DE2106945B2 - Verfahren und Vorrichtung zur Prüfung von Flüssigkeiten - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Prüfung von Flüssigkeiten in transparenten Behältern und insbesondere auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Feststellung partikelartiger Verunreinigungen in der inspizierten Flüssigkeit, besonders pharmazeutischen Lösungen für parenterale Injektion gemäß dem Oberbegriff von Anspruch 1 bzw. Anspruch 4.

Pharmazeutische Lösungen für parenterale Injektion werden unter Vorkehrungen zur Verhinderung einer partikelartigen Verunreinigung hergestellt Die Lösung wird nach ihrer Herstellung in transparente Behälter, z.B. Phiolen oder Ampullen, gewöhnlich aus Glas, gegeben, welche hermetisch verschlossen werden. Das Verfahren und die Vorrichtung ist besonders zur Inspektion von Flüssigkeit in durch Blasen hergestellten Phiolen geeignet

Trotz der bei der Herstellung der abgefüllten pharmazeutischen Lösungen für parenterale Verwendung getroffenen Vorkehrungen treten partikelartige Verunreinigungen auf. Da solche Verunreinigungsteilchen gefährlich oder auch tödlich sein können, wenn sie den Patienten injiziert werden, ist eine Inspektion jedes Behälters, nachdem er gefüllt und verschlossen ist obligatorisch.

Verschiedene Versuche wurden bisher zur Schaffung einer Methode und einer Vorrichtung zur Inspektion von Behältern gemacht, um die Gegenwart von partikelartigen Verunreinigungen in den Behältern festzustellen.

Solche Anordnungen umfassen Beleuchtungssysteme und eine Reihe von Anzeigevorrichtungen, die mit der Lichtquelle zusammenwirken, zur Feststellung der Gegenwart von Teilchen in einem zwischen der Quelle und der Anzeigevorrichtung vorgesehenen Behälter. Solche Anordnungen sind kostspielig in der Herstellung, schwierig einzustellen und kompliziert in der Verwendung. Hauptsächlich wird die durch die Teilchenbewegung zwischen der Lichtquelle und der Anzeigevorrichtung bewirkte Modulation des von der Lichtquelle zur Anzeigevorrichtung gehenden Lichtes als Anzeige für in dem Behälter vorhandene Verunreinigungsteilchen herangezogen. Eine solche Unterbrechung von Licht zeigt nicht die Teilchengröße an. Darüberhinaus sind bei vielen solchen Systemen die Anzeigeeinrichtung und die Lichtquelle an den gegenüberliegenden Seiten des Behälters und im wesentlichen zueinander ausgerichtet und senkrecht zur Bewegung der Teilchen in den Behältern, wenn ein solcher Behälter und der Inhalt in Umdrehung versetzt werden, angeordnet Diese Ausrichtung ist schwierig, wenn nicht unmöglich, herzustellen, um Teilchen die auf der Oberfläche der Lösung schwimmen oder auf dem Boden des Behälters ruhen, festzustellen. Wegen der Schwierigkeiten und Kompliziertheiten solcher Verfahren und Vorrichtungen wird ein großer Anteil der Inspektion von gefüllten Behältern in der pharmazeutischen Industrie durch Inspektoren durchgeführt, welche jeden Behälter visuell inspizieren. Eine solche visuelle Inspektion ist langsam, zeitraubend, kostspielig und von der Fähigkeit, Beurteilung, Ermüdung und von dem Irrtum des Menschen abhängig. Auch

unter den idealsten Inspektionsbedingungen sind die Teilchen, welche durch das menschliche Auge während der visuellen Inspektion gesehen werden können, verhältnismäßig groß.

Die DE-PS 9 29 822 betrifft eine Vorrichtung zum Zählen von Teilchen oder fotografischen Abdrücken davon, wobei sich die Teilchen nicht bewegen. Hierbei handelt es sich also nicht um das Zählen und die Beobachtung von sich in Flüssigkeiten bewegenden Teilchen. Diese Patentschrift hat also mit den Problemen der vorliegenden Erfindung nichts zu tun, insbesondere wenn man in Betracht zieht, daß man gemäß der vorliegenden Erfindung einen beweglichen Meniskus untersuchen kann. Es wird noch darauf hingewiesen, daß gemäß S. 3, Zeilen 92—95 die Probe P, wenn sie nicht ein fotografischer Abdruck ist, in einer Linie zwischen der Lichtquelle und dem Detektor liegt, d.h. daß es nicht selbstverständlich ist, den Detektor nicht in den direkten Lichtstrahl zu bringen.

