DE2103731A1 - Verfahren zur Direktreduktion von Eisenerzen im festen Zustand unter Druck - Google Patents

Verfahren zur Direktreduktion von Eisenerzen im festen Zustand unter Druck

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DE2103731A1 DE19712103731 DE2103731A DE2103731A1 DE 2103731 A1 DE2103731 A1 DE 2103731A1 DE 19712103731 DE19712103731 DE 19712103731 DE 2103731 A DE2103731 A DE 2103731A DE 2103731 A1 DE2103731 A1 DE 2103731A1
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Description

METALLGESELLSCHAFT Frankfurt/M„, den 22. Januar 1971 Aktiengesellschaft Schr/HGa
6 Frankfurt (Main)
prov. Nr. 6629 LC
Verfahren zur Direktreduktion von Eisenerzen im festen Zustand unter Druck
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Direktreduktion von stückigen oder agglomerierten eisenoxydhaltigen Materialien in Schachtofen mittels wasserstoffhaltiger Reduktionsgase unter erhöhtem Druck.
Unter dem Ausdruck Direktreduktion wird die Reduktion von Eisenerzen im festen Zustand zu Schwammeisen verstanden.
Es ist bekannt, stückige oder agglomerierte Eisenerze in Schachtofen mittels aus Kohlenmonoxyd und Wasserstoff bestehenden Reduktionsgasen unter normalen Druckbedingungen zu reduzieren, wobei die durch Spaltung von Kohlenwasserstoffen mit Dampf oder Sauerstoff in Spaltöfen gewonnenen Reduktionsgase von unten in die Schachtofen eingeführt werden (DT-PS 1 201 377).
Ebenso sind Verfahren zur Reduktion von Eisenerzen in Schachtofen bekannt, bei denen die Reduktionsgase durch Vergasung fester oder flüssiger Kohlenstoffträger erzeugt werden und der Reduktionsprozeß unter erhöhtem Druck abläuft (DOS 1 911 052; DOS 1 925 662; DOS 1 926 269).
Die Nachteile dieser Verfahrensweise bestehen darin, daß die aus festen oder flüssigen Kohlenstoffträgern gewonnenen Reduktionsgase Verunreinigungen wie Teer, Asche, Ruß und evtl. Schwefel enthalten, die für das Verfahren schädlich
— 2 — 209834/0275
oder störend sind und mit aufwendigen Mitteln entfernt werden müssen. - {i
Bei. allen Verfahren zur Reduktion von Eisenerzen in Schachtöfen erfolgt die Reduktion mit aus CO und H2 bestehenden Gasgemischen, da aufgrund einer bekannten Lehrmeinung die Reduktion mit wasserstoffhaltigen Gasen zwar zu höheren Reduktionsgeschwindigkeiten führt als mit reinem CO-Gas, daß aber mit einem aus ca. 50 Vol.96 H2 und ca. 50 Vol.% CO bestehenden Reduktionsgas praktisch bereits die höchste Reduktionsgeschwindigkeit erreicht wird.
Alle bekannten Verfahren zur direkten Reduktion von Eisenerzen in Schachtöfen verwenden die aus dem Reduktionsschacht austretenden Abgase oder Gichtgase erneut für die Reduktion, da die Gase bei dem Reduktionsprozeß aufgrund der chemischen Gleichgewichtseinstellung nicht vollständig ausgenutzt werden können.
Enthalten die Reduktionsgase CO und H2, dann entstehen bei der Reduktion als Oxydationsprodukte CO2 und H2O. Die Entfernung größerer Mengen von diesen zwei verschiedenen Gasbestandteilen aus dem Reduktionsgas ist aufwendiger als die Entfernung nur eines dieser Gasbestandteile.
Die alleinige Verwendung von Wasserstoff als Reduktionsgas ist lediglich aus der Wirbelschichttechnik bekannt, wo feinkörnige Eisenerze mit einer zwischen 0,1 und 3 nun liegenden Teilchengröße vom Gasstrom in der Schwebe gehalten und reduziert werden.
Der Nachteil dieses Verfahrens besteht darin, daß die Reduktion zur Vermeidung von Anbackungen an den Wänden des Reaktors und Agglomerationen zwischen den einzelnen Erzteilchen, was zu einem Zusammenbrechen der Wirbelschicht führen würde, bei relativ niedrigen Temperaturen erfolgen muß. In diesem Temperaturbereich kann nur unter Verwendung
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von Wasserstoff als Reduktionsgas eine ausreichende Reduktionsgeschwindigkeit erzielt werden.
