CH620029A5

CH620029A5 -

Info

Publication number: CH620029A5
Application number: CH395279A
Authority: CH
Inventors: Julius Z Knapp; John C Zeiss
Original assignee: Scherico Ltd
Priority date: 1974-09-12
Filing date: 1979-04-26
Publication date: 1980-10-31
Also published as: FR2284877A1; GB1524041A; SE414675B; CH611419A5; DE2539766A1; US3966332A; SE7510090L; GB1524043A; FR2284877B1; BE833255A; CA1074887A; NL7510605A; JPS5156287A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Prüfung flüssigkeitsgefüllter transparenter Gefässe beliebiger Grösse auf Anwesenheit von Fremdstoffteilchen, insbesondere ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Entdecken und Erfassen der Anwesenheit feinteiliger Stoffe in Ampullen, Flaschen, Kolben, Spritzen oder Phiolen.

Die Technik der Prüfung flüssigkeitsgefüllter Gefässe, insbesondere Phiolen und Ampullen, auf die Anwesenheit feinteiliger Stoffe ist verhältnismässig alt und vielfältig, wie beispielsweise die US-PSen 2 132 447,2 426 355,2 531 529,

3 029 349, 3 217 877,3 415 997,3 496 369, 3 528 544, 3 598 907,3 627 423,3 777 169 und 3 830 969 zeigen. Bei den meisten vorstehend genannten US-Patentschriften (ebenso wie im vorliegenden Fall) besteht die Nachweismethode darin, dass man ein zu prüfendes Gefäss in Drehung versetzt, die Drehbewegung des Gefässes schnell zum Stillstand bringt und dann die beleuchtete rotierende Flüssigkeit auf die Anwesenheit von sich bewegenden Teilchen prüft. Hierdurch wird die Entdeckung der Teilchen vereinfacht, da ein sich bewegendes beleuchtetes Teilchen leicht wahrnehmbar und leicht von den feststehenden Reflexionen unterscheidbar ist, die sich aus Fehlern im Gefäss ergeben.

Bisher sind zahlreiche Systeme entwickelt worden, bei denen flüssigkeitsgefüllte transparente Gefässe mit einem oder mehreren Photoempfängern sowohl auf grosse Teilchen (z.B. Glasbruchstücke) als auch feine Teilchen (unter 50 |x), die in der rotierenden Flüssigkeit schweben, geprüft werden.

Gegenstand der Erfindung sind eine verbesserte Vorrichtung und ein Verfahren zur Prüfung von Flüssigkeiten in transparenten Gefässen auf feinteilige Fremdstoffteilchen insbesondere eine Vorrichtung und ein Verfahren, wodurch die Verunreinigungen nach Grössen eingestuft werden können, z.B. bei der Prüfung von Medikamenten, die für die parenterale Verabreichung vorgesehen sind, wo die relativen Grössen der feinteiligen Stoffe wichtig sind.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Prüfung von flüssigkeitsgefüllten transparenten Gefässen auf Anwesenheit von feinteiligen Feststoffen in der Flüssigkeit. Sie ist dadurch gekennzeichnet, dass man a) das Gefäss in eine Prüfstation stellt,

b) das Gefäss um eine Achse so dreht, dass der flüssige Inhalt veranlasst wird, sich mit einer Geschwindigkeit unterhalb der Geschwindigkeit, bei der Kavitation und Blasenbildung der Flüssigkeit verursacht wird, zu drehen,

c) die Drehbewegung des Gefässes plötzlich abbricht, so dass die Flüssigkeit und die darin enthaltenen Teilchen weiterhin rotieren,

d) das Gefäss und die Flüssigkeit mit Licht von konstanter Intensität beleuchtet,

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e) mit Abtastgliedern aus dem Gefäss austretendes Licht unterhalb der Sättigungsgrenze der Abtastglieder überwacht,

f) jede Änderung des austretenden Lichts elektronisch in ein Spannungssignal umwandelt,

g) ein Gesamtsignal aus den Spannungssignalen aller s Abtastglieder bildet und h) das Gefäss wegen feinteiliger Verunreinigung ausscheidet, wenn das Gesamtsignal numerisch dem Wert eines Bezugssignals gleichkommt oder diesen Wert überschreitet.