Die DE-AS 12 43425 beschreibt ein Verfahren und eine Anordnung zur objektiven Prüfung flüssigkeitsgefüllter Behälter. Wie aus den Fig. 2 und 3 hervorgeht, hat die Vorrichtung den Detektor und die Lichtquelle in einer Linie mit dem Behälter. Die Idee ist, das Teilchen, die den Lichtstrahl schneiden, entweder als Schatten, 2^r> d.h. wenn sie hauptsächlich opak sind, oder als Lichtflecken, d. h. wenn sie z. B. Glasteilchen oder Kristalle sind, die wie konvergierende Linsen wirken, sichtbar werden. Diese Anordnung ist jedoch nicht zufriedenstellend, da die Hintergrundstrahlung sehr jo hoch ist, so daß das Verhältnis von Signal zu keinem Signal zu niedrig ist Daß diese Anordnung im allgemeinen unwirksam ist, wird durch die Tatsache gezeigt, daß die Anordnung in ihrer bevorzugten Form Lichtquellen und Fotozellen aufweist, um zwischen r, fallenden Teilchen und aufsteigenden Blasen zu unterscheiden. Darüber hinaus wird nicht die gesamte Flüssigkeit in dem Behälter und schon gar nicht der Meniskus erleuchtet, weshalb sie nicht geprüft werden können.

Die DE-OS 18 00 731 beschreibt eine Vorrichtung, bei der sich die Lichtquelle vorzugsweise unterhalb der zu prüfenden Ampulle befindet, während sich das Prüfsystem an der Seite befindet (S. 7, Zeilen 12-16). In Verbindung damit wird die bevorzugte Methode für die Bewegung der Ampulle verwendet, die darin besteht, daß man die Ampulle in einer Drehrichtung schnell rotieren läßt, und dann in der entgegengesetzten Drehrichtung langsamer rotieren läßt (S. 6, erster Absatz), so daß alle vorhandenen Teilchen in einer Säule in der Mitte der Ampulle aufsteigen (S. 6 unten bis S. 7 oben).

Es ist darauf hinzuweisen, daß die zweite Rotation in Gegenrichtung eine Zeitverschwendung ist, die gemäß vorliegender Erfindung vermieden wird. Diese zweite « Rotation in Gegenrichtung ist jedoch gemäß der DE-OS 18 00 731 zwingend notwendig, da die Teilchen um die Längsachse der Ampulle konzentriert weiden müssen, um sie von unten richtig beleuchten zu können. Da die Ampulle von unten abgestützt ist (vgl. Fig. 4), werden to die äußeren Teile der Flüssigkeit abgeschirmt und daher nicht gut beleuchtet Aus der der DE-OS 18 00 731 entsprechenden US-PS 35 28 544 geht dies noch klarer hervor. Natürlich muß die Ampulle von der Schattenzone her inspiziert werden (vgl. Fig. 4), was jedoch keineswegs eine Vorwegnahme der Vorrichtung gemäß vorliegender Erfindung ist, bei der zwei Lichtquellen die Ampulle von der Seite her beleuchten, was gemäß der Vorrichtung, die in der DE-OS 18 00 731 beschrieben ist, unmöglich ist

Darüber hinaus zeigt Fig. 4 einen Schirm, um die Reflexion vom Meniskus in den Detektor zu verhindern (S. 7 unten): Ganz im Gegensatz dazu ist es gemäß der Vorrichtung gemäß vorliegender Erfindung möglich, die Oberfläche der Flüssigkeit zu prüfen, wobei in einer bevorzugten Ausführungsform die Kamera nach unten gerichtet ist, so daß der Meniskus noch näher untersucht werden kann. Normalerweise ist der Meniskus etwas turbulent und daher eine Quelle von irregulären Reflexionen, die fälschlicherweise für Teilchen gehalten werden können. Daraus ergibt sich die Notwendigkeit gemäß DE-OS 18 00 731, durch einen Schirm den Meniskus von der Beobachtung und Prüfung auszuschließen. Es ist jedoch bekannt, daß Teilchen aufgrund ihrer eigenen niedrigen Dichte oder der Oberflächenspannung auf dem Meniskus schwimmen, so daß es äußerst wünschenswert ist, den Meniskus zu überprüfen.

