DE2108580B2

DE2108580B2 - Verfahren zum gefrieren von fluessigkeitstroepfchen

Info

Publication number: DE2108580B2
Application number: DE19712108580
Authority: DE
Inventors: Eugene Blair South Plainfield Masavage Gerald James Manville N J Sauer Harold Alfred Hatboro Pa Dunn, (V St A)
Original assignee: Western Electric Co Inc
Current assignee: AT&T Corp
Priority date: 1970-02-27
Filing date: 1971-02-23
Publication date: 1973-08-02
Also published as: GB1320467A; NL146067B; DE2108580C3; SE357677B; JPS5234588B1; NL7102322A; BE763438A; FR2080805B1; FR2080805A1; DE2108580A1; US3653222A

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Gefrieren von Flüssigkeitströpfen, bei welchem Tröpfchen einer Lösung in eine Kältemittelmasse eingespritzt werden, die mit der Lösung unmischbar ist und eine höhere Dichte als die Lösung hat, und ein Temperaturgradient in der Kältemittelmasse zwisehen einer Tröpfchen-Einspritzstelle und einer etwas oberhalb der Einspritzstelle befindlichen Stelle aufrechterhalten wird, wobei das Kältemittel an der Einspritzstelle eine geringfügig über Jem Gefrierpunkt der Lösung liegende Temperatur und an der

ίο Stelle oberhalb der Einspritzstelle eine wesentlich tiefere Temperatur hat.

Aus der deutschen Offenlegungsschrift 1 812 681 ist ein Verfahren zum Gefrieren von Tröpfchen bekannt, bei welchem eine wässrige Salzlösung in die unterste Zone eines dichteren unmischbaren Kältemittels eingeleitet wird. Die Temperatur an der Einspritzdüse wird dabei etwas höher als der Gefrierpunkt der Lösung gehalten. Unmittelbar oberhalb der Einspritzdüse wird die Temperatur plötzlich auf Werte weit unter dem Gefrierpunkt herabgesetzt.

Die Aufrechterhaltung des erforderlichen Temperaturgradienten ist hier jedoch sehr problematisch. Einerseits verursachen die Temperaturunterschiede unbehinderte konvektive Strömungsgebilde im Kältemittel. Diese w'.rken sich im Sinne einer Begrenzung der Größe des Temperaturgradienten aus und haben gelegentlich zur Folge, daß die Temperatur an der Einspritzdüse unter den Gefrierpunkt der Salzlösung abfällt und die Düse zufriert. Andererseits muß die Geschwindigkeit der Tröpfchen-Einspritzung so weit beschränkt werden, daß eine Verwirbelung des Mediums vermieden werden kann, durch welche der Temperaturgradient gestört wird. Unter diesen Bedingungen wird das Gefrieren der Tröpfchen verzögert, oder es findet ein weitgehendes Zusammenfließen von Tröpfchen statt, so daß ein ungleichmäßiges Produkt von geringer QuaLtät erhalten wird. Der Einbau von mechanischen Leitflächen und anderen Hilfsmitteln zur Verringerung der konvektiven Strömungen zur Aufrechterhaltung des Temperaturgradienten brachte nicht den erwünschten Erfolg, so daß als Ausweg zunächst eine Vergrößerung der Gefriersäule vorgesehen wurde. Diese Vergrößerung der Gefriersäule ist aber unerwünscht, weil sie einerseits eine große Kältemittelmenge erfordert, so daß auch hohe Kälteleistungen für die entsprechenden Kühlaggregate installiert werden müssen. Außerdem wird dadurch die erforderliche Vorrichtung erheblich vergrößert.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, bei einem Verfahren der eingangs angegebenen Art den herstellungstechnischen Aufwand dadurch herabzusetzen, daß das Gefrieren der Flüssigkeitströpfchen zu Agglomeraten von gleichmäßiger Größe beschleunigt wird, wobei ein großer Temperaturgradient über eine verhältnismäßig kurze Kältemittelsäule zur Wirkung gebracht werden soll.

Zu diesem Zweck wird erfindungsgemäß vorgeschlagen, daß als kältemittelmasse mindestens zwei miteinander unmischbare Kältemittel wesentlich verschiedener Dichte in übereinanderanordnung verwendet werden, daß die Tröpfchen in das dichteste Kältemittel eingespritzt werden, wobei der Temperaturgradient derart aufrechterhalten wird, daß die Temperatur des dichtesten Kältemittels an der Einspritzstelle geringfügig oberhalb des Gefrierpunktes der Lösung und die Temperatur des weniger dichten Kältemittels wesentlich unter der Temperatur an der

Einspritzstelle liegt, und daß die Dichten der beiden führt zu einem Wärmeübergang von der unteren zur Kältemittel so gewählt werden, daß mit der Erzeu- oberen Zone. Dieser letztere Mechanismus kann als gung des Temperaturgradienten eine Grenzflächen- Wärmeventilwirkung der Grenzfläche bezeichnet verwirbelung gefördert und die Bildung von an der werden, welche eine genaue Regelung des Tempera-Grenzfläche relativ bewegungslosen, stillstehenden 5 turgradienten des erfindungsgemäßen Verfahrens so-Kältemittelschichten verhindert wird. wie eine leichte Regelung der Temperatur an der In-