Die Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung zur Ausfüh- m rung dieses Verfahrens, welche gekennzeichnet ist durch eine Lichtquelle (10,8,6) von konstanter Intensität zur Beleuchtung des Gefässes (50) und der Flüssigkeit (52),

durch Bauteile (18,20,54,56), die das flüssigkeitsgefüllte Gefäss (50) um eine Achse drehen und die Drehung des Gefäs- i * ses (50) plötzlich zum Stillstand bringen,

durch Abtastglieder (31) zur Überwachung von Änderungen des Lichts, das durch ausgewählte Teile des flüssigkeitsgefüllten Gefässes (50) hindurchtritt und zur Erzeugung von entsprechenden Spannungssignalen dient, :<>

durch Bauelemente (36) zur Bildung eines Gesamtsignals aller dieser Spannungssignale und durch Bauelemente, die das Flüssigkeitsgefüllte Gefäss (50) ausscheiden, wenn das Gesamtsignal numerisch dem Wert eines Bezugssignals gleichkommt oder diesen Wert über- ^

schreitet.

Bei dem Verfahren und bei der Vorrichtung gemäss der Erfindung wird das zu prüfende Gefäss durch eine Strahlungsenergiequelle beleuchtet. Beliebige Strahlungsenergiequellen, z.B. sichtbares Licht (mit einem oder mehreren Bündeln von <i> Glasfaseroptiken, wie sie gemäss der US-PS 3 627 423 verwendet werden) oder UV-Licht oder Infrarotlicht können verwendet werden. Die bevorzugte Art der Beleuchtung wird in der US-PS 3 627 423 beschrieben.

Das flüssigkeitsgefüllte Gefäss wird mit einer Geschwindig-keit gedreht, die genügt, um die Flüssigkeit und etwaige darin enthaltene Fremdstoffteilchen zu drehen. Die Geschwindigkeit liegt jedoch unter der Geschwindigkeit, bei der Kavitation und Blasenbildung der Flüssigkeit verursacht werden. Das Gefäss wird vorzugsweise um eine senkrechte Achse gedreht, wodurch etwaigen Teilchen, die darin enthalten sind, eine genau waagerechte Bewegung verliehen wird. Das Gefäss kann natürlich um eine Achse, die nicht senkrecht ist, gedreht werden. Die Drehung des Gefässes wird dann plötzlich zum Stillstand gebracht. Teilchen, die sich in der Flüssigkeit oder auf ihrer Oberfläche l? bewegen, werden nicht nur durch direkte Strahlen von der Strahlungsquelle, sondern auch durch die von den Oberflächen des Gefässes reflektierten Strahlen beleuchtet. Die sich bewegenden Teilchen erscheinen oder zeigen sich als sich bewegende Licht- oder Schattenflecken, die zuweilen variierende Intensität 511 aufweisen, und lassen sich hierdurch leicht von Kratzern, Fehlern, Sprüngen, Flecken und anderen optischen Fehlern in den Wänden des feststehenden Gefässes und von Teilchen, Staub, Schrift oder Verzierungen, die sich an der Aussenseite des Gefässes befinden können und als feststehenden Licht- oder Schattenflecken von gleichbleibender Intensität erscheinen, unterscheiden.