Auch die Anwendung von Wasserstoff als Reduktionsgas unter erhöhtem Druck ist in der Wirbelschichttechnik bekannt (USP 2 900 246). Da bei relativ niedrigen Reduktionstemperaturen nur ein etwa 5 %iger Umsatz des Wasserstoffs erfolgt, sind hierbei jedoch trotz des erhöhten Druckes mehrere Verfahrensstufen erforderlich.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Reduktionsgeschwindigkeit bei stückigen oder agglomerierten Materialien zu erhöhen und die Regenerierung der Kreislaufgase wirtschaftlicher zu gestalten.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Reduktion mit Wasserstoff als Reduktionsgas, dessen Verunreinigungen maximal 5 Vo.% CO, 5 Vol.96 CO2, 5 Vol.96 CH^ und 2 Vol.% Wasserdampf betragen, unter einem Druck von 3 bis 30 atm und bei einer Temperatur von 600 bis 1000 0C in der Endreduktionszone erfolgt.
Vorzugsweise liegt die Summe von CO, COp, CH^ und Wasserdampf im Reduktionsgas unter 12 Vol.%.
Eine bevorzugte Ausgestaltung des Verfahrens besteht darin, daß der Druck im Schachtofen 5 bis 15 atm beträgt.
Eine weitere bevorzugte Ausgestaltung besteht darin, daß die Temperatur in der Endreduktionszone 700 bis 900 0C beträgt.
Eine weitere Ausgestaltung des Verfahrens besteht darin, daß zur Erzeugung des Reduktionsgases Kohlenwasserstoffe in einem Spaltofen an einem Katalysator bei 700 bis 1100 0C unter Drücken von 3 bis 30 atm in Gegenwart von Wasserdampf gespalten werden, und das Spaltgas nach Verlassen des
209834/0275 - "4"
Spaltofens einer CO-Konvertierung und CO2- und H20-Entfernung unterworfen und vor dem Eintritt in den Schachtofen mit einem Teilstrom des gereinigten Reduktionsgases gemischt wird.
Vorzugsweise werden zur Erzeugung des Reduktionsgases Kohlenwasserstoffe mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen verwendet .
Eine weitere Ausgestaltung des Verfahrens besteht darin, daß das Reduktionsgas vor dem Eintritt in den Schachtofen nach Zumischen von Sauerstoff oder sauerstoffhaltigen Gasen durch Teilverbrennung auf die Reduktionstemperatur erhitzt wird.
Gemäß einer weiteren Ausbildung der Erfindung wird heißes Reduktionsgas dem Schachtofen in einer mittleren Höhe zugeführt und kaltes Reduktionsgas an der Ofensohle als Kühlgas für das reduzierte Eisen eingeführt.
Eine weitere Ausgestaltung des Verfahrens besteht darin, daß ein Teilstrom des nicht gereinigten Reduktionsabgases unter Nachverbrennung-als Brennstoff im Verfahren verwendet wird. Auf diese Weise können Anreicherungen an unerwünschten Gasbestandteilen im Prozeß vermieden und der Wärmeinhalt der abgetrennten Gase ausgenutzt werden.
Gemäß einer Ausgestaltung der Erfindung werden den eiöenoxydhaltigen Materialien zur Verhinderung von Agglomerationen' im Schachtofen 3 bis 10 Gew.% Inertstoffe zugesetzt.
Eine vorzugsweise Ausgestaltung besteht darin, daß die Kühlung des zu reinigenden Teilstromes des Reduktionsabgases mit Hilfe von Luftkühlern erfolgt.
- 5 _ 209834/0275
Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen insbesondere darin, daß die Reaktionsgeschwindigkeit bei der Reduktion mit Wasserstoff als Reduktionsgas unter den erfindungsgemäßen Bedingungen erhöht wird.
Ganz allgemein wurde überraschend gefunden, daß mit zunehmenden Hp-Gehalten in aus CO und Hp bestehenden Mischgasen steigende Reduktionsgeschwindigkeiten erzielt werden und reiner Wasserstoff die höchste Reduktionsgeschwindigkeit ergibt.
Zudem kann die Regenerierung der Kreislaufgase wirtschaftlicher gestaltet werden, da das Reduktionsgas weitgehend aus Wasserstoff besteht und das Gichtgas somit zur Regenerierung lediglich abgekühlt zu werden braucht, um das Wasser zu kondensieren, oder bei Erreichen eines gewissen COp-Gehaltes im Reduktionsgas ein geringer Teilstrom dieses Abgases abgezweigt wird oder der geringe COg-Gehalt gesenkt oder entfernt wird.
