks und eine vorrichtung zur durchfuehrung dieses verfahrens | |
| DE1598552A1 (de) | Geraet zur Bestimmung physikalischer Eigenschaften von Fluessigkeiten | |
| DE2211032C3 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung der Partialdrucke oder Konzentrationen von in einer Flüssigkeit, insbesondere Im Blut, gelösten Gasen | |
| DE2531771A1 (de) | Vorrichtung zum messen der luftdichtung luftdicht abgeschlossener gegenstaende | |
| DE602004011795T2 (de) | Verfahren zur einführung von standardgas in ein probengefäss | |
| DE1598497C3 (de) | Verfahren zum Messen der Konzentration eines Bestandteiles eines unbekannten Gases und Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens | |
| DE2237487C3 (de) | Vorrichtung zur Bestimmung der Menge eines in einer metallischen Probe enthaltenen Gases sowie Verfahren zum Betrieb der Vorrichtung | |
| DE1498653A1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Oberflaechenmessung von Feststoffen | |
| DE19819513A1 (de) | Feuchtemesser, elektronische Wägemaschine für Feuchtemesser, Filter für Feuchtemesser und Feuchteadsorptionseinheit für Feuchtemesser | |
| DE2061675A1 (de) | Gerat zur automatischen Adsorp tionsmessung | |
| DE102009036248A1 (de) | Vorrichtung zur Durchführung von Bauteil- und Werkstoffprüfungen an Proben | |
| DE4213666A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zur bestimmung des migrationsverhaltens von schadstoffen im lockergestein sowie deren verwendung | |
| DE2308881C2 (de) | Vorrichtung und Verfahren zur Messung des Kohlendioxidgehalts in einer Blutprobe | |
| DE102006030310B3 (de) | Verfahren zur Analyse einer Flüssigkeit aus einem Flüssigkeitsstrom oder -vorrat, sowie Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens | |
| DE19615061A1 (de) | Verfahren zur Messung der Schadstoffausbreitung im Grundwasser und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens | |
| DE4127435C2 (de) | Kammer (SHED) mit Volumenausgleich zur Messung von Verdampfungsemissionen eines Fahrzeugs und/oder Fahrzeugteils | |
| DE3409985C2 (de) | Verfahren und Vorrichtung zum Bestimmen physikalischer Eigenschaften einer porösen Materialprobe, insbesondere der spezifischen Oberfläche | |
| DE4030873C2 (de) | Verfahren zur Konzentrationsbestimmung von elektrochemisch umsetzbaren Gasen | |
| AT406712B (de) | Probenaufgabevorrichtung für eine einrichtung zur bestimmung der sauerstoffkonzentration einer probe | |
| DE2538010C3 (de) | Vorrichtung zur Rei henanalyse von Blutproben | |
| DE2603044A1 (de) | Verfahren zur quantitativen bestimmung einer komponente einer gasmischung und messgeraet zur durchfuehrung des verfahrens | |
| DE4112239C1 (en) | Detection and absorption of organically bound halogen(s) in aq. specimens - by passing soln. via 2 adsorption columns of active carbon@ in series, burning resulting moist carbon in oxygen@ flow and detecting by coulometry |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| OHA | Expiration of time for request for examination |