Außerdem wird in der DE-OS 18 00731 nur eine Inspektion während des Drehens offenbart (s.(3) auf S. 10), wobei angenommen wird, daß Kratzer oder andere Defekte und Zeichen an den durchsichtigen Wänden des Behälters oder der Ampulle nicht aufgespürt werden, da sie sich langsam bewegen. Diese Behauptung ist jedoch sehr umstritten, da sich langsam bewegende Teilchen sehr wohl für derartige Fehler in der Behälterwand gehalten werden können, so daß Ampullen mit schädlichem Inhalt nicht aussortiert werden. Der Inhalt solcher Ampullen kann den Tod bei Injektionen verursachen. Weiterhin können solche Defekte, wenn sie für Teilchen gehalten werden, dazu führen, daß die sonst annehmbaren Ampullen aussortiert werden, was zur Vergeudung von brauchbaren Ampullen führt Daher kann die Einrichtung und das Verfahren gemäß DE-OS 18 00 731 einen Teil der Grundprobleme bei der Prüfung von gefüllten Ampullen nicht lösen, während dies gemäß der vorliegenden Erfindung möglich ist, da dadurch zwischen Teilchen in der Flüssigkeit und Schäden an der Ampulle selbst sehr gut unterschieden werden kann.

Die DE-OS 19 25 693 beschreibt ein Verfahren und eine Apparatur zur Prüfung von Gegenständen mittels aufeinanderfolgender Fernsehaufnahmen. Auch hier erfolgt die Beleuchtung von unten, aber in diesem Fall wird der Behälter oder die Ampulle von oben gehalten, so daß der untere Teil durch Halterungen nicht verdeckt wird, woraus abgeleitet wird, daß die ganze Flüssigkeit gleichmäßig illuminiert werden soll. Dies ist jedoch tatsächlich sehr fraglich, da der Boden der Ampulle oder des Behälters im allgemeinen unebene Stellen wie Einsenkungen, Ausbuchtungen, dickere und dünnere Bereiche und vielleicht Bläschen aufgrund des Herstellungsvorganges aufweist und es daher sicherlich wesentlich wünschenswerter ist, den Behälter oder die Ampulle durch die Seiten zu beleuchten, die normalerweise viel gleichmäßiger sind als der Boden. Gemäß dem Verfahren und der Vorrichtung der DE-OS 19 25 693 ist es jedoch notwendig, die Lichtquelle unter dem Behälter anzuordnen, damit das Abtasten durch die Fernsehkamera möglich wird.

In der Offenbarung der DE-OS 19 25 693 findet sich nichrs, was darauf hinweist, daß man die gesamte Flüssigkeit oder gar den Meniskus inspizieren kann. Dies ist auch bei der Anordnung nicht möglich, da nachfolgende Abtastaufzeichnungen sich ergeben würden, die wesentlich unterschiedlich wären, was fälschlicherweise zur Zurückweisung von geeigneten Ampullen

führen würde.

Die US-PS 32 17 877 betrifft eine Vorrichtung zur automatischen Inspektion von drehbaren Ampullen. Zwar befindet sich der Detektor nicht in einer Linie mit der Ampulle und der Lichtquelle, jedoch ist es nicht ^r> möglich, die gesamte Flüssigkeit und insbesondere den Meniskus der Flüssigkeit in der Ampulle zu prüfen. Dies geht eindeutig aus den Fig. 8a und 8b sowie der Beschreibung Sp. 12, letzter Absatz und Sp. 13, erster Absatz hervor. Im übrigen soll nach Sp. 7, erster Absatz ι ο die Ampulle nur mit einem schmalen Lichtstrahl illuminiert werden, um Reflexion zu verhindern.

Die US-PS 34 11 009 betrifft eine Vorrichtung zur Inspektion von leeren Behältern auf Schmutz und andere fremde Teilchen. Daher betrifft sie ein ganz anderes Gebiet als die vorliegende Erfindung. Sie zeigt, daß eine ausgedehnte diffuse Lichtquelle verwendet werden kann, was nach der vorliegenden Erfindung nicht der Fall ist. Aus Fig. 1—3 ist ersichtlich, daß die Lichtquelle, die leere Flasche und die Fotozelle sich in einer Linie befinden. Da die Flasche leer ist, ergibt sich natürlich kein Problem mit der Prüfung eines Meniskus einer Flüssigkeit

Die DE-OS 16 48 634 führt gegebenenfalls zu einem älteren Recht Wie aus S. 6, Zeilen 4/5 hervorgeht, wird die Ampulle von unten beleuchtet, so daß die Nachteile, wie sie oben bei der DE-OS 18 00731 und DE-OS 19 25 693 diskutiert worden sind, gleichfalls auftreten. Darüber hinaus wird, wie aus S. 6 oben und S. 15 hervorgeht die Ampulle während der Messung gedreht 3" Im Gegensatz zu den Ausführungen auf S. 15 führt das Drehen während der Inspektion zur Annahme von schadhaften Ampullen oder zum Ausschluß von annehmbaren Ampullen, wie es ausführlich bei der Abhandlung der DE-OS 18 00 731 beschrieben worden ist.