Die Grenzflächenzone markiert die Grenze zwi- jekdonsdüse ermöglicht. Gewöhnlich ist für den Besehen den beiden Kältemitteln. In Weiterbildung der reich, der sich von der Injektionsöffnung bis zu einer Erfindung ist vorgesehen, daß zur Förderung der Höhe von 5 bis 7,6 cm oberhalb derselben erstreckt, Grenzflächenverwirbelung bei der Erzeugung des io ein negativer Temperaturgradient von 5,8^: C je cm Temperaturgradienten der Dichteunterschied zwi- angemessen und leicht aufrechtzuerhalten,
sehen den Kältemitteln, in einem Bereich von 0.30 bis Ferner ist der Tröpfchendurchtritt aus der war-

0.50 g cm³ liegend gewählt wird. Im besonderen wird men Zone in die kalte Zone im wesentlichen unbedurch die Übertragung von Bewegungsenergie auf hindert, wenn die viskose Schicht auf diese Weise die Grenzflächenzone als Folge eines Konvektions- 15 vermieden ist und eine Grenzflächenverwirbelung erprezesses in den jeweiligen Kältemitteln ein ge- zielt wird. Ein typischer Bereich für den Dichteunterwünschter Grad an Grenzflächenverwirbelung einge- schied, der für die erfindungsgemäßen Zwecke geeigleitet und aufrechterhaken. net ist, liegt, wie erwähnt, in der Größenordnung

Der hierdurch herbeigeführte, verbesserte Wärme- 0,3U bis 0.50 g/cm^:i.

austausch zwischen den beiden Kältemitteln macht es 20 Die Größe der gefröre.: η Tröpfchen nimmt mit verhältnismäßig leicht, eine Tempernur in der Nähe zunehmender Injektionsgeschv.indigkeit ab. Die Indes Gefrierpunktes der Lösung an de^r Einspritzstelle jektionsgesch%vindigkeit wird ihrerseits durch den und einen steilen negativen Temperaturgradienten in Druck im Lösungsvorratstank bestimmt. Über einen der Größenordnung von 6 bis 8^C C je cm für einen Druckbereich von 0,2 bis 3,2 kg/cm² verändert sich sich von der Einspritzstelle bis zu einer Höhe von 5 25 die Tröpfchengröße von etwa 2,0 mm auf etwa bis 8 cm oberhalb derselben erstreckenden Bereich 0,1 mm. Bei einem konstanten Druck im Vorratstank aufrechtzuerhalten. Der Temperaturgradient kann von 0,8 kg/cm² wurde bei etwa 90 ⁰O des Produkts dadurch gesteuert werden, daß dem dichtesten Kälte- ein Durchmesser der gefrorenen Tröpfchen von mittel Wärme zugeführt und aus dem am wenigsten 0,3 mm ± 0,05 mm erzielt. Etwa 10⁰O liegen nach dichten Kältemittel die Wärme abgeleitet wird. 30 beiden Seiten außerhalb dieser Grenze.

Bei der Verwendung von drei Kältemitteln als Beim Arbeiten mit einem Kältemittelsystem aus

Kältemittelmasse werden im mittleren dieser Kälte- drei Flüssigkeiten umgibt die unterste dichteste mittel ein scharfer, negativer Temperaturgradient Flüssigkeit die Injektionsdüse in der Injektionszone, durch einen geregelten Wärmeaustausch mit den bei- Die mittlere Zone vermittelt den scharfen Temperaden benachbarten Kältemitteln aufrechterhalten. Die 35 turgradienten, während die obere Zone das Gefrieren vorgesehene Grenzflächenverwirbelung verhindert vervollständigt. Da jede Grenzfläche als Wärmeventil die Bildung einer viskosen, schwer zu durchdringen- wirkt, ist die mittlere Zone ziemlich leicht durch Einden Flüssigkeitsschicht im Bereich der Grenzflächen- stellung der Temperatur der beiden benachbarter, zone. Kältemittel zu regeln. Ein Vorteil dieses Systems bc-

AIs Kältemittel haben sich Trichloäthylen und 40 steht darin, daß die oberste Zone in ihrer Länge ver-1,2-Chlorpropan sowie Fluorkohlenstoffe bewährt, ringert werden kann, so daß sich eine kürzere Gedie aus Freon-Typen mit Werten von η von 1 bis 5 samteinheit mit niedrigeren Wärme- und Wärmeausgewählt werden. tauschkosten ergibt sowie geringere Wärmeverluste

Für wässrige Lösungen in Gestalt von Aluminium- in dem System auftreten.

sulfat und viele andere geeignete Salzlösungen und 45 Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Lösungsmittel trifft folgendes zu: Im allgemeinen ste- Zeichnung dargestellt und wird im folgenden näher hen die Einzelheiten des Profils und der Größe des beschrieben.
Temperaturgradienten zwischen den beiden Zonen Es zeigt

im direkten Verhältnis zum Unterschied in der Fig. 1 eine schematische Seitenansicht in schau-