An Hand von Ausführungsbeispielen wird das erfindungsgemäße Verfahren näher erläutert.
Beispiel 1:
■χ Ο
150 Nnr Erdgas werden mit Wasserdampf bei 10 atm und 900 C im Spaltofen gespalten. Die mit ca. 875 0C aus dem Spaltofen austretenden 638 Nm Gase der Zusammensetzung A (Tabelle 1) werden im Konvertierungsreaktor nach der Wassergasreaktion zu 731 Nnr5 Gas der Zusammensetzung B (Tabelle 1) umgesetzt, die nach Entfernen des CO9 in der Gasreinigungsanlage 595 Nm Gas der Zusammensetzung C (Tabelle 1) ergeben.
In der gleichen Gasreinigungsanlage wird auch aus 532 Nnr des Kreislauigases der Zusammensetzung F (Tabelle 1) das CO2 ausgewaschen, so daß daraus 520 Nm Gas der Zusammensetzung G (Tabelle 1) entstehen.
209834/0275 ~ 6 "
Die aus der Gasreinigungsanlage austretenden Gase werden -7.
mit 1025 Nm unbehandelten Kreislaufgasen der Zusammensetzung F gemischt und treten nach Aufwärmen auf 850 0C als 2140 Nm Mischgas in mittlerer Höhe in den Reduktions-Schachtofen ein. Die Mischgase und 460 Nm Kreislaufgas der Zusammensetzung F, die zur Kühlung des Schwammeisens an
der Ofensohle aufgegeben werden, stellen zusammen 2600 Nm Reduktionsgas der Zusammensetzung D (Tabelle 1) dar, die 1,43 to hämatitisches Eisenerz zu 1,0 to Schwammeisen mit ca. 95 ^iger Metallisierung reduzieren. Die aus dem Reduktions-Schachtofen austretenden Gichtgase der Zusammensetzung E (Tabelle 1) v/erden abgekühlt, wobei sich das Wasser kondensiert.
■35 Das so gereinigte Gichtgas ergibt 2020 Nnr Kreislaufgas der Zusammensetzung F.
Beispiel 2;
136 kg Kohlenwasserstoffe mit vorzugsweise 4 bis 6 Kohlenstoffatomen werden mit Wasserdampf im Spaltofen bei 20 atm und 800 0C gespalten. Die mit 775 0C aus dem Spaltofen austretenden 1490 Nnr Gase der Zusammensetzung A (Tabelle 2) werden im Konvertierungsreaktor nach der Wassergasreaktion zu I65O Nnr Gas der Zusammensetzung B (Tabelle 2) umgesetzt, die nach der Entfernung des C0o in der Gasreinigungsanlage 1351 Nnr Gas der Zusammensetzung C (Tabelle 2) ergeben.
Die aus der Gasreinxgungsanlage austretenden Gase werden mit 806 Nnr Kreislaufgas der Zusammensetzung F (Tabelle 2) gemischt und indirekt aufgeheizt. Durch Teilverbrennung mit Sauerstoff erhöht sich die Temperatur im Gasgemisch auf 750 0C.
Mit dieser Temperatur treten die Mischgase in mittlerer Höhe in den Reduktions-Schachtofen ein. Die Mischgase und
.. 7 ~ 209834/0275
460 Nm Kreislaufgas der Zusammensetzung F, die zur Kühlung des Schwammeisens an der Ofensohle aufgegeben werden, stellen zusammen 2617 Nnr Reduktionsgas der Zusammensetzung D (Tabelle 2) dar, die 1,43 to hämatitisches Eisenerz zu Schwammeisen reduzieren.
Von den 2580 Nm aus dem Reduktions-Schachtofen austretenden Gichtgasen der Zusammensetzung E (Tabelle 2) werden 947 Nm ^ zur Beheizung des Spaltofens verwendet, während die restlichen 1633 Nm im Kreislauf geführt werden. Nach der Kondensation von 367 Nm Wasserdampf verbleiben 1266 Nm Kreislaufgas der Zusammensetzung F, das zur Kühlung verwendet bzw. im Gemisch mit Gas der Zusammensetzung C wieder dem Reduktions-Schachtofen zugeführt wird.