Schließlich ist darauf hinzuweisen, daß mit dem Verfahren und der Vorrichtung der DE-OS 16 48 634 die Prüfung des Meniskus nicht möglich ist

Gegenstand der Erfindung sind die in den Ansprüchen dargelegten Verfahren und Vorrichtungen.

Bei dem Verfahren und der Vorrichtung gemäß der Erfindung wird der zu inspizierende Behälter von Lichtquellen beleuchtet welche in Bezug zu dem Behälter und der Aufnahmeeinrichtung in einem Winkel « angeordnet sind. Eine Lichtquelle ist an der einen Seite der Bildachse der Aufnahmeeinrichtung und eine zweite Lichtquelle ist an der anderen Seite der Bildachse angeordnet Das Licht wird axial über den Behälter verteilt vorzugsweise über die gesamte Höhe der ⁵" Lösung und vorzugsweise besitzen beide Quellen die gleiche Intensität Es wurde gefunden, daß ein einziges oder mehrere optische Glasfaserbündel, die an einem Ende einer üblichen Lichtquelle ausgesetzt und in Säulen an den gegenüberliegenden Seiten der Bildachse der Aufnahmeeinrichtung angeordnet sind, für die Beleuchtung besonders geeignet sind. Es sind aber auch andere Lichtquellen geeignet

Der zu inspizierende Behälter wird zwischen den lichtquellen und der Aufnahrneeinrichtung angeordnet und die Lichtstrahlen, die von den Quellen ausgehen, werden nicht direkt zu dem Aufnahmegerät gerichtet sondern vielmehr zu dem Behälter, so daß sich die Lichtstrahlen in der Lösung oder Flüssigkeit in dem Behälter schneiden, um im wesentlichen die gesamte Flüssigkeit zu beleuchten. Die Innenwände des Behälters reflektieren das auftreffende Licht in die Lösung, so daß im wesentlichen die gesamte Flüssigkeit beleuchtet wird. Die Winkel, unter welchen die Lichtquellen gegen den Behälter gerichtet sind, werden so eingestellt daß das von den Lichtquellen kommende durch die Flüssigkeit gehend? und durch die Innenwände des Behälters reflektierte Licht eine Winkelschattenzone, ausgehend von dem Behälter, freiläßt. Die Aufnahmeeinrichtung ist in dieser Winkelschattenzone angeordnet. Vorzugsweise sind die Lichtquellen so abgeschirmt und angeordnet, daß das Bild der in der Glaswand des Behälters reflektierten Lichtquellen nicht an der Aufnahmeeinrichtung erscheint

Die Aufnahmeeinrichtung kann irgendein elektrooptischen Wandler sein, welcher in Abhängigkeit von der Änderung der Lichtintensität des Bildes, auf das er eingestellt ist ein elektrisches Signal erzeugt Beispielsweise ist eine Kamera, wie eine Vidiconkamera, auf den Behälter eingestellt und durch ein Kabel mit einem Empfänger verbunden, welcher zur optischen Sichtbarmachung des übermittelten Bildes einen Schirm aufweist der auf von der Kamera erhaltene Signalimpulse anspricht Der Empfänger ist so angeordnet daß sein optisches Bild von dem Bedienungsmann sichtbar ist Vorzugsweise wird zur Bequemlichkeit für den Bedienungsmann und aus Gründen, die sich aus dem folgenden besser ergeben, das auf dem Schirm projizierte Bild vergrößert Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist die Kameraachse in Bezug zur Vertikalachse des Behälters geneigt, so daß die obere Fläche und der Boden des Behälters, sowie die dazwischenliegende Lösung innerhalb des Sichtbereiches der Kamera liegt