Dichte der beiden Phasen. Je größer der Dichteunter- 50 bildlicher Darstellung einer Vorrichtung zur schied ist, desto größer ist auch der Tempera'ur- Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens unterschied. Obwohl Temperaturunterschiede von und

100⁰C oder mehr zwischen den Zonen erzielt und Fig. Z eine schematische Darstellung der Kältegeregelt werden können, ist dies für die unmittelba- mittelschichten mit den erhaltenen Temperaturgraren Zwecke der Erfindung weder erforderlich noch 55 dienten.

erwünscht. F i g. I zeigt in schematischcr Darstellung eins

Es wurde festgestellt, daß große Dichteunter- Vorrichtung, die zur Durchführung des erfindungsgeschiede zwischen den flüssigen Phasen, beispielsweise mäßen Verfahrens geeignet ist, Ein Zylinder 10, der über etwa 0,5 g/cm³, einen verhältnismäßig stabilen, beispielsweise aus Metall oder Glas sein kann, wird viskosen und ruhigen Grenzflächenbereich ergeben, 60 an seinem oberen Teil durch ein System von Rohran welchem die Strömung von Tröpfchen in die Ge- schlangen 11 gekühlt, die einen Kühlmittelstrom, wie frierzone verhindert wird. Stickstoffs, leiten. Der untere Teil ist von einer

Ein verringerter Dichteunterschied bewirkt jedoch Wärmequelle, beispielsweise von einer Heizspirale eine Zunahme in der Bewegungsgrößenübertragung 12, umgeben. Im oberen bzw. im unteren Teil ist ein auf die Grenzfläche durch einen Konvektionsprozeß, 6₅ Thermoelement 13 bzw. 14 angeordnet. Am Fuß ist der in den jeweiligen Zonen stattfindet, und regt die innerhalb des unteren Teils ein Tröpfcheninjektor 15 Grenzflächenverwirbelung an. Diese chaotische Vor- angeordnet, der unter Druck mit einer Salzlösung aus und Rückbewegung der Moleküle an der Grenzfläche einem nicht gezeigten Gefäß beliefert wird.

Erfindungsgemäß wird der Zylinder 10 mit zwei Kältemitteln von verschiedener Dichte beschickt. Wie in F i g. 2 gezeigt, nimmt das dichtere Kältemittel die untere oder Injektionszone ein. Das weniger dichte Kältemittel nimmt die obere bzw. die Gefrierzone ein. Hierbei stellt sich der aus F i g. 2 ersichtliche Temperaturverlauf ein.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Gefrieren von Flüssigkeitströpfchen, bei welchem Tröpfchen einer Lösung in eine Kältemittelmasse eingespritzt werden, die mit der Lösung unmischbar ist und eine höhere Dichte als die Lösung hat, und ein Temperaturgradient in der Kältemittelmasse zwischen einer Tröpfchen-Einspritzstelle und einer etwas oberhalb der Einspritzstelle befindlichen Stelle aufrechterhalten wird, wobei das Kältemittel an der Einspritzstelle eine geringfügig über dem Gefrierpunkt der Lösung liegende Temperatur und an der Stelle oberhalb der Einspritzstelle eine wesentlich tiefere Temperatur hat, dadurch gekennzeichnet, daß als Kältemittelmasse mindestens zwei miteinander unmischbare Kältemittel wesentlich verschiedener Dichte in Übereinanderanordnung verwendet werden, daß die Tröpfchen in das dichteste Kältemittel eingespritzt werden, wobei der Temperaturgradient derart aufrechterhalten wird, daß die Temperatur des dichtesten Kältemittels an der Einspritzstelle geringfügig oberhalb des Gefrierpunktes der Lösung und die Temperatur des weniger dichten Kältemittels wesentlich unter der Temperatur an der Einspritzstelle liegt, und daß die Dichten der beiden Kältemittel so gewählt werden, daß mit der Erzei.'jung des Temperaturgradienten eine Grenzflächenverwirbelunp gefördert und die Bildung von an der Grenzfläche relativ bewegungsksen, stillstehenden Kälter^ittelschichten verhindert wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Dichteunterschied zwischen den Kältemitteln in einem Bereich von 0,30 bis 0,50 g/cm^ liegend gewählt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Temperaturgradient als negativer Temperaturgradient im Bereich ν on 6 bis 8° C je cm für einen sich von der Einspritzstelle bis zu einer Höhe von 5 bis 8 cm oberhalb derselben erstreckenden Bereich aufrechterhalten wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Temperaturgradient dadurch gesteuert wird, daß dem dichtesten Kältemittel Wärme zugeführt und aus dem am wenigsten dichten Kältemittel Wärme abgeleitet wird.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß drei Kältemittel als Kältemittelmasse verwendet werden und im mittleren dieser Kältemittel ein scharfer negativer Temperaturgradient durch einen geregelten Wärmeaustausch mit den beiden benachbarten Kältemitteln aufrechterhalten wird.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Kältemittel aus Trichloräthylen und 1,2 Dichlorpropan sowie aus Fluorkohlenstoffen gewählt werden, die aus Freon-Typen mit Werten von η von 1 bis 5 gewählt werden.