Tabelle 1
Vol.SS ABCDEFG
CO2 7,7 19,5 1,00 1,9 2,7 2,7 1,0
CO 15,3 0,5 0,6 4,1 5,2 5,2 5,3
H2 76,6 79,6 98,0 90,0 86,7 86,9 88,5
CH4 0,4 0,4 0,4 4,0 5,2 5,2 5,2
H5O 51,2 31,7 0,4 0,4 29,2 0,4 0,4
A B Tabelle D 2 E F
Vol.96 10,0 18,7 C 1,5 2,1 2,1
CO2 10,9 0,2 0,5 4,0 5,2 5,2
CO 72,9 75,5 0,3. 89,5 87,5 87,5
H2 6,2 5,6 92,4 5,0 5,2 5,2
CH4 63,94 48,1 6,8 0,2 29,3 0,2
H2O •0,2
- 8 209834/0 275
Eine Ausführungsform der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird im folgenden näher "beschrieben.
Danach besteht eine Anlage zur Durchführung des Verfahrens aus einem Reduktions-Schachtofen 1, einem Spaltofen 2, einem Wärmeaustauschsystem 3» in dem die Wärme der Rauchgase ausgenutzt wird, und einer Gasreinigungsanlage mit Absorptionsturm 4 und Regenerationsturm 5. Der Spaltofen 2 wird durch Verbrennen eines über die Leitung 6 zugeführten Brennstoffes mit Luft, die mittels eines Verdichters 7 über Leitung 8 zugeführt wird, im Brennraum geheizt.
Das Rauchgas wird durch das Wärmeaustauschsystem 3 zum Kamin abgeleitet und gibt dabei seine fühlbare Wärme in Wärmeaustauschern 9, 10, 11 und 12 an das gereinigte Kreislauf-Reduktionsgas 9, die zu spaltenden Kohlenwasserstoffe 10 und an Speisewasser 11, 12 ab. Auch die für die Beheizung des Spaltofens erforderliche Brennluft kann in diesem Wärmeaustauschersystem vorgewärmt werden.
Die zu spaltenden Kohlenwasserstoffe werden über die Leitung 13 nach Zumischen von Dampf aus der Leitung 14 zum Wärmeaustauscher 10 geführt und in diesem erhitzt. Sie gelangen dann über Leitung 15, gegebenenfalls mit weiterem Dampfzusatz aus der Leitung 16, zu den mit einem Katalysator gefüllten Rohren 17 des Spaltofens 2.
Die Spaltgase treten aus den Spaltrohren 17 aus, strömen durch die Leitung 18 und den Wärmeaustauscher 19 zum :vonvertierungsreaktor 20, in dem sich das im Gas enthaltene CO
CO
nach der Wassergasreaktion CO + HpO —> 2 + #2 mit überschüssigem Wasserdampf an einem Katalysator umsetzt. Nach weiterer Kühlung in einem.Kühler 21 wird das COp in einer C02-Wäsche im Absorptionsturm 4 ausgewaschen. Durch Leitungen 22 und 23 strömt das überwiegend aus Wasserstoff bestehende Gas zu dem Wärmeaustauscher 19 und dann zu dem Wärmeaustauscher 9. Die Wasserstoffgase in Leitung 22 können mit gereinigtem Reduktionsabgas, das durch Leitung 24 zugeführt
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wird, gemischt werden. Eine Nachverbrennung des gesamten Reduktionsgases zwecks Temperaturerhöhung ist durch Zugabe von Sauerstoff oder Luft über Leitung 25 in die Leitung 26 möglich. Zur Regulierung der Temperatur in Leitung 26 kann ein Teilstrom des gereinigten Reduktionsabgases von Leitung 27 über Leitung 28 zugemischt werden.
Das heiße Reduktionsgas wird dann durch die Leitung 29 dem Schachtofen 1 in einer mittleren Höhe zugeführt.
Im oberen Teil des Schachtofens, wo von einer Gichtbühne das zu-reduzierende Erz in den Ofen eingeführt wird, zieht durch Leitung 31 das Reduktionsabgas ab, wird im Zyklon 32 entstaubt, und dann durch Leitung 33 einem Wärmeaustauscher 34, Kühler 35, Druckerhöhungsgebläse 36 und Kühler 37 zugeführt und über Leitung 27 und 24 den aus dem Absorptionsturm 4 der Gasreinigungsanlage austretenden Spaltgasen zugemischt.
Ein Teilstrom der Gasmenge aus Leitung 27 wird in der Leitung 38 zur Ausschleusung des Schachtofens 1 geführt, um in dessen unterem Teil als Kühlmittel für das reduzierte Eisen zu dienen. Das Kühlgas strömt im Gegenstrom zum absinkenden reduzierten Eisen, erwärmt sich dabei und mischt sich mit dem aus Leitung 29 in den Reduktionsschachtofen 1 eintretenden Gas.