Nachdem der Behälter zwischen den Lichtquellen und der Kamera angeordnet ist wird er in Umdrehung versetzt und vor der Inspektion gestoppt Diese Umdrehung des Behälters ist ausreichend schnell und von ausreichender Dauer, um die Flüssigkeit in dem Behälter und irgendwelche Teilchen darin in Umdrehung zu versetzen, aber sie liegt unterhalb der Geschwindigkeit welche die Bildung von Hohlräumen in der Flüssigkeit und damit ein Sprudeln und Lufteinschlüsse bewirken würde. Die Umdrehung der Flüssigkeit und irgendwelcher Teilchen darin bewirkt daß das von der Kamera aufgenommene und elektronisch durch das Verbindungskabel zum Bildschirm übermittelte Bild der Teilchen sich über den Schirm entsprechend bewegt Eine solche Bewegung gestattet das Bild der Teilchen in der Lösung von Bildern zu unterscheiden, welche durch Fehler in den Glaswänden des Behälters oder durch Teilchen, z. B. Staub, die sich auf der Außenseite der Phiole befinden können, hervorgerufen werden.

Die von den beidseitig der Bildachse der Aufnahmekamera angeordneten Lichtquellen ausgehenden Lichtstrahlen treffen auf die Oberfläche der sich in eier Lösung bewegenden Teilchen und die Teilchen werden beleuchtet Das sich ergebende Bud wird von der Aufnahmekamera aufgenommen und dem Bildschirm übermittelt Auf diese Weise wird das Bud jedes Teilchens zu dem Bildschirm übermittelt andLvon dem Bedienungsmann gesehen. Wie bereits ausgeführt, kann das Teilchenbild auf dem Schirm vergrößert werden. Ohne eine solche Vergrößerung kann das auf dem Schirm übermittelte BDd durch den Bedienungsmann nicht festgestellt werden. Die Teilchengröße kann dann entweder durch Veränderung der Bildauflösungsgrenzen oder durch direkte Messung der ächtbaren Bilder bestimmt werden. Außer zur Feststellung von Teilchen in der Lösung kann das Verfahren und die Vorrichtung

gemäß der Erfindung zur Messung der Teilchengröße verwendet werden.

Obwohl das vorliegende Verfahren ausreichend empfindlich ist, um Teilchen von sogar sehr kleiner Größe festzustellen, ist es nichtsdestoweniger zur Schaffung eines passenden Standards zur Inspektion von pharmazeutischen Lösungen für die parenterale Verwendung geeignet. Die genaue Größe von Teilchen, oberhalb welcher bei Injizierung in den Patienten eine Beeinträchtigung oder Unterbrechung des Kreislaufes eintritt, was zu Embolien führen oder tödlich sein kann, ist nicht bekannt. Diese Größe wird in einigem Ausmaß von der Zusammensetzung des Teilchens und der Widerstandsfähigkeit des Pa'ienten abhängen und ist kritischer, wenn die Injekt.on intravenös und nicht intramuskulär verabreicht *ird. Die Größe der Teilchen, welche mit dem Verfahren und der Vorrichtung gemäß vorliegender Erfindung festgestellt werden kann, ist jedoch viel kleiner als jene, welche mit dem menschlichen Auge feststellbar ist. Dies trifft insbesondere zu, wenn bei der vorliegenden Vorrichtung das Teilchenbild vergrößeit wird. Da eine vollständige Entfernung der Teilchen aus parenteralen Lösungen nicht möglich ist und ca ferner Lösungen mit Teilchen, welche kleiner sind als jene, welche mit dem menschlichen Auge feststellbar sind, bisher zulässig waren, ist die Vorrichtung gemäß der Erfindung mit Einrichtungen zur selektiven Ausscheidung der Bilder von Teilchen unter einer bestimmten Größe und zur Übermittlung der Bilder größerer Teilchen ausgestattet. Dies kann entweder elektronisch zwischen der Kamera und dem Bildschirm oder optisch zwischen der Kamera und dem Behälter bewerkstelligt werden. Man kann dies auch durch eine kombinierte elektronische und optische Einrichtung erreichen. Es wurde gefunden, daß optische Einrichtungen verhältnismäßig billig und für diesen Zweck geeignet sind. Die Ausfilterung der Bilder kleinerer Teilchen und die Übermittlung der Bilder größerer Teilchen auf den Schirm vereinfacht den Inspektionsvorgang indem dieser auf eine Go-no-go-Bestimmung reduziert wird und beseitigt die Notwendigkeit der Beurteilung von Seiten des Bedienungsmannes. Die Größe der Teilchen, unter welcher das Bild nicht übertragen wird und oberhalb welcher das Bild übertragen wird, ist willkürlich ausgewählt und geregelt. Es wurde gefunden daß für Zwecke der Inspektion parenteraler Lösungen eine Teilchengröße von 10 bis 15 Mikron, welche beträchtlich unterhalb der durch das bloße menschliche Auge feststellbaren Teilchengröße liegt, annehmbar ist.