Vorzugsweise werden einzelne Ausschnitte der Abbildung des Gefässes mit Hilfe mehrerer Faseroptikbündel überwacht, <,o wobei jedes Faseroptikbündel mit einem Photoempfänger verbunden ist. Jedes Faseroptikbündel hat eine rechteckige wirksame Stirnfläche. Die Faseroptikbündel sind so angeordnet,

dass Strinflächen mehrerer Bündel mehrere voneinander getrennte Streifen bilden. Diese Streifen verlaufen vorzugsweise <,5 parallel zur Abbildung der Drehachse des Gefässes. Diese Streifen bedingen, dass die Abbildung des Gefässes in mehrere Ausschnitte zerlegt wird, die sich vom Bild des Gefässbodens bis im wesentlichen zum Meniskusbild erstrecken. Wenn sich also ein Fremdstoffteilchen in der geprüften Flüssigkeit befindet, bewegt sich dessen Abbildung über mindestens einen der genannten Ausschnitte und wird von den entsprechenden Photoempfängern erfasst. Somit spielt es keine Rolle, wenn ein Teilchen zeitweise einen durch Schrift oder Verzierung auf dem Behälter verdunkelten Teil der Flüssigkeit durchläuft, da es erfasst wird, sobald es einen nicht verdunkelten Teil der Flüssigkeit durchläuft.

Die Faseroptikbündel können auch so angeordnet werden, dass die dadurch bedingten Ausschnitte der Gefässabbildung nicht rechteckig sind und/oder nicht parallel zur Abbildung der Drehachse verlaufen. Die Anordnung muss aber so gewählt werden, dass die genannten Ausschnitte die Bewegungswege der Fremdstoffteilchen schneiden.

Das auf jedes Faseroptikbündel fallende Licht wird beispielsweise elektronisch durch einen Photoempfänger mit konstanter Empfindlichkeit in ein Spannungssignal umgewandelt. Die Signale aus den Photoempfängern werden durch ein Differenzierglied so verarbeitet, dass nur Signale, die durch Änderungen des einfallenden Lichts verursacht werden, weitergeleitet werden. Licht von konstanter Intensität, das durch Fehler des Gefässes, Schrift, Verzierungen und Spiegelreflexionen gestreut wird, ergibt im Photoempfänger ein konstantes Signal, das daher bei der Differenzierung eliminiert wird. Beliebige Photoempfänger von konstanter Empfindlichkeit, d.h. Trans-duktoren, die innerhalb ihres Arbeitsbereiches ein Ausgangssignal erzeugen, das im wesentlichen direkt proportional dem einfallenden Licht ist, können verwendet werden.

Als Gesamtsignal kann entweder die Summe aller durch sich bewegende Fremdstoffteilchen verursachten Spannungssignale oder das zeitliche Integral dieser Summe oder die Summe aller über einem gewissen vorbestimmten Wert liegenden Signale gebildet werden. Der Entscheidung, ob das Gefäss akzeptiert oder verworfen wird, liegt der Vergleich eines Bezugssignals mit diesem Gesamtsignal zugrunde.

Zum besseren Verständnis der Erfindung werden nachstehend bevorzugte Ausführungsformen unter Bezugnahme auf die Abbildungen beschrieben.

Figur 1 ist eine Seitenansicht einer bevorzugten Ausführungsform einer Vorrichtung gemäss der Erfindung und zeigt eine Reihe von Photoempfängern und einen Ausdruckstreifen.

Figur 2 ist eine vergrösserte schematische Darstellung einer Aufsicht der Licht- und Schattenzonen im Bereich des Gefässes mit der in der Schattenzone liegenden Reihe von Detektoren.

Figur 3 ist ein Teilschnitt längs der Linie 3-3 von Fig. 1 und zeigt eine Reihe von Photoempfängern.

Figur 4 ist ein Teilschnitt längs der Linie 4-4 von Fig. 1 und zeigt Faseroptikbündel.