In der Gasreinigungsanlage wird eine alkalisch reagierende wässerige Lösung, beispielsweise Alkalikarbonatlösung, im Kreislauf durch den Absorptionsturm 4 und den Regenerationsturm 5 geführt. Die mit COp beladene Absorptionslösung wird durch Auskochen im Kocher 39 regeneriert, im Wärmeaustauscher 40 gekühlt und dem Absorptionsturm 4 wieder aufgegeben.
Zwecks Entschwefelung der zu spaltenden Kohlenwasserstoffe kann ein Teilstrom des gereinigten Wasserstoffgases durch die Leitung 41 den Kohlenwasserstoffen zugemischt werden. Das Gemisch wird dann über den Katalysator 42 geleitet,
209834/0275 - 10 -
- ίο -
an dem die Schwefelverbindungen zu HpS hydriert werden. Der Schwefelwasserstoff wird am Kontakt 43 absorbiert.
Hinter dem Zyklon 32 kann ein Teilstrom des entstaubten Reduktionsabgases durch die Leitung 44 abgezweigt werden. Mit diesem Teilstrom kann beispielsweise ein Teil des Stickstoffes, der mit der Verbrennungsluft aus der Leitung 25 in das Reduktionsgas eingebracht wurde, wieder abgestoßen v/erden, um im Reduktionskreislauf einen konstanten niedrigen Stickstoffspiegel zu halten. Dieser Teilstrom kann zur Beheizung des Spaltofens 2 dienen.
- 11 Patentansprüche
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Claims (11)

  1. Patentansprüche
    . Verfahren zur Direktreduktion von stückigen oder agglomerierten eisenoxydhaltigen Materialien in Schachtofen mittels wasserstoffhaltiger Reduktionsgase unter erhöhtem Druck, dadurch gekennzeichnet, daß die Reduktion mit Wasserstoff als Reduktionsgas, dessen Verunreinigungen maximal 5 Vol.% CO, 5 Vol.°/o CO2, 5 Vol.96 CH^ und
    2 Vol.% Wasserdampf betragen, unter einem Druck von
    3 bis 30 atm und bei einer Temperatur von 600 bis 1000 0C in der Endreduktionszone erfolgt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Summe von CO, COp, CH^ und Wasserdampf im Reduktionsgas unter 12 Vol.% liegt.
  3. 3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck im Schachtofen 5 bis 15 atm beträgt,
  4. 4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch- gekennzeichnet, daß die Temperatur in der Endreduktionszone 700 bis 900 0C beträgt.
  5. 5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erzeugung des Reduktionsgases Kohlenwasserstoffe in einem Spaltofen an einem Katalysator bei 700 bis 1100 0C unter Drücken von 3 bis 30 atm in Gegenwart von Viasserdampf gespalten werden, und das Spaltgas nach Verlassen des Spaltofens einer CO-Konvertierung und CO2- und H20-Entfernung unterworfen und vor dem Eintritt in den Schachtofen mit einem Teilstrom des gereinigten Reduktionsabgases gemischt wird.
    — 12 — 20983W027E
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erzeugung des Roduktionsgases Kohlenwasserstoffe mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen verwendet v/erden.
  7. 7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Reduktionsgas vor dem Eintritt in den Schachtofen nach Zumischen von Sauerstoff oder sauerstoffhaltigen Gasen durch Teilverbrennung auf die Reduktionstemperatur erhitzt wird.
  8. 8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7S dadurch gekennzeichnet, daß heißes Reduktionsgas dem Schachtofen in einer mittleren Höhe zugeführt v/ird und daß kaltes Reduktionsgas an der Ofensohle als Kühlgas für das reduzierte Eisen eingeführt wird.
  9. 9. Verfahren nach den Ansprüchen 5 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teilstrom des nicht gereinigten Reduktionsabgases unter Nachverbrennung als Brennstoff im Verfahren verwendet wird.
  10. 10. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 9$ dadurch gekennzeichnet, daß den eisenoxydhaltigen Materialien zur Verhinderung von Agglomerationen im Schachtofen 3 bis 10 Gew.% Inertmaterial zugesetzt wird.
  11. 11. Verfahren nach den Ansprüchen 5 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Kühlung des zu reinigenden Teilstromes des Reduktionsabgases mittels Luftkühlern erfolgt.
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