Die Erfindung wird in der folgenden Beschreibung und anhand der Zeichnungen, in welchen eine Ausführungsform beispielsweise dargestelft ist, näher erläutert

F i g. 1 zeigt eine Draufsicht der Vorrichtung mit dem Bildempfänger in Vorderansicht,

Fig.2 eine Seitenansicht der Vorrichtung nach F i g. 1 unter Weglassung des Bildempfängers,

F i g. 3 einen Schnitt nach der linie 3-3 in F i g. 1 und

Fi g. 4 eine vergrößerte schematische Ansicht des Durchganges des Lichtes durch den Behälter und die Flüssigkeit

Die Kabel 2 und 4 mi t je einer äußeren Schützabschirmung 6 und einem optischen Glasfaserbündel 8 innerhalb der Abschirmung 6 sind mit ihrem einen Ende mit einer Lichtquelle 10 verbunden. Mit ihren anderen Enden sind die Kabel hinter Schirmen 12,14 oberhalb des Drehtisches 16 in ortsfester Lage angeordnet Die Enden der Kabel 2 und 4 in der Lichtquelle 10 sind offen und erhalten Licht aus der Lichtquelle, welches durch die Glasfaserbündel 8 zu den offenen Enden der Kabel 2 und 4 an den Schirmen 12 und 14 weitergeleitet wird.

Jede Lichtquelle, welche eine ausreichende Intensität zur Beleuchtung der Flüssigkeit und Teilchen aufweist und für die Bildeinrichtung passend ist, kann verwendet werden. Es wurde gefunden, daß ein Glühlicht mit 150W und 21V, z.B. General Electric Typ EKE,

ίο geeignet ist.

Der Drehtisch 16 ist auf einer Welle 18 befestigt, welche durch einen Motor 20, der ortsfest auf dem Träger 22 angeordnet ist, angetrieben wird. Die durch den Motor 20 angetriebene Welle 18 ist durch den Motor hindurch mittels des Hebels 24 vertikal bewegbar, wobei der Hebe! bei 26 an die Welle 18 und bei 28 an den Träger 30 angelenkt ist.

Eine elektronische Kamera 32 mit einer Bildlinse 34 ist auf dem ortsfesten Träger 36 angeordnet, so daß die Bildlinse 34 nach abwärts gerichtet ist und einen Bildbereich und -winkel bildet, der sich von der Kamera 32 zu dem Drehtisch 16, wenn der Drehtisch in die strichlierte Lage in F i g. 2 angehoben ist, und nach oben und außenhin zwischen den benachbarten Enden der Schirme 12 und 14 erstreckt. Die Kamera 32 ist durch ein Kabel 38 mit dem Empfänger 40 verbunden, der einen Bildschirm 42 aufweist Knöpfe 44 an dem Empfänger 40 gestatten die notwendigen Bildeinstellungen, wie sie üblicherweise an der bevorzugten Type einer elektrooptischen Einrichtung, z. B. einem lconoscop, angewendet werden.

Der verschlossene Behälter 50 enthaltend die bezüglich vorhandener Teilchen zu inspizierende Lösung 52 wird auf dem Drehtisch 16 gegeben, wenn sich dieser in seiner unteren mit vollen Linien dargestellten Lage, F i g. 2, befindet und der Drehtisch wird durch Niederdrücken des Hebeis 24 in die durch strichlierte Linien angedeutete Lage angehoben. Hat der Behälter 50 und der Drehtisch 16 diese Lage erreicht, so wird der Mikroschalter 54 geschlossen und durch ein Zeitglied 56 der Motor 20 für einen vorbestimmten Zeitintervall in Betrieb gesetzt, um den Drehtisch 16, den Behälter 50 und die Lösung 52 in dem Behälter in Umdrehung zu versetzen. Wie bereits ausgeführt, ist die Geschwindigkeit und Dauer der Umdrehung ausreichend, um zu bewirken, daß die Lösung 52 und irgendwelche Teilchen darin in Umdrehung versetzt werden, aber sie liegt unter der Geschwindigkeit, bei welcher eine Hohlraumbildung, ein Sprudeln und Lufteinschlüsse in die Lösung stattfinden.