Bei der in Fig. 1 und Fig. 2 dargestellten Vorrichtung besteht jedes Kabel 2 und 4 aus einem Faseroptikbündel 8 innerhalb eines Schutzschirms 6. Die Enden der Kabel 2 und 4 sind offen, und je ein Ende jedes Kabels ist mit einer Lichtquelle 10 verbunden. Das Licht aus der Lichtquelle wird durch das Faseroptikbündel 8 zu den entgegengesetzten Enden der Kabel 2 und 4 übertragen. Diese Enden sind hinter Blenden 12 und 14 in fester Lage befestigt. Jede Lichtquelle, deren Intensität zur Beleuchtung der Flüssigkeit und der Teilchen genügt und die mit den Betrachtungsmitteln verträglich ist, kann verwendet werden. Beispielsweise erwies sich eine Glühlampe von 150 W und 21 V, z.B. eine General Electric-Lampe des Typs EKE, als geeinigt. Die Lichtquelle 10 wird durch den Stromkreis 11, der aus einem Faseroptik-Lichtintensitätsprobenehmer 13, der die Intensität des von der Quelle 10 abgegebenen Lichts überwacht, einem Phototransduktor 15 zur Erzeugung eines Spannungssignals 17, das der durch den Probenehmer 13 überwachten Lichtintensität proportional ist, und einem Servoverstärker 19

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zur Steuerung des Stroms 21 zur Lampe 10 besteht, auf der Grundlage eines Vergleichs des Spannungssignals 17 mit einem gespeicherten Bezugssignal 23 bei konstanter Intensität gehalten.

Der Drehtisch 16 ist an einer Welle 18 befestigt, die von s einem Motor 20 angetrieben wird, der auf einer Plattform 22 fest montiert ist. Die Welle 18 ist senkrecht mit Hilfe des Hebels 24 beweglich, der bei 26 an der Welle 18 und bei 28 an einem feststehenden Halter 30 angelenkt ist. Das verschlossene Gefäss 50, das eine Flüssigkeit 52 enthält, wird auf den Drehtisch 16 m gestellt, der durch Niederdrücken des Hebels 24 angehoben wird. Wenn der Drehtisch 16 und das Gefäss 50 die in Fig. 1 gestrichelt dargestellte Stellung erreicht haben, wird ein Mikro-schalter 54 geschlossen. Mit Hilfe der Zeitschaltvorrichtung 56 betätigt er den Motor 20 für eine vorher eingestellte Zeit, so 15 dass der Drehtisch 16, Gefäss 50 und die Lösung 52 in Drehung versetzt werden. Die Drehgeschwindigkeit und -zeit wird so gewählt, dass die Lösung 52 und etwa darin enthaltene Teilchen in Drehung versetzt werden. Jedoch liegt die gewählte Drehgeschwindigkeit unter dem Wert, bei dem Kavitation, Blasenbil- :n dung und Einschliessung von Luft in der Lösung stattfinden können. Natürlich können im Rahmen der Erfindung die Flaschen anstatt mit dem von Hand betätigten Hebelsystem auch automatisch auf dem Drehtisch angehoben werden.

Nachdem das Gefäss sich während einer vorbestimmten '-s Zeit gedreht hat, wird es plötzlich zum Stillstand gebracht,

wobei die Flüssigkeit und etwaige darin enthaltene Teilchen weiter rotieren. Das durch die Sammellinse 33 erzeugte Bild der rotierenden Flüssigkeit wird unmittelbar mit Hilfe mehrerer Faseroptikbündel 31 geprüft. Jedes Faseroptikbündel 31 ist mit -«> einem der Photoempfänger 34 verbunden. Die als Betrachtungsmittel dienenden Faseroptiken sind vorzugsweise in einem Winkel von etwa 17 bis 37° zur Horizontalen nach unten gerichtet, wobei ein Winkel von etwa 27° besonders bevorzugt wird. Jedes Faseroptikbündel überwacht eine Flächeneinheit 15 des Bildes der rotierenden Flüssigkeit, wobei jede Flächeneinheit einer Volumeneinheit der rotierenden Flüssigkeit entspricht. Jeder Photoempfänger spricht in vorbestimmter Weise auf einen beliebigen Beleuchtungswert innerhalb seines Arbeitsbereichs an. Alle Signale aus den Photoempfängern 411 werden durch eine elektronische Schaltung 36 verarbeitet, und das gebildete Gesamtausgangssignal wird am registrierenden Instrument 40 graphisch ausgedruckt. Das registrierende Instrument 40 kann von einem Prüfer verwendet werden, um festzustellen, ob der Gehalt an Fremdstoffteilchen im Gefäss annehm-■»?