Bevor der Behälter 50 auf den Drehtisch 16 gegeben und angehoben wird, werden die Lichtquelle 10, die Kamera 32 und der Empfänger 40 eingeschaltet Auf diese Weise befindet sich, wenn der Behälter 50 angehoben, in Umdrehung versetzt und dann angehalten wird, die Lösung 52 in der Bahn des im Winkel gegen die Bildachse der Linse 34 der Kamera 32 gerichteten Lichtes, welches von den Enden der Faserbündel 8 in den Kabeln 2 und 4 ausgeht Die Seiten irgendeines Teilchens in der Lösung 52 wird durch die Lichtstrahlen aus dem Faserbündel 8 in den Kabeln 2 und 4 beleuchtet, und eine solche Beleuchtung wird durch die Kamera 32 festgestellt und auf den Schirm 42 des Empfängers 40 übertragen. Die Linse 34 der Kamera 32 ist durch eine Blende 60 oder durch elektröoptische Einrichtungen oder eine Kombination davon auf das gewünschte Auflösungsvermögen eingestellt Die Bildöffnungen der

optischen Blende 60 wird z. B. Teilchenbilder über eine bestimmte Größe, z.B. 10 bis 15 Mikron, übertragen, aber die Übertragung von Teilchenbilder mit kleinerer Größe sperren. Auf diese Weise kann der Bedienungsmann, wenn er auf den Schirm 52 ein Teilchen oder Teilchen abgebildet sieht, den der Inspektion unterzogenen Behälter ausscheiden und jene Behälter durchgehen lassen, wenn auf dem Schirm kein Teilchen abgebildet ist. Wenn natürlich der Bedienungsmann ein Teilchen abgebildet sieht und das Teilchenbild bewegt sich nicht über den Schirm, so weiß er, daß das abgebildete Teilchen entweder ein Teilchen auf der Außenseite des Behälters oder ein Fehler im Glas ist, und der Behälter wird nicht ausgeschieden.

Bei dem Verfahren und der Vorrichtung gemäß der Erfindung wird die Oberfläche jedes Teilchens in der Lösung durch direktes und reflektiertes Licht beleuchtet. Um eine solche Seitenbeleuchtung zu schaffen, sind die Lichtquellen im Winkel an den beiden Seiten der Bildachse der Einrichtung angeordnet und die Lösung wird bezüglich der verunreinigenden Teilchen von der anderen Seite des Behälters betrachtet Dieses Phänomen ist in Fig.4 veranschaulicht Die Strahlen des Lichtes aus den Faserbündeln 8 in den Kabeln 2,4 gehen durch die Wand des Behälters 50 hindurch und schneiden sich in der Lösung 5Z Die Breite des Strahles an den Bündeln 8 in jedem der Kabeln 2 und 4 ist vorzugsweise nicht kleiner als 5% und nicht größer als 75% des Durchmessers des zu prüfenden Behälters, wenn Lichtquellen normaler Intensität verwendet werden. Die Breite kann kleiner sein mit Lichtquellen höherer Intensität, z. B. einem Lichtbogen, und sie kann größer sein, wenn die Intensität äußerst niedrig ist Die Höhe solcher Strahlen ist, wenn sie in die Lösung eintreten, nicht kleiner als die Höhe einer solchen Lösung. Nachdem sich die Lichtstrahlen geschnitten haben, treffen sie die Innenwand des Behälters, ein Teil des Lichtes geht durch die Behälterwand und ein Teil wird durch die Wand in die Lösung reflektiert und trifft die Innenwand an der gegenüberliegenden Seite. Eine solche Reflexion der Lichtstrahlen beleuchtet die

s Lösung in dem Behälter. Dieses Licht, welches die Lösung beleuchtet, wird von den Teilchen aufgenommen und bildet das sichtbare Teilchenbild.

Die Beleuchtung der Lösung und die Reflexion der Lichtstrahlen durch die Innenwand des Behälters wird

ίο durch den Winkel, in welchem die Lichtstrahlen von den Faserbündel 8 in den Kabeln 2 und 4 gegen den Behälter 50 und die Lösung darin gerichtet sind, geregelt. Gemäß der Erfindung wird dieser Winkel so eingestellt, daß in einem Winkelbereich der vom Behälter 50 unter einem Winkel von etwa 30° ausgeht, kein Licht von dem Behälter 50 oder der Lösung 52 ausgestrahlt wird. Auf diese Weise wird, insofern es sich um Licht aus den Kabeln 2 und 4 handelt, ein winkelförmiger lichtloser Bereich oder eine Schattenzone gebildet und in dieser

M Schattenzone befinden sich die Bildeinrichtungen.