bar ist. Bei Verwendung eines vollständig automatischen Systems kann natürlich das registrierende Instrument 40 durch eine beliebige übliche Signalverarbeitung ersetzt werden, die ein gespeichertes Annahmekriterium für das jeweils geprüfte Gefäss aufweist. Eine solche Signalverarbeitung besteht beispielsweise aus einem Integrator, einem Komparator, einem Maximum- oder Spitzendetektor und einem Addierer, oder aus irgendeiner geeigneten Kombination davon.

Bevorzugte Methoden zur Erzeugung des Gesamtsignals sind ausführlich in der schweizerischen Patentschrift Nr.

611 419 beschrieben.

Fig. 3 zeigt im Querschnitt eine Teilansicht der Gruppe von Photoempfängern (32). Jeder Photoempfänger (34) ist mit einem der Faseroptikbündel (31) verbunden.

Fig. 4 zeigt im Querschnitt eine Teilansicht der Faseroptikbündel (31). Die Bündel haben an ihren Beobachtungsenden eine rechteckige Stirnfläche, so dass kein unüberwachter Bereich zwischen benachbarten Flächeneinheiten jedes Ausschnittes der Gefässabbildung vorhanden ist. Es kann jedoch jede Form, die die Zerlegung des Gefässbildes längs senkrechter Ausschnitte ermöglicht, verwendet werden.

Jedes Faseroptikbündel ist natürlich an seinem zweiten Ende der Form seines zugehörigen Photoempfängers (34) ange-passt.

Da die Empfindlichkeit jedes Photoempfängers konstant ist, erzeugt er ein Signal, das im wesentlichen proportional der Intensität des darauf fallenden Lichts ist. Dieses Signal kann das Ergebnis einer Spiegelreflexion am Gefäss, eines Fehlers oder eines Kratzers auf der Oberfläche des Gefässes, einer Reflexion an der Flüssigkeitsoberfläche oder der Streuung an einem beweglichen Teilchen sein. Diese Signale werden durch ein Differenzierglied so weiterverarbeitet, dass nur Signaländerungen übertragen werden. Daraus wird dann ein Gesamtsignal gebildet. Fehler oder Kratzer auf dem Gefäss sowie Spiegelreflexionen an der Gefässwand erzeugen gleichbleibende Signale und tragen nicht zu diesem Gesamtsignal bei. Wenn Spiegelreflexionen genügend stark sind, sättigt sich der entsprechende Photoempfänger bei einem konstanten Sättigungssignal, das nicht zum Gesamtsignal beiträgt. Wenn jedoch ein Photoempfänger gesättigt ist, bleibt ein sich bewegendes Teilchen, das in dem durch diesen Photoempfänger überwachten Volumen vorhanden ist, nicht unentdeckt, da es beim Durchgang durch ein benachbartes Volumen, dad durch einen ungesättigten Photoempfänger überwacht wird, erfasst wird.

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1 Blatt Zeichnungen

Claims

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1. Verfahren zur Prüfung von flüssigkeitsgefüllten transparenten Gefässen auf Anwesenheit von feinteiligen Feststoffen in der Flüssigkeit, dadurch gekennzeichnet, dass man a) das Gefäss in eine Prüfstation stellt, s b) das Gefäss um eine Achse so dreht, dass der flüssige Inhalt veranlasst wird, sich mit einer Geschwindigkeit unterhalb der Geschwindigkeit, bei der Kavitation und Blasenbildung der Flüssigkeit verursacht wird, zu drehen,

c) die Drehbewegung des Gefässes plötzlich abbricht, so in dass die Flüssigkeit und die darin enthaltenen Teilchen weiterhin rotieren,

d) dass Gefäss und die Flüssigkeit mit Licht von konstanter Intensität beleuchtet,

e) mit Abtastgliedern aus dem Gefäss austretendes Licht 15 unterhalb der Sättigungsgrenze der Abtastglieder überwacht,

g) ein Gesamtsignal aus den Spannungssignalen aller Abtastglieder bildet und ;»

h) das Gefäss wegen feinteiliger Verunreinigung ausscheidet, wenn das Gesamtsignal numerisch dem Wert eines Bezugssignals gleichkommt oder diesen Wert überschreitet.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,

dass man in Stufe e) einen Gefässauschnitt längs einer Betrach- 25 tungsachse abbildet, das Bild in mehrere Prüffelder zerlegt und jedes Prüffeld mit einem Abtastglied auf Änderungen des darauf fallenden Lichts unterhalb der Sättigungsgrenze des Abtastgliedes überwacht.

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PATENTANSPRÜCHE

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, m dass die einzelnen Prüffelder mit Hilfe mehrerer Faseroptikbündel überwacht werden, wobei jedes Faseroptikbündel mit einem Photoempfänger verbunden ist.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,

dass jedes Faseroptikbündel eine rechteckige wirksame Stirnflä- ^ che hat, und dass diese Stirnflächen mehrere voneinander getrennte, parallel zur Abbildung der Drehachse des Gefässes verlaufende Streifen bilden.

5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,

dass die überwachten Teile des Gefässes eine Mehrzahl von -tu voneinander getrennten parallel zur Drehachse des Gefässes verlaufenden Streifen, die sich im wesentlichen bis zum Meniskusbild erstrecken, bilden.

6. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach ,is Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine Lichtquelle (10, 8,6) von konstanter Intensität zur Beleuchtung des Gefässes (50)

und der Flüssigkeit (52), durch Bauteile (18,20,54,56), die das flüssigkeitsgefüllte Gefäss (50) um eine Achse drehen und die Drehung des Gefässes (50) plötzlich zum Stillstand bringen, so durch Abtastglieder (31 ) zur Überwachung von Änderungen des Lichts, das durch ausgewählte Teile des flüssigkeitsgefüllten Gefässes (50) hindurchtritt und zur Erzeugung von entsprechenden Spannungssignalen dient, durch Bauelemente (36) zur Bildung eines Gesamtsignals aller dieser Spannungssignale und 55 durch Bauelemente, die das flüssigkeitsgefüllte Gefäss (50) ausscheiden, wenn das Gesamtsignal numerisch dem Wert eines Bezugssignals gleichkommt oder diesen Wert überschreitet.

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass als Lichtquelle von konstanter Intensität eine Lampe (10), „0 Bauelemente zur Messung der Lichtstärke der Lampe (10) und ein Servoverstärker (19) zur Regelung des Lampenstromes auf eine vorgegebene Sollichtstärke vorgesehen sind.

8. Vorrichtung nach Anspruch 7, gekennzeichnet durch einen zwischen der Lampe (10) und dem Bauelement zur Me >-sung der Lichtstärke der Lampe gelegenen und mit diesem Bauelement und mit der Lampe optisch verbundenen Fasero 1-tik-Lichtintensitätsprobenehmer (13).

9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 8, gekennzeichnet durch ein Bauelement (33) zur Aufnahme eines Bildes des flüssigkeitsgefüllten Gefässes (50) längs einer Achse, durch Abtastglieder (31) zur Zerlegung des Bildes des flüssigkeitsgefüllten Gefässes in mehrere Prüffelder, die sich vom Boden des Gefässbildes aus durchgehend über die Flüssigkeitsabbildung erstrecken, durch Empfangselemente (34) zur Umwandlung des aus den Abtastgliedern (31) austretenden Lichts in Spannungssignale und durch Bauelemente, die nur Änderungen der Spannungssignale übertragen.

10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass als Abtastglieder (31) mehrere Faseroptikbündel vorgesehen sind, und dass jedes Faseroptikbündel mit einem Photoempfänger (34) mit linearer Lichtstrom-Signalspannungs-Cha-rakteristik verbunden ist.