Wie bereits ausgeführt, hat die Blende 60 für Inspektionszwecke eine besondere Größe, um Teilchenbilder einer Größe unterhalb z. B. 10 bis 15 Mikron zu sperren, und Bilder von Teilchen mit einer größeren Abmessung durchzulassen. Durch Verwendung von Blenden verschiedener Größe und durch Zählen der Teilchenbilder kann das Verfahren und die Vorrichtung gemäß der Erfindung zum Messen der Teilchengröße und des Teilchengehaltes verwendet werden. Außer zur Inspektion von Flüssigkeit zwecks Feststellung von Teilchen oberhalb einer vorbestimmten Größe, wofür das Verfahren und die Vorrichtung vorliegender Erfindung in erster Linie gedacht ist, kann das Verfahren und die Vorrichtung für Laboratorienzwecke zum Messen und Zählen der Teilchen angewendet werden.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (8)

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Prüfen von Flüssigkeiten in transparenten Behältern, z. B. Ampullen, auf partikelförmige Verunreinigungen, bei dem die Behälter in eine Prüfstation gebracht, in Rotation versetzt und ohne Hohlräume zu bilden wieder abgestoppt und beleuchtet werden und das gestreute Licht gemessen wird, dadurch gekennzeichnet, daß ein Behälter durch zwei im Winkel angeordnete Lichtvorhänge beleuchtet wird, die im wesentlichen die ganze Höhe des Behälters einschließlich des oberen Meniskus erfassen, achsparallel sind und sich in der Behälterachse schneiden, und daß das Streulicht in einer Schattenzone beider Lichtvorhänge gemessen und derart ausgewertet wird, daß nur bewegte Partikel erfaßt werden. - .

% Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Flüssigkeit außerhalb des Raumes, der durch die Ebenen der oberen und der unteren Oberfläche der Flüssigkeit bestimmt ist, vorzugsweise oberhalb der Oberfläche der Flüssigkeit überprüft

3. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man bei der optischen Prüfung Teilchenbilder, die kleiner als eine vorgeschriebene Größe sind, ausschließt

4. Vorrichtung zum Prüfen von Flüssigkeiten in transparenten Behältern, z. B. Ampullen, auf partikelförmige Verunreinigungen, mit einer Transport- J« einrichtung zum Befördern der Behälter in eine Prüfstation, einer Einrichtung zum Rotieren und Abstoppen der Behälter, einer Lichtquelle zu ihrer Beleuchtung und einem Lichtdetektor zur Messung des Streulichts, dadurch gekennzeichnet, daß die i^r> Lichtquelle so ausgebildet ist, daß zwei zu einem Behälter achsparallele Lichtvorhänge entstehen, die sich im Winkel in der Behälterachse schneiden und im wesentlichen die gesamte Höhe des Behälters einschließlich Meniskus erfassen, daß der Lichtde- <to tektor in einer der Schattenzonen zwischen den Lichtvorhängen angeordnet ist und daß eine angeschlossene Auswerteinrichtung nur bewegte Partikel erfaßt

5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Lichtquelle eine erste Lichtquelle zur Leitung des Lichts zu dem Behälter entlang eines Lichtvorhanges, der im Winkel an einer Seite der Bildachse vorgesehen ist und eine zweite Lichtquelle zur Leitung des Lichts zu dem Behälter entlang eines zweiten Lichtvorhangs, der im Winkel an der anderen Seite der Bildachse vorgesehen ist, umfaßt

6. Vorrichtung nach Anspruch 4 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Auswerteinrichtung elektrooptische Einrichtungen, vorzugsweise eine Vidi- con-Kamera und einen durch ein Kabel mit der Kamera verbundenen Empfänger aufweist, wobei der Empfänger mit einer auf Signalimpulse von der Kamera ansprechenden Blende zur Sendung von Bildern von Teilchen in der Flüssigkeit ausgestattet &o ist

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Kamera in einem Winkel außerhalb des Raumes, der durch die Ebenen der oberen und unteren Oberflächen der Flüssigkeit in den Behälter bestimmt ist, vorzugsweise oberhalb der Oberfläche der Flüssigkeit angeordnet ist.

8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Kamera eine optische Blende enthält, die die Übermittlung von Teilchenbildern oberhalb einer bestimmten Größe zuläßt